CN107075603B - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，使不含有抑制剂成分的成分的钢坯进一步以质量％计含有选自Sn：0.010～0.200％、Sb：0.010～0.200％、Mo：0.010～0.150％和P：0.010～0.150％中的至少一种，并且，进行在将脱碳退火时使钢板退火的最高温度设为Td(℃)并将最终退火时钢板的二次再结晶开始之前的期间的最高温度设为Tf(℃)时满足Td≥Tf的关系的退火，由此，可以得到即使不使用抑制剂成分也使卷材内的磁性偏差大幅降低的取向性电磁钢板。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及适合供于变压器的铁芯材料的取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是作为变压器、发电机的铁芯材料使用的软磁性材料，其具有作为铁的易磁化轴的<001>取向高度地向钢板的轧制方向对齐的结晶组织。而且，这样使结晶取向对齐后的织构通过在取向性电磁钢板的制造工序中进行二次再结晶退火时使被称为所谓的高斯(Goss)取向的(110)[001]取向的晶粒优先巨大生长的二次再结晶而形成。
对于该取向性电磁钢板，利用使用被称为抑制剂的析出物在最终退火中使具有高斯取向的晶粒发生二次再结晶的方法作为一般的技术。例如，已知专利文献1中记载的使用AlN、MnS的方法、专利文献2中记载的使用MnS、MnSe的方法等，在工业上已被实用化。
这些使用抑制剂的方法需要1300℃以上的高温下的板坯加热，但对于稳定地使二次再结晶晶粒发达是极其有用的方法。
另外，为了强化这些抑制剂的作用，在专利文献3中公开了利用Pb、Sb、Nb和Te的方法，另外，在专利文献4中公开了利用Zr、Ti、B、Nb、Ta、V、Cr和Mo的方法。
此外，在专利文献5中提出了如下方法：将酸可溶性Al(sol.Al)的含量设定为0.010～0.060％，将板坯加热抑制为低温，并且在脱碳退火工序中在适当的氮化气氛下进行氮化，由此，在二次再结晶时使(Al,Si)N析出而作为抑制剂使用。
另一方面，在专利文献6等中公开了使用不含有抑制剂成分的原材料、通过二次再结晶使高斯取向晶粒发达的技术。该技术中，尽量地排除抑制剂成分这样的杂质，使一次再结晶时的晶界所具有的晶界能的晶界取向差角依赖性变得显著，由此，即使不使用抑制剂，也会使具有高斯取向的晶粒发生二次再结晶。这样引起二次再结晶的效果被称为织构抑制效果。
该技术中，不需要抑制剂的钢中微细分散，因此，不需要用于微细分散所必需的高温板坯加热。另外，该技术中，不需要将抑制剂纯化的工序，因此，不需要使纯化退火高温化。因此，该技术是不仅工序变得简便、而且在能源消耗的成本方面也具有很大优点的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特公昭51-13469号公报
专利文献3：日本特公昭38-8214号公报
专利文献4：日本特开昭52-24116号公报
专利文献5：日本专利第2782086号公报
专利文献6：日本特开2000-129356号公报
专利文献7：日本特公昭54-24686号公报
专利文献8：日本特公昭57-1575号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，对于不含有抑制剂成分的原材料而言，存在卷材中的磁性偏差大这样的问题。因此，发明人对该原因进行了深入研究。结果，查明了以下的原因。
即发现，在不使用抑制剂的钢板的情况下，在进行最终退火时的二次再结晶开始之前的期间，晶粒进行正常晶粒生长，从而妨碍朝向高斯取向对齐的二次再结晶的生长。进而发现，取向性电磁钢板以卷材形状进行最终退火，但最终退火时的卷材内的不可避免的温度偏差会产生正常晶粒生长的偏差，该正常晶粒生长的偏差成为卷材内的磁性偏差的原因。
本发明是鉴于上述现状而开发的，其目的在于提供以不含有抑制剂成分的原材料在工业上稳定地制造卷材内的磁性偏差小且具有良好的磁特性的取向性电磁钢板的方法。
用于解决问题的方法
以下，对于完成本发明所涉及的实验进行说明。
<实验1>
通过连铸来制造以质量％或质量ppm计含有C：0.038％、Si：3.15％、Mn：0.09％、S：27ppm、N：29ppm、sol.Al：78ppm和Sb：0.045％的钢坯，在1200℃下进行板坯加热后，通过热轧精加工成厚度为2.3mm的热轧板。
接着，对上述热轧板实施1030℃、60秒的热轧板退火，然后，通过冷轧精加工成板厚为0.23mm的冷轧板。然后，对上述冷轧板进行脱碳退火，该脱碳退火中，前段在820℃下80秒、50％H2-50％N2气氛、露点：60℃的条件进行，另一方面，后段在从825至1000℃进行各种变更、均热时间为10秒、50％H2-50％N2气氛、露点：20℃的条件下进行。
接着，将以MgO作为主体的退火分离剂涂布到钢板上，然后，卷成卷材后，实施最终退火，该最终退火中，前段设定为从800℃至1000℃的温度下、均热时间60小时、N2气氛，后段设定为1200℃下5小时、氢气气氛下。
上述的最终退火中确认了：在退火前段的60小时保持中开始二次再结晶。
通过JIS-C-2550中记载的方法对所得到的样品的铁损W17/50(以50Hz的频率进行1.7T的励磁时的铁损)进行测定。该铁损评价中，将卷材的长度方向两端部、中心部、以及两端部与中心部的中间的位置分别在共计5个部位个别地进行评价，将其平均值作为该卷材的代表磁性，此外，将5个部位中的最大值与最小值之差ΔW作为卷材内的磁性偏差的指标。
将通过上述测定得到的结果以脱碳退火的后段温度与最终退火的前段温度的关系示于图1中。
由该结果可知，在使脱碳退火的后段温度比最终退火的前段温度更高的情况下，能够抑制磁性偏差。
<实验2>
分别通过连铸来制造以质量％或质量ppm计含有C：0.029％、Si：3.42％、Mn：0.11％、S：15ppm、N：45ppm、sol.Al：43ppm和Sb：0.071％的钢坯A、和以质量％或质量ppm计含有C：0.030％、Si：3.40％、Mn：0.11％、S：18ppm、N：42ppm和sol.Al：40ppm的钢坯B，在1230℃下进行板坯加热后，通过热轧精加工成厚度为2.0mm的热轧板。
接着，对上述热轧板实施1050℃、30秒的热轧板退火，然后，通过冷却精加工成板厚为0.20mm的冷轧板。然后，对上述冷轧板进行脱碳退火，该脱碳退火中，前段在840℃下120秒、45％H2-55％N2气氛、露点：55℃的条件下进行，后段在900℃下10秒、45％H2-55％N2气氛、露点：10℃的条件下进行。
接着，将以MgO作为主体的退火分离剂涂布到钢板上，然后，卷成卷材后，实施最终退火，该最终退火中，前段设定为860℃下40小时、N2气氛，后段设定为1200℃下10小时、氢气气氛。
需要说明的是，上述的最终退火中，事先确认了：任一钢板都在退火前段的40小时保持后开始二次再结晶。
通过JIS-C-2550中记载的方法对所得到的样品的铁损W17/50(以50Hz的频率进行1.7T的励磁时的铁损)进行测定。该铁损评价中，从卷材的长度方向两端部、中心部、以及两端部与中心部的中间的位置分别选择共计5个部位来进行评价，将5个部位中的最大值与最小值之差ΔW作为卷材内的磁性偏差的指标。
将通过上述测定得到的结果用钢坯A和钢坯B进行对比并示于图2中。
由该结果可知，含有Sb的钢坯A能够抑制磁性偏差，但不含有Sb的钢坯B的磁性偏差大。
对于其理由，发明人认为如下。
不含有抑制剂成分的原材料的析出物少，抑制晶粒生长的效果不足。一般而言，取向性电磁钢板利用二次再结晶，但在最终退火中，在二次再结晶开始之前存在作为保持一次再结晶晶粒的状态的潜伏期，该潜伏期需要数小时至数十小时的时间。另外，该潜伏期的钢板温度高时，在二次再结晶开始之前的期间内，晶粒进行正常晶粒生长，使朝向高斯取向对齐的二次再结晶的显现变得不稳定化。另外，最终退火以卷材形状进行，因此，容易产生卷材内的不可避免的温度的偏差，从而助长晶粒生长的偏差。
即，发明人认为，上述的二次再结晶的不稳定化和晶粒生长的偏差直接导致卷材内的最终的磁性偏差。
因此，发明人认为，将一次再结晶时的温度、即脱碳退火时的温度设定得比最终退火时的二次再结晶开始之前的温度更高、在一次再结晶中发生充分的正常晶粒生长时，可能能够抑制最终退火时的正常晶粒生长。
另外，发明人认为，最终退火如上所述为长时间，因此，仅控制该温度时，正常晶粒生长的抑制效果不充分，通过一并应用Sb这样的晶界偏析元素，可能能够抑制最终退火时的正常晶粒生长。
特别是，关于晶界偏析，与在脱碳退火产生的量相比，在最终退火产生的量更多，因此，在最终退火时一并应用晶界偏析元素时，能够提高晶界偏析元素所带来的正常晶粒生长的抑制效果。即，利用晶界偏析元素的方法可以说是有效地利用了脱碳退火为短时间、最终退火为长时间的取向性电磁钢板的制造工序的特征的技术。
如上所述，发明人通过添加晶界偏析元素并且将脱碳退火的最高温度设定为比最终退火的二次再结晶前的温度更高的温度，有效地抑制了不含有抑制剂成分的原材料中以往担心的最终退火时的晶粒的正常晶粒生长，从而成功地降低了卷材内的磁特性的磁性偏差。
本发明立足于上述见解。
需要说明的是，将脱碳退火的后段高温化的技术已公开于专利文献7中。但是，根据该文献，卷材内的磁性偏差最少时也为0.04W/kg，大多为0.12W/kg，产生了极大的磁性偏差。
另外，专利文献7中，钢板成分的规定仅针对Si，但实施例全部含有大量至本发明的范围外的sol.Al、S或N。因此，推定专利文献7中公开的技术是针对利用了抑制剂的原材料的技术。
在专利文献8中也记载了与专利文献7类似的技术，但同样地，实施例含有sol.Al、S、N或Se，仍然可以说是利用了抑制剂的原材料。此外，磁性偏差最小时也为0.07W/kg。
即、本发明的主旨构成如下所述。
1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下一系列的工序：将钢坯在1300℃以下的温度范围内进行再加热后，实施热轧而制成热轧板，然后对该热轧板实施热轧板退火或者不实施热轧板退火，通过一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚的冷轧板，接着实施兼作一次再结晶退火的脱碳退火，然后在钢板表面涂布退火分离剂，进行最终退火，所述钢坯的组成为以质量％或质量ppm计含有C：0.002～0.08％、Si：2.0～8.0％和Mn：0.005～1.0％、将N、S和Se分别抑制为低于50ppm、将sol.Al抑制为低于100ppm且余量为Fe和不可避免的杂质，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
上述钢坯进一步以质量％计含有选自Sn：0.010～0.200％、Sb：0.010～0.200％、Mo：0.010～0.150％和P：0.010～0.150％中的至少一种，并且，在将上述脱碳退火时使钢板退火的最高温度设为Td(℃)、并将上述最终退火时钢板的二次再结晶开始之前的期间的最高温度设为Tf(℃)时，满足Td≥Tf的关系。
2.如上述1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在上述最终退火时，在上述Td(℃)以下的温度下保持20小时以上。
3.如上述1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在上述最终退火时，将400～700℃的温度范围内的停留时间设定为10小时以上。
4.如上述1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在上述最终退火时，将二次再结晶开始之前的期间的退火气氛设定为N2气氛。
5.如上述1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述钢坯进一步以质量％或质量ppm计含有选自Ni：0.010～1.50％、Cr：0.01～0.50％、Cu：0.01～0.50％、Bi：0.005～0.50％、Te：0.005～0.050％和Nb：10～100ppm中的至少一种。
发明效果
根据本发明，可以得到即使不使用抑制剂成分也使卷材内的磁性偏差大幅降低的取向性电磁钢板。
需要说明的是，在本发明中，在脱碳退火时充分进行正常晶粒生长，因此，即使在显现最终退火时的二次再结晶之前在卷材内产生温度偏差，也不会发生晶粒生长，因此，不会产生晶粒生长的偏差。
附图说明
图1是表示脱碳退火的后段温度和最终退火的前段温度对卷材内的磁性偏差产生的影响的图。
图2是表示原材料成分差对卷材内的磁性偏差产生的影响的图。
具体实施方式
以下，对本发明具体地进行说明。
首先，对本发明的构成条件的限定理由进行说明。
C：0.002～0.08质量％
C低于0.002质量％时，C所带来的晶界强化效果消失，使板坯产生裂纹等，产生给制造带来障碍的缺陷。另一方面，超过0.08质量％时，在脱碳退火中难以降低至不引起磁时效的0.005质量％以下。因此，C设定为0.002～0.08质量％的范围。优选为0.010～0.08质量％的范围。
Si：2.0～8.0质量％
Si是提高钢的电阻率、降低铁损所需的元素。在低于2.0质量％的添加时，不能充分地得到上述效果。另一方面，超过8.0质量％时，加工性降低，难以进行轧制来制造。因此，Si设定为2.0～8.0质量％的范围。优选为2.5～4.5质量％的范围。
Mn：0.005～1.0质量％
Mn是用于改善钢的热加工性所需的元素。在低于0.005质量％的添加时，不能充分地得到上述效果。另一方面，超过1.0质量％时，制品板的磁通密度降低。因此，Mn设定为0.005～1.0质量％的范围。优选为0.02～0.20质量％的范围。
另外，如前所述，本发明是不使用抑制剂的技术。因此，本发明的钢原材中，作为抑制剂形成成分的N、S和Se的含量分别抑制为低于50质量ppm，sol.Al含量抑制为100质量ppm以下。
此外，在本发明中，为了在最终退火时提高晶界偏析元素所带来的正常晶粒生长的抑制效果，必须含有选自Sn：0.010～0.200质量％、Sb：0.010～0.200质量％、Mo：0.010～0.150质量％和P：0.010～0.150质量％中的至少一种作为晶界偏析元素。
Sn、Sb、Mo和P的添加量分别少于上述的下限量时，磁性偏差降低效果减小，另一方面，超过上述的上限量时，会导致磁通密度的降低，磁特性劣化。
本发明的取向性电磁钢板中的上述成分以外的余量为Fe和不可避免的杂质，但除此以外，也可以适当含有如下所述的元素。
即，可以单独或复合地添加选自Ni：0.010～1.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.005～0.050质量％和Nb：10～100质量ppm中的一种。添加量分别少于下限量时，铁损降低效果减小，另一方面，超过上限量时，会导致磁通密度的降低，磁特性劣化。
接着，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
在本发明中，对于上述的进行预定的成分调整后的钢水，可以通过通常的铸锭法或连铸法来制造板坯，也可以通过直接铸造法来制造厚度为100mm以下的薄铸片。对于上述成分中难以在中途工序中添加的成分，优选在钢水阶段进行添加。
板坯通过通常的方法进行加热来进行热轧，但在本发明的成分体系中，不需要用于使抑制剂固溶的高温退火，因此，设定为1300℃以下的低温在成本方面是有利的。优选的板坯加热温度为1250℃以下。
接着，实施热轧板退火在得到良好的磁特性方面是优选的。热轧板退火温度优选为800℃以上且1100℃以下。另外，超过1200℃时，粒径过于粗大化，因此，在实现整粒的一次再结晶组织方面是极其不利的。需要说明的是，该热轧板退火也可以省略。
接着，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧而制成冷轧板。
在此，中间退火温度优选为900℃以上且1200℃以下。这是因为，温度低于900℃时，再结晶晶粒变细，一次再结晶组织中高斯核减少，磁性劣化。另一方面，超过1200℃时，与热轧板退火同样，粒径过于粗大化，因此，在实现整粒的一次再结晶组织方面是极其不利的。
另外，最终冷轧中，将冷轧的温度升高至100～300℃来进行、以及在冷轧中途进行一次或多次100～300℃的范围内的时效处理时，使再结晶织构发生变化而提高磁特性，因此是有效的。
上述冷轧后，进行脱碳退火。
关于本发明中的脱碳退火，从高效的脱碳的观点考虑，800℃以上且900℃以下的温度范围内的退火是有效的。此外，如上所述，在本发明中，需要将脱碳退火温度设定为比最终退火时进行二次再结晶之前的温度更高的温度。但是，为了实现高效的脱碳，优选在前半段在容易脱碳的温度范围内进行退火，在后半段进行高温化后退火。在此，高温下的退火是为了控制一次再结晶粒径，因此，其退火气氛没有特别规定。因此，在湿润气氛中、干燥气氛中都没有问题。需要说明的是，在本发明中，将脱碳退火时使钢板退火的最高温度规定为Td(℃)。
接着，在对上述钢板应用以MgO作为主体的退火分离剂之后实施最终退火，由此，使二次再结晶组织发达并且形成镁橄榄石覆膜。在本发明中，需要将最终退火时进行二次再结晶之前的温度设定为比脱碳退火的最高温度：Td(℃)低的温度。但是，一般而言，二次再结晶存在适合的温度，因此，与控制最终退火的温度相比，控制脱碳退火的温度更有效。需要说明的是，在本发明中，将最终退火时钢板的二次再结晶开始之前的期间的最高温度规定为Tf(℃)。
另外，本发明的最大特征在于，在上述Td(℃)与上述Tf(℃)满足Td≥Tf的关系的条件下进行脱碳退火和最终退火。
需要说明的是，为了显现二次再结晶，最终退火优选在800℃以上进行。另外，在适合于二次再结晶的温度范围内保持20小时以上时，不需要考虑二次再结晶的潜伏期的变动，从而优选。
另外，在本发明中，在最终退火中的特别是升温时将400～700℃的温度范围内的停留时间设定为10小时以上时，会促进晶界偏析，因此优选。此外，将二次再结晶开始之前的退火气氛设定为N2气氛时，在钢中产生微量的氮化物，能够阻碍正常晶粒生长，因此优选。
在此，N2气氛只要是气氛中的主要成分为N2即可，具体而言，只要含有分压比率为60体积％以上的N2即可。另外，为了形成镁橄榄石覆膜，优选将二次再结晶开始后的最终退火温度升高至约1200℃来进行。
最终退火后，为了将附着的退火分离剂除去，进行水洗、刷洗、酸洗是有用的。
然后，为了降低铁损，进行平坦化退火来矫正形状是有效的。在将钢板层叠来使用的情况下，为了改善铁损，在平坦化退火之前或之后对钢板表面施加绝缘涂层是有效的。为了降低铁损，对钢板施加能够赋予张力的涂层也是有用的。
采用通过利用粘合剂的张力涂层涂布方法、物理蒸镀法或化学蒸镀法将无机物蒸镀到钢板表层而形成涂层的方法时，涂层密合性优良，并且具有显著的铁损降低效果，因此优选。
此外，为了进一步降低铁损，优选实施磁畴细化处理。作为该处理方法，可以采用：通常实施的在最终制品板上形成槽、或者利用激光、电子束、等离子体等导入线状的热应变或冲击应变的方法；在达到最终板厚的冷轧板等中间制品上预先形成槽的方法。
实施例
接着，对本发明的实施例进行说明。
<实施例1>
通过连铸来制造质量％和以质量ppm计含有C：0.063％、Si：3.33％、Mn：0.23％、sol.Al：84ppm、S：33ppm、Se：15ppm、N：14ppm和Sn：0.075％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯，在1200℃下进行板坯加热后，通过热轧精加工至2.7mm的厚度。然后，在1000℃下实施30秒的热轧板退火，然后，通过冷轧精加工至0.27mm的板厚。进而，在前段，在830℃下在45％H2-55％N2、露点：60℃的湿润气氛下实施120秒的脱碳退火，在后段，在820至940℃的各种温度下在45％H2-55％N2、露点：-20℃的干燥气氛下实施10秒的脱碳退火。然后，将以MgO作为主体的退火分离剂涂布到钢板上之后，卷成卷材后实施最终退火。该最终退火中，将前段在850℃下在N2气氛下进行50小时，使二次再结晶开始，接着，将后段在1200℃下在氢气气氛下进行10小时。此时，为了促进晶界偏析元素的偏析，在前段的升温中将在从400℃至700℃的温度范围内停留的时间控制为15小时。
通过JIS-C-2550中记载的方法对所得到的样品的铁损W17/50(以50Hz的频率进行1.7T的励磁时的铁损)进行测定。该铁损评价中，从卷材的长度方向两端部、中心部、以及两端部与中心部的中间的位置选择共计5个部位来进行评价，将5个部位中的最大值与最小值之差ΔW作为卷材内的磁性偏差的指标。
将所得到的结果一并记载于表1中。
[表1]
由该表可知，在满足作为本发明的条件的Td≥Tf的关系的范围内，可以得到良好的铁损，磁性偏差也小。
<实施例2>
通过连铸来制造由表2记载的各种成分和余量的Fe和不可避免的杂质构成的钢坯，在1180℃下进行板坯加热后，通过热轧精加工至2.7mm的厚度。然后，在950℃下实施30秒的热轧板退火，然后，通过冷轧制成1.8mm的板厚。接着，在1100℃下实施100秒的中间退火后，通过100℃的温轧精加工至0.23mm的板厚。进而，在前段，在840℃下在60％H2-40％N2、露点：60℃的湿润气氛下实施100秒的脱碳退火，在后段，在900℃下在60％H2-40％N2、露点：60℃的湿润气氛下实施10秒的脱碳退火。然后，将以MgO作为主体的退火分离剂涂布到钢板上之后，卷成卷材后实施最终退火。该最终退火中，将前段在875℃下在N2气氛下进行50小时，使二次再结晶开始，接着，将后段在1220℃下在氢气气氛下进行5小时。此时，为了促进晶界偏析元素的偏析，在前段的升温中将在从400℃至700℃的温度范围内停留的时间控制为20小时。
通过JIS-C-2550中记载的方法对所得到的样品的铁损W17/50(以50Hz的频率进行1.7T的励磁时的铁损)进行测定。该铁损评价中，从卷材的长度方向两端部、中心部、以及两端部与中心部的中间的位置选择共计5个部位来进行评价，将5个部位中的最大值与最小值之差ΔW作为卷材内的磁性偏差的指标。
将所得到的结果一并记载于表2中。
由该表可知，在本发明的成分组成的范围内，可以得到良好的铁损，磁性偏差也小。

Claims (3)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下一系列的工序：将钢坯在1300℃以下的温度范围内进行再加热后，实施热轧而制成热轧板，然后对该热轧板实施热轧板退火或者不实施热轧板退火，通过一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚的冷轧板，接着实施兼作一次再结晶退火的脱碳退火，然后在钢板表面涂布退火分离剂，接着进行形成镁橄榄石覆膜的最终退火，所述钢坯的组成为以质量％或质量ppm计含有C：0.002～0.08％、Si：2.0～8.0％和Mn：0.005～1.0％、将N、S和Se分别抑制为低于50ppm、将sol.Al抑制为低于100ppm且余量为Fe和不可避免的杂质，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
所述钢坯进一步以质量％计含有选自Sn：0.010～0.200％、Sb：0.010～0.200％、Mo：0.010～0.150％和P：0.010～0.150％中的至少一种，并且，在将所述脱碳退火时使钢板退火的最高温度设为Td(℃)、并将所述最终退火时钢板的二次再结晶开始之前的期间的最高温度设为Tf(℃)时，满足Td≥Tf的关系，
而且，在所述最终退火时，将400～700℃的温度范围内的停留时间设定为10小时以上，
进而，在所述最终退火时，在800℃以上且所述Td(℃)以下的温度下保持20小时以上。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述最终退火时，将二次再结晶开始之前的期间的退火气氛设定为含有60体积％以上N2的气氛。
3.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯进一步以质量％或质量ppm计含有选自Ni：0.010～1.50％、Cr：0.01～0.50％、Cu：0.01～0.50％、Bi：0.005～0.50％、Te：0.005～0.050％和Nb：10～100ppm中的至少一种。
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