CN106457402B - 粘结材料及使用其的粘结方法 - Google Patents

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Abstract

一种包括银浆的粘结材料，其通过下述来获得:混合溶剂和银微颗粒，所述银微颗粒具有1‑200nm的平均初级粒径且用具有小于或等于8个碳原子的有机化合物例如山梨酸涂覆，其中将二醇例如辛二醇用作溶剂，且其中添加三醇作为添加剂，所述三醇具有一个或多个甲基、200‑300℃的沸点以及20℃下2,000‑10,000mPa·s的粘度,例如2‑甲基丁烷‑2,3,4‑三醇或2‑甲基丁烷‑1,2,4‑三醇。

Description

粘结材料及使用其的粘结方法
技术领域
本发明总体涉及粘结材料和使用所述粘结材料的粘结方法。具体来说,本发明涉及包含细银颗粒的银浆的粘结材料,且涉及用于使用粘结材料在金属基材例如铜基材上粘结电子零件例如Si芯片的方法。
背景技术
近年来，提出将包含细银颗粒的银浆用作粘结材料，以设置在待加热预定时间段的制品之间，同时在制品之间施加压力，以烧结粘结材料中的银来使制品彼此粘结(参加例如,日本专利公开号2011-80147)。
当将这种粘结材料用于在金属基材例如铜基材上固定电子零件例如Si芯片时，在基材上施加分散于溶剂中的包含细银颗粒的银浆之后，加热银浆以除去溶剂来在基材上形成预干燥的膜，从而在其上设置电子零件，然后，加热预干燥的膜同时在电子零件上施加压力,从而可通过银粘结层将电子零件粘结到基材。
然而,在日本专利公开号2011-80147所披露的方法中,因为银浆的分散失效、印刷失效等，预干燥的膜表面的流平(leveling)不总是良好的。因此,为了令人满意地将电子零件粘结到基材,需要通过下述来使预干燥的膜表面为平坦的：增加施加到电子零件的压力。为此，当将较大和薄的电子零件例如最近的Si芯片粘结到基材时,通过增加在将电子零件粘结到基材过程中施加的负载，存在电子零件表面可能发生翘曲或破碎的一些可能。
为了消除这种问题，提出用于通过下述来形成平坦涂膜的方法：将具有醚键结构的粘度改性剂例如2-丁氧基乙氧基乙酸或2-甲氧基乙氧基乙酸添加到包含细银颗粒的银浆(参加,例如,W02012/169076)。
然而,在W02012/169076所述的方法中,将2-丁氧基乙氧基乙酸,2-甲氧基乙氧基乙酸等的粘度改性剂添加到包含细银颗粒的银浆作为分散剂来形成平坦涂膜。为此，当通过银浆将电子零件粘结到铜基材时,分散剂与铜基材表面反应来在铜基材表面上产生斑驳的聚集体突起，以在预干燥的膜中形成裂纹,从而形成裂纹的部分作为腔体(空穴)存在，这容易劣化电子零件和铜基材的粘结强度。具体来说，希望增加预干燥的膜的厚度，从而获得其应力松弛。然而,如果预干燥的膜厚度增加,在形成预干燥的膜来收缩预干燥的膜时,预干燥的膜中的溶剂一举蒸发，从而容易在预干燥的膜中形成裂纹。
发明内容
因此，本发明的目的是消除上述问题并提供粘结材料,所述粘结材料可在即使预干燥的膜厚度增加时，防止在预干燥的膜中形成裂纹以防止其粘结强度的劣化,和使用所述粘结材料的粘结方法。
为了实现上述和其它目的，发明人经过勤奋的研究发现，如果银浆的粘结材料包含:溶剂，所述溶剂是二醇；与溶剂混合的细银颗粒；和添加剂，所述添加剂是具有至少一个甲基的三醇,添加剂与溶剂混合，则能提供一种粘结材料，所述粘结材料可在即使预干燥的膜厚度增加时，防止在预干燥的膜中形成裂纹以防止其粘结强度的劣化,和提供使用所述粘结材料的粘结方法。藉此，本发明人完成了本发明。
根据本发明,提供一种银浆的粘结材料，其包含:溶剂，所述溶剂是二醇；与溶剂混合的细银颗粒；和添加剂，所述添加剂是具有至少一个甲基的三醇,添加剂与溶剂混合。
在这种粘结材料中,添加剂优选地具有200-300℃的沸点和20℃下2,000-10,000mPa·s的粘度。添加剂优选地是2-甲基丁烷-2,3,4-三醇或2-甲基丁烷-1,2,4-三醇,溶剂优选地是辛二醇。添加剂的量优选地是相对于银浆的0.1-10重量％,溶剂的量优选地是相对于银浆的5-25重量％。银浆可包含分散剂。在这种情况下，分散剂优选地是2-丁氧基乙氧基乙酸,且分散剂的量优选地是相对于银浆的1.0重量％或更小。细银颗粒优选地具有1-200nm的平均初级粒径,且每一细银颗粒优选地用具有不大于8碳数目的有机化合物涂覆。在这种情况下,有机化合物优选地是山梨酸。
根据本发明,提供一种粘结方法，所述方法包括下述步骤：在制品之间设置如上所述的粘结材料；和加热粘结材料以烧结粘结材料中的银以形成银粘结层，从而使用银粘结层使制品彼此粘结。
在本说明书全文中，词语“细银颗粒的平均初级粒径”指基于扫描电子显微镜(SEM)或透视电子显微图谱(TEM图像)的细银颗粒的初级粒径的平均值。
根据本发明，能提供粘结材料,所述粘结材料可在即使预干燥的膜厚度增加时，防止在预干燥的膜中形成裂纹以防止其粘结强度的劣化,和提供使用所述粘结材料的粘结方法。
本发明最佳实施方式
在根据本发明的粘结材料的优选的实施方式中，所述粘结材料包括银浆，所述银浆包含:溶剂，所述溶剂是二醇；与溶剂混合的细银颗粒；和添加剂，所述添加剂是具有至少一个甲基的三醇,添加剂与溶剂混合。如果添加剂具有类似于溶剂的结构并这样与溶剂混合,即使没有向粘结材料添加分散剂时，亦能防止粘结材料的分散能力劣化。
溶剂的沸点优选地是200-300℃，且更优选地是210-290℃。作为这种溶剂,优选地使用辛二醇(ODO)，例如2-乙基-1,3,己二醇(沸点＝244.2℃,20℃下粘度＝271mPa·s),3-甲基-1,3-丁二醇(沸点203℃,20℃下粘度＝250mPa)等。相对于银浆，溶剂的量优选地是5-25重量％和更优选地5-20重量％。
添加剂的沸点优选地是200-300℃,更优选地是210-290℃，且最优选地是220-285℃。如果添加剂沸点过低，且是全部添加剂挥发同时溶剂挥发的温度,那么当预干燥的膜厚度增加时，不能防止在预干燥的膜中形成裂纹。添加剂的粘度(20℃下)优选地是2,000-10,000mPa·s,更优选地4,000-10,000mPa·s和最优选地5,000-10,000mPa·s。如果添加剂粘度高到一些程度，则在形成预干燥的膜过程中具有使预干燥的膜收缩率下降的效果。作为这种添加剂,优选地使用2-甲基丁烷-2,3,4-三醇(IPTL-A)(沸点＝255.5℃:,粘度＝9,155mPa·s(20℃下)),2-甲基丁烷-1,2,4-三醇(IPTL-B)(沸点＝278–282℃,粘度＝5,500mPa·s(20℃下))等。相对于银浆，添加剂的量优选地是0.1-10重量％,更优选地0.2-7重量％和最优选地0.5-5重量％。
银浆可包含分散剂。在这种情况下,分散剂优选地是2-丁氧基乙氧基乙酸。相对于银浆，分散剂的量优选地是1.5重量％或更少，更优选地0.2-1.0重量％。
细银颗粒优选地具有1-200nm的平均初级粒径,和更优选地具有1-100nm的平均初级粒径。相对于银浆，细银颗粒的量优选地是70-95重量％，更优选地75-93重量％。每一细银颗粒优选地用具有不大于8碳数目的有机化合物例如己酸或山梨酸进行涂覆,更优选地用山梨酸进行涂覆。
当在25℃和5rpm(1.57s-1)下通过流变仪测量粘度时，粘结材料优选地具有不大于100Pa·s的粘度。
在根据本发明的粘结方法的优选的实施方式中,在制品之间设置如上所述的粘结材料以进行加热来烧结所述粘结材料中的银以形成银粘结层，从而使用银粘结层使制品彼此粘结。例如,在铜基材上施加如上所述的粘结材料以在其上设置待加热的电子零件，同时在电子零件上施加压力。因此,银浆中的银进行烧结来形成银粘结层，从而通过银粘结层将电子零件粘结到铜基材。
此外，细银颗粒的平均初级粒径可例如从下述来计算：通过在预定放大倍数下用扫描电子显微镜(SEM)(S-4700，由日立高科技公司(Hitachi Hi-TechnologiesCorporation)生产)或透视电子显微镜(TEM)(JEM-1011，由日本电子光学实验室有限公司(Japan Electron Optics Laboratory Ltd.)生产)观察细银颗粒而获得的图像(SEM图像或TEM图像)上任选地选定的100或更多个细银颗粒的平均初级粒径(例如，当粒径不大于20nm时通过TEM的180,000的放大倍数,当粒径大于20nm和不大于30nm时通过SEM的80,000的放大倍数,当粒径大于30nm和不大于100nm时通过SEM的50,000的放大倍数,和当粒径大于100nm和不大于300nm时通过SEM的30,000的放大倍数)。可通过例如图像分析软件(A-image-kun(注册商标)，旭化成工程公司(Asahi Kasei Engineering Corporation))来实施细银颗粒的平均初级粒径的计算。
在下文中详细描述根据本发明的粘结材料和使用所述粘结材料的粘结方法的实施例。
实施例1
首先，将72.1g的纯水加入500mL烧杯，且向那添加13.4g的硝酸银(由东洋化学公司(Toyo Kagaku Inc.)生产)并溶解，从而制备作为原材料溶液的水性硝酸银溶液。
然后，将1.4L纯水加入5L烧杯，将其温度升高到40℃，同时通过向纯水中鼓入氮气并保持30分钟来除去溶解的氧。向该纯水中添加17.9g的山梨酸(由沃克纯化学工业有限公司(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)生产)作为有机化合物(用于涂覆细银颗粒)，然后向那添加2.8g的28％氨水(由沃克纯化学工业有限公司(Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.)生产)作为稳定剂。
在添加氨水之后搅拌水性溶液时，在添加氨水5分钟之后向那添加6.0g的水合肼(由大冢化学有限公司(Otsuka Chemical Co.,Ltd.)生产)作为还原剂(反应引发)，从而制备作为还原溶液的含有水性还原剂的溶液。在反应引发之后10分钟，一举将温度调节到40℃的原材料溶液(水性硝酸银溶液)添加到还原溶液(水性含还原剂的溶液)，以实现与还原溶液反应，并搅拌80分钟。然后，以1℃/分钟的升温速率，将溶液温度从40℃升高到60℃，并停止搅拌。
在这种形成用山梨酸涂覆的细银颗粒(银纳米颗粒)的聚集体之后，用5号滤纸过滤含有细银颗粒聚集体的液体，然后用纯水洗涤通过过滤收集的物质，以获得细银颗粒的聚集体。在真空干燥器中，将细银颗粒的聚集体在80℃下干燥12小时，以获得细银颗粒聚集体的干燥粉末。粉碎由此获得的细银颗粒的聚集体的干燥粉末，以调节次级聚集体的尺寸。此外，通过扫描电子显微镜(SEM)来获得细银颗粒的平均初级粒径。结果，平均初级粒径是100nm。
然后混合90.5g(90.5重量％)的细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末(调节其次级聚集体尺寸)、用作溶剂的8.05g(8.05重量％)辛二醇(ODO)(2-乙基-1,3-己二醇，由HK新化学有限公司(HK Neochem Co.,Ltd.)生产，沸点＝244.2℃,20℃下粘度＝271mPa·s)、用作分散剂的0.95g(0.95重量％)2-丁氧基乙氧基乙酸(BEA)(由东洋化学工业有限公司(Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.)生产)、以及用作添加剂的0.5g(0.5重量％)2-甲基丁烷-2,3,4-三醇(IPTL-A)(由日本萜化学品有限公司(Nippon TerpeneChemicals,Inc.)生产,沸点＝255.5℃,粘度(20℃)＝9,155mPa·s)。用混合溶剂(含有乙醇作为主溶剂)(SOLMIX AP-7，由日本醇处理有限公司(Japan Alcohol Treading Co.,Ltd.)生产)稀释这样获得的混合物，并搅拌。然后，通过湿喷射磨机(RM-L1000，由勒米克斯公司(Remix Corporation)生产)粉碎混合物，然后通过挥发混合溶剂(稀释溶剂)来浓缩。然后，用用作溶剂的辛二醇(ODO)稀释浓缩的混合物以调节其粘度，从而获得包含89.2重量％银的粘结材料(银浆)。此外，通过热损失方法来测量粘结材料中的银含量。
粘结材料(银浆)中含有的细银颗粒的粒度通过如下所述的研磨计量器(grindgage)(BYK有限公司生产，50微米不锈钢)来评估。首先，用混合溶剂(含有乙醇作为主溶剂)(SOLMIX AP-7，由日本醇处理有限公司生产)清洁研磨计量器，并充分干燥。然后，将约5-10g的银浆放在研磨计量器的更深的凹槽侧面上(在50微米的侧面上)，且通过拇指和两手的另一手指抬起待设置的刮刀，从而刮刀的长侧面平行于研磨计量器的宽度方向，同时使刮刀的刀片边缘接触研磨计量器凹槽的深的尖端部分。然后，固定刮刀以垂直于研磨计量器的表面，在1或2秒中沿着垂直于凹槽长侧面的方向，以均匀的速度将研磨计量器拉制到深度为零的部分。在研磨计量器拉制结束的3秒之内，发射光使容易看见银浆的图案，且从垂直于凹槽长侧面的方向观察到在银浆中开始出现明显的线条的部分，且其相对于研磨计量器的表面具有20°到30°的角度。这样，得到线的粒度(第一刮擦，最大粒径Dmax)，其是沿着凹槽最先出现的，以及线的粒度(第四刮擦)是沿着凹槽第四出现的。此外，存在忽略的在明显的线开始出现之前稀少地出现的线。因为在其右侧和左侧的每一个上存在一个研磨计量器，通过两线指示的数值的平均值获得作为测量结果。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。
通过流变仪(粘弹性测量设备)(HAAKE Rheostress 600，由赛默飞科技公司(Thermo Scientific,Inc.)生产，使用的锥：C35/2°)来获得这种粘结材料的粘度。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是35(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，在1rpm(3.1s-1)下的粘度和5rpm下粘度的比例(Ti值)(1rpm下的粘度/5rpm下的粘度)是3.3。
然后，在具有30mm x 30mm x 1mm尺寸的铜(C1020)基材上设置具有150微米厚度的金属掩模,且通过使用金属刮刀的印刷，在铜基材上施加如上所述的粘结材料(银浆)，以得到11mm x 11mm的尺寸和150微米的厚度(印刷厚度)。
然后，将上面施加有粘结材料的铜基材设置在热台(由阿斯旺公司(AS ONECorporation)生产)上，在待预干燥的气氛中于110℃下加热10分钟，以除去粘结材料中的气泡和气体组分，来形成预干燥的膜。作为预干燥的膜的表面粗糙度,算术平均粗糙度Ra是显示表面粗糙度的参数，其通过基于JIS B0601来自使用激光显微镜(later microscope)(VK-9710,由基恩士公司(KEYENCE CORPORATION)生产)的测量结果来获得。结果,算术平均粗糙度Ra是1.1微米。通过数码显微镜(VHX-900,由基恩士公司生产)来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。
在将上面具有形成的预干燥的膜的铜基材冷却到25℃时,在预干燥的膜上设置用银电镀以形成厚度为0.3mm的镀银膜的Si芯片(具有10mm x10mm的尺寸)。然后，在倒装芯片粘结器(由HISOL公司生产)上设置基材，在约5秒内将其温度升高到250℃，同时在氮气气氛中施加5MPa的负载。在基材温度升达到250℃之后，将基材保持5分钟来烧掉预干燥的膜，从而烧结银浆中的银来形成银粘结层，从而使用银粘结层将Si芯片粘结到铜基材，以获得粘结的产品。
关于这样获得的粘结的产品，通过超声显微镜(C-SAM，由SONOSCAN公司生产)，来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。为了评估粘结的产品的粘结强度,用套筒扳手夹住粘结的产品的铜基材的两端，从而在铜基材中央部分附近使具有30mm x30mm尺寸的铜基材的部分弯曲约90℃，然后使铜基材返回到原始状态。结果,铜基材上Si芯片的剥落部分的百分比小于20％,从而粘结强度良好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例2
通过与实施例1相同的方法来获得包含90.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得的细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末的量是91.5g(91.5重量％)且溶剂的量是7.05g(7.05重量％)。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s-1)下测量的粘度是72(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.3。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.2微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上Si芯片的剥落部分的百分比小于20％,从而粘结强度良好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例3
通过与实施例1相同方法获得含有89.3重量％银的粘结材料(银浆)，但在通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是8.5g(8.5重量％)，且分散剂的量是0.5g(0.5重量％)。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是36(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，在Ti值是3.3。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.5微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例4
通过与实施例1相同的方法来获得包含90.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得的细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末的量是91.5g(91.5重量％)，溶剂的量是7.5g(7.5重量％)，且分散剂的量是0.5g(0.5重量％)。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是71(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.5。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.5微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例5
通过与实施例1相同的方法来获得包含87.0重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得的细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末的量是86.0g(86.0重量％)，溶剂的量是13.25g(13.25重量％)，且分散剂的量是0.25g(0.25重量％)。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15s0.7)下测量的粘度是21(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是2.9。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.7微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例6-8
通过与实施例5相同方法来分别获得包含86.9重量％银(实施例6和8)和含有86.8重量％银(实施例7)的粘结材料(银浆)，但在通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，在实施例6中溶剂的量是12.25g(12.25重量％)且添加剂的量是1.5g(1.5重量％)，在实施例7中溶剂的量是10.25g(10.25重量％)且添加剂的量是3.5g(3.5重量％)，以及在实施例8中溶剂的量是8.75g(8.75重量％)且添加剂的量是5.0g(5.0重量％)。
通过与实施例1相同方法来评估这些粘结材料(银浆)中每一种包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得粘结材料(银浆)的每一种的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度分别是20(Pa·s)(实施例6)和21(Pa·s)(实施例7和实施例8)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值分别是2.9(实施例6和实施例7)和2.8(实施例8)。
通过与实施例1相同方法将这些粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品，但通过厚度为200微米的金属掩模来施加厚度为200微米的粘结材料。关于预干燥的膜中每一种的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，实施例6中算术平均粗糙度Ra是1.7微米，实施例7中是1.6微米，且实施例8中是1.8微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜中的每一种。结果，在预干燥的膜的每一种中没有观察到裂纹。关于粘结的产品的每一种，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，在粘结的产品的每一种的银粘结层中没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的每一种粘结强度。结果，粘结的产品的每一种的铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的每一种的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在这些实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和150微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和150微米的粘结材料。结果,在预干燥的膜的每一种中没有观察到裂纹。
实施例9
通过与实施例1相同的方法来获得包含80.4重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得的细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末的量是86.0g(86.0重量％)且溶剂的量是13.5g(13.5重量％)，没有添加分散剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s1)下测量的粘度是22(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.6。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.7微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、100微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例10-12
通过与实施例9相同方法来分别获得包含80.2重量％银(实施例10和11)和含有80.7重量％银(实施例12)的粘结材料(银浆)，但在通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，在实施例10中溶剂的量是12.5g(12.5重量％)且添加剂的量是1.5g(1.5重量％)，在实施例11中溶剂的量是10.5g(10.5重量％)且添加剂的量是3.5g(3.5重量％)，以及在实施例12中溶剂的量是9.0g(9.0重量％)且添加剂的量是5.0g(5.0重量％)
通过与实施例1相同方法来评估这些粘结材料(银浆)中每一种包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得这些粘结材料(银浆)的每一种的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度分别是21(Pa·s)(实施例10和实施例11)和24(Pa·s)(实施例12)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值分别是3.6(实施例10)、3.6(实施例11)和3.4(实施例12)。
通过与实施例6相同方法将这些粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这些预干燥的膜各自的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，关于预干燥的膜中的每一种，算术平均粗糙度Ra是1.8微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜中的每一种。结果，在预干燥的膜中的每一种中没有观察到裂纹。关于粘结的产品的每一种，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，在粘结的产品的每一种的银粘结层中没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的每一种粘结强度。结果粘结的产品的每一种的铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的每一种的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在这些实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和150微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和150微米的粘结材料。结果,在预干燥的膜的每一种中没有观察到裂纹。
实施例13
通过与实施例12相同的方法来获得包含78.1重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，用3-甲基-1,3-丁二醇(Terusolve IPG，日本萜化学公司生产，沸点＝203℃，20℃下粘度＝250mPa·s)取代辛二醇(ODO)用作溶剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是24(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.0。
通过与实施例6相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.8微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和150微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和150微米的粘结材料。结果,在预干燥的膜的每一种中没有观察到裂纹。
实施例14
通过与实施例1相同的方法来获得包含88.9重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，用2-甲基丁烷-1,2,4-三醇(IPTL-B)(日本萜化学公司生产，沸点＝278-282℃，粘度＝5500mPa·s(20℃下))取代2-甲基丁烷-2,3,4-三醇(IPTL-A)用作添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s-1)下测量的粘度是24(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是2.9。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.7微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和200微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和200微米的粘结材料。结果，在厚度分别为50微米、70微米、100微米的预干燥的膜中没有观察到裂纹，但在厚度为200微米的预干燥的膜中观察到裂纹。
实施例15
通过与实施例12相同的方法来获得包含82.7重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，用2-甲基丁烷-1,2,4-三醇(IPTL-B)(日本萜化学公司生产，沸点＝278-282℃，粘度＝5500mPa·s(20℃下))取代2-甲基丁烷-2,3,4-三醇(IPTL-A)用作添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s-1)下测量的粘度是23(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是2.8。
通过与实施例6相同方法将这种粘结材料用于形成预干燥的膜来获得粘结的产品。关于这种预干燥的膜的表面粗糙度，通过与实施例1相同方法来获得算术平均粗糙度Ra。结果，算术平均粗糙度Ra是1.7微米。然后，通过与实施例1相同方法来观察预干燥的膜。结果,在预干燥的膜中没有观察到裂纹。关于粘结的产品，通过与实施例1相同方法来观察银粘结层中空穴的存在。结果，没有观察到空穴。通过与实施例1相同方法来评估粘结的产品的粘结强度。结果，铜基材上的Si芯片完全保留，从而粘结的产品的粘结强度非常好。
此外，通过与如上所述方法相同的方法，将在该实施例中获得的粘结材料用于形成和观察预干燥的膜，但分别通过厚度为50微米、70微米、100微米和150微米的金属掩模，来施加厚度(印刷厚度)分别为50微米、70微米、100微米和150微米的粘结材料。结果,在预干燥的膜的每一种中没有观察到裂纹。
比较例1
通过与实施例1相同的方法来获得包含89.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是8.55g(8.55重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是36(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.3。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果，在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例2
通过与实施例2相同的方法来获得包含90.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是7.55g(7.55重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s-1)下测量的粘度是73(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.5。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果，在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例3
通过与实施例3相同的方法来获得包含89.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是9.0g(9.0重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s1)下测量的粘度是37(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.3。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果，在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例4
通过与实施例4相同的方法来获得包含90.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是8.0g(8.0重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1微米或更小。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是75(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.5。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例5
通过与实施例1相同的方法来获得包含89.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是9.15g(9.15重量％)、分散剂的量是0.35g(0.35重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是20微米，第四刮擦是10微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下测量的在5rpm(15.7s-1)下的粘度是53(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.5。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果，在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例6
通过与实施例1相同的方法来获得包含89.3重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，溶剂的量是9.25g(9.25重量％)、分散剂的量是0.25g(0.25重量％)且不添加添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是20微米，第四刮擦是13微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(1s1)下测量的粘度是63(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.6。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果，在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
比较例7
通过与实施例10相同的方法来获得包含82.8重量％银的粘结材料(银浆)，但通过与实施例1相同方法获得细银颗粒(用山梨酸涂覆)的聚集体的干燥粉末之后，用1,2,6-己三醇(由东洋化学工业有限公司生产，沸点＝178℃，粘度＝2630mPa·s(20℃下))取代2-甲基丁烷-2,3,4-三醇(IPTL-A)用作添加剂。
通过与实施例1相同方法来评估这种粘结材料(银浆)中包含的细银颗粒的粒度。结果，第一刮擦是10微米或更小，第四刮擦是1-5微米。通过与实施例1相同方法获得这种粘结材料(银浆)的粘度和Ti值。结果，25℃下在5rpm(15.7s-1)下测量的粘度是23(Pa·s)，且当在25℃下测量粘度时，Ti值是3.3。
通过与实施例1相同方法将这种粘结材料用于形成和观察预干燥的膜。结果在预干燥的膜中观察到裂纹，从而没有制备任何粘结的产品。
在表1-表4中显示了在这些实施例和比较例中制备的粘结材料的制备条件和表征。在表3中，如果在预干燥的膜中没有观察到裂纹，则显示“o”；且如果观察到裂纹则显示“x”。在表4中，如果铜基材上的Si芯片完全保留(粘合区域＝100％)，则显示“◎”，从而粘结的产品的粘合强度非常好；且如果铜基材上Si芯片的剥落部分的百分比小于20％(粘合区域>80％)，则显示“o”，从而粘结的产品的粘合强度良好。
表1
Figure GDA0001192147810000201
Figure GDA0001192147810000211
表2
Figure GDA0001192147810000212
表3
Figure GDA0001192147810000213
Figure GDA0001192147810000221
表4
Figure GDA0001192147810000222

Claims (9)

1.一种银浆的粘结材料，其由
70～95重量％的细银颗粒，所述细银颗粒具有1-200nm的平均初级粒径；
0.1～10重量％的三醇，其是2-甲基丁烷-2,3,4-三醇或2-甲基丁烷-1,2,4-三醇；以及
作为余量的二醇
组成。
2.一种银浆的粘结材料，其由
70～95重量％的细银颗粒，所述细银颗粒具有1-200nm的平均初级粒径；
0.1～10重量％的三醇，其是2-甲基丁烷-2,3,4-三醇或2-甲基丁烷-1,2,4-三醇；以及
不超过1.0重量％的分散剂；以及
作为余量的二醇
组成。
3.如权利要求2所述的粘结材料，其特征在于，所述分散剂是2-丁氧基乙氧基乙酸。
4.如权利要求1或2所述的粘结材料，其特征在于，所述三醇具有200℃-300℃的沸点。
5.如权利要求1或2所述的粘结材料，其特征在于，20℃下所述三醇具有2,000-10,000mPa·s的粘度。
6.如权利要求1或2所述的粘结材料，其特征在于，所述二醇是辛二醇。
7.如权利要求1或2所述的粘结材料，其特征在于，用具有不大于8的碳数目的有机化合物涂覆所述细银颗粒中的每一个。
8.如权利要求7所述的粘结材料，其特征在于，所述有机化合物是山梨酸。
9.一种粘结方法，所述方法包括以下步骤：
在制品之间设置如权利要求1或2所述的粘结材料；以及
加热所述粘结材料来烧结所述粘结材料中的银以形成银粘结层，从而使用所述银粘结层使所述制品彼此粘结。
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