CN112500572A - 一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其制备步骤如下：取钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；反应釜温度升至115℃后，将钠与二甲苯混合均匀；在惰性气体的环境保护下，取二氯二甲基硅烷和二甲苯加入反应釜中，反应过程压力控制在0.05MPa‑0.08MPa,反应釜温度控制在115℃‑125℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及聚二甲基硅烷的技术领域，尤其涉及一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷作为陶瓷基复合材料，在航天、航空、兵器和核工业等一些高技术领域具有广泛的应用前景。聚二甲基硅烷是制备陶瓷先驱体——聚碳硅烷的基础原料。现有的生产方法采用二氯二甲基硅烷作为初始原料，通过钠缩合制成聚二甲基硅烷，产率通常在75％左右，同时未参与反应的二氯二甲基硅烷以气体的形式排进尾气系统中，不仅浪费原料，而且加大了废气处理的难度，为制造企业增加成本。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，该合成方法具有高转化率，低废气排放量的有益效果。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其制备步骤如下：
(1)取一定配比的钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；
(2)反应釜温度升至115℃后，将钠与二甲苯混合均匀；
(3)在惰性气体的环境保护下，取一定配比的二氯二甲基硅烷和二甲苯加入反应釜中，反应过程压力控制在0.05MPa-0.08MPa,反应釜温度控制在115℃-125℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；
(4)混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；
(5)聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
优选的，在步骤(1)中，所述钠和二甲苯的质量配比为2:1～3.5:1。
优选的，在步骤(2)中，通过搅拌浆对反应釜内的钠与二甲苯进行拌和均匀，其中搅拌桨转速为35r/min-45r/min。
优选的，在步骤(3)中，所述二氯二甲基硅烷和二甲苯质量配比为1:1～2:1。
优选的，在步骤(3)中，将二氯二甲基硅烷和二甲苯以45kg/h-60kg/h的速度加入反应釜中。
优选的，在步骤(3)中，所述惰性气体为氮气。
优选的，在二氯二甲基硅烷和二甲苯反应结束后会有小部分没有充分反应的会继续反应，这一部分反应时长为20h-30h。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，该合成过程采用封闭的方式，以使未转化的二氯二甲基硅烷可实现回收利用，从而使得该发明具有高的转化率92％～96％，低废气排放量的有益效果。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其制备步骤如下：
(1)取质量配比为2:1的钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；采用上述技术方案，即能够使得聚二甲基硅烷的分子量分布均匀。
(2)反应釜温度升至115℃后，通过搅拌浆对反应釜内的钠与二甲苯进行拌和均匀，其中搅拌桨转速为35r/min；采用该方案，即聚二甲基硅烷的合成过程放热温和，提高生产的安全性。
(3)在氮气的环境保护下，取质量配比为1:1的二氯二甲基硅烷和二甲苯以45kg/h的速度加入至反应釜中，反应过程压力控制在0.05MPa,反应釜温度控制在115℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；其中，在反应结束后小部分没有充分反应的会继续反应，这一部分反应时长为20h；采用该方案，聚二甲基硅烷的产品生产周期相对短，提高合成效率。
(4)混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，加压的压力不高于0.1MPA。
(5)聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
本发明提供的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，该合成过程采用封闭的方式，以使未转化的二氯二甲基硅烷可实现回收利用，从而使得该发明具有高的转化率92％，低废气排放量的有益效果。
实施例2
高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其制备步骤如下：
(1)取质量配比为2.8:1的钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；采用上述技术方案，即能够使得聚二甲基硅烷的分子量分布均匀。
(2)反应釜温度升至115℃后，通过搅拌浆对反应釜内的钠与二甲苯进行拌和均匀，其中搅拌桨转速为40r/min；采用该方案，即聚二甲基硅烷的合成过程放热温和，提高生产的安全性。
(3)在氮气的环境保护下，取质量配比为1.5:1的二氯二甲基硅烷和二甲苯以53kg/h的速度加入至反应釜中，反应过程压力控制在0.07MPa,反应釜温度控制在120℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；其中，在反应结束后小部分没有充分反应的会继续反应，这一部分反应时长为25h；采用该方案，聚二甲基硅烷的产品生产周期相对短，提高合成效率。
(4)混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，加压的压力不高于0.1MPA。
(5)聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
本发明提供的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，该合成过程采用封闭的方式，以使未转化的二氯二甲基硅烷可实现回收利用，从而使得该发明具有高的转化率94％，低废气排放量的有益效
实施例3
一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其制备步骤如下：
(1)取质量配比为3.5:1的钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；采用上述技术方案，即能够使得聚二甲基硅烷的分子量分布均匀。
(2)反应釜温度升至115℃后，通过搅拌浆对反应釜内的钠与二甲苯进行拌和均匀，其中搅拌桨转速为45r/min；采用该方案，即聚二甲基硅烷的合成过程放热温和，提高生产的安全性。
(3)在氮气的环境保护下，取质量配比为2:1的二氯二甲基硅烷和二甲苯以60kg/h的速度加入至反应釜中，反应过程压力控制在0.08MPa,反应釜温度控制在125℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；其中，在反应结束后小部分没有充分反应的会继续反应，这一部分反应时长为30h；采用该方案，聚二甲基硅烷的产品生产周期相对短，提高合成效率。
(4)混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，加压的压力不高于0.1MPA。
(5)聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
本发明提供的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，该合成过程采用封闭的方式，以使未转化的二氯二甲基硅烷可实现回收利用，从而使得该发明具有高的转化率96％，低废气排放量的有益效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
(1)取一定配比的钠和二甲苯置于反应釜中，抽真空置换氮气；
(2)反应釜温度升至115℃后，将钠与二甲苯混合均匀；
(3)在惰性气体的环境保护下，取一定配比的二氯二甲基硅烷和二甲苯加入反应釜中，反应过程压力控制在0.05MPa-0.08MPa,反应釜温度控制在115℃-125℃，总反应时长为48小时，以得到聚二甲基硅烷、二氯二甲基硅烷以及二甲苯的混合物；
(4)混合物经过加压抽滤，将聚二甲基硅烷从未转化的二氯二甲基硅烷和溶剂二甲苯中分离，得到聚二甲基硅烷粗料；
(5)聚二甲基硅烷粗料经过洗涤、加压抽滤、干燥，脱除洗涤剂，即可得白色粉末状的聚二甲基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述钠和二甲苯的质量配比为2:1～3.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，通过搅拌浆对反应釜内的钠与二甲苯进行拌和均匀，其中搅拌桨转速为35r/min-45r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述二氯二甲基硅烷和二甲苯质量配比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，将二氯二甲基硅烷和二甲苯以45kg/h-60kg/h的速度加入反应釜中。
7.根据权利要求1所述的一种高转化率的聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在二氯二甲基硅烷和二甲苯反应结束后会有小部分没有充分反应的会继续反应，这一部分反应时长为20h-30h。
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