CN107249787B - 粘合材料和使用所述粘合材料的粘合方法 - Google Patents

粘合材料和使用所述粘合材料的粘合方法 Download PDF

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Abstract

提供一种经济的粘合材料，其可容易的被印刷到要相互粘合的物品上，并且其可抑制要被相互粘合的物品的粘合部分中的空隙形成，并且提供使用所述粘合材料的粘合方法。在含有铜粉末和醇溶剂的铜糊料的粘合材料中，铜粉末的含量为80‑95重量％，并且醇溶剂的含量为5‑20重量％，其中所述铜粉末含有0.3重量％或更少的碳并且平均粒径为0.1‑1μm，所述醇溶剂例如一元醇、二元醇、三元醇或萜烯醇。

Description

粘合材料和使用所述粘合材料的粘合方法
技术领域
本发明通常涉及粘合材料和使用所述粘合材料的粘合方法。更具体地，本发明涉及含有铜粉末的铜糊料的粘合材料，以及使用所述粘合材料将物品相互粘合的方法。
背景技术
近年来，提出了将含有精细银颗粒作为金属颗粒的银糊料的粘合材料用于放置在物品之间以加热预定的一段时间同时在所述物品之间施加压力，从而烧结在所述粘合材料中的银以将所述物品相互粘合(参见例如专利文献1)。
当将这样的粘合材料用于在金属基材上固定电子部件例如Si芯片时，在将含有分散在溶剂中的精细银颗粒的银糊料施加在基材上之后，加热所述银糊料以去除溶剂从而在基材上形成预干燥的膜以在其上放置电子部件，随后加热所述预干燥的膜同时在所述电子部件上施加压力，从而可通过银粘合层将电子部件与所述基材粘合。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开第2011-80147号(0014-0020段)
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，在专利文献1的粘合材料中，精细银颗粒被用作金属颗粒，因此所述粘合材料很昂贵。因此，需要提供一种使用相对于精细银颗粒廉价的金属颗粒的粘合材料。
此外，当通过粘合材料将物品相互粘合时，如果其粘合的表面上存在空隙，即使物品以所需的粘合强度相互粘合，当重复地在其上施加冷却/加热循环时也会在空隙的部分上施加应力。因此，在粘合层中从所述空隙处形成裂纹，从而降低了所述粘合的可靠性。因此，为了通过粘合材料令人满意地将物品彼此粘合，需要抑制在粘合部分中产生空隙，并且需要抑制要加入的溶剂(分散介质)的量(即，增加金属颗粒的含量)，所述溶剂导致了空隙。另一方面，为了使用金属掩模通过丝网印刷而令人满意地施加粘合材料，需要降低粘合材料的粘度。然而，如果粘合材料的粘度降低，粘合材料中金属的含量降低。另一方面，如果粘合材料中金属的含量增加，粘合材料的粘度增加。因此，粘合材料的粘度与粘合材料中金属含量的关系是平衡关系。
因此，本发明的目的是为了消除前述问题并提供一种廉价的粘合材料，其可容易的被印刷到要相互粘合的物品上，并且其可抑制要被相互粘合的物品的粘合部分中的间隙形成，并且提供使用所述粘合材料的粘合方法。因此，本发明的发明人完成了本发明。
解决技术问题的方案
为了完成前述和其它目的，发明人努力地研究并发现了，如果提供一种含有铜粉末和醇溶剂的铜糊料的粘合材料，所述铜粉末的平均粒径为0.1-1μm，其中所述铜粉末的含量为80-95重量％，并且醇溶剂的含量为5-20重量％，那么可提供一种廉价的粘合材料，其可容易地被印刷到要相互粘合的物品上，并且其可抑制在要相互粘合的物品的粘合部分中空隙的形成，并且可提供一种使用所述粘合材料的粘合方法。因此，本发明的发明人完成了本发明。
根据本发明，提供了一种铜糊料的粘合材料，其包含：平均粒径为0.1-1μm的铜粉末；和醇溶剂，其中所述铜粉末的含量为80-95重量％，并且所述醇溶剂的含量为5-20重量％。
在该粘合材料中，铜粉末中的碳含量优选为0.3重量％或更少。醇溶剂优选为一元醇、二元醇或萜烯醇，并且可包括三元醇。优选地，当使用流变仪在25℃下以5rpm测量所述粘合材料的粘度时，粘合材料的粘度不大于150Pa·s。当将放置在物品之间的粘合材料加热以烧结其中的铜从而通过铜粘合层将物品相互粘合时，相对于铜粘合层的粘合表面的面积，空隙占据的面积百分数优选为10％或更少，并且剪切强度优选为6MPa或更高。
根据本发明，提供了一种粘合方法，其包括以下步骤：将上述粘合材料放置在物品之间；并加热所述粘合材料以烧结其中的铜从而形成铜粘合层以用所述铜粘合层将所述物品相互粘合。在该粘合方法中，优选在物品之间施加压力的同时进行所述粘合材料的加热。
发明效果
根据本发明，可提供一种廉价的粘合材料，其可容易地被印刷到要被相互粘合的物品上，并且其可抑制要被相互粘合的物品的粘合部分中的间隙形成，并且提供使用所述粘合材料的粘合方法。
本发明的实施方式
根据本发明的粘合材料的优选实施方式由铜糊料制备，所述铜糊料包含：平均粒径为0.1-1μm的铜粉末；和醇溶剂，其中所述铜粉末的含量为80-95重量％，并且所述醇溶剂的含量为5-20重量％。
铜粉末的平均粒径为0.1-1μm，优选为0.2-0.8μm，更优选为0.3-0.5μm。所述铜粉末优选基本为球形的铜粉末。铜粉末中的碳含量优选为0.3重量％或更少，更优选为0.1重量％或更少。
醇溶剂优选为一元醇、二元醇或萜烯醇，并且可包括三元醇。所述一元醇优选为癸醇或十二烷醇，并且可以是2-(2-己氧基乙氧基)乙醇、2-[2-(2-乙基己氧基)乙氧基]乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，等等。所述二元醇优选为己二醇或辛二醇。所述萜烯醇优选为萜品醇，并且可以是2-(1-甲基-1-(4-甲基-3-环己基)乙氧基)乙醇、环己异龙脑酯(isobonylcyclohexanol)等等。所述三元醇优选为甲基-丁三醇或甘油。此外，这些醇溶剂可混合使用。
所述铜糊料中铜粉末(优选含有0.3重量％或更少的碳)的含量为80-95重量％(优选为80-90重量％)，并且其中醇溶剂的含量为5-20重量％，铜粉末(优选含有0.3重量％或更少的碳)含量与醇溶剂含量的总和优选为100重量％。优选地，所述铜糊料处于这样的状态：通过混合并捏合铜粉末和醇溶剂，仅有铜粉末(优选含有0.3重量％或更少的碳)分散在醇溶剂中。
当通过流变仪在25℃下以5rpm测量时，粘合材料的粘度优选为150Pa·s或更低，更优选为100Pa·s或更低。
当加热放置在物品之间的粘合材料(同时在所述物品之间施加压力)以烧结其中的铜从而通过铜粘合层将物品相互粘合时，相对于铜粘合层的粘合表面的面积，空隙占据的面积百分数优选为10％或更少(更优选为5％或更少)，并且剪切强度(当通过在横向方向(水平方向)上推动一个物品来从另一个物品上剥离所述物品时施加在其中一个物品上的力)优选为6MPa或更高(更优选为30MPa或更高)。
在根据本发明的粘合方法的优选的实施方式中，将上述粘合材料放置在要被加热的物品之间(优选同时在所述物品之间施加压力)以烧结其中的铜从而形成铜粘合层以用所述铜粘合层将所述物品互相粘合。
具体地，将上述粘合材料施加在两个物品中的至少一个上以在所述物品之间放置所述粘合材料，通过在优选60-150℃(更优选为80-130℃)的温度下加热来干燥所述粘合材料，同时在惰性气氛，例如氮气气氛下在所述物品之间施加优选为1-20MPa(更优选为5-10MPa)的压力，随后，在优选为200-400℃(更优选为250-370℃)的温度下加热以烧结铜糊料中的铜从而形成铜粘合层以用所述铜粘合层粘合所述物品。
在本说明书中，术语“平均粒径”是指由场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)计算的平均基本粒径。铜颗粒的平均基本粒径可按照以下方式计算。首先，通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在20,000倍的放大率下观察铜颗粒。然后，在随机选择的视野中观察到的在铜颗粒中具有可测量的主轴的所有铜颗粒(基本颗粒)的总数为约200-500个的正方形测量范围中，通过图像分析粒度分布测量软件(购自Mountech有限公司(Mountech Co.,Ltd.)的Mac-View第4版)测量各个铜颗粒的最大长度。在测量的各个铜颗粒的最大长度的基础上，可将平均基本粒径计算为50％粒径，其中数量粒径分布中的累积值为50％。
实施例
根据本发明的粘合材料及使用所述粘合材料的粘合方法的实施例会在下文中详细描述。
[实施例1]
首先，通过将亚硝酸铜水溶液与柠檬酸水溶液混合来制备混合溶液，其中，通过用486.9g纯水稀释1174.6g含有50.2重量％三水合亚硝酸铜的亚硝酸铜溶液制备所述亚硝酸铜水溶液，通过将92.3g水合柠檬酸溶解在687g纯水中来制备所述柠檬酸水溶液。还通过以下方法制备氢氧化钠水溶液：在将含有48.7重量％氢氧化钠的449.1g氢氧化钠水溶液与678g纯水混合放入反应容器中之后，通过将氮气以4.0L/分钟的流速从5L反应容器的上部部分输送到所述反应容器中来用氮气将所述氢氧化钠水溶液脱气。此外，通过将26.6g水合肼(由大冢化学有限公司(Otsuka Chemical Co.,Ltd.)生产的80％水合肼)溶解在687g纯水中来制备水合肼溶液。
随后，将上述氢氧化钠水溶液放入带搅拌子的5L烧杯中以保持在27℃的液体温度下。当以350rpm的自转速搅拌所述溶液时，在其中加入上述混合的溶液以形成氢氧化铜。随后，在其中加入上述水合肼溶液，将其温度升高至70℃并保持2小时以形成氧化亚铜从而制备氧化亚铜浆料。
在将113.9g水合肼(由大冢化学有限公司生产的80％水合肼)加入到得到的氧化亚铜浆料中之后，将温度升高至90℃以获得铜粉末浆料。在所述铜粉末浆料进行固液分离之后，用纯水将得到的固体内容物充分清洗并在氮气气氛下在110℃下干燥9小时从而获得铜粉末。通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(日立公司(Hitachi Ltd.)生产的S-4700)观察得到的铜粉末。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为0.5μm。通过碳/硫分析仪(由HORIBA有限公司(HORIBA,Ltd.)生产的EMIA-220V)得到所述铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.057重量％。
随后，将得到的20.666g(86.9重量％)铜粉末与用作溶剂的3.124g(13.1重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)生产的2-乙基-1,3-己二醇)混合。将得到的混合物放入一次性杯子中从而通过捏合和消泡混合机(由EME公司(EME Co.,Ltd.)生产的V-mini 300)在1400rpm的公转速(revolution speed)和700rpm的自转速(rotation speed)下捏合30秒。所述捏合再进行一次之后，将所述混合物放入另一个一次性杯子中，进行所述同样的捏合两次以获得铜糊料的粘合材料。
目视观察了得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果没有液体分离，因此其分散状态是良好的。通过流变仪(粘弹性测量设备)(由热科学公司(Thermo Scientific,Inc.)生产的HAAKE Rheostress 600，使用的锥体：C35/2°)获得粘合材料(铜糊料)的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为42(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
随后，制备三个尺寸为10mm×10mm×2mm的纯铜板(无氧铜C1020)，在用工业酒精(由日本酒精贸易有限公司(Japan Alcohol Trading Co.,Ltd.)生产的SOLMIX AP7)脱脂后用10％硫酸处理所述纯铜板，并将三个尺寸为3mm×3mm×0.3mm的Si芯片与银制板。
随后，将厚度为50μm的金属掩模放置在每个铜板上，并在每个铜板上施加上述粘合材料(铜糊料)以得到4mm×4mm的尺寸和50μm的厚度。
在将施加了粘合材料的每个铜板放入粘合设备(倒装芯片粘合机)(由HiSOL公司(HiSOL Inc.)生产的M90DON-400)中以在100℃下在氮气气氛中加热所述粘合材料从而预干燥所述粘合材料之后，将其冷却至25℃，随后将Si芯片放置在所述粘合材料上。随后，当在所述粘合材料与Si芯片之间施加负荷的同时，将温度以10℃/s的升温速率从25℃升高至烧制温度并保持5分钟从而烧制所述粘合材料至烧结铜糊料中的铜以形成铜粘合层，从而用所述铜粘合层将Si芯片与铜板粘合得到粘合的产品。此外，将Si芯片分别以第一粘合条件(预干燥时间为10分钟，负荷为5MPa，烧制温度为350℃)、第二粘合条件(预干燥时间为5分钟，负荷为10MPa，烧制温度为300℃)、和第三粘合条件(预干燥时间为5分钟，负荷为10MPa，烧制温度为350℃)粘合在三个铜板上。
对于得到的各个经粘合的产品，通过高精度超声显微镜(C-SAM)(由索能扫描公司(SONOSCAN,INC.)生产的D9500)在50MHz下观察到在粘合表面上直径不小于0.1mm的空隙，并计算粘合表面上的空隙分数(相对于粘合表面的面积空隙占据的面积的百分数)。结果是，对于每个经粘合的产品，空隙分数是0％的低值，这是良好的。通过粘合强度测试仪(粘合测试仪)(由DAGE公司(DAGE Corporation)生产的Series 4000)以50μm的剪切高度和5mm/分钟的测试速度测量经粘合的产品的剪切强度(当通过在横向方向(水平方向)上推动Si芯片来从铜板上剥离Si芯片时施加在Si芯片上的力)。结果是，剪切强度分别是84MPa、9MPa和100MPa的高值，这是良好的。
[实施例2]
首先，在将亚硝酸铜水溶液与柠檬酸水溶液混合放入反应容器之后，通过将氮气以4.0L/分钟的流速从5L反应容器的上部部分输送到所述反应容器中来制备用氮气脱气的混合溶液，其中，通过用249g纯水稀释含有50.1重量％三水合亚硝酸铜的1412.3g亚硝酸铜溶液来制备亚硝酸铜水溶液，通过在684.3g纯水中溶解110.8g水合柠檬酸来制备柠檬酸水溶液。同样，通过将含有48.8重量％的氢氧化钠的538g氢氧化钠水溶液与589g纯水混合来制备氢氧化钠水溶液。此外，通过将31.9g水合肼(由大冢化学有限公司生产的80％水合肼)溶解在684.3g纯水中来制备水合肼溶液。
随后，将上述亚硝酸铜水溶液放入带搅拌子的5L烧杯中以保持在27℃的液体温度下。当以350rpm的自转速搅拌所述溶液时，加入上述氢氧化钠水溶液以形成氢氧化铜，并将温度升高至35℃。随后，在其中加入上述水合肼溶液，将其温度升高至50℃并保持2小时以形成氧化亚铜从而制备氧化亚铜浆料。
在将136.9g水合肼(由大冢化学有限公司生产的80％水合肼)加入到氧化亚铜浆料中之后，将其温度升高至90℃以获得铜粉末浆料。在所述铜粉末浆料进行固液分离之后，用纯水将得到的固体内容物充分清洗并在氮气气氛下在110℃下干燥9小时从而获得铜粉末。以与实施例1所述的相同的方法观察得到的铜粉末。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为0.4μm。以与实施例1所述的相同的方法得到铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.028重量％。
随后，以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将19.9968g(86.4重量％)得到铜粉末与用作溶剂的3.1368g(13.6重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社制造2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为37(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的各个经粘合的产品，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，剪切强度是高值，分别为87MPa、23MPa和22MPa，它们是良好的。
[实施例3]
首先，在将3800g纯水放入5L反应容器之后，以0.5L/分钟的流速从所述反应容器的下部部分将空气输送到所述反应容器中，并且在所述反应容器中旋转搅拌棒。随后，将作为络合剂的5.33g水合柠檬酸(由富索化学公司(Fuso Chemical Co.,Ltd.)生产)放入反应容器中，并将43.17g氧化亚铜(由日新化学公司(Nissin Chemco Ltd.)生产的NC-301，平均粒径＝2.5μm)放入反应容器中，使得在30℃下反应2小时以进行络合处理。随后，停止空气供给，以2.0L/分钟的流速从反应容器的上部部分向反应容器中输送氮气。随后，将其温度升高至90℃，并将用作还原剂的40.2g水合肼(由大冢化学有限公司生产的80％水合肼)放入反应容器中以使还原反应保持1小时。随后，停止搅拌，将通过反应得到的固体内容物清洗并干燥以获得铜粉末。以与实施例1所述的相同的方法观察得到的铜粉末。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为0.2μm。以与实施例1所述的相同的方法得到铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.183重量％。
随后，以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将20.0471g(87.0重量％)得到铜粉末与用作溶剂的3.0047g(13.0重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社制造2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态几乎良好，但粘合材料轻微聚集。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为18(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第一粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是3％的低值，并且剪切强度是38Mpa的高值，它们是良好的。
[比较例1]
通过与实施例2所述的相同的方法得到由明胶涂覆的铜粉末，不同之处在于，当将水合肼加入到氧化亚铜浆料中时，加入作为明胶的35.1g胶原蛋白肽(由新田明胶株式会社(Nitta Gelatin Inc.)生产的胶原蛋白肽800F)。以与实施例1所述的相同的方法观察得到的铜粉末(用明胶涂覆)。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为0.3μm。以与实施例1所述的相同的方法得到铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.347重量％。
随后，以与实施例1中所述的相同的方法(在第一粘合条件下)得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将20.2517g(86.4重量％)得到铜粉末(用明胶涂覆)与用作溶剂的3.1805g(13.6重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社制造2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态几乎良好，但其是纤细的等离子体(slightly plasmon)。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为59(Pa·s)，所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)几乎良好。
将得到的粘合材料用于尝试通过与实施例1中所述的相同的方法生产经粘合的产品(各自在第一和第三粘合条件下)。不过，各自在第一和第三粘合条件下，不能将Si芯片与铜板粘合。将得到的粘合材料用于尝试通过与实施例1中所述的相同的方法生产经粘合的产品，不同之处在于将负荷增加至10MPa。不过，不能将Si芯片与铜板粘合。
[实施例4]
首先，通过将2.240kg五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在5.353kg纯水中制备硫酸铜水溶液，并通过用6.800kg纯水稀释含有48.4重量％氢氧化钠的1.840kg氢氧化钠水溶液来制备碱性水溶液。
将温度为27.3℃的上述硫酸铜水溶液加入到保持在27.6℃的上述碱性水溶液中并剧烈搅拌后，将液体温度升高至36.0℃并保持以获得含有沉积在液体中的氢氧化铜的氢氧化铜悬浮液。此外，当将上述碱性水溶液加入到上述硫酸铜水溶液中时，液体中氢氧化钠与铜的当量比为1.24。
随后，在氮气气氛中，将通过在3.433kg纯水中溶解2.419kg葡萄糖制备的葡萄糖水溶液加入到上述氢氧化铜悬浮液中。在将所述液体温度在30分钟内升高至70.6℃之后，保持30分钟。
以2.26L/分钟的流速将空气输送至氢氧化铜悬浮液中以进行鼓泡200分钟后，使其在氮气气氛中静止一天。随后，去除得到的上层液体以收集几乎所有量的沉淀物，并在所述沉淀物中加入2.32kg纯水以获得4.80kg氧化亚铜悬浮液。
当将得到的氧化亚铜悬浮液放入反应容器中并搅拌时，将温度保持在45.0℃，并将1.25当量(完全还原氧化亚铜所需的化学计量的1.25倍)的水合肼(80.5％水合肼)加入其中。随后，在30分钟内将悬浮液的温度升高至50.0℃，并在70分钟内进一步将温度升高至85.0℃并保持。随后，在30分钟内在其中分散地加入0.600当量水合肼(80.5％水合肼)以完全将氧化亚铜还原成铜从而得到铜粉末浆料。在所述铜粉末浆料进行固液分离之后，用纯水将得到的固体内容物充分清洗并在氮气气氛下在110℃下干燥9小时从而获得铜粉末。通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(日立公司生产的S-4700)观察得到的铜粉末。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为1.0μm。通过碳/硫分析仪(由HORIBA有限公司生产的EMIA-220V)得到所述铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.019重量％。
随后，以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)得到铜粉末与2.0g(13.0重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社制造2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为32(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第一粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是14.6Mpa的高值，它们是良好的。
[比较例2]
首先，通过将2.240kg五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在5.353kg纯水中制备硫酸铜水溶液，并通过用6.800kg纯水稀释含有48.4重量％氢氧化钠的1.840kg氢氧化钠水溶液来制备碱性水溶液。
将温度为27.3℃的上述硫酸铜水溶液加入到保持在27.6℃的上述碱性水溶液中并剧烈搅拌，将液体温度升高至36.0℃并保持以获得含有沉积在液体中的氢氧化铜的氢氧化铜悬浮液。此外，当将上述碱性水溶液加入到上述硫酸铜水溶液中时，液体中氢氧化钠与铜的当量比为1.24。
随后，在氮气气氛中，将通过在3.433kg纯水中溶解2.419kg葡萄糖制备的葡萄糖水溶液加入到上述氢氧化铜悬浮液中。在将所述液体温度在30分钟内升高至70.6℃之后，保持30分钟。
以2.26L/分钟的流速将空气输送至氢氧化铜悬浮液中以进行鼓泡200分钟后，使其在氮气气氛中静止一天。随后，去除上层液体以收集几乎所有量的沉淀物，在所述沉淀物中加入2.32kg纯水以获得4.80kg氧化亚铜悬浮液。
当将得到的氧化亚铜悬浮液放入反应容器中并搅拌时，将温度保持在45.0℃，并将0.223当量(完全还原氧化亚铜所需的化学计量的0.223倍)的水合肼(80.5％水合肼)加入其中。随后，在30分钟内将悬浮液的温度升高至49.1℃，并且在120分钟内将0.668当量水合肼(80.5％水合肼)分散地加入其中。随后，在140分钟内将温度升高至84.1℃并保持，并在150分钟内将1.055当量的水合肼(80.5％水合肼)分散地加入其中以完全将氧化亚铜还原成铜从而得到铜粉末浆料。在所述铜粉末浆料进行固液分离之后，用纯水将得到的固体内容物充分清洗并在氮气气氛下在110℃下干燥9小时从而获得铜粉末。通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(日立公司生产的S-4700)观察得到的铜粉末。结果是，所述铜粉末是基本为球形颗粒的粉末。经计算其平均粒径为3.0μm。通过碳/硫分析仪(由HORIBA有限公司生产的EMIA-220V)得到所述铜粉末中的碳含量。结果是，碳含量为0.051重量％。
随后，以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)得到的铜粉末与2.0g(13.0重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社制造2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为5.7(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是20％的高值，并且剪切强度是4.2MPa的低值，因此它们并不好。
[实施例5]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)1-癸醇(由和光纯药工业株式会社生产)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为7.6(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是12.2MPa的高值，它们是良好的。
[实施例6]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)1-十二烷醇(由东京化学工业株式会社(Tokyo Chemical IndustryCo.,Ltd.)生产)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为16.8(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是14.7MPa的高值，它们是良好的。
[实施例7]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的1.0g(6.5重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社生产的2-乙基-1,3-己二醇)和1.0g(6.5重量％)2-甲基丁烷-1,2,4-三醇(由日本萜烯化学株式会社(Nippon TerpeneChemicals,Inc.)生产的IPLT-B)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为96.4(Pa·s)，所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是11.6MPa的高值，它们是良好的。
[实施例8]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)2,5-己二醇(由东京化学工业株式会社生产)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为16.8(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是12.2MPa的高值，它们是良好的。
[实施例9]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)2-(2-己氧基)乙氧基乙醇(由日本乳化剂株式会社(Nippon NyukazaiCo.,Ltd.)生产的己基二甘醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为10.1(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是19.0MPa的高值，它们是良好的。
[实施例10]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)2-(1-甲基-1-(4-甲基-3-环己基)乙氧基)乙醇(由日本萜烯化学株式会社生产的TOE-100)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为46.0(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是13.3MPa的高值，它们是良好的。
[实施例11]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的2.0g(13.0重量％)萜品醇(由和光纯药工业株式会社生产)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为41.6(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是25.8MPa的高值，它们是良好的。
[实施例12]
以与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将12.0g(80.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作溶剂的3.0g(20.0重量％)辛二醇(由和光纯药工业株式会社生产的2-乙基-1,3-己二醇)混合。
以与实施例1所述的相同的方法观察得到的粘合材料(铜糊料)的分散状态。结果是，其分散状态良好。以与实施例1所述的相同的方法得到粘合材料的粘度。结果是，在25℃下以5rpm测得的粘度为4.6(Pa·s)，并且所述粘合材料的印刷质量(可印刷性)良好。
相对于通过与实施例1所述的相同的方法使用得到的粘合材料获得的经粘合的产品(在第二粘合条件下)，通过与实施例1所述的相同的方法测量粘合表面上的空隙分数和剪切强度。结果是，空隙分数是0％的低值，并且剪切强度是22.0MPa的高值，它们是良好的。
[比较例3]
尝试通过与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作乙二醇酯溶剂的2.0g(13.0重量％)二丁基二甘醇(由日本乳化剂株式会社生产)混合。然而，其不能得到任何糊料。
[比较例4]
尝试通过与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作烃溶剂的2.0g(13.0重量％)十四烷(由东京化学工业株式会社生产)混合。然而，其不能得到任何糊料。
[比较例5]
尝试通过与实施例1中所述的相同的方法得到铜糊料的粘合材料，不同之处在于使用通过以下方式得到的混合物：将13.1g(87.0重量％)在实施例2中得到铜粉末与用作乙二醇酯溶剂的2.0g(13.0重量％)丁基卡必醇乙酸酯(由和光纯药工业株式会生产)混合。然而，其不能得到任何糊料。

Claims (8)

1.一种铜糊料的粘合材料，其包含：
平均粒径为0.1-1μm的铜粉末；和
醇溶剂，所述醇溶剂包括三元醇和选自一元醇、二元醇或萜烯醇的任一种，
其中，所述铜粉末的含量为80-95重量％，并且所述醇溶剂的含量为5-20重量％，铜粉末含量和醇溶剂含量的总和为100重量％；
铜粉末中的碳含量为0.3重量％或更少
当使用流变仪在25℃下以5rpm测量所述粘合材料的粘度时，粘合材料的粘度不大于150Pa·s。
2.如权利要求1所述的粘合材料，其中当将被放置在物品之间的粘合材料加热至烧结其中的铜从而通过铜粘合层将物品相互粘合时，相对于所述铜粘合层的粘合表面的面积，空隙占据的面积的百分数不大于10％。
3.如权利要求1所述的粘合材料，其中当将被放置在物品之间的粘合材料加热至烧结其中的铜从而通过铜粘合层将物品相互粘合时，剪切强度不低于6MPa。
4.如权利要求1所述的粘合材料，其中所述铜粉末的平均粒径为0.2-0.8μm。
5.如权利要求1所述的粘合材料，其中所述二元醇为己二醇或辛二醇。
6.如权利要求1所述的粘合材料，其中所述三元醇为甲基-丁三醇或甘油。
7.一种粘合方法，所述方法包括以下步骤：
将如权利要求1所述的粘合材料放置在物品之间；并且
加热所述粘合材料以烧结其中的铜而形成铜粘合层，从而用所述铜粘合层将所述物品相互粘合。
8.如权利要求7所述的粘合方法，其中在所述物品之间施加压力的同时进行所述加热。
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