CN106468680B - 碳纳米管的品质评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管的品质评价方法，具体地，所述品质评价方法包括以下步骤：(a)准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波；(b)分别对所述多个碳纳米管悬浮液进行过滤并干燥，从而获得干燥的碳纳米管；以及(c)测定所述干燥的碳纳米管各自的面电阻，并算出测定的面电阻的平均值，从而可以对碳纳米管的分散性和电学特性进行更正确的预测及评价。

Description

碳纳米管的品质评价方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的品质评价方法，所述品质评价方法为，通过测定碳纳米管的平均面电阻来评价碳纳米管的分散性及碳纳米管的电学特性。
背景技术
碳纳米管具有以下形状，即与一个碳原子相邻的三个碳原子以SP2结合方式连接，从而形成六角环形，这种六角环形通过蜂窝形状重复的方式形成的石墨面(GraphiteSheet)被卷绕而形成圆筒(Cylinder)形状。这种圆筒形状的结构具有以下特性，即直径通常为数nm至数百nm、长度为直径的数十倍至数千倍以上。
根据石墨面的卷绕形状，碳纳米管可分为单壁纳米管(Single-Wall Nanotube)、多壁纳米管(Multi-Wall Nanotube)及束状纳米管(Rope Nanotube)等。并且，根据石墨面卷绕的角度及结构，碳纳米管可以具有多种电学特性。例如，碳纳米管在具有扶手椅结构的情况下，具有如金属的导电性，在具有Z字形(Zig-Zag)结构的情况下，具有半导体特性。
这种碳纳米管为电学特性优异、机械强度大、化学性质稳定的物质，能够广泛应用于多种技术领域，从而作为未来的新材料备受瞩目。
表示碳纳米管的品质的各种值中，尤其，分散性和电学特性为评价品质的重要的标准。为了制备添加有碳纳米管的功能性复合材料，重要的是将碳纳米管的管束有效地分散于溶剂中。作为一例，为了制备分散有碳纳米管的超高强度的高分子复合材料，能够将碳纳米管均匀地分散于高分子基体(matrix)。分散性为表示碳纳米管在溶液中的均匀扩散程度的标准。
现有技术中有如下的评价碳纳米管的分散性的方法，即照射紫外线，并根据从碳纳米管的悬浮液的透射光或从碳纳米管的分散薄膜的反射光评价碳纳米管的分散性。但是，就照射紫外线后根据吸光度或碳纳米管(CNT)特有的吸收峰的半宽度来评价分散性的方法而言，由于根据条带之间的转变进行的吸收峰的尖锐性评价严重受到非晶碳等杂质或碳纳米管的缺陷等的影响，因此，难以进行正确的评价，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种评价碳纳米管的分散性及电学特性的方法，为了改善在通过照射紫外线来对碳纳米管的分散性进行评价时难以进行正确评价的问题，所述根据对碳纳米管施加超声波的时间测定面电阻，并根据测定的面电阻的平均值评价碳纳米管的分散性及电学特性。
解决技术问题的技术手段
用于实现上述目的的本发明实施例的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波；(b)分别对所述多个碳纳米管悬浮液进行过滤并干燥，从而获得干燥的碳纳米管；以及(c)测定所述干燥的碳纳米管各自的面电阻，并算出测定的面电阻的平均值。
发明的效果
就本发明的碳纳米管的品质评价方法而言，由于在评价碳纳米管的分散性时，受非晶碳等杂质或碳纳米管的缺陷等影响比较小，因此可以对碳纳米管的分散性进行正确的评价。
就本发明的碳纳米管的品质评价方法而言，由于在测定碳纳米管的面电阻时，通过以不同的超声波处理时间进行测定，因此能够考虑到碳纳米管悬浮液的分散程度，从而可以正确地测定碳纳米管的面电阻，以及可以对碳纳米管的分散性、电学特性进行正确的评价。
附图说明
图1为示出根据超声波处理时间(Sonication Time)的碳纳米管的面电阻的实验结果。
具体实施方式
参照附图及在后面详细叙述的实施例，会使得本发明的优点、特征及实现这些优点和特征的方法更加明确。但是，本发明并不限定于以下公开的实施例，可以以相互不同的多种方式实施，本发明的实施例只是为了使本发明充分公开，以及能够将本发明的范畴完整地告知本发明所属技术领域的普通技术人员而提供的，本发明由权利要求的范畴定义。在整个说明书中，相同的附图标记表示相同的组成构件。
以下，对本发明的碳纳米管的品质评价方法进行详细的说明。
本发明的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波；(b)分别对所述多个碳纳米管悬浮液进行过滤并干燥，从而获得干燥的碳纳米管；以及(c)测定所述干燥的碳纳米管各自的面电阻，并算出测定的面电阻的平均值。
首先，本发明的碳纳米管的品质评价方法包括以下步骤，即准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波。
本发明的碳纳米管的品质评价方法可以使用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及束状碳纳米管等而实施。
本发明中使用的碳纳米管的种类不受特别限制，但可以优选使用多壁纳米管。
为了对碳纳米管的品质进行评价，在本发明中，首先准备碳纳米管悬浮液。所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管的含量，以碳纳米管悬浮液100重量％计，可以为0.001～0.1重量％、0.003～0.07重量％或0.005～0.05重量％。
制备本发明的碳纳米管悬浮液时，溶剂可以利用选自乙醇、甲醇或丁醇等的醇；己烷、丙烷、甲苯或苯酚等有机溶剂；以及水中的一种或两种以上。
制备本发明的碳纳米管悬浮液时，表面活性剂可以利用选自十二烷基硫酸钠(SDS，sodium dodecyl sulfate)、甲基溴化铵(C-TAB，cetyl trimethyl ammoniumbromide)等离子类表面活性剂和包括吐温(Tween)的非离子类表面活性剂中的一种或两种以上。
本发明的碳纳米管悬浮液可以包含选自液状增塑剂、液状阻燃剂、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸水溶液或聚藻酸水溶液中的高分子水溶液。
制备本发明的碳纳米管悬浮液时，为了使碳纳米管在水(aqueous solution)中分散，可以使用十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate)、十二烷基苯磺酸钠(NaDDBS，sodium dodecylbenzene sulfonate)及曲拉通(Triton)X-100等的表面活性剂。
本发明中，混合碳纳米管和溶剂的过程的优选实施温度可以为20～60℃、25～60℃或25～50℃。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波。本发明的碳纳米管的品质评价方法中，可以利用两种以上的碳纳米管悬浮液，优选地，可利用三种以上的碳纳米管悬浮液而实施。
本发明中，对多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波来测定面电阻的理由在于，为了实现更加准确的测定。
具体地，对碳纳米管悬浮液照射超声波时，碳纳米管将在悬浮液中分散，这时，根据超声波的照射时间，碳纳米管的分散程度会不同。由于碳纳米管的分散程度是影响面电阻的因素，因此，对碳纳米管悬浮液照射超声波的时间不同时，测定的碳纳米管的面电阻也会不同。
因此，如同本发明，对多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波来测定面电阻并分析时，能够更加正确地掌握碳纳米管的分散程度，最终，可以更加正确地预测碳纳米管的分散性及电学特性。
这种情况下，超声波照射可以通过变幅杆(horn)式或槽(bath)式进行。其中，“变幅杆(horn)”式是指通过使用于放大从超声波发生器发生的超声波的变幅杆和作为超声波处理对象的溶剂直接接触，对溶剂直接施加超声波的方式。与此相区别的“槽(bath)”式是指代替直接对超声波处理的对象溶剂施加超声波，通过除所述对象溶剂以外的诸如水的任一介质间接对对象溶剂施加超声波的方式。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，超声波的频率范围为5KHz～200KHz，优选为10～100KHz的范围。当所述超声波的频率小于5KHz时，碳纳米管可能不会分散、溶解，而当超过200KHz时，会产生碳纳米管凝集的负作用。
本发明中，对多个碳纳米管悬浮液各自的超声波照射时间之间可以具有10秒钟以上且小于10分钟的差异。当超声波照射时间的差异小于10秒钟时，测定的面电阻的差异会甚微。并且，当超声波照射时间的差异大于10分钟时，因长时间对碳纳米管照射超声波而会使碳纳米管受损。
然后，本发明的碳纳米管的品质评价方法包括以下步骤，即通过分别对所述多个碳纳米管悬浮液进行过滤并干燥来获得干燥的碳纳米管。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，照射超声波的碳纳米管悬浮液通过滤纸(Filter paper)被过滤。过滤方式可以利用真空过滤法(vacuum filtration)。
本发明的碳纳米管品质评价方法中，所述滤纸(Filter paper)可以利用选自包括氧化铝、氧化锆、二氧化钛的陶瓷膜或包括不锈钢、镍、钯、银、铂、金的金属膜的无机类膜、或包括乙酸纤维素膜(Cellulose Acetate Membrane)等的有机类膜。这种情况下，优选使用膜与碳纳米管悬浮液之间的相互作用(interaction)相对小的膜。
本发明的碳纳米管品质评价方法中，所述滤纸(Filter paper)的微孔的大小范围为0.1μm～0.5μm，优选为0.15μm～0.25μm。当所述微孔的大小小于0.1μm时，过滤碳纳米管悬浮液会需要较长的时间，当所述微孔的大小超过0.5μm时，会产生碳纳米管没有被过滤的负作用。
本发明的碳纳米管品质评价方法中，可以通过对过滤的碳纳米管悬浮液进行干燥来获得干燥的碳纳米管。干燥方法可使用热处理方法或自然干燥方法，干燥方法或热处理中使用的设备等可以适当选择。
然后，本发明的碳纳米管的品质评价方法包括以下步骤，即测定所述干燥的碳纳米管各自的面电阻，并算出测定的面电阻的平均值。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，对干燥的碳纳米管的面电阻的测定，可以通过本技术领域公知的面电阻测定方式来实现。面电阻测定方式或面电阻测定中利用的设备等不受特别限制，可以适当选择。
面电阻测定方式，优选地，可以利用四探针面电阻(4-point probe)测定方式。就四探针面电阻测定方式而言，通常将排成一列的四个探针接触于位于单元与单元之间的单元间隔部，由此测定面电阻。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，算出以不同的超声波处理时间测定的碳纳米管的面电阻的平均值。算出平均值的方式可以利用算术平均计算方式。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，碳纳米管的分散性可以通过面电阻的值来评价。即，根据面电阻小的碳纳米管的分散性大这一事实，可以进行通过面电阻的分散性评价。
本发明的碳纳米管的品质评价方法中，碳纳米管的导电率可以通过面电阻值来评价。即，由于电阻越小导电率越大，因此，根据面电阻低的碳纳米管的导电率比面电阻高的碳纳米管大这一事实，可以进行碳纳米管的导电率评价。
就本发明的碳纳米管品质评价方法而言，由于在评价碳纳米管的分散性时，受非晶碳等杂质或碳纳米管的缺陷等的影响比较小，因此可以对碳纳米管的分散性进行正确的评价。
并且，就本发明的碳纳米管品质评价方法而言，由于在测定碳纳米管的面电阻时，通过以不同的超声波处理时间进行测定，因此，能够考虑到碳纳米管悬浮液的分散程度，从而可以正确地测定碳纳米管的面电阻，以及可以对碳纳米管的分散性、电学特性进行正确的评价。
以下，通过本发明的实施例等来更加详细地说明本发明，但本发明的范围并不限定于以下的实施例。
实施例
1.常用碳纳米管产品的面电阻测定
为了测定碳纳米管的面电阻，准备了常用的碳纳米管A、B、C、D、E。各自的物理性质值如下表1。
表1
常用碳纳米管(CNT)产品 A B C D E
平均长度(um) 4 9.22 3.41 3.28 1.63
宽高比(Aspect ratio) 328 522 229 215 122
堆积密度(Bulk Density)(g/cc) 0.0623 0.0126 0.0677 0.0605 0.1839
纯度(Purity)(％) 71 94 91 94 99
壁(Wall)# 9 13 13 14 11
将1mg的所述碳纳米管A～E分别与10g的2重量％十二烷基硫酸钠(sodiumdodecyl sulfate)水溶液混合，由此制备碳纳米管悬浮液。
重复所述过程，针对所述碳纳米管A～E，分别制备六个碳纳米管悬浮液。
利用变幅杆超声波处理仪(Horn Sonicator)(超音速(Sonics)VCX750，20KHz，振幅(Amplitude)：20％)对各个碳纳米管分别进行10秒钟、20秒钟、40秒钟、1分钟、3分钟、5分钟的超声波处理，并利用滤纸(乙酸纤维素膜过滤器(Cellulose Acetate MembraneFilter)，孔径(Pore size)：0.2μm，直径(Diameter)：25mm)的真空过滤方式制备过滤的碳纳米管(Bucky Paper)。
在常温下，使过滤的碳纳米管进行自然干燥24小时，并分别测定根据超声波处理时间的干燥的碳纳米管的面电阻。在下表2及图1中示出各个试料的面电阻值。
表2
Figure BDA0001082791710000071
Figure BDA0001082791710000081
2.根据平均面电阻的分散性评价
通过所述表2可以对各试料的分散性进行评价。如上所述，面电阻越小，分散性越大。在下表3中示出各试料的分散性评价结果。
表3
Figure BDA0001082791710000082
从所述表3可知，平均面电阻按试料B、C、A、D、E的顺序变小。由此，可以预测分散性按试料B、C、A、D、E的顺序优异。
3.根据平均面电阻的电学特性评价
通过面电阻可以对碳纳米管的电学特性中的导电率进行评价。如上所述，面电阻越小，导电率越大。
对试料A～E的导电率的评价如下表4。
表4
Figure BDA0001082791710000083
从所述表4可知，平均面电阻按试料B、C、A、D、E的顺序优异。由此，可以预测导电率按试料B、C、A、D、E的顺序变大。

Claims (5)

1.一种碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)混合常用的多个碳纳米管、溶剂及表面活性剂，以准备多个碳纳米管悬浮液，并对所述多个碳纳米管悬浮液分别以不同的时间照射超声波；
(b)分别对所述多个碳纳米管悬浮液进行过滤并干燥，从而获得干燥的碳纳米管；以及
(c)测定所述干燥的碳纳米管各自的面电阻，并算出测定的面电阻的平均值；
对所述多个碳纳米管悬浮液各自的超声波照射时间之间具有10秒钟以上且小于10分钟的差异，
所述步骤(c)中算出的面电阻的平均值越小，评价碳纳米管的分散性和导电率越优异。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，在5KHz至200KHz的频率范围照射所述超声波。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，利用变幅杆式或槽式来照射超声波。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，利用真空过滤法来实施所述步骤(b)。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管的品质评价方法，其特征在于，在所述步骤(c)中，利用四探针面电阻测定方式来测定所述面电阻。
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