KR20190128714A - 접합재 및 그것을 사용한 접합체 - Google Patents

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KR20190128714A
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bonding
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bonded
bonding material
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타츠로 호리
케이이치 엔도
히데유키 후지모토
사토루 쿠리타
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도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤
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Abstract

냉열 사이클이 반복되어도 큰 크랙을 발생하기 어려운 은 접합층에 의해 전자 부품을 기판에 접합할 수 있는 접합재 및 그 접합재를 사용하여 전자 부품이 기판에 접합된 접합체를 제공한다. 은의 소결체를 포함하는 은 접합층을 통해 전자 부품으로서 (접합면이 은 도금된) SiC 칩 등의 반도체 칩이 구리 기판에 접합된 접합체에 있어서, 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하이다.

Description

접합재 및 그것을 사용한 접합체
본 발명은, 접합재 및 그것을 사용한 접합체에 관한 것이며, 특히 은 미립자를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 및 그 접합재를 사용하여 형성된 은 접합층에 의해 전자 부품이 기판에 접합된 접합체에 관한 것이다.
종래, 구리 기판 등의 금속 기판 상에 반도체 칩 등의 전자 부품을 탑재한 반도체 장치에서는, 전자 부품이 땜납에 의해 기판 상에 고정되어 있고, 근년에는 인체나 환경 등에의 부하를 고려하여, 종래의 납을 포함하는 땜납으로부터 납 프리 땜납으로의 이행이 이루어지고 있다.
또한, 이러한 반도체 장치의 반도체 칩으로서, 널리 사용되고 있던 Si 칩보다도 저손실이며 우수한 특성의 SiC 칩을 사용하는 것이 검토되고 있다. 그러나, SiC 칩을 기판 상에 탑재한 반도체 장치에서는, 동작 온도가 200℃를 초과한 경우도 있기 때문에, SiC 칩을 기판 상에 고정하는 땜납으로서, 융점이 높은 고온 땜납을 사용할 필요가 있지만, 이러한 고온 땜납은 납 프리화가 곤란하다.
한편, 근년 은 미립자를 포함하는 은 페이스트를 접합재로서 사용하고, 피접합물간에 접합재를 개재시켜, 피접합물간에 압력을 가하면서 소정 시간 가열하여, 접합재 중의 은을 소결시켜, 은 접합층에 의해 피접합물끼리를 접합하는 것이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 이러한 은 페이스트를 포함하는 접합재로부터 형성되는 은 접합층은, 통상의 땜납보다 융점이 높기 때문에, 땜납 대신에 사용하여, 기판 상에 반도체 칩 등의 전자 부품을 고정하는 시도가 이루어지고 있다.
일본 특허 공개 제2011-80147호 공보(단락 번호 0014-0020)
그러나, SiC 칩과 같은 반도체 칩을 기판 상에 탑재한 반도체 장치에서는, 은 페이스트를 포함하는 접합재를 사용하여 반도체 칩을 기판 상에 고정하면, 반도체 장치의 동작 시에 은 접합층이 100℃를 초과하는 고온이 되고, 반도체 장치의 온과 오프의 반복 등에 의해 냉열 사이클이나 파워 사이클이 반복되면, 반도체 칩이나 기판과 은 접합층의 열팽창률의 상이함에 의해, 은 접합층에 큰 크랙이 발생하여, 반도체 칩이 파손되어, 반도체 장치의 고장으로 연결될 우려가 있다.
따라서, 본 발명은, 이러한 종래의 문제점을 감안하여, 냉열 사이클이 반복되어도 큰 크랙을 발생하기 어려운 은 접합층에 의해 전자 부품을 기판에 접합할 수 있는 접합재 및 그 접합재를 사용하여 전자 부품이 기판에 접합된 접합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 의한 접합체는, 은의 소결체를 포함하는 은 접합층을 통해 전자 부품이 기판에 접합된 접합체에 있어서, 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하인 것을 특징으로 한다. 이 접합체에 있어서, 전자 부품의 은 접합층과의 접합면이, 귀금속으로 도금되어 있는 것이 바람직하고, 은 도금되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 전자 부품이 SiC 칩인 것이 바람직하다. 또한, 기판이 구리 기판인 것이 바람직하다.
또한, 발명에 의한 접합재는, 은 미립자를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 이 접합재를 구리 기판 상에 도포하여 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서 280℃까지 120초간 승온시킨 후에 280℃에서 180초간 유지하는 소성을 행하여 접합재 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하였을 때의 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하인 것을 특징으로 한다. 이 접합재에 있어서, 은 미립자의 평균 1차 입경이 1 내지 100nm인 것이 바람직하다. 또한, 이 접합재는 평균 1차 입자경 0.2 내지 10㎛의 은 입자를 포함해도 된다.
또한, 본 명세서 중에 있어서 「평균 1차 입자경」이란, 은 미립자 또는 은 입자의 주사형 전자 현미경(SEM) 또는 투과형 전자 현미경 사진(TEM상)에 의해 구해지는 1차 입자경의 평균값을 말한다.
본 발명에 따르면, 냉열 사이클이 반복되어도 큰 크랙을 발생하기 어려운 은 접합층에 의해 전자 부품을 기판에 접합할 수 있는 접합재 및 그 접합재를 사용하여 전자 부품이 기판에 접합된 접합체를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 의한 접합체의 실시 형태의 일례로서 은 접합층을 통해 전자 부품을 기판에 접합한 접합체를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
본 발명에 의한 접합체의 실시 형태는, 도 1에 도시한 바와 같이, 은의 소결체를 포함하는 은 접합층(12)을 통해 전자 부품(14)(바람직하게는 SiC 칩 등의 반도체 칩)이 기판(10)(바람직하게는 구리 기판)에 접합된 접합체에 있어서, 은 접합층의 시어 강도를 60MPa 이상(바람직하게는 70MPa 이상, 더욱 바람직하게는 90 내지 150MPa)이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하(바람직하게는 75nm 이하, 더욱 바람직하게는 45 내지 74nm)이다. 또한, 전자 부품(14)의 접합면은, 접합력을 높이기 위해서, 금, 은, 팔라듐 등의 귀금속으로 도금되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 접합재의 실시 형태는, 은 미립자를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 이 접합재를 구리 기판 상에 도포하여 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서 280℃까지 120초간 승온시킨 후에 280℃에서 180초간 유지하는 소성을 행하여 접합재 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하였을 때의 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상(바람직하게는 70MPa 이상, 더욱 바람직하게는 90 내지 150MPa)이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하(바람직하게는 75nm 이하, 더욱 바람직하게는 45 내지 74nm)이다.
이렇게 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하이면, 냉열 사이클이 반복되어도 큰 크랙을 발생하기 어려운 은 접합층에 의해 전자 부품을 기판에 접합할 수 있다.
은 접합층에 의해 전자 부품 등을 기판에 접합할 때의 접합 강도(시어 강도)를 높이기 위해서는, 접합 시의 소성 온도를 높이거나, 소성 시간을 길게 하거나 하여, 은의 소결을 충분히 행하는 것이 바람직하다. 이렇게 은의 소결을 충분히 행하면, 은 접합층과 기판 사이에서 원자 확산이 일어나서 접합 강도가 높아진다고 생각된다. 그러나, 은의 소결을 충분히 행하면, 결정 성장에 강하게 작용하여, 은 접합층의 결정자 직경이 커지고, 냉열 사이클이 반복되면, 은 접합층에 큰 크랙을 발생하기 쉬워지는 것을 알았다.
상기 접합재는, 은 미립자와 함께 용제와 분산제를 포함하는 것이 바람직하다.
용제는, 접합재를 기판에 도포하기 쉬운 점도를 가지며 또한 은을 소결시켜 은 접합층을 형성할 수 있는 용제이면 되고, 1종의 용제를 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 용제를 조합하여 사용해도 된다. 접합재 중의 용제의 함유량은, 1 내지 25질량％인 것이 바람직하고, 5 내지 20질량％인 것이 더욱 바람직하다. 이 용제로서, 극성 용매나 비극성 용매를 사용할 수 있지만, 접합재 중의 다른 성분과의 상용성이나 환경 부하의 관점에서, 극성 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 극성 용매로서, 물, 알코올, 폴리올, 글리콜에테르, 1-메틸피롤리디논, 피리딘, 테르피네올, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨 아세테이트, 텍사놀, 페녹시프로판올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 락트산에틸, 1-옥탄올 등을 사용할 수 있다. 이러한 극성 용매로서, 1-데칸올, 1-도데칸올, 1-테트라데칸올, 3-메틸-1,3-부탄디올3-히드록시-3-메틸부틸아세테이트, 2-에틸-1,3-헥산디올(옥탄디올), 헥실디글리콜, 2-에틸헥실글리콜, 디부틸디글리콜, 글리세린, 디히드록시테르피네올, 디히드로테르피닐아세테이트, 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A), 닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올(이소프렌트리올 B(IPTL-B), 닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 IPG-2Ac(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 MTPH(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 DTO-210(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 THA-90(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 THA-70(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르소르브 TOE-100(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 디히드로터피닐옥시에탄올(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 터피닐메틸에테르(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 디히드로테르피닐메틸에테르(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 등을 사용하는 것이 바람직하고, 1-데칸올, 1-도데칸올, 2-에틸1,3-헥산디올(옥탄디올), 디부틸디글리콜, 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A)) 및 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올(이소프렌트리올 B(IPTL-B))의 적어도 1종을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
분산제를 첨가하면, 접합재 중의 은 미립자의 분산성을 높여, 접합재로부터 형성되는 은 접합층의 결정자 직경을 작게 할 수 있다. 1종의 분산제를 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 분산제를 조합하여 사용해도 된다. 접합재 중의 분산제의 함유량은, 0.01 내지 2질량％인 것이 바람직하고, 0.03 내지 0.7질량％인 것이 더욱 바람직하다. 이 분산제로서, 부톡시에톡시아세트산 등의 카르복실산계 분산제나, 인산에스테르계 분산제를 사용할 수 있다.
은 미립자의 평균 1차 입자경은, 접합재 중의 은 미립자를 200 내지 350℃의 저온에서 가열하여 은을 소결시켜 높은 시어 강도의 은 접합층을 형성할 수 있도록, 1 내지 100nm인 것이 바람직하고, 40 내지 100nm인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 접합재 중의 은 미립자의 함유량은, 높은 시어 강도의 은 접합층을 형성할 수 있도록, 60 내지 97질량％인 것이 바람직하고, 75 내지 95질량％인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 접합재 중의 은 미립자의 분산 상태를 유지하기 위해서, 은 미립자가 유기 화합물로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 특히, 은을 소결시킬 때에 은 미립자로부터 제거되어, 높은 시어 강도의 은 접합층을 형성할 수 있도록, 은 미립자를 피복하는 유기 화합물은, 탄소수 3 내지 8의 지방산이나 아민인 것이 바람직하다.
또한, 접합재가 평균 1차 입자경 0.2 내지 10㎛, 바람직하게는 0.2 내지 3㎛의 은 입자를 포함해도 된다. 이러한 마이크로미터 사이즈의 은 입자는, 접합재 중의 은 미립자를 200 내지 350℃의 저온에서 가열하여 은을 소결시키면, 융착된 은 미립자에 의해 서로 연결되어, 전체로서 은 접합층을 형성할 수 있다. 이러한 마이크로미터 사이즈의 은 입자를 첨가하면, 접합재 중의 은의 함유량을 높게 유지하면서 접합재의 점도를 낮출 수 있어, 기판에 도포하기 쉬운 점도를 갖는 접합재를 얻을 수 있다. 접합재가 마이크로미터 사이즈의 은 입자를 포함하는 경우, 접합재 중의 평균 1차 입자경 0.2 내지 10㎛의 은 입자의 함유량이 60질량％ 이하이며 또한 은 미립자의 함유량과 평균 1차 입자경 0.2 내지 10㎛의 은 입자의 함유량 합계가 61 내지 97질량％인 것이 바람직하다. 또한, 접합재 중의 충전성을 높이기 위해서, 마이크로미터 사이즈의 은 입자가 유기 화합물(바람직하게는 탄소수 6 내지 24의 지방산이나 아민)로 피복되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 접합재에 의해 시어 강도가 높고 또한 결정자 직경이 작은 은 접합층을 얻기 위해서, 은 미립자와 용제 등을 혼합하여 얻어진 혼합물을 습식 제트 밀로 해쇄(解碎)하는 것이 바람직하다.
상기 접합재를 사용하여 전자 부품이 기판에 접합된 접합체를 얻기 위해서는, 상기 접합재를 기판 상에 도포하여 도막을 형성하고, 필요에 따라서 70 내지 160℃에서 5 내지 60분간 가열함으로써 도막 중의 적어도 일부의 용제를 휘발시켜 예비 건조막을 형성하고, 도막 또는 예비 건조막 상에 전자 부품을 배치하고, 200 내지 350℃에서 90초 내지 30분간 소성함으로써, 도막 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하여, 이 은 접합층에 의해 전자 부품이 기판에 접합한다. 또한, 예비 건조막을 형성할 때의 가열의 온도는, 용제의 종류나 양에 의해 임의로 설정할 수 있다. 또한, 소성 온도는 200 내지 350℃의 범위로 조정할 수 있지만, 소성 온도가 높아지면, 은의 소결이 진행되어, 은 접합층의 시어 강도가 높아지지만, 결정자 직경도 커지는 경향이 있다. 또한, 소성 시간은 90초 내지 30분 사이로 조정할 수 있지만, 소성 시간이 길어지면, 은의 소결이 진행되어, 은 접합층의 시어 강도가 높아지지만, 결정자 직경도 커지는 경향이 있다. 또한, 소성 시에, 전자 부품과 기판 사이에 5 내지 40MPa의 하중을 가하는 것이 바람직하다. 이 하중이 높아지면, 은 접합층의 시어 강도가 높아지고, 결정자 직경이 작아지는 경향이 있다.
실시예
이하, 본 발명에 의한 접합재 및 그것을 사용한 접합체의 실시예에 대하여 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
300mL 비이커에 순수(純水) 180.0g을 넣고, 질산은(도요 가가꾸 가부시키가이샤제) 33.6g을 첨가하여 용해시킴으로써, 원료액으로서 질산은 수용액을 조제하였다.
또한, 5L 비이커에 3322.0g의 순수를 넣고, 이 순수 내에 질소를 30분간 통기시켜 용존 산소를 제거하면서, 40℃까지 승온시켰다. 이 순수에 (은 미립자 피복용의) 유기 화합물로서 소르브산(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 44.8g을 첨가한 후, 안정화제로서 28％의 암모니아수(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 7.1g을 첨가하였다.
이 암모니아수를 첨가한 후의 수용액을 교반하면서, 암모니아수의 첨가 시점(반응 개시 시)으로부터 5분 경과 후에, 환원제로서 순도 80％의 함수 히드라진(오츠카 가가꾸 가부시키가이샤제) 14.91g을 첨가하여, 환원액으로서 환원제 함유 수용액을 조제하였다. 반응 개시 시로부터 9분 경과 후에, 액온을 40℃로 조정한 원료액(질산은 수용액)을 환원액(환원제 함유 수용액)에 일거에 첨가하여 반응시키고, 추가로 80분간 교반하고, 그 후 승온 속도 1℃/분으로 액온을 40℃로부터 60℃까지 승온시켜 교반을 종료하였다.
이와 같이 하여 소르브산으로 피복된 은 미립자의 응집체를 형성시킨 후, 이 은 미립자의 응집체를 포함하는 액을 No.5C의 여과지로 여과하고, 이 여과에 의한 회수물을 순수로 세정하여, 은 미립자의 응집체를 얻었다. 이 은 미립자의 응집체를, 진공 건조기 중에 있어서 80℃에서 12시간 건조시켜, 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 해쇄하여, 2차 응집체의 크기를 조정하였다. 또한, 이 은 미립자의 평균 1차 입자경을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 구한 바, 85nm였다.
이어서, 이와 같이 하여 2차 응집체의 크기를 조정한 (소르브산으로 피복된) 은 미립자의 응집체의 건조 분말(은 입자 1) 89.0g과, 제1 용제로서의 옥탄디올(ODO)(교와 학꼬 케미컬 가부시키가이샤제의 2-에틸-1,3-헥산디올) 9.25g과, 제2 용제로서의 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A))(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 1.5g과, 분산제로서의 2-부톡시에톡시아세트산(BEA)(도꾜 가세이 고교 가부시키가이샤제) 0.25g을 혼합하였다. 이 혼합물을 혼련 탈포기(가부시키가이샤 EME사제의 V-mini300형)에 의해 공전 속도 1400rpm, 자전 속도 700rpm으로 30초간 혼련하였다. 이 혼련물을 혼합 용제(닛본 알코올 한바이 가부시키가이샤제의 솔믹스 AP-7)로 희석하여 교반하고, 습식 제트 밀 장치(릭스 가부시키가이샤제의 RM-L1000EP)에 의해 해쇄하고, 진공 교반 탈포 믹서에 의해 진공 탈포하여 모든 혼합 용제(솔믹스 AP-7)를 증발시켜, 89.0질량％의 은 입자 1과 9.25질량％의 제1 용제(ODO)와 1.5질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.25질량％의 분산제(BEA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 1을 얻었다.
이 접합재 1의 점도를 레오미터(점탄성 측정 장치)(Thermo사제의 HAAKE Rheostress 600, 사용 콘: C35/2°)에 의해 25℃에서 측정한 결과, 5rpm(15.7[1/S])으로 측정한 점도는 36(Pa·s)이며, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도에 대한1rpm(3.1[1/S])으로 측정한 점도의 비(1rpm의 점도/5rpm의 점도)(Ti값)는 3.1이었다. 또한, 접합재 1 중의 Ag 농도를 열 감량법으로 구한 바, Ag 농도는 88.4질량％였다.
이 접합재 1(은 페이스트) 중에 포함되는 은 미립자의 입도를 이하와 같이 그라인드 게이지(BYK사의 50㎛ 스테인레스 스틸)에 의해 평가하였다. 먼저, 그라인드 게이지를 알코올 용제(솔믹스)로 청소하여 충분히 건조시킨 후, 그라인드 게이지의 홈이 깊은 쪽(50㎛측)에 5 내지 10g 정도의 은 페이스트를 두고, 스크레이퍼를 양손의 엄지 손가락과 다른 손가락 사이에 끼워, 스크레이퍼의 긴 변이 그라인드 게이지의 폭 방향과 평행해지면서 또한 그라인드 게이지의 홈의 깊은 선단에 날끝이 접촉하도록 스크레이퍼를 두고, 스크레이퍼를 그라인드 게이지의 표면에 수직이 되도록 유지하면서, 홈의 긴 변에 대하여 직각으로 균등한 속도로 홈의 깊이 0까지 1 내지 2초로 그라인드 게이지를 당기고 그 후 3초 이내에, 은 페이스트의 모양을 보기 쉽게 광을 쏘여, 은 페이스트에 현저한 선이 나타나기 시작하는 부분을, 홈의 긴 변에 대하여 직각 방향이면서 또한 그라인드 게이지의 표면에 대하여 20 내지 30°의 각도의 방향으로부터 관찰하고, 홈을 따라서 1개째에 나타나는 선(1st 스크래치, 최대 입경 Dmax)과 4개째에 나타나는 선(4th 스크래치)의 입도를 얻음과 함께, 10개 이상 균일하게 나타나는 선을 평균 입경 D50의 입도로서 얻었다. 또한, 현저한 선이 나타나기 시작하기 전의 드문드문 나타나는 선은 무시하고, 그라인드 게이지는 좌우 1개씩 있기 때문에, 그 2개에서 나타난 값의 평균값을 측정 결과로 하였다. 그 결과, 1st 스크래치는 1㎛ 이하, 4th 스크래치는 1㎛ 이하, 평균 입경 D50은 1㎛ 이하였다.
이어서, 20mm×20mm×2mm의 구리 기판(C1020) 상에 두께 120㎛의 메탈 마스크를 배치하고, 스크린 인쇄기(파나소닉 FS 엔지니어링 가부시키가이샤제의 SP18P-L)를 사용하여 메탈 스키지에 의해 상기 접합재 1을 10mm×10mm의 크기이며 두께(인쇄 막 두께) 105㎛가 되도록 구리 기판 상에 도포하였다. 그 후, 접합재 1을 도포한 구리 기판을 금속 배트에 적재하여, 오븐(야마토 가가쿠 가부시키가이샤제) 내에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 118℃에서 14분간 가열하여 예비 건조시킴으로써, 접합재 1 중의 용제를 제거하여 예비 건조막을 형성하였다. 이어서, 예비 건조막을 형성한 구리 기판을 25℃까지 냉각시킨 후, 예비 건조막 상에(접합면에 은 도금이 실시된 5mm×5mm×0.3mm 크기의) SiC 칩을 배치하여, 열 프레스기(DOWA 일렉트로닉스사제)에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서, 280℃까지 120초간 승온시켜, 280℃에 달한 후에 180초간 유지하는 본 소성을 행하고, 접합재 1 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하고, 이 은 접합층에 의해(접합면에 은 도금이 실시된) SiC 칩을 구리 기판에 접합한 접합체 1을 얻었다.
이 접합체 1에 대하여, 초음파 현미경(C-SAM SONOSCAN사제)에 의해 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한 바, 보이드는 관찰되지 않았다. 또한, 접합체 1의 두께로부터 SiC 칩과 구리 기판의 두께를 차감한 두께를 은 접합층의 두께로 하면, 은 접합층의 두께는 46㎛였다. 또한, 접합체 1을 냉열 충격 장치(에스펙 가부시키가이샤제의 TSA-71H-W) 내에 넣고, 대기 분위기 중에 있어서 200℃로부터 -40℃까지 9분간 냉각시킨 후에 200℃까지 6분간 승온시키는 사이클을 100사이클 행하는 냉열 충격 시험을 행하였다. 이 냉열 충격 시험 후의 접합체 1에 대하여, 초음파 현미경(C-SAM SONOSCAN사제)에 의해 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한 바, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너의 단부(4개의 모퉁이부)에 보이드가 확인되었다. 이 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너로부터 중앙부를 향해 4개 직선을 긋고, 이들 직선의 선분의 길이를 La, 이들 직선 상에 보이드가 존재하고 있는 길이를 Lc라 하여, 4개의 Lc 중 최대의 Lc의 La에 대한 비율을 크랙 진전율이라 하면, 크랙 진전율(％)(=Lc×100/La)은 17％이며, 접합체 1의 은 접합층의 크랙 진전율은 30％보다 낮아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하였다.
또한, 10mm×10mm×1mm의 구리 기판(C1020) 상에 두께 120㎛의 메탈 마스크를 배치하고, 스크린 인쇄기(파나소닉 FS 엔지니어링 가부시키가이샤제의 SP18P-L)를 사용하여 메탈 스키지에 의해 상기 접합재 1을 7mm×7mm의 크기이며 두께(인쇄 막 두께) 105㎛가 되도록 구리 기판 상에 도포하였다. 그 후, 접합재 1을 도포한 구리 기판을 금속 배트에 적재하여, 오븐(야마토 가가쿠 가부시키가이샤제) 내에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 118℃에서 14분간 가열하여 예비 건조시킴으로써, 접합재 1 중의 용제를 제거하여 예비 건조막을 형성하였다. 이어서, 예비 건조막을 형성한 구리 기판을 25℃까지 냉각시킨 후, 예비 건조막 상에 (3mm×3mm×2mm 크기의) 구리 블록을 배치하여, 열 프레스기(DOWA 일렉트로닉스사제)에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서, 280℃까지 120초간 승온시켜, 280℃에 달한 후에 180초간 유지하는 본 소성을 행하고, 접합재 1 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하여, 이 은 접합층에 의해 구리 블록을 구리 기판에 접합한 접합체 2를 얻었다.
이 접합체 2의 접합 강도를 JIS Z3918-5(2003년)의 「납 프리 땜납 시험 방법-제5부: 땜납 조인트의 인장 및 전단 시험 방법」에 준하여 측정하였다. 구체적으로는, 접합체 2의 구리 기판을 고정하고, 이 구리 기판에 접합한 구리 블록을 수평 방향으로 눌러, 구리 블록과 은 접합층의 계면, 은 접합층의 내부, 은 접합층과 구리 기판의 계면 중 어느 것이 최초로 파단되었을 때의 힘(N)을 접합 강도 시험기(DAGE사제의 만능형 본드 테스터 시리즈 4000)로 측정하였다. 이 시험에서는, 시어 높이를 400㎛, 시어 속도를 5mm/분으로 하고, 실온에서 측정을 행하였다. 또한, 전단 시험 방법에서는, 파단될 때의 힘(N)을 직접 측정하고 있으며, 접합 강도는 접합 면적에 의존하는 값이기 때문에, 파단될 때의 힘(N)을 접합 면적(3mm×3mm=9mm2)으로 나눈 값을 접합 강도(평균 시어 강도)로서 산출하였다. 그 결과, 접합체 2의 시어 강도는 113MPa이며, 접합 강도가 높았다.
또한, 20mm×20mm×2mm의 구리 기판(C1020) 상에 두께 120㎛의 메탈 마스크를 배치하고, 스크린 인쇄기(파나소닉 FS 엔지니어링 가부시키가이샤제의 SP18P-L)를 사용하여 메탈 스키지에 의해 상기 접합재 1을 10mm×10mm의 크기이며 두께(인쇄 막 두께) 105㎛가 되도록 구리 기판 상에 도포하였다. 그 후, 접합재 1을 도포한 구리 기판을 금속 배트에 적재하여, 오븐(야마토 가가쿠 가부시키가이샤제) 내에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 118℃에서 14분간 가열하여 예비 건조시킴으로써, 접합재 1 중의 용제를 제거하여 예비 건조막을 형성하였다. 이어서, 예비 건조막을 형성한 구리 기판을 25℃까지 냉각시킨 후, 예비 건조막 상에 (5mm×5mm×0.3mm 크기의) SiC 칩을 배치하여, 열 프레스기(DOWA 일렉트로닉스사제)에 설치하고, 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서, 280℃까지 120초간 승온시켜, 280℃에 달한 후에 180초간 유지하는 본 소성을 행하고, 접합재 1 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하였다. 또한, 이 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다.
이와 같이 하여 형성한 은 접합층에 대하여, X선 회절 장치(가부시키가이샤 리가쿠제의 RINT-2100형)에 의해, X선원으로서 Co 관구(40kV/30mA)를 사용하여 40 내지 50°/2θ의 범위를 측정하여, X선 회절(XRD) 측정을 행하였다. 이 X선 회절 측정에 의해 얻어진 X선 회절 패턴으로부터, Scherrer의 식(Dhkl=Kλ/βcosθ)에 의해 결정자 직경(Dx)을 구하였다. 이 식 중, Dhkl은 결정자 직경의 크기(hkl에 수직인 방향의 결정자 크기)(nm), λ는 측정 X선의 파장(nm)(Co 타깃 사용 시 0.178892nm), β는 결정자의 크기에 의한 회절선의 넓어짐(rad)(반값폭을 사용하여 나타냄), θ는 회절각의 브래그각(rad)(입사각과 반사각이 동등할 때의 각도이며, 피크 톱의 각도를 사용함), K는 Scherrer 상수(D나 β의 정의 등에 따라서 상이하지만, K=0.94로 함)이다. 또한, 계산에는 (111)면의 피크 데이터를 사용하였다. 그 결과, 결정자 직경(Dx)은 (111)면에서 69nm였다.
[실시예 2]
300mL 비이커에 순수 180.0g을 넣고, 질산은(도요 가가꾸 가부시키가이샤제) 33.6g을 첨가하여 용해시킴으로써, 원료액으로서 질산은 수용액을 조제하였다.
또한, 5L 비이커에 3322.0g의 순수를 넣고, 이 순수 내에 질소를 30분간 통기시켜 용존 산소를 제거하면서, 60℃까지 승온시켰다. 이 순수에 (은 미립자 피복용의) 유기 화합물로서 소르브산(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 44.8g을 첨가한 후, 안정화제로서 28％의 암모니아수(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 7.1g을 첨가하였다.
이 암모니아수를 첨가한 후의 수용액을 교반하면서, 암모니아수의 첨가 시점(반응 개시 시)으로부터 5분 경과 후에, 환원제로서 순도 80％의 함수 (含水) 히드라진(오츠카 가가꾸 가부시키가이샤제) 14.91g을 첨가하여, 환원액으로서 환원제 함유 수용액을 조제하였다. 반응 개시 시로부터 9분 경과 후에, 액온을 60℃로 조정한 원료액(질산은 수용액)을 환원액(환원제 함유 수용액)에 일거에 첨가하여 반응시키고, 반응 개시 시로부터 25분 경과한 시점에서 교반을 종료하였다.
이와 같이 하여 소르브산으로 피복된 은 미립자의 응집체를 형성시킨 후, 이 은 미립자의 응집체를 포함하는 액을 No.5C의 여과지로 여과하고, 이 여과에 의한 회수물을 순수로 세정하여, 은 미립자의 응집체를 얻었다. 이 은 미립자의 응집체를, 진공 건조기 중에 있어서 80℃에서 12시간 건조시켜, 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 해쇄하여, 2차 응집체의 크기를 조정하였다. 또한, 이 은 미립자의 평균 1차 입자경을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 구한 바, 60nm였다.
이어서, 이와 같이 하여 2차 응집체의 크기를 조정한 (소르브산으로 피복된) 은 미립자의 응집체의 건조 분말(은 입자 2) 45.0g과, 평균 1차 입자경 300nm의 은 입자(DOWA 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 Ag-2-1C)(은 입자 3) 45.0g과, 제1 용제로서의 옥탄디올(ODO)(교와 학꼬 케미컬 가부시키가이샤제의 2-에틸-1,3-헥산디올) 9.25g과, 제2 용제로서의 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A))(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 0.5g과, 분산제로서의 2-부톡시에톡시아세트산(BEA)(도꾜 가세이 고교 가부시키가이샤제) 0.25g을 혼합하였다. 이 혼합물을 혼련 탈포기(가부시키가이샤 EME사제의 V-mini300형)에 의해 공전 속도 1400rpm, 자전 속도 700rpm으로 30초간 혼련하였다. 이 혼련물을 혼합 용제(닛본 알코올 한바이 가부시키가이샤제의 솔믹스 AP-7)로 희석하여 교반하고, 습식 제트 밀 장치(릭스 가부시키가이샤제의 RM-L1000EP)에 의해 해쇄하고, 진공 교반 탈포 믹서에 의해 진공 탈포하여 모든 혼합 용제(솔믹스 AP-7)를 증발시켜, 45.0질량％의 은 입자 2와 45.0질량％의 은 입자 3과 9.25질량％의 제1 용제(ODO)와 0.5질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.25질량％의 분산제(BEA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 2를 얻었다.
이 접합재 2에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 점도, Ti값, Ag 농도 및 입도를 구한 바, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도는 6.5(Pa·s), Ti값은 2.5이며, Ag 농도는 89.2질량％였다. 또한, 1st 스크래치는 1㎛ 이하, 4th 스크래치는 1㎛ 이하, 평균 입경 D50은 1㎛ 이하였다.
또한, 이 접합재 2를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 46㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 26％이며, 30％보다 낮아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하였다.
또한, 접합재 2를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 78MPa이며, 접합 강도가 높았다. 또한, 접합재 2를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 71nm였다.
[실시예 3]
실시예 2와 동일한 (평균 1차 입자경 60nm의) 은 미립자(은 입자 2)와 (평균 1차 입자경 300nm의) 은 입자(은 입자 3)와 제1 용제(ODO)의 양을 각각 46.5g, 46.5g 및 6.25g으로 한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법에 의해, 46.5질량％의 은 입자 2와 46.5질량％의 은 입자 3과 6.25질량％의 제1 용제(ODO)와 0.5질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.25질량％의 분산제(BEA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 3을 얻었다.
이 접합재 3에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 점도, Ti값, Ag 농도 및 입도를 구한 바, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도는 40(Pa·s), Ti값은 5.4이며, Ag 농도는 92.1질량％였다. 또한, 1st 스크래치는 1㎛ 이하, 4th 스크래치는 1㎛ 이하, 평균 입경 D50은 1㎛ 이하였다.
또한, 이 접합재 3을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 60㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 17％이며, 30％보다 낮아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하였다.
또한, 접합재 3을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 93MPa이며, 접합 강도가 높았다. 또한, 접합재 3을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 73nm였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 (평균 1차 입자경 85nm의) 은 미립자(은 입자 1) 82.0g과, 제1 용제로서의 옥탄디올(ODO)(교와 학꼬 케미컬 가부시키가이샤제의 2-에틸-1,3-헥산디올) 11.99g과, 제2 용제로서의 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A))(닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 6.0g과, 소결 보조제로서의 옥시디아세트산(디글리콜산(DGA))(미도리 가가꾸 가부시키가이샤제) 0.01g을 혼합하였다. 이 혼합물을 혼련 탈포기(가부시키가이샤 EME사제의 V-mini300형)에 의해 공전 속도 1400rpm, 자전 속도 700rpm으로 30초간 혼련한 후, 3축 롤(EXAKT사제)에 의해 분산시키고, 그 후 희석 용제로서 옥탄디올(ODO) 0.82g을 첨가하여, 81.33질량％의 은 입자 1과 12.71질량％의 제1 용제(ODO)와 5.95질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.01질량％의 소결 보조제(DGA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 4를 얻었다.
이 접합재 4에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 점도, Ti값, Ag 농도 및 입도를 구한 바, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도는 25(Pa·s), Ti값은 3.5이며, Ag 농도는 80.2질량％였다. 또한, 1st 스크래치는 16㎛ 이하, 4th 스크래치는 10㎛ 이하, 평균 입경 D50은 4㎛ 이하였다.
또한, 이 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 41㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 100％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 38MPa이며, 접합 강도가 낮았다. 또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5.0MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 98nm였다.
[비교예 2]
비교예 1과 동일한 접합재 4를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 37㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 79％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 4를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 28MPa이며, 접합 강도가 낮았다. 또한, 접합재 4를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 84nm였다.
[비교예 3]
비교예 1과 동일한 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 15MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 36㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 57％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 15MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 49MPa이며, 접합 강도가 낮았다. 또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 15MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 75nm였다.
[비교예 4]
비교예 1과 동일한 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 33㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 38％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 133MPa이며, 접합 강도가 높았다. 또한, 접합재 4를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 80nm였다.
[비교예 5]
실시예 1과 동일한 (평균 1차 입자경 85nm의) 은 미립자(은 입자 1) 대신에, 실시예 2와 동일한 (평균 1차 입자경 60nm의) 은 미립자(은 입자 2)를 사용하고, 희석 용제로서 첨가한 옥탄디올(ODO)의 양을 0.56g으로 한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법에 의해, 81.54질량％의 은 입자 2와 12.48질량％의 제1 용제(ODO)와 5.97질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.01질량％의 소결 보조제(DGA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 5를 얻었다.
이 접합재 5에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 점도, Ti값, Ag 농도 및 입도를 구한 바, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도는 38(Pa·s), Ti값은 4.2이며, Ag 농도는 80.0질량％였다. 또한, 1st 스크래치는 15㎛ 이하, 4th 스크래치는 11㎛ 이하, 평균 입경 D50은 6㎛ 이하였다.
또한, 이 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 33㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 100％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 31MPa이며, 접합 강도가 낮았다. 또한, 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 5MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 68nm였다.
[비교예 6]
비교예 5와 동일한 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 34㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 53％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 128MPa이며, 접합 강도가 높았다. 또한, 접합재 5를 사용하여, 본 소성 시의 하중을 30MPa로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 84nm였다.
[비교예 7]
실시예 1과 동일한 (평균 1차 입자경 85nm의) 은 미립자(은 입자 1) 82.0g 대신에, 실시예 1과 동일한 (평균 1차 입자경 85nm의) 은 미립자(은 입자 1) 41.0g과 실시예 2와 동일한 (평균 1차 입자경 60nm의) 은 미립자(은 입자 2) 41.0g을 사용하고, 희석 용제로서 첨가한 옥탄디올(ODO)의 양을 1.13g으로 한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법에 의해, 40.54질량％의 은 입자 1과 40.54질량％의 은 입자 2와 12.98질량％의 제1 용제(ODO)와 5.93질량％의 제2 용제(IPTL-A)와 0.01질량％의 소결 보조제(DGA)를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재 6을 얻었다.
이 접합재 6에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 점도, Ti값, Ag 농도 및 입도를 구한 바, 25℃에서 5rpm으로 측정한 점도는 29(Pa·s), Ti값은 3.7이며, Ag 농도는 80.1질량％였다. 또한, 1st 스크래치는 20㎛ 이하, 4th 스크래치는 14㎛ 이하, 평균 입경 D50은 6㎛ 이하였다.
또한, 이 접합재 6을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (접합면에 은 도금이 실시된 SiC 칩을 구리 기판에 접합한) 접합체 1을 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 두께를 구하였다. 그 결과, 은 접합층에 보이드는 관찰되지 않고, 은 접합층의 두께는 38㎛였다. 또한, 이 접합체 1에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 냉열 충격 시험을 행한 후에, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰하고, 은 접합층의 크랙 진전율을 구하였다. 그 결과, 접합체 1의 은 접합층의 표면의 네 코너에 보이드가 확인되고, 크랙 진전율은 93％이며, 30％보다 높아, 접합체 1의 은 접합층의 접합은 양호하지 않았다.
또한, 접합재 6을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, (구리 블록을 구리 기판에 접합한) 접합체 2를 제작하고, 시어 강도를 구한 바, 32MPa이며, 접합 강도가 낮았다. 또한, 접합재 6을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 은 접합층을 통해 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩과 구리 기판의 접합을 시도한 바, 은 접합층에는 (접합면에 은 도금이 실시되지 않은) SiC 칩이 접합되어 있지 않았다. 또한, 이 은 접합층에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 결정자 직경(Dx)을 구한 바, (111)면에 있어서의 결정자 직경은 86nm였다.
이들 실시예 및 비교예의 결과를 표 1 내지 표 3에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1 내지 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 접합체과 같이, 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하이면, 냉열 사이클이 반복되어도 큰 크랙을 발생하기 어려운 은 접합층에 의해 전자 부품을 구리 기판에 접합할 수 있다. 또한, 비교예 1 내지 4의 비교로부터, 접합 시의 압력을 높이면, 은 접합층의 두께가 얇아지고, 시어 강도가 높아지지만, 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm보다 커지고, 크랙 진전율이 30％보다 높아지는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 1 내지 7과 같이, 접합재에 첨가제로서 소결 보조제를 첨가하면, 소결이 촉진되어, 은 접합층의 시어 강도가 높아지지만, 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm보다 커지고, 크랙 진전율이 30％보다 높아지는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 1과 비교예 5의 비교로부터, 접합재의 은 미립자의 입경이 작아지면, 은 접합층의 시어 강도가 높아지지만, 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm보다 커지고, 크랙 진전율이 30％보다 높아지는 것을 알 수 있다.
10 기판
12 은 접합층
14 전자 부품

Claims (8)

  1. 은의 소결체를 포함하는 은 접합층을 통해 전자 부품이 기판에 접합된 접합체에 있어서, 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하인 것을 특징으로 하는 접합체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전자 부품의 은 접합층과의 접합면이 귀금속으로 도금되어 있는 것을 특징으로 하는 접합체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전자 부품의 은 접합층과의 접합면이 은 도금되어 있는 것을 특징으로 하는 접합체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전자 부품이 SiC 칩인 것을 특징으로 하는 접합체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기판이 구리 기판인 것을 특징으로 하는 접합체.
  6. 은 미립자를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 이 접합재를 구리 기판 상에 도포하여 대기 분위기 중에 있어서 10MPa의 하중을 가하면서 280℃까지 120초간 승온시킨 후에 280℃에서 180초간 유지하는 소성을 행하여 접합재 중의 은을 소결시켜 은 접합층을 형성하였을 때의 은 접합층의 시어 강도가 60MPa 이상이며 또한 그 은 접합층의 (111)면에 있어서의 결정자 직경이 78nm 이하인 것을 특징으로 하는 접합재.
  7. 제6항에 있어서, 상기 은 미립자의 평균 1차 입경이 1 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 접합재.
  8. 제6항에 있어서, 상기 접합재가 평균 1차 입자경 0.2 내지 10㎛의 은 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합재.
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