TWI636842B - 接合材及使用其之接合方法 - Google Patents

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Abstract

一種由銀糊構成之接合材，該銀糊包含：銀微粒子，係被己酸等碳數8以下之有機化合物被覆且平均一次粒徑係1至50nm；銀粒子，係被油酸等之有機化合物被覆且平均一次粒徑係0.5至4μm；溶劑，係由3至7質量%之醇及0.3至0.1質量%之三醇構成；分散劑，係由0.5至2質量%之酸系分散劑及0.01至0.1質量%之磷酸酯系分散劑構成；及燒結助劑，係0.01至0.1質量%之縮二羥乙酸等，其中銀微粒子之含量係5至30質量%，銀粒子之含量係60至90質量%，且銀微粒子與銀粒子之總含量係90質量%以上。

Description

接合材及使用其之接合方法 技術領域
本發明係一種接合材及使用其之接合方法，特別係有關於一種由包含銀微粒子之銀糊構成的接合材及使用其接合被接合物之方法。
背景技術
近年來，已有人提出使用包含銀微粒子之銀糊作為接合材，且使接合材介於被接合物之間，一面在被接合物間施加壓力一面加熱預定時間，並且燒結接合材中之銀，接合被接合物彼此(請參照例如，日本特開2011-80147公報)。
為使用如此之接合材取代鉛焊料接合被接合物，宜與藉由鉛焊料接合被接合物之情形同樣地，可在被接合物間不施加壓力接合(無加壓接合)。又，為防止在被接合物間之接合部形成氧化銀而使接合力下降，宜即使在氮環境等之惰性環境中亦可接合被接合物。
作為即使如此不在被接合物間施加壓力而可在惰性環境中接合被接合物之接合材，有人提出一種在包含 銀微粒子之銀糊中添加乙酸(縮二羥乙酸)等之助熔劑成分的接合材(請參照例如，日本特開2011-240406公報)。
又，如果藉由接合材接合被接合物時在接合面存在空孔，即使被接合物以希望之接合力接合，施加重覆之冷熱循環(例如，在-55至150℃重覆500次以上之冷熱循環)時，應力施加於空孔之部份，且龜裂由空孔進入接合層，接合之信賴性不足。因此，為藉由接合材良好地接合被接合物，必須抑制在接合部產生空孔(抑制相對接合面之面積空孔佔有面積之比例(空孔率)小於10%)，且必須抑制成為空孔原因之溶劑(銀微粒子之分散媒)之添加量(提高銀之含量)。另一方面，為使用金屬遮罩藉由網版印刷良好地塗布接合材，必須降低接合材之黏度。但是，降低接合材之黏度時，接合材中之銀含量降低，另一方面，提高接合材中之銀含量時，接合材之黏度升高，且接合材之黏度與接合材中之銀含量有一致之關係。
一般而言，為降低由包含銀微粒子之銀糊構成之接合材的黏度，在接合材中添加分散劑是習知的，且作為銀含量高(溶劑之添加量低)且可降低至適合印刷之黏度的接合材，有人提出一種在包含銀微粒子之銀糊中添加磷酸酯系分散劑等之磷酸系分散劑的接合材(請參照例如，日本特開2013-4309公報)。
但是，藉由添加磷酸酯系分散劑等之磷酸系分散劑之接合材接合被接合物時，在接合部容易產生空孔。
發明之揭示
因此，有鑑於上述習知問題，本發明之目的在於提供一種可輕易印刷在被接合物上且抑制在被接合物之接合部產生空孔之接合材及使用其之接合方法。
本發明人為解決上述課題專心研究，結果發現一種由銀糊構成之接合材，且該銀糊包含：平均一次粒徑1至50nm之銀微粒子、平均一次粒徑0.5至4μm之銀粒子、溶劑及分散劑；令銀微粒子之含量為5至30質量%，銀粒子之含量為60至90質量%，且銀微粒子與銀粒子之總含量為90質量%以上，藉此可提供一種可輕易印刷在被接合物上且抑制在被接合物之接合部產生空孔之接合材及使用其之接合方法，而完成本發明。
即，本發明之接合材係由銀糊構成，且該銀糊包含：平均一次粒徑1至50nm之銀微粒子、平均一次粒徑0.5至4μm之銀粒子、溶劑及分散劑；該接合材之特徵在於銀微粒子之含量係5至30質量%，銀粒子之含量係60至90質量%，且銀微粒子與銀粒子之總含量係90質量%以上。
在該接合材中，分散劑宜由酸系分散劑及磷酸酯系分散劑構成。磷酸酯系分散劑之量宜相對銀糊為0.01至0.1質量%，且酸系分散劑之量宜相對銀糊為0.5至2質量%。又，銀糊宜包含縮二羥乙酸等之燒結助劑，且燒結助劑之量宜相對銀糊為0.01至0.1質量%。又，溶劑宜由醇及三醇構成。又，銀微粒子宜被己酸等之碳數8以下之有機化合物被覆，且銀粒子宜被油酸等之有機化合物被覆。
又，藉由使上述接合材介於被接合物間且加熱，使接合材中之銀燒結且透過銀接合層接合被接合物彼此，此時，相對銀接合層之接合面的面積空孔所佔之面積比例宜小於10%。又，藉流變計在25℃下以6.4rpm測量上述接合材之黏度時其黏度宜為100Pa．s以下。
又，本發明之接合方法之特徵在於藉由使上述接合材介於被接合物間且加熱，使接合材中之銀燒結而形成銀接合層，並藉由該銀接合層接合被接合物彼此。
又，在本說明書中，「銀微粒子之平均一次粒徑」係指穿透式電子顯微鏡照片(TEM影像)之銀微粒子之平均一次粒徑的平均值，且「銀粒子之平均一次粒徑」係指藉雷射繞射法測量之銀粒子之50%粒徑(D50徑)(累積50質量%粒徑)。
依據本發明，可提供一種可輕易印刷在被接合物上且抑制在被接合物之接合部產生空孔之接合材及使用其之接合方法。
用以實施發明之最佳形態
本發明之接合材之實施形態係由銀糊構成之接合材，且該銀糊包含平均一次粒徑1至50nm之銀微粒子，平均一次粒徑0.5至4μm之銀粒子，溶劑及分散劑，其中銀微粒子之含量係5至30質量%，銀粒子含量係60至90質量%， 且銀微粒子與銀粒子之總含量係90質量%以上。
銀微粒子(銀奈米粒子)之平均一次粒徑係1至50nm，且宜為5至40nm，並且以10至30nm更佳。又，銀微粒子宜被己酸及山梨酸等之碳數8以下之有機化合物被覆，且以被己酸被覆更佳。
銀粒子(銀微米粒子)之平均一次粒徑係0.5至4μm，且宜為0.7至3.5μm，並且以0.8至3μm更佳。又，銀粒子宜被油酸及硬脂酸等之有機化合物被覆，且以被油酸被覆更佳。
分散劑宜由酸系分散劑及磷酸酯系分散劑構成。 酸系分散劑可使用含羧基等之分散劑，且宜使用含羧基且具有醚構造之分散劑。磷酸酯系分散劑可使用含磷酸酯之分散劑。酸系分散劑之量相對於銀糊宜為0.5至2質量%，且以0.8至1.5質量%更佳。磷酸酯系分散劑之量相對於銀糊宜為0.01至0.1質量%，且以0.03至0.08質量%更佳。
銀糊宜包含縮二羥乙酸等之燒結助劑作為添加劑。燒結助劑之量相對銀糊宜為0.01至0.1質量%，且以0.05至0.07質量%更佳。
溶劑宜由醇及三醇構成，且可使用1-辛醇及1-癸醇等作為醇。醇之量相對銀糊宜為3至7質量%，且以4至6質量%更佳。三醇之量相對銀糊宜為0.3至1質量%，且以0.4至0.6質量%更佳。
又，藉由使該接合材介於被接合物間且加熱，使接合材中之銀燒結且透過銀接合層接合被接合物彼此， 此時，相對銀接合層之接合面的面積空孔所佔之面積比例宜小於10%。
又，藉由流變計(黏彈性測量裝置)在25℃下以6.4rpm測量該接合材之黏度時其黏度宜為100Pa．s以下。
本發明之接合方法之實施形態係藉由使上述接合材介於被接合物間且加熱，使接合材中之銀燒結而形成銀接合層，並藉由該銀接合層接合被接合物彼此。
具體而言，將上述接合材塗布在2被接合物中至 少一者上，且使接合材配置成介於被接合物間，並且藉由以60至200℃，且以80至170℃為佳，加熱使接合材乾燥而形成預備乾燥膜後，藉由以210至400℃，且以230至300℃為佳，加熱，使銀糊中之銀燒結而形成銀接合層，並藉由該銀接合層接合被接合物彼此。又，加熱時，不需要在被接合物間施加壓力，但是亦可施加壓力。又，在氮環境等之惰性環境中加熱，亦可接合被接合物，但是在大氣中加熱，亦可接合被接合物。
以下，詳細地說明本發明之接合材及使用其之接合方法。
實施例1
準備由銀糊構成之接合材，且該銀糊包含9.3質量%之被己酸被覆之平均一次粒徑20nm之銀微粒子(DOWA ELECTRONICS(股)公司製之DP-1)，83.7質量%之被油酸被覆之平均一次粒徑0.8μm之銀粒子(DOWA HIGHTECH(股)公司製之AG2-1C)，0.067質量%之作為燒成助劑(添加劑) 之縮二羥乙酸(DGA)(二羧酸)，1質量%之酸系分散劑(三洋化成工業(股)公司製之BEAULIGHT LCA-25NH)(非磷酸酯系分散劑)，0.08質量%之磷酸酯系分散劑(Lubrizol公司製之SOLPLUS D540)，5.353質量%之作為溶劑之1-癸醇(醇)及0.5質量%之三醇(NIPPON TERPENE CHEMICALS(股)公司之IPTL-A)。
藉由流變計(黏彈性測量裝置)(Thermo公司製之HAAKE Rheostress 600，使用錐體：C35/2°)求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為202.9(Pa．s)、在1rpm為150.5(Pa．s)、在2rpm為82.92(Pa．s)、在5rpm為37.71(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為30.98(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(1rpm之黏度/5rpm之黏度)(Ti值)(以下，該Ti值稱為「Ti1」)係4，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(2s-1之黏度/20s-1之黏度)(Ti值)(以下，該Ti值稱為「Ti2」)係6.5，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
又，準備藉乙醇脫脂後以10%硫酸處理過之10mm×10mm×1mm大小之銅板，及實施Ag鍍敷後之3mm×3mm×0.3mm大小之Si晶片。
接著，在銅板上配置50μm之金屬遮罩，且在銅板上塗布上述接合材(銀糊)使其成為3.5mm×3.5mm大小且厚度50μm。
接著，在塗布於銅板上之接合材上配置Si晶片，且在接合材與Si晶片間施加10秒鐘0.1MPa之負載後，藉由 燈爐在氮環境中由25℃以升溫速度0.1℃/s升溫至150℃，且進行在150℃保持30分鐘之預備燒成而使銀糊乾燥，然後，以升溫速度0.1℃/s升溫至250℃，且進行在250℃保持60分鐘之基本燒成，使銀糊中之銀燒結而形成銀接合層，並且藉由該銀接合層接合Si晶片在銅板上。
關於如此製得之接合體，由X光照片算出接合面之空孔率(相對接合面之面積空孔所佔之面積的比)，結果空孔率低達5.1%，且為良好。又，藉由接合測試機(Dage公司製之SERIES 4000)測量抗剪強度(由橫向推壓Si晶片而由銅板剝離Si晶片時之力)，結果抗剪強度高達大約11MPa，且為大致良好。
實施例2
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為20質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為73質量%以外，準備由與實施例1同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為269.5(Pa．s)、在1rpm為187.4(Pa．s)、在2rpm為106.6(Pa．s)、在5rpm為43.37(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為33.7(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係4.1，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係8，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方 法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果空孔率低達2.4%，且為良好，又，抗剪強度高達31.7MPa，且為良好。
實施例3
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為27.9質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為65.1質量%以外，準備由與實施例1同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為547.1(Pa．s)、在1rpm為426(Pa．s)、在2rpm為222(Pa．s)、在5rpm為83.37(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為55.49(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係5.1，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係9.9，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達32.6MPa，且為良好。
實施例4
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為35質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為58質量%以外，準備由與實施例1同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊) 之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為1166(Pa．s)、在1rpm為992.7(Pa．s)、在2rpm為791.6(Pa．s)、在5rpm為65.84(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為51.4(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係15.1，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係22.7，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達43.4MPa，且為良好。
比較例1
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為42.5質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為50.5質量%以外，準備由與實施例1同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果黏度過高無法測量，且接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)非常差。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達21.9MPa，且為良好。
比較例2
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為50質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為43質量%以外，準備由與實施例1同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果黏度過高無法測量，且接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)非常差。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果空孔率高達11%，且為不良，又，抗剪強度高達33.3MPa，且為良好。
實施例5
除了使用73質量%之被硬脂酸被覆之平均一次粒徑3μm之銀粒子(DOWA HIGHTECH(股)公司製之AG5-7F)，取代被油酸被覆之銀粒子以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為85.91(Pa．s)、在1rpm為58.41(Pa．s)、在2rpm為33.6(Pa．s)、在5rpm為17.69(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為15.23(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係3.3，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係5.6，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方 法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果空孔率低達大約6.3%，且為大致良好，又，抗剪強度高達29MPa，且為良好。
比較例3
除了使用20質量%之被山梨酸被覆之平均一次粒徑60nm之銀微粒子(DOWA ELECTRONICS(股)公司製之DP-2)，取代被己酸被覆之銀微粒子以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為132.6(Pa．s)、在1rpm為89.95(Pa．s)、在2rpm為47.35(Pa．s)、在5rpm為20.97(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為16.95(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係4.3，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係7.8，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果空孔率高達20.7%，且為不良，又，抗剪強度高達20.7MPa，且為大致良好。
實施例6
除了令磷酸酯系分散劑之量為0.04質量%以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為230.6(Pa．s)、在1rpm為372.8(Pa．s)、在2rpm為255.3(Pa．s)、在5rpm為114.2(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為57.31(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係3.3，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係4.0，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達34.1MPa，且為良好。
比較例4
除了令磷酸酯系分散劑之量為1質量%，且不添加酸系分散劑以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為15.58(Pa．s)、在1rpm為10.85(Pa．s)、在2rpm為6.408(Pa．s)、在5rpm為3.405(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為2.907(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係3.2，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係5.4，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方 法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果空孔率高達25.8%，且為不良，又，抗剪強度高達26.3MPa，且為良好。
實施例7
除了使用5.353質量%之1-辛醇取代1-癸醇作為醇溶劑以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為303.7(Pa．s)、在1rpm為273.2(Pa．s)、在2rpm為156(Pa．s)、在5rpm為67.34(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為49.21(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係4.1，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係6.2，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達28.4MPa，且為良好。
實施例8
除了使用2.6765質量%之1-癸醇及2.6765質量%之萜烯系醇(NIPPON TERPENE CHEMICALS(股)公司之TOE-100(由松節油及乙二醇衍生之萜烯醚))，取代5.353質量%之作為醇溶劑之1-癸醇以外，準備由與實施例2同樣之 銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為377(Pa．s)、在1rpm為266.9(Pa．s)、在2rpm為146(Pa．s)、在5rpm為63.19(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為50.55(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係4.2，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係7.5，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達49.7MPa，且為良好。
實施例9
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為20.108質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為73.392質量%，作為燒成助劑(添加劑)之縮二羥乙酸(DGA)(二羧酸)之量為0.062質量%，酸系分散劑之量為0.929質量%，磷酸酯系分散劑之量為0.074質量%，作為溶劑之三醇之量為0.464質量%，且使用2.485質量%之1-癸醇及2.485質量%之萜烯系醇(NIPPON TERPENE CHEMICALS(股)公司之TOE-100，取代5.353質量%之作為醇溶劑之1-癸醇以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊) 之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為602.4(Pa．s)、在1rpm為497.1(Pa．s)、在2rpm為232.6(Pa．s)、在5rpm為79.26(Ps．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為56.78(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係6.3，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係10.6，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達78.1MPa，且為良好。
實施例10
除了令被己酸被覆之銀微粒子之量為20.215質量%，被油酸被覆之銀粒子之量為73.785質量%，作為燒成助劑(添加劑)之縮二羥乙酸(DGA)(二羧酸)之量為0.057質量%，酸系分散劑之量為0.857質量%，磷酸酯系分散劑之量為0.069質量%，作為溶劑之三醇之量為0.429質量%，且使用2.295質量%之1-癸醇及2.295質量%之萜烯系醇(NIPPON TERPENE CHEMICALS(股)公司之TOE-100，取代5.353質量%之作為醇溶劑之1-癸醇以外，準備由與實施例2同樣之銀糊構成之接合材。
藉由與實施例1同樣之方法求得該接合材(銀糊)之黏度，結果在25℃下在0.6rpm(2.1s-1)為794(Pa．s)、在1rpm為651.7(Pa．s)、在2rpm為350.7(Pa．s)、在5rpm為 98.11(Pa．s)、在6.4rpm(20.1s-1)為50.12(Pa．s)，在25℃測量之1rpm之黏度對5rpm之黏度的比(Ti1)係6.6，且在25℃測量之2s-1之黏度對20s-1之黏度的比(Ti2)係15.8，又，接合材(銀糊)之印刷性(印刷適性)良好。
使用該接合材(銀糊)，藉由與實施例1同樣之方法製得接合體。關於該接合體，藉由與實施例1同樣之方法，算出接合面之空孔率，且測量抗剪強度，結果幾乎沒有空孔，空孔率為0%非常良好，又，抗剪強度高達26.6MPa，且為良好。
該等實施例及比較例之接合材之製造條件及特性顯示於表1至表4。又，在表4中，接合材之黏度、印刷性及接合面之空孔率良好時以「○」表示，且不良時以「×」表示。

Claims (14)

  1. 一種接合材，特徵在於係由銀糊構成，且該銀糊包含：平均一次粒徑1至50nm之銀微粒子、平均一次粒徑0.5至4μm之銀粒子、溶劑及分散劑；其中銀微粒子之含量係5至30質量%，銀粒子之含量係60至90質量%，且銀微粒子與銀粒子之總含量係90質量%以上，分散劑係由酸系分散劑及磷酸酯系分散劑構成。
  2. 如請求項1之接合材，其中前述磷酸酯系分散劑之量相對前述銀糊為0.01至0.1質量%。
  3. 如請求項1之接合材，其中前述酸系分散劑之量相對前述銀糊為0.5至2質量%。
  4. 如請求項1之接合材，其中前述銀糊包含燒結助劑。
  5. 如請求項4之接合材，其中前述燒結助劑係縮二羥乙酸。
  6. 如請求項4之接合材，其中前述燒結助劑之量相對前述銀糊為0.01至0.1質量%。
  7. 如請求項1之接合材，其中前述溶劑係由1-辛醇或1-癸醇，及三醇構成。
  8. 如請求項1之接合材，其中前述銀微粒子係被碳數8以下之有機化合物被覆。
  9. 如請求項8之接合材，其被覆前述銀微粒子之有機化合物係己酸。
  10. 如請求項1之接合材，其中前述銀粒子係被有機化合物 被覆。
  11. 如請求項10之接合材，其被覆前述銀粒子之有機化合物係油酸。
  12. 如請求項1之接合材，其係藉由使前述接合材介於被接合物間且加熱，使前述接合材中之銀燒結且透過銀接合層接合被接合物彼此，此時，相對銀接合層之接合面的面積空孔所佔之面積比例小於10%。
  13. 如請求項1之接合材，其藉流變計在25℃下以6.4rpm測量前述接合材之黏度時其黏度係100Pa．s以下。
  14. 一種接合方法，其特徵在於藉由使如請求項1至13中任一項之接合材介於被接合物間且加熱，使接合材中之銀燒結而形成銀接合層，並藉由該銀接合層接合被接合物。
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