WO2016136095A9 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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耕平 栗原
尾田 善彦
宏章 中島
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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet, and specifically to a method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density.
  • the texture of the product plate that is, reduce ⁇ 111 ⁇ orientation grains or increase ⁇ 110 ⁇ or ⁇ 100 ⁇ orientation grains. It is valid. Therefore, in the manufacture of non-oriented electrical steel sheets, conventionally, the crystal grain size before cold rolling is increased, the cold rolling reduction ratio is optimized, and the like.
  • Patent Document 1 relates to a grain-oriented electrical steel sheet and cannot be applied to a non-oriented electrical steel sheet as it is. Further, it has been clarified that the technique disclosed in Patent Document 2 cannot stably obtain the effect of improving the magnetic flux density, as a result of examination by the inventors.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and its purpose is to achieve a stable high magnetic flux density even in the case of rapid heating for the purpose of improving the texture in finish annealing. It is in proposing the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet which can do.
  • the present invention includes C: 0.005 mass% or less, Si: 8.0 mass% or less, Mn: 0.03 to 3.0 mass%, P: 0.2 mass% or less, S: 0.005 mass% or less, Al : 3.0 mass% or less, N: 0.005 mass% or less, Ni: 3 mass% or less, Cr: 5 mass% or less, Ti: 0.005 mass% or less, Nb: 0.003 mass% or less, As: 0.005 mass% or less And O: A steel slab containing 0.005 mass% or less and the balance of Fe and inevitable impurities is hot-rolled and subjected to hot-rolled sheet annealing or without hot-rolled sheet annealing.
  • the temperature raising process of the finish annealing is heated by induction heating and then by radiant heating, and the average temperature rising rate between 700 to 760 ° C. is 5 ° C. / It is characterized by being not less than sec.
  • the method for producing the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that the ferrite grain size before the final cold rolling of the cold rolling is 70 ⁇ m or less.
  • the steel slab used in the method for producing the non-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes one or two selected from Sn and Sb in addition to the above-mentioned component composition. It contains in 20 mass% of range.
  • the steel slab used in the method for producing the non-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes one or two or more selected from Ca, Mg and REM in addition to the above component composition. It is contained in the range of -0.010 mass%.
  • a non-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density can be stably produced even when rapid heating is performed in finish annealing.
  • FIG 3 is a graph showing the influence of an average temperature increase rate between 600 to 700 ° C. and an As content on a magnetic flux density B 50 . It is a figure explaining how to obtain the average temperature increase rate between 600-700 ° C and between 700-760 ° C. 6 is a graph showing the influence of an average temperature increase rate between 700 and 760 ° C. on the magnetic flux density B 50 . It is a figure explaining the temperature rising pattern in the finish annealing of an Example.
  • the hot-rolled sheet After pickling the hot-rolled sheet, it is cold-rolled to form a cold-rolled sheet having a thickness of 0.35 mm, and the cold-rolled sheet is subjected to finish annealing at a soaking temperature of 900 ° C. and a soaking time of 10 sec. gave.
  • the heating up to 740 ° C. in the finish annealing is performed using a solenoid induction heating apparatus, the average heating rate between room temperature and 400 ° C. is 20 ° C./sec, and the average heating rate between 400 and 700 ° C. Was varied in the range of 20 to 400 ° C./sec.
  • heating from the completion of induction heating to 900 ° C is performed using an electric furnace (radiation heating furnace), and the average temperature rise rate between 700 and 760 ° C is 15 ° C / sec, the average exceeding 760 ° C
  • the output of the electric furnace was adjusted so that the heating rate was 10 ° C./sec.
  • FIG. 1 shows the influence of the average heating rate between 600 and 700 ° C. and the As content on the magnetic flux density B 50 . From this figure, it can be seen that the magnetic flux density B 50 is improved when the As content is 0.005 mass% or less and the average heating rate is 50 ° C./sec or more.
  • the texture of the test piece was examined, and it was found that the ⁇ 111 ⁇ strength was low when the magnetic flux density was high. From this result, the trace component As is a harmful element that increases the ratio of ⁇ 111 ⁇ oriented grains and decreases the magnetic flux density. Therefore, in order to stably obtain the magnetic flux density improvement effect by rapid heating, It was found that the content of As mixed in as impurities must be limited to 0.005 mass% or less.
  • Ti, Nb, and As affect the ⁇ 111 ⁇ strength after finish annealing as follows.
  • Ti, Nb, and As are elements that delay recovery / recrystallization in finish annealing, but ⁇ 111 ⁇ oriented grains that are recrystallized quickly are not easily affected.
  • ⁇ 110 ⁇ and ⁇ 100 ⁇ oriented grains have a relatively superior predominance of ⁇ 111 ⁇ oriented grains. Therefore, even if the heating rate is increased, the generation of ⁇ 111 ⁇ oriented grains cannot be suppressed, and the effect of improving the magnetic flux density by rapid heating cannot be obtained. From the above experimental results, it is necessary to use a high-purity steel material with a very small amount of Ti, Nb and As in order to obtain a high magnetic flux density stably when rapid heating is performed by finish annealing. I understood.
  • the hot-rolled sheet was pickled, cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 0.30 mm, and then subjected to finish annealing.
  • the above finish annealing was performed using an experimental furnace in which a solenoid induction heating furnace and an electric furnace (radiation heating furnace) were combined, and the average heating rate between 700 to 760 ° C. was variously changed.
  • the method for obtaining the average temperature increase rate between 700 to 760 ° C. is shown in FIG.
  • the ultimate temperature by induction heating was 740 ° C.
  • FIG. 3 shows the influence of the average heating rate between 700 and 760 ° C. on the magnetic flux density. From this figure, it can be seen that the effect of improving the magnetic flux density is obtained by setting the average temperature rising rate between 700 and 760 ° C. to 5 ° C./sec or more.
  • the inventors consider the reason as follows.
  • the steel sheet rapidly heated to 700 ° C. by induction heating in a short time has not yet been recrystallized at the end of induction heating.
  • the solenoid type induction heating the heating efficiency is drastically lowered at 700 ° C. or higher. Therefore, if the temperature rising rate after 700 ° C. is low, ⁇ 111 ⁇ oriented grains having a high recrystallization rate are likely to be generated. Therefore, in order to prevent recrystallization of ⁇ 111 ⁇ oriented grains, it is considered that it is necessary to carry out further intense heating even when the temperature exceeds 700 ° C. and to proceed with recrystallization at as high a temperature as possible.
  • C 0.005 mass% or less
  • C is an element that causes magnetic aging and forms carbides to deteriorate iron loss characteristics. Therefore, in the present invention, C is limited to 0.005 mass% or less. Preferably it is 0.003 mass% or less.
  • a minimum is not prescribed
  • Si 8.0 mass% or less Si is an element effective in increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss, and is preferably added in an amount of 1.0 mass% or more. However, since addition exceeding 8.0 mass% makes it difficult to roll and manufacture, an upper limit shall be about 8.0 mass%. In addition, 4.0 mass% or less is preferable from a viewpoint of manufacturability. Moreover, since magnetic flux density will fall when Si content is high, in order to obtain a high magnetic flux density, 2.0 mass% or less is preferable.
  • Mn 0.03 to 3.0 mass%
  • Mn has the effect of increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss.
  • addition of 0.03 mass% or more is required.
  • Mn is set to a range of 0.03 to 3.0 mass%.
  • it is in the range of 0.05 to 1.0 mass%.
  • P 0.2 mass% or less
  • P is an element used for adjusting the strength of steel because of its high solid solution strengthening ability. However, if it exceeds 0.2 mass%, the steel becomes brittle and it becomes difficult to roll, so the upper limit of P is 0.2 mass%. Preferably it is 0.1 mass% or less.
  • Al 3.0 mass% or less
  • Al like Si, has the effect of increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss.
  • the upper limit of Al is about 3.0 mass%.
  • the Al content is in the range of more than 0.01 mass% to less than 0.1 mass%, fine AlN precipitates and the iron loss increases, and therefore, preferably 0.01 mass% or less or 0.1 to 2.
  • the range is 0 mass%. Note that, if Al is reduced, the texture is improved and the magnetic flux density is improved. Therefore, when it is desired to obtain the above effect, Al is preferably 0.01 mass% or less.
  • S, N, O 0.005 mass% or less for each S, N, O is a harmful element that forms fine precipitates and increases iron loss. Especially when the content exceeds 0.005 mass%, the adverse effect is remarkable. become. Therefore, S, N, and O are limited to 0.005 mass% or less, respectively. More preferably, each is 0.003 mass% or less.
  • Ni 3 mass% or less
  • Ni is an element added for adjusting the strength of steel.
  • the upper limit of Ni is set to about 3 mass%. Preferably it is 1 mass% or less.
  • Cr 5 mass% or less Cr is an element that has the effect of increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. However, if it exceeds 5 mass%, the iron loss is worsened. Therefore, the upper limit of Cr is set to about 5 mass%. Preferably it is 2 mass% or less.
  • Ti 0.005 mass% or less
  • Nb 0.003 mass% or less
  • Ti and Nb delay recovery / recrystallization in finish annealing, increase ⁇ 111 ⁇ orientation grains after finish annealing, and increase the magnetic flux density of rapid heating It is a harmful element that loses the improvement effect.
  • the above-described adverse effects become significant when Ti exceeds 0.005 mass% and when Nb exceeds 0.003 mass%. Therefore, Ti is limited to 0.005 mass% or less, and Nb is limited to 0.003 mass% or less.
  • Ti is 0.003 mass% or less, and Nb is 0.002 mass% or less.
  • the slab used for producing the non-oriented electrical steel sheet of the present invention can contain the following components in addition to the above components.
  • Sn, Sb: 0.005 to 0.20 mass% each Sn and Sb have the effect of improving the recrystallization texture and improving the magnetic flux density and iron loss.
  • the above effect is saturated even if added over 0.20 mass%. Therefore, when adding one or more of Sn and Sb, it is preferable to add in the range of 0.005 to 0.20 mass%.
  • Ca, Mg, REM 0.0001 to 0.010 mass% each Ca, Mg, and REM have the effect of forming stable sulfides and selenides and improving the grain growth of crystal grains. In order to acquire said effect, it is preferable to add 0.0001 mass% or more, respectively. However, if added over 0.010 mass%, the iron loss deteriorates. Therefore, when adding any one or more of Ca, Mg, and REM, it is preferable that the content be in the range of 0.0001 to 0.010 mass%.
  • the remainder other than the said component in the slab used for manufacture of the non-oriented electrical steel sheet of this invention is Fe and an unavoidable impurity.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is a continuous casting method in which molten steel is melted in a converter or electric furnace, and is adjusted to the above-described component composition in a conventional refining process in which secondary refining is performed with a degassing facility or the like. After forming into a slab, it can be manufactured by a method in which it is hot-rolled and subjected to hot-rolled sheet annealing or cold-rolled and finish-annealed without performing hot-rolled sheet annealing.
  • the finish rolling finish temperature is preferably 700 to 900 ° C. and the coiling temperature is preferably 600 to 800 ° C. from the viewpoint of enhancing the magnetic properties. Moreover, what is necessary is just to perform the hot-rolled sheet annealing after hot rolling as needed.
  • the hot-rolled sheet after the hot rolling or after the hot-rolled sheet annealing is made into a cold-rolled sheet having a final sheet thickness by performing cold rolling once or two or more times with intermediate annealing.
  • what is important in the present invention is to control the ferrite grain size of the steel sheet before the final cold rolling of the cold rolling (cold rolling in the case of the single rolling method) to 70 ⁇ m or less, preferably It is controlled to 50 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less.
  • the ferrite grain size in the present invention refers to an average crystal grain size measured by a cutting method in the thickness direction.
  • the above-mentioned ferrite grain size can be controlled by adjusting the finish rolling finishing temperature of hot rolling, the coiling temperature (self-annealing temperature), the hot-rolled sheet annealing temperature, the intermediate annealing temperature, and the like. From the viewpoint of preventing ridging, the steel sheet structure before final cold rolling desirably has a recrystallization rate of 80% or more.
  • the cold-rolled sheet having the final thickness is subjected to finish annealing to obtain a non-oriented electrical steel sheet.
  • the finish annealing requires that the average temperature increase rate between 600 to 700 ° C. in the temperature increase process be 50 ° C./sec or more, preferably 100 ° C./sec. That's it.
  • the upper limit of the rate of temperature rise is not particularly specified, but the upper limit is about 1000 ° C./sec from the viewpoint of reducing the equipment cost.
  • the heating between 700 and 760 ° C. is preferably performed to a predetermined temperature using radiant heating having excellent uniform heating properties.
  • radiant heating having excellent uniform heating properties.
  • a known heating method such as radiant tube heating or electric heater heating can be used.
  • you may heat to 760 degreeC using induction heating since a high output induction heating installation is needed, it is preferable to heat combining radiant heating.
  • the temperature range defining the average rate of temperature rise is between 600 and 700 ° C. and between 700 and 760 ° C.
  • the temperature between 600 and 760 ° C. is the temperature range where recrystallization proceeds. This is because the average rate of temperature increase in this temperature region has a great influence on the magnetic flux density. That is, recrystallization does not start in the temperature range below 600 ° C., while the temperature increase rate in the temperature range above 760 ° C. has little influence on the recrystallization texture.
  • the rate of temperature rise in the temperature range below 600 ° C. and above 760 ° C. is not particularly defined, but is preferably 1 ° C./sec or more from the viewpoint of ensuring productivity.
  • the annealing atmosphere for the finish annealing is preferably a reducing atmosphere, for example, a hydrogen-nitrogen mixed atmosphere in which P H2O / PH2 is 0.1 or less.
  • the steel plate after the above-mentioned finish annealing is used as a product plate by applying an insulating coating as necessary.
  • the said insulating film can use well-known organic, inorganic, organic-inorganic mixed coating according to a required characteristic. For example, in order to ensure good punchability, it is preferable to apply an organic coating containing a resin, or a semi-organic or inorganic coating when emphasizing weldability.
  • a steel slab having various composition compositions A to U shown in Table 1 was reheated to a temperature of 1100 ° C. for 20 minutes, and then hot rolled to a finish rolling finish temperature of 750 ° C. and a winding temperature of 630 ° C. After forming a hot-rolled sheet with a thickness of 2.7 mm, the hot-rolled sheet is subjected to hot-rolled sheet annealing, or without being subjected to hot-rolled sheet annealing, pickling, and cold rolling to obtain a final sheet thickness. A 0.5 mm cold-rolled plate was used. In addition, it was confirmed that all the steel plates before the final cold rolling had a recrystallization rate of 100%.
  • an insulating coating was applied to obtain a product plate (non-oriented electrical steel sheet).
  • the temperature raising process of the finish annealing is performed between 500 and 740 ° C. by changing the average temperature raising rate in the range of 20 to 400 ° C./sec with an induction heating device, Heating in the other temperature range was performed by radiant heating using a radiant tube.
  • Table 2 shows the hot-rolled sheet annealing conditions in the above manufacturing process, the ferrite grain size before the final cold rolling, and the average temperature increase rate between 600 and 700 ° C. in the finish annealing.
  • the average temperature increase rate between 700 and 760 ° C. was 16 ° C./sec, and the average temperature increase rate from 760 ° C. to the soaking temperature was 20 ° C./sec.
  • the temperature raising process of the above-mentioned finish annealing is performed by changing the average temperature raising rate in the range of 20 to 400 ° C./sec by induction heating between 200 and 740 ° C., The other temperature range was heated by radiant heating with a radiant tube. Further, the average rate of temperature increase after 760 ° C. was adjusted to 20 ° C./sec. Table 3 summarizes the hot rolling conditions in the above manufacturing process, the ferrite grain size before the final cold rolling, the average heating rate between 600 and 700 ° C. in finish annealing, and the average heating rate between 700 and 760 ° C. It was.

Abstract

mass%で、C:0.005%以下、Si:8.0%以下、Mn:0.03~3.0%、P:0.2%以下、S:0.005%以下、Al:3.0%以下、N:0.005%以下、Ni:3%以下、Cr:5%以下、Ti:0.005%以下、Nb:0.003%以下、As:0.005%以下およびO:0.005%以下を含有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の昇温過程における600~700℃の平均昇温速度を50℃/sec以上とすることで、集合組織の改善を目的として仕上焼鈍で急速加熱を行う場合でも、安定して高い磁束密度を達成する。

Description

無方向性電磁鋼板の製造方法
 本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
 近年、地球環境を保護する観点から省エネルギー化が推進されており、電気機器の分野においても、高効率化や小型化が積極的に指向されている。そのため、電気機器の鉄心材料として広く使用されている無方向性電磁鋼板にも、高磁束密度化や低鉄損化が強く望まれるようになってきている。
 無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上するためには、製品板の集合組織の改善、すなわち{111}方位粒を低減したり、{110}や{100}方位粒を増加させたりすることが有効である。そのため、無方向性電磁鋼板の製造においては、従来、冷間圧延前の結晶粒径を大きくすることや、冷延圧下率を最適化することなどが行われている。
 集合組織を改善するその他の手段としては、再結晶焼鈍における加熱速度を高める技術がある。この技術は、方向性電磁鋼板の製造において、よく用いられている技術であり、脱炭焼鈍(一次再結晶焼鈍)における加熱速度を高めると、脱炭焼鈍後の鋼板の{110}方位粒が増加し、2次再結晶後の鋼板組織が微細化して鉄損が改善されること利用したものである(例えば、特許文献1を参照。)。同様に、無方向性電磁鋼板でも、仕上焼鈍の加熱速度を高めることで、集合組織を変化させ、磁束密度を向上させる技術が提案されている(例えば、特許文献2を参照)。
特開平01-290716号公報 特開平02-011728号公報
 しかしながら、上記特許文献1に開示の技術は、方向性電磁鋼板に関するものであり、無方向性電磁鋼板にそのまま適用することはできない。また、上記特許文献2に開示の技術は、発明者らが検討した結果では、磁束密度向上効果が安定して得られないことが明らかとなった。
 本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、仕上焼鈍において、集合組織の改善を目的として急速加熱を行う場合でも、安定して高い磁束密度を達成することができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
 発明者らは、上記課題の解決に向けて、鋼中に含まれる微量成分の影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、鋼素材(スラブ)中に含まれる微量成分、特に、Ti,NbおよびAsを極微量に制限することにより、安定して高い磁束密度の無方向性電磁鋼板を得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。
 すなわち、本発明は、C:0.005mass%以下、Si:8.0mass%以下、Mn:0.03~3.0mass%、P:0.2mass%以下、S:0.005mass%以下、Al:3.0mass%以下、N:0.005mass%以下、Ni:3mass%以下、Cr:5mass%以下、Ti:0.005mass%以下、Nb:0.003mass%以下、As:0.005mass%以下およびO:0.005mass%以下を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の昇温過程における600~700℃の平均昇温速度を50℃/sec以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
 本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の昇温過程を、誘導加熱で加熱した後、輻射加熱で加熱し、700~760℃間の平均昇温速度を5℃/sec以上とすることを特徴とする。
 また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延の最終冷間圧延前のフェライト粒径を70μm以下とすることを特徴とする。
 また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、SnおよびSbのうちから選ばれる1種または2種をそれぞれ0.005~0.20mass%の範囲で含有することを特徴とする。
 また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ca,MgおよびREMのうちから選ばれる1種または2種以上をそれぞれ0.0001~0.010mass%の範囲で含有することを特徴とする。
 本発明によれば、仕上焼鈍において急速加熱を行う場合でも、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。
600~700℃間の平均昇温速度とAs含有量が磁束密度B50に及ぼす影響を示すグラフである。 600~700℃間および700~760℃間の平均昇温速度の求め方を説明する図である。 700~760℃間の平均昇温速度が磁束密度B50に及ぼす影響を示すグラフである。 実施例の仕上焼鈍における昇温パターンを説明する図である。
 本発明を開発する契機となった実験の一例を説明する。
<実験1>
 C:0.0021mass%、Si:1.01mass%、Mn:0.29mass%、P:0.06mass%、S:0.0012mass%、Al:0.0005mass%、N:0.0016mass%、Ni:0.01mass%、Cr:0.01mass%、Ti:0.0012mass%、Nb:0.0004mass%およびO:0.0018mass%を含有し、Asを0.001~0.01mass%の範囲で種々に変化して添加した鋼を実験室的に真空炉で溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚2.4mmの熱延板とした。なお、上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は18~22μmの範囲であった。
 次いで、上記熱延板を酸洗した後、冷間圧延して板厚0.35mmの冷延板とした後、該冷延板に、均熱温度900℃、均熱時間10secの仕上焼鈍を施した。この際、仕上焼鈍における740℃までの加熱は、ソレノイド式誘導加熱装置を用いて行い、室温~400℃間の平均昇温速度は20℃/secとし、400~700℃間の平均昇温速度は20~400℃/secの範囲で種々に変化させた。また、誘導加熱完了から900℃(均熱温度)までの加熱は電気炉(輻射加熱炉)を用いて行い、700~760℃間の平均昇温速度は15℃/sec、760℃超えの平均昇温速度は10℃/secとなるよう電気炉の出力を調整した。仕上焼鈍の雰囲気はvol%比でH:N=2:8とし、露点は-20℃(PH2O/PH2=0.006)に設定した。
 次いで、上記のようにして得た仕上焼鈍板から、圧延方向(L方向)および幅方向(C方向)を長手方向とする180mm×30mmの試験片を採取し、JIS C2550-1(2011)に準拠したエプスタイン試験で磁気特性(磁束密度B50)を測定した。
 図1に、600~700℃間の平均昇温速度とAs含有量が、磁束密度B50に及ぼす影響を示した。この図から、As含有量が0.005mass%以下、平均昇温速度が50℃/sec以上で磁束密度B50が向上していることがわかる。
 そこで、上記の原因を調査するため、上記試験片の集合組織を調べたところ、磁束密度が高いものは、{111}強度が低くなっていることがわかった。この結果から、微量成分であるAsは、{111}方位粒の比率を高め、磁束密度を低下させる有害元素であること、従って、急速加熱による磁束密度向上効果を安定して得るためには、不純物として混入してくるAsの含有量を0.005mass%以下に制限する必要があることがわかった。
 なお、上記実験は、微量成分であるAsの影響を調べたものであるが、発明者らは、その他の微量成分についても同様の実験を行い、仕上焼鈍後の{111}強度に及ぼす影響を調査した。その結果、Asと同様、磁束密度に悪影響を及ぼす有害元素として、TiおよびNbがあり、それぞれ0.005mass%以下および0.003mass%以下に制限する必要があることがわかった。
 上記のように、Ti,NbおよびAsが仕上焼鈍後の{111}強度に影響を及ぼす理由について、発明者らは以下のように考えている。
 Ti,NbおよびAsは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させる元素であるが、再結晶が速い{111}方位粒は、その影響を受け難いため、上記有害元素が多く含まれる場合には、{110}や{100}方位粒に対する{111}方位粒の優位性が相対的に高くなってしまう。そのため、昇温速度を高めても、{111}方位粒の生成を抑制することができず、急速加熱による磁束密度向上効果が得られなくなる。
 上記の実験結果から、仕上焼鈍で急速加熱する場合に、安定して高い磁束密度を得るためには、Ti,NbおよびAsを極微量に低減した、高純度の鋼素材を用いる必要があることがわかった。
<実験2>
 次に、仕上焼鈍における加熱パターンについて検討を行った。
 C:0.0023mass%、Si:0.95mass%、Mn:0.23mass%、P:0.04mass%、S:0.0014mass%、Al:0.0001mass%、N:0.0021mass%、Ni:0.01mass%、Cr:0.02mass%、Ti:0.0008mass%、Nb:0.0004mass%、As:0.001mass%およびO:0.0031mass%を含有する成分組成の鋼を真空炉で溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚1.8mmの熱延板とした。なお、上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は20~30μmの範囲であった。
 次いで、上記熱延板を酸洗し、冷間圧延して板厚0.30mmの冷延板とした後、仕上焼鈍を施した。ここで、上記仕上焼鈍は、ソレノイド式誘導加熱炉と電気炉(輻射加熱炉)を組み合わせた実験炉を用いて行い、700~760℃間の平均昇温速度を種々に変化させた。なお、上記700~760℃間の平均昇温速度の求め方を図2に示した。また、誘導加熱による到達温度は740℃とした。また、仕上焼鈍における雰囲気は、いずれもvol%比でH:N=2:8、露点-20℃(PH2O/PH2=0.006)とした。
 次いで、上記のようにして得た仕上焼鈍板から、L方向およびC方向を長手方向とする180mm×30mmの試験片を採取し、JIS C2550-1(2011)に準拠したエプスタイン試験で磁気特性(磁束密度B50)を測定した。図3に、700~760℃間の平均昇温速度が磁束密度に及ぼす影響を示した。この図から、700~760℃間の平均昇温速度を5℃/sec以上とすることで、磁束密度向上効果が得られていることがわかる。
 上記の実験結果から、誘導加熱と輻射加熱の組み合わせによる仕上焼鈍で安定した磁束密度向上効果を得るためには、誘導加熱での急速加熱に続いて、輻射加熱での強加熱を行い、700~760℃間の平均昇温速度を高めることが有効であることがわかった。
 この理由について、発明者らは、次のように考えている。
 誘導加熱で700℃まで短時間で急速加熱された鋼板は、誘導加熱終了時点ではまだ再結晶は完了していない。しかし、ソレノイド式の誘導加熱では、700℃以上で急激に加熱効率が低下するため、700℃以降の昇温速度が低いと再結晶速度の高い{111}方位粒が生成し易くなる。そこで、{111}方位粒の再結晶を防止するためには、700℃超えでもさらに強加熱を行い、できるだけ高い温度で再結晶を進行させることが必要となる、と考えられる。
 次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材(スラブ)の成分組成について説明する。
C:0.005mass%以下
 Cは、磁気時効を起こし、炭化物を形成して鉄損特性を劣化させる元素であるので、本発明では0.005mass%以下に制限する。好ましくは0.003mass%以下である。なお、下限は特に規定しないが、脱炭コストを抑制する観点から、0.0001mass%程度とすることが好ましい。
Si:8.0mass%以下
 Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な元素であり、1.0mass%以上添加するのが好ましい。しかし、8.0mass%を超える添加は、圧延して製造することを困難とするため、上限は8.0mass%程度とする。なお、製造性の観点からは4.0mass%以下が好ましい。また、Si含有量が高いと、磁束密度が低下するため、高磁束密度を得るためには、2.0mass%以下が好ましい。
Mn:0.03~3.0mass%、
 Mnは、Sを固定して熱間脆性を防止する効果のほか、鋼の比抵抗を増加させて鉄損を低減する効果がある。上記効果を得るためには、0.03mass%以上の添加が必要である。しかし、3.0mass%を超えると、磁束密度の低下が顕著になる。よって、Mnは0.03~3.0mass%の範囲とする。好ましくは0.05~1.0mass%の範囲である。
P:0.2mass%以下
 Pは、固溶強化能が大きいため、鋼の強度調整に用いられる元素である。しかし、0.2mass%を超えると、鋼が脆化して圧延することが困難になるので、Pの上限は0.2mass%とする。好ましくは0.1mass%以下である。
Al:3.0mass%以下
 Alは、Siと同様、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある。しかし、3.0mass%を超えると、圧延することが困難になるため、Alの上限は3.0mass%程度とする。
 ただし、Alの含有量が0.01mass%超~0.1mass%未満の範囲では、微細なAlNが析出して鉄損が増加するため、好ましくは0.01mass%以下もしくは0.1~2.0mass%の範囲である。なお、Alを低減すると、集合組織が改善され、磁束密度が向上するので、上記効果を得たい場合には、Alを0.01mass%以下とすることが好ましい。
S,N,O:それぞれ0.005mass%以下
 S,N,Oは、いずれも微細析出物を形成して、鉄損を増加させる有害元素であり、特に0.005mass%を超えると悪影響が顕著になる。よって、S,N,Oは、それぞれ0.005mass%以下に制限する。より好ましくは、それぞれ0.003mass%以下である。
Ni:3mass%以下
 Niは、鋼の強度調整のために添加される元素である。しかし、3mass%を超える添加は、原料コストの上昇を招くため、Niの上限は3mass%程度とする。好ましくは1mass%以下である。
Cr:5mass%以下
 Crは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある元素である。しかし、5mass%を超えると、却って鉄損が悪化するため、Crの上限は5mass%程度とする。好ましくは2mass%以下である。
Ti:0.005mass%以下,Nb:0.003mass%以下
 TiおよびNbは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の{111}方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は、Tiが0.005mass%を超えると、また、Nbが0.003mass%超えると顕著になる。よって、Tiは0.005mass%以下、Nbは0.003mass%以下に制限する。好ましくは、Tiは0.003mass%以下、Nbは0.002mass%以下である。
As:0.005mass%以下
 Asは、Ti,Nbと同様、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の{111}方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は0.005mass%を超えると顕著になる。よって、Asは0.005mass%以下に制限する。好ましくは0.003mass%以下である。
 本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、上記成分の他に、以下の成分を含有することができる。
Sn,Sb:それぞれ0.005~0.20mass%
 Sn,Sbは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度や鉄損を改善する効果がある。上記の効果を得るためにはそれぞれ0.005mass%以上の添加するのが好ましい。しかし、0.20mass%超え添加しても、上記効果が飽和する。よって、SnおよびSbのいずれか1以上を添加する場合には、それぞれ0.005~0.20mass%の範囲で添加するのが好ましい。
Ca,Mg,REM:それぞれ0.0001~0.010mass%
 Ca,MgおよびREMは、安定な硫化物やセレン化物を形成し、結晶粒の粒成長性を改善する効果がある。上記の効果を得るためには、それぞれ0.0001mass%以上添加するのが好ましい。しかし、0.010mass%超え添加すると、却って鉄損が劣化する。よって、Ca,MgおよびREMのいずれか1以上を添加する場合には、それぞれ0.0001~0.010mass%の範囲とするのが好ましい。
 なお、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブにおける上記成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。
 次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
 本発明の無方向性電磁鋼板は、転炉あるいは電気炉などで鋼を溶解し、脱ガス設備等で二次精錬する常法の精錬プロセスで前述した成分組成に調整した溶鋼を連続鋳造法でスラブとした後、熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、冷間圧延し、仕上焼鈍を施す方法で製造することができる。
 ここで、上記熱間圧延の条件は、特に規定しないが、磁気特性を高める観点から、仕上圧延終了温度は700~900℃、巻取温度は600~800℃の範囲とするのが好ましい。また、熱間圧延後の熱延板焼鈍は、必要に応じて行えばよい。
 上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
 この際、本発明において重要なことは、上記冷間圧延の最終冷間圧延(1回圧延法の場合は、その冷間圧延)前における鋼板のフェライト粒径を70μm以下に制御する、好ましくは50μm以下、より好ましくは40μm以下に制御することである。
 というのは、仕上焼鈍における再結晶においては、{111}方位を有する再結晶粒は、最終冷延前組織の粒界近傍から生成するため、最終冷延前組織のフェライト粒径が小さくなるほど、冷延・再結晶後の組織に{111}再結晶粒が多くなるので、急速加熱による{111}低減効果が顕著になるからである。これにより、巻取温度や熱延板焼鈍温度の低減などプロセス変更が可能となり、形状改善、生産効率向上などのメリットを得ることもできる。ここで、本発明における上記フェライト粒径は、板厚方向について切断法で測定した平均結晶粒径のことをいう。
 上記フェライト粒径の制御は、熱間圧延の仕上圧延終了温度や、巻取温度(自己焼鈍温度)、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度などを調整することで行うことができる。なお、リジングを防止する観点から、最終冷間圧延前の鋼板組織は、再結晶率を80%以上とするのが望ましい。
 次いで、上記最終板厚とした冷延板は、仕上焼鈍を行い、無方向性電磁鋼板とする。
 この際、上記仕上焼鈍は、磁束密度を高めるためには、昇温過程における600~700℃間の平均昇温速度を50℃/sec以上とすることが必要であり、好ましくは100℃/sec以上である。なお、昇温速度の上限は特に規定しないが、設備コストを抑える観点から、上限は1000℃/sec程度である。
 なお、50℃/sec以上の昇温速度を得るためには、通電加熱や誘導加熱を用いる必要があるが、通電加熱は表面欠陥や形状不良を招くため、無方向性電磁鋼板の製造に適用するには難があり、誘導加熱を用いることが好ましい。
 上記の急速加熱終了後は、700~760℃間を平均昇温速度5℃/sec以上で加熱するのが好ましい。5℃/sec未満では{111}方位粒が生成し易くなるからである。より好ましくは10℃/sec以上、さらに好ましくは15℃/sec以上である。
 上記700~760℃間の加熱は、均一加熱性に優れる輻射加熱を用いて、所定の温度まで加熱するのが好ましい。この輻射加熱には、ラジアントチューブ加熱や電気ヒータ加熱等、公知の加熱方法を用いることができる。なお、誘導加熱を用いて760℃まで加熱してもよいが、大出力の誘導加熱設備が必要となるため、輻射加熱を組み合わせて加熱するのが好ましい。
 ここで、平均昇温速度を規定する温度範囲を600~700℃の間および700~760℃の間としたのは、上記600~760℃間の温度は、再結晶が進行する温度領域であり、この温度領域の平均昇温速度が、磁束密度に大きな影響を与えるからである。すなわち、600℃未満の温度域では再結晶が開始せず、一方、760℃超えの温度域の昇温速度は再結晶集合組織に与える影響が小さいからである。
 なお、600℃未満および760℃超えの温度領域における昇温速度は、特に規定されないが、生産性を確保する観点からは、1℃/sec以上とするのが好ましい。
 また、上記仕上焼鈍の焼鈍雰囲気は、還元性雰囲気とすることが好ましく、例えば、PH2O/PH2が0.1以下の水素-窒素混合雰囲気とするのが好ましい。
 上記仕上焼鈍後の鋼板は、必要に応じて絶縁被膜を被成して製品板とする。上記絶縁被膜は、要求特性に応じて、公知の有機、無機、有機・無機混合コーティングを用いることができる。例えば、良好な打抜き性を確保するためには、樹脂を含有する有機コーティングを、溶接性を重視する場合には半有機や無機コーティングを塗布するのが好ましい。
 表1に示したA~Uの各種成分組成を有する鋼スラブを1100℃の温度に20分間再加熱した後、仕上圧延終了温度を750℃、巻取温度を630℃とする熱間圧延して板厚2.7mmの熱延板とした後、上記熱延板に熱延板焼鈍を施した後、あるいは、熱延板焼鈍を施すことなく、酸洗し、冷間圧延して最終板厚0.5mmの冷延板とした。なお、最終冷間圧延前の鋼板は、いずれも再結晶率が100%であることを確認した。
 次いで、上記冷延板に、vol%比でH:N=20:80、露点-40℃(PH2O/PH2=0.001)の還元性雰囲気中で、920℃×10secの仕上焼鈍を施した後、絶縁被膜を塗布して製品板(無方向性電磁鋼板)とした。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程は、図2に示したように、500~740℃間は、誘導加熱装置によって平均昇温速度を20~400℃/secの範囲で変化させて行い、それ以外の温度領域の加熱は、ラジアントチューブによる輻射加熱で加熱した。なお、上記製造工程における熱延板焼鈍条件、最終冷間圧延前のフェライト粒径、仕上焼鈍における600~700℃間の平均昇温速度は表2に示した。また、700~760℃間の平均昇温速度は16℃/sec、760℃超え均熱温度までの平均昇温速度は20℃/secとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 斯くして得られた製品板から、L方向およびC方向を長手方向とする280mm×30mmの試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性(鉄損W15/50、磁束密度B50)を測定し、その結果を表2に併記した。
 表2から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、同一の鋼成分、同一の熱延板焼鈍条件で比較すると、いずれも優れた磁気特性を有していること、特に、最終冷間圧延前のフェライト粒径を70μm以下に制御した鋼板では、急速加熱により磁束密度B50が大きく向上していることがわかる。また、本発明では熱延板焼鈍温度を下げても磁束密度の低下が小さいため、生産性向上・焼鈍コスト削減などの経済的なメリットを得ることができる。
 表1に示したV,W2種の成分組成を有する鋼スラブを1120℃の温度に30分間再加熱した後、仕上圧延終了温度と巻取温度を種々に変更した熱間圧延を行い板厚2.0mmの熱延板とした後、酸洗し、冷間圧延して最終板厚0.35mmの冷延板とした。なお、最終冷間圧延前の鋼板は、いずれも再結晶率が100%であることを確認した。
 次いで、上記冷延板に、vol%比でH:N=20:80、露点-40℃(PH2O/PH2=0.001)の還元性雰囲気中で、950℃×10secの仕上焼鈍を施した後、絶縁被膜を塗布して製品板(無方向性電磁鋼板)とした。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程は、図4に示したように、200~740℃間は、誘導加熱によって平均昇温速度を20~400℃/secの範囲で変化させて加熱し、それ以外の温度域は、ラジアントチューブによる輻射加熱で加熱した。また、760℃以降の平均昇温速度は20℃/secとなるよう調整した。なお、上記製造工程における熱延条件、最終冷間圧延前のフェライト粒径、仕上焼鈍における600~700℃間の平均昇温速度、700~760℃の平均昇温速度は表3に纏めて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 斯くして得た製品板から、L方向およびC方向を長手方向とする280mm×30mmの試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性(鉄損W15/50、磁束密度B50)を測定し、その結果を表3に併記した。
 表3から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、いずれも優れた磁気特性を有していること、特に、最終冷間圧延前のフェライト粒径を70μm以下に制御した鋼板では、急速加熱により磁束密度B50が大きく向上していることがわかる。また、本発明では仕上圧延終了温度、巻取温度を下げても磁束密度の低下が小さいため、生産性向上などの経済的なメリットを得ることができる。

Claims (5)

  1. C:0.005mass%以下、Si:8.0mass%以下、Mn:0.03~3.0mass%、P:0.2mass%以下、S:0.005mass%以下、Al:3.0mass%以下、N:0.005mass%以下、Ni:3mass%以下、Cr:5mass%以下、Ti:0.005mass%以下、Nb:0.003mass%以下、As:0.005mass%以下およびO:0.005mass%以下を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記仕上焼鈍の昇温過程における600~700℃間の平均昇温速度を50℃/sec以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記仕上焼鈍の昇温過程を、誘導加熱で加熱した後、輻射加熱で加熱し、700~760℃間の平均昇温速度を5℃/sec以上とすることを特徴とする請求項1に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記冷間圧延の最終冷間圧延前のフェライト粒径を70μm以下とすることを特徴とする請求項1または2に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、SnおよびSbのうちから選ばれる1種または2種をそれぞれ0.005~0.20mass%の範囲で含有することを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. [規則91に基づく訂正 09.11.2016] 
    上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ca,MgおよびREMのうちから選ばれる1種または2種以上をそれぞれ0.0001~0.010mass%の範囲で含有することを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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