CN102295902B - 油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法，按如下四个步骤进行：一是油茶粕蛋白粉的制备，将榨油后的油茶粕粉再经石油醚脱脂，加水和纤维素酶进行酶解后灭酶，经浸提、离心分离、调节pH值，收沉淀物用真空干燥制得。二是油茶粕蛋白的预处理和接枝蛋白的制备，将油茶粕蛋白粉用尿素溶液和乙醇预处理后加顺丁烯二酸酐反应制得接枝蛋白。三是0.7％浓度的引发剂溶液的配制。四是最终产品的制得，向已生成接枝蛋白的反应釜内充氮，在氮气氛围中分2-3次加入VAc和引发剂溶液进行反应，再加入甲醇和改性壳聚糖金属配合物防霉剂，制成本胶。用本方法制成的胶成本低、预固化快、抗霉性强，原料相对充足，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂的生产方法，尤其是一种用作竹木胶粘剂的以油茶粕蛋白为核心原料的胶粘剂生产方法。
背景技术
以植物蛋白为原料生产胶粘剂的，多采用大豆蛋白，大豆富含脂肪和蛋白质，既可作粮食，又可作佳肴，既可榨取食用油，又可提炼人造汽油，豆油粕可作家畜饲料和制作豆腐，利用与再利用的途径多、价值大，因此造成大豆原料缺乏，价格上涨。CN102002338“一种耐水型大豆蛋白胶粘剂的制备方法”、CN101255328“一种生产改性大豆蛋白胶粘剂的方法”两专利，均属于采用大豆蛋白为原料制备胶粘剂的实例。相对大豆而言，油茶榨油后的油茶粕尚未得到合理利用，偏远山区有的甚至将油茶粕堆于角落，无人问津。利用油茶粕蛋白生产胶粘剂，在一定程度上属低价利用，高附价值开发。经检索和市场调查，尚未发现有相关资料报道和产品上市。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法。
解决该技术问题采用的技术方案是：本油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法按如下步骤进行：
(1)油茶粕蛋白粉的制备：将榨油后的油茶粕粉进行再脱脂和酶解，按油茶粕粉与石油醚按重量为1∶5的比例拌匀，脱脂25min，再按原已加入的油茶粕粉的重量与水的重量之比为1∶25的量加入水，加入占油茶粕粉与水总重量0.85％的量的纤维素酶，在49℃中酶解110min，再升温至100℃，保温5min灭酶，用NaOH调pH为10，温度降至45℃，浸提80min，后放料，再在离心机中，按每分钟3600转的转速离心20min，取上清液并用盐酸调节pH值为4.5，再离心收沉淀物，将沉淀物用真空干燥法制得油茶粕蛋白粉；
(2)油茶粕蛋白的预处理和接枝蛋白的制备：将下列原料按重量份的量加入反应釜中：12份油茶粕蛋白粉、110份浓度为30mol/L的尿素溶液、10份浓度为95％的工业乙醇，搅拌，在50℃中保温处理2h，加入1-2份顺丁烯二酸酐，反应1h，即得顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白；
(3)引发剂溶液的配制：用0.5重量份(下同)过硫酸铵、0.2份亚硫酸氢钠和99.3份水混匀，配制成浓度为0.7％的引发剂溶液；
(4)最终产品的制得：在经步骤(2)后已制备成顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白的反应釜内，充氮气排除空气后，边搅拌边加入10重量份(下同)醋酸乙烯酯即VAc和0.15份引发剂溶液，升温至75℃，反应70分钟，再一次加入8份VAc和再一次加入0.2份引发剂浓液，反应2h后，第三次加入0.1份引发剂溶液，继续保温反应1.5h，降温至60℃，加入5份甲醇和1份改性壳聚糖金属配合物防霉剂，保温反应20min，降温出料，制得油茶粕蛋白胶粘剂。
本发明的有益效果是关键原料的油茶粕成本低，目前争夺此原料的情况尚未出现，原料相对充足，创利较丰。反应中甲醇与改性壳聚糖金属配合物的添加，使制成的胶粘剂预固化快、抗霉性强。
具体实施方法
本发明下面结合实施例予以详述：因本申请材料中各原料的配比值均按重量份计算，则实验室试制用g或mg，中试用斤或公斤，大规模批量生产用吨计算，自便。又因公开的均为单值，不是区间值，因此下面的一个实施例即为最佳实施例。
实施例：本油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法按如下步骤进行：
(1)油茶粕蛋白粉的制备：将榨油后的油茶粕粉进行再脱脂和酶解，按油茶粕粉与石油醚按重量为1∶5的比例拌匀，脱脂25min，再按原已加入的油茶粕粉的重量与水的重量之比为1∶25的量加入水，加入占油茶粕粉与水总重量0.85％的量的纤维素酶，在49℃中酶解110min，再升温至100℃，保温5min灭酶，用NaOH调pH为10，温度降至45℃，浸提80min，后放料，再在离心机中，按每分钟3600转的转速离心20min，取上清液并用盐酸调节pH值为4.5，再离心收沉淀物，将沉淀物用真空干燥法制得油茶粕蛋白粉；
(2)油茶粕蛋白的预处理和接枝蛋白的制备：将下列原料按重量份的量加入反应釜中：12份油茶粕蛋白粉、110份浓度为30mol/L的尿素溶液、10份浓度为95％的工业乙醇，搅拌，在50℃中保温处理2h，加入1-2份顺丁烯二酸酐，反应1h，即得顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白；
(3)引发剂溶液的配制：用0.5重量份(下同)过硫酸铵、0.2份亚硫酸氢钠和99.3份水混匀，配制成浓度为0.7％的引发剂溶液；
(4)最终产品的制得：在经步骤(2)后已制备成顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白的反应釜内，充氮气排除空气后，边搅拌边加入10重量份(下同)醋酸乙烯酯即VAc和0.15份引发剂溶液，升温至75℃，反应70分钟，再一次加入8份VAc和再一次加入0.2份引发剂浓液，反应2h后，第三次加入0.1份引发剂溶液，继续保温反应1.5h，降温至60℃，加入5份甲醇和1份改性壳聚糖金属配合物防霉剂，保温反应20min，降温出料，制得油茶粕蛋白胶粘剂。
上述反应的各原料中，用过80目筛的油茶粕粉和40000U/g的纤维素酶，分别可从浙江青田中野天然植物科技有限公司和江苏无锡市雪梅酶制剂科技有限公司购得，改性壳聚糖金属配合物防霉剂从浙江农林大学工程学院实验厂购得，其余化工原料市购获得。
在步骤(2)中加入尿素，是因氢键在蛋白质的二级结构中起稳定构象的重要作用。尿素是一种有效的变性剂，尿素分子中有氧原子和氢原子，可与蛋白分子上的羟基作用，打断蛋白质体系中氢键，从而使分子内部的复合结构伸展开来，为最终的交联反应提供可结合点。
乙醇具有表面活性剂的性能，加入乙醇能使蛋白分子疏水性氨基酸残基暴露出来。
改性壳聚糖金属配合物防霉剂的加入，是因其中的壳聚糖具有一定杀菌功能，壳聚糖分子结构上有丰富的羟基、氨基等活性基团，既能螯合能杀菌的金属离子，又能与木竹材上的基团牢固结合。具有很强抑菌、杀菌功能，防霉效果很好。甲醇沸点低、易挥发，加入甲醇有利胶的快速预固化。
Claims (1)
1.一种油茶粕蛋白胶粘剂的生产方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)油茶粕蛋白粉的制备：将榨油后的油茶粕粉进行再脱脂和酶解，油茶粕粉与石油醚按重量为1∶5的比例拌匀，脱脂25min，再按原已加入的油茶粕粉的重量与水的重量之比为1∶25的量加入水，加入占油茶粕粉与水总重量0.85％的量的纤维素酶，在49℃中酶解110min，再升温至100℃，保温5min灭酶，用NaOH调pH为10，温度降至45℃，浸提80min，后放料，再在离心机中，按每分钟3600转的转速离心20min，取上清液并用盐酸调节pH值为4.5，再离心收沉淀物，将沉淀物用真空干燥法制得油茶粕蛋白粉；
(2)油茶粕蛋白的预处理和接枝蛋白的制备：将下列原料按重量份的量加入反应釜中：12份油茶粕蛋白粉、110份浓度为30mol/L的尿素溶液、10份浓度为95％的工业乙醇，搅拌，在50℃中保温处理2h，加入1-2份顺丁烯二酸酐，反应1h，即得顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白；
(3)引发剂溶液的配制：按重量份计，用0.5份过硫酸铵、0.2份亚硫酸氢钠和99.3份水混匀，配制成浓度为0.7％的引发剂溶液；
(4)最终产品的制得：在经步骤(2)后已制备成顺丁烯二酸酐油茶粕接枝蛋白的反应釜内，充氮气排除空气后，按重量份计，边搅拌边加入10份醋酸乙烯酯VAc和0.15份引发剂溶液，升温至75℃，反应70分钟，再一次加入8份VAc和再一次加入0.2份引发剂溶液，反应2h后，第三次加入0.1份引发剂溶液，继续保温反应1.5h，降温至60℃，加入5份甲醇和1份改性壳聚糖金属配合物防霉剂，保温反应20min，降温出料，制得油茶粕蛋白胶粘剂。
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