JP7443948B2 - 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 - Google Patents
組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7443948B2 JP7443948B2 JP2020103035A JP2020103035A JP7443948B2 JP 7443948 B2 JP7443948 B2 JP 7443948B2 JP 2020103035 A JP2020103035 A JP 2020103035A JP 2020103035 A JP2020103035 A JP 2020103035A JP 7443948 B2 JP7443948 B2 JP 7443948B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- composition
- fine particles
- silver powder
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 130
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims description 98
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims description 98
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 37
- 238000005304 joining Methods 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 93
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 38
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 35
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 30
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 30
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 23
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000008065 acid anhydrides Chemical group 0.000 claims description 7
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 13
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 12
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 12
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- -1 hexadodecylamine Chemical compound 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 6
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N Caprylic acid Natural products CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 150000004985 diamines Chemical group 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 3
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 2
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N icosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- FBUKVWPVBMHYJY-UHFFFAOYSA-N nonanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(O)=O FBUKVWPVBMHYJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007645 offset printing Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetic anhydride Chemical compound FC(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)F QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZDPHROOEEOARMN-UHFFFAOYSA-N undecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(O)=O ZDPHROOEEOARMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- MEFKFJOEVLUFAY-UHFFFAOYSA-N (2,2,2-trichloroacetyl) 2,2,2-trichloroacetate Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C(=O)OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl MEFKFJOEVLUFAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQHMQURGSQBBJY-UHFFFAOYSA-N (2,2-dichloroacetyl) 2,2-dichloroacetate Chemical compound ClC(Cl)C(=O)OC(=O)C(Cl)Cl RQHMQURGSQBBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBJIFLOSOQGDRZ-UHFFFAOYSA-N (2-chloro-2,2-difluoroacetyl) 2-chloro-2,2-difluoroacetate Chemical compound FC(F)(Cl)C(=O)OC(=O)C(F)(F)Cl VBJIFLOSOQGDRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNVPNXKRAUBJGW-UHFFFAOYSA-N (2-chloroacetyl) 2-chloroacetate Chemical compound ClCC(=O)OC(=O)CCl PNVPNXKRAUBJGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBNSZWOCWHGHMR-UHFFFAOYSA-N (2-iodoacetyl) 2-iodoacetate Chemical compound ICC(=O)OC(=O)CI RBNSZWOCWHGHMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M (2r)-2-ethylhexanoate Chemical compound CCCC[C@@H](CC)C([O-])=O OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M 0.000 description 1
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NGEZPLCPKXKLQQ-VOTSOKGWSA-N (e)-4-(3-methoxyphenyl)but-3-en-2-one Chemical compound COC1=CC=CC(\C=C\C(C)=O)=C1 NGEZPLCPKXKLQQ-VOTSOKGWSA-N 0.000 description 1
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- PIYNUZCGMLCXKJ-UHFFFAOYSA-N 1,4-dioxane-2,6-dione Chemical compound O=C1COCC(=O)O1 PIYNUZCGMLCXKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWGJDPKCLMLPJW-UHFFFAOYSA-N 1,8-diaminooctane Chemical compound NCCCCCCCCN PWGJDPKCLMLPJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 1-benzothiophene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2SC(C(=O)N)=CC2=C1 GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XETRHNFRKCNWAJ-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanoyl 2,2,3,3,3-pentafluoropropanoate Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)C(F)(F)F XETRHNFRKCNWAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOGFHTGYPKWWRX-UHFFFAOYSA-N 2,2,6,6-tetramethyloxan-4-one Chemical compound CC1(C)CC(=O)CC(C)(C)O1 NOGFHTGYPKWWRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PGZVFRAEAAXREB-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropanoyl 2,2-dimethylpropanoate Chemical compound CC(C)(C)C(=O)OC(=O)C(C)(C)C PGZVFRAEAAXREB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)pyridine-3-carbonitrile Chemical compound ClCC1=NC=CC=C1C#N FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPGIOCZAQDIBPI-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanamine Chemical compound CCOCCN BPGIOCZAQDIBPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ASUDFOJKTJLAIK-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyethanamine Chemical compound COCCN ASUDFOJKTJLAIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACJPFLIEHGFXGP-UHFFFAOYSA-N 3,3-dimethyloxolane-2,5-dione Chemical compound CC1(C)CC(=O)OC1=O ACJPFLIEHGFXGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LPUBRQWGZPPVBS-UHFFFAOYSA-N 3-butoxypropan-1-amine Chemical compound CCCCOCCCN LPUBRQWGZPPVBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFNISBHGPNMTMS-UHFFFAOYSA-N 3-methylideneoxolane-2,5-dione Chemical compound C=C1CC(=O)OC1=O OFNISBHGPNMTMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFATXMYLKPCSCX-UHFFFAOYSA-N 3-methylsuccinic anhydride Chemical compound CC1CC(=O)OC1=O DFATXMYLKPCSCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDFKMLFDDYWABF-UHFFFAOYSA-N 3-phenyloxolane-2,5-dione Chemical compound O=C1OC(=O)CC1C1=CC=CC=C1 HDFKMLFDDYWABF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJDDKZDZTHIIJB-UHFFFAOYSA-N 4,5,6,7-tetrafluoro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C2C(=O)OC(=O)C2=C1F BJDDKZDZTHIIJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJSMGWBQOFWAPJ-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-3-(naphthalen-1-ylmethyl)-4-oxobutanoic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(CC(O)=O)C(=O)OC)=CC=CC2=C1 LJSMGWBQOFWAPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AKHSBAVQPIRVAG-UHFFFAOYSA-N 4h-isochromene-1,3-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)CC2=C1 AKHSBAVQPIRVAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 5,5-Dimethyl-4-(3-oxobutyl)dihydro-2(3H)-furanone Chemical compound CC(=O)CCC1CC(=O)OC1(C)C AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Natural products CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QEVGZEDELICMKH-UHFFFAOYSA-N Diglycolic acid Chemical compound OC(=O)COCC(O)=O QEVGZEDELICMKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910005540 GaP Inorganic materials 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N Maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHWKHLYUUZGSCW-UHFFFAOYSA-N Tetrabromophthalic anhydride Chemical compound BrC1=C(Br)C(Br)=C2C(=O)OC(=O)C2=C1Br QHWKHLYUUZGSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDTYMGCNULYACO-MAZCIEHSSA-N [(9z,12z)-octadeca-9,12-dienoyl] (9z,12z)-octadeca-9,12-dienoate Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCC\C=C/C\C=C/CCCCC BDTYMGCNULYACO-MAZCIEHSSA-N 0.000 description 1
- VJDDQSBNUHLBTD-GGWOSOGESA-N [(e)-but-2-enoyl] (e)-but-2-enoate Chemical compound C\C=C\C(=O)OC(=O)\C=C\C VJDDQSBNUHLBTD-GGWOSOGESA-N 0.000 description 1
- OCNZHGHKKQOQCZ-CLFAGFIQSA-N [(z)-octadec-9-enoyl] (z)-octadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC OCNZHGHKKQOQCZ-CLFAGFIQSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001343 alkyl silanes Chemical class 0.000 description 1
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 description 1
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 description 1
- RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N aluminum gallium Chemical compound [Al].[Ga] RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWAIGJYBQQYSPW-UHFFFAOYSA-N azanylidyneindigane Chemical compound [In]#N NWAIGJYBQQYSPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007611 bar coating method Methods 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N benzyl(trichloro)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)CC1=CC=CC=C1 GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N butanoyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC(=O)CCC YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003851 corona treatment Methods 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HTWWKYKIBSHDPC-UHFFFAOYSA-N decanoyl decanoate Chemical compound CCCCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCCCC HTWWKYKIBSHDPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 1
- 125000001142 dicarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 description 1
- NAPSCFZYZVSQHF-UHFFFAOYSA-N dimantine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN(C)C NAPSCFZYZVSQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950010007 dimantine Drugs 0.000 description 1
- KFEVDPWXEVUUMW-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCC1=CC=C(O)C=C1 KFEVDPWXEVUUMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJVLPVWXJLKHID-UHFFFAOYSA-N docosanoyl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IJVLPVWXJLKHID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWADXBLMWHFGGU-UHFFFAOYSA-N dodecanoic anhydride Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCCCCCC NWADXBLMWHFGGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N gallium phosphide Chemical compound [Ga]#P HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VANNPISTIUFMLH-UHFFFAOYSA-N glutaric anhydride Chemical compound O=C1CCCC(=O)O1 VANNPISTIUFMLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 238000007646 gravure printing Methods 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFFSXJKVKBQEHC-UHFFFAOYSA-N heptafluorobutyric anhydride Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F UFFSXJKVKBQEHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PKHMTIRCAFTBDS-UHFFFAOYSA-N hexanoyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OC(=O)CCCCC PKHMTIRCAFTBDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 1
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 1
- VYFOAVADNIHPTR-UHFFFAOYSA-N isatoic anhydride Chemical compound NC1=CC=CC=C1CO VYFOAVADNIHPTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSACYLWPPQLVSM-UHFFFAOYSA-N isobutyric acid anhydride Chemical compound CC(C)C(=O)OC(=O)C(C)C LSACYLWPPQLVSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004715 keto acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 description 1
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- DCUFMVPCXCSVNP-UHFFFAOYSA-N methacrylic anhydride Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(=O)C(C)=C DCUFMVPCXCSVNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YWWNNLPSZSEZNZ-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyldecan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCCN(C)C YWWNNLPSZSEZNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YWFWDNVOPHGWMX-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyldodecan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN(C)C YWFWDNVOPHGWMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWHRNIXHZAWBMF-UHFFFAOYSA-N n-dodecyl-n-methyldodecan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN(C)CCCCCCCCCCCC UWHRNIXHZAWBMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N n-hexanoic acid Natural products CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLKNUWMHLAWPRV-UHFFFAOYSA-N n-methyl-n-tridecyltetradecan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCN(C)CCCCCCCCCCCCC JLKNUWMHLAWPRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HKUFIYBZNQSHQS-UHFFFAOYSA-N n-octadecyloctadecan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCNCCCCCCCCCCCCCCCCCC HKUFIYBZNQSHQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTNWKDHZTDQSST-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2-diamine Chemical compound C1=CC=CC2=C(N)C(N)=CC=C21 NTNWKDHZTDQSST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- FJDUDHYHRVPMJZ-UHFFFAOYSA-N nonan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCCN FJDUDHYHRVPMJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDLUSQPEQUJVOY-UHFFFAOYSA-N nonane-1,1-diamine Chemical compound CCCCCCCCC(N)N DDLUSQPEQUJVOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WVJVHUWVQNLPCR-UHFFFAOYSA-N octadecanoyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC WVJVHUWVQNLPCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N octan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- DUCKXCGALKOSJF-UHFFFAOYSA-N pentanoyl pentanoate Chemical compound CCCCC(=O)OC(=O)CCCC DUCKXCGALKOSJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- WYVAMUWZEOHJOQ-UHFFFAOYSA-N propionic anhydride Chemical compound CCC(=O)OC(=O)CC WYVAMUWZEOHJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006239 protecting group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical class [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 150000003378 silver Chemical class 0.000 description 1
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229940014800 succinic anhydride Drugs 0.000 description 1
- TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N sulfanylsilane Chemical class S[SiH3] TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- RJSZFSOFYVMDIC-UHFFFAOYSA-N tert-butyl n,n-dimethylcarbamate Chemical compound CN(C)C(=O)OC(C)(C)C RJSZFSOFYVMDIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- RCRYHUPTBJZEQS-UHFFFAOYSA-N tetradecanoyl tetradecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCC RCRYHUPTBJZEQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJDDQSBNUHLBTD-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid-anhydride Natural products CC=CC(=O)OC(=O)C=CC VJDDQSBNUHLBTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical class [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Die Bonding (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
しかし、銀ナノ粒子の表面を被覆している有機物がない場合、有機溶媒に銀粒子を分散させた組成物中では銀粒子間の凝集が生し、銀粒子を含む組成物の製品化の問題となっていた。
(A)平均粒径が20から200nm以下である銀微粒子、(B)平均長さが5から20μmの銀粉、(C)有機溶媒を含むことを組成物であって、
前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の質量比が30:70から90:10である組成物である。
本発明の一実施形態に係る組成物は、(A)平均粒径が20から200nm以下である銀微粒子、(B)平均長さが5から20 μmの銀粉、(C)有機溶媒を含むことを組成物であって、前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の質量比が30:70から90:10である組成物である。各成分等について詳説する。
また粒子径が1000nmを超える場合、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置を用い、体積分布におけるメジアン径として算出した。厚みに関しては、SEMにて観察し、300から400個の測定値の平均値を算出した。
さらに、(A)銀微粒子の平均粒径は、球状銀微粒子の50個から100個の観察画像から計測した粒子径の個数平均粒径として算出される。この個数平均粒子径は、上記平均厚さの算出と同一にして平均値を算出すればよい。
ここで使用されるカルボキシル基を含む有機化合物としては、分子量が110から20000の有機カルボン酸から選ばれる1種以上の有機化合物が挙げられる。
例えば、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、2-エチルヘキサン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、末端ジプロピオン酸ポリエチレンオキシドのようなカルボン酸が挙げられる。さらに、上記有機化合物としては、上記したカルボン酸のカルボン酸誘導体も使用できる。
例えば、ブチルアミン、メトキシエチルアミン、2-エトキシエチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、3-ブトキシプロピルアミン、ノニルアミン、ドデシルアミン、ヘキサドデシルアミン、オクタデシルアミン、ココアミン、タロウアミン、水酸化タロウアミン、オレイルアミン、ラウリルアミン、及びステアリルアミン、3-アミノプロピルトリエトキシシランなどのような第1級アミン、ジココアミン、ジ水素化タロウアミン、及びジステアリルアミンなどのような第2級アミン、並びにドデシルジメチルアミン、ジドデシルモノメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、ココジメチルアミン、ドデシルテトラデシルジメチルアミン、及びトリオクチルアミンなどのような第3級アミン、その他に、ナフタレンジアミン、ステアリルプロピレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナンジアミン、末端ジアミンポリエチレンオキシド、トリアミン末端ポリプロピレンオキシド、ジアミン末端ポリプロピレンオキシドなどのようなジアミンがある。
平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法によって得られる一次粒子径の数平均粒子径として算出できる。
このよう粒子径が大きい銀粒子を含むことで、組成物の焼結によって得られる銀焼結物のせん断応力をさらに向上することが可能となる。
さらに、このようなプレート型銀を含む組成物は、ノズルの詰まり、半導体素子の組立て時のチップの歪などを抑制できる。ここで、平均長さはとは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定して得られた体積基準の粒度分布曲線における50%積算値(50%粒子径)を指す。また、厚さは、10から200nmであってもよい。
この厚さは、透過型電子顕微鏡(TEM)又は走査型電子顕微鏡(SEM)により取得された観察画像をデータ処理することで測定されるものである。さらに、この厚さの平均厚さが上記範囲内であればよい。この平均厚さは、下記のようにして個数平均厚さとして算出される。
さらに、(A)の銀粒子と(B)銀粉同士の接点がより多くなることで接点の面積が大きくなり、導電性、せん断応力が格段に向上する。
なお、ここで自己焼結可能であるとは加圧もしくは添加剤等を加えなくても、融点よりも低い温度での加熱で焼結することをいう。
(C)有機溶媒は、還元剤として機能する溶剤であれば公知の溶剤を用いることができる。この溶剤としては、アルコールであってもよく、例えば、脂肪族多価アルコールであってもよい。脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロビレングリコール、1,4-ブタンジオール、グリセリン、ポリエチレングリコールなどのグリコール類などを挙げることができる。これらの溶剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
(D)焼結助剤として、酸無水物構造を化合物は、上記(A)銀微粒子の焼結を促進するもの又は焼結して得られる焼結体を緻密化するものであれば、特に限定されるものではない。この(D)焼結助剤としては、オキソ酸2分子が脱水縮合した構造を有するものであり、例えば、複数のカルボキシル基を有する化合物のカルボキシル基が分子内で脱水縮合した構造を有するものであればよい。
またこのような酸無水物構造を含む化合物であって、一部加水分解し、ジカルボン酸構造を有していてもよい。
本発明の組成物を基材上に塗布する。塗布方法としては特に限定されず、例えばインクジェット法、スプレー法、ディスペンス法、スタンピング法、ロールコート法、回転塗布法(スピンコート法)、スリットダイ塗布法、バー塗布法等の適宜の方法を採用することができる。塗布後のプレベークの条件は、各成分の種類、配合割合等によっても異なるが、例えば80℃以上250℃以下、より好ましくは200℃以下の温度で1分以上10分以下の加熱時間とすればよい。
このような工程で得られた銀焼結物は、体積抵抗率が1×10-5Ω・cm以下であり、熱伝導率が132W/m・K以上である銀焼結物をえることができる。
本開示の接合方法は、本開示の組成物を接合面に塗布する工程と、接合対象物を前記接合面に接合しながら、60℃以上から120℃以下の温度で加熱する第1の加熱工程と、前記接合対象物を120℃以下から150℃未満の温度で加熱する第2の加熱工程と、前記接合対象物を150℃以上の温度で加熱する第3の加熱工程を有する接合方法である。
部材としては、金属部材、プラスチック部材、セラミック部材、半導体素子が挙げられる。例えば、金属部材としては、銅基板、金基板、アルミ基板等を挙げることができる。
プラスチック材料としては、例えば、ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート等を挙げることができる。セラミック材料としては、例えば、ガラス、シリコン等を挙げることができる。
半導体素子としては、公知の半導体素子であればよく、例えば、トランジスタ、ダイオード等があげられるシリコン(ケイ素)やゲルマニウムのほかに、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、硫化カドミウムなどが用いられるが、特に、炭化ケイ素や窒化ガリウム、酸化ガリウム等のパワーデバイス素子を接合する際に好適に用いることができる。LED素子等の発光素子の種類は特に限定されるものではなく、例えば、MOCVD法とうによって基板上に窒化インジウム,窒化アルミニウム,窒化ガリウム、窒化インジウムガリウム(InGaN)、窒化アルミニウムガリウム(AlGaN)、窒化インジウムガリウムアルミニウム(InGaAlN)等の窒化物半導体を発光層として形成させたものを挙げることができる。
第1の部材及び第2の部材は、同じ種類だけではなく、異なる種類の部材であってもよい。上記部材は、接合強度を大きくするため適宜コロナ処理、メッキ等で加工してもよい。
このように2段階で比較的低温で加熱すること、急激に検加熱することによる銀膜の内部ひずみを低減することができ、結果として銀焼結物のせん断応力の向上が可能となる。
焼成装置としては、熱風オーブン、赤外線オーブン、リフローオーブン、マイクロウエーブオーブンおよび光焼成装置等が挙げられる。光焼成装置の場合、照射する光の種類は特に限定されないが、例えば、水銀灯、メタルハライドランプ、ケミカルランプ、キセノンランプ、カーボンアーク灯、レーザー光等が挙げられる。これら装置を適宜単独でまたは複数用いることができる。
金属部材同士、金属部材と半導体素子、金属部材と素子とを接合することが好ましい。即ち、金属部材同士、金属部材と半導体素子、または金属部材とLED素子等の発光素子との間に、本発明の接合用ペーストを挟み、加熱し、(C)有機溶剤を除去すると共に、(A)銀粒子の少なくとも一部を溶融し、焼結体を形成し、金属部材同士、金属部材と半導体素子、または金属部材とLED素子との間を、前記焼結体で接合することが可能となる。
本開示の半導体装置は、上記した組成物を用いて、半導体素子を素子支持部材となる基板上に接着してなるものである。すなわち、ここで組成物はダイアタッチペーストとして使用され、この組成物を介して半導体素子と基板とが接着し、固定される。
表1の配合に従って各成分を混合し、ロールで混練し、組成物を得た。得られた組成物を以下の方法で評価した。その結果を表1及び表2に併せて示す。なお、実施例及び比較例で用いた材料は、下記の通りの市販品を使用した。
(A2)銀微粒子(DOWAエレクトロニクス(株)製、商品名Ag nano Power1、平均粒径20nm、球状)
(B1)銀粉(福田金属箔粉工業(株)製、商品名Ag-HWQ、平均粒径5μm、球状)
(B2)銀粉(福田金属箔粉工業(株)製、商品名Ag-HWQ、平均粒径15μm、球状)
(B3)銀粉(トクセン工業(株)製、商品名M612,平均粒径6から12μm、厚さ60から100nm、プレート状)
(B4)銀粉(トクセン工業(株)製、商品名M13,平均粒径1から3μm、厚さ40から60μm、プレート状)
(B5)銀粉(福田金属箔粉工業(株)製、商品名Ag-HWQ、平均粒径2μm、球状)
(C)溶剤(エチレングリコール、東京化成工業(株)製)
(D1)焼結助剤(無水マレイン酸、和光純薬工業(株)製)
(D2)焼結助剤(無水酢酸、和光純薬工業(株)製)
(D3)焼結助剤(ジグリコール酸、和光純薬工業(株)製)
100W低圧水銀ランプ(SEN CORPORATION製 PROCESSOR PL16-110)を用いて親水化処理したガラス基板(厚み1mm)にペースト組成物をスクリーン印刷法によりウエット厚み100μmとなるように塗布し、ホットプレートを用いて120℃で30分、その後200℃で60分熱処理した。
この銀焼結体の熱拡散率をベテル社のサーモウエーブアナライザ(TA3)を用いて測定し、さらにティー・エイ・インスツルメントジャパン社製の示差走査熱量測定装置(Discovery DSC)で測定した比熱と、焼結体の密度の値を用いて、計算式(1)に従い、熱伝導率を算出した。結果を表1に示す。
式(1) 熱伝導率(W/m・K)=熱拡散率(m2/s)×密度(kg/cm3)×比熱(J/kg・K)
なお、評価結果は以下の基準に従い、判断した。
◎:170W/m・K以上
〇:150W/m・K以上、170W/m・K未満
△:150 W/m・K未満
100W低圧水銀ランプ(SEN CORPORATION製 PROCESSOR PL16-110)を用いて親水化処理したガラス基板(厚み1mm)にペースト組成物をスクリーン印刷法によりウエット厚み100μmとなるように塗布した。ホットプレートを用いて120℃で30分、その後200℃で60分熱処理し、焼結膜の空気面を4端子4探針法(MISTUBISHI CHEMICAL ANALYTECH製 Loresta-AX)を用いて測定した。
なお、評価結果は以下の基準に従い、判断した。結果を表1に示す。
◎:10μΩcm未満
〇:10μΩcm以上
組成物をNi-Pd/Auメッキした銅フレーム(Pd-PPF)にマスクを用いて5mm×5mmの大きさにウエット膜厚100μmで塗布した。その上に5mm×5mmの接合面に金蒸着層を設けた裏面金チップをマウントし、ホットプレートを用いて120℃で30分、その後200℃で60分熱処理し、引張圧縮試験機(ミネビアミツミ製LTS-1kNB-S50)を用いて銀焼結体の接着強度(せん断応力)を5mm/min.の試験速度で測定した。
なお、評価結果は以下の基準に従い、判断した。結果を表1に示す。
◎:10MPa以上
〇:7MPa以上、10MPa未満
△:7MPa未満
また、本発明の組成物は、無加圧で接合する際でも優れた熱伝導率、電気伝導率、接着強度を得ることが可能であり、炭化ケイ素、窒化ガリウム、酸化ガリウムのようなワイドバンドギャップパワー65半導体や、高輝度LED、μLEDなどの接合材料として使用することで信頼性に優れた半導体装置および電気・電子機器を製造することができる。
実施例1および実施例5の組成物を用い、表2のとおり接合条件温度を種々変更することで熱伝導率の測定、体積抵抗率の測定、せん断応力の評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (12)
- (A)平均粒径が20から200nm以下である銀微粒子、
(B)平均長さが5から20μmの銀粉、
(C)有機溶媒を含むことを組成物であって、
前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の質量比が30:70から90:10であり、
前記(B)銀粉が、プレート型銀であり、前記プレート型銀の平均長さが5から20μm、厚さが60から200nmのプレート型銀微粒子であり、
さらに(D)焼結助剤として、酸無水物構造を含む化合物およびジカルボン酸から選ばれる一つ以上の化合物を含む組成物。 - (A)平均粒径が20から200nm以下である銀微粒子、
(B)平均長さが5から20μmの銀粉、
(C)有機溶媒を含むことを組成物であって、
前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の質量比が30:70から90:10であり、
さらに(D)焼結助剤として、酸無水物構造を含む化合物およびジカルボン酸から選ばれる一つ以上の化合物を含み、
前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の合計含有量が組成物全体において80質量%以上である組成物。 - (A)平均粒径が20から200nm以下である銀微粒子、
(B)平均長さが5から20μmの銀粉、
(C)有機溶媒を含むことを組成物であって、
前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の質量比が30:70から90:10であり、
さらに(D)焼結助剤として、酸無水物構造を含む化合物を含む組成物。 - 前記(B)銀粉が、プレート型銀であり、前記プレート型銀の平均長さが5から20μm、厚さが60から200nmのプレート型銀微粒子である請求項2または請求項3に記載の組成物。
- 前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の合計量を100質量部としたとき、前記(D)焼結助剤が0.01から1質量部含有されている請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記(A)銀微粒子と前記(B)銀粉の合計含有量が組成物全体において80質量%以上である請求項1または請求項3に記載の組成物。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の組成物を焼結して銀焼結物を形成する工程を有し、
得られた上記銀焼結物の体積抵抗率が1×10-5Ω・cm以下であり、熱伝導率が132W/m・K以上である銀焼結物の形成方法。 - 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載された組成物を、金属製部材(d1)と金属製部材(d2)の間に介在させて、60℃以上250℃以下で加熱することにより、金属製部材(d1)と金属製部材(d2)を接合することを特徴とする接合方法。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載された組成物を接合面に塗布する工程と、接合対象物を前記接合面に接合しながら、60℃以上から120℃以下の温度で加熱する第1の加熱工程と、前記接合対象物を120℃以下から150℃未満の温度で加熱する第2の加熱工程と、前記接合対象物を150℃以上の温度で加熱する第3の加熱工程を有する接合方法。
- 前記第1および第2および第3の加熱工程において加熱する時間が30秒以上90分以下である、請求項9に記載の接合方法。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の組成物を焼結してなる焼結体を介して、金属部材同士、金属部材と半導体素子、または金属部材とLED素子が互いに接着した構造を有する物品。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の組成物で接合することを特徴とする物品の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020103035A JP7443948B2 (ja) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020103035A JP7443948B2 (ja) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021195592A JP2021195592A (ja) | 2021-12-27 |
JP7443948B2 true JP7443948B2 (ja) | 2024-03-06 |
Family
ID=79197393
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020103035A Active JP7443948B2 (ja) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7443948B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2024021289A (ja) * | 2022-08-03 | 2024-02-16 | Toppanエッジ株式会社 | 銀含有組成物及び銀焼結体 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012052198A (ja) | 2010-09-02 | 2012-03-15 | Nippon Handa Kk | ペースト状銀粒子組成物、金属製部材接合体の製造方法および金属製部材接合体 |
JP2015004105A (ja) | 2013-06-21 | 2015-01-08 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材およびそれを用いた接合方法 |
WO2015151136A1 (ja) | 2014-04-04 | 2015-10-08 | 京セラケミカル株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、半導体装置及び電気・電子部品 |
JP2016000861A (ja) | 2010-11-22 | 2016-01-07 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材料および接合体 |
JP2019153684A (ja) | 2018-03-02 | 2019-09-12 | デュポンエレクトロニクスマテリアル株式会社 | 接合用導電性ペースト |
-
2020
- 2020-06-15 JP JP2020103035A patent/JP7443948B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012052198A (ja) | 2010-09-02 | 2012-03-15 | Nippon Handa Kk | ペースト状銀粒子組成物、金属製部材接合体の製造方法および金属製部材接合体 |
JP2016000861A (ja) | 2010-11-22 | 2016-01-07 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材料および接合体 |
JP2015004105A (ja) | 2013-06-21 | 2015-01-08 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材およびそれを用いた接合方法 |
WO2015151136A1 (ja) | 2014-04-04 | 2015-10-08 | 京セラケミカル株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、半導体装置及び電気・電子部品 |
JP2019153684A (ja) | 2018-03-02 | 2019-09-12 | デュポンエレクトロニクスマテリアル株式会社 | 接合用導電性ペースト |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2021195592A (ja) | 2021-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI705998B (zh) | 導電性組成物及使用該導電性組成物的電子組件 | |
JP6794987B2 (ja) | 接合用銅ペースト、接合体の製造方法及び半導体装置の製造方法 | |
JP5151150B2 (ja) | 導電性焼結層形成用組成物、これを用いた導電性被膜形成法および接合法 | |
JP5567636B2 (ja) | 半導体接着用熱硬化型樹脂組成物及び半導体装置 | |
TWI711670B (zh) | 高性能、熱傳導性之表面安裝(晶粒附接)黏著劑 | |
JP6303392B2 (ja) | 銀ペースト及びそれを用いた半導体装置、並びに銀ペーストの製造方法 | |
TW201718442A (zh) | 接合用銅糊、接合體的製造方法及半導體裝置的製造方法 | |
TW201922985A (zh) | 糊料組合物、半導體裝置及電氣‧電子零件 | |
JP7251470B2 (ja) | 接合用金属ペースト、接合体及びその製造方法、並びに半導体装置及びその製造方法 | |
JP2013143243A (ja) | 導電性接合材とこれを用いたセラミック電子材料の接合方法およびセラミック電子デバイス | |
TW201840693A (zh) | 電極形成用樹脂組合物及晶片型電子零件以及其製造方法 | |
JP2012191238A (ja) | 導電性焼結層形成用組成物、これを用いた導電性被膜形成法および接合法 | |
JP7443948B2 (ja) | 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 | |
JP2020020015A (ja) | 接合用金属ペースト、接合体及び接合体の製造方法 | |
JP7082231B2 (ja) | 導電性組成物、導電性焼結部、および導電性焼結部を備えている部材 | |
JP5863323B2 (ja) | 半導体装置、及び半導体装置の製造方法 | |
US10879205B2 (en) | Method of manufacturing semiconductor device | |
TW202115744A (zh) | 接合用的銅糊劑、接合體的製造方法和接合體 | |
US10767085B2 (en) | Semiconductor-bonding resin composition, semiconductor-bonding sheet, and semiconductor device using semiconductor-bonding sheet | |
JP6984146B2 (ja) | 樹脂含有銅焼結体及びその製造方法、接合体、並びに半導体装置 | |
JP2022013205A (ja) | 組成物、銀焼結物の形成方法、接合方法、物品及び物品の製造方法 | |
TW202035637A (zh) | 導電性接著劑組成物 | |
JP7487011B2 (ja) | 接合材、接合材の製造方法及び接合方法 | |
WO2023191023A1 (ja) | 酸化物含有銅粒子、ペースト組成物、半導体装置、電気部品及び電子部品 | |
JP7463681B2 (ja) | 接合体の製造方法及び接合体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221208 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230906 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231003 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231128 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20231128 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240123 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240205 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7443948 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |