CN106215955A - 一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法 - Google Patents

一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，通过高温高压负载法与浸渍法相结合，以一定的复盐负载量及一定的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再将一定量的Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍，然后烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应；反应完毕，将其置于一定浓度的Fe3O4溶液中浸渍，浸渍完毕倒去液体，并将载体置于150℃马弗炉中烘干，烘干后，再次向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应，反应完毕后，缓慢冷却，即得Fe3O4改性的Al2O3型催化剂。生成的二甲基二氯硅烷能广泛应用到建材、电子电气、纺织造纸皮革业、化学工业、涂料油漆等多个行业。

Description

一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，属有机硅材料技术领域。
背景技术
二甲基二氯硅烷(简称二甲)的用量约占整个单体生产的80wt％，经其加工的有机硅材料用途广泛，被誉为“工业维生素”。我国最大的单体生产厂江西星火化工厂已具备年产约200kt有机氯硅烷的能力，但反应过程中副产物一甲基三氯硅烷(简称一甲)和三甲基氯硅烷(简称三甲)的含量却居高不下(分别为5％～15％和5％)，且应用有限。随着生产规模扩大，一甲和三甲的绝对量也飞速增长，数量可观，长期的储存腐蚀储罐，直接排放则污染环境。副产物的积压既造成严重的环保和安全问题，又使有效资源浪费，故其处理已刻不容缓，否则将阻碍有机硅工业的发展。
为了将副产物制备二甲基二氯硅烷，国内外研究人员做过很多尝试。最常见的制备方法即为歧化法。国外采用的是高温(473～723K)高压(3～10MPa)间歇式反应工艺，以高压反应釜为反应器，液相反应，且多数为高压下的对含氢氯硅烷歧化反应的研究结果。此工艺危险性大、能耗高、对设备要求苛刻、经济成本高、不利于批量的工业化生产。
前期研究表明活性氧化铝和AlCl3均能提供Lewis酸活性中心，将二者制备成负载型催化剂也有一定的催化活性。但负载后的AlCl3易流失。而制成复盐型催化剂NaAlCl4即可解决上述流失问题。金属Fe具有较大的原子半径和空d轨道，具有一定得Lewis酸性，且酸性强于AlCl3。将其用于改性负载NaAlCl4的催化剂应具有较好的催化活性。
发明内容
本发明的目的是，为了将副产物制备二甲基二氯硅烷，针对现有技术存在的问题，本发明提供一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：
本发明采用高温高压负载法结合浸渍法负载复盐NaAlCl4，通过不同的复盐负载量及不同的Al/Na比制备不同的催化剂，并利用Fe3O4进一步改性，得到最终Al2O3型催化剂。
一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)以一定的复盐负载量及一定的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液；
(2)取一定量的Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干；
(3)取(2)中产物，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，再置于220℃的马弗炉中反应16h；
(4)取(3)中产物，置于一定浓度的Fe3O4溶液中浸渍16h，浸渍完毕倒去液体，并将含有余液的载体至于150℃马弗炉中烘干；
(5)取(4)中产品，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，再置于220℃的马弗炉中反应12h，室温缓慢冷却后即得Fe3O4改性的复盐NaAlCl4型催化剂。
本发明中，复盐(NaAlCl4)作为活性物质负载于Al2O3上，增加活性组分的负载量有助于活性位点的增加，但活性组分过多时，过多的负载物将重叠负载，导致载体的孔径、比表面减小，影响催化剂的催化活性。在本发明中，所述复盐为NaAlCl4，负载量为9％～15％。
本发明中，复盐作为影响催化剂催化效率的重要因素，其组成及组分含量比对于催化有着明显的调节作用。在本发明中，所述复盐Al/Na比分别为1:2、1:1、2:1。
本发明中，不同类型的载体具有不同的比表面积大小，在催化歧化时的效率亦有所不同。在本发明中，所述Al2O3型载体为α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、θ-Al2O3和η-Al2O3中一种。
本发明中，Fe3O4作为改性剂的引入，能够增加催化剂的酸位点以增强催化剂的总酸量，加强催化剂的催化活性。在本发明中，所述Fe3O4溶液的浓度为0.5％～2％。
经FTIR成功证实本发明制备的产物含有Al2O3型催化剂的特征结构，通过SEM对材料微观形貌进一步观察发现Al2O3的具有较大的孔径，而在改性后其上明显负载有一层Fe3O4，且通过DSC发现在Fe3O4改性后，催化剂的热稳定性有一定提高，最后利用NH3-TPD对于不同类型Al2O3型催化剂的酸总量进行检测。
本发明有益效果是：本发明采用的高温高压负载结合浸渍法制得氧化铝型催化剂，本发明方法以经济价值较低的一甲基三氯硅烷和三甲基三氯硅烷为原料，在催化剂的作用下，制备经济价值较高的二甲基三氯硅烷，不但解决了环境污染和安全问题，同时降低了生产成本，在有机硅技术发展领域具有重大意义，且通过本发明所制备的氧化铝型催化剂在催化效率上有极大的提升，较纯氧化铝催化剂，其效率提高了近2.5倍。
本发明所得的氧化铝型催化剂可以高效率地催化歧化甲基三氯硅烷反应，生成的产物二甲基二氯硅烷能够应用到建材工业、电子电气、纺织造纸皮革业、化学工业、涂料金属油漆业、医药卫生工业等多个行业。
附图说明
图1是本发明高温高压负载法结合浸渍法制备氧化铝型催化剂的反应流程图；
图2是不同类型氧化铝载体的红外光谱；
图2(1)是α-2、β-2、γ-2、θ-2、η-2这5组催化剂的红外谱图，在1450cm-1附近处属于弱酸L酸酸性吸收峰，在1540cm-1处属于强酸B酸酸性吸收峰，由图可以看到，5组催化剂的L酸峰可看出γ-2、η-2的偏大，β-2的最小外，其余相差不大；B酸的峰中η-2的最大，γ-2和β-2次之，、θ-2和α-2的最小。与产率结果比较，η-2的最好，α-2的最差，β-2的居中，L酸和B酸酸性大小的排序正符合产率的大小排序。可知催化剂的酸性越强，其催化性能越好。图2(2)是η-2和η的红外图，可以看出，η-2在1540cm-1处的峰面积仅仅比η的峰面积更大，η-2的最高产率也比η的更大，可见，催化剂的酸强度对催化性能有影响。根据文献可知，载体本身具备的活性来源于B酸的质子氢中心，负载后的活性位来源于NaAlCl4的L酸中心，课题实验的结果和上述理论计算的结果是匹配的。
图3是不同类型氧化铝载体的NH3-TPD脱附曲线；
对图3(1)各峰积分，结果为η-2面积：569246.13，η-9面积：563474.28，α-2面积：565349.06，α-9面积：561194.63。而总酸量的对比结果可以通过比较脱附峰的面积来得出。由图3(2)可以看到，峰面积的大小顺序与产率的大小顺序是一致的，因此，负载复盐后的氧化铝载体催化剂的酸性总量对产率的影响结果最大。
表1是不同类型氧化铝载体的BET及其对应催化效率。
表1不同类型氧化铝载体的BET及其对应催化效率
α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、θ-Al2O3、η-Al2O3五种载体在Na:Al为1:2且12％复盐负载后的比表面积、最高产率与空白实验的对比，5组催化剂中比表面积最大的是γ-2和η-2，产率也最大；最小的是α-2和θ-2，产率也最小。对比空白的几组数据，我们发现γ型载体在负载复盐后，比表面积提高了，催化性能提高了；η的基本保持不变，催化性能也有所提升；其余的几组皆有很大程度的降低，但催化效果却大幅度提高。5组催化剂的比表面相差较大，而产率却较为接近，可见，在未负载复盐之前，比表面积的大小很大程度上影响了催化剂的性能；而在负载复盐之后，比表面积对催化剂性能的影响大大降低。
图4是不同类型氧化铝载体的的SEM图谱；
图4(1)是空白-η的扫描电镜图，可以看出该载体的表面有较大的孔径；图4(2)是Cat2-NaAlCl4-η的扫描电镜图，可以看出该载体表面的孔径内填充了一层负载物；图4(3)是Cat2-NaAlCl4/Fe3O4-η的扫描电镜图，可以看出该载体表面的孔径填充的负载物上又覆盖了一层负载物，并使催化剂的表面形貌明显改变。
图5是不同类型氧化铝载体的的DSC图谱；
图5(1)是对负载NaAlCl4的η型氧化铝的DSC表征；图5(2)是Fe3O4改性后负载NaAlCl4的η型氧化铝的DSC表征，其热稳定性能测试如图所示，观察图中的DSC曲线可以看出，两种催化剂在120℃-540℃的温度之间并未出现峰，故都具有较好的热稳定性，符合我们所需要的反应温度要求(150℃-390℃)。
具体实施方式
本实施例一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法如下：
以一定的复盐负载量及一定的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再将一定量的Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干，待烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应16h；反应完毕，将其置于一定浓度的Fe3O4溶液中浸渍16h，浸渍完毕倒去液体，并将含有余液的载体置于150℃马弗炉中烘干，烘干后，再次向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应12h，反应完毕后，于室温下缓慢冷却，即得Fe3O4改性的Al2O3型催化剂。
实施例1：
本实施例将说明本发明方法以复盐Al/Na比为1:2，复盐(NaAlCl4)负载量在9％，选用的Al2O3型载体为α-Al2O3,按照高温高压负载结合浸渍法的反应路径实现的。
以9％的复盐负载量及1:2的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再称取4gα-Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干，待烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应16h；反应完毕，于室温下缓慢冷却，即得改性的Al2O3型催化剂。
由本实施例所制得的氧化铝型催化剂歧化甲基三氯硅烷反应，以制得二甲基二氯硅烷的效率为10.4％。
实施例2
本实施例将说明本发明方法以复盐Al/Na比为1:2，复盐(NaAlCl4)负载量在12％，选用的Al2O3型载体为α-Al2O3,按照高温高压负载结合浸渍法的反应路径实现的。
以12％的复盐负载量及1:2的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再称取4gα-Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干，待烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应16h；反应完毕，于室温下缓慢冷却，即得改性的Al2O3型催化剂。
由本实施例所制得的氧化铝型催化剂歧化甲基三氯硅烷反应，以制得二甲基二氯硅烷的效率为54.2％。
实施例3
本实施例将说明本发明方法以复盐Al/Na比为1:2，复盐(NaAlCl4)负载量在12％，选用的Al2O3型载体为β-Al2O3,按照高温高压负载结合浸渍法的反应路径实现的。
以12％的复盐负载量及1:2的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再称取4gβ-Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干，待烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应16h；反应完毕，于室温下缓慢冷却，即得改性的Al2O3型催化剂。
由本实施例所制得的氧化铝型催化剂歧化甲基三氯硅烷反应，以制得二甲基二氯硅烷的效率为57.3％。
实施例4
本实施例将说明本发明方法以复盐Al/Na比为1:2，复盐(NaAlCl4)负载量在12％，选用的Al2O3型载体为β-Al2O3,并用Fe3O4对其进行改性，按照高温高压负载结合浸渍法的反应路径实现的。
以12％的复盐负载量及1:2的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液，再称取4gβ-Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干，待烘干，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应16h；反应完毕，将其置于一定浓度的Fe3O4溶液中浸渍16h，浸渍完毕倒去液体，并将含有余液的载体置于150℃马弗炉中烘干，烘干后，再次向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，置于220℃的马弗炉中反应12h，反应完毕后，于室温下缓慢冷却，即得Fe3O4改性的Al2O3型催化剂。
由本实施例所制得的氧化铝型催化剂歧化甲基三氯硅烷反应，以制得二甲基二氯硅烷的效率为65.1％。

Claims (5)

1.一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂通过浸渍法结合高温高压负载法制得；具体步骤如下：
（1）以一定的复盐负载量及一定的Al/Na比，称取一定量的NaCl和AlCl3，并将NaCl溶于水配成溶液；
（2）取一定量的Al2O3型载体在NaCl溶液中浸渍1h，然后在150℃的马弗炉中烘干；
（3）取（2）中产物，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，再置于220℃的马弗炉中反应16h；
（4）取（3）中产物，置于一定浓度的Fe3O4溶液中浸渍16h，浸渍完毕倒去液体，并将含有余液的载体至于150℃马弗炉中烘干；
（5）取（4）中产品，向其中加入AlCl3并将反应体系转移置聚四氟乙烯棒中密封，再置于220℃的马弗炉中反应12h，室温缓慢冷却后即得Fe3O4改性的复盐NaAlCl4型催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，其特征在于，所述复盐为NaAlCl4，负载量为9%~15%。
3.根据权利要求1所述的一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，其特征在于，所述复盐Al/Na比分别为1:2、1:1、2:1。
4.根据权利要求1所述的一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，其特征在于，所述Al2O3型载体为α- Al2O3、β- Al2O3、γ- Al2O3、θ- Al2O3和η- Al2O3中一种。
5.根据权利要求1所述的一种歧化甲基三氯硅烷反应的氧化铝型催化剂的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4溶液的浓度为0.5%~2%。
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