JP2020164895A - 接合材及び接合方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]金属ナノ粒子及び溶剤を含む接合材であって、該接合材を窒素雰囲気中で3℃/分の昇温速度で40℃から700℃まで昇温したときの加熱減量L700を100%としたときに、100℃における加熱減量L100が75%以下であり、150℃における加熱減量L150が90%以上であり、200℃における加熱減量L200が98%以上である、接合材。
[2]前記加熱減量L200が99.9%以下である、[1]に記載の接合材。
[3]前記接合材における金属成分と溶剤の含有量の合計が、97.5〜100質量%である、[1]又は[2]に記載の接合材。
[4]前記接合材中の溶剤の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち92〜100%を占める量である、[1]〜[3]のいずれかに記載の接合材。
[5]前記加熱減量L150が97%以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の接合材。
[6]前記接合材中の、沸点が230℃以上300℃未満である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち50%以上を占める量である、[1]〜[5]のいずれかに記載の接合材。
[7]前記接合材中の、沸点が300℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち35%以下を占める量である、[1]〜[6]のいずれかに記載の接合材。
[8]前記接合材中の、沸点が400℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち6%以下を占める量である、[1]〜[7]のいずれかに記載の接合材。
[9]前記接合材中の、沸点が400℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち3.0%以上を占める量である、[8]に記載の接合材。
[10]前記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が10〜500nmである、[1]〜[9]のいずれかに記載の接合材。
[11]一次粒子径が500nmを超える金属粗大粒子を含む、[1]〜[10]のいずれかに記載の接合材。
[12]前記金属粗大粒子の一次粒子径が550〜1000nmである、[11]に記載の接合材。
[13]前記接合材中の金属成分の含有量が、85〜98質量%である、[1]〜[12]のいずれかに記載の接合材。
[14][1]〜[13]のいずれかに記載の接合材に樹脂を混合してなる、樹脂配合型接合材。
[15]2つの被接合部材を接合する接合方法であって、一方の前記被接合部材に[1]〜[13]のいずれかに記載の接合材を塗布して塗膜を形成する工程と、該塗膜上に他方の前記被接合部材を載置する工程と、前記他方の被接合部材が載置された塗膜を1.5℃/分〜10℃/分の昇温速度で200〜350℃の焼結温度まで昇温し、該焼結温度で1分〜2時間保持して前記塗膜から金属接合層を形成する焼結工程とを有する、接合方法。
[16]前記焼結工程における昇温速度を2℃/分〜6℃/分とする、[15]に記載の接合方法。
[17]前記一方の被接合部材が基板であり、前記他方の被接合部材が半導体素子である、[15]又は[16]に記載の接合方法。
[18]前記半導体素子の被接合面の面積が9mm2以上である、[17]に記載の接合方法。
本発明の接合材の実施の形態は、金属ナノ粒子及び溶剤を含み、下記で説明する特定の加熱減量の条件を満足することを特徴としている。なお、接合材中の金属成分と溶剤の合計量は、接合強度や信頼性に優れた接合体を形成する観点から好ましくは97.5〜100質量%であり、より好ましくは98.5〜99.9質量%である。金属成分の含有量は、接合材中の金属ナノ粒子、そして後述する金属粗大粒子の含有量の合計の指標となるものである。
本発明の接合材の実施の形態を窒素雰囲気中で3℃/分の昇温速度で40℃から700℃まで昇温したときの重量の減少(加熱減量L700)を100%としたとき、100℃における加熱減量L100、150℃における加熱減量L150、及び200℃における加熱減量L200が所定の範囲にある。
前記加熱減量L100、L150、L200及びL700は、より詳細には以下のようにして求める。
本発明の接合材の実施の形態は、上記のようにして求めた加熱減量L700を100%としたとき、昇温して100℃になった時点での加熱減量L100が75%以下である。このように100℃の時点で溶剤等の非金属成分の一定量が残存することによって、昇温時の被接合部材の熱膨張と、接合材で形成された塗膜の収縮という反対方向の動きによる、金属ナノ粒子(及び接合材が含有する場合は後述の金属粗大粒子)と被接合部材との接点の減少が良好に防止されるものと考えられる。このような作用を良好に発揮する観点から、加熱減量L100は好ましくは65%以下であり、より好ましくは45%以下である。また、加熱減量L100は好ましくは15%以上である。
本発明の接合材の実施の形態は、上記のようにして求めた加熱減量L700を100%としたとき、昇温して150℃になった時点での加熱減量L150が90%以上である。このように150℃の時点で接合材中の溶剤を含む非金属成分のほとんどが揮発して残存していないことによって、金属成分と非金属成分の分離が生じた状態で焼結が始まることが防止されるものと考えられる。このような作用を良好に発揮する観点から、加熱減量L150は92%以上であることが好ましい。なお、接合強度を高める観点からは、加熱減量L150は97%以下であることが好ましい。
本発明の接合材の実施の形態は、上記のようにして求めた加熱減量L700を100%としたとき、昇温して200℃になった時点での加熱減量L200が98%以上である。このように200℃の時点で接合材中の非金属成分のほぼ全てが揮発して残存していないことによって、非金属成分が残存して金属接合層中にボイドが形成されることが有効に防止される。このような作用を良好に発揮する観点から、加熱減量L200は98.5%以上であることが好ましい。なお、200℃時点で有機成分が一切残存しなくなることは稀であり、加熱減量L200は通常99.9%以下である。
以上説明した各種加熱減量を実現する接合材(すなわち本発明の接合材)の具体的な組成について、以下に説明する。なお上述の通り、本発明の接合材の代表的な実施の形態は、その大部分が金属成分(金属ナノ粒子と、含有する場合は金属粗大粒子)と溶剤とにより構成されている。溶剤はある程度の粘度を有し、金属成分をその中に分散させることができるものであることが好ましく、具体的には25℃で15.7s−1にて測定した粘度が5mPa・s〜100Pa・sであることが好ましい。
上述の通り、本発明の接合材の代表的な実施の形態は、その大部分が金属成分と溶剤とにより構成されている。接合材について、加熱減量L100が75%以下となるためには、接合材中の非金属成分(溶剤を主とする)として、沸点がある程度高く、100℃ではあまり揮発しない成分を一定量以上含むことが好ましい。具体的には、沸点が230℃以上300℃未満である非金属成分SAを含むことが好ましい。その含有量は、接合材中の全非金属成分の質量のうち50%以上を占める量であることが好ましく、70%以上を占める量であることが好ましく、高い接合強度を達成し金属接合層中のボイドを低減する観点から、88〜99%を占める量であることがより好ましい。このように沸点がある程度高いが、高すぎはしない非金属成分SAを前記の量含有することによって、加熱減量L100を実現しつつ、またL150及びL200も実現しやすくすることができる。
接合材について、加熱減量L150が90%以上となるためには、接合材中の上記非金属成分SAよりも揮発しにくい物質(溶剤やその他の添加剤)の含有量がある程度少ないことが望ましい。具体的には、前記接合材中の、沸点が300℃以上である非金属成分SBの含有量が、接合材中の全非金属成分の質量のうち35%以下を占める量であることが好ましい。高い接合強度を達成し金属接合層中のボイドを少なくする観点から、前記非金属成分SBの含有量は、接合材中の全非金属成分の質量のうち10%以下を占める量であることがより好ましく、7%以下を占める量であることが特に好ましい。
接合材について、加熱減量L200が98%以上となるためには、加熱減量L150に関して説明した非金属成分SB以上に揮発しにくい物質の含有量が少ないことが望ましい。具体的には、接合材中の、沸点が400℃以上である非金属成分SCの含有量が、接合材中の全非金属成分の質量のうち6%以下を占める量であることが好ましい。金属接合層による高い接合強度を達成し金属接合層中のボイドを少なくする観点から、非金属成分SCの含有量は、接合材中の全非金属成分の質量のうち5%以下を占める量であることがより好ましい。なお非金属成分Scの存在は、加熱減量L150を大きくする方向にも作用する。上述の通り、接合強度を高める観点からは加熱減量L150は97%以下であることが好ましいが、これを達成するために、非金属成分Scの含有量が、接合材中の全非金属成分の質量のうち3.0%以上を占める量であることが好ましく、3.25%以上を占める量であることがより好ましい。
以上説明した本発明の接合材の実施の形態は、金属ナノ粒子を含む。金属粒子の粒子径が小さくなるとその反応性が高まり、比較的低温での加熱によっても焼結させることができる。また金属粒子が数ミクロンサイズである接合材の塗膜を焼結させて被接合部材を基板に接合する際には、強い加圧が必要となり、被接合部材等にダメージを与えてしまう恐れがあるが、ナノメートルサイズの金属ナノ粒子であれば、加圧を弱くしても、あるいは加圧をしなくとも接合が可能であり、前記の恐れが無い、ないしは少ない。このような利点を享受するため、前記金属ナノ粒子の平均一次粒子径は10〜500nmであることが好ましく、10〜350nmであることがより好ましく、10〜250nmであることが更に好ましく、10〜150nmであることが特に好ましい。
また接合材は、一次粒子径が500nmを超える金属粗大粒子を含んでいてもよい。金属粗大粒子における構成金属の例及び好ましいものは、金属ナノ粒子の場合と同様である。このような大きい金属粗大粒子を含んでいると、(金属粗大粒子を含まない場合に比べて)接合材の粘度を低下させることができ、接合材を印刷等により塗布し易くすることができる。このような塗布適性の観点から、金属粗大粒子の一次粒子径は、550〜1000nmであるのが好ましく、560〜900nmであるのがより好ましい。
以上説明した通り、本発明の接合材の実施の形態は、金属ナノ粒子を含み、金属粗大粒子を含んでもよい。接合材中の金属成分の含有量はこれらの成分の合計含有量の指標とすることができ、金属成分の含有量は、接合強度が高く接合信頼性に優れた接合体を与える金属接合層を形成可能とする観点から、好ましくは81質量%以上であり、より好ましくは85〜98質量%であり、更に好ましくは88〜96質量%である。
本発明の接合材の実施の形態は、溶剤を含む。この溶剤としては、金属ナノ粒子(及び接合材が含む場合は金属ナノ粒子に加えて金属粗大粒子)を分散させることができ(好ましくは25℃で15.7s−1にて測定した粘度が5mPa・s〜100Pa・sである)、接合材中の他の成分との反応性を実質的に有しないものを広く使用可能である。ただし、上記で説明した本発明における加熱減量L100、L150及びL200の条件を満たすように選択される。
3−メチル−1,3−ブタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(オクタンジオール)、ヘキシルジグリコール、2−エチルヘキシルグリコール、ジブチルジグリコール、グリセリン、ジヒドロキシターピネオール、3−メチルブタン−1,2,3−トリオール(イソプレントリオールA(IPTL−A)、日本テルペン化学株式会社製)、2−メチルブタン−1,3,4−トリオール(イソプレントリオールB(IPTL−B)、日本テルペン化学株式会社製)等のポリオール;
ブチルカルビトール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ターピニルメチルエーテル(日本テルペン化学株式会社製)、ジヒドロターピニルメチルエーテル(日本テルペン化学株式会社製)等のエーテル化合物;
ブチルカルビトールアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のグリコールエーテルアセテート;
1−メチルピロリジノン、ピリジン等の含窒素環状化合物;
γ―ブチロラクトン、メトキシブチルアセテート、メトキシプロピルアセテート、乳酸エチル、3−ヒドロキシ−3−メチルブチルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、テルソルブIPG−2Ac(日本テルペン化学株式会社製)、テルソルブTHA−90(日本テルペン化学株式会社製)、テルソルブTHA−70(日本テルペン化学株式会社製)等のエステル化合物;
などを使用することができる。これらは1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の接合材の実施の形態は、公知の添加剤を含んでいてもよい。ただし、上記で説明した本発明における加熱減量L100、L150及びL200の条件を満たすように選択される。
本発明の接合材の実施の形態は、金属ナノ粒子と溶剤、更に他の任意成分を公知の方法で混練することで、製造することができる。混練の方法は特に制限されるものではなく、例えば、各成分を個別に用意し、任意の順で、超音波分散、ディスパー、三本ロールミル、ボールミル、ビーズミル、二軸ニーダー、又は公転式攪拌機などで混練することによって、接合材を製造することができる。
本発明の接合方法の実施の形態は、本発明の接合材の実施の形態を用いて2つの被接合部材を接合する方法であり、この方法により、接合強度が高くかつ金属接合層のボイド量が十分に低減された接合体を得ることができる。本発明の接合方法の実施の形態は、塗膜形成工程と、載置工程と、焼結工程とを有し、その他予備乾燥工程等を実施してもよい。以下、これら各工程について説明する。
本工程では、一方の被接合部材に本発明の接合材の実施の形態を(印刷などにより)塗布して塗膜を形成する。前記一方の被接合部材の例としては、基板が挙げられる。基板としては、銅基板などの金属基板、銅と何らかの金属(例えばW(タングステン)やMo(モリブデン))との合金基板、銅板をSiN(窒化珪素)やAlN(窒化アルミニウム)などに挟んだセラミック基板、更にPET(ポリエチレンテレフタレート)基板などのプラスチック基板が挙げられる。さらにこれらを積層した積層基板も、本発明の接合方法において使用可能である。被接合部材の接合材が塗布される個所は、金属でメッキされていてもよい。塗膜中の金属成分との接合相性の観点からは、前記一方の被接合部材の金属メッキにおける金属の種類は、接合材における金属成分の構成金属と同様であることが好ましい。
続いて、前記の一方の被接合部材上に形成された塗膜の上に、他方の被接合部材を載置する。この他方の被接合部材の例としては、SiチップやSiCチップなどの半導体素子、一方の被接合部材の例として挙げたのと同様の基板が挙げられる。
他方の被接合部材が載置された塗膜を加熱して焼結する際に、形成される金属接合層中のボイドを低減するため、塗膜上に他方の被接合部材を載置する前又は後に(載置工程の前又は後に)、塗膜を予備乾燥する予備乾燥工程を実施してもよい。予備乾燥は塗膜から溶剤の一部を除去することを目的としており、溶剤が揮発し、かつ金属ナノ粒子が焼結を実質的に起こさないような条件で乾燥する。このため、予備乾燥は塗膜を60〜150℃で加熱することによって実施することが好ましい。この加熱による乾燥は大気圧下で行ってもよいし、減圧ないし真空下で行ってもよい。また、次に説明する焼結工程において、焼結温度までの昇温速度が7℃/分以下であれば、焼結温度までの昇温をもって予備乾燥工程を実施することができる。
載置工程を実施して必要に応じて予備乾燥工程を実施した後、2つの被接合部材にサンドイッチされた塗膜を1.5℃/分〜10℃/分の昇温速度で200〜350℃の焼結温度まで昇温し、その焼結温度で1分〜2時間保持して、前記塗膜から金属接合層を形成する。この金属接合層は、接合強度に優れ、またボイドが少ない。従ってこの焼結により、2つの被接合部材を強固に、高い信頼性をもって接合することができる。
本発明の接合材に樹脂を混合して、樹脂配合型接合材としてもよい。樹脂を配合することで、金属粒子を接合材中により良好に分散させることができる。
(銀ナノ粒子の調製)
5Lの反応槽に水3400gを入れ、この反応槽の下部に設けたノズルから3000mL/分の流量で窒素を反応槽内の水中に600秒間流して溶存酸素を除去した後、反応槽の上部から3000mL/分の流量で窒素を反応槽中に供給して反応槽内を窒素雰囲気にするとともに、反応槽内に設けた撹拌羽根付き撹拌棒により撹拌しながら、反応槽内の水の温度が60℃になるように調整した。この反応槽内の水に28質量%のアンモニアを含むアンモニア水7gを添加した後、1分間撹拌して均一な溶液にした。この反応槽内の溶液に有機化合物として飽和脂肪酸であるヘキサン酸(和光純薬工業株式会社製)45.5g(銀に対するモル比は1.98)を添加して4分間撹拌して溶解した後、還元剤として50質量%のヒドラジン水和物(大塚化学株式会社製)23.9g(銀に対して4.82当量)を添加して、還元剤溶液とした。
銀粗大粒子として、走査型電子顕微鏡により測定した平均一次粒子径が800nmの銀粒子であるAG−3−60(DOWAハイテック社製造、DOWAエレクトロニクス社販売)を用意した。
下記表1に記載の金属成分及び非金属成分を表1に記載の配合割合(質量%)で混練して、実施例1〜5及び比較例1〜7の接合材を調製した。
上記で調製した実施例1〜5及び比較例1〜7の各接合材を、SII社製TG/DTA(TG/DTA6300)を用いて熱重量測定した。測定条件は以下の通りである。専用のアルミナパン(φ0.5mm)に上記各接合材を10±1mmg計量し、200mL/分の流量で窒素を流した雰囲気下で40℃から700℃までを3℃/分の昇温速度で昇温させた。その時のTGデータを得た。700℃時点での加熱減量L700を100%とし、これに対する100℃、150℃及び200℃時点での加熱減量分の相対値(%)を求めた。
上記で調製した実施例1〜5及び比較例1〜7の各接合材を10mm×10mm(厚さ1mm)の銅基板にメタルマスク(開口部2.5mm×2.5mm、厚さ70μm)で塗布した。銅基板上に形成された各接合材の塗膜上に、2mm×2mm(厚さ0.3mm)の、底面(被接合面)が正方形形状のSi素子を載置して、0.47Nの力を1秒かけた。これをN2雰囲気中で、25℃から250℃まで3℃/分で昇温させ、250℃で60分間、焼成して銀接合層を形成し、接合体を得た。
SERIES4000(DAGE社製)を用い、図2に示すようにして、上記で得られた接合体のシア強度を測定した。具体的には、接合体は、銅基板3と、その上に形成された銀接合層2と、その上に形成され銀接合層2により銅基板3と接合しているSi素子1とからなる。このSi素子1の側面から、シアツール4で5mm/minに設定して銅基板3の水平方向に力をかけ、破断したときの力をSi素子1の底面の面積で割って、接合体のシア強度を求めた。
各接合体のSi素子−銀接合層−銅基板の接合部を、マイクロフォーカスX線透視装置(SMX−16LT、島津製作所製)で、撮影した。得られた画像を画像処理ソフト(商品名:ペイントショップ)で2値化した後、ボイド率を決定した。黒い部位はボイドなしと判断し、白い部位はボイドありと判断した。画像処理後の接合部の写真を図3(実施例1〜5)、4(比較例1〜4)及び5(比較例5〜7)に示す。
2 銀接合層
3 銅基板
4 シアツール
Claims (18)
- 金属ナノ粒子及び溶剤を含む接合材であって、
該接合材を窒素雰囲気中で3℃/分の昇温速度で40℃から700℃まで昇温したときの加熱減量L700を100%としたときに、100℃における加熱減量L100が75%以下であり、150℃における加熱減量L150が90%以上であり、200℃における加熱減量L200が98%以上である、接合材。 - 前記加熱減量L200が99.9%以下である、請求項1に記載の接合材。
- 前記接合材における金属成分と溶剤の含有量の合計が、97.5〜100質量%である、請求項1又は2に記載の接合材。
- 前記接合材中の溶剤の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち92〜100%を占める量である、請求項1〜3のいずれかに記載の接合材。
- 前記加熱減量L150が97%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材中の、沸点が230℃以上300℃未満である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち50%以上を占める量である、請求項1〜5のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材中の、沸点が300℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち35%以下を占める量である、請求項1〜6のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材中の、沸点が400℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち6%以下を占める量である、請求項1〜7のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材中の、沸点が400℃以上である非金属成分の含有量が、前記接合材中の全非金属成分の質量のうち3.0%以上を占める量である、請求項8に記載の接合材。
- 前記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が10〜500nmである、請求項1〜9のいずれかに記載の接合材。
- 一次粒子径が500nmを超える金属粗大粒子を含む、請求項1〜10のいずれかに記載の接合材。
- 前記金属粗大粒子の一次粒子径が550〜1000nmである、請求項11に記載の接合材。
- 前記接合材中の金属成分の含有量が、85〜98質量%である、請求項1〜12のいずれかに記載の接合材。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の接合材に樹脂を混合してなる、樹脂配合型接合材。
- 2つの被接合部材を接合する接合方法であって、
一方の前記被接合部材に請求項1〜13のいずれかに記載の接合材を塗布して塗膜を形成する工程と、
該塗膜上に他方の前記被接合部材を載置する工程と、
前記他方の被接合部材が載置された塗膜を1.5℃/分〜10℃/分の昇温速度で200〜350℃の焼結温度まで昇温し、該焼結温度で1分〜2時間保持して前記塗膜から金属接合層を形成する焼結工程と
を有する、接合方法。 - 前記焼結工程における昇温速度を2℃/分〜6℃/分とする、請求項15に記載の接合方法。
- 前記一方の被接合部材が基板であり、前記他方の被接合部材が半導体素子である、請求項15又は16に記載の接合方法。
- 前記半導体素子の被接合面の面積が9mm2以上である、請求項17に記載の接合方法。
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