CN106471151A - 溅镀靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种靶，特别是一种溅镀靶，其包含由脆性材料构成的靶板和平面地结合至该靶板的背板。该靶板具有自该靶板的前侧延伸至后侧且将该靶板划分成互相邻接的片段的微裂缝。本发明还涉及一种用于此靶的生产的方法。本发明的靶特别适合于非常高功率密度的使用。本发明还涉及一种真空涂布方法，其中将至少一个本发明的靶用作溅镀靶，并且因此可在溅镀期间在靶上使用非常高功率密度。

Description

溅镀靶
技术领域
本发明涉及一种特别合适作为溅镀靶的靶，用于在该靶的溅镀期间的非常高功率密度的使用和一种用于其生产的方法。
根据本发明的靶可用于许多不同物理气相沉积方法(通常且在下文中亦叫作PVD—物理气相沉积—方法)中，通过这种物理气相沉积方法，由气相沉积涂层，例如，通过使用电弧汽化或雾化(已在上面并且在下文亦被称作溅镀)。特别地，本发明因此特别涉及一种适合于在PVD溅镀方法中用于在为此目的提供的基板材料上沉积涂层的溅镀靶。
背景技术
近年来，已日益使用由脆性材料组成或含有脆性材料的溅镀靶。归类为被称作脆性的一组材料的溅镀靶的使用在溅镀时提出了大的挑战。特别是高溅镀功率或高功率密度的应用需要靶的非常良好的冷却以便避免热诱发的机械应力，或可导致靶的断裂的应力。
出于本描述的目的，术语脆性指在不具有或仅具有低的靠近弹性极限的塑性变形的情况下破坏的材料。这种材料及因此亦由其生产的溅镀靶因此仅具有低的塑性变形能力。
出于此原因，这种溅镀靶首先相对难以机械加工，且由于此，达成如对于在各种涂布工厂中安装所必要的复杂几何形状非常困难。由脆性材料制成的这种靶的机械加工可常常仅通过研磨及线腐蚀而进行，并且这再次具有可制造仅简单几何形状(碟、板)的结果。
这种靶在其于涂布工厂中用作溅镀靶期间经受机械及热机械负载，并且这导致弯曲和/或张应力。在脆性材料的情况下，由于变形能力低，该应力常由于断裂而导致故障。机械及热机械负载可首先自在靶之后侧上的冷却水的压力而产生，和/或其次自归因于在溅镀方法期间引入至溅镀靶内的热功率的材料的扩展而产生。此有时仅局部引入的热功率亦可导致自局部温度梯度产生的应力。与该材料的常常不良耐热冲击性相组合，这些因素常导致裂缝的形成及因此因断裂而产生的溅镀靶的故障。
用于溅镀靶的该脆性材料的实例为陶瓷材料(特别是硼化物、氮化物、碳化物、硅化物、氧化物)，并且也是金属脆性材料(诸如，Cr或Si)，并且也是该材料的混合。该脆性材料通常具有小于或等于2％、常甚至小于或等于0.2％的塑性断裂伸长率。
当在PVD涂布工厂中将靶用作溅镀靶时，由>10W/cm2的高功率密度之引入引起的高温和/或大温度梯度频繁地出现，如上所提到。以此方式产生的温度及温度梯度必须通过经由溅镀靶将热能传导走至冷却板来控制或避免，并且对溅镀靶施加高循环热负荷。
使在PVD涂布工厂中的溅镀靶之高效冷却成为可能，例如，通过使用冷却水。在该PVD涂布厂中，使用之溅镀靶通常通过配置在溅镀靶之后侧上的可挠性冷却板来冷却。如上已提到，该冷却板对溅镀靶施加压力，此又可导致溅镀靶的变形，或若后者的强度低，则导致断裂。另外作为在溅镀方法期间的靶表面的腐蚀的结果，因减小了溅镀靶的厚度而增大了此效应。此具有溅镀靶的变形和/或断裂可最可能发生的后果。
一般而言，提到的靶材料群组的机械稳定性(强度及延展性)不足以独自承受机械负载。此外，可仅按大的困难且仅按高的成本来达成对于在适当涂布工厂中紧固溅镀靶通常所需的复杂形状，例如，孔、钻孔开口或卡口。
在由脆性材料(例如，用作溅镀靶之陶瓷材料)构成的靶的情况下，因此常给其配备背板。接着将待溅镀的脆性材料设计为靶板。与无背板的溅镀靶相比，背板应用以增大溅镀靶的强度(屈服点、断裂强度)，且增大延展性(断裂伸长率、断裂韧性)。此类型的背板首先使得有可能避开溅镀靶的脆性材料的后侧的(实际上由脆性材料构成的靶板的)复杂工作，且其次减小归因于冷却水的压力的机械负载(其限制条件为制成背板的材料具有比制成靶板的材料大的硬度)。
溅镀靶的强度及延展性因此因背板的应用而增大，使得溅镀靶不变形或仅微小地变形，并且当在PVD涂布工厂中使用时不因断裂而有故障。通过应用具有增大的强度或延展性的背板来大大地避免该故障情况。
背板亦可充当散热片，亦即，作为应用具有增大之热导率(与靶板之材料相比)的背板的结果，在溅镀方法期间在溅镀靶之面向基板的侧(前侧)上产生的热量可更易于经由靶而移除。此散热片之一实例在EP 1 335 995 A1中给出。
用于由脆性材料构成的溅镀靶的靶板至由尤其刚性材料或具有特别良好热导率的材料构成的背板之应用通常通过结合(亦叫作焊接)来实现。使用基于铟或锡的低熔化焊料来进行结合。该背板由(例如)铜(具有高热导率之材料)或钼(具有高硬度之材料)制成。
由于在高于室温的温度下进行将用于溅镀靶的靶板焊接至背板上，因此通常使背板的热膨胀系数匹配靶板材料的热膨胀系数。此导致在自焊接温度冷却至室温后在溅镀靶(界面靶板/背板)的复合材料中引起之应力能够最小化。
将用于由脆性材料构成的溅镀靶的靶板应用至适当背板的又一可能方式为通过耐热性及既导电又导热的黏着剂黏着性结合至由(例如)铜构成的背板。
作为替代方案，用于溅镀靶的靶板亦可机械夹持至适当背板。此处，由石墨或银构成之中间箔可另外夹持于靶板与背板(例如，由铜构成)之间，以便改良热导率。
然而，所有这种靶具有以下劣势：当将其用作溅镀靶时，当在靶的溅镀期间将高溅镀功率或功率密度引入至靶内时，其可能出现故障。因此，可使用的溅镀功率有限。在一些情况下，当引入高功率密度时，溅镀靶中的温度变得过高且焊料或黏着剂结合出现热故障。在其他情况下，如上所提到，归因于高溅镀功率，可发生溅镀靶的变形或断裂。
发明内容
本发明的目标为通过使用与现有技术相比高溅镀功率或高功率密度溅镀由一种或多种脆性材料构成的靶来实施涂布方法成为可能。
本发明的再一目标为提供一种靶，其可用作用于使用高溅镀功率或高功率密度实施溅镀方法的溅镀靶。此靶应生产起来简单，且机械及热稳定。
本发明的又再一目标为提供一种方法，其允许可用于使用高溅镀功率或高功率密度实施溅镀方法的机械及热稳定溅镀靶的简单生产。
本发明通过提供可在溅镀方法中于高溅镀功率或功率密度下操作而不遭毁坏及因此变得不可用于进一步使用的溅镀靶来消除以上提到的问题及限制。
本发明提供一种溅镀靶，其包含一靶板，该靶板具有前侧及后侧且由脆性材料构成，其中该靶板平面地接合至背板，并且该靶板具有自前侧延伸至后侧且将靶板划分成邻接片段的微裂缝。
靶板的材料(材料A)具有比背板的材料(材料B)高的热膨胀系数。因此，靶板在至少中间部分上处于拉伸负载之下，从而导致在靶板中形成微裂缝。
片段的长度及宽度优选地平均为靶板的厚度的数量级。
由于片段的边缘可相对于彼此移动，因此在于溅镀方法期间引入的高功率密度的情况下，微裂缝导致极少应力出现。
以下通过实例且借助于图来解释可生产根据本发明的溅镀靶的方式。按以下方式针对结合至机械稳定背板(在此情况下，由钼构成)的陶瓷溅镀靶(在此情况下，TiB2)的实例来进行此：导致机械张应力的减小的微裂缝系由结合方法而形成。
可再一次指出，可指派至指明为脆性的一群材料的陶瓷溅镀靶的使用代表了溅镀时的大的挑战。特别是高溅镀功率的使用(或高功率密度的引入)需要非常良好的冷却以便避免热诱发的机械应力(可导致靶的断裂的应力)。为了能够确保良好冷却，靶常经受经由可挠性膜的高冷却水压力。此导致靶上的机械弯曲负载。一般而言，提到的靶材群组的机械稳定性(强度及延展性)(脆性的，特别是陶瓷的溅镀靶)不足以独自能够承受机械负载。
此外，可仅按大的困难且仅按高的成本来达成对于在适当涂布工厂中紧固溅镀靶通常所需的复杂形状，例如，孔、钻孔开口或卡口。由脆性(例如，陶瓷)材料群构成的靶板因此通过结合方法(焊接方法)而固定至背板。
根据本发明的溅镀靶的优选形状为圆形或矩形板，并且优选尺寸为自大约50mm至300mm的直径，或呈50mm至1000mm的数量级的尺寸。
因此可按以下方式来生产溅镀靶：
-提供优选地包含脆性材料作为主要成分的靶板，
-提供背板，
-在靶板及背板的区域上的有效结合，优选地，通过在400℃至1000℃的范围中的温度下焊接及靶的冷却以便产生靶板-背板复合体。
此处，与靶板的材料相比，背板的材料具有以下性质：
-低热膨胀系数，
-较高强度(屈服点或0.2伸长率极限或抗张强度)。
此外，在有利具体实例中，与靶板的材料相比，背板的材料具有以下性质：
-较高弹性模数，
-较高热导率。
将靶板与背板彼此接合以便生产本发明的溅镀靶。
结合焊料仅为一毫米的十分之几厚，且执行热量传导及靶板至背板的机械结合的机能。
靶板可具有诸如碟形或矩形板的简单形状。
结合方法必须符合以下要求：
-结合材料(结合焊料)的全区域湿化，以便允许在靶板上的均匀温度分布。若未达成全区域湿化，则自靶板至背板的热传递受限，使得对溅镀靶强加热并且结合焊料因此亦达到高温。若超过结合焊料的熔点，则此可导致靶板变得完全与背板分开。在不均匀温度分布的情况下，可出现热诱发的机械应力，且这可导致靶板的断裂(在此情况下，因拆卸断开的零件而出现故障)。
-结合材料的良好热导率。
-高黏着强度。
-结合材料的高熔点，以便能够使用高溅镀功率密度。
以下方法在目前对于将脆性(特别是陶瓷)靶板结合至背板为习惯性的：
1.铟结合：
优势：使用起来非常简单，铟结合焊料的高热导率
劣势：铟的熔点为156℃，且在溅镀方法中仅低功率密度因此为可能的。
2.AgSn(银-锡焊料)结合：
优势：比铟的熔点稍微高的熔点，即，220℃
劣势：使用起来较困难，湿化及全区域涂覆较困难。
可能使用昂贵的「奈米箔」方法、较低热导率。
3.使用导电及导热黏着剂的黏着结合：
优势：较高耐热性
劣势：低热导率及因此溅镀方法中靶的较高温度，在限于特定温度的黏着剂的热稳定性的情况下，其又可导致结合的故障。
举例而言，在铟结合中，可使用的溅镀功率密度因低熔点(当使用铟焊料时)或因通过结合焊料的非全区域湿化或因结合焊料的不良热导率结合陶瓷靶板的脆性性质而限于约5W/cm2至10W/cm2。可达成的涂布速率较低。
本发明描述一种溅镀靶及其生产方法。该脆性(特别是陶瓷)靶板应以耐高温方式接合至背板，其中作为归因于靶板与背板的不同膨胀系数而热失配的结果，在结合方法后，细微裂缝形成于靶板中。靶板的热膨胀系数必须比背板的热膨胀系数大。
脆性(特别是陶瓷)靶板至背板的结合将通过在高温(亦称为「高温焊接」)下的真空焊接方法(http://de.wikipedia.org/wikiA/akuumloten)而达成。真空焊接方法通常在400℃至1000℃下发生。
在高温焊接中，偏爱使用具有高于400℃(优选地，高于600℃，且更佳地，高于900℃，且高达大约1200)的熔点的焊料。焊接方法优选地在减压下发生以避免因氧化而损坏。可以焊料箔或焊锡膏的形式提供焊料。在自焊接温度冷却后，归因于在靶板与背板之间的热膨胀系数之差，靶板中引起张应力，且这导致微裂缝的形成。发生此的限制性条件为，作为冷却方法的结果在靶板中引起的张应力超过靶板的材料的屈服点，且自其产生的膨胀不能塑性地发生。额外条件为靶板至背板的技术上正确、良好区域结合。
可在真空炉中无施加的压力的情况下进行靶板至背板的硬焊接。
举例而言，若靶板由TiB2构成且背板由钼构成，则由于TiB2与Mo的不同热膨胀系数，在溅镀靶(靶板/背板的复合体)的结合方法及冷却后，张应力将在靶板中出现。
TiB2的膨胀系数为8.1μm/℃并且钼的膨胀系数为4.8μm/℃。
溅镀靶可视情况在焊接后经粒子喷砂处理(例如，通过喷砂)。此制造步骤首先用以清洁过多焊料的溅镀靶，且其次其可具有用于靶板中的微裂缝的形成的支持效应。
喷砂处理材料(例如，使用α-氧化铝晶粒的喷砂)的冲击将应力引入至靶板的表面内，且归因于缺乏材料经历塑性变形的能力，形成细分布式微裂缝。微裂缝亦可能另外归因于喷砂处理材料的冲击而起始。在此情况下，在自焊接温度冷却后在背板中引起的弹性变形同时消散，此系因为负责应力的靶板如上所述已获取微裂缝。此减小了溅镀靶(靶板/背板之间的结合)中的弯曲应力。
此类型的微裂缝亦有可能仅或另外在于涂布工厂中的溅镀靶的使用期间形成，例如，作为不均匀热量输入的结果。
在溅镀靶的使用后或当达到最大寿命时，可通过将溅镀靶加热至高于焊料的熔点的温度而将靶板与背板分开，使得可将背板重新用于新溅镀靶。
可在非常高的溅镀功率密度下使用通过根据本发明的方法生产的溅镀靶，此系由于通过直至非常高的温度仍稳定且具有良好热导率的焊料将靶板结合至背板。
通过根据本发明的方法生产的溅镀靶对由冷却水在溅镀靶的后侧上施加的高压不敏感，此系由于其具备具有高硬度且高强度的背板。
上述溅镀靶及亦上述制造路线可(例如)亦特别有利地用于以下材料配对(靶板/背板)：
靶板：硼化物(例如，TiB2、CrB2、WB)；碳化物(例如，WC、TiC、SiC)；氮化物(例如，锡、AIN)；硅化物(例如，TiSi2、CrSi2)；氧化物；含有硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、氧化物、金属(例如，Mo、W、Ti、V、锆)、基本脆性材料(诸如，Si、Cr、Ge)的复合物。
背板：钼、钼合金、钼复合物、钨、钨合金、钨复合物。
附图说明
图1：在真空焊接方法期间的溅镀靶(靶板/背板的复合体)
1：背板
2：结合焊料
3：脆性的(特别是，陶瓷的)靶板
2a：背板的接触面
3a：靶板的接触面
靶板(1)处于背板(3)上。在高温下，结合焊料(2)熔化且使接触面3a及2a完全湿化。
图2：将TiB2用作靶板(3)并且将钼用作背板(1)，在于真空焊接方法中之结合且在大气中的随后冷却后的溅镀靶(靶板/背板的复合体)
作为TiB2与Mo的不同热膨胀系数的结果，张应力在靶板TiB2中产生并且这导致溅镀靶(靶板/背板的复合体)的弯曲(此处大大地放大来展示)。
图3：在焊接方法及第一溅镀后的靶；细微裂缝覆盖靶。焊料保持完整，亦即，靶板至背板的热及机械连接优异。
图4：在于45W/cm2的功率密度下的高功率溅镀测试达30小时后的TiB2-钼溅镀靶(靶板/背板的复合体)的表面。
具体实施方式
本发明具体地空开了一种真空涂布方法，其中将至少一个靶用作用于涂布待经由靶的溅镀而涂布的基板的至少一个表面的溅镀靶，其中
-该靶具有一个待溅镀的靶板，该靶板由具有一个前侧及一个后侧的材料A构成，且该靶具有由具有面向该靶板的一侧的材料B构成的背板，然而该背板的面向该靶板的侧平面地机械稳定地结合至靶板的后侧，并且在材料A与材料B之间提供材料C作为接合材料，
其中
-材料A至少主要由一种或多种脆性材料构成，并且材料B至少主要由与材料A的脆性材料相比具有较高延展性的一种或多种材料构成
-材料A的热膨胀系数高于材料B的热膨胀系数，并且材料B具有比材料A高的延展性和/或强度
-按以下方式使靶板至少在室温下处于张应力下：这导致自靶板的前侧延伸至后侧且将靶板划分成邻接片段的微裂缝的形成，其方式为使得在引入溅镀功率以便溅镀靶板期间，片段的边缘相对于彼此移动，使得与无微裂缝的靶相比，较低应力出现于靶板内部，并且可使用较高溅镀功率，而无靶板的故障。
本发明的真空涂布方法特别地这样实施，即，使得材料A主要由TiB2构成并且材料B主要由Mo构成，并且经由在400℃与1000℃之间的温度下的焊接使背板结合至靶板。
根据优选的具体实例，本发明的真空涂布方法这样实施，即经由靶的高功率脉冲磁控溅镀(也称为HIPIMS，“High-power impulse magnetron sputtering”)来执行涂布。

Claims (14)

1.一种靶，特别是一种溅镀靶，所述靶包含由脆性材料构成的靶板和平面地结合至所述靶板的背板，其中所述靶板具有面向所述背板的接触面，并且所述背板具有面向所述靶板的接触面，其特征在于，所述靶板具有自所述靶板的前侧延伸至后侧且将所述靶板划分成互相邻接的片段的微裂缝。
2.根据权利要求1所述的靶，其特征在于，所述靶板包含至少一种陶瓷材料作为主要成分。
3.根据权利要求1或2所述的靶，其特征在于，结合焊料存在于所述靶板的接触面与所述背板的接触面之间。
4.根据权利要求1或2所述的靶，其特征在于，所述靶板的片段的长度及宽度平均为所述靶板的厚度的数量级。
5.根据前述权利要求中任一项所述的靶，其特征在于，所述结合焊料具有大于400℃的熔点。
6.根据前述权利要求中任一项所述的靶，其特征在于，所述靶板的热膨胀系数高于所述背板的热膨胀系数。
7.根据前述权利要求中任一项所述的靶，其特征在于，所述靶板的强度低于所述背板的强度。
8.一种用于生产靶、特别是溅镀靶的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
提供靶板，所述靶板优选地包含脆性材料作为主要成分，
提供背板，
这样进行靶板及背板的平面的有效结合，即优选地通过在400℃至1000℃的范围中温度下的焊接和靶的冷却，以便产生靶板-背板复合体。
9.根据权利要求8所述的用于生产靶的方法，其特征在于，该方法另外包含以下步骤：
所述靶进行粒子喷砂处理。
10.根据权利要求8或9所述的用于生产靶的方法，其特征在于，使用具有大于400℃的熔点的焊料。
11.根据权利要求8到10中任一项所述的用于生产靶的方法，其特征在于，选择比所述靶板的材料具有较小的热膨胀系数的材料用于所述背板。
12.一种真空涂布方法，其中将至少一个靶用作溅镀靶，该溅镀靶用于涂布待经由靶的溅镀而涂布的基板的至少一个表面，其中
所述靶具有待溅镀的靶板，所述靶板由具有前侧及后侧的材料A构成并且所述靶具有由具有面向所述靶板的侧面的材料B所构成的背板，其中所述背板的面向所述靶板的侧面借助材料C平面地机械稳定地结合至所述靶板的后侧，
其特征在于，
所述材料A至少主要由一种或多种脆性材料构成并且所述材料B至少主要由与材料A的脆性材料相比具有较高延展性的一种或多种材料构成；
所述材料A的热膨胀系数高于所述材料B的热膨胀系数并且所述材料B具有比所述材料A高的延展性和/或强度；
按以下方式使所述靶板至少在室温下处于张应力下：导致自所述靶板的前侧延伸至后侧并且所述该靶板划分成互相邻接的片段的微裂缝的形成，其方式为使得在引入溅镀功率以便溅镀该靶板期间，所述片段的边缘相对于彼此移动，以使得与无微裂缝的靶相比，较低应力出现于所述靶板内部，并且可使用较高的溅镀功率，而不发生靶板的故障。
13.根据权利要求12所述的真空涂布方法，其特征在于，所述材料A主要由TiB2构成并且所述材料B主要由Mo构成并且经由在400℃与1000℃之间的温度下的焊接使所述背板结合至所述靶板。
14.根据权利要求12或13所述的真空涂布方法，其特征在于，经由所述靶的高功率脉冲磁控溅镀来进行涂布。
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