CN101492892B - 一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法。它以经皮芯分离后的棉杆芯或罗布麻杆芯为原料,采用生物发酵法生产。生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤。发酵软化步骤是:将棉杆芯或罗布麻杆芯浸泡在催化分解剂溶液里,催化分解剂为复合生物酶,复合生物酶包括漆酶和木质素酶。本发明的有益效果是:本发明可以直接将经过棉杆皮芯分离机分离的碎杆芯浸泡在催化分解剂溶液里,降解木质素,软化纤维,无需设置原料粉碎工序。本发明所得产品中纤维素和半纤维素得到最大限度的保留,采用本法制浆无污染,粗浆得率75~85%;所生产的纸张不易返黄。可取代木浆造纸,有益于保护生态环境。
Description
技术领域
本发明涉及纸浆的生产方法,特别涉及一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法。
背景技术
目前纸浆一般以木材或芦苇等植物纤维为原料,采用化学法制浆或机械法制浆,化学法制浆是采用化学药液与植物纤维原料在高温下的反应,使植物纤维胞间层的木质素尽可能多地溶出,使植物纤维原料分解成浆。其主要目的是脱除木质素,原料中木质素含量越高,制浆就越困难。芦苇的纤维素含量只有41.57%,而杂细胞含量高达35%,多戊糖含量在25%以上,因此用芦苇制成的芦苇浆所得成品纸的物理强度低。木浆造纸质量好,但因保护生态环境需要禁止滥伐树木,因此木材造纸受到原料的限制。另一方面,常用的化学法制浆法和机械法制浆法也存在缺点:化学法制浆的缺点在于:化学法粗浆得率只有40~47%,须在高压(>3kg/cm2)、高温(>160℃)的条件下蒸煮。其蒸煮污水为污染极为严重的黑液,处理费用高,装置投资大,难以达到排放标准。
机械法制浆的缺点在于:
1.纤维分散性差。
2.纸张撕裂指数与断裂长度低。
3.机械法制浆生产的纸张易返黄。
上述方法所存在的缺陷严重影响造纸业的健康持续发展,必须开发以新的植物纤维为原料制备纸浆的方法,并研究出无环境污染的清洁制浆工艺。
目前棉杆作为摘取棉花后的废弃物,棉秆皮系韧皮纤维,其纤维素含量约62.8%,果胶含量在7%以上。棉杆芯含纤维素54%~65%,几乎不含果胶,其木质素的含量远低于木材的木质素含量,并且无树脂成份,是取代木材造纸的理想原料。
另一种植物纤维罗布麻也是良好制备纸浆原料,罗布麻系多年生宿根草本植物,茎高0.6~3.6米,能活三十年。它的抗逆性极强,根系十分发达,不怕盐碱和风沙,罗布麻种植一年就可以收益,较造林绿化时间短,成活率高,成本低,好管理。与种草比,由于罗布麻生长快,植株高,到每年四月份风沙来临期,不会被流沙覆盖。罗布麻综合开发利用,对治理沙荒盐碱土地,有着战略性重大意义。罗布麻纤维是最好的韧皮纤维,有“野生纤维之王”的美誉。棉杆芯与罗布麻杆芯的结构比木材疏松,几乎不含果胶,且木质素含量远低于木材的木质素含量,不存在树脂成份,坚硬度也低于木材,棉杆芯和罗布麻杆芯都是造纸的优良原料。但由于棉秆皮芯和罗布麻杆皮芯分离非常困难,手工分离法不具有工业化生产的经济可行性。长期以来,这些资源未充分的利用。
中国专利200710034304.X,即“棉秆皮芯机械分离方法及专用设备”,为棉秆皮纤维纺织产业化和棉杆芯、罗布麻杆芯造纸产业铺平了道路。但由于棉杆芯、罗布麻杆芯与木材、芦苇等植物纤维的成份差异很大,其现有的纸浆制备方法无法适应于棉杆芯制备纸浆,而以棉杆芯制备纸浆的方法并未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以棉杆芯或罗布麻杆芯为原料,制造符合标准的纸浆,并具有节约能源,降低成本,无环境污染的优点。
本发明的技术方案是:
一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以经皮芯分离后的棉杆芯或罗布麻杆芯为原料,采用生物发酵法生产。
作为对本发明的进一步改进,所述的生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤。
作为对本发明的进一步改进,所述的发酵软化步骤是:将棉杆芯或罗布麻杆芯浸泡在催化分解剂溶液里,所述的催化分解剂为复合生物酶,所述的复合生物酶中包括漆酶和木质素酶。
作为对本发明的进一步改进,所述的复合生物酶与尿素、水配制成催化分解剂溶液,所述的尿素及复合生物酶、水按5~15∶5~15∶1000重量比例配制,水的温度为20℃~50℃,将配制好的溶液置于密闭容器中密封保存,静止24~36小时。
作为对本发明的进一步改进,所述的制浆步骤包括搓磨分丝、纤维帚化、漂洗、螺旋挤浆步骤。
所述的搓磨分丝步骤是采用搓磨分丝设备将发酵软化步骤所得的棉杆芯或罗布麻杆芯处理成丝绒状细纤维。
所述的纤维帚化步骤是将搓磨分丝步骤所得的丝绒状细纤维采用高浓度磨浆机并以高浓度强制喂料方式达到纤维帚化要求。
所述的漂洗步骤是:将纤维帚化步骤所得浆用水漂洗,通过置换、挤压、过滤作用,将废液与纸浆分开,把纸浆洗干净。
所述的螺旋挤浆步骤是:将漂洗步骤所得干净纸浆用螺旋挤浆机挤去浓浆的空气和浆液,从而获得成品纸浆。
作为对本发明的进一步改进,所述的螺旋挤浆步骤采用双螺旋挤浆机,其压缩比为4∶1,速度可通过调速电机任意调节。
作为对本发明的进一步改进,所述的漂洗步骤中的漂洗废水经污泥压滤机过滤后回用作泡浸发酵用水。
本发明的有益效果是:
本发明针对中国专利200710034304.X,即“棉秆皮芯机械分离方法及专用设备”,加工所得的棉杆芯、罗布麻杆芯用作造纸原料进行研究,采用生物发酵法生产。可以直接将经过棉秆皮芯分离机分离的碎杆芯浸泡在催化分解剂溶液里,降解木质素,软化纤维,无需设置原料粉碎工序。
利用复合生物酶做催化分解剂,该催化分解剂含有表面活性物质与大量的活性酶,具有优良的分散性、渗透性,与碎杆芯均匀混合后,活性酶渗透到碎杆芯中,该分解剂在多酶复合体的协同作用下,分解碎杆芯中的木质素,并能快速降解,从而达到降解木质素,软化纤维的作用。用杆芯制浆,有利于具有大分子结构的活性酶扩散渗透,与底物接近并结合,加速木质素的降解,软化纤维,也有利于机械磨挤制浆。
木质素生物降解的原理是:
复合生物酶中的漆酶和木质素酶针对木质素进行降解,使木质素的Cα-Cβ键断裂、Cβ-Cγ键断裂、β-芳醚键断裂、芳香环氧化开裂,C3-C5的脱甲氧基以及C4上甲基化等反应,而基本不损伤纤维素和半纤维素。漆酶是一种含铜的胞外氧化酶,通过生化反应可使木质素系列化降解;木质素经过酶的催化而降解成低分子质量木质素,提高了木质素的溶出和被抽取的能力,从而实现木质素与纤维素和半纤维素的分离。尿素是吸湿性强、水化能力大的有机化合物,它的加入使已被溶液所湿润和充满的微纤间隙扩大,起到渗透和溶胀作用,帮助大分子复合酶深入内部,促进酶与底物的接近、结合,加快木质素的生物降解、膨化、软化碎杆芯。
本发明采用双螺旋搓磨分丝机可将浸泡后杆芯处理成丝绒状细纤维,且该机制成的浆料抄纸具有吸墨性强、不透明度高、柔软平滑、裂断长、撕裂指数高等优点。
纤维帚化步骤利用浆与浆之间产生动摩擦可避免将纤维切断的原理,采用高浓度磨浆机并高浓度强制喂料,可提高浆料叩解度,保护纤维强度和匀整性。螺旋挤浆步骤采用的双螺旋挤浆机具有独特的内部结构和出浆口,能有效挤出纤维中的空气和浆液,以提高纤维的柔软度。
本发明的浸泡用水可循环利用,不排污水,属于清洁制造纸浆法,节约能源,降低了成本,循环利用,没有污染,并提供了新的纸浆原料,为造纸的可持续发展夯实了基础。
本发明与化学制浆相比的优点在于:
1.纤维素和半纤维素得到最大限度的保留,本法粗浆得率75~85%;
2.本法所生产的废水主要来自中段洗浆水,因本工艺采用生物催解,无其它化学物质,用污泥压滤机过滤后即可回收用做浸泡发酵用水或灌溉田地等用途;
3.本法采用常压室温处理,节约能源,操作简便、安全;
4.单位生产成本不及化学法生产成本的一半。
本发明与机械法制浆相比的优点在于:
1.纤维分散性比机械法制浆好。
2.纸张撕裂指数与断裂长度都大大优于机械法制浆工艺。
本发明加快了棉杆芯与罗布麻杆芯造纸产业化的进程,变废为宝,取代木浆造纸,其经济效益、社会效益和生态环境效益很好。双螺旋挤浆机具有独特的内部结构和出浆口,达到挤出纤维中的空气和浆液,以提高纤维的柔软度。
具体实施方式
实施例1
一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以经皮芯分离后的棉杆芯为原料,采用生物发酵法生产,生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤。收集经过棉秆皮芯分离机压扁、打断、分离、落下的碎棉杆芯,风选吹去尘屑及残留棉秆皮,获得纯净率>93%的棉杆芯。将风选后的棉杆芯放置在软化发酵池内,把尿素及复合生物酶、水按5∶5∶1000比例配制成催化分解剂,复合生物酶包括漆酶和木质素酶,可以从市场购得,复合生物酶水的温度为20℃~30℃,然后灌入池中,池顶用塑料布盖好并封口,静止24小时。棉杆芯在发酵液中的酶和尿素共同作用下自然发酵,温度可达40~60℃,棉杆芯组织开始软化、粘度增强、木质素开始降解,原料中的可溶物质被破坏和溶解,纤维抱合力降低,当棉杆芯碎节硬度达到24g即进入制浆步骤。制浆步骤包括搓磨分丝、纤维帚化、漂洗、螺旋挤浆步骤,搓磨分丝步骤是采用搓磨分丝设备将发酵软化步骤所得的棉杆芯处理成丝绒状细纤维,纤维帚化步骤是将搓磨分丝步骤所得的丝绒状细纤维采用高浓度磨浆机并以高浓度强制喂料方式达到纤维帚化要求。漂洗步骤是:将纤维帚化步骤所得浆用水漂洗,通过置换、挤压、过滤作用,将废液与纸浆分开,把纸浆洗干净,漂洗废水经污泥压滤机过滤后回用作泡浸发酵用水。螺旋挤浆步骤是:将漂洗步骤所得干净纸浆采用双螺旋挤浆机,其压缩比为4∶1,速度可通过调速电机任意调节,挤去浓浆的空气和浆液,从而获得叩解度为26的成品纸浆。
实施例2
一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以经皮芯分离后的棉杆芯为原料,采用生物发酵法生产,生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤。收集经过棉秆皮芯分离机压扁、打断、分离、落下的碎棉杆芯,风选吹去尘屑及残留棉秆皮,获得纯净率>93%的棉杆芯。将风选后的棉杆芯放置在软化发酵池内,把尿素及复合生物酶、水按15∶15∶1000比例配制成催化分解剂,复合生物酶包括漆酶和木质素酶,可以从市场购得,水的温度为20℃~50℃,然后灌入池中,池顶用塑料布盖好并封口,静止36小时。棉杆芯在发酵液中的酶和尿素共同作用下自然发酵,温度可达40~60℃,棉杆芯组织开始软化、粘度增强、木质素开始降解,原料中的可溶物质被破坏和溶解,纤维抱合力降低,当棉杆芯碎节硬度达到26g即可进入制浆步骤。制浆步骤包括搓磨分丝、纤维帚化、漂洗、螺旋挤浆步骤,搓磨分丝步骤是采用搓磨分丝设备将发酵软化步骤所得的棉杆芯处理成丝绒状细纤维,纤维帚化步骤是将搓磨分丝步骤所得的丝绒状细纤维采用高浓度磨浆机并以高浓度强制喂料方式达到纤维帚化要求。漂洗步骤是:将纤维帚化步骤所得浆用水漂洗,通过置换、挤压、过滤作用,将废液与纸浆分开,把纸浆洗干净,漂洗废水经污泥压滤机过滤后回用作泡浸发酵用水。螺旋挤浆步骤是:将漂洗步骤所得干净纸浆采用双螺旋挤浆机,其压缩比为4∶1,速度可通过调速电机任意调节,挤去浓浆的空气和浆液,从而获得叩解度为36的成品纸浆。
实施例3
一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以经皮芯分离后的碎罗布麻杆芯为原料,采用生物发酵法生产,生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤。收集经过棉秆皮芯分离机压扁、打断、分离、落下的碎罗布麻杆芯,风选吹去尘屑及残留罗布麻皮,获得罗布麻杆芯纯净率>93%。将风选后的罗布麻杆芯放置在软化发酵池内,把尿素及复合生物酶、水按5∶5∶1000比例配制成催化分解剂,复合生物酶包括漆酶和木质素酶,可以从市场购得,水的温度为20℃~50℃,然后灌入池中,池顶用塑料布盖好并封口,静止24小时。罗布麻杆芯在发酵液中的酶和尿素共同作用下自然发酵,温度可达40~60℃,罗布麻杆芯组织开始软化、粘度增强、木质素开始降解,原料中的可溶物质被破坏和溶解,纤维抱合力降低,当罗布麻杆芯碎节硬度达到24g即进入制浆步骤。制浆步骤包括搓磨分丝、纤维帚化、漂洗、螺旋挤浆步骤,搓磨分丝步骤是采用搓磨分丝设备将发酵软化步骤所得的罗布麻杆芯处理成丝绒状细纤维,纤维帚化步骤是将搓磨分丝步骤所得的丝绒状细纤维采用高浓度磨浆机并以高浓度强制喂料方式达到纤维帚化要求。漂洗步骤是:将纤维帚化步骤所得浆用水漂洗,通过置换、挤压、过滤作用,将废液与纸浆分开,把纸浆洗干净,漂洗废水经污泥压滤机过滤后回用作泡浸发酵用水。螺旋挤浆步骤是:将漂洗步骤所得干净纸浆采用双螺旋挤浆机,其压缩比为4∶1,速度可通过调速电机任意调节,挤去浓浆的空气和浆液,从而获得叩解度为26的成品纸浆。
Claims (4)
1.一种采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,它以经皮芯分离后的棉杆芯或罗布麻杆芯为原料,采用生物发酵法生产,所述的生物发酵法生产包括发酵软化步骤和制浆步骤,所述的发酵软化步骤是:将棉杆芯或罗布麻杆芯浸泡在催化分解剂溶液里,所述的催化分解剂为复合生物酶,所述的复合生物酶包括漆酶和木质素酶,其特征在于:所述的复合生物酶与尿素、水配制成催化分解剂溶液,所述的尿素及复合生物酶、水按5~15∶5~15∶1000重量比例配制,水的温度为20℃~50℃,将配制好的溶液置于密闭容器中密封保存,静止24~36小时。
2.根据权利要求1所述的采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,其特征在于:所述的制浆步骤包括搓磨分丝、纤维帚化、漂洗、螺旋挤浆步骤;
所述的搓磨分丝步骤是采用搓磨分丝设备将发酵软化步骤所得的棉杆芯或罗布麻杆芯处理成丝绒状细纤维;
所述的纤维帚化步骤是将搓磨分丝步骤所得的丝绒状细纤维采用高浓度磨浆机并以高浓度强制喂料方式达到纤维帚化要求;
所述的漂洗步骤是:将纤维帚化步骤所得浆用水漂洗,通过置换、挤压、过滤作用,将废液与纸浆分开,把纸浆洗干净;
所述的螺旋挤浆步骤是:将漂洗步骤所得干净纸浆用螺旋挤浆机挤去浓浆的空气和浆液,从而获得成品纸浆。
3.根据权利要求2所述的采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,其特征在于:所述的螺旋挤浆步骤采用双螺旋挤浆机,其压缩比为4∶1,速度可通过调速电机任意调节。
4.根据权利要求3所述的采用棉杆芯或罗布麻杆芯生产纸浆的方法,其特征在于:所述的漂洗步骤中的漂洗废水经污泥压滤机过滤后回用作泡浸发酵用水。
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN101230491A (zh) * | 2007-01-24 | 2008-07-30 | 凌受明 | 棉秆皮芯机械分离方法及专用设备 |
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