CN112675914A - 一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法 - Google Patents
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法；本发明用廉价、无毒的氰尿酸和氰胺作为前驱体，合物微乳液为模板剂，制备了多孔石墨相的氮化碳；然后在乙二醇环境先将乙二胺接枝到材料表面，制备了一种负载氨基多孔石墨相氮化碳粉，材料表面接枝氨基，能够促进金属离子在材料表面沉积，制造更多的催化位点，提升催化能力。本发明制备方法成本低廉，工艺简单，对环境的污染小，制备的催化剂对于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的反应有较好的催化作用，能够显著提高反应收率，提高生产效率，降低生产成本，是一种有前途的合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法。
背景技术
乙烯基三丁酮肟基硅烷用于室温硫化橡胶的硫化剂、交联剂，也应用于塑料、尼龙、陶瓷、玻璃等与硅橡胶粘接的促进剂。
CN1548441A涉及 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料，其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。本发明主要应用于RTV单组分硅橡胶中，作为重要交联剂，由于采用上述原料配方，目的物含量可达97％以上，收率达55～62％，比现有产品成本低、品质好，有显著提高，同时由于外观为无色或淡色，也扩大了应用范围。
CN111303199A关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，本方法通过合成一种具有微孔结构的钨硅酸盐固体结晶与传统干燥剂氧化钙，无水氯化钙复合制备出一种复合强力微孔干燥剂对原料丁酮肟进行干燥处理，能极大限度降低丁酮肟中的水分含量，制备的产品收率高，颜色浅；产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。
CN108299489A公开了 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷连续化反应系统，包括预混合罐、集束管式反应器，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。
以上技术制备乙烯基三丁酮肟基硅烷都是直接用乙烯基三氯硅烷和丁酮肟反应，其反应收率往往在65%左右，限制了产能的提升，增加了产品的生产成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法。
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:按照质量份数，将2.6-4.8的硝酸钠和3.2-6.1硝酸盐加入到100-180份的纯水中，在搅拌的下将60-80份的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60-70℃，然后将摩尔份数为0.5-1mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2-10.6时，停止滴加氨水，保温反应60-180min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80-100℃干燥2-6h，然后取出在惰性气体环境中控温400-600℃，焙烧3-6h，得到载体；
步骤二:将载体，400-500份的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90-100℃，然后将5-10份的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1-1.1份的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40-60min，然后将4-10份的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1-0.65份的质量百分比含量为4-8%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80-87℃，搅拌反应1-4h，再加入0.3-0.7份的过氧化苯甲酰，控温到90-97℃，搅拌反应30-90min，然后过滤后，在40-60℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
2,5-二乙烯基-吡啶，二甲基二烯丙基氯化铵，1,1`-二(二甲基硅基)铁发生硅氢加成反应，产品负载到改性多孔石墨相氮化碳粉为基础的载体上，其部分反应的方程式示意为：
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
按照质量份数，将2.2-4.6份的氰尿酸和6.6-8.4份的氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30-60min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10-18份的聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60-80℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2-5℃/min的速率升温至480-600℃，并保温120-180min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯微乳液。
所述的聚合物微乳液得固含量为30%-35%。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈或硝酸镧。
所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
所述的有机碱为四甲基氢氧化铵或三乙基甲基氢氧化铵或二乙基二甲基氢氧化铵。
本发明的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法；本发明用廉价、无毒的氰尿酸和氰胺作为前驱体，合物微乳液为模板剂，制备了多孔石墨相的氮化碳；然后在乙二醇环境先将乙二胺接枝到材料表面，制备了一种负载氨基多孔石墨相氮化碳粉，材料表面接枝氨基，能够促进金属离子在材料表面沉积，制造更多的催化位点，提升催化能力。本发明制备方法成本低廉，工艺简单，对环境的污染小，制备的催化剂对于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的反应有较好的催化作用，能够显著提高反应收率，提高生产效率，降低生产成本，是一种有前途的合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
附图说明
图1为实施例2制备的合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂所做的付利叶红外光谱图:
在1179/1070cm-1附近存在碳氮单键的伸缩吸收峰，在1563/1421cm-1附近存在碳氮双键的伸缩吸收峰，说明改性多孔石墨相氮化碳粉和二甲基二烯丙基氯化铵参与了反应；在2922cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明2,5-二乙烯基-吡啶参与了反应；在604cm-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰，说明1,1`-二(二甲基硅基)铁参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
在绝干反应釜中，加入55.6g丁酮肟，45g石油醚和0.3g以下实施例制备的催化剂，然后将13.4g乙烯基三氯硅烷缓慢加入到反应釜中，控温45℃，反应90min，完成后静置，上层清液通氨后减压蒸馏得到乙烯基三丁酮肟基硅烷产品，采用气象色谱分析产物乙烯基三丁酮肟基硅烷的含量，产品收率按照乙烯基三氯硅烷投料计算。
M1：乙烯基三氯硅烷投料量；
M2：乙烯基三丁酮肟基硅烷产品收料量。
实施例1
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将2.6的硝酸钠和3.2硝酸盐加入到100g的纯水中，在搅拌的下将60g的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60℃，然后将摩尔g数为0.5mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2时，停止滴加氨水，保温反应60min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80℃干燥2h，然后取出在惰性气体环境中控温400℃，焙烧3h，得到载体；
步骤二:将载体，400g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90℃，然后将5g的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40min，然后将4g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1g的质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80℃，搅拌反应1h，再加入0.3g的过氧化苯甲酰，控温到90℃，搅拌反应30min，然后过滤后，在40℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将2.2g氰尿酸和6.6g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2℃/min的速率升温至480℃，并保温120min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯。
所述的聚合物微乳液得固含量为30%。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氮气。
实施例2
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将2.9的硝酸钠和3.9硝酸盐加入到160g的纯水中，在搅拌的下将65g的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到66℃，然后将摩尔g数为0.7mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.8时，停止滴加氨水，保温反应100min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于90℃干燥5h，然后取出在惰性气体环境中控温500℃，焙烧4h，得到载体；
步骤二:将载体，450g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到95℃，然后将7g的2,5-二乙烯基-吡啶，0.7g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合50min，然后将7g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.5g的质量百分比含量为6%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到85℃，搅拌反应2h，再加入0.5g的过氧化苯甲酰，控温到95℃，搅拌反应60min，然后过滤后，在50℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将3.2g氰尿酸和7.2g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合40min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将14g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温70℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以3.5℃/min的速率升温至520℃，并保温150min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚甲基丙烯酸甲酯微乳液。
所述的聚合物微乳液得固含量为32%。
所述的硝酸盐为硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氩气。
实施例3
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将4.8的硝酸钠和6.1硝酸盐加入到180g的纯水中，在搅拌的下将80g的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到70℃，然后将摩尔g数为1mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为10.6时，停止滴加氨水，保温反应180min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于100℃干燥6h，然后取出在惰性气体环境中控温600℃，焙烧6h，得到载体；
步骤二:将载体，500g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到100℃，然后将10g的2,5-二乙烯基-吡啶，1.1g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合60min，然后将10g的1,1`-二(二甲基硅基)铁, 0.65g的质量百分比含量为8%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到87℃，搅拌反应4h，再加入0.7g的过氧化苯甲酰，控温到97℃，搅拌反应90min，然后过滤后，在60℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将4.6g氰尿酸和8.4g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合60min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将18g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温80℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以5℃/min的速率升温至600℃，并保温180min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯。
所述的聚合物微乳液得固含量为35%。
所述的硝酸盐为硝酸镧。
所述的惰性气体为高纯氩气。
以上实施例所制备的催化剂用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷产品的收率结果如下表所示：
| 收率（%） | |
| 实施例1 | 86.6 |
| 实施例1 | 87.3 |
| 实施例1 | 88.1 |
对比例1
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将2.6的硝酸钠和3.2硝酸盐加入到100g的纯水中，在搅拌的下将60g的活性炭加入到反应釜中，升温到60℃，然后将摩尔g数为0.5mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2时，停止滴加氨水，保温反应60min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80℃干燥2h，然后取出在惰性气体环境中控温400℃，焙烧3h，得到载体；
步骤二:将载体，400g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90℃，然后将5g的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40min，然后将4g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1g的质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80℃，搅拌反应1h，再加入0.3g的过氧化苯甲酰，控温到90℃，搅拌反应30min，然后过滤后，在40℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氮气。
对比例2
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
将60g的改性多孔石墨相氮化碳粉，400g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90℃，然后将5g的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40min，然后将4g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1g的质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80℃，搅拌反应1h，再加入0.3g的过氧化苯甲酰，控温到90℃，搅拌反应30min，然后过滤后，在40℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将2.2g氰尿酸和6.6g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2℃/min的速率升温至480℃，并保温120min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯。
所述的聚合物微乳液得固含量为30%。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氮气。
对比例3
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将2.6的硝酸钠和3.2硝酸盐加入到100g的纯水中，在搅拌的下将60g的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60℃，然后将摩尔g数为0.5mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2时，停止滴加氨水，保温反应60min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80℃干燥2h，然后取出在惰性气体环境中控温400℃，焙烧3h，得到载体；
步骤二:将载体，400g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90℃，然后将5g的2,5-二乙烯基-吡啶，加入反应釜中，搅拌混合40min，然后将4g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1g的质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80℃，搅拌反应1h，再加入0.3g的过氧化苯甲酰，控温到90℃，搅拌反应30min，然后过滤后，在40℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将2.2g氰尿酸和6.6g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2℃/min的速率升温至480℃，并保温120min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯。
所述的聚合物微乳液得固含量为30%。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氮气。
对比例4
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:将2.6的硝酸钠和3.2硝酸盐加入到100g的纯水中，在搅拌的下将60g的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60℃，然后将摩尔g数为0.5mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2时，停止滴加氨水，保温反应60min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80℃干燥2h，然后取出在惰性气体环境中控温400℃，焙烧3h，得到载体；
步骤二:将载体，400g的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90℃，然后将5g的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1g的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40min，然后将4g的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1g的质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80℃，搅拌反应1h，再加入0.3g的过氧化苯甲酰，控温到90℃，搅拌反应30min，然后过滤后，在40℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
将2.2g氰尿酸和6.6g氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10g聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2℃/min的速率升温至480℃，并保温120min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯。
所述的聚合物微乳液得固含量为30%。
所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈。
所述的惰性气体为高纯氮气。
以上对比例所制备的催化剂用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷产品的收率结果如下表所示：
| 收率（%） | |
| 实施例1 | 71.6 |
| 实施例2 | 77.4 |
| 实施例3 | 80.2 |
| 实施例4 | 81.5 |
Claims (6)
1.一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：
步骤一:按照质量份数，将2.6-4.8的硝酸钠和3.2-6.1硝酸盐加入到100-180份的纯水中，在搅拌的下将60-80份的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60-70℃，然后将摩尔份数为0.5-1mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2-10.6时，停止滴加氨水，保温反应60-180min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80-100℃干燥2-6h，然后取出在惰性气体环境中控温400-600℃，焙烧3-6h，得到载体；
步骤二:将载体，400-500份的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90-100℃，然后将5-10份的2,5-二乙烯基-吡啶，0.1-1.1份的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40-60min，然后将4-10份的1,1`-二(二甲基硅基)铁,0.1-0.65份的质量百分比含量为4-8%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80-87℃，搅拌反应1-4h，再加入0.3-0.7份的过氧化苯甲酰，控温到90-97℃，搅拌反应30-90min，然后过滤后，在40-60℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的改性多孔石墨相氮化碳粉，其制备方法如下：
按照质量份数，将2.2-4.6份的氰尿酸和6.6-8.4份的氰胺加入到在研磨机中，研磨混合30-60min，均匀混合后得到前驱体混合物，然后将10-18份的聚合物微乳液与前驱体混合物加入到反应釜中，控温60-80℃，减压除去水分，然后将得到的固体在马弗炉以2-5℃/min的速率升温至480-600℃，并保温120-180min， 完成后粉碎成粉末得到石墨相氮化碳粉。
3.根据权利要求2所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合物微乳液为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯微乳液。
4.根据权利要求2所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合物微乳液得固含量为30%-35%。
5.根据权利要求1所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硝酸盐为硝酸铜或硝酸铈或硝酸镧。
6.根据权利要求1所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
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| CN202011512002.0A Pending CN112675914A (zh) | 2020-12-19 | 2020-12-19 | 一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113045402A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-06-29 | 谢寿凯 | 一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法 |
| CN114409693A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-29 | 浙江锦华新材料股份有限公司 | 一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法 |
| CN114561036A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-05-31 | 陈泊萍 | 一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法 |
| CN114870056A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-09 | 浙江巍华巨久科技有限公司 | 一种抗菌除臭剂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-19 CN CN202011512002.0A patent/CN112675914A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周遵石等: "乙烯基三丁酮肟基硅烷的合成及应用研究", 《2002年中国有机硅学术交流会论文集》 * |
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