CN107002162B - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在基于无抑制剂法的取向性电磁钢板的制造时，在冷轧工序中，将最终冷轧中的总冷轧压下率设定为85％以上，将该最终冷轧的各道次中的压下率分别设定为32％以上，并且在该最终冷轧中的最终道次以外的至少一道次中使用表面粗糙度Ra为0.25μm以下的工作辊，由此，能够以低成本稳定地制造磁特性优良的取向性电磁钢板。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及能够廉价地制造具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是作为变压器、发电机的铁芯材料使用的软磁性材料，其具有作为铁的易磁化轴的<001>取向高度地向钢板的轧制方向对齐的结晶组织。这样的结晶组织(织构)通过在取向性电磁钢板的制造工序中进行二次再结晶退火时使被称为所谓的高斯(Goss)取向的(110)[001]取向的晶粒优先巨大生长的二次再结晶而形成。
以往，这样的取向性电磁钢板可以通过如下所述的步骤来制造(例如，专利文献1、专利文献2、专利文献3)。
即，将含有约4.5质量％以下的Si和MnS、MnSe、AlN等抑制剂成分的板坯加热至超过1300℃，使抑制剂成分暂时固溶，然后，实施热轧而制成热轧板。对该热轧板实施热轧板退火或者不实施热轧板退火，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板。接着，对该冷轧板在湿氢气氛中实施脱碳和一次再结晶退火，进行一次再结晶和脱碳。然后，在所得到的钢板的表面涂布以氧化镁(MgO)作为主剂的退火分离剂后，为了进行二次再结晶和抑制剂成分的纯化而在1200℃下进行约5小时的最终退火，制成产品。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第1965559号说明书
专利文献2：日本特公昭40-15644号公报
专利文献3：日本特公昭51-13469号公报
专利文献4：日本特开2000-129356号公报
专利文献5：日本专利第3873309号公报
专利文献6：日本特开昭59-38326号公报
专利文献7：日本特开平2-175010号公报
专利文献8：日本特开平11-199933号公报
专利文献9：日本特开2011-143440号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，在以往的取向性电磁钢板的制造时，采用如下工序：在板坯阶段使其含有MnS、MnSe、AlN等析出物(抑制剂成分)，通过在超过1300℃的高温下的板坯加热而使这些抑制剂成分暂时固溶，然后，在后续工序中以抑制剂的形式微细析出，利用该抑制剂使二次再结晶显现。
即，在以往的取向性电磁钢板的制造工序中，超过1300℃的高温下的板坯加热是必不可少的，因此，其制造成本不得不变得极高，存在无法应对近年来的制造成本降低的要求的问题。
针对该问题，在专利文献4中公开了即使不含有抑制剂成分也能够使二次再结晶显现的技术(无抑制剂法)。该技术的技术构思与以往的取向性电磁钢板的制造方法完全不同。
即，以往的取向性电磁钢板利用MnS、AlN、MnSe等析出物(抑制剂)来显现二次再结晶，与此相对，无抑制剂法是不使用这些抑制剂、反而是通过进行高纯度化来控制结晶组织(织构)从而使二次再结晶显现的技术。
该无抑制剂法中，不需要高温的板坯加热、高温长时间的二次再结晶退火，因此，能够以低成本进行取向性电磁钢板的制造。
但是，上述的无抑制剂法虽然具有能够以低成本制造的优点，但磁特性的水平及其稳定性未必可以说是良好的。
本发明有利地解决上述问题，其目的在于提供在取向性电磁钢板的制造过程中不需要实施高温下的板坯加热、因此能够以低成本得到磁特性优良的取向性电磁钢板的、基于无抑制剂法的取向性电磁钢板的制造方法。
用于解决问题的方法
以前，发明人对高斯取向晶粒进行二次再结晶的理由反复进行了研究。
其结果是，发明人发现，为了使高斯取向晶粒优先地进行二次再结晶，一次再结晶组织中的与高斯取向的取向差角在20～45°范围内的晶界发挥着重要的作用，在ActaMaterial(45卷(1997)1285页)中进行了报道。
进而，发明人对取向性电磁钢板的即将进行二次再结晶之前的状态即一次再结晶组织进行了分析，并对具有各种结晶取向的各晶粒的周围的晶界调查了晶界取向差角，结果发现，在高斯取向晶粒周围，取向差角为20～45°的晶界的存在频率最高。
另外，根据C.G.Dunn等人得到的实验数据(AIME Transaction 188卷(1949)368页)，取向差角为20～45°的晶界为高能晶界。该高能晶界形成了晶界内的自由空间大且杂乱的结构。而且，晶界扩散是原子经由晶界迁移的现象，因此，晶界中的自由空间大的高能晶界的晶界扩散更快。
在此，使用抑制剂时的高斯取向晶粒的生长在最终退火中发生，但认为这是因为，高能晶界的扩散快，因此，高能晶界上的析出物的钉扎优先地脱离，开始晶界迁移而使高斯晶粒生长。
发明人进一步扩展了该研究，发现了：高斯取向晶粒的二次再结晶的显现的本质原因在于一次再结晶组织中的高能晶界的分布状态，抑制剂的作用是使高能晶界与其他晶界产生迁移速度差。因此，根据该理论，即使不使用抑制剂，只要能够在晶界间产生迁移速度差，则也能够使二次再结晶显现。
在此，钢中存在的杂质元素容易在晶界、特别是高能晶界偏析，因此，在含有大量杂质元素的情况下，认为高能晶界与其他晶界的迁移速度没有差异。但是，如果将原材料高纯度化，则能够将这样的杂质元素的影响排除，因此认为，依赖于高能晶界的结构的原来的迁移速度差变得明显，能够进行高斯取向晶粒的二次再结晶。
因此，发明人为了解决磁特性的水平及其稳定性不充分的无抑制剂法中的问题，对通过在钢原材料的高纯度化的同时控制一次再结晶织构来引起良好的二次再结晶的方法反复进行了深入研究。
结果发现，通过同时提高最终冷轧中的总压下率(以下，也称为总冷轧压下率)和最终冷轧时的每道次的压下率并且使轧制机工作辊的表面粗糙度减小，可改善一次再结晶织构，从而实现磁特性的提高。
以下，对作为本发明的基础的实验结果进行说明。
(实验1)
将形成以质量％和质量ppm计含有C：0.03％、Si：3.2％、Mn：0.08％、P：0.05％、Cu：0.10％、Sb：0.03％、sol.Al：60ppm、N：30ppm、S：20ppm、Se：1ppm和O：12ppm且余量为Fe和不可避免的杂质的组成的连铸板坯加热至1220℃后，进行热轧而制成板厚为2.5mm的热轧板。接着，对热轧板实施1050℃、30秒的热轧板退火，然后，使用反转式的轧制机实施冷轧而制成冷轧板，在该冷轧时，在使各道次的压下率恒定、如表1所示使道次数和工作辊的表面平均粗糙度Ra(以下，也简称为表面粗糙度Ra)发生各种改变的条件下进行。对于冷轧的最终道次，均使用表面粗糙度Ra为0.10μm的工作辊，使轧制后的钢板的表面粗糙度Ra大致相同。需要说明的是，表1中，第一道次的工作辊的表面粗糙度Ra记载于轧制前这一栏中，第二道次的工作辊的表面粗糙度Ra记载于1道次后这一栏中，以下同样地进行记载。
冷轧后，在氢气分压：55体积％、氮气分压：45体积％、露点：55℃的条件下对所得到的冷轧板进行在840℃下均热120秒的脱碳退火，制成脱碳退火板。在脱碳退火后，使用X射线衍射，对脱碳退火板的织构进行调查。需要说明的是，以下，在本说明书中，氢气分压和氮气分压所涉及的％表示是指体积％。
在从上述的脱碳退火板上切下的样品的表面涂布12.5g/m2的以MgO作为主剂的退火分离剂，进行干燥。接着，以15℃/小时的升温速度升温至800℃，将从800℃至850℃之间的升温速度设定为5℃/小时，在850℃下保持50小时。然后，实施以15℃/小时的升温速度升温至1180℃、在1180℃保持5小时的二次再结晶退火。需要说明的是，关于二次再结晶退火中的气氛气体，在至850℃为止设定为N2气体，在850℃以上设定为H2气体。
[表1]
图1中，以除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度Ra作为参数来示出冷轧中的每道次的压下率与二次再结晶退火后的磁通密度的关系。
根据图1可知，通过将冷轧中的每道次的压下率提高至35％以上并且使除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度Ra减小，磁通密度显著提高。
图2中，以除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度Ra作为参数来示出冷轧中的每道次的压下率与脱碳退火板中的晶粒的主取向即{554}<225>的强度的关系。
根据图2可知，通过将冷轧中的每道次的压下率提高至35％以上并且使除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度Ra减小，晶粒的主取向即{554}<225>强度显著提高。
图3中，以除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度Ra作为参数来示出冷轧中的每道次的压下率与高斯取向强度的关系。
根据图3可知，通过提高冷轧中的每道次的压下率并且使除最终道次以外的工作辊的表面粗糙度减小，高斯取向强度观察到降低的倾向，但其变化量微小。
(实验2)
接着，将与实验1相同的成分的连铸板坯加热至1220℃后，进行热轧而制成板厚为2.5mm的热轧板。接着，对热轧板实施1050℃、30秒的热轧板退火，然后，使用反转式的轧制机实施冷轧而制成冷轧板。在该冷轧时，在使各道次的压下率和工作辊表面粗糙度(Ra：0.10μm)恒定、如表2所示使道次数发生改变并变更总压下率的条件下进行。需要说明的是，表2中，第一道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于轧制前这一栏中，第二道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于1道次后这一栏中，以下同样地进行记载。
冷轧后，在氢气分压：55％、氮气分压：45％、露点：55℃的条件下对所得到的冷轧板实施在840℃下均热120秒的脱碳退火，制成脱碳退火板。
在从上述的脱碳退火板上切下的样品的表面涂布12.5g/m2的以MgO作为主剂且含有8质量％的硫酸镁的退火分离剂，进行干燥。接着，以15℃/小时的升温速度升温至800℃，将从800℃至850℃之间的升温速度设定为5℃/小时，在850℃下保持50小时。然后，实施以15℃/小时的升温速度升温至1180℃、在1180℃保持5小时的二次再结晶退火。需要说明的是，关于二次再结晶退火中的气氛气体，在至850℃为止设定为N2气体，在850℃以上设定为H2气体。
[表2]
图4中示出二次再结晶退火后的磁通密度。
根据图4，即使在使用使表面粗糙度Ra减小后的工作辊并且提高每道次的压下率的情况下，总冷轧压下率低时，磁通密度也降低。即，根据图4，得到良好的磁通密度的是总冷轧压下率为85％以上的情况。
作为以往的使用抑制剂的技术的冷轧技术，如专利文献5的图2中所示，得到了如下见解：通过增加道次数、即降低每道次的压下率，磁通密度提高。作为其理由，公开了：在自钢板表面起靠近板厚的内部存在{110}<001>取向晶粒的频率、即高斯取向晶粒的存在频率在冷轧后增高。
本发明的无抑制剂技术中，如图1所示，通过提高冷轧中的每道次的压下率，磁通密度提高。其理由可以列举：如图2所示，在脱碳退火板中，晶粒的主取向即{554}<225>取向的强度增加。{554}<225>取向以与高斯取向的取向差计为30°。即认为，本发明的无抑制剂技术中，形成取向差角20～45°的高能晶界的范围的晶粒增加，因此，高斯取向晶粒的二次再结晶得到促进，钢板的磁通密度提高。
另外，如图3所示，脱碳退火板中，高斯取向强度的变化微小。该理由可以列举：无抑制剂技术中，在最终冷轧前，晶粒容易粗大化。即认为，最终冷轧前的晶粒粗大时，与由于抑制剂的存在而使最终冷轧前的晶粒保持微细的使用抑制剂的技术相比，晶粒的被认为从晶粒内形成的高斯取向晶粒的形成容易进行。
因此认为，即使在提高冷轧中的每道次的压下率、进而提高总冷轧压下率的情况下，高斯取向强度的减少也得到阻止。另外认为，通过提高冷轧压下率而带来的{554}<225>取向晶粒的增加有利地作用于高斯取向晶粒的二次再结晶。这可以说是无抑制剂技术所特有的现象。
接着，对关于最终冷轧中的工作辊的表面粗糙度的见解进行说明。
钢板的表面粗糙度影响磁特性是公知的，如专利文献6所公开的那样，已知通过将钢板表面平滑化、即、使表面粗糙度Ra为0.35以下来改善磁特性。而且，出于该目的，通常是在最终冷轧的最终道次中使用Ra为0.35以下的光辊。
另外，众所周知，在最终冷轧的前段的轧制中，提高摩擦系数、利用剪切力提高高斯取向强度是有效的。
例如，在专利文献7中公开了使用Ra为0.30以上的刮毛面辊的技术。另外，在专利文献8中公开了使第二次冷轧中的第一机架的辊表面粗糙度Ra为1.0μm以上、在第二机架以后使用倾斜研磨辊的技术。此外，在专利文献9公开了对最终冷轧中的一道次以上使用具有相对于辊周方向倾斜2°以上且小于90°的抛光痕和与上述抛光痕逆向地倾斜0°以上且小于90°的抛光痕构成的交叉抛光痕的工作辊来提高摩擦力的技术。
在此，在本发明中，不仅是最终冷轧中的最终道次，而且使最终道次的前段的工作辊的表面粗糙度降低，由此使钢板的磁特性提高。与此相对，在使用抑制剂的技术中，最终道次以外的道次中利用高摩擦轧制使高斯取向增加的轧制方法更有利。
认为该差异是由于，无抑制剂技术中，在冷轧时容易形成高斯取向晶粒，反而是减小工作辊的表面粗糙度、降低摩擦力、提高脱碳退火板中的{554}<225>取向晶粒的存在强度更有利地作用于磁特性的提高。认为这也与前述的每道次的压下率的效果同样地是无抑制剂技术所特有的现象。
本发明是基于上述的两个实验所得到的见解而完成的。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下一系列的工序：对钢坯进行加热后，实施热轧而制成热轧板，对该热轧板实施热轧板退火或者不实施热轧板退火，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，接着对该冷轧板实施脱碳退火而制成脱碳退火板，然后，在该脱碳退火板的表面涂布以MgO作为主体的退火分离剂，然后实施二次再结晶退火，
上述钢坯的组成为：以质量％计含有C：0.08％以下、Si：4.5％以下和Mn：0.5％以下，并且以质量ppm计将S、Se和O分别抑制为低于50ppm、将N抑制为低于60ppm、将sol.Al抑制为低于100ppm，余量为Fe和不可避免的杂质，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
在上述冷轧工序的最终冷轧中，将总冷轧压下率设定为85％以上，将该最终冷轧的各道次中的压下率分别设定为32％以上，并且在该最终冷轧中的最终道次以外的至少一道次以上中使用表面平均粗糙度(Ra)为0.25μm以下的工作辊。
2.如上述1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在上述最终冷轧开始前，将供于该最终冷轧的钢板的板宽两边缘部加热至100℃以上的温度。
3.如上述1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，将上述脱碳退火工序的升温中从500℃至700℃之间的升温速度设定为50℃/s以上。
4.如上述1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述钢坯进一步以质量％计含有选自Ni：0.01～1.50％、Sn：0.03～0.20％、Sb：0.01～0.20％、P：0.02～0.20％、Cu：0.05～0.50％、Cr：0.03～0.50％、Mo：0.008～0.50％和Nb：0.0010～0.0100％中的一种或两种以上。
发明效果
根据本发明，能够在工业上稳定且廉价地制造磁特性优良的取向性电磁钢板，其工业价值非常高。
附图说明
图1是表示冷轧中的每道次的压下率与二次再结晶退火后的磁通密度的关系的图。
图2是表示冷轧中的每道次的压下率与脱碳退火板的{554}<225>取向晶粒强度的关系的图。
图3是表示冷轧中的每道次的压下率与脱碳退火板的高斯取向强度的关系的图。
图4是表示总冷轧压下率与二次再结晶退火后的钢板的磁通密度的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明具体地进行说明。
首先，对在本发明中将钢坯的成分组成限定为上述的范围的理由进行说明。需要说明的是，在本发明中，只要没有特别说明，则与成分组成有关的“％”、“ppm”表示是指质量％和质量ppm。另外，钢板、板坯的成分组成的余量为Fe和不可避免的杂质。
C：0.08％以下
C是在改善一次再结晶织构的方面有用的元素，但含量超过0.08％时，反而导致一次再结晶织构的劣化，因此，C量限定为0.08％以下。从磁特性的观点考虑，期望的添加量为0.01～0.06％的范围。需要说明的是，在所要求的磁特性的水平不那么高的情况下，为了省略或简化一次再结晶退火中的脱碳，可以将C设定为0.01％以下。此时的C量的下限值没有限制，在工业上优选为约0.003％。
Si：4.5％以下
Si是通过提高电阻而改善铁损的有用元素，但含量超过4.5％时，冷轧性显著劣化，因此，Si量限定为4.5％以下。从铁损的观点考虑，期望的Si量为2.0～4.5％的范围。需要说明的是，根据所要求的铁损水平，可以不添加Si。
Mn：0.5％以下
Mn具有提高制造时的热加工性的效果，但含量超过0.5％时，一次再结晶织构变差而导致磁特性的劣化，因此，Mn量限定为0.5％以下。需要说明的是，Mn的下限值没有限制，在工业上优选为约0.05％。
S、Se和O：分别低于50ppm
S、Se和O量分别达到50ppm以上时，二次再结晶变得困难。该理由在于，粗大的氧化物、由于板坯加热而粗大化的MnS、MnSe使一次再结晶组织变得不均匀。因此，S、Se和O均抑制为低于50ppm。
N：低于60ppm
另外，N也与S或Se、O同样，过量存在时，二次再结晶变得困难。特别是，N量达到60ppm以上时，难以产生二次再结晶，磁特性劣化，因此，N抑制为低于60ppm。
sol.Al：低于100ppm
另外，Al过量存在时，也使二次再结晶变得困难。特别是，sol.Al量超过100ppm时，在低温板坯加热的条件下难以进行二次再结晶，磁特性劣化，因此，Al以sol.Al量计抑制为低于100ppm。需要说明的是，Al量的下限值没有限制，在工业上优选为约0.003％。
以上，对必需成分进行了说明，但在本发明中，可以适当含有以下的元素作为改善磁特性的成分。
Ni：0.01～1.50％
Ni具有通过提高热轧板组织的均匀性而改善磁特性的作用。为此，优选含有0.01％以上的Ni，但含量超过1.50％时，二次再结晶变得困难，磁特性劣化，因此，优选以0.01～1.50％的范围含有Ni。
Sn：0.03～0.20％
Sn具有抑制二次再结晶退火中的钢板的氮化和氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效地提高磁特性、特别是铁损的作用。为此，优选含有0.03％以上的Sn，但含量超过0.20％时，导致冷轧性的劣化，因此，优选以0.03～0.20％的范围含有Sn。
Sb：0.01～0.20％
Sb是抑制二次再结晶退火中的钢板的氮化和氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效地提高磁特性的有用元素。为了该目的，优选含有0.01％以上的Sb，但含量超过0.20％时，冷轧性劣化，因此，优选以0.01～0.20％的范围含有Sb。
P：0.02～0.20％
P是改善一次再结晶织构、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效地提高磁特性的有用元素。为了该目的，优选含有0.02％以上的P，但含量超过0.20％时，冷轧性劣化，因此，优选以0.02～0.20％的范围含有P。
Cu：0.05～0.50％
Cu具有抑制二次再结晶退火中的钢板的氮化和氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效地提高磁特性的作用。为此，优选含有0.05％以上的Cu，但含量超过0.50％时，导致热轧性的劣化，因此，优选以0.05～0.50％的范围含有Cu。
Cr：0.03～0.50％
Cr具有使镁橄榄石基底覆膜的形成稳定化的作用。为此，优选含有0.03％以上的Cr，但另一方面，含量超过0.50％时，二次再结晶变得困难，磁特性劣化，因此，优选以0.03～0.50％的范围含有Cr。
Mo：0.008～0.50％
Mo具有抑制高温氧化、使被称为鳞状折叠的表面缺陷的产生减少的作用。为此，优选含有0.008％以上的Mo，但含量超过0.50％时，冷轧性劣化，因此，优选以0.008～0.50％的范围含有Mo。
Nb：0.0010～0.0100％
Nb是抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的有用元素。为此，优选含有0.0010％以上的Nb，但含量超过0.0100％时，残留到钢基中而使铁损劣化，因此，优选以0.0010～0.0100％的范围含有。
接着，对本发明的制造方法进行说明。
将调节至上述的成分组成范围的钢坯不进行再加热或者进行再加热后，供于热轧而制成热轧板。需要说明的是，在对板坯进行再加热的情况下，再加热温度优选设定为约1000℃以上且约1300℃以下。这是因为，超过1300℃的板坯加热在板坯中不含有抑制剂的本发明中没有意义，不仅使成本升高，而且由于晶粒的巨大化而使磁特性大幅劣化，另一方面，低于1000℃时，轧制载荷增高，钢板的轧制变得困难。
接着，对热轧板实施热轧板退火后、或者不实施热轧板退火，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧，制成最终板厚的冷轧板。
在本发明中，上述的一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧中，将最终冷轧中的总冷轧压下率设定为85％以上并且将最终冷轧的各道次中的压下率设定为32％以上在提高磁特性的方面是最重要的。需要说明的是，最终冷轧中的各道次的优选压下率为35％以上。
总冷轧压下率和各道次中的压下率低于上述的规定值时，一次再结晶织构的取向聚集度降低，磁特性劣化。需要说明的是，上限值没有特别规定，总冷轧压下率设定为约92％、各道次中的压下率设定为约60％。超过这些上限值时，轧制载荷增加，轧制本身变得困难，除此以外，还可能产生边缘裂纹等缺陷、轧制中的断裂的概率上升的不良情况。
为了进一步稳定地提高磁特性，在最终冷轧中的最终道次以外的至少一道次中使用表面粗糙度Ra为0.25μm以下的工作辊是重要的。这是因为，在使用表面粗糙度Ra大于0.25μm的工作辊的情况下，轧制时的摩擦力增高，一次再结晶织构的取向聚集度降低，磁特性的提高量微小。需要说明的是，表面粗糙度Ra的下限值没有特别规定，从轧制性的观点考虑，设定为约0.03μm。
在本发明中，如上所述，需要同时提高最终冷轧中的总冷轧压下率和每道次的压下率，但另一方面，在冷轧时产生边缘裂纹的可能性增高。为了降低这样的边缘裂纹产生的频率，在最终冷轧开始前将供于最终冷轧的钢板的板宽方向的两边缘部(以下，简称为板宽两边缘部)的温度加热至100℃以上是有利的。板宽两边缘部的温度低于100℃时，脆性改善效果变得不充分，边缘裂纹产生的降低变得不充分。需要说明的是，板宽两边缘部的加热温度的上限值没有特别规定，从生产率的观点考虑，设定为约400℃。
另外，该冷轧可以在常温下进行，但采用将钢板温度升高至高于常温的温度、例如约200℃来进行轧制的温轧从织构和裂纹产生防止的观点考虑是有利的。
接着，对最终冷轧后的冷轧板实施脱碳退火。
该脱碳退火的第一目的在于使冷轧板进行一次再结晶而调节为最适合于二次再结晶的一次再结晶织构。为此，脱碳退火的退火温度优选设定为约800℃以上且低于950℃。此时的退火气氛优选设定为湿氢氮气气氛或湿氢氩气气氛。
另外，脱碳退火的第二目的在于从钢板的脱碳。在钢板中含有超过50ppm的碳时，铁损劣化，因此，优选使碳降低至50ppm以下。
此外，脱碳退火的第三目的在于形成作为以镁橄榄石为主体的基底覆膜的原料的、由SiO2的内部氧化层构成的次生氧化皮。
在本发明中，为了在将次生氧化皮控制为适当范围后将一次再结晶晶粒调节为适合用于显现二次再结晶的粒径、并进一步提高磁特性，在脱碳退火的后段使其达到最高到达温度是有效的。在提高脱碳退火的后段的温度的情况下，为了使氧附着量不过量，优选尽量降低露点。需要说明的是，将最高到达温度设定为860℃以上、并且将由P(H2O)/P(H2)定义的气氛氧化性设定为0.10以下是适当的。
需要说明的是，为了使次生氧化皮适当地形成，将脱碳退火的均热温度控制为820～860℃、将气氛氧化性控制为0.20～0.50的范围是有效的。
另外，脱碳退火的前段的温度和脱碳退火时的升温速度的优选条件如下所述。
即，脱碳退火的前段温度低于800℃时，氧化反应、脱碳反应不会充分进行，因此，无法确保所需的钢中氧化量，并且无法完成脱碳。
另外，通过在脱碳退火的升温中将从500℃至700℃之间的升温速度设定为50℃/s以上，能够改善铁损。因此，优选在脱碳退火的升温中将从500℃至700℃之间的升温速度设定为50℃/s以上。需要说明的是，从500℃至700℃之间的升温速度的温度的上限值没有特别规定，从生产率的观点考虑，设定为约500℃/s。
此外，在本发明中，脱碳退火后，在钢板的表面涂布以氧化镁(MgO)作为主剂的退火分离剂，然后，依据常规方法实施二次再结晶退火。
另外，在本发明中，在脱碳退火后至二次再结晶完成之前的期间，为了进一步提高磁特性，可以进行使钢基中的S量增加的增硫处理。作为该增硫处理，在以MgO作为主体的退火分离剂中含有1.0～15.0质量％的硫化物和/或硫酸盐是有利的。
在本发明中，上述的二次再结晶退火后，也可以在钢板表面进一步涂布绝缘覆膜并烧结。对于该绝缘覆膜的种类，没有特别限定，以往公知的所有绝缘覆膜都适合。例如，特别优选日本特开昭50-79442号公报、日本特开昭48-39338号公报中记载的、将含有磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅的涂布液涂布到钢板上并在约800℃下烧结而形成的绝缘覆膜。
另外，也可以通过平坦化退火来矫正钢板的形状。此外，也可以与绝缘覆膜的烧结处理一起兼具该平坦化退火。
实施例
<实施例1>
将形成含有C：0.03％、Si：3.5％、Mn：0.08％、sol.Al：75ppm、N：45ppm、S：30ppm、Se：1ppm、O：9ppm、P：0.06％和Cu：0.10％且余量为Fe和不可避免的杂质的组成的连铸板坯加热至1200℃后，进行热轧而制成板厚为2.5mm的热轧板，然后，在1050℃下实施30秒的热轧板退火。接着，将该热轧板的板宽两边缘部在最终冷轧前通过感应加热升高至200℃，然后，在表3所示的条件下实施冷轧，制成板厚为0.26mm的冷轧板。然后，在从500℃至700℃之间以20℃/s的升温速度升温，在850℃、120s、气氛：H255％-N245％、露点：55℃的条件下实施脱碳退火。
脱碳退火后，将形成MgO：90质量％、MgSO4：5质量％和TiO2：5质量％的配合比例的退火分离剂以每两面12.5g/m2涂布到脱碳退火板的表面，使其干燥。接着，以15℃/小时的升温速度升温至800℃，以2.0℃/小时的升温速度从800℃升温至850℃，在850℃下保持50小时，然后，在以5.0℃/小时的升温速度升温至1160℃、在1160℃下保持5小时的条件下实施二次再结晶退火，制成二次再结晶退火板。关于该二次再结晶退火中的气氛气体，至850℃为止，使用N2气体，在850℃以上，使用H2气体。
在以上述的条件得到的二次再结晶退火板的表面涂布以质量比为3:1:3的比例含有磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅的处理液，在800℃下烧结。然后，对所得到的钢板的磁特性进行调查。
关于磁特性，对于所得到的钢板，在800℃下进行3小时的去应力退火后，利用以800A/m励磁时的磁通密度B8和在50Hz下以交流励磁至1.7T时的铁损W17/50进行评价。
将所得到的结果一并记载于表3中。需要说明的是，表3中，第一道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于轧制前这一栏中，第二道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于1道次后这一栏中，以下同样地进行记载。
[表3]
由表3可知，根据本发明，在最终冷轧中将总冷轧压下率设定为85％以上、将各道次中的压下率设定为32％以上、并且在最终道次以外的至少一道次中使用表面粗糙度Ra为0.25μm以下的工作辊的情况下，得到了良好的磁特性的取向性电磁钢板。
<实施例2>
将形成含有C：0.025％、Si：3.4％、Mn：0.10％、sol.Al：70ppm、N：42ppm、S：20ppm、Se：2ppm、O：30ppm并进一步含有P：0.07％和Cu：0.08％且余量为Fe和不可避免的杂质的组成的连铸板坯再加热至1220℃后，进行热轧而制成板厚为2.2mm的热轧板，然后，在1050℃下实施30秒的热轧板退火。接着，将该热轧板的板宽两边缘部在最终冷轧前通过感应加热升高至表4所示的温度，然后，在表4所示的条件下进行利用串联式轧制机的冷轧，制成冷轧板。冷轧后，对冷轧板的边缘裂纹的产生进行调查。将最大的边缘裂纹深度一并记载于表4中。
然后，在从500℃至700℃之间以表4所示的升温速度升温，然后，在850℃、120s、气氛：H255％-N245％、露点：50℃的条件下实施脱碳退火。
脱碳退火后，将形成MgO：90质量％、MgSO4：5质量％和TiO2：5质量％的配合比例的退火分离剂以每两面12.5g/m2涂布到脱碳退火板的表面，使其干燥。接着，以15℃/小时的升温速度升温至800℃，以2.0℃/小时的升温速度从800℃升温至840℃，在840℃下保持50小时，然后，在以5.0℃/小时的升温速度升温至1160℃、在1160℃下保持5小时的条件下实施二次再结晶退火，制成二次再结晶退火板。关于该二次再结晶退火中的气氛气体，至840℃为止，使用N2气体，在840℃以上，使用H2气体。
在以上述的条件得到的二次再结晶退火板的表面涂布以质量比为3:1:3的比例含有磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅的处理液，在800℃下烧结。然后，对卷材宽度中央部的磁特性进行调查。关于磁特性，在800℃下进行3小时的去应力退火后，利用以800A/m励磁时的磁通密度B8和在50Hz下以交流励磁至1.7T时的铁损W17/50进行评价。
将其结果一并记载于表4中。需要说明的是，表4中，第一道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于轧制前这一栏中，第二道次的每道次的压下率和工作辊的表面粗糙度Ra记载于1道次后这一栏中，以下同样地进行记载。
[表4]
由表4可知，根据本发明，在最终冷轧中将总冷轧压下率设定为85％以上、将各道次中的压下率设定为32％以上、并且在最终道次以外的至少一道次中使用表面粗糙度Ra为0.25μm以下的工作辊的情况下，得到了良好的磁特性的取向性电磁钢板。另外可知，通过在最终冷轧开始前将钢板的两边缘部的温度设定为100℃以上，能够减少边缘裂纹的产生。此外可知，通过在脱碳退火中在从500℃至700℃之间以50℃/s以上的升温速度快速升温，能够进一步改善磁特性。
<实施例3>
将形成表5所示的各种成分的连铸板坯再加热至1230℃后，进行热轧而制成板厚为2.2mm的热轧板，然后，在1025℃下实施30秒的热轧板退火。接着，将该热轧板的板宽两边缘部在最终冷轧前通过感应加热升高至200℃。接着，使用串联式的轧制机，在各道次的压下率：44％、工作辊的表面粗糙度Ra：0.10μm的条件下实施4道次的冷轧，制成板厚为0.22mm的冷轧板。
从冷轧板上裁取样品，在从500℃至700℃之间以150℃/s的升温速度进行升温，实施如下的脱碳退火：作为退火的前段，在H255％-N245％、露点：55℃的气氛中在840℃下保持100s，作为后段，在H255％-N245％、露点：20℃的气氛中升温至900℃。
接着，将形成MgO：90质量％、MgSO4：5质量％和TiO2：5质量％的配合比例的退火分离剂以每两面12.5g/m2涂布到脱碳退火板的表面，使其干燥。接着，以15℃/小时的升温速度升温至800℃，以2.0℃/小时的升温速度从800℃升温至870℃，在870℃下保持50小时，然后，在在以5.0℃/小时的升温速度升温至1160℃、在1160℃下保持5小时的条件下实施二次再结晶退火，制成二次再结晶退火板。关于该二次再结晶退火中的气氛气体，至870℃为止，使用N2气体，在870℃以上，使用H2气体。
在以上述的条件得到的二次再结晶退火板的表面涂布以质量比为3:1:3的比例含有磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅的处理液，在800℃下烧结。然后，对卷材宽度中央部的磁特性进行调查。关于磁特性，在800℃下进行3小时的去应力退火后，利用以800A/m励磁时的磁通密度B8和在50Hz下以交流励磁至1.7T时的铁损W17/50进行评价。
将其结果一并记载于表5中。
由表5可知，通过使用满足本发明的成分组成范围的板坯、在最终冷轧中将总冷轧压下率设定为85％以上、将各道次中的压下率设定为32％以上、并且在最终道次以外的至少一道次中使用表面粗糙度Ra为0.25μm以下的工作辊，得到了磁特性良好的取向性电磁钢板。

Claims (5)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下一系列的工序：对钢坯进行加热后，实施热轧而制成热轧板，对该热轧板实施热轧板退火或者不实施热轧板退火，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，接着对该冷轧板实施脱碳退火而制成脱碳退火板，然后，在该脱碳退火板的表面涂布以MgO作为主体的退火分离剂，然后实施二次再结晶退火，
所述钢坯的组成为：以质量％计含有C：0.08％以下、Si：4.5％以下和Mn：0.5％以下，并且以质量ppm计将S、Se和O分别抑制为低于50ppm、将N抑制为低于60ppm、将sol.Al抑制为低于100ppm，余量为Fe和不可避免的杂质，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
在所述冷轧工序的最终冷轧中，将总冷轧压下率设定为85％以上，将该最终冷轧的各道次中的压下率分别设定为32％以上，并且在该最终冷轧中的最终道次以外的至少一道次中使用表面平均粗糙度(Ra)为0.25μm以下的工作辊。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述最终冷轧开始前，将供于该最终冷轧的钢板的板宽两边缘部加热至100℃以上的温度。
3.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，将所述脱碳退火工序的升温中从500℃至700℃之间的升温速度设定为50℃/s以上。
4.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯进一步以质量％计含有选自Ni：0.01～1.50％、Sn：0.03～0.20％、Sb：0.01～0.20％、P：0.02～0.20％、Cu：0.05～0.50％、Cr：0.03～0.50％、Mo：0.008～0.50％和Nb：0.0010～0.0100％中的一种或两种以上。
5.如权利要求3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯进一步以质量％计含有选自Ni：0.01～1.50％、Sn：0.03～0.20％、Sb：0.01～0.20％、P：0.02～0.20％、Cu：0.05～0.50％、Cr：0.03～0.50％、Mo：0.008～0.50％和Nb：0.0010～0.0100％中的一种或两种以上。
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