CN105821691A - 一种除去稻壳杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种除去稻壳杂质的方法，稻壳经高温碱性溶液处理后，再将其置于含有尿素的低温碱性溶液进行二次处理，然后由酸性溶液水解并中和反应，最后固液分离并经干燥，得到干燥、清洁、木质素含量少的稻壳，利于稻壳纤维的后期加工使用。
Description
技术领域
本发明涉及的化工材料预处理天然植物纤维，尤其涉及的是一种除去稻壳杂质的方法。
背景技术
稻壳为代表的植物纤维是自然界一种数量庞大的天然可再生能源，一直以来，它的有效利用都是一个让人值得深入研究探讨的问题。中国专利公开号CN102690524A公告日2012.09.26公开了一种稻壳纤维合成树脂粉及稻壳纤维产品的制作工艺，先将稻壳研磨成稻壳粉，然后放入混合机，加入纤维素、淀粉和水混合均匀，然后取出冷却成稻壳纤维粉，另外将天然树脂和木质素放入反应釜内，再加入水搅均匀成浆，然后加入纳米二氧化硅进行搅拌均匀冷却后，在加入稻壳纤维粉继续搅拌，然后冷却后取出，制成糊状物料，然后直接注入闪蒸干燥机制成稻壳纤维合成树脂粉，该稻壳纤维合成树脂粉可制成餐具、玩具、厨具等。
稻壳纤维含有纤维素、半纤维素、木质素、果胶质、树胶质和一些非纤维素糖，稻壳的内、外表面被致密二氧化硅膜和一些蜡状物质覆盖，纤维质结构主要分布在稻壳内部。稻壳表面的二氧化硅无法与胶黏剂形成化学键，要想获得好的接合界面，需将稻壳表面的二氧化硅去除，让稻壳内部纤维中的羟基与胶黏剂反应，形成氢键，以获得稳定接合界面。另外，从浸润理论的角度看，根据热力学分析，为使纤维和树脂之间有较好的浸润，纤维的表面张力必须大于树脂的表面张力。但稻壳的表面硅质层为非极性、疏水性物质，其表面张力弱于树脂表面。因此，稻壳不易被水溶性胶黏剂润湿，进而影响到稻壳与树脂基接合界面的形成。而从摩擦理论的角度来看，稻壳表面硅质层致密、光滑，不与一般胶黏剂反应且不易与树脂基形成大的摩擦力，因此，较难形成牢固界面层。不管从以上哪个理论角度来看，未经过表面改性的稻壳直接用于稻壳纤维产品的制作，很难获得优质的稻壳纤维产品。而稻壳纤维产品在人造板领域具有很大的发展潜力，为获得高性能的稻壳纤维产品，稻壳的表面改性是一条必由之路。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种用高温碱处理、低温碱液处理、酸液处理、固液分离干燥等一系列工序组合除去稻壳杂质的方法，得到干燥、清洁、木质素含量减少的稻壳，为稻壳纤维的后期加工使用提供了有利条件。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是，一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、高温碱液处理：将稻壳倒入碱性溶液中混合搅拌10-45min，稻壳与碱性溶液的重量比为1:8-15，碱性溶液中有效成分的重量比为5-25%，搅拌过程中混合溶液的温度维持在80-120℃。高温下，杂质溶解于溶液中，方便除去混入稻壳中杂质。
（2）、固液分离：固液分离步骤（1）的混合溶液得到稻壳。可采用过滤、离心处理等方式实现固液分离。
（3）、低温碱处理：将步骤（2）的稻壳倒入与步骤（1）相同浓度和质量的碱性溶液中混合搅拌30-70min，搅拌过程中混合溶液温度维持低于25℃，还加入尿素，尿素的重量是稻壳和碱性溶液重量之和的0.003-0.01。碱和尿素混合液的低温处理有利于稻壳纤维的微溶解，进一步解离了稻壳成分，去除天然稻壳自然生长累积的杂质。
（4）、固液分离：固液分离步骤（3）的混合溶液得到稻壳。可采用过滤、离心处理等方式实现固液分离。
（5）、酸液处理：将酸性溶液混入步骤（4）的稻壳，注入清水搅拌清洗直至溶液的PH值为中性，酸性溶液有效成分的摩尔数是步骤（1）碱性溶液有效成分摩尔数的0.03-0.1。
（6）、固液分离：固液分离步骤（5）的混合溶液得到稻壳。
（7）、干燥存储：将步骤（6）的稻壳经过干燥处理后入库存储。干燥的方式可以采用常压烘干、微波干燥、红外线干燥、晒干等方式。
优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，所述酸性溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或碳酸溶液。
优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述酸性溶液为盐酸溶液。
优选的，步骤（1）中稻壳与碱性溶液的重量比为1:10。
优选的，步骤（6）采用的离心处理固液分离。采用离心处理方式除了可以实现固液分离外，还能够将稻壳中的杂质甩出。
优选的，步骤（5）的搅拌清洗与步骤（6）的离心处理同时并行。实现变清洗边脱水，有利于减少清洗时间和次数。
优选的，步骤（1）温度维持在100℃，步骤（3）温度维持在0℃。
优选的，步骤（3）在搅拌过程中，还通入冷风，冷风的温度低于20℃。冷风可在液体内均匀扩散，使稻壳与溶液充分接触，还能够起到降温效果。
优选的，其特征在于，所述冷风的温度为0℃。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：碱处理可去除木质纤维原料中一定量木质素；酸处理除了能够与残留的碱性溶液中和反应外，还能够水解木质纤维素原料中的半纤维素成为单糖；先碱处理、后酸处理，两种方式联合使用，实现包埋纤维素成分、并将限制酶解的两大壁垒成分木质素和半纤维素一起剥离。经本发明处理后的稻壳，干燥、清洁、木质素含量少，为稻壳纤维的后期加工使用提供了有利条件经为稻壳纤维的后期加工使用提供了有利条件。
具体实施方式
实施例1
一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、将9.5Kg的水加热至80℃；然后加入0.5Kg的氢氧化锂颗粒，搅拌使其溶解于水中，再加热直至氢氧化锂溶液温度为100℃。
（2）、倒入1Kg的稻壳并持续搅拌10min，在搅拌过程中要保持混合溶液温度为100℃。
（3）、过滤混合溶液分离出稻壳；
（4）、配制浓度为5%的氢氧化锂溶液10Kg，氢氧化锂溶液温度为25℃；
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化锂溶液，并加入0.11Kg的尿素，持续低温搅拌30min，温度维持在10-20℃；
（6）、过滤固液分离出稻壳；；
（7）、加入碳酸含量为0.039Kg的碳酸溶液至步骤（6）的稻壳中，然后往其中持续注入清水并搅拌，直至溶液的PH值为中性；
（8）、离心处理步骤（7）的混合溶液得到稻壳；
（9）、将步骤（8）的稻壳经干燥处理后入库存储。
实施例2
一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、配制重量百分比为10%的氢氧化钠溶液10Kg。
（2）、倒入0.8Kg的稻壳并持续搅拌30min，在搅拌过程中，加热混合溶液使其温度维持在120℃。
（3）、过滤固液分离出稻壳。
（4）、配制浓度为10%的氢氧化钠溶液10Kg。
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化钠溶液，并加入0.033Kg的尿素，持续搅拌60min，在此过程中还不断往混合溶液中通入20℃的冷风；
（6）、过滤固液分离出稻壳。
（7）、将盐酸含量为的0.037Kg的盐酸溶液和步骤（6）的稻壳倒入一清洗桶，往清洗桶内不断注入清水，直至分离出来的水溶液的PH值为中性，清洗桶的结构为双层，中间带有搅拌叶，内筒的周面设有过滤孔，搅拌叶在搅拌的同时，内筒同步进行高速离心旋转。
（8）、将步骤（7）的稻壳经干燥处理后入库存储。
实施例3
一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为25%的氢氧化钾溶液10Kg，氢氧化钾溶液的温度要维持在80℃。
（2）、倒入1.25Kg的稻壳并持续搅拌45min，在搅拌过程中要保持混合溶液温度为80℃。
（3）、过滤固液分离出稻壳。
（4）、配制浓度为25%的氢氧化钾溶液10Kg，氢氧化钾溶液温度为10℃。
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化钾溶液，并加入重0.056Kg的尿素，持续搅拌70min，在此过程中还不断往混合溶液中通入-10℃的冷风；
（6）、过滤固液分离出稻壳。
（7）、将盐酸含量为0.081kg的盐酸溶液和步骤（6）的稻壳倒入一清洗桶，往清洗桶内不断注入清水，直至分离出来的水溶液的PH值为中性，清洗桶的结构为双层，中间带有搅拌叶，内筒的周面设有过滤孔，搅拌叶在搅拌的同时，内筒同步进行高速离心旋转。
（8）、将步骤（7）的稻壳经干燥处理后入库存储。
实施例4
一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为15%的氢氧化钠溶液10Kg，氢氧化钠溶液的温度要维持在110℃。
（2）、倒入0.67Kg的稻壳并持续搅拌20min，在搅拌过程中要保持混合溶液温度为110℃。
（3）、过滤固液分离出稻壳。
（4）、配制浓度为15%的氢氧化钠溶液10Kg，氢氧化钠溶液温度为10℃。
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化钠溶液，并加入重0.086Kg的尿素，持续搅拌50min，在此过程中还不断往混合溶液中通入-20℃的冷风；
（6）、过滤固液分离出稻壳。
（7）、将盐酸含量为0.055kg的盐酸溶液和步骤（6）的稻壳倒入一清洗桶，往清洗桶内不断注入清水，直至分离出来的水溶液的PH值为中性，清洗桶的结构为双层，中间带有搅拌叶，内筒的周面设有过滤孔，搅拌叶在搅拌的同时，内筒同步进行高速离心旋转。
（8）、将步骤（7）的稻壳经干燥处理后入库存储。
实施例5
（1）、配制浓度为8%的氢氧化钾溶液10Kg。
（2）、倒入0.83Kg的稻壳并持续搅拌40min，加热至98℃并将该温度维持于整个搅拌过程。
（3）、过滤固液分离出稻壳。
（4）、在10℃下配制浓度为8%的氢氧化钾溶液10Kg。
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化钾溶液，并加入重0.065Kg的尿素，持续搅拌45min，在此过程中还不断往混合溶液中通入-5℃的冷风；
（6）、过滤固液分离出稻壳。
（7）、将盐酸含量为0.052kg的盐酸溶液和步骤（6）的稻壳倒入一清洗桶，往清洗桶内不断注入清水，直至分离出来的水溶液的PH值为中性，清洗桶的结构为双层，中间带有搅拌叶，内筒的周面设有过滤孔，搅拌叶在搅拌的同时，内筒同步进行高速离心旋转。
（8）、将步骤（7）的稻壳经干燥处理后入库存储。
实施例6
一种除去稻壳杂质的方法，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为12%的氢氧化钾溶液10Kg，氢氧化钾溶液的温度要维持在105℃。
（2）、倒入1.1Kg的稻壳并持续搅拌25min，在搅拌过程中要保持混合溶液温度为105℃。
（3）、过滤固液分离出稻壳。
（4）、在5℃下配制浓度为12%的氢氧化钾溶液10Kg。
（5）、将步骤（3）的稻壳倒入步骤（4）的氢氧化钾溶液，并加入0.099Kg的尿素，持续搅拌35min，在此过程中还不断往混合溶液中通入0℃的冷风；
（6）、过滤固液分离出稻壳。
（7）、将醋酸含量为0.077kg的醋酸溶液和步骤（6）的稻壳倒入一清洗桶，往清洗桶内不断注入清水，直至分离出来的水溶液的PH值为中性，清洗桶的结构为双层，中间带有搅拌叶，内筒的周面设有过滤孔，搅拌叶在搅拌的同时，内筒同步进行高速离心旋转。
（8）、将步骤（7）的稻壳经干燥处理后入库存储。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明实施的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种除去稻壳杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、高温碱液处理：将稻壳倒入碱性溶液中混合搅拌10-45min，稻壳与碱性溶液的重量比为1:8-15，碱性溶液中有效成分的重量比为5-25%，搅拌过程中混合溶液的温度维持在80-120℃；
（2）、固液分离：固液分离步骤（1）的混合溶液得到稻壳；
（3）、低温碱液处理：将步骤（2）的稻壳倒入与步骤（1）相同浓度和质量的碱性溶液中混合搅拌30-70min，搅拌过程中混合溶液温度维持低于25℃，还加入尿素，尿素的重量是稻壳和碱性溶液重量之和的0.003-0.01；
（4）、固液分离：固液分离步骤（3）的混合溶液得到稻壳；
（5）、酸液处理：将酸性溶液混入步骤（4）的稻壳，注入清水搅拌清洗直至混合溶液的PH值为中性，酸性溶液有效成分的摩尔数是步骤（1）碱性溶液有效成分摩尔数的0.03-0.1；
（6）、固液分离：固液分离步骤（5）的混合溶液得到稻壳；
（7）、干燥存储：将步骤（6）的稻壳经过干燥处理后入库存储。
2.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或碳酸溶液。
4.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述酸性溶液为盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，步骤（1）中稻壳与碱性溶液的重量比为1:10。
6.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，步骤（6）采用的离心处理固液分离。
7.根据权利要求6所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，步骤（5）的搅拌清洗与步骤（6）的离心处理同时并行。
8.根据权利要求1-7任一项所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，步骤（1）温度维持在100℃，步骤（3）温度维持在0℃。
9.根据权利要求1所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，步骤（3）在搅拌过程中，还通入冷风，冷风的温度低于20℃。
10.根据权利要求9所述除去稻壳杂质的方法，其特征在于，所述冷风的温度为0℃。
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