KR102399680B1 - 탄소나노튜브 품질 평가 방법 - Google Patents

탄소나노튜브 품질 평가 방법 Download PDF

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Abstract

　본 발명은 탄소나노튜브의 품질 평가 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 (a) 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사하는 단계, (b) 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 각각 필터링하고 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻는 단계, (c) 상기 건조된 탄소나노튜브 각각의 면저항을 측정하고, 측정된 면저항의 평균값을 산출하는 단계를 포함하여, 탄소나노튜브의 분산성과 전기적 특성의 보다 정확한 예측 및 평가가 가능하다.

Description

탄소나노튜브 품질 평가 방법{METHOD FOR EVALUATING QUALITY OF CARBON NANOTUBE}
본 발명은 탄소나노튜브의 평균 면저항을 측정하여 탄소나노튜브의 분산성 및 탄소나노튜브의 전기적 특성을 평가하기 위한 탄소나노튜브 품질 평가 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 SP2 결합으로 연결되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 흑연 면(Graphite Sheet)이 말려 실린더 형태를 이룬다. 이러한 실린더 형태의 구조는 그 지름이 일반적으로 수 ㎚ 내지 수백 ㎚ 이며, 길이는 지름의 수십 배 내지 수천 배 이상으로 긴 특성이 있다.
탄소나노튜브는 흑연 면이 말린 형태에 따라서 단일 벽 나노튜브(Single-Wall Nanotube), 다중벽 나노튜브(Multi-Wall Nanotube) 및 다발형 나노튜브(Rope Nanotube) 등으로 구분될 수 있다. 또한, 흑연 면이 말리는 각도 및 구조에 따라 탄소나노튜브는 다양한 전기적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 탄소나노튜브는 안락 의자 구조를 가질 경우 금속과 같은 전기적 도전성을 가지며, 지그 재그(Zig-Zag) 구조를 가질 경우에는 반도체적 특성을 가진다.
이러한 탄소나노튜브는 전기적 특성이 우수하고 기계적 강도가 크며 화학적으로 안정한 물질로, 여러 기술 분야에 폭넓게 응용될 수 있어 미래의 신소재로 각광받고 있다.
탄소나노튜브의 품질을 나타내는 다양한 값 중 특히 분산성과 전기적 특성은 품질 평가의 중요한 척도이다. 탄소나노튜브가 첨가된 기능성 복합재료를 만들기 위해서는 탄소나노튜브의 다발들을 효과적으로 용매에 분산시키는 것이 중요하다. 일 예로서 탄소나노튜브가 분산된 초고강도 고분자 복합재료를 만들기 위해서는 고분자 매트릭스(matrix)에 탄소나노튜브를 균일하게 분산시킬 수 있어야 한다. 분산성은 탄소나노튜브가 얼마나 용액 내에 균일하게 퍼져있는지를 나타내는 척도가 된다.
종래에 자외선을 조사해, 탄소나노튜브의 현탁액으로부터의 투과광 또는 탄소나노튜브 분산 박막으로부터의 반사광으로부터 탄소나노튜브의 분산성을 평가하는 방법이 있었다. 그러나, 자외선 조사 후 흡광도 혹은 CNT 특유의 흡수 피크의 반치폭으로 분산성을 평가하는 기법은 밴드간 천이에 의한 흡수 피크의 첨예성 평가가 비정질 탄소 등의 불순물이나 CNT의 결함 등의 영향을 크게 받기 때문에 정확한 평가는 어렵다는 점에서 개선이 요구된다.
본 발명의 목적은 자외선 조사를 통한 탄소나노튜브의 분산성 평가 시 정확한 평가가 어렵다는 점을 개선하기 위해 탄소나노튜브에 초음파를 가한 시간에 따라 면저항을 측정하고 측정된 면저항의 평균값으로부터 탄소나노튜브의 분산성 및 전기적 특성을 평가하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 (a) 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사하는 단계, (b) 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 각각 필터링하고 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻는 단계, (c) 상기 건조된 탄소나노튜브 각각의 면저항을 측정하고, 측정된 면저항의 평균값을 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 탄소나노튜브의 분산성 평가시 비정질 탄소 등의 불순물이나 CNT의 결함 등의 영향을 크게 받지 않으므로 탄소나노튜브의 분산성의 정확한 평가가 가능하다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 탄소나노튜브의 면저항 측정시 초음파 처리 시간을 달리하면서 측정하기 때문에 탄소나노튜브 현탁액의 분산된 정도를 고려할 수 있어 정확한 탄소나노튜브의 면저항 측정 및 탄소나노튜브의 분산성, 전기적 특성의 평가가 가능하다.
도 1은 초음파 처리 시간(Sonication Time)에 따른 탄소나노튜브의 면저항을 보여주는 실험 결과이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하에서는 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 (a) 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사하는 단계, (b) 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 각각 필터링하고 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻는 단계, (c) 상기 건조된 탄소나노튜브 각각의 면저항을 측정하고, 측정된 면저항의 평균값을 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 단일 벽 탄소나노튜브(Single-Wall Carbon Nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nanotube) 및 다발형 탄소나노튜브(Rope Carbon Nanotube)등을 사용하여 수행할 수 있다.
본 발명에 사용되는 탄소나노튜브의 종류에는 특별한 제한이 없으나 바람직하게는 다중벽 나노튜브를 사용할 수 있다.
탄소나노튜브의 품질 평가를 위해, 본 발명에서는 먼저 탄소나노튜브 현탁액을 마련한다. 상기 탄소나노튜브 현탁액 중 탄소나노튜브의 함량은 탄소나노튜브 현탁액 100 중량%에 대하여 0.001 내지 0.1 중량%, 0.003 내지 0.07 중량% 또는 0.005 내지 0.05 중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조 시 용매는 에탄올, 메탄올 또는 부탄올 등의 알코올과 헥세인, 프로페인, 톨루엔 또는 페놀 등의 유기용매와 물로 이루어진 군에서 하나 또는 둘 이상을 선택하여 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조 시 계면활성제는 SDS(sodium dodecyl sulfate) C-TAB(cetyl trimethyl ammonium bromide) 등의 이온계 계면활성제와 트윈(Tween)을 포함한 비이온계 계면활성제로 이루어진 군에서 하나 또는 둘 이상을 선택하여 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 현탁액은 액상 가소제, 액상 난연제, 폴리디메틸실록세인, 폴리아크릴산 수용액 또는 폴리알긴산 수용액에서 선택된 고분자수용액을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조 시 물(aqueous solution)에서의 탄소나노튜브 분산을 위해서 SDS(sodium dodecyl sulfate), NaDDBS(sodium dodecylbenzene sulfonate) 및 트리톤(Triton) X-100 등의 계면활성제를 사용할 수 있다.
본 발명에서, 탄소나노튜브와 용매의 혼합 과정에서의 바람직한 수행 온도는 20 내지 60℃, 25 내지 60℃ 또는 25 내지 50℃ 일 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사한다. 본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 적어도 2개 이상의 탄소나노튜브 현탁액을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 3개 이상의 탄소나노튜브 현탁액을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에서 복수의 탄소나노튜브 현탁액 각각에 대하여 초음파 조사 시간을 서로 달리하며 면저항을 측정하는 이유는 보다 정확한 면저항의 측정을 위함이다.
구체적으로, 탄소나노튜브 현탁액에 초음파를 조사하면 탄소나노튜브가 현탁액 내에서 분산되는데, 이때 초음파 조사 시간에 따라 탄소나노튜브의 분산되는 정도가 달라진다. 탄소나노튜브의 분산된 정도는 면저항에 영향을 미치는 요소이므로 탄소나노튜브 현탁액에 초음파를 조사한 시간이 달라지면 측정되는 탄소나노튜브의 면저항도 달라질 수 있다.
따라서, 본 발명과 같이 복수의 탄소나노튜브 현탁액 각각에 대하여 서로 초음파 조사 시간을 달리하여 각각의 면저항을 측정하고 이를 분석하는 경우, 탄소나노튜브의 분산된 정도를 보다 정확하게 파악할 수 있고, 결과적으로 탄소나노튜브의 분산성 및 전기적 특성을 보다 정확하게 예측하는 것이 가능하다.
이 때, 초음파 조사는 혼(horn) 또는 배쓰(bath) 방식으로 진행될 수 있다. 여기에서, "혼(horn)" 방식이란, 초음파 발생기로부터 발생한 초음파를 증폭시키는 혼과 초음파처리 대상이 되는 용매를 직접 접촉시켜, 용매에 초음파를 직접 가하는 방식을 말한다. 이와 구별되는 "배쓰(bath)" 방식은 초음파처리의 대상용매에 직접 초음파를 가하는 대신에, 상기 대상용매 이외의 물과 같은 임의의 매질을 통하여 간접적으로 대상용매에 초음파를 가하는 방식을 말한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서 초음파의 주파수 범위는 5KHz 내지 200KHz이고, 바람직하게는 10 내지 100KHz 범위일 수 있다. 상기 초음파의 주파수가 5KHz 미만인 경우, 탄소나노튜브가 분산, 용해 되지 않을 수 있고, 200KHz를 초과하는 경우 탄소나노튜브가 응집되는 부작용이 발생할 수 있다.
본 발명에서 복수의 탄소나노튜브 현탁액 각각에 대한 초음파 조사 시간은 서로 10초 이상 10분 미만의 차이를 가질 수 있다. 초음파 조사 시간의 차이가 10초 미만인 경우 측정된 면저항의 차이가 미미할 수 있다. 또한, 초음파 조사 시간의 차이가 10분 이상인 경우 탄소나노튜브에 장시간 초음파를 조사하게 되어 탄소나노튜브에 손상이 갈 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 각각 필터링하고 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서 초음파를 조사한 탄소나노튜브 현탁액은 필터 페이퍼(Filter paper)에 의하여 필터링된다. 필터링 방식은 진공여과법(vacuum filtration)을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가방법에서 상기 필터 페이퍼(Filter paper)는 알루미나, 지르코니아, 타이타니아를 포함하는 세라믹막 또는 스테인레스, 니켈, 팔라듐, 은, 백금, 금을 포함하는 금속막에서 선택된 무기계 멤브레인 또는 셀룰로오즈 아세테이트 멤브레인(Cellulose Acetate Membrane) 등을 포함하는 유기계 멤브레인을 이용할 수 있다. 이 때, 필름과 탄소나노튜브 현탁액간의 상호작용(interaction)이 상대적으로 적은 멤브레인을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가방법에서 상기 필터 페이퍼(Filter paper)의 미세공의 크기의 범위는 0.1㎛ 내지 0.5㎛이고, 바람직하게는 0.15㎛ 내지 0.25㎛일 수 있다. 상기 미세공의 크기가 0.1㎛ 이하인 경우, 탄소나노튜브 현탁액 필터링에 많은 시간이 소요될 수 있고, 상기 미세공의 크기가 0.5㎛를 초과하는 경우 탄소나노튜브가 여과되지 않는 부작용이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서는 필터링된 탄소나노튜브 현탁액을 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다. 건조 방법은 열처리 방법 또는 자연건조 방법을 사용할 수 있으며 건조 방법 또는 열처리에 이용되는 기기 등은 적절히 선택할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 상기 건조된 탄소나노튜브 각각의 면저항을 측정하고, 측정된 면저항의 평균값을 산출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서 건조된 탄소나노튜브의 면저항의 측정은 당업계에 공지된 면저항 측정방식을 통하여 가능하다. 면저항 측정 방식 또는 면저항 측정에 이용되는 기기 등은 특별히 제한되지 않으며 적절히 선택할 수 있다.
면저항 측정방식으로 바람직하게는 4-탐침 면저항(4-point probe) 측정 방식을 이용할 수 있다. 4-탐침 면저항 측정 방식은 통상 일렬로 배열된 4개의 프로브를 셀과 셀 사이에 위치하는 셀 간격부에 접촉시켜 면저항을 측정하게 된다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법은 초음파 처리 시간을 달리하며 측정된 탄소나노튜브의 면저항의 평균값을 산출한다. 평균값을 산출하는 방식은 산술평균 계산 방식을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서 탄소나노튜브의 분산성은 면저항 값으로 평가 가능하다. 즉, 면저항이 작은 탄소나노튜브는 분산성이 크다는 사실을 통하여 면저항을 통한 분산성 평가가 가능하다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 품질 평가 방법에서 탄소나노튜브의 전기전도도는 면저항 값으로 평가 가능하다. 즉, 저항이 낮을수록 전기전도도는 크기 때문에 면저항이 낮은 탄소나노튜브가 그렇지 않은 탄소나노튜브에 비하여 전기전도도가 크다는 점을 통하여 탄소나노튜브의 전기전도도 평가가 가능하다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 탄소나노튜브의 분산성 평가시 비정질 탄소 등의 불순물이나 CNT의 결함 등의 영향을 크게 받지 않으므로 탄소나노튜브의 분산성의 정확한 평가가 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 품질 평가 방법은 탄소나노튜브의 면저항 측정시 초음파 처리 시간을 달리하면서 측정하기 때문에 탄소나노튜브 현탁액의 분산된 정도를 고려할 수 있어 정확한 탄소나노튜브의 면저항 측정 및 탄소나노튜브의 분산성, 전기적 특성의 평가가 가능하다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예 등을 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만 본 발명의 범위가 하기에 제시한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
1. 상용 탄소나노튜브 제품의 면저항 측정
탄소나노튜브의 면저항 측정을 위하여 상용되는 탄소나노튜브 A, B, C, D, E를 준비하였다. 각각의 물성 값은 하기 [표 1]과 같다.
상용 CNT 제품 A B C D E
평균 길이(um) 4 9.22 3.41 3.28 1.63
Aspect ratio 328 522 229 215 122
Bulk Density(g/cc) 0.0623 0.0126 0.0677 0.0605 0.1839
Purity (%) 71 94 91 94 99
Wall # 9 13 13 14 11
상기 탄소나노튜브 A 내지 E 1mg을 2중량% SDS(sodium dodecyl sulfate) 수용액 10g와 혼합하여 탄소나노튜브 현탁액을 제조하였다.
상기 과정을 반복하여, 상기 탄소나노튜브 A 내지 E에 대하여 각각 탄소나노튜브 현탁액을 6개씩 만들었다.
각각의 탄소나노튜브 현탁액을 Horn Sonicator (Sonics VCX750, 20KHz, Amplitude: 20%)를 이용하여 10초, 20초, 40초, 1분, 3분, 5분 동안 초음파 처리를 하였고, 필터페이퍼(Cellulose Acetate Membrane Filter, Pore size: 0.2㎛, Diameter: 25mm)를 이용한 진공여과방식으로 필터링된 탄소나노튜브(Bucky Paper)를 제조하였다.
필터링된 탄소나노튜브를 상온에서 24시간 동안 자연건조하였고, 건조된 탄소나노튜브에 대해 초음파 처리 시간에 따른 면저항을 각각 측정하였다. 각각의 시료의 면저항 값은 하기 [표 2]와 [도 1]에 나타내었다.
Sonication Time(초) A B C D E
10 324.1 20.025 55.425 1995 out of range
20 72.7 20.75 45.75 969.5 out of range
40 48.78 18.425 35.875 295.75 out of range
60 36.2 22.6 40.05 124.75 out of range
180 38.96 22.675 33.5 268.25 1190
300 46.12 19.925 44.5 132.5 31325
평균 면저항 (Ω/□) 94.48 20.73 42.52 630.96 16257.50
2. 평균 면저항에 따른 분산성 평가
상기 [표 2]를 통하여 각각의 시료의 분산성의 평가가 가능하다. 분산성은 상술한 바와 같이 면저항이 작을수록 크다. 시료 각각의 분산성 평가 결과를 하기 [표 3]에 나타내었다.
Sonication Time(초) A B C D E
평균 면저항 (Ω/□) 94.48 20.73 42.52 630.96 16257.50
분산성 순위 3 1 2 4 5
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 시료 B, C, A, D, E 순서로 평균 면저항이 작은 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 시료 B, C, A, D, E 순서로 분산성이 우수함을 예측할 수 있다.

3. 평균 면저항에 따른 전기적 특성 평가
면저항을 통하여 탄소나노튜브의 전기적 특성 중 전기 전도도의 평가가 가능하다. 상술한 바와 같이 면저항이 작을수록 전기 전도도는 크다.
시료 A 내지 E의 전기 전도도 평가는 하기 [표 4]와 같다.
Sonication Time(초) A B C D E
평균 면저항 (Ω/□) 94.48 20.73 42.52 630.96 16257.50
전기 전도도 순위 3 1 2 4 5
상기 표 4에서 볼 수 있듯이, 시료 B, C, A, D, E 순서로 평균 면저항이 작은 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 시료 B, C, A, D, E 순서로 전기 전도도가 우수함을 예측할 수 있다.

Claims (6)

  1. (a) 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 마련하고, 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액에 각각 서로 다른 시간 동안 초음파를 조사하는 단계;
    (b) 상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액을 각각 필터링하고 건조하여 건조된 탄소나노튜브를 얻는 단계; 및
    (c) 상기 건조된 탄소나노튜브 각각의 면저항을 측정하고, 측정된 면저항의 평균값을 산출하는 단계를 포함하며,
    상기 복수의 탄소나노튜브 현탁액 각각에 대한 초음파 조사 시간은 서로 10초 이상 내지 10분 미만의 차이를 갖는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 품질 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 초음파는
    5KHz 내지 200KHz의 주파수 범위에서 조사되는 것을 특징으로 하는
    탄소나노튜브 품질 평가 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    혼(horn) 또는 배쓰(bath) 방식을 이용하여 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 품질 평가 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    진공여과법을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는
    탄소나노튜브 품질 평가 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는,
    4-탐침 면저항(4-point probe) 측정 방식을 이용하여 상기 면저항을 측정하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 품질 평가 방법.
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