CN102718831B - 一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 - Google Patents
一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102718831B CN102718831B CN 201210206309 CN201210206309A CN102718831B CN 102718831 B CN102718831 B CN 102718831B CN 201210206309 CN201210206309 CN 201210206309 CN 201210206309 A CN201210206309 A CN 201210206309A CN 102718831 B CN102718831 B CN 102718831B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pupa albumen
- time
- solution
- silkworm pupa
- ultrafiltration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Peptides Or Proteins (AREA)
Abstract
一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，涉及从蚕蛹中提取蚕蛹蛋白的方法。本发明以市售脱脂蚕蛹为原料，经过制备脱脂蚕蛹粉碱性溶液、脱甲壳素蚕蛹蛋白液及其沉淀液、丝用蚕蛹蛋白粉和回收蚕蛹蛋白肽工序而得产品。本发明方法简单，生产设备为常规的通用设备，能耗低，成本低，便于推广使用；采用本发明方法能生产出优质的蚕蛹蛋白、蚕蛹蛋白肽等产品，蚕蛹综合利用充分，无“三废”排放，利于环保，属于绿色生物化工产品制备方法。本发明方法可广泛用于制备蚕蛹蛋白和蚕蛹蛋白肽，采用本发明方法制备的蚕蛹蛋白可用于制造粘胶蛋白丝、食品添加剂、生物化工发酵培养基和饲料添加剂等；制备的蚕蛹蛋白肽也可以作为动物幼崽优质营养剂。
Description
一、技术领域
本发明属于动物蛋白制备技术领域。具体涉及从蚕蛹中提取蚕蛹蛋白的方法。
二、背景技术
蚕蛹是缫丝工业的主要副产物，每生产1t生丝可产生近1t干蚕蛹副产品。中国是世界上最主要的蚕丝生产国，据统计，我国每年可产生20余万吨干蚕蛹副产物。据测定，干蚕蛹含粗蛋白质约48％～60％、脂肪酸25％～31％、糖类2％～5％、甲壳素2％-3％。蚕蛹蛋白是一种优质纯天然全价蛋白质，其功效比值和生物价明显优于大豆蛋白，且易于被人体消化和吸收，具有促进动物生长发育的作用。广泛用在食品、保健品、培养基做氮源，也大量用于制造蚕蛹蛋白纤维。因此，研究蚕蛹蛋白的制备方法，是变废为宝的重要课题。
现有蚕蛹蛋白的制备方法，如申请号为200910304689.6的“一种利用微波辅助盐液提取蚕蛹蛋白的方法”的专利，公开的方法是：以干蚕蛹为原料，先经粉碎、浸出脱脂得到脱脂蚕蛹粉，后经蚕蛹蛋白提取工序提取蚕蛹蛋白提取液，再将蚕蛹蛋白提取液经过滤，酸沉，分离、中和、脱盐、干燥制成蚕蛹蛋白粉产品，其中蚕蛹蛋白的提取工序是采用微波辅助盐提方法提取蚕蛹蛋白提取液，是在脱脂后的脱脂蚕蛹粉中加入浓度为0.6％～0.8％、pH值为8.0～11的氯化钠与碱性物质(指氢氧化钠、氢氧化钙或者氨水之中的一种)的混合盐溶液；将温度保持在40～65℃的条件下进行1～3次微波辅助提取、离心除去不溶性物质得蚕蛹蛋白提取液；微波功率为200～500W，微波频率2450MHz，提取时间为5～15min。该方法的主要缺点是：微波处理不能断裂球蛋白与甲壳素间的化学连接，提取的蚕蛹蛋白为蚕蛹蛋白与甲壳素的复合物，将其做食品添加剂可能产生过敏反应；用其配制的蚕蛹蛋白碱溶液在常温下结胨，堵塞抽丝孔，导致蚕蛹蛋白纤维丝断丝，严重影响抽丝质量；原料利用率低，只提取蚕蛹蛋白，并未对水解反应后可能产生的蚕蛹蛋白肽等进行回收；产品提取率低，提取的蚕蛹蛋白粉质量分数只有85％。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有蚕蛹蛋白制备方法的不足，提供一种用于制备蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，能制备脱甲壳素的纯度高的蚕蛹蛋白，产品具有蛋白质含量高、高浓度碱溶液不结胨、工艺简单，生产成本低等优点。
本发明的主要原理：由于球蛋白溶于稀碱，可采用稀碱提取；蚕蛹蛋白为球蛋白与甲壳素的复合物，两者间通过钙离子等形成配合物。在碱性条件下保持一定温度和压力，可导致球蛋白与甲壳素复合物的配位键破坏，游离出甲壳素和球蛋白。失去甲壳素的蚕蛹蛋白丧失在碱性条件下冷结胨能力，可用于抽丝；蚕蛹球蛋白的等电点为pH4.0-4.5，调节体系pH值达到其等电点，即可沉淀出蚕蛹蛋白。
实现本发明目的的技术方案是：一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制造方法，以市售脱脂蚕蛹为原料，依次经过制备脱脂蚕蛹粉碱性溶液、脱甲壳素蚕蛹蛋白液及其沉淀液、丝用蚕蛹蛋白粉和回收蚕蛹蛋白肽的简单工序而得成品。其具体的步骤如下：
(1)制备脱脂蚕蛹粉碱性溶液
以市售脱脂蚕蛹为原料，先将脱脂蚕蛹送入粉碎机中进行粉碎，然后收集粉末并过20～60目的筛进行分离，收集过筛粉末(即为制备出的脱脂蚕蛹粉)；对未过筛的粗品返回粉碎机再粉碎。再将收集的脱脂蚕蛹粉送入配料釜中，按照脱脂蚕蛹粉的质量(kg)∶氢氧化钠的质量分数为0.1～1.5％的氢氧化钠的水溶液的体积(L)之比为1∶8～16的比例，向配料釜中泵入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，就制备出脱脂蚕蛹粉碱性溶液。
(2)制备脱甲壳素蚕蛹蛋白液
第(1)步完成后，先将第(1)步制备出的脱脂蚕蛹粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通入压力为0.15MPa～0.4MPa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的脱脂蚕蛹粉碱性溶液升温至70～80℃，并保温0.5～1h，用以降低脱脂蚕蛹粉碱性溶液的粘度。然后，密闭搪玻璃反应釜，在搅拌下继续通入蒸气继续升温至100～115℃，并再次保温0.5～1.5h后关闭蒸汽，用以断裂蚕蛹球蛋白与甲壳素的复合物。再向搪玻璃反应釜的夹层通入冷却水，再在搅拌下将搪玻璃反应釜内的断裂的蚕蛹球蛋白与甲壳素的的复合物的混合溶液进行降温至40～20℃，就制备出脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液。开启搪玻璃反应釜放料阀，放出脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液，收集备用。
(3)制备蚕蛹蛋白沉淀液
第(2)步完成后，将第(2)步制备出的脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为1000～3000r/min的条件下进行离心分离，分离出甲壳素残渣和脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，并分别收集甲壳素残渣和脱甲壳素蚕蛹蛋白溶液。对于收集的甲壳素残渣，用于制备蚕蛹壳聚糖；对于收集的脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，泵入沉淀罐中，在转速为60～150r/min的条件下，加入硫酸的体积分数为5％～10％的稀硫酸水溶液，直至体系的pH值为3.8～4.5止，继续搅拌5～10min，就制备出蚕蛹蛋白沉淀液。
(4)制备丝用蚕蛹蛋白粉
第(3)步完成后，将第(3)步制备出的蚕蛹蛋白沉淀液泵入离心机中，在转速为3000～4000r/min的条件下进行第一次离心分离，分别收集第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第一次分离的离心清液，用于回收小分子蚕蛹蛋白肽；对于收集的第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白沉淀的质量(kg)∶洗涤水的体积(L)之比为1∶4～8的比例，泵入洗涤水，在转速为60～150r/min的条件下，对蚕蛹蛋白沉淀进行洗涤15～30min，然后将洗涤后的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3000～4000r/min的条件下，对洗涤后的蚕蛹蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀和离心清液。对于收集的第二次分离的离心清液，回收用于配制氢氧化钠质量分数为0.1～1.5％的氢氧化钠水溶液，该溶液用于第(1)步制备下批次脱脂蚕蛹粉碱性溶液；对于收集的第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白洗涤沉淀的质量(kg)∶洗涤水液的体积(L)之比为1∶1～2的比例，泵入洗涤水，对第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀进行搅拌稀释，然后将稀释后的混合液泵入喷雾干燥机中，在转速为6000～12000r/min、进风温度120～150℃、出风温度为70～90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的蚕蛹蛋白质量分数为90～95.4％、蚕蛹甲壳素质量分数为1.5～3.0％、平均分子质量为1.5万～3.5万的丝用蚕蛹蛋白粉。
(5)回收蚕蛹蛋白肽
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第一次分离的离心清液泵入截留分子量为500～2000Da的超滤器中，在0.05～0.2MPa下进行第一次超滤分离，直至第一次分离的超滤截留液的体积降低至第一次分离的离心清液体积的20～30％时止，分别收集第一次分离的超滤滤过液和第一次分离的超滤截留液。在收集的第一次分离的超滤截留液中，再加入纯净水回复至原体积，再泵入截留分子量为500～2000Da的超滤器中，再在0.05～0.2MPa下进行第二次超滤分离，直至第二次分离的超滤截留液的体积降低至原体积的20～30％时止，分别收集第二次分离的超滤滤过液和第二次分离的超滤截留液。将收集的第二次分离的超滤截留液，因含大量平均分子量为3000～6000Da的蚕蛹蛋白肽，泵入喷雾机中，在转速为4000～8000r/min、进风温度120～150℃、出风温度为70～90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的质量分数为80～89.4％的蚕蛹蛋白肽粉末产品。最后将收集的第二次分离的超滤滤过液与第一次分离的超滤滤过液合并，因含有小分子糖类、氨基酸、少量短肽、硫酸钠和色素，泵入生化发酵罐中，进行白地霉发酵处理，至达到排放标准，收集发酵产生的白地霉，弃去发酵后的处理液。对收集发酵产生的白地霉，用作饲料添加剂。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)分离效果好。本发明方法能有效将甲壳素和蚕蛹球蛋白进行断裂而分离，分别得到蚕蛹甲壳素与不含甲壳素的蚕蛹蛋白。克服了传统的蚕蛹蛋白的制备方法不能断裂球蛋白与甲壳素间的化学连接的缺点，从而提高了蚕蛹蛋白的质量。
(2)产品质量高。采用本发明方法制备出的蚕蛹蛋白质量分数高达90～95.4％、蚕蛹甲壳素质量分数仅为1.5～3.0％、平均分子质量为1.5万～3.5万，用于配制制造粘胶蛋白丝的蛋白质溶液，具有高浓度碱溶液不结胨、抽丝均匀、不断丝等优点，是用于制造蛋白丝的优质蚕蛹蛋白。
(3)生产工艺简单。本发明采用常规反应釜断裂蚕蛹球蛋白与甲壳素复合物，再经过离心分离、等电点滴定、洗涤净化、干燥，制备出高品质的丝用蚕蛹蛋白粉。并将脱除蚕蛹蛋白沉淀的离心清经两次超滤处理回收蚕蛹蛋白肽，充分利用蚕蛹原料，且生产工艺简单，生产设备为常规的通用设备，能耗低，生产成本低，便于推广使用，便于工业化规模生产。
(4)废物综合利用，充分利用物质资源。本发明以市售脱脂蚕蛹为原料，充分利用蚕蛹这一缫丝工业的主要副产物，变废为宝，本发明方法不仅制备出优质的制作蛋白丝的蚕蛹蛋白粉。并制备出蚕蛹蛋白肽，还在生产过程中利用废液生产出白地霉饲料添加剂，产生的蚕蛹甲壳素废渣还用于生产蚕蛹壳聚糖，充分利用蚕蛹资源，并收到蚕蛹蛋白和蚕蛹甲壳素同时回收的双赢效果。生产过程，既无副产物生成，也没有“三废”产生，充分利用物质资源，进一步降低了生产成本，而且有利于环境保护，属于绿色生物化工产品制备方法。
本发明方法可广泛用于制备蚕蛹蛋白和蚕蛹蛋白肽，采用本发明方法制备的蚕蛹蛋白，既可用于制造粘胶蛋白丝，也可用作食品添加剂、生物化工发酵培养基和饲料添加剂等；制备的蚕蛹蛋白肽也可以作为动物幼崽优质营养剂，蚕蛹蛋白经酶或酸解亦可制备复合氨基酸、多肽、蛋白胨等。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，所述方法的具体步骤如下：
(1)制备脱脂蚕蛹粉碱性溶液
以市售脱脂蚕蛹为原料，先将脱脂蚕蛹送入粉碎机中进行粉碎，然后收集粉末并过20目的筛进行分离，收集过筛粉末(即为制备出的脱脂蚕蛹粉)；对未过筛的粗品返回粉碎机再粉碎。再将收集的脱脂蚕蛹粉送入配料釜中，按照脱脂蚕蛹粉的质量(kg)∶氢氧化钠的质量分数为0.1％的氢氧化钠的水溶液的体积(L)之比为1∶8的比例，向配料釜中泵入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，就制备出脱脂蚕蛹粉碱性溶液。
(2)制备脱甲壳素蚕蛹蛋白液
第(1)步完成后，先将第(1)步制备出的脱脂蚕蛹粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通入压力为0.15MPa的水蒸气，至搪玻璃反应釜内的脱脂蚕蛹粉碱性溶液升温至70℃，并保温0.5h，用以降低脱脂蚕蛹粉碱性溶液的粘度。然后，密闭搪玻璃反应釜，在搅拌下继续通入水蒸气继续升温至100℃，并再次保温0.5h后关闭水蒸汽，用以断裂蚕蛹球蛋白与甲壳素的混合物。再向搪玻璃反应釜的夹层通入冷却水，再在搅拌下将搪玻璃反应釜内的断裂的蚕蛹球蛋白与甲壳素的复合物的混合溶液进行降温至40℃，就制备出脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液。开启搪玻璃反应釜放料阀，放出脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液，收集备用。
(3)制备蚕蛹蛋白沉淀液
第(2)步完成后，将第(2)步制备出的脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为1000r/min的条件下进行离心分离，分离出甲壳素残渣和脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，并分别收集甲壳素残渣和脱甲壳素蚕蛹蛋白溶液。对于收集的甲壳素残渣，用于制备蚕蛹壳聚糖；对于收集的脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，泵入沉淀罐中，在转速为60r/min的条件下，加入硫酸的体积分数为5％的稀硫酸水溶液，直至体系的pH值为3.8止，继续搅拌5min，就制备出蚕蛹蛋白沉淀液。
(4)制备丝用蚕蛹蛋白粉
第(3)步完成后，将第(3)步制备出的蚕蛹蛋白沉淀液泵入离心机中，在转速为3000r/min的条件下进行第一次离心分离，分别收集第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第一次分离的离心清液，用于回收小分子蚕蛹蛋白肽；对于收集的第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白沉淀的质量(kg)∶洗涤水的体积(L)之比为1∶4的比例，泵入洗涤水，在转速为60r/min的条件下，对蚕蛹蛋白沉淀进行洗涤15min，然后将洗涤后的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3000r/min的条件下，对洗涤后的蚕蛹蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀和离心清液。对于收集的第二次分离的离心清液，回收用于配制氢氧化钠质量分数为0.1％的氢氧化钠水溶液，该溶液用于第(1)步制备下批次脱脂蚕蛹粉碱性溶液；对于收集的第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白洗涤沉淀的质量(kg)∶洗涤水液的体积(L)之比为1∶1的比例，泵入洗涤水，对第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀进行搅拌稀释，然后将稀释后的混合液泵入喷雾干燥机中，在转速为6000r/min、进风温度120℃、出风温度为70℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的蚕蛹蛋白质量分数为90％、蚕蛹甲壳素质量分数为1.5％、平均分子质量为1.5万的丝用蚕蛹蛋白粉。
(5)回收蚕蛹蛋白肽
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第一次分离的离心清液泵入截留分子量为500Da的超滤器中，在0.05MPa下进行第一次超滤分离，直至第一次分离的超滤截留液的体积降低至第一次分离的离心清液体积的20％时止，分别收集第一次分离的超滤滤过液和第一次分离的超滤截留液。在收集的第一次分离的超滤截留液中，再加入纯净水回复至原体积，再泵入截留分子量为500Da的超滤器中，再在0.05MPa下进行第二次超滤，直至第二次分离的超滤截留液的体积降低至原体积的20％时止，分别收集第二次分离的超滤滤过液和第二次分离的超滤截留液。将收集的第二次分离的超滤截留液，因含大量平均分子量为3000Da的蚕蛹蛋白肽，泵入喷雾机中，在转速为4000r/min、进风温度120℃、出风温度为70℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的质量分数为80％的蚕蛹蛋白肽粉末产品。最后将收集的第二次分离的超滤滤过液与第一次分离的超滤滤过液合并，因含有小分子糖类、氨基酸、少量短肽、硫酸钠和色素，泵入生化发酵罐中，进行白地霉发酵处理至排放标准，收集发酵产生的白地霉，弃发酵后的处理液。对收集发酵产生的白地霉，用作饲料添加剂。
实施例2
一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，收集粉末并过40目的筛进行分离，按照脱脂蚕蛹粉的质量(kg)∶氢氧化钠的质量分数为1％的氢氧化钠的水溶液的体积(L)之比为1∶12的比例，向配料釜中泵入氢氧化钠水溶液。
第(2)步中，向搪玻璃反应釜的夹层通入压力为0.25MPa的水蒸气，使搪玻璃反应釜内的脱脂蚕蛹粉碱性溶液升温至75℃，并保温0.75h。在搅拌下继续通入水蒸气继续升温至107℃，并再次保温1h后关闭水蒸汽。再在搅拌下将搪玻璃反应釜内的断裂的蚕蛹球蛋白与甲壳素的复合物的混合溶液降温至30℃。
第(3)步中，在转速为2000r/min的条件下进行离心分离。对于收集的脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，泵入沉淀罐中，在转速为100r/min的条件下，加入硫酸的体积分数为8％的稀硫酸水溶液，直至体系的pH值为4.2止，继续搅拌8min。
第(4)步中，在转速为3500r/min的条件下进行第一次离心分离。对于收集的第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白沉淀的质量(kg)∶洗涤水的体积(L)之比为1∶6的比例，泵入洗涤水，在转速为100r/min的条件下，对蚕蛹蛋白沉淀进行洗涤23min，在转速为3500r/min的条件下，对洗涤后的蚕蛹蛋白混合液进行第二次离心分离。对于收集的第二次分离的离心清液，回收用于配制氢氧化钠质量分数为1％的氢氧化钠水溶液。按照蚕蛹蛋白洗涤沉淀的质量(kg)∶洗涤水液的体积(L)之比为1∶1.5的比例，泵入洗涤水，对第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀进行搅拌稀释，然后将稀释后的混合液泵入喷雾干燥机中，在转速为9000r/min、进风温度135℃、出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的蚕蛹蛋白质量分数为93.8％、蚕蛹甲壳素质量分数为2.35％、平均分子质量为2.6万的丝用蚕蛹蛋白粉。
第(5)步中，将第(4)步收集的第一次分离的离心清液泵入截留分子量为1200Da的超滤器中，在0.1MPa下进行第一次超滤分离，直至第一次分离的超滤截留液的体积降低至第一次分离的离心清液体积的25％时止。再泵入截留分子量为1200Da的超滤器中，再在0.1MPa下进行第二次超滤，直至第二次分离的超滤截留液的体积降低至原体积的25％时止。将收集的第二次分离的超滤截留液，因含大量平均分子量为4500Da的蚕蛹蛋白肽，泵入喷雾机中，在转速为6000r/min、进风温度135℃、出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，就制备出质量分数为84.6％的蚕蛹蛋白肽粉末产品。
实施例3
一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，收集粉末并过60目的筛进行分离，按照脱脂蚕蛹粉的质量(kg)∶氢氧化钠的质量分数为1％的氢氧化钠的水溶液的体积(L)之比为1∶16的比例，向配料釜中泵入氢氧化钠水溶液。
第(2)步中，向搪玻璃反应釜的夹层通入压力为0.4MPa的水蒸气，使搪玻璃反应釜内的脱脂蚕蛹粉碱性溶液升温至80℃，并保温1h。在搅拌下继续通入水蒸气继续升温至115℃，并再次保温1.5h后关闭水蒸汽。再在搅拌下将搪玻璃反应釜内的断裂的蚕蛹球蛋白与甲壳素的复合物的混合溶液降温至20℃。
第(3)步中，在转速为3000r/min的条件下进行离心分离。对于收集的脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，泵入沉淀罐中，在转速为150r/min的条件下，加入硫酸的体积分数为10％的稀硫酸水溶液，直至体系的pH值为4.5止，继续搅拌10min。
第(4)步中，在转速为4000r/min的条件下进行第一次离心分离。对于收集的第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白沉淀的质量(kg)∶洗涤水的体积(L)之比为1∶8的比例，泵入洗涤水，在转速为150r/min的条件下，对蚕蛹蛋白沉淀进行洗涤30min，在转速为4000r/min的条件下，对洗涤后的蚕蛹蛋白混合液进行第二次离心分离。对于收集的第二次分离的离心清液，回收用于配制氢氧化钠质量分数为1.5％的氢氧化钠水溶液。按照蚕蛹蛋白洗涤沉淀的质量(kg)∶洗涤水液的体积(L)之比为1∶2的比例，泵入洗涤水，对第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀进行搅拌稀释，然后将稀释后的混合液泵入喷雾干燥机中，在转速为12000r/min、进风温度150℃、出风温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即为制备出的蚕蛹蛋白质量分数为95.4％、蚕蛹甲壳素质量分数为3.0％、平均分子质量为3.5万的丝用蚕蛹蛋白粉。
第(5)步中，将第(4)步收集的第一次分离的离心清液泵入截留分子量为2000Da的超滤器中，在0.2MPa下进行第一次超滤处理，直至第一次分离的超滤截留液的体积降低至第一次分离的离心清液体积的30％时止。再泵入截留分子量为6000Da的超滤器中，在0.2MPa下进行第二次超滤，直至第二次分离的超滤截留液的体积降低至原体积的30％时止。将收集的第二次分离的超滤截留液，因含大量平均分子量为6000Da的蚕蛹蛋白肽，泵入喷雾机中，在转速为8000r/min、进风温度150℃、出风温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，就制备出质量分数为89.4％的蚕蛹蛋白肽粉末产品。
Claims (1)
1.一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)制备脱脂蚕蛹粉碱性溶液
以市售脱脂蚕蛹为原料，先将脱脂蚕蛹送入粉碎机中进行粉碎，然后收集粉末并过20～60目的筛进行分离；对未过筛的粗品返回粉碎机再粉碎，再将收集的脱脂蚕蛹粉送入配料釜中，按照脱脂蚕蛹粉的质量∶氢氧化钠的质量分数为0.1～1.5％的氢氧化钠的水溶液的体积之比为1kg∶8～16L的比例，向配料釜中泵入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀；
(2)制备脱甲壳素蚕蛹蛋白液
第(1)步完成后，先将第(1)步制备出的脱脂蚕蛹粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通入压力为0.15MPa～0.4MPa的水蒸气，至搪玻璃反应釜内的脱脂蚕蛹粉碱性溶液升温至70～80℃，并保温0.5～1h，然后，密闭搪玻璃反应釜，在搅拌下继续通入水蒸气继续升温至100～115℃，并再次保温0.5～1.5h后关闭水蒸汽，再向搪玻璃反应釜的夹层通入冷却水，再在搅拌下将搪玻璃反应釜内的断裂的蚕蛹球蛋白与甲壳素的复合物的混合溶液降温至40～20℃；
(3)制备蚕蛹蛋白沉淀液
第(2)步完成后，将第(2)步制备出的脱甲壳素的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为1000～3000r/min的条件下进行离心分离，并分别收集甲壳素残渣和脱甲壳素蚕蛹蛋白溶液，对于收集的脱甲壳素的蚕蛹蛋白溶液，泵入沉淀罐中，在转速为60～150r/min的条件下，加入硫酸的体积分数为5％～10％的稀硫酸水溶液，直至体系的pH值为3.8～4.5止，继续搅拌5～10min；
(4)制备丝用蚕蛹蛋白粉
第(3)步完成后，将第(3)步制备出的蚕蛹蛋白沉淀液泵入离心机中，在转速为3000～4000r/min的条件下进行第一次离心分离，分别收集第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀和离心清液，对于收集的第一次分离的蚕蛹蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白沉淀的质量∶洗涤水的体积之比为1kg∶4～8L的比例，泵入洗涤水，在转速为60～150r/min的条件下，对蚕蛹蛋白沉淀进行洗涤15～30min，然后将洗涤后的蚕蛹蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3000～4000r/min的条件下，对洗涤后的蚕蛹蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀和离心清液，对于收集的第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀，泵入洗涤釜中，按照蚕蛹蛋白洗涤沉淀的质量∶洗涤水液的体积之比为1kg∶1～2L的比例，泵入洗涤水，对第二次分离的蚕蛹蛋白洗涤沉淀进行搅拌稀释，然后将稀释后的混合液泵入喷雾干燥机中，在转速为6000～12000r/min、进风温度120～150℃、出风温度为70～90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，而得丝用蚕蛹蛋白粉；
(5)回收蚕蛹蛋白肽
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第一次分离的离心清液泵入截留分子量为500～2000Da的超滤器中，在0.05～0.2MPa下进行第一次超滤分离，直至第一次超滤截留液的体积降低至第一次离心清液体积的20～30％时止，分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，在收集的第一次超滤截留液中，再加入纯净水回复至原体积，再泵入截留分子量为500～2000Da的超滤器中，再在0.05～0.2MPa下进行第二次超滤，直至第二次分离的超滤截留液的体积降低至原体积的20～30％时止，分别收集第二次分离的超滤滤过液和第二次分离的超滤截留液，将收集的第二次分离的超滤截留液泵入喷雾机中，在转速为4000～8000r/min、进风温度120～150℃、出风温度为70～90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，而得蚕蛹蛋白肽粉，最后将收集的第二次超滤滤过液与第一次超滤滤过液合并。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210206309 CN102718831B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210206309 CN102718831B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102718831A CN102718831A (zh) | 2012-10-10 |
| CN102718831B true CN102718831B (zh) | 2013-10-02 |
Family
ID=46944722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210206309 Expired - Fee Related CN102718831B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102718831B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103087147B (zh) * | 2013-01-05 | 2015-04-15 | 成都起点投资有限公司 | 用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法 |
| CN107287876A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-24 | 合肥市聚丰制丝有限责任公司 | 一种蚕丝快速节能漂白方法 |
| CN107761386B (zh) * | 2017-09-07 | 2021-01-29 | 重庆大学 | 一种氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397192A (zh) * | 2002-07-30 | 2003-02-19 | 重庆大学 | 白色无异味交联蚕蛹分离蛋白粉制造工艺 |
| CN1557959A (zh) * | 2004-01-15 | 2004-12-29 | 重庆大学 | 酶水解蛋白液及沉淀脱除生产工艺 |
| CN101962403A (zh) * | 2009-07-22 | 2011-02-02 | 广西工学院 | 一种利用微波辅助盐液提取蚕蛹蛋白的方法 |
-
2012
- 2012-06-12 CN CN 201210206309 patent/CN102718831B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397192A (zh) * | 2002-07-30 | 2003-02-19 | 重庆大学 | 白色无异味交联蚕蛹分离蛋白粉制造工艺 |
| CN1557959A (zh) * | 2004-01-15 | 2004-12-29 | 重庆大学 | 酶水解蛋白液及沉淀脱除生产工艺 |
| CN101962403A (zh) * | 2009-07-22 | 2011-02-02 | 广西工学院 | 一种利用微波辅助盐液提取蚕蛹蛋白的方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| 周小华等.蚕蛹分离蛋白制备及深加工现状与展望.《蚕桑通报》.2005,第36卷(第4期), |
| 周小华等.褐变蚕蛹分离蛋白脱色与改性研究.《天然产物研究与开发》.2002,第14卷(第3期), |
| 李端华等.蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨.《应用化学》.2004,第21卷(第3期), |
| 蚕蛹中蛋白质与甲壳分离的研究;陈玲等;《化学工程师》;20070630;第141卷(第6期);第10-13页 * |
| 蚕蛹分离蛋白制备及深加工现状与展望;周小华等;《蚕桑通报》;20051130;第36卷(第4期);第8页右栏至第9页 * |
| 蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨;李端华等;《应用化学》;20040331;第21卷(第3期);第309-312页 * |
| 褐变蚕蛹分离蛋白脱色与改性研究;周小华等;《天然产物研究与开发》;20020630;第14卷(第3期);第30-35页 * |
| 陈玲等.蚕蛹中蛋白质与甲壳分离的研究.《化学工程师》.2007,第141卷(第6期), |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102718831A (zh) | 2012-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105063153B (zh) | 一种食品级低盐分海洋鱼低聚肽粉的制备方法 | |
| CN106191328A (zh) | 一种木糖生产工艺 | |
| CN102550824B (zh) | 蛋白酸水解生产小肽氨基酸微量元素螯合物的方法 | |
| CN110256603A (zh) | 一种虾蟹壳水热-二步酶法耦合制备甲壳素和壳聚糖的方法和应用 | |
| CN103145860A (zh) | 豌豆淀粉和蛋白质的联合提取工艺 | |
| CN104341532A (zh) | 马铃薯渣综合利用联产淀粉、膳食纤维的加工方法 | |
| CN101897431A (zh) | 一种同时制备酵母抽提物和β-1，3-葡聚糖的方法 | |
| CN102086464A (zh) | 一种甲壳素的制备方法 | |
| CN110627829A (zh) | 一种玉米浸泡水资源化处理方法 | |
| CN105249464A (zh) | 一种虾肽螯合钙的制备方法 | |
| CN106749726B (zh) | 一种提取龙眼肉多糖的方法 | |
| CN102718831B (zh) | 一种用于制造蛋白丝的蚕蛹蛋白的制备方法 | |
| CN106591410A (zh) | 一种从虾蟹加工废弃物中制备多肽与虾青素的方法 | |
| CN105124132A (zh) | 一种超声波辅助弱碱提取冷榨芝麻饼粕中蛋白的方法 | |
| CN104357518A (zh) | 一种利用啤酒废酵母制备核苷酸的方法 | |
| CN103087147B (zh) | 用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法 | |
| CN103626836A (zh) | 一种从粗品肝素钠生产废液中提取多肽的工艺 | |
| CN111642730A (zh) | 一种酱油渣循环洗脱利用方法、产物及设备 | |
| CN101492484B (zh) | 一种鸟嘌呤核苷的综合循环生产工艺 | |
| CN106666755A (zh) | 一种蚕蛹复合蛋白肽口服液的制备方法 | |
| CN102422975A (zh) | 一种前萃取花生蛋白的方法 | |
| CN101962403B (zh) | 一种利用微波辅助盐液提取蚕蛹蛋白的方法 | |
| CN106348429A (zh) | 一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法 | |
| CN103421871A (zh) | 一种金枪鱼骨胶原蛋白肽的制备方法 | |
| CN105154506B (zh) | 一种食品级低盐分海洋鱼低聚肽粉及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131002 Termination date: 20160612 |