CN110291214A - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在不使用抑制剂形成成分的情况下由薄板坯制造的方向性电磁钢板稳定地得到优异的磁特性。一种方向性电磁钢板的制造方法，将板坯加热后实施热轧而制成热轧钢板，对该热轧钢板实施或不实施热轧板退火，实施冷轧而制成具有最终板厚的冷轧钢板，对该冷轧钢板实施一次再结晶退火，对该一次再结晶退火后的冷轧钢板实施二次再结晶退火，加热上述板坯的工序使加热温度为1000℃～1300℃，且使加热时间为60秒～600秒，在实施上述热轧板退火的情况下，使该热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下、使均热温度为950℃以上，在不实施上述热轧板退火的情况下，将上述冷轧以夹有中间退火的方式实施2次以上，使最初的中间退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下、使均热温度为950℃以上。

Description

方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种方向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
在方向性电磁钢板的制造中通常如下操作：使用被称为抑制剂的析出物，在纯化退火中使具有Goss取向的晶粒进行二次再结晶。通过使用抑制剂，能够使二次再结晶晶粒稳定地发达。
但是，为了使抑制剂发挥功能，需要使抑制剂微细分散在钢中。而且，因此需要在热轧前的加热中将钢坯加热到超过1300℃的高温，使抑制剂形成成分一次性固溶于钢中。另外，抑制剂残留于最终得到的方向性电磁钢板时，会使方向性电磁钢板的磁特性劣化。因此，二次再结晶后，需要在被控制的气氛中，以1100℃以上的高温进行纯化退火，从基底钢中除去抑制剂。
近年来，出于降低成本的目的，开发出了使板坯厚度变薄，直接进行热轧的技术。但是，如上所述，为了利用抑制剂，需要在热轧前进行高温下的板坯加热，使抑制剂再固溶。在直接进行热轧的方法中存在如下问题：即便在热轧前的输送中对板坯进行加热，也无法将板坯加热到足够高的温度。因此，在专利文献1中提出如下方法：尽量除去Al而利用少量的MnS或MnSe的抑制剂。
另一方面，在专利文献2中提出了一种在不含有抑制剂形成成分的情况下使高斯取向晶粒发达的技术。在上述技术中，通过尽量除去抑制剂形成成分这样的杂质，能够使一次再结晶时的晶界所具有的晶界能量的晶界取向差角依赖性变得显著，即便不使用抑制剂也能够使具有Goss取向的晶粒进行二次再结晶。这样，利用织构来控制再结晶的效果被称为织构抑制(Texture Inhibition)效果。
在上述技术中，由于不使用抑制剂，因此无需在二次再结晶退火后进行高温下的纯化退火。此外，由于无需预先使抑制剂微细分散于钢中，因此也无需高温下进行钢坯的加热。因此，不使用抑制剂的上述技术在成本方面和维护方面都具有很大的优点。此外，认为由于无需高温下的板坯加热，因此能够有利地用于制作薄板坯而进行直接热轧的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-212639号公报
专利文献2：日本特开2000-129356号公报
发明内容
如上所述，在不使用抑制剂形成成分的情况下制造方向性电磁钢板的技术有望与以降低成本为目的的薄板坯的制造技术相容性良好。然而，将这些制造技术组合来制造方向性电磁钢板，结果磁特性劣化的问题重新突显。
本发明是鉴于上述情况而进行的，目的在于在不使用抑制剂形成成分由薄板坯制造方向性电磁钢板的方法中稳定地得到具有优异的磁特性的方向性电磁钢板。
本发明人等反复进行深入研究，结果新发现通过对热轧前的加热过程的温度和时间、以及在热轧后进行的最初的退火的升温速度和均热温度进行控制，从而即便是在不使用抑制剂形成成分的情况下由薄板坯制造的方向性电磁钢板，也能够稳定地得到良好的磁特性。以下，对用于导出本发明的实验进行说明。
＜实验＞
为了调查板坯加热条件对方向性电磁钢板的磁特性造成的影响，按照以下的步骤来制造方向性电磁钢板，对得到的方向性电磁钢板的磁特性进行评价。
首先，制备具有如下成分组成的钢水，所述成分组成以质量％计，含有C：0.019％、Si：3.26％、Mn：0.050％、sol.Al：0.0027％、N：0.0018％、S：0.0015％，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。上述钢水中的Se含量为检测限以下。利用连续铸造法由上述钢水来制造厚度50mm的板坯(薄板坯)，接着，将上述板坯加热，其后，对经加热的板坯进行热轧而制成厚度2.6mm的热轧钢板。上述板坯的加热通过在直到热轧为止的输送中使该薄板坯通过隧道炉而进行。使上述板坯加热时的加热温度和加热时间进行各种变化而进行上述板坯加热。上述热轧在上述板坯加热结束约30秒后开始。
接下来，对得到的热轧钢板实施均热温度：1000℃、均热时间：30秒的热轧板退火。上述热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为50秒、100秒或150秒。上述热轧板退火之后，对上述热轧钢板进行冷轧，制成最终板厚：0.27mm的冷轧钢板。
其后，对得到的冷轧钢板实施兼作脱碳的一次再结晶退火。上述一次再结晶退火以均热温度：850℃、均热时间：60秒在50％H2+50％N2且露点50℃的气氛中实施。上述一次再结晶退火之后，在钢板的表面涂布以MgO为主体的退火分离剂，其后，进行在1200℃、H2气氛中保持10小时的、兼作纯化退火的二次再结晶退火。
接下来，将以磷酸镁和铬酸为主体的张力赋予涂层用处理液涂布于二次再结晶退火后的钢板的表面。其后，在800℃、15秒的条件下实施兼作上述张力赋予涂层的烧结的平坦化退火。按照以上步骤，得到表面具有张力赋予涂层的方向性电磁钢板。
利用JIS C2550中记载的方法对得到的方向性电磁钢板的磁通密度B8进行测定。将测得的磁通密度B8与板坯加热条件(加热温度和加热时间)的关系示于图1～3。应予说明，图1、图2、图3分别为以热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为50秒、100秒、150秒升温时的结果。
根据图1～3中示出的结果，可知通过使板坯加热时的加热温度为1000℃～1300℃且使加热时间为60秒～600秒而得到较高的磁通密度。此外，通过在满足上述板坯加热条件的基础上使热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下而得到更高的磁通密度。
这样，板坯加热时的加热温度和加热时间、以及热轧后进行的最初的退火的升温速度和均热温度对磁特性造成影响的机理尚不明确，但发明人等认为如下。
作为薄板坯的特征，可举出板坯的组织几乎为柱状晶。认为这是由于在薄板坯的制造中，与为厚板坯的情况相比，由于浇铸时的冷却快，凝固壳界面的温度梯度大，因此难以从板厚中央部开始产生等轴晶。对具有由柱状晶构成的组织的板坯进行热轧时，产生利用后续的热处理也难以再结晶的热轧加工组织。由于上述热轧加工组织的影响而阻碍再结晶，结果，最终得到的方向性电磁钢板的磁特性劣化。即，推断在热轧前的时刻，板坯具有柱状晶主体的组织为磁性劣化的原因。
为了解决该问题，需要减少柱状晶组织。在除电磁钢板以外的一般的钢制品的制造中，由于伴随着α(铁素体)－γ(奥氏体)相变，因此即便是在高温的α相的温度区域形成的柱状晶组织，也会在γ相的温度区域发生转变重结晶，能够减少柱状晶组织。然而，在方向性电磁钢板中，为了防止因二次再结晶后的γ相变所致的Goss取向晶粒组织破坏，γ相分率非常低，根据情况而成为α单相组织。因此，难以通过上述γ相的温度区域的转变重结晶来减少柱状晶组织。
因此，着眼于薄板坯制造中的其它特征、即、薄板坯的组织中蓄积的应变。在通常的连续铸造中，板坯以垂直方向浇铸，然后，以具有一定曲率并改变约90°方向的形态进行矫正，沿水平方向输送。在厚度为200mm左右的通常的板坯的制造中，由于板坯不易变形，因此上述曲率较小。但是，薄板坯由于厚度薄易于弯曲，因此在该矫正时增大曲率，使弯曲矫正所需的空间变小而降低制造成本。其结果，薄板坯的组织中蓄积了相当大的应变。
通过对蓄积了该应变的薄板坯实施一定程度高温的热处理而诱发部分的应变诱导晶粒生长或与柱状晶不同的组织(等轴)的再结晶。而且，其结果，认为柱状晶组织减少，产品板的磁特性得到改善。在伴随着α－γ相变的一般的钢产品中，例如，即便蓄积应变，也在转变时释放应变，因而不产生这样的现象。即，认为上述现象是如方向性电磁钢板这样α相为主体的钢种中特有的现象。
另外，板坯加热时的加热温度超过1300℃等加热温度过高时、加热时间超过600秒等加热时间过长时，代替柱状晶组织而产生的晶粒过于粗大。而且，其结果，认为与柱状晶组织同样，产生利用热处理也难以再结晶，产品板的磁特性劣化。
对薄板坯进行热轧而制造热轧钢板时，与对通常的厚度的板坯进行热轧而制造热轧钢板时相比，热轧中的总压下率变低。因此，热轧中蓄积的应变量少，在热轧板退火时不易发生再结晶。其结果，使用薄板坯时存在未再结晶部部分残留于热轧板退火后的钢板的问题。未再结晶部分残留时，最终得到的方向性电磁钢板的磁特性劣化。因此，如上所述，通过使热轧板退火中的均热温度为950℃以上，迅速升温到均热温度附近，能够解决上述问题。即，通过迅速升温到均热温度附近，能够在不使热轧时蓄积的较少的应变在升温过程中过度消耗的情况下达到可再结晶温度。其结果，认为能够使热轧板退火板的再结晶率显著增加，进一步改善磁特性。
作为解决薄板坯的柱状晶组织的问题的方法，还想到在制造设备中新追加并设置具有用于实现组织的等轴晶化的功能的设备，但这样的设备的追加存在成本明显增大的缺点。因此，本发明中，通过将方向性电磁钢板的组织的特征和薄板坯连续铸造法的特征完美结合，能够尽量抑制设置新设备这样的成本增大，同时提高方向性电磁钢板的磁特性。
综上，本发明人等通过在无抑制剂坯材中，由薄板坯制造方向性电磁钢板时，对板坯加热时的加热温度和加热时间、以及热轧后进行的最初的退火的升温速度和均热温度进行控制，从而成功地防止了磁特性劣化。
本发明基于上述的新发现，其要旨构成如下。
1.一种方向性电磁钢板的制造方法，将具有如下成分组成的钢水供于连续铸造而形成厚度25mm～100mm的板坯，所述成分组成以质量％计，含有C：0.002％～0.100％、Si：2.00％～8.00％、Mn：0.005％～1.000％、sol.Al：小于0.0100％、N：小于0.0060％、S：小于0.0100％和Se：小于0.0100％，剩余部分为Fe和不可避免的杂质，
对上述板坯进行加热，
对加热后的上述板坯实施热轧而制成热轧钢板，
对上述热轧钢板任意地实施热轧板退火，
对上述热轧钢板实施冷轧而制成具有最终板厚的冷轧钢板，
对上述冷轧钢板实施一次再结晶退火，
对上述一次再结晶退火后的冷轧钢板实施二次再结晶退火，
上述板坯的加热是使加热温度为1000℃～1300℃，且使加热时间为60秒～600秒，
(i)实施上述热轧板退火的情况下，
在上述热轧板退火的升温过程中从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且
上述热轧板退火中的均热温度为950℃以上，
(ii)不实施上述热轧板退火的情况下，
上述冷轧由夹有中间退火的2次以上的轧制构成，
最初的中间退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且
上述最初的中间退火中的均热温度为950℃以上。
2.根据上述1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，边将上述板坯在铸造方向以10m/min以上的速度输送边进行上述板坯的加热。
3.根据上述1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，上述成分组成以质量％计，包含S：小于0.0030％和Se：小于0.0030％。
4.根据上述1～3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，上述成分组成以质量％计，进一步含有选自Cr：0.01％～0.50％、Cu：0.01％～0.50％、P：0.005％～0.50％、Ni：0.001％～0.50％、Sb：0.005％～0.50％、Sn：0.005％～0.50％、Bi：0.005％～0.50％、Mo：0.005％～0.100％、B：0.0002％～0.0025％、Nb：0.0010％～0.0100％和V：0.0010％～0.0100％中的1种或2种以上。
5.根据上述1～4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，上述板坯的加热的至少一部分以感应加热方式进行。
根据本发明，针对在不使用抑制剂形成成分的情况下由薄板坯制造的方向性电磁钢板，能够稳定地得到优异的磁特性。
附图说明
图1是表示热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为50秒时的、板坯加热时的加热温度和加热时间与磁通密度B8的关系的图。
图2是表示热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒时的、板坯加热时的加热温度和加热时间与磁通密度B8的关系的图。
图3是表示热轧板退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为150秒时的、板坯加热时的加热温度和加热时间与磁通密度B8的关系的图。
具体实施方式
[成分组成]
以下，对本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板及其制造方法进行说明。首先，对用于制造钢坯的钢水的成分组成的限定理由进行阐述。应予说明，由连续铸造法得到的钢坯的成分组成基本上与使用的钢水的成分组成相同的。另外，本说明书中，表示各成分的含量的“％”只要没有特别说明，就表示“质量％”。
C：0.002％～0.100％
C含量小于0.002％时，失去由C得到的晶界强化效果，在板坯中产生裂纹等缺陷，给制造带来阻碍。因此，使C为0.002％以上、优选0.010％以上。另一方面，C导致因磁时效所致的磁特性的降低。因此，在方向性电磁钢板的制造中，优选进行脱碳退火而使最终得到的方向性电磁钢板中的C含量减少。但是，钢水中的C含量超过0.100％时，难以通过脱碳退火后而减少到不引起磁时效的C量、即0.005％以下。因此，使钢水的C含量为0.100％以下、优选0.050％以下。应予说明，根据上述理由，优选最终得到的方向性电磁钢板的C含量为0.005％以下。
Si：2.00％～8.00％
Si是提高钢的电阻率、改善铁损所必需的元素，Si含量小于2.00％时得不到该效果。因此，Si含量为2.00％以上，优选为2.50％以上。另一方面，Si含量超过8.00％时钢的加工性降低，变得难以轧制。因此，Si含量为8.00％以下，优选为4.50％以下。
Mn：0.005％～1.000％
Mn是使热加工性良好所必需的元素，Mn含量小于0.005％时得不到该效果。因此，Mn含量为0.005％以上、优选为0.040％以上。另一方面，Mn含量超过1.000％时，最终得到的方向性电磁钢板的磁通密度降低。因此，Mn含量为1.000％以下，优选为0.200％以下。
sol.Al：小于0.0100％
Al为抑制剂形成成分。由于本发明基于无抑制剂法，因此需要sol.Al含量尽量减少。因此，使sol.Al含量小于0.0100％，优选小于0.0070％。sol.Al含量的下限没有特别限定，可以为0％，工业上可以超过0％。另外，由于过度减少会导致制造成本的增加，因此sol.Al含量优选为0.0005％以上。
N：小于0.0060％
N也同样为抑制剂形成成分。因此，N含量小于0.0060％，优选小于0.0040％。N含量的下限没有特别限定，可以为0％，工业上可以超过0％。另外，由于过度减少会导致制造成本的增加，因此N含量优选为0.001％以上。
S：小于0.0100％
S也同样为抑制剂形成成分。因此，S含量小于0.0100％，优选小于0.0030％。S含量的下限没有特别限定，可以为0％，工业上可以超过0％。另外，由于过度减少会导致制造成本的增加，因此S含量优选为0.001％以上。
Se：小于0.0100％
Se也同样是抑制剂形成成分。因此，Se含量小于0.0100％，优选小于0.0030％。Se含量的下限没有特别限定，可以为0％，工业上可以超过0％。
在本发明的一个实施方式中，可以使用具有由上述元素、余量的Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢水。作为上述不可避免的杂质，例如可举出从原料、制造设备等中不可避免地混入的杂质。
另外，在本发明的另一实施方式中，上述成分组成可以进一步任意含有选自Cr：0.01％～0.50％、Cu：0.01％～0.50％、P：0.005％～0.50％、Ni：0.001％～0.50％、Sb：0.005％～0.50％、Sn：0.005％～0.50％、Bi：0.005％～0.50％、Mo：0.005％～0.100％、B：0.0002％～0.0025％、Nb：0.0010％～0.0100％和V：0.0010％～0.0100％中的1种或2种以上。可以通过进一步含有这些成分中的至少1种而使方向性电磁钢板的磁特性进一步提高。但是，各成分的含量少于上述下限值时，得不到磁特性的提高效果。另一方面，各成分的含量超过上述上限值时，二次再结晶晶粒的发达受到抑制，反而使磁特性劣化。
接下来，对本发明的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
[连续铸造]
首先，将具有上述成分组成的钢水供于薄板坯连续铸造法而形成板坯。为了降低成本，连续铸造的板坯的厚度为25mm～100mm。上述板坯的厚度优选为40mm以上。另外，上述板坯的厚度优选为80mm以下。
[加热]
由钢水制造的上述板坯由热轧前的加热过程加热。也将该加热称为板坯加热。如上所述，本发明中，由于无需用于使抑制剂固溶的长时间的高温退火，因此使上述板坯加热时的加热温度为1000℃～1300℃，使加热时间为60秒～600秒。从进一步减少制造成本的观点考虑，优选使上述加热温度为1250℃以下。同样，从进一步减少制造成本的观点考虑，优选使上述加热时间为400秒以下。另外，从进一步提高磁特性的观点考虑，优选使上述加热温度为1100℃～1200℃。同样，从进一步提高磁特性的观点考虑，优选使上述加热时间为200秒～400秒。应予说明，这里，上述加热时间是指上述加热时从升温到降温的过程中在1000℃～1300℃的温度范围滞留的时间。
上述板坯加热没有特别限定，可以利用任意的设备进行，但优选使用隧道炉进行。隧道炉是指输送工作台和加热炉成为一体的设备。通过使用隧道炉，能够在输送中加热保持板坯，能够抑制板坯内的温度变动。应予说明，通常的板坯加热一般使用具有滑动座(skid)的步进梁式炉进行。通过使用隧道炉进行板坯加热，从而不会导致由步进梁式炉中产生的板坯的“下垂”、滑动座的温度降低引起的磁特性的劣化，能够制造更优异的特性的方向性电磁钢板。另外，在隧道炉中，将板坯与浇铸方向平行地输送并加热，此时，在工作台辊上输送板坯。因此，从抑制由辊间的“下垂”引起的表面缺陷、因与辊接触所致的板坯温度的降低的观点考虑，优选使隧道炉中的板坯的输送速度为10m/min以上。
上述板坯加热时的加热方式没有特别限定，可以至少一部分以感应加热方式进行。感应加热方式是指例如对板坯施加交流磁场通过自身发热来进行加热的方式。
[热轧]
上述加热后进行热轧。上述热轧没有特别限定，可以在任意的条件下进行。上述热轧也可以由粗轧和粗轧构成，但由于使用的板坯较薄，因此从减少制造成本的观点考虑，优选省略粗轧，仅由基于串列式轧机的精轧构成。
上述热轧的条件没有特别限定，可以在任意的条件下进行。从使最终得到的方向性电磁钢板的磁特性进一步提高的观点考虑，优选使上述热轧的开始温度为900℃以上，使结束温度为700℃以上。另一方面，从进一步改善轧制后的钢板形状的观点考虑，优选使上述结束温度为1000℃以下。另外，从抑制钢板温度的偏差的观点考虑，优选使从板坯加热结束到开始热轧为止的时间为100秒以内。
[热轧板退火]
热轧后，任意进行热轧板退火。换言之，热轧板退火可以进行，也可以不进行。进行热轧板退火时，对热轧钢板实施热轧板退火而制成退火板，对上述退火板进行冷轧。不进行热轧板退火时，对热轧钢板进行冷轧。
实施上述热轧板退火的情况下，使上述热轧板退火的升温过程中从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且使上述热轧板退火中的均热温度为950℃以上。通过满足上述条件，能够得到良好的磁特性。不满足上述条件时，热轧中形成的带状组织在热轧板退火后也残留。而且，其结果，得不到整粒的一次再结晶组织，阻碍二次再结晶的发达。
上述均热温度的上限没有特别限定，优选为1150℃以下。通过使上述均热温度为1150℃以下，能够在热轧板退火中防止晶粒过度粗大化，更有效地实现整粒的一次再结晶组织。上述均热温度更优选为1080℃以下。
上述热轧板退火中的均热时间没有特别限定，可以任意决定。但是，如果使上述均热时间为10秒以上，则能够更有效地抑制带状组织的残留。因此，上述均热时间优选为10秒以上，更优选为15秒以上。另一方面，如果使上述均热时间为200秒以下，则能够进一步抑制元素偏析于晶界，进一步抑制由晶界偏析元素引起的冷轧时的缺陷产生。因此，上述均热时间优选为200秒以下，更优选为120秒以下。
应予说明，不实施热轧板退火的情况下，代替热轧板退火的后述的“最初的中间退火”需要满足上述退火条件。
[冷轧]
接下来，对钢板进行冷轧而制成冷轧钢板。上述冷轧也可以仅由1次轧制构成，也可以由夹着中间退火的2次以上的轧制构成。例如，进行2次轧制时，可以依次进行第1轧制、中间退火、第2轧制。进行3次以上轧制时，在各轧制之间进行中间退火。
上述中间退火中的均热温度优选为900℃～1200℃。如果上述均热温度为900℃以上，则再结晶晶粒会变为更适当的尺寸，一次再结晶组织中的Goss晶核增加使磁性进一步提高。另外，如果上述均热温度为1200℃以下，则能够防止粒径的粗大化，更有效地实现整粒的一次再结晶组织。上述均热温度更优选为1150℃以下。
此外，如上所述，不实施热轧板退火的情况下，需要上述冷轧由夹着中间退火的2次以上的轧制构成，最初的中间退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且上述最初的中间退火中的均热温度为950℃以上。
为了改变再结晶织构使磁特性进一步提高，优选以100℃～300℃的轧制温度进行最终冷轧。另外，出于同样的理由，优选在冷轧中途进行1次或多次的100～300℃的范围内的时效处理。应予说明，这里，最终冷轧是指冷轧工序中包含的轧制中最后进行的轧制。例如，冷轧仅由1次轧制构成时，该轧制为最终冷轧。另外，冷轧由夹着中间退火的2次轧制构成时，第2次轧制为最终冷轧。
[一次再结晶退火]
接下来，对上述冷轧工序中得到的冷轧钢板实施一次再结晶退火。上述一次再结晶退火可以兼作脱碳退火。上述一次再结晶退火的条件没有特别限定，从脱碳性的观点考虑，优选使均热温度为800℃～900℃。从脱碳性的观点考虑，上述一次再结晶退火优选在湿润气氛中进行。另外，均热时间优选为30秒～300秒左右。但是，如果钢坯的C含量为0.005％以下且不需要进行脱碳的情况下，则不存在该限制。
[退火分离剂的涂布]
在上述一次再结晶退火后的钢板任意地涂布退火分离剂。这里，重视铁损而形成镁橄榄石被膜的情况下，使用以MgO为主体的退火分离剂。可以通过对涂布有以MgO为主体的退火分离剂的钢板进行二次再结晶退火，在钢板的表面形成镁橄榄石被膜。
另一方面，重视冲裁加工性而不形成镁橄榄石被膜的情况下，可以在不涂布退火分离剂的情况下进行二次再结晶退火。另外，即便在涂布退火分离剂的情况下，只要使用不含有MgO的退火分离剂就不会形成镁橄榄石被膜。作为不含有MgO的退火分离剂，例如，可以使用含有二氧化硅和氧化铝中的一者或两者的退火分离剂。
退火分离剂的涂布方法没有特别限定，例如，可以应用静电涂布。如果采用静电涂布，则能够在不引入水分的情况下将退火分离剂涂布于钢板。另外，也可以使用将耐热无机材料片粘贴于钢板表面的方法。作为上述耐热无机材料片，例如可以使用含有选自二氧化硅、氧化铝、云母中的1种或2种以上的片材。
[二次再结晶退火]
接着，进行二次再结晶退火。上述二次再结晶退火可以兼作纯化退火。为了表现出二次再结晶，上述二次再结晶退火优选在800℃以上进行。另外，为了使二次再结晶结束，优选在800℃以上的温度保持20小时以上。重视冲裁性而不形成镁橄榄石被膜的情况下，只要二次再结晶结束即可，因此均热温度优选850～950℃，也可以到上述温度区域的保持为止就结束退火。重视铁损时、为了降低变压器的噪音而形成镁橄榄石被膜时，优选升温到1200℃左右。
[平坦化退火]
上述二次再结晶退火后，也可以进行平坦化退火。通过进行平坦化退火，能够矫正方向性电磁钢板的形状，进一步降低铁损。在之前的工序中涂布了退火分离剂的情况下，优选在平坦化退火之前除去附着于钢板的退火分离剂。退火分离剂的除去优选通过例如选自水洗、刷洗和酸洗中的1种或2种以上的方法进行。从形状矫正的观点考虑，优选使平坦化退火的均热温度为700～900℃左右。
[绝缘涂覆]
将钢板层叠使用的情况下，为了改善铁损，在平坦化退火之前或之后对钢板表面实施绝缘涂覆是有效的。作为涂层，为了降低铁损，优选能够对钢板赋予张力的涂层。优选采用介由粘结剂的张力涂层涂布方法、利用物理蒸镀法或化学蒸镀法使无机物蒸镀于钢板表层而形成涂层的方法。通过使用这些方法进行绝缘涂覆，从而使涂层密合性优异，且得到显著的铁损降低效果。
[磁畴细化处理]
上述平坦化退火后，为了降低铁损，也可以进行磁畴细化处理。作为处理方法，例如，可举出如一般实施那样的、在方向性电磁钢板的表面形成槽的方法、利用激光照射或电子束照射以线状导入热应变或冲击应变的方法、预先向达到最终成品板厚的冷轧板等中间产品中引入槽的方法。
其它制造条件可以按照方向性电磁钢板的一般的制造方法。
实施例
(实施例1)
按照以下步骤来制造方向性电磁钢板，对得到的方向性电磁钢板的磁特性进行评价。
首先，制备具有如下成分组成的钢水，所述成分组成以质量％计，含有C：0.014％、Si：3.41％、Mn：0.060％、sol.Al：0.0031％、N：0.0016％、S：0.0012％、Sb：0.090％，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。上述钢水中的Se含量为检测限以下。利用连续铸造法由上述钢水制造厚度30mm的板坯。
按照表1中示出的条件对得到的板坯进行加热。上述板坯加热使用蓄热式烧嘴加热方式的隧道炉。利用隧道炉的加热过程中的板坯输送速度根据加热时间而进行各种变化。
上述加热处理结束后，用60秒开始热轧，得到厚度2.2mm的热轧钢板。其后，对得到的热轧钢板实施热轧板退火。上述热轧板退火的升温过程中从400℃达到900℃为止的时间如表1所示。上述热轧板退火中的均热温度为975℃，均热时间为60秒。
接下来，对热轧板退火后的热轧钢板实施冷轧。上述冷轧由夹有中间退火的2次轧制构成。具体而言，首先在第1轧制中制成板厚1.3mm，接着，进行中间退火，其后，进行第2轧制而制成最终板厚0.23mm的冷轧钢板。上述中间退火的均热温度为1000℃，均热时间为100秒。
然后，对上述冷轧钢板实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。上述一次再结晶退火中的均热温度为840℃，均热时间为100秒。上述一次再结晶退火在50％H2+50％N2且露点55℃的气氛中进行。
接下来，将以MgO为主体的退火分离剂涂布于一次再结晶退火后的钢板表面，进行兼作纯化退火的二次再结晶退火。在上述二次再结晶退火中，以1200℃、10小时在H2气氛中保持。其后，将张力赋予涂层用处理液涂布于钢板表面，进行兼作张力赋予涂层的烧结的平坦化退火，形成以磷酸镁和铬酸为主体的张力赋予涂层。上述平坦化退火以800℃、15秒的条件实施。
利用JIS C2550中规定的方法测定所得到的方向性电磁钢板的磁通密度B8。将测定结果一并记载于表1。由表1中示出的结果可知在满足本发明的条件的发明例中得到了优异的磁特性。
[表1]
表1
(实施例2)
利用连续铸造由具有表2中示出的成分组成的钢水制造厚度45mm的板坯。应予说明，表2的Se栏中的“－”表示Se含量为检测限以下。将得到的板坯以加热温度1200℃、加热时间120秒的条件加热。上述板坯加热通过使板坯在保持于1200℃的隧道炉内通过而进行。上述隧道炉中的板坯输送速度为20m/min。另外，直到700℃为止的加热以感应加热方式进行，然后使用煤气燃烧器进行加热和保持。
接下来，对加热后的板坯实施热轧，制成厚度2.4mm的热轧钢板。上述热轧在板坯加热结束后30秒后开始。
然后，对上述热轧钢板实施热轧板退火。在上述热轧板退火的升温过程中从400℃达到900℃为止的时间为50秒。另外，上述热轧板退火中的均热温度为1000℃，均热时间为60秒。然后，进行1次冷轧，得到最终板厚0.23mm的冷轧钢板。
然后，对上述冷轧钢板实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。上述一次再结晶退火中的均热温度为820℃，均热时间为100秒。上述一次再结晶退火在50％H2+50％N2且露点55℃的气氛中进行。
接下来，将以MgO为主体的退火分离剂涂布于一次再结晶退火后的钢板表面，进行兼作纯化退火的二次再结晶退火。在上述二次再结晶退火中，以1200℃在H2气氛中保持10小时。其后，将张力赋予涂层用处理液涂布于钢板表面，进行兼作张力赋予涂层的烧结的平坦化退火，形成以磷酸镁和铬酸为主体的张力赋予涂层。上述平坦化退火以850℃、10秒的条件实施。
利用JIS C2550中规定的方法测定得到的方向性电磁钢板的磁通密度B8。将测定结果一并记载于表2。由表2中示出的结果可知在满足本发明的条件的发明例中得到了优异的磁特性。
[表2]
(实施例3)
制备具有如下成分组成的钢水，所述成分组成以质量％计，含有C：0.025％、Si：3.27％、Mn：0.084％、sol.Al：0.0044％、N：0.0031％、S：0.0027％、Sn：0.051％、Cr：0.055％，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。上述钢水中的Se含量为检测限以下。利用连续铸造法由上述钢水制造厚度50mm的板坯。
将得到的板坯以1200℃、100秒进行加热。上述板坯加热使用蓄热式烧嘴加热方式的隧道炉。利用隧道炉的加热过程中的板坯输送速度为60m/min。
上述加热处理结束后，用100秒开始热轧，得到厚度2.8mm的热轧钢板。其后，对得到的热轧钢板以表3中示出的条件实施热轧板退火。上述热轧板退火中的均热温度为1000℃，均热时间为60秒。
接下来，对热轧板退火后的热轧钢板实施冷轧。对表3中的No.1、5、6和7利用1次轧制减厚到产品厚度即0.27mm为止。对No.2、3、4、8、9和10利用夹有中间退火的2次轧制减厚到最终板厚即0.27mm为止。具体而言，首先，进行第1冷轧制成厚度1.6mm，接着，以表3中示出的条件实施中间退火。上述中间退火中的均热温度为1000℃，均热时间为60秒。其后，进行第2冷轧，制成最终板厚即0.27mm。
接下来，对得到的上述冷轧钢板实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。上述一次再结晶退火中的均热温度为820℃，均热时间为150秒。上述一次再结晶退火在60％H2+40％N2且露点54℃的气氛中进行。
接下来，将以MgO为主体的退火分离剂涂布于一次再结晶退火后的钢板表面，进行兼作纯化退火的二次再结晶退火。在上述二次再结晶退火中，以1240℃在H2气氛中保持10小时。
然后，将张力赋予涂层用处理液涂布于钢板表面，进行兼作张力赋予涂层的烧结的平坦化退火，形成以磷酸镁和铬酸为主体的张力赋予涂层。上述平坦化退火以840℃、30秒的条件实施。
利用JIS C2550中规定的方法测定得到的方向性电磁钢板的磁通密度B8。将测定结果一并记载于表3。由表3中示出的结果可知在满足本发明的条件的发明例中得到了优异的磁特性。
[表3]
产业上的可利用性
根据本发明，针对在不使用抑制剂形成成分的情况下由薄板坯制造的方向性电磁钢板，能够稳定地得到优异的磁特性。

Claims (5)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，将具有如下成分组成的钢水供于连续铸造而形成厚度25mm～100mm的板坯，所述成分组成以质量％计，含有C：0.002％～0.100％、Si：2.00％～8.00％、Mn：0.005％～1.000％、sol.Al：小于0.0100％、N：小于0.0060％、S：小于0.0100％和Se：小于0.0100％，剩余部分为Fe和不可避免的杂质，
将所述板坯加热，
对加热后的所述板坯实施热轧而制成热轧钢板，
对所述热轧钢板任意地实施热轧板退火，
对所述热轧钢板实施冷轧而制成具有最终板厚的冷轧钢板，
对所述冷轧钢板实施一次再结晶退火，
对所述一次再结晶退火后的冷轧钢板实施二次再结晶退火，
所述板坯的加热是使加热温度为1000℃～1300℃，且使加热时间为60秒～600秒，
(i)实施所述热轧板退火的情况下，
在所述热轧板退火的升温过程中从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且
所述热轧板退火中的均热温度为950℃以上，
(ii)不实施所述热轧板退火的情况下，
所述冷轧由夹有中间退火的2次以上的轧制构成，
最初的中间退火的升温过程中的从400℃达到900℃为止的时间为100秒以下，且
所述最初的中间退火中的均热温度为950℃以上。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，边将所述板坯在铸造方向以10m/min以上的速度输送边进行所述板坯的加热。
3.根据权利要求1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计，包含S：小于0.0030％和Se：小于0.0030％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计，进一步含有选自Cr：0.01％～0.50％、Cu：0.01％～0.50％、P：0.005％～0.50％、Ni：0.001％～0.50％、Sb：0.005％～0.50％、Sn：0.005％～0.50％、Bi：0.005％～0.50％、Mo：0.005％～0.100％、B：0.0002％～0.0025％、Nb:0.0010％～0.0100％和V：0.0010％～0.0100％中的1种或2种以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述板坯的加热的至少一部分以感应加热方式进行。
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