CN101575280A - 催化剂法生产双乙酸钠 - Google Patents
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Abstract
本发明催化剂法生产双乙酸钠，属于双乙酸钠制备方法技术领域，所要解决的问题是：提供一种在生产双乙酸钠的过程中加入催化剂的新型工艺方法，采用的方案为：催化剂法生产双乙酸钠，以下原料按重量份配置，并按照以下步骤进行制备：第一步，将1000份纯碱和10－20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；第二步，向第一步中制备的混合物中加入3900－4100份冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至50－80℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120－150℃，然后真空回流30－90min即可制得成品；本发明可广泛应用到化工领域中。
Description
技术领域
本发明催化剂法生产双乙酸钠，属于双乙酸钠制备方法技术领域。
背景技术
目前，我国双乙酸钠的生产方法主要有三种，一是醋酸钠与醋酸在乙醇中液相反应法，我国近几年实现工业化生产的厂家便采用此法。此法工艺复杂，设备投资大，生产成本高；二是碳酸钠与醋酸在醋酐作用下合成法，此法反应条件苛刻，操作不易控制，产品质量不稳定，且由于醋酐原料价高难得，所以较少采用：三是碳酸钠与醋酸反应法，此法生产成本虽低，原料易得，但反应物料流动性差，影响操作，产品质量不稳定，以上三种生产方法的时间需要4个小时以上，生产效率低下。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的问题是：提供一种在生产双乙酸钠的过程中加入催化剂的新型工艺方法。
为了解决上述问题，本发明采用的方案为催化剂法生产双乙酸钠，以下原料按重量份配置，并按照以下步骤进行制备：
第一步，将1000份纯碱和10-20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；
第二步，向第一步中制备的混合物中加入3900-4100份冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至50-80℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；
第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120-150℃，然后真空回流30-90min即可制得成品。
上述第一步中路易斯酸催化剂中含有氯化铝20-40份，氯化铁60-80份。
第二步和第三步均可在耙式干燥器中进行。
上述第三步中真空回流工艺是在真空度4000-6000Pa下进行的。
本发明可在耙式干燥器中进行一步法生产工艺中，引进路易斯酸催化剂，加强反应中底物酸性，加快反应速率，大大缩短了反应时间，现有技术的生产时间约为4-5小时，本方法制备双乙酸钠的时间一般可在1-1.5小时完成，现有技术的产率为95％左右，而本方法的产率达98％以上，显著提高了生产效率，收率98％左右。
本发明制得的双乙酸钠毒性试验(LD50)、质量以及产品应用效果均符合WHO/FAO发布的的标准。
具体实施方式
实施例1：催化剂法生产双乙酸钠，按照以下步骤进行制备：第一步，将1000kg纯碱和10kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；制备路易斯酸催化剂时，使用小型粉碎机将2kg氯化铝和8kg氯化铁粉碎至粉末状；第二步，在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物，然后又加入3900kg冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至50℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120℃，然后抽成真空，在真空度为6000Pa时回流30min即可制得成品。
实施例2：催化剂法生产双乙酸钠，按照以下步骤进行制备：第一步，将1000kg纯碱和15kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；制备路易斯酸催化剂时，使用小型粉碎机将4.5kg氯化铝和10.5kg氯化铁粉碎至粉末状；第二步，在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物，然后又加入4000kg冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至65℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至135℃，然后抽成真空，在真空度为5000Pa时回流60min即可制得成品。
实施例3：催化剂法生产双乙酸钠，按照以下步骤进行制备：第一步，将1000kg纯碱和20kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；制备路易斯酸催化剂时，使用小型粉碎机将8kg氯化铝和12kg氯化铁粉碎至粉末状；第二步，在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物，然后又加入4100kg冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至80℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至150℃，然后抽成真空，在真空度为4000Pa时回流90min即可制得成品。
Claims (4)
1、催化剂法生产双乙酸钠，其特征在于以下原料按重量份配置，并按照以下步骤进行制备：
第一步，将1000份纯碱和10-20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合；
第二步，向第一步中制备的混合物中加入3900-4100份冰醋酸，然后蒸汽加热反应物料至50-80℃，同时充分搅拌，使得反应物呈均相状态；
第三步，将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120-150℃，然后真空回流30-90min即可制得成品。
2、根据权利要求1所述的催化剂法生产双乙酸钠，其特征在于：上述第一步中路易斯酸催化剂中含有氯化铝20-40份，氯化铁60-80份。
3、根据权利要求1所述的催化剂法生产双乙酸钠，其特征在于：第二步和第三步均可在耙式干燥器中进行。
4、根据权利要求3所述的催化剂法生产双乙酸钠，其特征在于：上述第三步中真空回流工艺是在真空度4000-6000Pa下进行的。
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|---|---|---|---|---|
| CN113045402A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-06-29 | 谢寿凯 | 一种饲料添加剂双乙酸钠的制备方法 |
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