KR20180071330A - 무방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

mass％로 C: 0.0050％ 이하, Si: 4.0％ 이하, Mn: 0.03∼3.0％, P: 0.1％ 이하, Se: 0.0010％ 이하, Al: 3.0％ 이하, Ni: 3.0％ 이하, Cr: 5.0％ 이하, Ti: 0.003％ 이하 및 Nb: 0.003％ 이하를 함유하는 강 슬래브를 열간 압연하고, 필요에 따라서 열연판 어닐링하고, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링을 실시하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 마무리 어닐링에 있어서의 가열을, 유도 가열로 가열한 후, 복사 가열로 가열하는 2단 가열로 행하고, 또한, 상기 유도 가열에서, 600∼740℃ 간을 평균 승온 속도 50℃/sec 이상으로 가열함으로써, 고자속 밀도를 안정적으로 얻을 수 있는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

Description

무방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은, 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 높은 자속 밀도(magnetic flux density)를 갖는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 지구 환경을 보호하는 관점에서, 에너지 절약화가 추진되고 있어, 전기 기기의 분야에 있어서는, 고효율화나 소형화가 지향되고 있다. 그에 수반하여, 전기 기기의 철심 재료로서 널리 사용되고 있는 무방향성 전자 강판에는, 고자속 밀도화나 저철손화가 강하게 요망되고 있다.
무방향성 전자 강판의 자속 밀도를 높이기 위해서는, 제품판의 집합 조직을 개선하는, 즉, {111} 방위립(grain of {111} orientation)을 저감하거나, {110} 방위립이나 {100} 방위립을 증가시키거나 하는 것이 유효하다는 것이 알려져 있다. 그래서, 종래, 무방향성 전자 강판의 제조 공정에 있어서는, 냉간 압연 전의 결정 입경을 크게 하거나, 냉연 압하율을 최적화하거나 하여 집합 조직을 개선하여, 자속 밀도를 높이는 것이 행해지고 있다.
제품판의 집합 조직을 제어하는 다른 방법으로서는, 재결정 어닐링의 가열 속도를 높이는 것을 들 수 있다. 이 방법은, 방향성 전자 강판의 제조에서 자주 이용되는 기술로서, 탈탄 어닐링(1차 재결정 어닐링)의 가열 속도를 높이면, 탈탄 어닐링 후의 강판의 {110} 방위립이 증가하고, 마무리 어닐링 후의 강판의 2차 재결정립이 미세화하여 철손(iron loss)이 개선되는 것에 기초하는 것이다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
또한, 무방향성 전자 강판에 있어서도, 재결정 어닐링(마무리 어닐링)의 가열 속도를 높임으로써, 집합 조직을 개선하여, 자속 밀도를 향상시키는 기술이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2∼5 참조).
일본공개특허공보 평01-290716호 일본공개특허공보 평02-011728호 일본공개특허공보 2011-256437호 일본공개특허공보 2012-132070호 일본공개특허공보 2013-010982호
그러나, 상기 특허문헌 1은, 방향성 전자 강판에 관한 기술이기 때문에, 무방향성 전자 강판에 그대로 적용할 수 없다.
또한, 상기 특허문헌 2에 제안된 기술은, 급속 가열을 실시하고 있기는 하지만, 발명자들의 검증에 의하면, 특허문헌 2에서 채용하고 있지 않은 유도 가열을 적용한 경우에는, 자속 밀도 향상 효과가 안정적으로 얻어지지 않는 것이 분명해졌다.
또한, 특허문헌 3에 제안된 기술은, 유도 가열을 이용하는 기술이지만, 발명자들이 검증한 결과, 역시, 안정적인 자속 밀도 향상 효과가 얻어지지 않았다. 또한, 이 기술에서는, 급속 가열 후, 냉각과 재가열이 필요해지기 때문에, 제조 비용이나 설비 비용이 비싸진다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 4 및 5에 제안된 기술은, 통전 가열로 급속 가열을 행하고 있다. 그러나, 통전 가열은, 컨덕터 롤(conductor roll)과 강판의 사이에서 스파크가 발생하여 표면 결함이 발생하기 쉽기 때문에, 무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링에 적용하는 데에는 문제가 있다.
본 발명은, 종래 기술이 갖는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 마무리 어닐링에 있어서의 가열을, 유도 가열로 급속 가열해도, 안정적으로 높은 자속 밀도를 얻을 수 있는 무방향성 전자 강판의 제조 방법을 제안하는 것에 있다.
발명자들은, 상기 과제의 해결을 위해, 마무리 어닐링에 있어서의 가열 조건, 특히, 유도 가열과 복사 가열의 조건에 착안하여 예의 검토를 거듭했다. 그 결과, 마무리 어닐링에 있어서의 가열을, 유도 가열로 가열한 후, 복사 가열로 가열하는 2단 가열로 행하고, 또한, 상기 유도 가열에서, 600∼740℃ 간을 평균 승온 속도 50℃/sec 이상으로 가열하는 것이 자속 밀도의 향상에 유효한 것을 발견하여, 본 발명을 개발했다.
즉, 본 발명은, C: 0.0050mass％ 이하, Si: 4.0mass％ 이하, Mn: 0.03∼3.0mass％, P: 0.1mass％ 이하, S: 0.005mass％ 이하, Se: 0.0010mass％ 이하, Al: 3.0mass％ 이하, N: 0.005mass％ 이하, Ni: 3.0mass％ 이하, Cr: 5.0mass％ 이하, Ti: 0.003mass％ 이하, Nb: 0.003mass％ 이하 및 O: 0.005mass％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 열연판 어닐링하고 혹은 열연판 어닐링을 실시하는 일 없이, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링을 실시하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 마무리 어닐링에 있어서의 가열을, 유도 가열로 가열한 후, 복사 가열로 가열하는 2단 가열로 행하고, 또한, 상기 유도 가열에서, 600∼740℃ 간을 평균 승온 속도 50℃/sec 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법을 제안한다.
본 발명의 상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 복사 가열 후의 균열 온도(soaking temperature)를 900∼1100℃로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 냉간 압연에 있어서의 최종 냉간 압연을 강판 온도를 180℃ 이하로 하여 행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 냉간 압연에 있어서의 최종 냉간 압연 전의 강판의 페라이트 입경을 70㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법으로 이용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Sn: 0.005∼0.20mass％ 및 Sb: 0.005∼0.20mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Ca: 0.0001∼0.010mass％, Mg: 0.0001∼0.010mass％ 및 REM: 0.0001∼0.010mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 높은 자속 밀도를 갖는 무방향성 전자 강판을 안정적으로 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 600∼740℃ 간의 승온 속도가 자속 밀도 B50에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 2는 600∼740℃ 간의 승온 속도와 Se 함유량이 자속 밀도 B50에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다
(발명을 실시하기 위한 형태)
우선, 본 발명을 개발하는 계기가 된 실험에 대해서 설명한다.
C: 0.0023mass％, Si: 1.2mass％, Mn: 0.30mass％, P: 0.05mass％, S: 0.0015mass％, Se: 0.0001mass％, Al: 0.0005mass％, N: 0.0018mass％, Ni: 0.01mass％, Cr: 0.01mass％, Ti: 0.0012mass％, Nb: 0.0004mass％ 및 O: 0.0019mass％를 함유하는 강을 실험실에서 용해하여, 강괴로 한 후, 열간 압연하여 판두께 2.2㎜의 열연판으로 했다. 이 열연판은, 완전하게 재결정하고 있고, 페라이트 입경은 40㎛였다.
이어서, 상기 열연판을 산 세정한 후, 냉간 압연시의 강판 온도(압연기의 출측 온도)를 160℃ 이하로 제어하여 냉간 압연하고, 최종 판두께 0.35㎜의 냉연판으로 하고, 그 후, 900℃×10sec의 마무리 어닐링(재결정 어닐링)을 실시했다. 상기 마무리 어닐링에서는, 실온에서 740℃까지의 가열을 유도 가열로 행하고, 실온∼600℃ 간의 평균 승온 속도는 20℃/sec, 600∼740℃ 간의 평균 승온 속도는, 출력을 조정하여 20∼400℃/sec의 범위에서 변화시켰다. 또한, 상기 유도 가열 종료후, 계속해서 전기로(electric furnace)에서 복사 가열을 행하고, 복사 가열 개시 온도에서 900℃까지는 평균 승온 속도 10℃/sec로 가열했다. 또한, 상기 마무리 어닐링의 분위기는, vol％비로 H2:N2＝20:80, 노점(dew point) －20℃(PH2O/PH2＝0.006)로 했다.
이렇게 하여 얻은 마무리 어닐링판으로부터, 180㎜×30㎜의 시험편을 채취하여, JIS C2550-1(2011)에 준거한 엡스타인 시험(Epstein test)으로 자속 밀도 B50을 측정하고, 자기 특성(magnetic properties)을 평가했다.
도 1은, 600∼740℃ 간의 평균 승온 속도가 자속 밀도 B50에 미치는 영향을 나타낸 것이다. 이 도면으로부터, 승온 속도를 50℃/sec 이상으로 함으로써 자속 밀도가 향상되는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 측정 후의 시험편의 집합 조직을 조사한 결과, 자속 밀도가 높은 것은, {111} 강도가 낮아져 있는 것을 알 수 있었다. 이 결과로부터, 자기 특성이 향상된 이유는, 승온 속도를 높임으로써 {111}립의 재결정이 억제되어, {110}립, {100}립의 재결정이 촉진되었기 때문이라고 생각된다. 이상의 점에서, 600∼740℃ 간의 평균 승온 속도는 50℃/sec 이상으로 하는 것으로 했다.
그러나, 상기의 결과에 기초하여, 추가로 계속해서 실험을 행한 결과, 자기 특성에 편차가 있는 것이 판명되었다. 그 원인을 조사하기 위해, 자기 특성이 뒤떨어져 있던 샘플의 조직, 석출물을 조사한 결과, 입계에 MnSe가 석출되어 있어, 입성장성(grain growth)을 저해하고 있는 것이 추측되었다.
그래서, 자기 특성에 미치는 Se 함유량의 영향에 대해서 조사하기 위해, C: 0.0022mass％, Si: 1.4mass％, Mn: 0.50mass％, P: 0.06mass％, S: 0.0019mass％, Al: 0.0008mass％, N: 0.0017mass％, Ni: 0.01mass％, Cr: 0.01mass％, Ti: 0.0017mass％, Nb: 0.0006mass％ 및 O: 0.0021mass％를 함유하고, Se의 첨가량을 0.0001∼0.002mass％의 범위에서 변화시킨 강을 실험실에서 용해하여, 강괴로 한 후, 열간 압연하여 판두께 2.3㎜의 열연판으로 했다. 이 열연판은 완전하게 재결정하고 있고, 페라이트 입경은 30㎛였다.
이어서, 상기 열연판을 산 세정한 후, 냉간 압연기 출측의 판 온도를 160℃ 이하로 하여 0.35㎜ 두께까지 압연하고, 920℃×10sec의 마무리 어닐링을 실시했다. 상기 마무리 어닐링의 740℃까지의 가열은 유도 가열 장치로 행하고, 실온∼600℃까지의 평균 승온 속도는 20℃/sec로 하고, 600∼740℃ 간의 평균 승온 속도는, 출력을 조정하여 20℃/sec와 200℃/sec의 2수준으로 변화시켰다. 계속되는 740℃ 이상의 가열은 전기로에서 행하고, 740℃ 내지 920℃ 간의 평균 승온 속도는 10℃/sec로 했다. 또한, 상기 마무리 어닐링시의 분위기는, vol％비로 H2:N2＝20:80, 노점 －20℃(PH2O/PH2＝0.006)로 했다.
이렇게 하여 얻은 마무리 어닐링판으로부터, 180㎜×30㎜의 시험편을 채취하여, JIS C2550-1(2011)에 준거한 엡스타인 시험으로 자속 밀도 B50을 측정하고, 자기 특성을 평가했다.
도 2에, 자속 밀도 B50에 미치는 승온 속도와 Se 함유량의 영향을 나타냈다. 이 도면으로부터, 600∼740℃ 간의 평균 승온 속도가 200℃/sec이고, 또한, Se 함유량이 0.0010mass％ 이하인 영역에서 자속 밀도가 향상되어 있는, 즉, 급속 가열의 자속 밀도 향상 효과는 Se가 0.0010mass％ 이하에서 얻어지는 것을 알 수 있다.
이 이유에 대해서는, 충분히 분명해져 있지 않지만, 이하와 같이 생각하고 있다.
유도 가열에서는, 700℃ 이상에 있어서의 가열 효율이 저하되는 점에서, 이 온도역에서의 승온 속도는, 직접 통전 가열과 비교하여 작아진다. 그 때문에, 700℃ 이상의 온도역에서, Se계 석출물이 입계에 석출하기 쉬워지고, 이 석출물이 그 후의 복사 가열시의 입성장성을 저해했기 때문에, 자기 특성에 바람직한 방위인 {100}, {110}립의 입성장이 억제되어, 자속 밀도 향상 효과가 얻어지지 않았던 것으로 생각된다.
이상의 점에서, 유도 가열로 급속 가열을 행하는 경우는, Se를 극력 저감하는 것이 중요하다는 것이 판명되었다.
본 발명은, 상기의 인식에 기초하여, 개발한 것이다.
다음으로, 본 발명의 무방향성 전자 강판(제품판)의 성분 조성에 대해서 설명한다.
C: 0.0050mass％ 이하
C는, 제품판에 있어서, 자기 시효(magnetic aging)를 일으켜 탄화물을 형성하여, 철손을 열화시키는 유해 원소이다. 그래서, 상기 자기 시효를 억제하기 위해, C는 0.0050mass％ 이하로 제한한다. 바람직하게는, 0.0001∼0.0040mass％의 범위이다.
Si: 4.0mass％ 이하
Si는, 강의 비저항(specific resistance)을 증가시켜, 철손을 저감하는 효과가 있기 때문에, 1.0mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 4.0mass％를 초과하는 첨가는, 압연을 곤란하게 하기 때문에, 상한은 4.0mass％로 한다. 또한, 제조성을 중시하는 관점에서는, 3.5mass％ 이하가 바람직하다. 또한, Si는 철손을 저감하지만, 자속 밀도도 저하하기 때문에, 자속 밀도를 중시하는 경우에는 3.0mass％ 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2.0mass％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
Mn: 0.03∼3.0mass％
Mn은, S를 고정하여 열간 취성을 방지하는 효과 외에, 강의 비저항을 높여 철손을 저감하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는 0.03mass％ 이상의 첨가가 필요하다. 한편, 3.0mass％를 초과하면, 자속 밀도의 저하가 현저하게 된다. 따라서, Mn은 0.03∼3.0mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.05∼1.0mass％의 범위이다.
P: 0.1mass％ 이하
P는, 강의 경도(펀칭성)의 조정에 이용되는 원소이다. 그러나, 0.1mass％를 초과하여 첨가하면, 강이 취화하여, 압연하는 것이 어려워지기 때문에, P의 상한은 0.1mass％로 한다. 바람직하게는, 0.08mass％ 이하이다.
Al: 3.0mass％ 이하
Al은, Si와 동일하게, 강의 비저항을 높여, 철손을 저감하는 효과가 있다. 상기 효과는, 0.01mass％ 이상의 첨가로 현저해지기 때문에, 0.01mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 3.0mass％를 초과하면, 강이 경질화하여, 압연이 곤란해지기 때문에, 상한은 3.0mass％로 제한한다. 바람직하게는, 2.0mass％ 이하이다.
Ni: 3.0mass％ 이하
Ni는, 강의 강도 조정이나 자속 밀도의 향상에 유효한 원소이다. 그러나, Ni는 고가의 원소로서, 3.0mass％를 초과하는 첨가는 원료 비용의 상승을 초래하기 때문에, 상한은 3.0mass％로 한다. 바람직하게는 1.0mass％ 이하이다.
Cr: 5.0mass％ 이하
Cr은, 강의 비저항을 높여, 철손을 저감하는 효과가 있다. 그러나, 5.0mass％를 초과하는 첨가는, 탄질화물의 석출을 초래하여, 오히려 철손을 악화시키기 때문에, Cr의 상한은 5.0mass％로 한다. 바람직하게는 2.0mass％ 이하이다.
Ti: 0.003mass％ 이하, Nb: 0.003mass％ 이하
Ti 및 Nb는, 탄질화물의 미세 석출물이 되어 석출하여, 철손을 증가시키는 유해 원소로서, 어느 원소도 0.003mass％를 초과하면, 이 악영향이 현저하게 된다. 그래서, 이들 원소는, 각각 상한을 0.003mass％로 제한한다. 또한, Ti 및 Nb에 대해서는, 질소를 고정을 위해 의도적으로 첨가해도 좋지만, 그 경우에서도 상기 범위 내에 들어갈 필요가 있다.
Se: 0.0010mass％ 이하
Se는, 전술한 바와 같이, MnSe를 형성하여 입계에 석출하고, 급속 가열하는 마무리 어닐링시의 입성장성을 저해하는 유해 원소인 점에서, 상한을 0.0010mass％로 제한한다. 바람직하게는, 0.0005mass％ 이하이다.
S: 0.005mass％ 이하, N: 0.005mass％ 이하 및 O: 0.005mass％ 이하
S, N 및 O는, 황화물이나 질화물, 산화물 등의 미세 석출물을 형성하여, 철손을 악화시키는 유해 원소이다. 특히, 상기 원소의 함유량이 0.005mass％를 초과하면, 악영향이 현저하게 되기 때문에, 각각, 상한을 0.005mass％로 한다. 바람직하게는 각각 0.003mass％ 이하이다.
본 발명의 무방향성 전자 강판은, 상기 성분에 더하여 추가로, 이하의 성분을 함유할 수 있다.
Sn: 0.005∼0.20mass％ 및 Sb: 0.005∼0.20mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종
Sn 및 Sb는, 재결정 집합 조직을 개선하여, 자속 밀도와 철손을 개선하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, 각각 0.005mass％ 이상의 첨가가 바람직하다. 그러나, 0.20mass％를 초과하여 첨가해도, 상기 효과가 포화한다. 따라서, Sn, Sb는, 각각 0.005∼0.20mass％의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 각각 0.01∼0.10mass％의 범위이다.
Ca: 0.0001∼0.010mass％, Mg: 0.0001∼0.010mass％ 및 REM: 0.0001∼0.010mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상
Ca, Mg 및 REM은, S나 Se와 안정적인 황화물이나 셀렌화물을 형성하여 고정하여, 입성장성을 개선하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, 각각 0.0001mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 0.010mass％를 초과하여 첨가하면, 오히려 철손이 열화하기 때문에, 상한은 0.010mass％로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 각각 0.001∼0.005mass％의 범위이다.
다음으로, 본 발명의 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
전로-진공 탈가스 처리 등, 통상 공지의 정련 프로세스로 상기에 설명한 성분 조성으로 조정한 강을 용제한 후, 연속 주조법 등의 통상 공지의 방법으로 강 소재(슬래브)로 한다.
이어서, 열간 압연을 행한다. 상기 열간 압연에 앞선 슬래브의 재가열 온도나, 열간 압연에 있어서의 마무리 압연 종료 온도, 권취 온도 등에 대해서는 특별히 제한하지 않지만, 자기 특성과 생산성을 확보하는 관점에서, 재가열 온도는 1000∼1200℃, 마무리 압연 종료 온도는 700∼900℃, 권취 온도는 600∼800℃의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 열간 압연 후의 강판(열연판)은, 필요에 따라서 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 행하여, 최종 판두께의 냉연판으로 한다.
여기에서, 본 발명에 있어서 중요한 것은, 본 발명의 효과를 높이기 위해서는, 최종 냉간 압연 전의 강판 조직(최종 냉연 전 조직)에 있어서의 페라이트 입경을 70㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 50㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다, 라는 것이다. 여기에서, 상기 페라이트 입경은, 강판의 단면(cross-sectional) 조직에 있어서의 판두께 방향의 입경을 절단법으로 구한 평균 입경이다.
상기와 같이, 최종 냉연 전의 강판 조직의 페라이트 입경이 70㎛ 이하가 바람직한 이유에 대해서, 발명자들은 이하와 같이 생각하고 있다.
마무리 어닐링에 있어서, {111} 방위를 갖는 재결정립은, 최종 냉연 전의 강판 조직의 입계 근방으로부터 생성되기 때문에, 최종 냉연 전 조직의 페라이트 입경이 작으면, 냉연·재결정 후의 조직 중의 {111} 재결정립이 많아진다. 이 때문에, 마무리 어닐링에서의 입성장시에, {100}립이 {111}립을 잠식하기 쉬워져, 결과적으로 급속 가열에 의한 {111} 저감 효과가 현저하게 되기 때문이라고 생각된다.
여기에서, 최종 냉연 전의 페라이트 입경을 70㎛ 이하로 하기 위해서는, 열연판 어닐링이나 중간 어닐링을 생략하는 것이 바람직하고, 또한, 행하는 경우에는, 어닐링 온도를 가능한 한 저온화하는 것이 바람직하다. 단, 리징(ridging)을 방지하는 관점에서, 최종 냉연 전 강판의 재결정률은 80％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 열연판 어닐링이나 중간 어닐링의 저온도화나 생략은, 제조 비용의 저감을 도모할 수 있다는 메리트도 있다.
또한, 상기 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연에 있어서의 최종 냉간 압연은, 냉간 압연기 출측의 강판 온도를 180℃ 이하로 하여 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 160℃ 이하이다. 이 이유는, 이하와 같다.
냉간 압연시의 온도를 높인 온간 압연을 행함으로써, 재결정 어닐링에 있어서, {100}립이 발달하는 것이 일반적으로 알려져 있지만, 냉간 압연시의 온도가 낮은 경우는, 재결정 어닐링에 있어서, 상대적으로 {111}립이 발달하기 때문에, 통상의 마무리 어닐링에서 행해지고 있는 바와 같은 승온 속도가 느린 경우에는, 재결정 후에 {111}립이 우선적으로 발달한다. 그러나, 재결정 완료까지의 승온 속도를 높임으로써, {111}립의 재결정이 억제되고, 재결정립의 안의 {110}립이나 {100}립의 비율이 증가한다. 이 {110}립이나 {100}립이, 그 후의 균열시에 {111}립을 잠식하고, 우선적으로 입성장함으로써, 자속 밀도가 향상된다.
한편, 냉간 압연시의 온도를 높인 경우에 있어서도, 승온 속도를 높임으로써, {110}립이나 {100}립이 재결정하기 쉬워진다. 그러나, 냉간 압연시의 온도가 높기 때문에, 압연 온도가 낮은 경우와 비교하면, 재결정 후에 발생하는 {111}립의 비율이 적어지기 때문에, 그 후의 균열 과정에 있어서, {110}립이나 {100}립이 잠식하는 {111}립의 비율이 적어져, 자속 밀도의 향상이 확인되지 않게 된다.
이상으로부터, 냉간 압연시의 온도(냉간 압연기 출측의 강판 온도)를 180℃ 이하로 한 경우에, 마무리 어닐링시에 급속 가열을 적용하는 것의 효과를 향수할 수 있다.
이어서, 소정의 최종 판두께로 한 냉연판은, 그 후, 마무리 어닐링을 실시하지만, 본 발명에서는, 상기 마무리 어닐링의 가열을, 유도 가열로 가열한 후, 복사 가열로 가열하는 2단 가열로 행하는 것을 필수의 조건으로 하고 있다.
상기 유도 가열은, 솔레노이드식으로 하는 것이 바람직하다. 솔레노이드식은, 가열 효율이 높고, 판 폭 방향의 온도의 균일성이 우수하다는 메리트가 있기 때문이다.
다음으로, 상기 마무리 어닐링에 있어서의 유도 가열 조건에 대해서 설명한다.
상기의 유도 가열은, 마무리 어닐링의 가열 과정의 전단(preceding stage)에서 이용하지만, 본 발명의 효과를 얻기 위해서는 600∼740℃의 평균 승온 속도를 50℃/sec 이상으로 할 필요가 있다. 보다 바람직한 승온 속도는 100℃/sec 이상이다. 승온 속도의 상한은 특별히 규정하지 않지만, 설비 비용을 억제하는 관점에서 1000℃/sec 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 600℃ 미만의 온도 영역의 평균 승온 속도는 특별히 규정하지 않지만, 생산성의 관점에서 10℃/sec 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 유도 가열에 의한 가열의 도달 온도(종료 온도)의 상한은, 설비 비용을 억제하는 관점에서, 780℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유도 가열은, 복수로 분할하여 행해도 좋다. 또한, 유도 가열의 설비 비용을 삭감하기 위해, 유도 가열의 전에 복사 가열로 강판을 예열하여, 급속 가열 온도 범위에만 적용해도 좋지만, 이 경우에는, 회복을 막는 관점에서, 예열 온도의 상한은 500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 유도 가열에 계속되는 복사 가열 조건에 대해서 설명한다.
상기의 유도 가열 종료 후는, 복사 가열로 소정의 균열 온도까지 가열을 행한다. 유도 가열 종료에서 복사 가열 개시까지의 시간은 특별히 제한되지 않지만, 생산성의 관점에서 10sec 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5sec 이하, 더욱 바람직한 범위는 3sec 이하이다.
또한, 급속 가열에 의한 {110} 방위립이나 {100} 방위립의 재결정을 촉진하는 관점에서는, 유도 가열 종료에서 복사 가열 개시까지의 사이에서 강판 온도를 700℃ 이하로 저하시키지 않는 것이 바람직하다. 이 조건은, 본 발명을 적용하기 전에, 어닐링로에 더미 코일(dummy coil) 등을 통판하여, 유도 가열로와 복사 가열로의 사이의 노벽 온도를 높여 둠으로써 용이하게 충족할 수 있다. 또한, 복사 가열에 의한 가열 속도는, 재결정을 촉진하는 관점에서, 5℃/sec 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 조건은, 일반적인 복사 가열로이면 용이하게 충족할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 「복사 가열」이란, 라디언트 튜브나 전기 히터 등의 발열체로부터의 복사로 강판을 가열하는 방식을 의미하고, 노벽으로부터의 복사만으로 가열하는 바와 같은 가열 방식은 제외한다. 라디언트 튜브나 전기 히터 등의 발열체를 이용하지 않는 가열법을 이용해도 좋지만, 공업적인 생산성을 생각하면 비현실적이기 때문이다.
또한, 복사 가열로 가열한 후의 균열 온도는, 900∼1100℃의 범위로 하는 것이 바람직하다. 균열 온도가 900℃ 미만에서는, 입성장이 어렵고, 한편, 균열 온도가 1100℃를 초과하면, 자기 특성에 유해한 방위립이 발생할 우려가 있기 때문이다. 또한, 균열 시간에 대해서는, 균열 온도와 동일한 관점에서, 1∼60sec의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 마무리 어닐링에 있어서의 분위기는, 비산화성 분위기 또는 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 건조 질소 분위기 또는 PH2O/PH2가 0.1 이하인 수소 질소 혼합 분위기로 하는 것이 적합하다.
상기 마무리 어닐링 후의 강판은, 그 후, 필요에 따라서 절연 피막을 코팅 한 후, 제품판으로 한다. 상기 절연 피막으로서는, 목적에 따라서 공지의 유기, 무기, 유기·무기 혼합 코팅 중 어느 하나를 이용할 수 있다.
실시예
표 1에 나타내는 각종 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 1100℃에서 20분간 재가열한 후, 마무리 압연 종료 온도를 750℃로 하는 열간 압연하여 판두께 2.5㎜의 열연판으로 하고, 630℃의 온도에서 권취했다. 이어서, 여러 가지의 온도에서 30sec간 유지하는 열연판 어닐링을 실시한 후 혹은 실시하지 않고, 산 세정하고, 냉간 압연하여 표 2에 나타내는 최종 판두께의 냉연판으로 했다. 이때, 최종 냉간 압연의 출측 온도를 80∼240℃의 범위에서 여러 가지로 변화시켰다. 또한, 최종 냉연 전의 강판의 재결정률은, 모두 100％였다.
그 후, 솔레노이드식의 유도 가열로와 라디언트 튜브식의 복사 가열로를 조합하여 가열하는 연속 어닐링 설비로, 표 2에 나타내는 균열 온도의 마무리 어닐링을 실시했다. 이때, 상기 마무리 어닐링의 가열은, 600∼740℃ 간을 유도 가열로 평균 승온 속도를 여러 가지로 변화시켜 가열하고, 그 이외의 영역은, 라디언트 튜브에 의한 복사 가열로 행했다.
또한, 복사 가열로에 의한 균열 온도까지의 평균 승온 속도는 18℃/sec로 했다. 또한, 유도 가열 종료에서 복사 가열 개시까지의 시간은 모두 3sec 이내, 유도 가열 종료에서 복사 가열 개시까지의 온도 저하는 모두 10℃ 이내로 했다. 또한, 유도 가열로의 분위기는, 건조 질소로 하고, 계속되는 복사 가열로의 분위기는, vol％비로 H2:N2＝20:80, 노점: －40℃(PH2O/PH2＝0.001)로 했다. 그 후, 절연 피막을 도포하여 제품판으로 했다.
Figure pct00001
이렇게 하여 얻은 제품판으로부터 180㎜×30㎜의 엡스타인 시험편을 L, C 방향으로부터 채취하여, JIS C2550-1(2011)에 준거한 엡스타인 시험으로 자기 특성(철손 W15/50, 자속 밀도 B50)을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
표 2로부터, 본 발명에 적합하는 조건으로 제조한 강판은, 모두 우수한 자기 특성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 특히, 냉연 전 조직의 페라이트 입경을 70㎛ 이하로 하고, 냉간 압연시의 강판 온도를 180℃ 이하로 한 경우에는, 자속 밀도 B50이 크게 향상되어 있는 것을 알 수 있다.
(표 2-1)
Figure pct00002
(표 2-2)
Figure pct00003

Claims (6)

  1. C: 0.0050mass％ 이하, Si: 4.0mass％ 이하, Mn: 0.03∼3.0mass％, P: 0.1mass％ 이하, S: 0.005mass％ 이하, Se: 0.0010mass％ 이하, Al: 3.0mass％ 이하, N: 0.005mass％ 이하, Ni: 3.0mass％ 이하, Cr: 5.0mass％ 이하, Ti: 0.003mass％ 이하, Nb: 0.003mass％ 이하 및 O: 0.005mass％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 열연판 어닐링하고 혹은 열연판 어닐링을 실시하는 일 없이, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링을 실시하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서,
    상기 마무리 어닐링에 있어서의 가열을, 유도 가열로 가열한 후, 복사 가열로 가열하는 2단 가열로 행하고, 또한,
    상기 유도 가열에서, 600∼740℃ 간을 평균 승온 속도 50℃/sec 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복사 가열 후의 균열 온도(soaking temperature)를 900∼1100℃로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 냉간 압연에 있어서의 최종 냉간 압연을 강판 온도를 180℃ 이하로 하여 행하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉간 압연에 있어서의 최종 냉간 압연 전의 강판의 페라이트 입경을 70㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Sn: 0.005∼0.20mass％ 및 Sb: 0.005∼0.20mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종을 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Ca: 0.0001∼0.010mass％, Mg: 0.0001∼0.010mass％ 및 REM: 0.0001∼0.010mass％ 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
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