JP2015004105A - 接合材およびそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部にボイドが発生するのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供する。
【解決手段】ヘキサン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆され平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と、オレイン酸などの有機化合物で被覆された平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と、３〜７質量％のアルコールと０．３〜１質量％のトリオールとからなる溶剤と、０．５〜２質量％の酸系分散剤と０．０１〜０．１質量％のリン酸エステル系分散剤からなる分散剤と、０．０１〜０．１質量％のジグリコール酸などの焼結助剤とを含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上である。
【選択図】なし
【解決手段】ヘキサン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆され平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と、オレイン酸などの有機化合物で被覆された平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と、３〜７質量％のアルコールと０．３〜１質量％のトリオールとからなる溶剤と、０．５〜２質量％の酸系分散剤と０．０１〜０．１質量％のリン酸エステル系分散剤からなる分散剤と、０．０１〜０．１質量％のジグリコール酸などの焼結助剤とを含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上である。
【選択図】なし
Description
本発明は、接合材およびそれを用いた接合方法に関し、特に、銀微粒子を含む銀ペーストからなる接合材およびそれを用いて被接合物同士を接合する方法に関する。
近年、銀微粒子を含む銀ペーストを接合材として使用し、被接合物間に接合材を介在させ、被接合物間に圧力を加えながら所定時間加熱して、接合材中の銀を焼結させて、被接合物同士を接合することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
このような接合材を鉛はんだの代わりに使用して被接合物同士を接合するためには、鉛はんだにより被接合物同士を接合する場合と同様に、被接合物間に圧力を加えないで接合（無加圧接合）することができるのが好ましい。また、被接合物間の接合部に酸化銀が形成されて接合力が低下するのを防止するために、窒素雰囲気などの不活性雰囲気中でも被接合物同士を接合することができるのが好ましい。
このように被接合物間に圧力を加えなくても不活性雰囲気中で被接合物同士を接合することができる接合材として、銀微粒子を含む銀ペーストにオキシジ酢酸（ジグリコール酸）などのフラックス成分を添加した接合材が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
また、接合材により被接合物同士を接合した際に接合面にボイドが存在すると、被接合物同士が所望の接合力で接合していたとしても、繰り返しの冷熱サイクル（例えば、−５５〜１５０℃で５００回以上繰り返される冷熱サイクル）が加えられると、ボイドの部分に応力が加わって、ボイドから接合層に亀裂が入り、接合の信頼性に欠ける。そのため、接合材により被接合物同士を良好に接合するためには、接合部にボイドが発生するのを抑える（接合面の面積に対するボイドが占める面積の割合（ボイド率）を１０％未満に抑える）必要があり、ボイドの要因となる溶剤（銀微粒子の分散媒）の添加量を抑える（銀の含有量を高くする）必要がある。一方、メタルマスクを使用してスクリーン印刷により接合材を良好に塗布するためには、接合材の粘度を下げる必要がある。しかし、接合材の粘度を下げると接合材中の銀の含有量が低下し、一方、接合材中の銀の含有量を高くすると接合材の粘度が高くなり、接合材の粘度と接合材中の銀の含有量はトレードオフの関係にある。
一般に、銀微粒子を含む銀ペーストからなる接合材の粘度を下げるためには、接合材に分散剤を添加することが知られており、銀の含有量が高く（溶剤の添加量が低く）且つ印刷に適した粘度に下げることができる接合材として、銀微粒子を含む銀ペーストにリン酸エステル系分散剤などのリン酸系分散剤を添加した接合材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
しかし、リン酸エステル系分散剤などのリン酸系分散剤を添加した接合材により被接合物間を接合すると、接合部にボイドが発生し易くなる。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部にボイドが発生するのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量を５〜３０質量％、銀粒子の含有量を６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量を９０質量％以上にすることにより、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部にボイドが発生するのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による接合材は、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上であることを特徴とする。
この接合材において、分散剤が酸系分散剤とリン酸エステル系分散剤とからなるのが好ましい。リン酸エステル系分散剤の量は銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であるのが好ましく、酸系分散剤の量は銀ペーストに対して０．５〜２質量％であるのが好ましい。また、銀ペーストがジグリコール酸などの焼結助剤を含むのが好ましく、焼結助剤の量は銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であるのが好ましい。また、溶剤がアルコールとトリオールとからなるのが好ましい。さらに、銀微粒子がヘキサン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆されているのが好ましく、銀粒子がオレイン酸などの有機化合物で被覆されているのが好ましい。
また、上記の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を介して被接合物同士を接合したときに、銀接合層の接合面の面積に対してボイドが占める面積の割合が１０％未満であるのが好ましい。また、上記の接合材の粘度をレオメーターにより２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であるのが好ましい。
また、本発明による接合方法は、上記の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合することを特徴とする。
なお、本明細書中において、「銀微粒子の平均一次粒子径」とは、透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ像）による銀微粒子の一次粒子径の平均値をいい、「銀粒子の平均一次粒子径」とは、レーザー回折法により測定した銀粒子の５０％粒径（Ｄ５０径）（累積５０質量％粒径）をいう。
本発明によれば、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部にボイドが発生するのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することができる。
本発明による接合材の実施の形態は、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上である。
銀微粒子（銀ナノ粒子）の平均一次粒子径は、１〜５０ｎｍであり、５〜４０ｎｍであるのが好ましく、１０〜３０ｎｍであるのがさらに好ましい。また、銀微粒子がヘキサン酸やソルビン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆されているのが好ましく、ヘキサン酸で被覆されているのがさらに好ましい。
銀粒子（銀ミクロン粒子）の平均一次粒子径は、０．５〜４μｍであり、０．７〜３．５μｍであるのが好ましく、０．８〜３μｍであるのがさらに好ましい。また、銀粒子がオレイン酸やステアリン酸などの有機化合物で被覆されているのが好ましく、オレイン酸で被覆されているのがさらに好ましい。
分散剤は、酸系分散剤とリン酸エステル系分散剤とからなるのが好ましい。酸系分散剤として、カルボキシル基を含むなどの分散剤を使用することができ、カルボキシル基を含み且つエーテル構造を有する分散剤を使用するのが好ましい。リン酸エステル系分散剤として、リン酸エステルを含む分散剤を使用することができる。
酸系分散剤の量は、銀ペーストに対して０．５〜２質量％であるのが好ましく、０．８〜１．５質量％であるのがさらに好ましい。リン酸エステル系分散剤の量は、銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であるのが好ましく、０．０３〜０．０８質量％であるのがさらに好ましい。
酸系分散剤の量は、銀ペーストに対して０．５〜２質量％であるのが好ましく、０．８〜１．５質量％であるのがさらに好ましい。リン酸エステル系分散剤の量は、銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であるのが好ましく、０．０３〜０．０８質量％であるのがさらに好ましい。
銀ペーストは、添加剤としてジグリコール酸などの焼結助剤を含むのが好ましい。焼結助剤の量は、銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であるのが好ましく、０．０５〜０．０７質量％であるのがさらに好ましい。
溶剤は、アルコールとトリオールとからなるのが好ましく、アルコールとして、１−オクタノールや１−デカノールなどを使用することができる。アルコールの量は、銀ペーストに対して３〜７質量％であるのが好ましく、４〜６質量％であるのがさらに好ましい。トリオールの量は、銀ペーストに対して０．３〜１質量％であるのが好ましく、０．４〜０．６質量％であるのがさらに好ましい。
また、この接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を介して被接合物同士を接合したときに、銀接合層の接合面の面積に対してボイドが占める面積の割合が１０％未満であるのが好ましい。
また、この接合材の粘度をレオメーター（粘弾性測定装置）により２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であるのが好ましい。
本発明による接合方法の実施の形態では、上記の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合する。
具体的には、上記の接合材を２つの被接合物の少なくとも一方に塗布し、接合材が被接合物間に介在するように配置させ、６０〜２００℃、好ましくは８０〜１７０℃で加熱することにより接合材を乾燥させて予備乾燥膜を形成した後、２１０〜４００℃、好ましくは２３０〜３００℃で加熱することにより、銀ペースト中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層によって被接合物同士を接合する。なお、加熱の際に、被接合物間に圧力を加える必要はないが、圧力を加えてもよい。また、窒素雰囲気などの不活性雰囲気中で加熱しても、被接合物同士を接合することができるが、大気中で加圧しても、被接合物同士を接合することができる。
以下、本発明による接合材およびそれを用いた接合方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
ヘキサン酸で被覆された平均一次粒子径２０ｎｍの銀微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＤＰ−１）９．３質量％と、オレイン酸で被覆された平均一次粒子径０．８μｍの銀粒子（ＤＯＷＡハイテック株式会社製のＡＧ２-１Ｃ）８３．７質量％と、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）０．０６７質量％と、酸系分散剤（三洋化成工業株式会社製のビューライトＬＣＡ−２５ＮＨ）（非リン酸エステル系分散剤）１質量％と、リン酸エステル系分散剤（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製のＳＯＬＰＬＵＳ Ｄ５４０）０．０８質量％と、溶剤としての１−デカノール（アルコール）５．３５３質量％およびトリオール（日本テルペン化学株式会社製のＩＰＴＬ−Ａ）０．５質量％とを含む銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された平均一次粒子径２０ｎｍの銀微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＤＰ−１）９．３質量％と、オレイン酸で被覆された平均一次粒子径０．８μｍの銀粒子（ＤＯＷＡハイテック株式会社製のＡＧ２-１Ｃ）８３．７質量％と、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）０．０６７質量％と、酸系分散剤（三洋化成工業株式会社製のビューライトＬＣＡ−２５ＮＨ）（非リン酸エステル系分散剤）１質量％と、リン酸エステル系分散剤（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製のＳＯＬＰＬＵＳ Ｄ５４０）０．０８質量％と、溶剤としての１−デカノール（アルコール）５．３５３質量％およびトリオール（日本テルペン化学株式会社製のＩＰＴＬ−Ａ）０．５質量％とを含む銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度をレオメーター（粘弾性測定装置）（Ｔｈｅｒｍｏ社製のＨＡＡＫＥ Ｒｈｅｏｓｔｒｅｓｓ ６００、使用コーン：Ｃ３５／２°）により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で２０２．９（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで１５０．５（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで８２．９２（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで３７．７１（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で３０．９８（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（１ｒｐｍの粘度／５ｒｐｍの粘度）（Ｔｉ値）（以下、このＴｉ値を「Ｔｉ１」という）は４、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（２ｓ−１の粘度／２０ｓ−１の粘度）（Ｔｉ値）（以下、このＴｉ値を「Ｔｉ２」という）は６．５であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
また、エタノールで脱脂した後に１０％硫酸で処理した１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの大きさの銅板と、Ａｇめっきを施した３ｍｍ×３ｍｍ×０．３ｍｍの大きさのＳｉチップを用意した。
次に、銅板上に厚さ５０μｍのメタルマスクを配置し、上記の接合材（銀ペースト）を３．５ｍｍ×３．５ｍｍの大きさで厚さ５０μｍになるように銅板上に塗布した。
次に、銅板上に塗布された接合材上にＳｉチップを配置し、接合材とＳｉチップの間に０．１ＭＰａの荷重を１０秒間かけた後、ランプ炉により窒素雰囲気中において２５℃から昇温速度０．１℃／ｓで１５０℃まで昇温させ、１５０℃で３０分間保持する予備焼成を行って銀ペーストを乾燥させ、その後、昇温速度０．１℃／ｓで２５０℃まで昇温させ、２５０℃で６０分間保持する本焼成を行って、銀ペースト中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層によってＳｉチップを銅板に接合した。
このようにして得られた接合体について、Ｘ線写真から接合面のボイド率（接合面の面積に対してボイドが占める面積の割合）を算出したところ、ボイド率は５．１％と低く、良好であった。また、ボンドテスター（Ｄａｇｅ社製のシリーズ４０００）によりシア強度（Ｓｉチップを横方向から押してＳｉチップが銅板から剥がれたときの力）を測定したところ、シア強度は１１ＭＰａある程度高く、ほぼ良好であった。
［実施例２］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で２６９．５（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで１８７．４（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで１０６．６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで４３．３７（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で３３．７（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は４．１、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は８であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイド率は２．４％と低く、良好であり、シア強度は３１．７ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例３］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２７．９質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を６５．１質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２７．９質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を６５．１質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で５４７．１（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで４２６（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで２２２（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで８３．３７（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５５．４９（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は５．１、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は９．９であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は３２．６ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例４］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を３５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を５８質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を３５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を５８質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で１１６６（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで９９２．７（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで７９１．６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで６５．８４（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５１．４（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は１５．１、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は２２．７であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は４３．４ＭＰａと高く、良好であった。
［比較例１］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を４２．５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を５０．５質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を４２．５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を５０．５質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、粘度が高過ぎて測定できず、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は非常に悪かった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は２１．９ＭＰａと高く、良好であった。
［比較例２］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を５０質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を４３質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を５０質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を４３質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、粘度が高過ぎて測定できず、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は非常に悪かった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイド率は１１％と高く、良好ではなかったが、シア強度は３３．３ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例５］
オレイン酸で被覆された銀粒子の代わりに、ステアリン酸で被覆された平均一次粒子径３μｍの銀粒子（ＤＯＷＡハイテック株式会社製のＡＧ５−７Ｆ）７３質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
オレイン酸で被覆された銀粒子の代わりに、ステアリン酸で被覆された平均一次粒子径３μｍの銀粒子（ＤＯＷＡハイテック株式会社製のＡＧ５−７Ｆ）７３質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で８５．９１（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで５８．４１（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで３３．６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで１７．６９（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１５．２３（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は３．３、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は５．６であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイド率は６．３％とある程度低く、ほぼ良好であり、シア強度は２９ＭＰａと高く、良好であった。
［比較例３］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の代わりに、ソルビン酸被覆された平均一次粒子径６０ｎｍの銀微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＤＰ−２）２０質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の代わりに、ソルビン酸被覆された平均一次粒子径６０ｎｍの銀微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＤＰ−２）２０質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で１３２．６（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで８９．９５（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで４７．３５（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで２０．９７（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１６．９５（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は４．３、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は７．８であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイド率は２０．７％と高く、良好ではなかったが、シア強度は２０．７ＭＰａであり、ほぼ良好であった。
［実施例６］
リン酸エステル系分散剤の量を０．０４質量％にした以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
リン酸エステル系分散剤の量を０．０４質量％にした以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で２３０．６（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで３７２．８（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで２５５．３（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで１１４．２（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５７．３１（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は３．３、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は４．０であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は３４．１ＭＰａと高く、良好であった。
［比較例４］
リン酸エステル系分散剤の量を１質量％とし、酸系分散剤を添加しなかった以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
リン酸エステル系分散剤の量を１質量％とし、酸系分散剤を添加しなかった以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で１５．５８（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで１０．８５（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで６．４０８（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで３．４０５（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で２．９０７（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は３．２、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は５．４であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイド率は２５．８％と高く、良好ではなかったが、シア強度は２６．３ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例７］
アルコール溶剤として１−デカノールの代わりに１−オクタノール５．３５３質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
アルコール溶剤として１−デカノールの代わりに１−オクタノール５．３５３質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で３０３．７（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで２７３．２（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで１５６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで６７．３４（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で４９．２１（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は４．１、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は６．２であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は２８．４ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例８］
アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．６７６５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００（ガムテルピン油とエチレングリコールから誘導されたテルペンエーテル））２．６７６５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．６７６５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００（ガムテルピン油とエチレングリコールから誘導されたテルペンエーテル））２．６７６５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で３７７（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで２６６．９（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで１４６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで６３．１９（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５０．５５（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は４．２、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は７．５であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は４９．７ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例９］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０．１０８質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３．３９２質量％、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）の量を０．０６２質量％、酸系分散剤の量を０．９２９質量％、リン酸エステル系分散剤の量を０．０７４質量％、溶剤としてトリオールの量を０．４６４質量％とし、アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．４８５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００）２．４８５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０．１０８質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３．３９２質量％、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）の量を０．０６２質量％、酸系分散剤の量を０．９２９質量％、リン酸エステル系分散剤の量を０．０７４質量％、溶剤としてトリオールの量を０．４６４質量％とし、アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．４８５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００）２．４８５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で６０２．４（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで４９７．１（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで２３２．６（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで７９．２６（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５６．７８（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は６．３、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は１０．６であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は７８．１ＭＰａと高く、良好であった。
［実施例１０］
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０．２１５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３．７８５質量％、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）の量を０．０５７質量％、酸系分散剤の量を０．８５７質量％、リン酸エステル系分散剤の量を０．０６９質量％、溶剤としてトリオールの量を０．４２９質量％とし、アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．２９５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００）２．２９５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
ヘキサン酸で被覆された銀微粒子の量を２０．２１５質量％、オレイン酸で被覆された銀粒子の量を７３．７８５質量％、焼成助剤（添加剤）としてのジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）の量を０．０５７質量％、酸系分散剤の量を０．８５７質量％、リン酸エステル系分散剤の量を０．０６９質量％、溶剤としてトリオールの量を０．４２９質量％とし、アルコール溶剤としての１−デカノール５．３５３質量％の代わりに、１−デカノール２．２９５質量％とテルペン系のアルコール（日本テルペン化学株式会社製のＴＯＥ−１００）２．２９５質量％を使用した以外は、実施例２と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で７９４（Ｐａ・ｓ）、１ｒｐｍで６５１．７（Ｐａ・ｓ）、２ｒｐｍで３５０．７（Ｐａ・ｓ）、５ｒｐｍで９８．１１（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で５０．１２（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した５ｒｐｍの粘度に対する１ｒｐｍの粘度の比（Ｔｉ１）は６．６、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（Ｔｉ２）は１５．８であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、接合面のボイド率を算出し、シア強度を測定したところ、ボイドが殆どなく、ボイド率は０％と非常に良好であり、シア強度は２６．６ＭＰａと高く、良好であった。
これらの実施例および比較例の接合材の製造条件および特性を表１〜表４に示す。なお、表４において、接合材の粘度、印刷性および接合面のボイド率が良好な場合を「○」、良好でない場合を「×」で示している。
Claims (15)
- 平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上であることを特徴とする、接合材。
- 前記分散剤が酸系分散剤とリン酸エステル系分散剤とからなることを特徴とする、請求項１に記載の接合材。
- 前記リン酸エステル系分散剤の量が前記銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であることを特徴とする、請求項２に記載の接合材。
- 前記酸系分散剤の量が前記銀ペーストに対して０．５〜２質量％であることを特徴とする、請求項２または３に記載の接合材。
- 前記銀ペーストが焼結助剤を含むことを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載の接合材。
- 前記焼結助剤がジグリコール酸であることを特徴とする、請求項５に記載の接合材。
- 前記焼結助剤の量が前記銀ペーストに対して０．０１〜０．１質量％であることを特徴とする、請求項５または６に記載の接合材。
- 前記溶剤がアルコールとトリオールとからなることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載の接合材。
- 前記銀微粒子が炭素数８以下の有機化合物で被覆されていることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれかに記載の接合材。
- 前記銀微粒子を被覆する有機化合物がヘキサン酸であることを特徴とする、請求項９に記載の接合材。
- 前記銀粒子が有機化合物で被覆されていることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれかに記載の接合材。
- 前記銀粒子を被覆する有機化合物がオレイン酸であることを特徴とする、請求項１１に記載の接合材。
- 前記接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、前記接合材中の銀を焼結させて銀接合層を介して被接合物同士を接合したときに、銀接合層の接合面の面積に対してボイドが占める面積の割合が１０％未満であることを特徴とする、請求項１乃至１２のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材の粘度をレオメーターにより２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする、請求項１乃至１３のいずれかに記載の接合材。
- 請求項１乃至１４のいずれかに記載の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合することを特徴とする、接合方法。
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