CN104160490B - 银微粒烧结体 - Google Patents

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Abstract

本发明的银微粒烧结体是用于接合半导体装置的部件的接合构件用银微粒烧结体，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。

Description

银微粒烧结体
技术领域
本发明涉及在制造半导体装置时，能够作为用于接合半导体装置的部件的接合构件使用的银微粒烧结体及其制造方法。本发明特别涉及能够用作凸块和芯片粘接材(dieattach)等接合构件的银微粒烧结体及其制造方法。
背景技术
伴随着电子设备的小型化、轻量化、高性能化，半导体装置的发热量增大且热密度上升。另外，在倒装芯片型半导体中，伴随层间绝缘膜的低介电常数化而出现应力带来的破损的问题。此外，作为功率半导体，正在研究碳化硅、氮化镓这样的带隙大的半导体。使用带隙大的半导体的功率半导体与以往的硅半导体相比，能够在高温下工作。
作为适用于在高温下工作的半导体装置的导电性接合材料，例如，在专利文献1中记载有以下导电性接合材料，其特征在于，具备金属微粒和金属被覆树脂粒作为骨材，所述金属微粒包含第1金属且能够在低于所述第1金属的熔点的温度下烧结的金属微粒，所述金属被覆树脂粒子是在比上述金属微粒粒径大的树脂的粒子上被覆有能够与上述第1金属烧结的第2金属的金属被覆树脂粒子。
作为倒装芯片型的半导体装置及其制造方法，例如，在专利文献2中记载有以下的倒装芯片型的半导体装置的制造方法，其包括依次实施以下工序：将设置于有机材料制基板上的电极部和半导体元件的凸块电极电连接并在该基板上配置该半导体元件的工序；对该基板表面进行等离子处理的工序；以及在该基板和半导体元件之间的间隙填充规定的底部填料后，使规定的底部填料加热固化，从而封闭间隙的工序。
另外，作为半导体装置的凸块的制造方法，例如，在专利文献3中公开了以下的电路连接用凸块的制造方法，其特征在于，将规定的金属制构件用粘合剂呈点状涂布于半导体元件上的电路连接用焊盘部或基板上的电路连接用电极部，在70℃以上且400℃以下进行加热，由此将该金属粒子彼此烧结，在半导体元件上或基板上形成金属制凸块。另外，在专利文献3中记载有以下内容，规定的金属制构件用粘合剂是包含(A)平均粒径(中位粒径D50)大于0.1μm且50μm以下的、熔点高于400℃的加热烧结性的金属粒子和(B)液状助熔剂的糊状物，通过在70℃以上且400℃以下进行加热，成为金属粒子(A)彼此烧结且具有与金属粒子(A)同等的熔点、并且在烧结过程中对接触的金属制构件具有粘接性的多孔质烧结物。
另外，在专利文献4中，作为半导体装置的凸块，记载有由碳纳米管(CNT)和选择性地被覆所述碳纳米管的一端侧的金属被覆部构成的碳纳米管凸块结构体。此外，在专利文献4中记载有以下内容，作为抑制半导体芯片所拥有的高电流密度导致的电极断线、应力带来的破损的方法，提出了对凸块电极应用碳纳米管(CNT)的方法。
在专利文献5中记载有一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5的银微粒。专利文献5中记载的发明记载了其课题在于提供在200℃以下的烧成温度下显示充分的导电性的导电糊剂的原料用银微粒和含有该银微粒的导电糊剂。具体来说记载有以下内容，专利文献5中记载的含有银微粒的导电糊剂能够用于更微细化的电路图形成。
专利文献1：日本特开2011－238779号公报
专利文献2：日本特开2010－192525号公报
专利文献3：日本特开2010－131669号公报
专利文献4：日本特开2008－210954号公报
专利文献5：日本特开2006－183072号公报
发明内容
半导体装置具有半导体元件(半导体芯片)与用于放置半导体元件的引线框及配线基板等隔着芯片粘接材、凸块等接合材料相连接的结构。另外，有时半导体装置也具有二个以上的半导体元件、硅中介层隔着接合材料相互连接的结构。该结构的半导体装置在施加了温度循环等的供热时，由于支承体与半导体元件的热膨胀系数之差而在连接部产生应力。因此，出现在半导体元件、接合材料发生裂纹或接合材料与半导体元件或支承体的界面发生剥离的问题。
因此，需要能够降低连接部的应力的连接材料。
另外，为了伴随焊料的无Pb化的回流焊温度的上升、半导体工作的高速化，作为层间绝缘膜一直使用机械强度弱的低介电常数(Low－K)材料。另外，以半导体的高速化、放热、凸块的窄螺距化为目的，一直采用Cu柱结构的凸块。由此，对半导体装置施加的应力变大。因此，需要用于防止半导体装置破损的更高技术。
此外，除了半导体装置的高集成化和工作速度的提高以外，在功率半导体的领域中还在进行工作温度高的半导体的研究。由此，需要导电率和热传导性比焊料高的连接材料。
另外，作为高热传导性芯片粘接材、凸块的材料，通常使用铅焊料等。但是，由于铅的有害性，各国的铅的使用制限越发严格。因此，近年需要能够成为铅焊料的替代的高热传导性芯片粘接材。
在专利文献1中记载有具备金属微粒和在粒径比金属微粒大的树脂粒子上被覆金属的金属被覆树脂粒子作为骨材的导电性接合材料。但是，在使用了这样的金属被覆树脂粒子时，存在低应力性与导电率、导热率处于权衡的关系而难以兼顾的问题。
在专利文献4中记载有将碳纳米管(CNT)作为半导体装置的凸块来使用。但是由于碳纳米管的制造工序复杂，因此不易得到高生产率。
因此，本发明的目的在于得到可缓和半导体装置的应力且具有导电性的、用于接合半导体装置的部件的接合构件。具体来说，本发明的目的在于得到如下的接合构件，该接合构件能够通过缓和由于IC、MOSFET、LED等的半导体芯片与支承体的热膨胀系数之差而产生的应变，从而抑制半导体装置产生的裂纹等。另外，本发明的目的在于得到可用作代替铅焊料的高热传导性芯片粘接材的接合构件。另外，本发明的目的在于得到能够效率良好地扩散由半导体元件产生的热、放热特性非常优异的接合构件。
本发明人的潜心努力的结果发现，本发明的银微粒烧结体令人惊奇的是，显示出以往未知的低温下的特殊的蠕变行为。本发明人鉴于该发现进一步反复验证。其结果是本发明人发现，若将显示特殊的蠕变行为的本发明的银微粒烧结体用作半导体装置的接合构件，则能缓和半导体装置的应力，以至于完成本发明。即，为了解决上述课题，本发明具有以下的技术方案。
(技术方案1)
本发明涉及一种银微粒烧结体，其是用于接合半导体装置的部件的接合构件用银微粒烧结体，其中，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。根据本发明，能够得到可缓和半导体装置的应力并且具有导电性的、用于接合半导体装置的部件的接合构件。
(技术方案2)
本发明的银微粒烧结体优选银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.7倍。通过使银微粒烧结体的蠕变活化能为块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.7倍，能够切实地缓和半导体装置的应力。
(技术方案3)
本发明的银微粒烧结体优选为通过将一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒加热至温度130～320℃而烧结的银微粒烧结体。通过对规定的银微粒进行烧成，即通过加热至规定温度进行烧结，能够切实地得到本发明的具有优异特征的银微粒烧结体。
(技术方案4)
对于本发明的银微粒烧结体而言，银微粒烧结体的间隙可以被树脂填充。本发明的银微粒烧结体在银微粒烧结体的间隙含有树脂的情况下，也能够显示充分高的导电性并显示特殊的蠕变行为。
(技术方案5)
本发明涉及一种半导体芯片与支承体由接合构件接合的半导体装置，其是接合构件为上述银微粒烧结体的半导体装置。若将本发明的银微粒烧结体用作用于将半导体芯片与支承体接合的接合构件，则由于放热特性非常优异，因此能够效率良好地扩散由半导体元件产生的热。
(技术方案6)
本发明涉及第一半导体芯片与配线基板或第二半导体芯片经由凸块接合的半导体装置，其是凸块的一部分或全部为上述银微粒烧结体的半导体装置。若将本发明的银微粒烧结体用作凸块，则能够通过缓和由于MOSFET、LED等的芯片与基板的热膨胀系数之差而产生的应变，从而抑制半导体装置中产生的裂纹等。
(技术方案7)
本发明涉及一种银微粒烧结体的制造方法，其是用于接合半导体装置的部件的接合构件用银微粒烧结体的制造方法，其包括通过将一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒加热至温度130～320℃来进行烧结的工序。利用本发明的制造方法，能够得到可缓和半导体装置的应力且具有导电性的、用于接合半导体装置的部件的接合构件。
(构成8)
本发明涉及一种半导体装置的制造方法，其是半导体芯片与支承体由接合构件接合的半导体装置的制造方法，包括以下工序：将包含一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒在内的导电糊剂供给至支承体上的工序；在支承体上将半导体芯片对准位置载置的工序；和通过将支承体、导电糊剂和半导体芯片加热至温度130～320℃来进行烧结的工序。若使用本发明的半导体装置的制造方法，则能够缓和支承体上与半导体芯片之间的接合的应力，因此能够抑制半导体装置中产生的裂纹等。
(构成9)
本发明涉及一种半导体装置的制造方法，其是具有凸块的半导体装置的制造方法，包括以下工序：将包含一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒在内的导电糊剂供给至半导体芯片的工序；和通过将半导体芯片加热至温度130～320℃来进行烧结的工序。若使用本发明的半导体装置的制造方法，则能够缓和支承体上与半导体芯片之间的接合的应力，因此能够抑制半导体装置中产生的裂纹等。
根据本发明，能够得到可缓和半导体装置的应力且具有导电性的、用于接合半导体装置的部件的接合构件。具体来说，根据本发明能够得到如下的接合构件，该接合构件能够通过缓和由于MOSFET、LED等的芯片与基板的热膨胀系数之差而产生的应变，从而抑制半导体装置中产生的裂纹等。另外，根据本发明，能够得到可用作代替铅焊料的高热传导性芯片粘接材的接合构件。
另外，根据本发明，可以得到能够效率良好地扩散由半导体元件产生的热、放热特性非常优异的接合构件。本发明的接合构件以银为材料，因此与焊料相比，具有非常高的导热率。本发明的接合构件能够效率良好地扩散由半导体元件产生的热，因此具有放热特性非常优异的优点。
具有高的导电性和热传导性的本发明的半导体装置的接合构件在半导体装置的制造时，能够满足高生产率和经济性。
附图说明
图1是表示实施例1的银微粒烧结体的真应力σ(纵轴，MPa)－真应变ε(横轴，％)曲线的图。
图2是表示实施例1的银微粒烧结体的应力缓和试验结果的图，是以时间(秒)为横轴，以真应力σ(MPa)为纵轴的图。
图3是表示实施例1的银微粒烧结体的稳态蠕变速度(纵轴，/秒)与应力σ(横轴，MPa)的关系的图。
图4是针对图3中示出的稳态蠕变速度与应力的关系，示出Arrhenius曲线的图。
图5是银微粒烧结体的力学试验片形状的示意图。
图6是通过扫描电子显微镜的2次电子像表示本发明的银微粒烧结体的内部结构的图。
图7是表示银微粒烧结体的FEM模型的示意图。
图8是表示实施例1的银微粒烧结体的真应力σ(纵轴，MPa)－真应变ε(横轴，％)曲线的图，是表示实验值(实验，实线)和有限单元法解析(FEM)的结果的图。
图9是表示实施例1的银微粒烧结体的应力缓和试验结果的图，是以时间(秒)为横轴，以真应力σ(MPa)为纵轴的图，是表示实验值(实验，实线)和有限单元法解析(FEM)的结果的图。
图10是表示实施例1的银微粒烧结体的稳态蠕变速度(纵轴，/秒)与应力σ(横轴，MPa)的关系的图。
图11是表示实施例1的银微粒烧结体和实施例4的包含固化性树脂的银微粒烧结体的应力缓和试验结果的图，是以时间(秒)为横轴，以真应力σ(MPa)为纵轴的图。
具体实施方式
本发明涉及一种银微粒烧结体，其是用于接合半导体装置的部件(半导体元件(半导体芯片)和支承体等)的接合构件用银微粒烧结体，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。本发明人发现了显示规定的蠕变行为的本发明的银微粒烧结体。发现若将本发明的银微粒烧结体用作接合构件，则能够得到可缓和半导体装置的应力且具有导电性的接合构件。以下，对本发明进行说明。
首先，对本发明的银微粒烧结体的蠕变行为进行说明。本发明人潜心努力的结果是，发现本发明的银微粒烧结体显示出以往未知的低温下的特殊的蠕变行为(时间依存型变形行为)。
普通的金属材料的蠕变开始温度(绝对温度)是熔点的40％(本说明书中，以“0.4TM”的形式表示。)左右。例如银的情况下，熔点为1235K，因此0.4TM为494K(221℃)。与此相对，实际的块体银的蠕变开始温度是479K(206℃)，因此可以说0.4TM是良好的近似。另一方面，本发明人发现，在本发明的银微粒烧结体的情况下，在室温298K(25℃)也表现出蠕变行为。
在图1中示出本发明的实施例1的银微粒烧结体的真应力－真应变曲线。另外，在图2中示出本发明的实施例1的银微粒烧结体的蠕变行为(真应力的时间依存性)。对于图2中示出的蠕变行为而言，可以说在298K～425K(25℃～152℃)的任意测定温度下均显示依赖于时间的变形行为(蠕变行为)。即，可以说本发明的银微粒烧结体与块体银的力学特性(弹塑性性质)区别大，是具有与树脂同样的力学特性(粘弹性性质)的银微粒烧结体。因此，若使用本发明的银微粒烧结体，则显示出电传导性和热传导性优异这样的金属性质，并且能够进一步形成具有树脂性的力学特性的结构体。因此，本发明的银微粒烧结体作为用于接合半导体装置的部件的接合构件用，能够合适地使用。
本发明的银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。
“蠕变活化能”是指能够从稳态蠕变速度与应力的关系的Arrhenius曲线求得的银微粒烧结体的表观活化能。“蠕变活化能”在块体银的情况下，对应于晶格扩散活化能。如上所述，本发明的银微粒烧结体表现出蠕变行为作为力学行为，因此在本发明的银微粒烧结体的情况下，使用“蠕变活化能”这一用语。
本发明的银微粒烧结体的蠕变活化能为块体银的晶格扩散活化能的0.4倍以下时，作为用于接合半导体装置的部件的接合构件，不能够得到充分的烧结体强度。另外，本发明的银微粒烧结体的蠕变活化能为块体银的晶格扩散活化能的0.75倍以上时，可以说不能够得到充分的蠕变行为。因此，为了使本发明的银微粒烧结体作为用于接合半导体装置的部件的接合构件起到规定的效果，蠕变活化能为块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍，优选为0.4～0.7倍，更优选为0.5～0.7倍，进一步优选为0.53～0.63倍。由于块体银的晶格扩散活化能为190KJ/mol，因此蠕变活化能为76～142.5KJ/mol，优选为76～133KJ/mol，更优选为95～133KJ/mol，进一步优选为100.7～119.7KJ/mol。
本发明的银微粒烧结体优选将一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5的银微粒加热至温度130～320℃来进行烧结。对于能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒进行说明。
能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒的特征在于，(a)一次粒子的平均粒径为40～350nm、(b)微晶粒径为20～70nm且(c)平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5。
在本说明书中，平均粒径是利用激光衍射散射式粒度分布测定的基于个数基准的平均粒径。另外，在本说明书中，微晶粒径是由利用将Cu的Kα线作为线源的粉末X线衍射法的测定，求得面指数(1,1,1)面的半峰宽，并通过谢乐(Scherrer)公式计算的结果。
对于能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒而言，一次粒子的平均粒径为40～350nm，优选为40～100nm，更优选为50～80nm。需要说明的是，能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒通常为近似球状。若其平均粒径为该范围，则银微粒的凝聚被抑制，进行导电糊剂化时容易得到保存稳定性，适合作为用于得到用于接合半导体装置的部件的接合构件的原料。
对于能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒而言，微晶粒径为20～70nm，优选为20～50nm。若微晶粒径为该范围，则烧成时的体积收缩被抑制，并且烧成后形成的银膜的致密性、表面平滑性得到确保。因此，上述的银微粒适合作为用于得到用于接合半导体装置的部件的接合构件(本发明的银微粒烧结体)的原料。
对于能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒而言，一次银微粒的平均粒径相对于微晶粒径之比(平均粒径/微晶粒径)为1～5，优选为1～4，更优选为1～3的范围。需要说明的是，进一步优选平均粒径之比的下限为1.5。若上述的比为该范围，则适合用作在200℃以下的烧成温度下显示充分的导电性的导电糊剂的原料。
能够用作本发明的银微粒烧结体的原料的银微粒可以通过以下方法制造：将羧酸的银盐和脂肪族伯胺混合，接着添加还原剂，在反应温度20～80℃下使银微粒析出。
首先，将羧酸的银盐和脂肪族伯胺混合，得到使羧酸的银盐溶解的溶液。在溶液中，可以认为脂肪族伯胺与羧酸的银盐配位，形成一种胺络合物。
羧酸的银盐可以是脂肪族、芳香族任意一种羧酸的银盐。另外，可以是单羧酸的银盐，也可以是二羧酸等多羧酸的银盐。脂肪族羧酸的银盐可以是链状脂肪族羧酸的银盐，也可以是环状脂肪族羧酸的银盐。优选为链状脂肪族单羧酸的银盐，更优选为乙酸银、丙酸银或丁酸银，特别是乙酸银。这些可以单独使用或并用2种以上。
脂肪族伯胺可以是链状脂肪族伯胺，也可以是环状脂肪族伯胺。另外，可以是单胺化合物，也可以是二胺化合物等多胺化合物。在脂肪族伯胺中还包含脂肪族烃基被羟基、甲氧基、乙氧基、丙基等的烷氧基取代的脂肪族伯胺。更优选为3－甲氧基丙胺、3－氨基丙醇和1,2－二氨基环己烷。这些可以单独使用或并用2种以上。
脂肪族伯胺的使用量取决于生成的银微粒的后处理等工艺上的要求、装置。从得到粒径被控制的银微粒的观点出发，脂肪族伯胺的使用量相对于羧酸的银盐1当量，优选为1当量以上。若考虑过剩的脂肪族伯胺对环境等的影响，则脂肪族伯胺的使用量相对于羧酸的银盐1当量，优选为1.0～3.0当量，更优选为1.0～1.5当量，特别优选为1.0～1.1当量。特别是在后续的工序中，通过还原剂使银微粒析出的液体直接作为导电糊剂使用时，存在过剩的脂肪族伯胺通过加热而气化的可能性。因此，特别优选采用上述的优选使用量的范围。
羧酸的银盐与脂肪族伯胺的混合可以在不存在有机溶剂的状态下或存在有机溶剂的状态下进行。通过使用有机溶剂，能够使混合容易。作为有机溶剂，可以列举乙醇、丙醇、丁醇等醇类；丙二醇二丁基醚等醚类；以及甲苯等芳香族烃等。这些可以单独使用或并用2种以上。有机溶剂的使用量从混合的便利性、后续的工序中的银微粒的生产率的观点出发，可以是任意的量。
羧酸盐的银盐与脂肪族伯胺的混合通过例如边搅拌脂肪族伯胺或脂肪族伯胺与有机溶剂的混合物，边添加羧酸的银盐来进行。添加结束后也可以适当继续搅拌。在此期间，优选将温度保持在20～80℃，更优选为20～60℃。
随后添加还原剂，使银微粒析出。作为还原剂，从控制反应的观点出发，优选甲酸、甲醛、抗坏血酸或肼，更优选为甲酸。这些可以单独使用或并用2种以上。
还原剂的使用量通常为对于羧酸的银盐的氧化还原当量以上，氧化还原当量优选为0.5～5倍，更优选为1～3倍。羧酸的银盐为单羧酸的银盐，作为还原剂使用甲酸时，甲酸按摩尔换算的使用量相对于羧酸的银盐1摩尔，优选为0.5～1.5摩尔，更优选为0.5～1.0摩尔，进一步优选为0.5～0.75摩尔。
在添加还原剂及其后的反应中，将温度保持在20℃～80℃。温度优选为20～70℃，更优选为20～60℃。若温度处于该范围内，则银微粒的粒子成长充分，生产率也高，另外二次凝聚也得到抑制。添加还原剂及其后的反应所要的时间依赖于反应装置的規模，通常为10分钟～10小时。需要说明的是，在添加还原剂及其后的反应时，可以根据需要，以追加的形式添加选自乙醇、丙醇和丁醇等醇类、丙二醇二丁基醚等醚类以及甲苯等芳香族烃等的有机溶剂。
在添加还原剂及其后的反应中，羧酸的银盐的量(mol)相对于将羧酸的银盐与脂肪族伯胺混合后的溶液、还原剂和任意的有机溶剂的合计的容积(L)优选成为1.0～6.0mol/L的范围，更优选为2.0～5.0mol/L，进一步优选为2.0～4.0mol/L。若羧酸的银盐的浓度处于该范围内，则能够充分进行反应液的搅拌而除去反应热，因此析出的银微粒的平均粒径变得适当。进而，不会对后续工序中的沉降倾析和溶剂置换等操作带来障碍。
向反应容器中投入将羧酸的银盐与脂肪族伯胺混合后的溶液和任意的有机溶剂，以连续地供给还原剂的半间歇方式进行反应时，羧酸的银盐与脂肪族伯胺混合后的溶液、还原剂和任意的有机溶剂的合计的容积每1L，从开始添加还原剂到反应结束的所需时间每1小时的银微粒的析出量可以设为0.3～1.0mol/h/L的范围，因此生产率非常大。以连续式反应方式(连续式完全混合糟、流通式)实施反应时可以得到更高的生产率，对工业性实施给予很大利益。
按照这种方式得到的银微粒的粒度分布窄，可以使几何标准偏差为2.0以下。在本说明书中，几何标准偏差是基于激光衍射散射式粒度分布测定的个数基准的84.3％粒径(D84.3值)与50％粒径(D50值)之比(D84.3值/D50值)。
可以使通过反应析出的银微粒沉降并通过倾析等除去上清液，或者可以添加甲醇、乙醇或松油醇等醇等溶剂并进行分取。含银微粒的层可以直接作为导电糊剂使用。导电糊剂优选导电糊剂中的含银率为40～90重量％，更优选为45～80重量％。
本发明的银微粒烧结体可以通过将上述的银微粒由从溶剂分离，并在规定温度下进行烧结而得到。但是，从操作的容易性等出发，优选以丝网印刷法等现有公知的方法将含有上述的银微粒的导电糊剂印刷或涂布于基材等的要求的部分后，通过加热至规定温度来进行烧结，从而得到本发明的银微粒烧结体。另外，还可以在含有上述的银微粒的导电糊剂中混合树脂、例如环氧树脂等固化性树脂，通过加热至规定温度来进行烧结，从而得到含有树脂的银微粒烧结体。在此情况下，银微粒烧结体的间隙被树脂填充。本发明的银微粒烧结体即使在含有树脂、例如环氧树脂等固化性树脂时，也可以显示出充分高的导电性，并且表现出特殊的蠕变行为。
可用作本发明的银微粒烧结体的原料的含有银微粒或银微粒的导电糊剂的、为了进行烧结的加热温度为130～320℃，优选为140～320℃，更优选为150～300℃，进一步优选为150～200℃。另外，为了进行烧结的加热温度的下限特别优选为130℃，上限特别优选为250℃。通过在该加热温度下进行烧成而得到的银微粒烧结体显示出充分高的导电性(例如，比电阻值1～10μΩcm水平)，并且表现出特殊的蠕变行为。
可用作本发明的银微粒烧结体的原料的含有银微粒或银微粒的导电糊剂的加热时间根据加热温度而不同。通常，加热时间可以为5分钟～60分钟的范围，优选为10分钟～30分钟的范围。作为一例，在大气中在200℃的温度下加热并烧结含有银微粒的导电糊剂时，通过设为15分钟左右的加热时间，能够得到具有特殊的蠕变行为和高导电性的银微粒烧结体。
可用作本发明的银微粒烧结体的原料的含有银微粒或银微粒的导电糊剂的加热(烧成)可以在大气中进行。在导电糊剂的情况下必须使溶剂挥发和/或燃烧，因此优选在含氧气氛中、例如在氧气氛或大气中进行加热。作为用于加热的装置，可以使用公知的电炉等烧成炉。
本发明的银微粒烧结体可以将按照上述方式得到的银微粒作为一次粒子，通过按照上述方式进行烧结而得到。即，本发明的银微粒烧结体的制造方法包括以下工序：将一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5的银微粒在温度120～300℃下进行烧结的工序。通过将上述的银微粒作为一次粒子使用来制造银微粒烧结体，能够切实地得到可以缓和半导体装置的应力、并且具有导电性的、用于接合半导体装置的部件的接合构件。
本发明涉及半导体芯片与支承体由接合构件接合的半导体装置，并且是接合构件为上述银微粒烧结体的半导体装置。若将本发明的银微粒烧结体用作用于接合半导体芯片与支承体的接合构件(芯片粘接材)，则由于放热特性非常优异，能够效率良好地扩散由半导体元件产生的热。另外，本发明的银微粒烧结体可用作可代替铅焊料的高热传导性芯片粘接材。
本发明涉及第一半导体芯片与配线基板或第二半导体芯片经由凸块接合的半导体装置，并且是凸块的一部分或全部为上述银微粒烧结体的半导体装置。本发明的银微粒烧结体可以用作半导体装置的凸块。特别优选将本发明的银微粒烧结体用作用于接合半导体芯片与配线基板、或用于接合两个半导体芯片(第一和第二半导体芯片)的凸块。另外，为了接合具备铜柱凸块的半导体芯片，本发明的银微粒烧结体还可以作为凸块的一部分使用。另外，半导体装置具有如下结构时，即三个以上半导体芯片、硅中介层隔着接合材料在多处分别相互连接时，可以使用本发明的银微粒烧结体作为在多处用于接合的接合材料。若将表现出蠕变行为的本发明的银微粒烧结体用作半导体装置的凸块，则即使在凸块产生应力时，也可以防止在凸块发生裂纹等不良。即使对半导体装置产生的应力变大时，也能够防止半导体装置的破损。另外，由于本发明的银微粒烧结体以银作为材料，因此也可以适宜地用作发热量大的倒装芯片半导体装置的凸块。此外，在用于电流密度大的凸块时也可以抑制电迁移。另外，本发明的银微粒烧结体容易形成，因此用于半导体装置的制造，可以得到高的生产率。
本发明涉及半导体芯片与支承体由接合构件接合的半导体装置的制造方法。
本发明的半导体装置的制造方法包括以下工序：将含有一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒的导电糊剂供给至支承体上的工序。半导体元件中使用的基板等支承体是公知的。作为将导电糊剂供给至支承体上的方法，可以列举丝网印刷法等。作为用于接合半导体装置的部件的接合构件，若将上述规定的银微粒作为原料使用，则放热特性非常优异，因此能够效率良好地扩散由半导体元件的部件产生的热。
本发明的半导体装置的制造方法包括在支承体上将半导体芯片对准位置载置的工序。对于半导体芯片的位置对准和放置，可以使用公知的方法。
本发明的半导体装置的制造方法包括：将支承体、导电糊剂和半导体芯片加热至温度120～300℃而进行的工序。通过在规定的温度加热导电糊剂，可以将表现出规定的蠕变行为的本发明的银微粒烧结体作为支承体与半导体芯片的接合构件来配置。若使用本发明的半导体装置的制造方法，则能够缓和支承体上与半导体芯片之间的接合的应力，因此能够抑制产生于半导体装置的裂纹等。
本发明涉及具有凸块的半导体装置的制造方法。
本发明的具有凸块的半导体装置的制造方法包括，将含有一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径与微晶粒径之比为1～5的银微粒的导电糊剂供给至半导体芯片的工序。作为将导电糊剂供给至半导体芯片的方法，可以列举丝网印刷法等。
本发明的具有凸块的半导体装置的制造方法包括：将半导体芯片加热至温度120～300℃而进行的工序。通过在规定的温度加热导电糊剂，可以将表现出规定的蠕变行为的本发明的银微粒烧结体作为半导体装置的凸块来配置。若将表现出规定的蠕变行为的本发明的银微粒烧结体用作半导体装置的凸块，则即使在凸块产生应力时，也可以防止在凸块发生裂纹等不良。另外，对通过本发明的制造方法得到的半导体装置产生的应力变大时，也能够防止半导体装置的破损。
实施例
按以下顺序试制本发明的银微粒烧结体。即，首先制作含有银微粒的导电糊剂，接着将该导电糊剂印刷于载玻片上并进行烧成。
实施例1～3以及比较例1和2的含有银微粒的导电糊剂的制造方法如下。在10L的玻璃制反应容器中加入3－甲氧基丙胺3.0kg(30.9mol)。边搅拌边将反应温度保持在45℃以下，并添加乙酸银5.0kg(30.0mol)。刚添加后成为透明的溶液而溶解，但随着添加的进行，溶液逐渐浑浊，若添加全部量，则变成灰茶浊色的粘稠溶液。向其中缓慢滴加95重量％的甲酸1.0kg(21.0mol)。刚滴加后可以确认到激烈的放热，在此期间，将反应温度保持在30～45℃。起初，灰浊色的粘稠溶液由茶色变成黑色。滴加全部量后使反应结束。将反应混合物在40℃静置时分成两层。上层是黄色的透明液体，在下层沉降出黑色的银微粒。上层的液体中不含银成分。通过倾析除去上层的液体，使用甲醇进行层分离而得到含银率65重量％的导电糊剂。
测定得到的导电糊剂中所含的银微粒的平均粒径和微晶粒径，结果平均粒径为100nm，微晶粒径为40nm。由此，银微粒的平均粒径相对于微晶粒径之比为2.5。
将按照上述方式得到的导电糊剂以成为图5所示的力学试验片形状的方式印刷于载玻片上，通过加热进行烧成。加热条件如表1所示。即，在实施例1的情况下，在353K(80℃)保持30分钟后，在423K(150℃)的加热温度下加热30分钟。银微粒通过该加热而烧结，可以得到实施例1的银微粒烧结体。同样，在实施例2和3以及比较例1和2的情况下，在353K(80℃)保持30分钟后，在表1所示的规定的加热温度下加热30分钟。
对得到的实施例1～3以及比较例1和2的试样的电阻率和导热率进行测定。将其结果示于表1中。导热率是利用激光闪光法测定的。需要说明的是，在比较例1的银微粒烧结体的情况下，银微粒烧结体的固化膜强度低，因此不能测定活化能。另外，在比较例2的银微粒烧结体的情况下，烧结收缩大而在银微粒烧结体的固化膜上发生裂纹，因此不能测定活化能。
[表1]
对实施例1的银微粒烧结体的力学特性进行了测定。具体来说，进行了定应变速度抗拉试验和应力缓和试验。力学试验机使用对促动器采用了压电元件的微力学试验机。抗拉试验按照应变速度为10－1/秒(/sec)、10－2/秒和10－3/秒这3个水平，试验温度为298K、328K、358K、388K和423K这5个水平来进行。在应力缓和试验中，施加拉伸应变到标称应变0.3～2.1％为止，然后保持应变1000秒钟。
在图1中示出实施例1的银微粒烧结体的真应力(纵轴，MPa)－真应变(横轴，％)曲线。另外，在图2中示出实施例1的银微粒烧结体的应力缓和试验结果。在图2中，以时间(秒)为横轴，以真应力(MPa)为纵轴来表示。在图1和图2所示的抗拉试验的应变速度为10－3/秒。由图1所示结果可明确得知，实施例1的银微粒烧结体随着温度的增加，弹性率和应力降低，出现粘性行为。另外，如图2所示，实施例1的银微粒烧结体在从室温(298K)至423K的整个测定温度范围内观察到应力缓和行为。即，可知实施例1的银微粒烧结体与块体银不同，表现出类似于树脂材料的力学行为。根据以上内容，可以说实施例1的银微粒烧结体至少在块体银的蠕变开始温度(206℃)以下的温度开始蠕变。在银材料中，以往没有表现出这样的力学行为的报导例。由此，可以说本发明的银微粒烧结体是表现出极为有趣的力学行为的新型的银材料。
在图3中示出实施例1的银微粒烧结体的稳态蠕变速度与应力的关系。另外，图4对于图3所示实施例1的稳态蠕变速度与应力的关系示出了Arrhenius曲线。根据基于Arrhenius曲线的解析，算出实施例1的银微粒烧结体的表观活化能(蠕变活化能)为105KJ/mol。该值是块体银的晶格扩散活化能(190KJ/mol)的0.55倍。
与实施例1同样地，根据基于Arrhenius曲线的解析，求出实施例2和实施例3的银微粒烧结体的表观活化能(蠕变活化能)，结果实施例2的活化能为118KJ/mol，实施例3的活化能为131KJ/mol。这些值是块体银的晶格扩散活化能(190KJ/mol)的0.62倍(实施例2)和0.69倍(实施例3)。
根据以上结果可以推测，实施例1～3的银微粒烧结体与块体银的晶格扩散不同，蠕变由粒界扩散来控速。即可以推测：本发明的银微粒烧结体具有粒界结构容易扩散的结构，因此可见蠕变行为。由此可以明确，本发明的银微粒烧结体具有电特性及传热特性为金属性却显示出树脂性的力学特性这一极为特异的性质。
需要说明的是，如上所述，在比较例1和比较例2的银微粒烧结体的情况下，发生低固化膜强度和产生裂纹的问题，因此不能测定活化能。即明确了，在加热温度为393K(120℃)以下的情况下，发生银微粒烧结体的固化膜强度低这一问题。另外明确了，在加热温度为623K(350℃)以上的情况下，发生在银微粒烧结体的固化膜上产生裂纹这一问题。
此外，对本发明的银微粒烧结体进行了如下的解析。
为了明确本发明的银微粒烧结体的力学行为，进行了有限单元法解析(FEM)。在图6中示出本发明的银微粒烧结体的内部结构(2次电子像)。在本发明的银微粒烧结体内部存在大量的孔隙。因此，烧结后的试验片的力学特性为含有大量孔隙的材料的表观特性，并非仅显示银烧结部(致密部)的力学特性。为了研究涉及本发明的银微粒烧结体的变形机构的细节，必须研究该致密部的变形机构。因此在本解析中，用FEM模型再现本发明的银微粒烧结体内部的微观结构，以符合表观的力学行为的方式逆解析性地求得银致密部的特性。在图7中示出本发明的银微粒烧结体的FEM解析模型。使用FIB(Focused Ion Beam：聚焦离子束)将本发明的银微粒烧结体以15nm间隔切断，使取得的剖面图像成像而形成1μm见方的微观尺度模型。单元类型为4面体2维单元，节点数约25万。分析软件使用ANSYS ver.13，本发明的银微粒烧结体遵循弹塑性蠕变行为，将2直线近似的硬化规则与(1)式所示稳态蠕变构成式组合来实施解析。
在此，εss为稳态蠕变应变速度，A为材料常数，σ为应力，n为应力指数。弹性率和加工固化特性通过由定应变速度抗拉试验取得的结果求得，另外，蠕变特性使用由应力缓和试验取得的结果逆解析性地求得。
在图8中示出抗拉试验结果(实线)，另外，在图9中表示应力缓和试验结果(实线)。首先，从抗拉试验结果来看，本发明的银微粒烧结体在室温附近显示线性行为，在真应变0.5％附近成为断裂的脆性行为。另外，本发明的银微粒烧结体随着温度上升而应力降低，并且成为非线形行为。若超过388K则成为动态回复型的应力行为，示意成为蠕变变形。另外，着眼于弹性率，由实验结果可知在室温下为12.4GPa，与块体银的杨氏模量76GPa相比极低。本发明的银微粒烧结体的孔隙率为30％左右，考虑此方面也是极低的值。该结果示意：银微粒彼此的键合比块体银弱。
接着，观察本发明的银微粒烧结体的应力缓和行为，得到了有趣的结果：从通常的蠕变表现的经验规则的0.4TM(以绝对温度计熔点的40％的温度)以下的室温起观察到缓和。若考虑杨氏模量低、以及即使在低温下也发生蠕变，则可以预想银微粒的键合界面形成特殊的结构。
为了研究这样的特异的变形机构，使用图7所示微观结构FEM模型作为弹塑性蠕变体，将银的致密部的特性进行逆解析的结果用白色空心标志示于图8和图9中。将此时求得的银的致密部的蠕变特性示于图10中。作为图的斜率的应力指数n在各温度下取4～8的值，因此显示出错位蠕变这样的应力指数。将该结果利用双曲线近似而求得构成式，为(2)式。
在此，应变速度、应力、温度和活化能的单位分别为s－1(/秒)、MPa、K和J/mol。蠕变活化能使用(2)式的最佳匹配的结果为105kJ/mol，为块体银的晶格扩散活化能(190kJ/mol)的大约一半。从扩散的观点出发，可以认为并非晶格扩散导致的错位蠕变，而粒界扩散是蠕变的控速机构。对此，若一并考虑如前所述的杨氏模量比块体银低的事实，则可以认为银微粒彼此的接合粒界具有即使在低温下也易于扩散的比较粗的结构。本发明的银微粒烧结体具有这样的粗的粒界结构，这被认为与在低温下体现蠕变的特异的力学行为有关。
由这些结果可以说，能够期待将本发明的银微粒烧结体作为在较低温下也能够缓和应力的高熔点材料。
在上述的解析中，仔细研究本发明的银微粒烧结体的低温蠕变行为的结果明确了以下内容。
(1)本发明的银微粒烧结体在低温下表现脆性行为，伴随温度的上升而表现动态回复型的应力行为。另外，杨氏模量相比于块体银极低，考虑孔隙率也是极低的值，因此可以认为银微粒彼此的键合比块体银弱。
(2)已知本发明的银微粒烧结体从通常的蠕变表现的经验规则的0.4TM以下的室温起发生应力缓和，在低温下显现蠕变。
(3)对于本发明的该蠕变而言，可以认为粒界扩散是控速机构，若一并考虑杨氏模量比块体银低的事实，则预想银微粒彼此的粒界具有即使在低温下也易于扩散的比较粗的粒界结构。
(实施例4)
接着，向实施例1的导电糊剂中进一步混合作为固化性树脂的环氧树脂并烧成，除此以外，与实施例1同样地制作实施例4的银微粒烧结体。实施例4的银微粒烧结体包含固化性树脂。环氧树脂使用了六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。另外，相对于银微粒100重量份，环氧树脂的添加量为3.5重量份。
在图11中示出实施例4的包含固化性树脂的银微粒烧结体的应力缓和试验结果。需要说明的是，为了进行比较，在图11中还示出了实施例1的银微粒烧结体的应力缓和试验结果。由图11可以明确，对于实施例4的包含固化性树脂的银微粒烧结体而言，观察到与实施例1的银微粒烧结体同样的应力缓和行为。可以明确：实施例4的银微粒烧结体与块体银不同，显示出类似于树脂材料的力学行为。

Claims (8)

1.一种银微粒烧结体，其是用于接合半导体装置的部件的芯片粘接材用银微粒烧结体，
其中，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。
2.根据权利要求1所述的银微粒烧结体，其中，银微粒烧结体是对作为一次粒子的银微粒进行烧结而成的烧结体，
一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm、且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5。
3.根据权利要求1或2所述的银微粒烧结体，其中，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.7倍。
4.根据权利要求1或2所述的银微粒烧结体，其是通过将一次粒子的银微粒加热至温度130～320℃来进行烧结而成的。
5.根据权利要求1或2所述的银微粒烧结体，其中，银微粒烧结体的间隙被树脂填充。
6.一种半导体装置，其是半导体芯片与支承体由芯片粘接材接合的半导体装置，其中，芯片粘接材为权利要求1～5中的任一项所述的银微粒烧结体。
7.一种银微粒烧结体的制造方法，其是用于接合半导体装置的部件的芯片粘接材用银微粒烧结体的制造方法，
包括：通过将一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5的银微粒在80℃干燥后，加热至温度130～320℃来进行烧结的工序，
银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。
8.一种半导体装置的制造方法，其是半导体芯片与支承体由芯片粘接材接合的半导体装置的制造方法，
包括：将包含一次粒子的平均粒径为40～350nm、微晶粒径为20～70nm且平均粒径相对于微晶粒径之比为1～5的银微粒的导电糊剂供给至支承体上的工序；
在支承体上将半导体芯片对准位置载置的工序；和
通过将支承体、导电糊剂和半导体芯片在80℃干燥后，加热至温度130～320℃来进行烧结的工序，银微粒烧结体的蠕变活化能是块体银的晶格扩散活化能的0.4～0.75倍。
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