CN101575280B - 催化剂法生产双乙酸钠 - Google Patents
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Abstract
本发明催化剂法生产双乙酸钠,属于双乙酸钠制备方法技术领域,所要解决的问题是:提供一种在生产双乙酸钠的过程中加入催化剂的新型工艺方法,采用的方案为:催化剂法生产双乙酸钠,以下原料按重量份配置,并按照以下步骤进行制备:第一步,将1000份纯碱和10-20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;第二步,向第一步中制备的混合物中加入3900-4100份冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至50-80℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120-150℃,然后真空回流30-90min即可制得成品;本发明可广泛应用到化工领域中。
Description
技术领域
本发明催化剂法生产双乙酸钠,属于双乙酸钠制备方法技术领域。
背景技术
目前,我国双乙酸钠的生产方法主要有三种,一是醋酸钠与醋酸在乙醇中液相反应法,我国近几年实现工业化生产的厂家便采用此法。此法工艺复杂,设备投资大,生产成本高;二是碳酸钠与醋酸在醋酐作用下合成法,此法反应条件苛刻,操作不易控制,产品质量不稳定,且由于醋酐原料价高难得,所以较少采用:三是碳酸钠与醋酸反应法,此法生产成本虽低,原料易得,但反应物料流动性差,影响操作,产品质量不稳定,以上三种生产方法的时间需要4个小时以上,生产效率低下。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足,所要解决的问题是:提供一种在生产双乙酸钠的过程中加入催化剂的新型工艺方法。
为了解决上述问题,本发明采用的方案为催化剂法生产双乙酸钠,以下原料按重量份配置,并按照以下步骤进行制备:
第一步,将1000份纯碱和10-20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;
第二步,向第一步中制备的混合物中加入3900-4100份冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至50-80℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;
第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120-150℃,然后真空回流30-90min即可制得成品。
上述第一步中路易斯酸催化剂中含有氯化铝20-40份,氯化铁60-80份。
第二步和第三步均可在耙式干燥器中进行。
上述第三步中真空回流工艺是在真空度4000-6000Pa下进行的。
本发明可在耙式干燥器中进行一步法生产工艺中,引进路易斯酸催化剂,加强反应中底物酸性,加快反应速率,大大缩短了反应时间,现有技术的生产时间约为4-5小时,本方法制备双乙酸钠的时间一般可在1-1.5小时完成,现有技术的产率为95%左右,而本方法的产率达98%以上,显著提高了生产效率,收率98%左右。
本发明制得的双乙酸钠毒性试验(LD50)、质量以及产品应用效果均符合WHO/FAO发布的的标准。
具体实施方式
实施例1:催化剂法生产双乙酸钠,按照以下步骤进行制备:第一步,将1000kg纯碱和10kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;制备路易斯酸催化剂时,使用小型粉碎机将2kg氯化铝和8kg氯化铁粉碎至粉末状;第二步,在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物,然后又加入3900kg冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至50℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120℃,然后抽成真空,在真空度为6000Pa时回流30min即可制得成品。
实施例2:催化剂法生产双乙酸钠,按照以下步骤进行制备:第一步,将1000kg纯碱和15kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;制备路易斯酸催化剂时,使用小型粉碎机将4.5kg氯化铝和10.5kg氯化铁粉碎至粉末状;第二步,在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物,然后又加入4000kg冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至65℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至135℃,然后抽成真空,在真空度为5000Pa时回流60min即可制得成品。
实施例3:催化剂法生产双乙酸钠,按照以下步骤进行制备:第一步,将1000kg纯碱和20kg粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;制备路易斯酸催化剂时,使用小型粉碎机将8kg氯化铝和12kg氯化铁粉碎至粉末状;第二步,在密闭的耙式干燥器中进行加入第一步中制备的混合物,然后又加入4100kg冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至80℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至150℃,然后抽成真空,在真空度为4000Pa时回流90min即可制得成品。
Claims (3)
1.催化剂法生产双乙酸钠,其特征在于以下原料按重量份配置,并按照以下步骤进行制备:
第一步,将1000份纯碱和10-20份粉末状路易斯酸催化剂均匀混合;
第二步,向第一步中制备的混合物中加入3900-4100份冰醋酸,然后蒸汽加热反应物料至50-80℃,同时充分搅拌,使得反应物呈均相状态;
第三步,将第二步的反应物料继续蒸汽加热至120-150℃,然后真空回流30-90min即可制得成品;
上述第一步中路易斯酸催化剂中含有氯化铝20-40份,氯化铁60-80份。
2.根据权利要求1所述的催化剂法生产双乙酸钠,其特征在于:第二步和第三步均在耙式干燥器中进行。
3.根据权利要求2所述的催化剂法生产双乙酸钠,其特征在于:上述第三步中真空回流工艺是在真空度4000-6000Pa下进行的。
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