CN108086049A - 一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：取秋刀鱼皮洗净沥干，切成小块，加入NaOH溶液搅拌；清洗沥干后加入正丁醇搅拌；冲洗沥干，酶解；将酶解液离心取上清液进行浓缩，干燥得鱼皮胶原蛋白；取烘干的油茶粕粉碎过筛，加入聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、邻苯二甲酸酐和咪唑，加热反应，过滤去除滤渣，得反应液A；将鱼皮胶原蛋白、反应液A、硫酸铝和蒸馏水混合搅拌；加入聚阴离子纤维素、玉米淀粉和十二烷基三甲基氯化铵继续搅拌，真空脱泡即得。本改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法所制备的施胶剂施胶后纸张的表面强度、抗张强度和环压强度都有明显的提高，同时纸张施胶后吸水量少，抗水性能佳。

Description

一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法。
背景技术
全世界纸和纸板产量巨大，并在不断地发展之中，而为了持续发展，必须解决原料短缺、能源紧张和污染严重等问题，同时，必须开发高效施胶剂等功能材料，降低生产成本、减少环境污染、提高纸张质量等。施胶是造纸过程的重要上艺，是通过一定工艺方法使纸表面形成一种低能的憎液性膜，从而使纸和纸板获得抗拒流体的性质。通常是寻找一种具有低表面自由能的物质，使其均匀分布在纸张表面，防止或延缓液体对纸纤维的渗透和扩散，具有这种性能的物质称之为造纸施胶剂。我国目前对于纸张的需求量还是非常巨大，对于其性能的要求也越来越高，因此，研究开发能够显著提高纸张的强度性能和抗水性能的施胶剂对于造纸行业技术进步，提高经济效益具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，所制备的施胶剂施胶后纸张的表面强度、抗张强度和环压强度都有明显的提高，同时纸张施胶后吸水量少，抗水性能佳。
技术方案：一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速50-80r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速50-80r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40-60ml蒸馏水，在温度55-65℃下加入0.1-0.2g木瓜蛋白酶和0.1-0.2g胰蛋白酶，进行酶解5-6h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8000-10000r/min下离心15-20min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取10-20g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎40-50s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至130-150℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55-65℃下搅拌30-40min；
步骤7：加入1-2g聚阴离子纤维素、0.5-1g玉米淀粉和1-3g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20-30min，真空脱泡即得。
进一步优选的，步骤3中酶解温度为60℃，酶解时间为5.5h。
进一步优选的，步骤5中加热速率为10℃/min。
进一步优选的，步骤6中温度为60℃，搅拌时间为35min。
有益效果：用本发明所制备的施胶剂施胶后纸张的表面强度、抗张强度和环压强度都有明显的提高，分别最高可达到1.87m/s、2.85KN/m和8.71N·m/g，未施胶的纸张30s吸水值达到117.0g/m2，而纸张施胶后30s吸水值仅为37.1g/m2，吸水量少，抗水性能佳。
具体实施方式
实施例1
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速50r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速50r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40ml蒸馏水，在温度55℃下加入0.1g木瓜蛋白酶和0.1g胰蛋白酶，进行酶解5h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8000r/min下离心15min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取10g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎40s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至130℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55℃下搅拌30min；
步骤7：加入1g聚阴离子纤维素、0.5g玉米淀粉和1g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20min，真空脱泡即得。
实施例2
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速60r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速60r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入45ml蒸馏水，在温度55-65℃下加入0.15g木瓜蛋白酶和0.15g胰蛋白酶，进行酶解5.5h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8500r/min下离心17min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取15g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎45s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至140℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度60℃下搅拌35min；
步骤7：加入1.5g聚阴离子纤维素、0.7g玉米淀粉和1.5g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌25min，真空脱泡即得。
实施例3
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速70r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速70r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入50ml蒸馏水，在温度60℃下加入0.15g木瓜蛋白酶和0.15g胰蛋白酶，进行酶解5.5h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速9000r/min下离心18min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取15g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎45s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至140℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度60℃下搅拌35min；
步骤7：加入1.5g聚阴离子纤维素、0.8g玉米淀粉和2g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌25min，真空脱泡即得。
实施例4
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速80r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速80r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入60ml蒸馏水，在温度65℃下加入0.2g木瓜蛋白酶和0.2g胰蛋白酶，进行酶解6h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速10000r/min下离心20min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取20g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎50s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至150℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度65℃下搅拌40min；
步骤7：加入2g聚阴离子纤维素、1g玉米淀粉和3g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌30min，真空脱泡即得。
对比例1
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速50r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速50r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40ml蒸馏水，在温度55℃下加入0.1g木瓜蛋白酶和0.1g胰蛋白酶，进行酶解5h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8000r/min下离心15min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：将鱼皮胶原蛋白、1g聚阴离子纤维素、0.5g玉米淀粉和1g十二烷基三甲基氯化铵和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55℃下搅拌30min，真空脱泡即得。
对比例2
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速50r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40ml蒸馏水，在温度55℃下加入0.1g木瓜蛋白酶和0.1g胰蛋白酶，进行酶解5h；
步骤3：将酶解液置入离心机中，在转速8000r/min下离心15min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤4：取10g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎40s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至130℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤5：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55℃下搅拌30min；
步骤6：加入1g聚阴离子纤维素、0.5g玉米淀粉和1g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20min，真空脱泡即得。
对比例3
一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200m L 0.1mol/LNaOH溶液，在转速50r/min下搅拌20h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300mL10％正丁醇，在转速50r/min下搅拌24h，每4h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40ml蒸馏水，在温度55℃下加入0.1g木瓜蛋白酶和0.1g胰蛋白酶，进行酶解5h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8000r/min下离心15min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取10g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎40s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至130℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55℃下搅拌30min；
步骤7：加入1g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20min，真空脱泡即得。
用本发明所制备的施胶剂施胶后纸张的性能见下表1，施胶量为50g/m2，我们可以看到使用施胶剂后纸张的表面强度、抗张强度和环压强度都有明显的提高，分别最高可达到1.87m/s、2.85KN/m和8.71N·m/g，未施胶的纸张30s吸水值达到117.0g/m2，而纸张施胶后30s吸水值仅为37.1g/m2，吸水量少，抗水性能佳。
表1使用改性鱼皮胶原蛋白施胶剂后纸张的部分性能指标

Claims (4)

1.一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取10g秋刀鱼皮洗净、沥干，切成0.5cm×0.5cm的小块，加入200 m L 0.1 mol/LNaOH 溶液，在转速50-80r/min下搅拌20 h，每4h换1次NaOH溶液；
步骤2：用4℃蒸馏水反复清洗至中性，沥干后加入300 mL10%正丁醇，在转速50-80r/min下搅拌24 h，每4 h换1次正丁醇；
步骤3：用4℃蒸馏水反复冲洗沥干，加入40-60ml蒸馏水，在温度55-65℃下加入0.1-0.2g木瓜蛋白酶和0.1-0.2g胰蛋白酶，进行酶解5-6h；
步骤4：将酶解液置入离心机中，在转速8000-10000r/min下离心15-20min，取上清液进行浓缩，真空干燥得鱼皮胶原蛋白；
步骤5：取10-20g烘干的油茶粕放入粉碎机中粉碎40-50s，过100目筛，加入100ml聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的混合溶液、15g邻苯二甲酸酐和2.24g咪唑，加热至130-150℃反应1h，过滤去除滤渣，得反应液A，其中，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇的体积比为1:1:1；
步骤6：将鱼皮胶原蛋白、反应液A、1g硫酸铝和20ml蒸馏水混合，放入水浴锅中在温度55-65℃下搅拌30-40min；
步骤7：加入1-2g聚阴离子纤维素、0.5-1g玉米淀粉和1-3g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20-30min，真空脱泡即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中酶解温度为60℃，酶解时间为5.5h。
3.根据权利要求1所述的一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中加热速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种改性鱼皮胶原蛋白施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6中温度为60℃，搅拌时间为35min。
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