CN113045402A - 一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农业助剂制备领域，具体关于一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法；本发明采用醋酸和烧碱为原料的无溶剂一步法合成双乙酸钠，相对其他方法，具有工艺操作简单，无溶剂回收流程，无三废排放的优点。
Description
技术领域
本发明涉及农业助剂制备领域，尤其是一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法。
背景技术
粮食和饲料在储存加工过程中，由于温度、湿度、时间等环境因素的影响，往往会造成霉变而影响质量。由于人们对食品添加剂的认识日益提高，开发抗菌性强、安全无毒、水溶性好的防腐剂已成为迫切需要解决的问题，双乙酸钠就是在这样的前提下开发出来的一个产品。
CN100364951C涉及一种采用乙酸和碳酸钠为原料的生产双乙酸钠的方法。其技术方案为：采用一步合成法，合成反应的加料方式是将碳酸钠持续缓慢加入搅拌状态的乙酸中，在合成反应的加料过程中加入添加剂，反应方式是常压回流反应方式，得熔融状双乙酸钠。该发明的合成反应中两种反应物料能充分接触，形成均一溶液体系，保证原料反应完全，同时改变物料的粘稠状态，使该工艺易于操作。同时本发明将反应温度降至110℃以下，可大大减少乙酸的挥发，能耗降低，比现有技术的生产成本低，收率提高至95％以上，生产周期缩短，生产效率也得以提高，采用气流干燥方式易于工业化。该工艺路线具有经济可行性，适应于大规模的工业化生产。
CN1280120A公开了双乙酸钠的一种制备方法,通过乙酸与碳酸钠的合成反应实现,反应物通过高压喷雾的方法在高速搅拌下被同时喷入耐高压反应釜中,搅拌速度为100～210转/分钟,物料喷入及反应过程的温度控制40～50℃,反应物包括乙酸、乙酐和碳酸钠,也可以使用乙酸钠与乙醇的反应直接完成,该方法不使用乙醇,反应产物也不需浓缩而可直接进行干燥,减少中间操作环节,提高产品收率,同时节约能源和工时
CN106946696A公开了以气相反应为主制造双乙酸钠的方法，其步骤如下：先把计量好的碳酸钠投入到反应器中并开启搅拌，然后在40℃时按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时控制温度在75～90℃之间；投料结束后，将该反应过程在75～90℃下保温反应30min；气相反应结束后，经负压干燥、冷却后即获得双乙酸钠结晶颗粒。该发明通过在卧式反应器内的气相反应过程制造双乙酸钠，不需要外加溶剂介质，所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、产品纯度高、操作简单。
目前，双乙酸钠的研究比较活跃，各种合成方法也都尝试工业化应用，大多数合成工艺路线都已获得了可行的优化工艺参数。但是，从目前实现工业化生产的工艺技术来看，在成本、产品质量、环境保护、生产规模等方面，有的方法已经被证明存在缺陷和不足。以添加溶剂(如乙醇)的双乙酸钠合成方法，全回收利用，需要配置溶剂回收装置，投资成本高。同时，消耗大量溶剂，母液不易完有些工艺无法工业化应用。醋酸-碳酸钠法，虽然操作方便，无废液排放，经济效益较好，易于工业化，但产生大量的二氧化碳，增加醋酸的带出损失，增加原料成本，产生环境污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法。
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的氢氧化钠和0.1-0.5份的催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将300-500份的醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在10-30min内加完，然后氮气保护下在20-35min内迅速升温到90-115℃，恒温反应60-90min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在100-120℃蒸馏30-60min，在120-140℃蒸馏20-40min，然后升温到140-150℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在80-100℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
按照质量份数，将2-8份的磁性铁氧体放入到80-120℃的真空干燥箱中干燥60-120min后加入到50-100份的正庚烷中，在氮气保护下，将2-6份的镁基有机前驱体，0.1-0.5份的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，2.1-4.5份的质量百分比浓度为3-8％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到70-85℃，搅拌反应30-60min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到20-28份的叔丁基氯中，浸渍5-10min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
按重量份，在密闭高压反应釜中加入10-20份甲基乙烯基环硅氧烷，2-4份丙烯酸镁，2-5份丙基烯丙基硫醚，20-30份的正庚烷，升温搅拌至80-90℃，加入1.2-2.4份的过氧化苯甲酰，反应0.5-2h，得到镁基有机前驱体。
所述镁基有机前驱体的部分反应机理方程式示意如下：
进一步的，和1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐发生硅氢加成反应，部分反应机理方程式示意如下：
所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200-300m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
本发明的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，本发明引进一种磁性固载路易斯酸催化剂，不仅能能够加强反应中底物酸性，加快反应速率，大大缩短了反应时间，增加了反应效率，显著提高了生产效率，而且还能够通过磁力吸附法无损分离，方便快捷，不影响工艺操作和产品品质。本发明采用醋酸和烧碱为原料的无溶剂一步法合成双乙酸钠，相对其他方法，具有工艺操作简单，无溶剂回收流程，无三废排放的优点。
附图说明
图1为实施例2产品镍基有机前驱体的傅里叶红外光谱图：
2962cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，在1100/1032/802cm-1附近存在硅氧键的反对称伸缩/反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，在615cm-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰，在2154cm-1附近存在硅氢键的伸缩吸收峰，说明甲基乙烯基环硅氧烷参与了反应；在731cm-1附近存在碳硫键的伸缩吸收峰，说明丙基烯丙基硫醚参与了反应；在1572cm-1附近存在羧酸根离子的反对称伸缩吸收峰，在1649cm-1附近存在碳碳双键的吸收峰，说明丙烯酸镁参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
采用滴定的方法测产品种醋酸的含量，产品的理论收率按照投入氢氧化钠的量进行计算。水质量分数的测定采用干燥失重法，准确称取5.000g的样品，在温度105℃左右的烘箱中烘3小时，取出放入干燥器内冷却至室温，称重。
实施例1
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将100g氢氧化钠和0.1g催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将300g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在10min内加完，然后氮气保护下在20min内迅速升温到90℃，恒温反应60min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在100℃蒸馏30min，在120℃蒸馏20min，然后升温到140℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在80℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
将2g的磁性铁氧体放入到80℃的真空干燥箱中干燥60min后加入到50g的正庚烷中，在氮气保护下，将2g的镁基有机前驱体，0.1g的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，2.1g的质量百分比浓度为3％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到70℃，搅拌反应30min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到20g的叔丁基氯中，浸渍5min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
在密闭高压反应釜中加入10g甲基乙烯基环硅氧烷，2g丙烯酸镁，2g丙基烯丙基硫醚，20g的正庚烷，升温搅拌至80℃，加入1.2g的过氧化苯甲酰，反应0.5h，得到镁基有机前驱体。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
实施例2
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将130g氢氧化钠和0.2g催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将400g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在20min内加完，然后氮气保护下在25min内迅速升温到105℃，恒温反应80min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在110℃蒸馏45min，在130℃蒸馏30min，然后升温到145℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在90℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
将4g的磁性铁氧体放入到100℃的真空干燥箱中干燥80min后加入到70g的正庚烷中，在氮气保护下，将5g的镁基有机前驱体，0.4g的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，3.5g的质量百分比浓度为6％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到79℃，搅拌反应45min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到25g的叔丁基氯中，浸渍8min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
在密闭高压反应釜中加入15g甲基乙烯基环硅氧烷，2.7g丙烯酸镁，3g丙基烯丙基硫醚，24g的正庚烷，升温搅拌至85℃，加入1.8g的过氧化苯甲酰，反应1.7h，得到镁基有机前驱体。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为250m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
实施例3
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将150g氢氧化钠和0.5g催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将500g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在30min内加完，然后氮气保护下在35min内迅速升温到115℃，恒温反应90min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在120℃蒸馏60min，在140℃蒸馏40min，然后升温到150℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在100℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
将8g的磁性铁氧体放入到120℃的真空干燥箱中干燥120min后加入到100g的正庚烷中，在氮气保护下，将6g的镁基有机前驱体，0.5g的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，4.5g的质量百分比浓度为8％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到85℃，搅拌反应60min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到28g的叔丁基氯中，浸渍10min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
在密闭高压反应釜中加入20g甲基乙烯基环硅氧烷，4g丙烯酸镁，5g丙基烯丙基硫醚，30g的正庚烷，升温搅拌至90℃，加入2.4g的过氧化苯甲酰，反应2h，得到镁基有机前驱体。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为300m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
所以上实施例产物双乙酸钠的收率和醋酸含量测试结果如下表所示：
| 收率(％) | 醋酸含量(％) | 水g含量(％) | |
| 实施例1 | 97.6 | 39.4 | 2.41 |
| 实施例2 | 98.2 | 40.6 | 2.08 |
| 实施例3 | 98.9 | 40.8 | 1.64 |
对比例1
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将100g氢氧化钠入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将300g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在10min内加完，然后氮气保护下在20min内迅速升温到90℃，恒温反应60min，完成反应后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在100℃蒸馏30min，在120℃蒸馏20min，然后升温到140℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在80℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
对比例2
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将130g氢氧化钠和0.2g催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将400g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在20min内加完，然后氮气保护下在25min内迅速升温到105℃，恒温反应80min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在110℃蒸馏45min，在130℃蒸馏30min，然后升温到145℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在90℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
将4g的磁性铁氧体放入到100℃的真空干燥箱中干燥80min后加入到70g的正庚烷中，在氮气保护下，将0.4g的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，3.5g的质量百分比浓度为6％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到79℃，搅拌反应45min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到25g的叔丁基氯中，浸渍8min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的液体加料阀门为针型阀门。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
对比例3
一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
将130g氢氧化钠和0.2g催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将400g醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在20min内加完，然后氮气保护下在25min内迅速升温到105℃，恒温反应80min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在110℃蒸馏45min，在130℃蒸馏30min，然后升温到145℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在90℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
将4g的磁性铁氧体放入到100℃的真空干燥箱中干燥80min后加入到70g的正庚烷中，在氮气保护下，将5g的镁基有机前驱体，0.4g的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，3.5g的质量百分比浓度为6％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到79℃，搅拌反应45min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到25g的叔丁基氯中，浸渍8min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
在密闭高压反应釜中加入15g甲基乙烯基环硅氧烷，3g丙基烯丙基硫醚，20g的正庚烷，升温搅拌至85℃，加入1.8g的过氧化苯甲酰，反应1.7h，得到镁基有机前驱体。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为250m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200m2/g。
所述的液体加料阀门为针型阀门。
所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
所述的催化剂可重复多次使用。
所以上实施例产物双乙酸钠的收率和醋酸含量测试结果如下表所示：
| 收率(％) | 醋酸含量(％) | 水份含量(％) | |
| 对比例1 | 84.5 | 27.4 | 6.4 |
| 对比例2 | 90.4 | 34.2 | 5.1 |
| 对比例3 | 93.8 | 38.9 | 4.2 |
Claims (7)
1.一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的氢氧化钠和0.1-0.5份的催化剂入到反应釜中，然后在搅拌下通过液体加料阀门将300-500份的醋酸缓慢的加入到反应釜中，控制在10-30min内加完，然后氮气保护下在20-35min内迅速升温到90-115℃，恒温反应60-90min，完成反应后除去催化剂；然后升温对多余醋酸进行蒸馏，控制蒸馏物的温度，在100-120℃蒸馏30-60min，在120-140℃蒸馏20-40min，然后升温到140-150℃时停止蒸馏，完成后将产物冷却到室温，结晶后出料，在80-100℃下干燥即可得到所述的一种饲料添加剂双乙酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的固载催化剂为一种磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：
按照质量份数，将2-8份的磁性铁氧体放入到80-120℃的真空干燥箱中干燥60-120min后加入到50-100份的正庚烷中，在氮气保护下，将2-6份的镁基有机前驱体，0.1-0.5份的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐，2.1-4.5份的质量百分比浓度为3-8％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到70-85℃，搅拌反应30-60min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，然后加入到20-28份的叔丁基氯中，浸渍5-10min后过滤，正庚烷洗涤，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200-300m2/g。
4.根据权利要求2所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的液体加料阀门为针型阀门。
5.根据权利要求1所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的催化剂可重复多次使用。
7.根据权利要求1所述的一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述的镁基有机前驱体的制备方法为:
按重量份，在密闭高压反应釜中加入10-20份甲基乙烯基环硅氧烷，2-4份丙烯酸镁，2-5份丙基烯丙基硫醚，20-30份的正庚烷，升温搅拌至80-90℃，加入1.2-2.4份的过氧化苯甲酰，反应0.5-2h，得到镁基有机前驱体。
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