CN107438914B - 电极及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电极、制造所述电极的方法以及包含所述电极的电池。本发明提供一种电极及其制造方法，其中本发明的电极防止粘合剂集中在所述电极的表面上的偏析现象，从而包含在集电器上表现出优异剥离强度的活性层。

Description

电极及其制造方法
技术领域
本发明涉及电极及其制造方法以及包含所述电极的电池。
本发明主张基于2015年4月7日提交的韩国专利申请10-2015-0048890号的优先权，通过参考将其内容以其整体并入本文中。
背景技术
例如通过制备呈浆料糊状态的活性材料、导电材料和分散的粘合剂并然后将其施加在集电器上，随后进行干燥、辊压和进一步干燥，能够制造二次电池用电极。
此时，电极中的粘合剂起着确保电极的柔性，并且与集电器保持足够的结合力的作用。
另一方面，决定电极的柔性和与集电器的足够的结合力的因素之一可以包括粘合剂随电极深度的含量。也就是说，粘合剂在电极中的分布是决定二次电池的柔性和与集电器的结合力的重要因素。
在集电器上施加包含粘合剂的组合物之后需要干燥工艺以制造电极，但是在实施预定的干燥工艺时，在电极内产生微细的结构变化，从而可能造成电极性能劣化的问题。
上述问题可通过偏析现象来表示，其中存在于电极层中的粘合剂在干燥工艺期间移动到电极的表面。由于这种偏析现象，可能存在粘合剂不均匀分布在电极内部而是偏向到表面的问题。
因此，需要进行各种尝试以克服上述的偏析现象和能够由其引起的电极的结合力问题。
[现有技术文献]
(专利文献1)：日本特开2006-107780号公报
发明内容
技术问题
本发明提供一种电极和制造所述电极的方法，所述电极包含通过防止粘合剂向电极表面移动的偏析现象而在集电器上具有优异剥离强度的活性层。
本发明还提供一种包含这种电极的电池。
技术方案
本发明旨在实现上述目的，并且涉及包含集电器和形成在所述集电器上并具有粘合剂的活性层的电极。所述电极具有由如下方程式1表示的在0.018～0.300范围内的BMI(I/S)。
[方程式1]
BMI(I/S)＝BMI(界面)/BMI(表面)
在方程式1中，BMI(界面)是指，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上0％～15％的区域中的粘合剂的量(％)，且BMI(表面)代表，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中的全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上85％～100％的区域中的粘合剂的量(％)。
在一个实例中，BMI(界面)可以在0.8％～6.0％的范围内。
在一个实例中，BMI(表面)可以在22.0％～42.3％的范围内。
在一个实例中，当在室温下在0.3m/分钟的剥离速度和180°剥离角的条件下对尺寸为15×150mm2的电极样本进行测量时，在集电器上活性层可以具有30gf/cm以上的剥离强度。
本发明还涉及一种制造具有在0.018～0.300范围内的BMI(I/S)的电极的方法，所述方法包括将用于形成活性层的组合物施加在集电器上，随后干燥的步骤，所述组合物包含粘合剂、导电材料和活性材料。
在根据本发明的制造电极的方法中，干燥步骤可以包括以下步骤1)～4)。
1)对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行预热的步骤；
2)对预热的集电器进行固定速率蒸发的步骤；
3)减速(lapse rate)蒸发的步骤；和
4)在比预热步骤更低的温度下除去残留溶剂的步骤。
在一个实例中，步骤1)可在150℃～180℃的范围内实施。
在一个实例中，步骤2)可在相对于步骤1)低25℃～60℃的温度范围内实施。此外，在完成步骤2)之后，电极中的残留溶剂可以在1重量％～5重量％的范围内。
在一个实例中，步骤3)可在90℃～105℃的范围内实施。此外，在完成步骤3)之后，电极中的残留溶剂可以在0.05重量％～0.8重量％的范围内。
在一个实例中，步骤4)可在130℃～145℃的范围内实施。此外，在完成步骤4)之后，电极中的残留溶剂可以为0.05重量％以下。
在一个实例中，干燥步骤可以还包括在除去残留溶剂的步骤之后，将温度降低至比所述除去残留溶剂的步骤低50℃～100℃范围内的温度的步骤。
本发明还涉及包含电极的电池。
有益效果
本发明可以提供一种电极和制造所述电极的方法，所述电极包含通过防止粘合剂向电极表面移动的偏析现象而在集电器上具有优异剥离强度的活性层。
附图说明
图1是包含本发明的集电器和活性层的电极的图。
(附图标记的说明)
100：电极
200：集电器
300：活性层
具体实施方式
下文中，将通过实例对本发明进行更详细地描述，但它们仅是限于本发明主旨的实例。此外，对于本领域技术人员显而易见的是，本发明不限于实例中阐述的工艺条件，其中所述条件可在实现本发明的目的所需要的范围内任选地选择。
本发明涉及一种包含在电池中的电极及其制造方法。更具体地，本发明涉及一种包含集电器和活性层的电极及其制造方法，其中活性层在集电器上具有优异的剥离强度。
本发明可以提供一种电极，其中在集电器上施加包含粘合剂的用于形成活性层的组合物之后在干燥过程期间可能发生的偏析现象最小化，并且BMI(I/S)满足预定范围。
本发明可以还提供一种制造包含活性层的电极的方法，所述活性层通过在将用于形成活性层的组合物施加在集电器上之后控制各个步骤的干燥过程的温度而在集电器上具有优异的剥离强度。
本发明涉及一种电极，所述电极包含集电器和形成在所述集电器上并具有粘合剂的活性层，其中由如下方程式1表示的BMI(I/S)在0.018～0.300的范围内。
[方程式1]
BMI(I/S)＝BMI(界面)/BMI(表面)
在方程式1中，BMI(界面)是指，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上0％～15％的区域中的粘合剂的量(％)，且BMI(表面)代表，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中的全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上85％～100％的区域中的粘合剂的量(％)。此处，存在于活性层中的全部粘合剂的量可以是指用于形成活性层的组合物中所包含的全部粘合剂的量。
本发明的电极包含集电器和形成在集电器上的活性层。活性层包含粘合剂。
更具体地，本发明的电极(100)具有如图1所示的包含集电器(200)和活性层(300)的结构；可以包含区域(S)和区域(I)，所述区域(S)对应于基于活性层的与集电器接触的表面在活性层的厚度方向上的85％～100％，且所述区域(I)对应于基于活性层的与集电器接触的表面在活性层的厚度方向上的0％～15％。此处，对应于活性层厚度方向上0％的区域是指活性层与集电器接触的表面。
通常，制造电极的方法包括对施加了包含粘合剂的活性层的集电器进行干燥的工艺，其中在干燥过程期间可能发生偏析现象，即，电极中的粘合剂可能从所述活性层的与集电器接触的表面(第二表面、下表面)向电极的表面(第一表面、上表面)移动，例如移动入区域(S)中，所述区域(S)对应于在所述活性层的厚度方向上的85％～100％。
这种偏析现象可能减少活性层与集电器接触的表面上的粘合剂的量，并且最终可能导致活性层在集电器上的剥离强度的劣化。
然而，本发明的电极可通过利用下述方法防止偏析现象并满足预定范围内的BMI(I/S)值而提供在集电器上具有优异剥离强度的活性层。
BMI(粘合剂迁移指数)(I/S)是能够知晓电极中粘合剂的分布趋势的参数。
具体地，BMI(I/S)是指BMI(界面)对BMI(表面)之比，其中BMI(界面)是指，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上0％～15％的区域中的粘合剂的量(％)，且BMI(表面)是指，基于活性层的与集电器接触的表面，相对于存在于活性层中的全部粘合剂的量，存在于对应于活性层厚度方向上85％～100％的区域中的粘合剂的量(％)。
即，BMI(I/S)值越小，粘合剂的含量相对更多地分布在电极表面(上表面)上，并因此偏析现象严重，这可能意味着集电器与活性层之间的结合力降低，而BMI(I/S)值越大，粘合剂的含量在电极表面上相对较低，并因此不会发生偏析现象，这可能意味着集电器与活性层之间的结合力优异。
在一个实例中，本发明的电极可以具有在0.018～0.300范围内的BMI(I/S)。在另一个实例中，本发明的电极可以具有在0.020～0.300、0.040～0.300、0.060～0.300或0.080～0.300的范围内的BMI(I/S)。
例如，根据本发明的电极可以具有在0.8％～6.0％的范围内的BMI(界面)。在另一个实例中，根据本发明的电极可以具有在1.0％～6.0％、1.2％～6.0％或1.4％～6.0％的范围内的BMI(界面)。
此外，根据本发明的电极可以具有在22.0％～42.3％范围内的BMI(表面)。在另一个实例中，根据本发明的电极可以具有在22.0％～40.0％、22.0％～38.0％或22.0％～36.0％范围内的BMI(表面)。
在这种BMI(界面)和BMI(表面)的范围内，可以实现所期望电极的剥离强度的优异性。
例如，在通过电极的倾斜切割而使得沿电极深度的全部横截面露出之后，可以通过使用IR法对沿各个电极深度上的粘合剂的量进行测量来计算BMI(I/S)。
在一个实例中，BMI(I/S)可以通过如下方法来计算：能够将沿电极深度上的全部横截面暴露于外部的倾斜切割工序；以及对活性层的因倾斜切割而露出的表面上的粘合剂的量进行测量的工序，例如基于使用红外光谱仪(ATR IR光谱仪)利用全反射法并将深度积分强度相加而计算的吸收光谱来表达粘合剂随电极深度的分布的图。在上述范围内，本发明的电极可具有在集电器上具有优异剥离强度的活性层。
在一个实例中，本发明的电极可包含一种活性层，当在室温下在0.3m/分钟的剥离速度和180°剥离角的条件下对尺寸为15×150mm2的电极样本进行测量时，所述活性层在集电器上的剥离强度为30gf/cm以上。
在另一个实例中，剥离强度可以是32gf/cm以上、或33gf/cm以上，但不限于此。剥离强度大的意思是活性层与集电器的结合力优异，并因此剥离强度的上限没有特别限制。例如，活性层的剥离强度可以为100gf/cm以下、90gf/cm以下、80gf/cm以下、70gf/cm以下、60gf/cm以下或50gf/cm以下，但不限于此。
本发明的电极包含集电器。
作为集电器，可以没有特别限制地选择通常用于制造二次电池用电极的集电器。
在一个实例中，作为集电器，使用不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳(calcined carbon)，铜或铝，且如果需要，可以在不锈钢等的表面上实施使用碳、镍、钛或银等的表面处理。
如果需要，可以在本发明的集电器的表面上形成微细的不规则，并且这种不规则有助于提高与活性层的粘合性。对本发明的集电器的表面实施粗糙化的方法没有特别限制，且例如可以采用诸如机械抛光、电解抛光或化学抛光的已知方法。
集电器可以具有各种形式，例如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫或无纺布。
集电器的厚度没有特别限制，且可以考虑正极的机械强度、生产率、电池容量等，设定在适当的范围内。例如，作为集电器，可以使用通常具有3μm～500μm、10μm～400μm或50μm～300μm范围内的厚度的集电器，但不限于此。
本发明的电极可以包含集电器和形成在集电器上并具有粘合剂的活性层。活性层可以是指通过在集电器上施加用于形成活性层的包含活性材料、导电材料和粘合剂的组合物，随后干燥等而形成的层。
可以在集电器上形成活性层。此外，粘合剂可以包含在活性层中。
在一个实例中，可以包含在活性层中的粘合剂可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、丁苯橡胶、丙烯酸类共聚物或氟橡胶等。
更具体地，可以包含在本发明的活性层中的粘合剂可以是例如氟粘合剂或丙烯酸类粘合剂。
术语“氟粘合剂”可以是指含氟原子的粘合剂如聚偏二氟乙烯(PVDF)，且术语“丙烯酸类粘合剂”可以是含有(甲基)丙烯酸酯的聚合单元的粘合剂如丙烯酸类共聚物。
此外，术语“(甲基)丙烯酸”可以是指丙烯酸或甲基丙烯酸，且术语“特定化合物的聚合单元”可以是指特定化合物聚合并包含在通过对所述特定化合物进行聚合而形成的聚合物的主链或侧链中的状态。
相对于100重量份的活性层，粘合剂可以以0.1～10重量份的比例包含在活性层中。在本发明中，除非另有说明，否则术语重量份可以是指各组分之间的重量比。在本发明中，活性层的重量可以是指用于形成下述活性层的组合物如活性层形成组合物的重量。
活性层可以还包含导电材料和活性材料。
作为活性层中所含的导电材料，可以没有限制地使用已知的导电材料，且例如可以使用如下物质：石墨如天然石墨或人造石墨；炭黑类材料如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑或热裂法炭黑；导电纤维如碳纤维或金属纤维；金属粉末如氟化碳、铝或镍粉末；导电晶须如锌氧化物或钛酸钾；导电金属氧化物如钛氧化物；或诸如聚亚苯基衍生物的导电材料，但不限于此。
考虑到期望的电池的性能，可以选择导电材料的比例，而不受特别限制，且例如，相对于100重量份的活性层，导电材料可以以0.1～10重量份的比例包含在活性层中。
在活性层中包含的活性材料中，例如，当电极为正极时，作为正极活性材料，可以使用如下物质：层状化合物如锂钴氧化物(LiCoO2)或锂镍氧化物(LiNiO2)、或用一种或多种过渡金属取代的化合物；锂锰氧化物如式Li1+xMn2-xO4(其中x为0～0.33)、LiMnO3、LiMn2O3和LiMnO2；锂铜氧化物(Li2CuO2)；钒氧化物如LiV3O8、LiFe3O4、V2O5和Cu2V2O7；由式LiNi1-xMxO2(其中M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，且x为0.01～0.3)表示的Ni位点型锂镍氧化物；由式LiMn2-xMxO2(其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，x为0.01～0.1)或Li2Mn3MO8(其中M＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)表示的锂锰复合氧化物；具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物如LiNixMn2-xO4(x＝0.01～0.6)；LiMn2O4，其中式中的部分Li被碱土金属离子取代；二硫化物化合物；Fe2(MoO4)3等，且还可以使用LiNi0.4Mn1.6O4。
当电极是负极时，作为活性材料，例如可以使用能够吸收并解吸锂离子的活性材料。作为具体实例，可使用天然石墨、人造石墨、锂、硅、锡、锗、钛酸锂及其合金或混合物等。
考虑到期望的电池的性能，可以选择活性材料的比例，而不受特别限制，例如可以以相对于100重量份的活性层为70～99.5重量份的比例包含在活性层中。
此外，在不损害电极的物理性能的范围内，除了上述组分之外，本发明的活性层可以还包含各种添加剂。例如，添加剂可以例示但不限于稳定剂、分散剂、表面活性剂、消泡剂或交联剂等。电极可以包含一种或多种上述添加剂。
本发明还涉及一种用于制造电极的方法。
在一个实例中，本发明可以涉及一种用于制造电极的方法，所述方法包括将用于形成活性层的组合物施加在集电器上，随后干燥的步骤，所述组合物包含粘合剂、导电材料和活性材料，其中BMI(I/S)在0.018～0.300的范围内。
在根据本发明的制造电极的方法中，对用于形成活性层的组合物进行干燥的步骤的温度曲线呈U形，并且固定速率蒸发步骤的温度保持尽可能低，从而可降低偏析现象的发生概率，在所述偏析现象中施加在集电器上的用于形成活性层的组合物中的粘合剂在蒸发溶剂时移动到电极的表面层方向上。
此外，根据本发明的制造电极的方法在减速蒸发步骤后包括在低于预热步骤的温度下除去残留溶剂的步骤和降低温度的步骤，并因此可以完全清除残留溶剂，防止由于突然暴露于环境温度下引起的电极结构变形并确保在集电器上的良好剥离强度。
根据本发明的制造电极的方法可以包括在集电器上施加用于活性层的组合物。
用于活性层的组合物可以包含粘合剂、导电材料和活性材料。用于活性层的组合物中所含的粘合剂、导电材料和活性材料的种类和含量如上所述。
此外，用于形成活性层的组合物可以还包含溶剂。考虑到目的性能等可适当设定溶剂的种类，且例如可以使用有机溶剂，如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、丙酸甲酯或丙酸乙酯，但不限于此。
用于形成活性层的组合物中可以以相对于100重量份的用于形成活性层的组合物为例如30～60重量份的比例包含溶剂。
在集电器上施加用于形成活性层的组合物的方法没有特别限制，且可以应用例如已知的施加方法，包括：刮棒涂布法、丝网涂布法、刮刀法、浸渍法、逆转辊法、直接辊法(direct roll method)或凹版法。
本发明的用于活性层的组合物在集电器上的施加量没有特别限制，且例如可以在可形成最终期望厚度的活性层的范围内进行调节。
根据本发明的制造电极的方法可以包括将用于形成活性层的组合物施加在集电器上，随后干燥的步骤。
干燥步骤可以包括例如以下步骤1)～4)。
1)对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行预热的步骤；
2)对预热的集电器进行固定速率蒸发的步骤；
3)减速蒸发的步骤；和
4)在比预热步骤更低的温度下除去残留溶剂的步骤。
如上所述，根据本发明的制造电极的方法可通过如下来防止偏析现象：将施加到集电器上的用于形成活性层的组合物的干燥步骤细分为预热步骤、固定速率蒸发步骤、减速蒸发步骤和残留溶剂去除步骤，特别是通过例如在比预热步骤低25℃～60℃范围内的温度下实施固定速率蒸发步骤的温度，以使因溶剂的急剧蒸发而导致的粘合剂在表面层方向上的迁移最小化。
步骤1)～4)可以例如在包含以预定间隔形成的干燥区的干燥炉中实施。
在一个实例中，步骤1)～4)可在包含热空气发生部和6～10个干燥区的干燥炉中实施，但不限于此，所述热空气发生部能够对集电器的施加了用于形成活性层的组合物的两个表面进行热空气干燥。
步骤1)是对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行预热的步骤，这可以意味着，提供热量直到通过将集电器引入固定速率蒸发工艺使用于形成活性层的组合物中的溶剂开始蒸发为止的步骤。
步骤1)可例如在干燥炉中的一个或两个干燥区中实施。此外，步骤1)可以在例如150℃～180℃的范围内实施。在另一个实例中，步骤1)可在150℃～170℃或155℃～165℃的范围内实施。
当实施步骤1)时，用于形成活性层的组合物中的残留溶剂可以是例如90％以上、91％以上、92％以上、93％以上、94以上％以上或95％以上。在本发明中，残留溶剂的“重量％”可以是指，基于100重量％引入到用于形成活性层的初始组合物的溶剂，在完成各个步骤后残留在活性层中的溶剂的量。
步骤2)是对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行固定速率蒸发的步骤，这可以是指连续蒸发溶剂并同时抑制诸如粘合剂组分和导电材料的组分移动到电极表面层的步骤。
步骤2)通常可在类似于预热步骤的相差约15℃的温度条件下实施以连续蒸发溶剂。然而，如果为了蒸发溶剂而将步骤2)的温度条件设定得太高，则可能发生粘合剂移动到电极的表面层的偏析现象，并因此需要在一定的温度条件下实施所述步骤，该温度条件使得溶剂可以在与预热步骤的温度具有预定差别的情况下充分蒸发。
在一个实例中，步骤2)可以在相对于步骤1)低25℃～60℃范围内的温度下实施。在上述温度范围内完成步骤2)之后，可实现期望的残留溶剂量(％)，并同时可抑制粘合剂的表面层迁移现象。在另一个实例中，步骤2)可以在相对于步骤1)低30℃～55℃或35℃～50℃范围内的温度下实施。
步骤2)可在例如干燥炉中的2～6个干燥区中实施。步骤2)没有限制，只要其在满足上述与步骤1)的温度范围差异的范围内实施即可。例如，步骤2)可以在90℃～155℃或105℃～130℃的温度范围内实施。当实施步骤2)时，用于形成活性层的组合物中的溶剂可以是例如5重量％以下、4重量％以下或3重量％以下。此外，当实施步骤2)时，残留溶剂可以为1重量％以上。也就是说，在完成步骤2)之后，电极中的残留溶剂可以在1重量％～5重量％的范围内。
步骤3)是对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行减速蒸发的步骤，这可以是指以使得残留溶剂的去除速率降低，但通过步骤3)之后可实现期望的残留溶剂量的方式设计的步骤。
在一个实例中，步骤3)可在干燥炉中的一到三个干燥区中实施。
此外，步骤3)可以在95℃～105℃的温度范围内实施。在另一个实例中，步骤3)可以在98℃～102℃的温度范围内实施。
在完成步骤3)之后，电极中的残留溶剂可以在0.05重量％～0.8重量％的范围内。
步骤4)是将残留在施加了用于活性层的组合物的集电器中的溶剂除去的除去残留溶剂的步骤，这可以是指将通过步骤1)～3)未除去的剩余溶剂除去以形成活性层的步骤。
本发明的残留溶剂除去步骤例如可以在低于预热步骤的温度下实施。
具体而言，当在低于预热步骤的温度下例如在130℃～145℃范围内的温度条件下实施残留溶剂除去步骤时，所述步骤可以通过除去残留溶剂而形成期望的活性层，防止由于与下述降低温度的步骤的温度差而导致的电极的结构变形，并确保电极的期望特性。
在一个实例中，步骤4)可在干燥炉中的一到三个干燥区中实施。此外，步骤4)可在130℃～145℃的温度范围内实施。在另一个实例中，步骤4)可在135℃～145℃的温度范围内实施。
当实施步骤4)时，用于形成活性层的组合物中的残留溶剂可以是例如0.05重量％以下、0.04重量％以下、0.03重量％以下、0.02重量％以下或0.01重量％以下。
当实施步骤1)～4)时，在集电器上形成活性层，并且当在室温下在0.3m/分钟的剥离速度和180°剥离角的条件下对尺寸为15×150mm2的电极样本进行测量时，活性层在集电器上可以具有例如30gf/cm以上的剥离强度。
此外，在实施干燥步骤1)～4)之后，当根据电极的深度测量粘合剂的含量时，可制备具有在0.018～0.300范围内的BMI(I/S)的电极。
此外，本发明的干燥步骤可以还包括，在步骤4)之后，将温度降低到比步骤4的温度低50℃～100℃范围内的温度的步骤。
降低温度的步骤可以是指用于防止在步骤4)蒸发残留溶剂之后突然暴露于大气时能够发生的电极结构变形的步骤。
在一个实例中，降低温度的步骤可以在30℃～60℃的温度范围内实施。
此外，在本发明的制造方法中，根据需要可以在用于形成活性层的干燥步骤之后实施制造电极所需要的已知工艺如辊压工艺等。
本发明还涉及包含这种电极的电池。电池可以是例如二次电池，具体地是锂二次电池。电池的具体结构和电极以外的其他构造没有特别限制，且可选择和使用对于电池等已知的各种构造而没有限制。
在下文中，将参考根据本发明的实施例和不符合本发明的比较例来详细描述本发明，但本发明的范围不受以下实施例等的限制。以下列方式对本实施例和比较例中所示的物理性质进行了评价。
[1.用于形成活性层的组合物的混合方法]
将PVDF粘合剂、导电材料和活性材料引入搅拌容器中并使用行星式混合器搅拌。在目视确认糊料状态后，少量反复加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)并搅拌，使其变为可涂布的粘度以制备用于形成活性层的组合物。
[2.形成活性层]
使用逗号涂布机将用于形成活性层的组合物施加在铝集电器箔上。通过调节涂布速度和涂布机缝隙的间隙来控制涂层厚度。将涂布的电极在具有10个干燥区的干燥炉中干燥30分钟。将电极切割成适当的尺寸，并然后用辊压机压制以重复辊压直到达到期望的孔隙率。如果需要，将辊压的电极在100～150℃的真空烘箱中进一步干燥12小时。
[3.剥离强度评价方法]
将双面胶带粘附到26×76×1mm的载玻片上。将其胶粘剂面向上的3M玻璃纸胶带粘附在双面胶带上。将切割成15×150mm2尺寸的电极样本粘附到玻璃纸胶带的胶粘剂侧，并然后用手动层压机推动一次。每个电极样品制备三个样本并在粘附它们后立即测量剥离强度。使用物理性质分析仪(Texture analyzer，TA)在180°和0.3m/分钟的条件下对其进行测量。
[4.BMI(I/S)计算方法]
通过使用金刚石切割器倾斜切割制备的电极，使得沿电极整个深度上的横截面露出，然后将基于使用红外光谱分析仪(ATR IR光谱)的吸收光谱的沿电极深度的粘合剂分布表示为图形，并且将深度上的积分强度相加以通过计算BMI(界面)和BMI(表面)来计算BMI(I/S)。
实施例1
制备用于形成活性层的组合物
通过将约38.9重量份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂引入到PVDF粘合剂、导电材料(丹卡黑(Denka black))和活性材料(粘合剂:导电材料:活性材料＝91.5:4.3:4.2)的混合物中来制备用于形成活性层的组合物，使总固体含量为约68％。
制造电极
使用逗号涂布机将用于形成活性层的组合物施加在铝集电器箔上。随后，在包含10个干燥区和能够对电极的上部和下部进行热空气干燥的热空气发生部的干燥炉中，先后实施预热工艺(第一区，约150℃～180℃，空气体积1200rpm～1600rpm)、固定速率蒸发工艺(第二～第五区，约105℃～130℃，空气体积1200rpm～1600rpm)、减速蒸发工艺(第六和第七区，约90℃～105℃，空气体积500rpm～1000rpm)和残留溶剂除去工艺(第八和第九区，约130℃～145℃，空气体积500rpm～1000rpm)。在残留溶剂除去工艺之后，实施在约40℃～60℃(第十区)的温度范围内降低温度的工艺，以制造包含在集电器上形成的活性层的电极。活性层在集电器上的剥离强度和电极中的BMI(I/S)值示于下表1中。
比较例1
除了使施加了用于形成活性层的组合物的集电器经历在10个干燥区中在约130℃的温度下恒定干燥的步骤之外，以与实施例1相同的方式制备了电极。将比较例1的电极中的活性层在集电器上的剥离强度和BMI(I/S)值示于下表1中。
比较例2
除了在下述温度范围内使施加了用于形成活性层的组合物的集电器经历预热工艺(第一和第二干燥区，约130℃～135℃，空气体积约50Nm3/分钟)、固定速率蒸发工艺(第三～第八干燥区，约120℃～125℃，空气体积约100Nm3/分钟)和减速蒸发工艺(第九和第十干燥区，约135℃～140℃，空气体积约70Nm3/分钟)之外，以与实施例1相同的方式制备了电极。将比较例2的电极中的活性层在集电器上的剥离强度和BMI(I/S)值示于下表1中。
[表1]
Figure GDA0002487849690000191

Claims (19)

1.一种电极，所述电极包含集电器和形成在所述集电器上并具有粘合剂的活性层，
其中所述活性层由单个层构成，
其中由如下方程式1表示的BMI(I/S)在0.018～0.300的范围内：
[方程式1]
BMI(I/S)＝BMI界面/BMI表面
其中BMI界面是指，基于所述活性层的与所述集电器接触的表面，相对于存在于所述活性层中的全部粘合剂的量，存在于对应于所述活性层厚度方向上0％～15％的区域中的粘合剂的量％，且
BMI表面代表，基于所述活性层的与所述集电器接触的表面，相对于存在于所述活性层中的全部粘合剂的量，存在于对应于所述活性层厚度方向上85％～100％的区域中的粘合剂的量％。
2.根据权利要求1所述的电极，其中所述BMI界面在0.8％～6.0％的范围内。
3.根据权利要求1所述的电极，其中所述BMI表面在22.0％～42.3％的范围内。
4.根据权利要求1所述的电极，其中所述集电器是不锈钢、镍、钛、煅烧碳、铜或铝。
5.根据权利要求1所述的电极，其中所述粘合剂是丙烯酸类粘合剂或氟粘合剂。
6.根据权利要求1所述的电极，其中所述活性层还包含导电材料和活性材料。
7.根据权利要求1所述的电极，其中所述活性层还包含选自如下物质中的至少一种添加剂：稳定剂、分散剂、表面活性剂、消泡剂和交联剂。
8.根据权利要求1所述的电极，其中当在室温下在0.3m/分钟的剥离速度和180°剥离角的条件下对尺寸为15×150mm2的电极样本进行测量时，所述活性层在所述集电器上具有30gf/cm以上的剥离强度。
9.一种制造权利要求1所述的电极的方法，包括将用于形成活性层的组合物施加在集电器上，随后干燥的步骤，所述组合物包含粘合剂、导电材料和活性材料。
10.根据权利要求9所述的制造电极的方法，其中所述干燥步骤包括以下步骤1)～4)：
1)对施加了用于形成活性层的组合物的集电器进行预热的步骤；
2)对所述预热的集电器进行固定速率蒸发的步骤；
3)减速蒸发的步骤；和
4)在比所述预热步骤更低的温度下除去残留溶剂的步骤。
11.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中所述步骤1)在150℃～180℃的范围内实施。
12.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中所述步骤2)在相对于所述步骤1)低25℃～60℃的温度范围内实施。
13.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中在完成所述步骤2)之后，所述电极中的残留溶剂在1重量％～5重量％的范围内。
14.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中所述步骤3)在90℃～105℃的范围内实施。
15.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中在完成所述步骤3)之后，所述电极中的残留溶剂在0.05重量％～0.8重量％的范围内。
16.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中所述步骤4)在130℃～145℃的范围内实施。
17.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中在完成所述步骤4)之后，所述电极中的残留溶剂为0.05重量％以下。
18.根据权利要求10所述的制造电极的方法，其中所述干燥步骤还包括，在所述步骤4)之后，将温度降低至比所述步骤4)的温度低50℃～100℃范围内的温度的步骤。
19.一种电池，所述电池包含权利要求1所述的电极。
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