CN106062022B - 电子设备密封用树脂组合物及电子设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可充分抑制水蒸气透过的电子设备密封用树脂组合物、及应用该电子设备密封用树脂组合物的电子设备。本发明提供一种电子设备密封用树脂组合物，其含有(A)由下述化学式(1)表示的末端具有(甲基)丙烯酰基的聚丁二烯聚合物与(B)光聚合引发剂，且不含质均分子量为5万以上的热塑性树脂，(式中，R1及R2分别表示羟基或H2C＝C(R7)‑COO‑，R3及R4分别独立地表示碳数1～16的经取代、未取代的二价有机基团，R5、R6、R7分别表示氢原子或碳数1～10的烷基，其内部含有至少1个由下述化学式(2)表示的有机基团，1及m各表示0或1的整数，n表示15～150的整数，x∶y＝0～100∶100～0，其中，不存在R1及R2均为羟基的情况)，

Description

电子设备密封用树脂组合物及电子设备
技术领域
本发明涉及使用于电子设备的密封用树脂组合物及使用该密封用树脂组合物密封的电子设备。
背景技术
关于有机电子设备及它们的电路已知有各种封装结构。这些结构一般是由基材与盖、如发光二极体的配置在基材与盖之间的活性有机部件、密封活性有机部件并且贴合基材与盖的密封材料所构成。基材与盖的一或二者由透明材料，例如透明玻璃或塑料制作，可使光透过。基材与盖也可具有柔软性，除玻璃或塑料以外，也有任一种由钢构成。所述活性有机部件形成于基材上，某一样态是由无机阻隔膜、或由层叠无机及有机层而成的多层阻隔膜构成的被覆膜被覆。被覆膜保护活性有机部件的表面及周边。密封材料涂布或贴合于活性有机部件上，但存在被覆膜时则涂布或贴合于其上。这些密封材料借助包覆活性有机部件而填满基材与盖之间的空间，使基材粘接于盖。
然而，活性有机部件容易因低分子成分、氧气或水蒸气而劣化。例如，有机电致发光设备包含阴极、发光层、及阳极，利用低的功函数的金属层作为阳极，保证有效的电子注入及低的工作电压。低的功函数的金属与氧气及水蒸气具有化学反应性，此种反应会使装置的寿命变短。且，氧气及水蒸气与发光有机材料反应而抑制发光。为了防止此种反应的发生，大多如上述于活性有机部件的表面设置被覆膜，但无机阻隔膜难以抑制针孔，无法使活性有机部件完全阻断来自外部的氧气或水蒸气。因此，包围活性有机部件的密封材料不管有无被覆膜，均以抑制来自外部的氧气及水蒸气，尤其是水蒸气透过的方式设计。
这种密封材料可使用固化性的膜状密封材料(例如，参照专利文献1)。一般，膜状密封材料设于2个载体膜之间，去除这些载体膜的一者，借助加压或加热加压所露出的膜状密封材料，而与盖或基材的任一者粘接。随后，去除另一载体膜，使盖及基材彼此粘接。膜状密封材料可视需要借助紫外线辐射或热使其固化。
且，也可使用液状密封材料作为这种密封材料(例如，参照专利文献2)。一般，液状密封材料涂布于盖或基材任一者整面后，与膜状密封材料同样，对盖或基材的另一者加压或加热加压，由此可使盖与基材相互粘接。液状密封材料一般需要固化，通过紫外线辐射或热而固化。
膜状密封材料一般在室温下具有比液状密封材料高的粘度。在室温下使用膜状密封材料时，对基材或盖的润湿性差，且根据情况密封材料几乎不流动而将空气夹带至密封材料与基材之间。为了使密封材料流动、达成良好湿润而使夹带的空气达最小量，而考虑在高温下贴合膜状密封材料。加热温度有时会超过100℃，且需要特别的装置。再者，膜状密封材料需要使用、去除、及丢弃载体。
液状密封材料公开了使用具有环氧基或氧杂环丁基的化合物树脂的密封材料(例如，参照专利文献2)、或使用具有离子聚合性的氰基丙烯酸酯系单体的密封材料(例如，参照专利文献3)、使用双酚型环氧丙烯酸酯与环氧树脂的密封材料(例如，参照专利文献4)。然而，这些的水蒸气透过的抑制效果或固化后的耐挠曲性不足。因此，作为水蒸气透过的抑制效果高、固化后的耐挠曲性优异的密封材料，公开由以末端具有酯键及(甲基)丙烯酸酯基的基团修饰的氢化聚丁二烯所成的密封材料(例如，参照专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-214366号公报
专利文献2：日本特开2004-231938号公报
专利文献3：日本特开2008-021480号公报
专利文献4：日本特开2006-183002号公报
专利文献5：日本专利第4801925号公报
发明内容
发明所要解决的课题
上述专利文献5所记载的密封材料为聚丁二烯，主链上不含醚、酯。因此，该聚丁二烯可借助紫外线辐射或热的应用而交联、固化。因此，水蒸气透过的抑制效果较高。且由于末端导入(甲基)丙烯酸酯基故交联点间存在适度距离，交联点密度不会过高，故固化后的耐挠曲性优异。且，由于透过具有酯键的基团具有(甲基)丙烯酸酯基，故疏水度高且也提高水蒸气透过的抑制效果。然而使用于活性有机部件的水蒸气透过的抑制尚不足。
因此，本发明的目的在于提供一种可充分抑制水蒸气透过的电子设备密封用树脂组合物、及使用该电子设备密封用树脂组合物的电子设备。
用于解决课题的手段
为解决上述课题，本发明的电子设备密封用树脂组合物的特征为含有(A)由下述化学式(1)表示的末端具有(甲基)丙烯酰基的聚丁二烯聚合物、(B)光聚合引发剂，且不含质均分子量为5万以上的热塑性树脂的电子设备密封用树脂组合物。
【化1】
(式中，R1及R2分别独立地表示羟基或H2C＝C(R7)-COO-，R3及R4分别独立地表示碳数1～16的经取代、未取代的二价有机基团，R5、R6、R7分别独立地表示氢原子或碳数1～10的烷基，其内部含有至少1个由下述化学式(2)表示的有机基团，1及m分别独立地为表示0或1的整数，n为表示15～150的整数，x∶y＝0～100∶100～0，其中，不存在R1及R2均为羟基的情况)。
【化2】
上述电子设备密封用树脂组合物较好进一步含有(C)反应性稀释剂，且所述(A)成分与所述(C)成分的质量比(A)∶(C)为5∶95～50∶50。
此外，上述电子设备密封用树脂组合物较好进而含有(D)数均分子量不足5万的烃化合物，且所述(A)成分及所述(C)成分的总计，与所述(D)成分的质量比[(A)+(C)]∶(D)为20∶80～70∶30。
另外，上述电子设备密封用树脂组合物较好为所述(D)成分的烃化合物至少含有(d1)烃系软化剂、及(d2)烃系增粘剂，且所述(d1)成分与所述(d2)成分的质量比(d1)∶(d2)为20∶80～80∶20。
另外，所述(C)成分的反应性稀释剂较好为二官能的(甲基)丙烯酸酯单体。
且，上述电子设备密封用树脂组合物较好为所述(d1)成分的烃系软化剂为聚丁烯或/及聚异丁烯。
另外，上述电子设备密封用树脂组合物较好为所述(d2)成分的烃系增粘剂为氢化石油树脂。
另外，上述电子设备密封用树脂组合物较好为所述聚丁二烯聚合物的丁二烯骨架所具有的不饱和键的50％以上被氢化。
且，为解决上述课题，本发明的电子设备的特征在于借助使用上述中任一项所记载的电子设备密封用树脂组合物的密封材料予以密封。
上述电子设备较好具有挠性。
且，上述电子设备较好为有机设备，具有活性有机部件，且所述密封材料被配置于所述活性有机部件上、上方或周围。
上述有机设备为有机电致发光设备，所述活性有机部件也可包含阴极、发光层、及阳极。
此外，上述电子设备也可为触控屏幕，具有包含玻璃或聚合物的基材、与配置于所述基材上的实质上透明的导电性金属，且所述密封材料被配置于所述金属上、上方或周围。
另外，上述电子设备也可为光生伏特设备，具有光生伏特电池或光生伏特电池阵列，所述密封材料被配置于所述光生伏特电池或所述光生伏特电池阵列中的任意一个光生伏特电池上、上方或周围。
此外，上述电子设备可为薄膜晶体管，具有半导体层，且所述密封材料被配置于所述半导体层上、上方或周围。
发明效果
本发明的电子设备密封用树脂组合物可充分抑制水蒸气透过。且，本发明的电子设备由于使用上述电子设备密封用树脂组合物密封，故可充分地降低因水蒸气透过所致的劣化。
附图说明
图1为例示的光生伏特电池的概略剖面图。
图2为例示的光生伏特电池的概略剖面图。
图3为例示的光生伏特电池的概略剖面图。
图4为例示的薄膜晶体管的概略剖面图。
图5为例示的薄膜晶体管的概略剖面图。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施形态加以详细说明。另外，本说明书中，所谓“(甲基)丙烯酸”意指“丙烯酸”及/或“甲基丙烯酸”。
本发明的实施形态的电子设备密封用树脂组合物含有(A)由下述化学式(1)表示的末端具有(甲基)丙烯酰基的聚丁二烯聚合物、(B)光聚合引发剂，且不含质均分子量为5万以上的热塑性树脂。
【化1】
(式中，R1及R2分别独立地表示羟基或H2C＝C(R7)-COO-，R3及R4分别独立地表示碳数1～16的经取代、未取代的二价有机基团，R5、R6、R7分别独立地表示氢原子或碳数1～10的烷基，其内部含有至少1个由下述化学式(2)表示的有机基团，1及m分别独立地表示0或1的整数，n表示15～150的整数，x∶y＝0～100∶100～0，其中，不存在R1及R2均为羟基的情况)。
【化2】
(A)聚丁二烯聚合物可借助于分子末端导入羟基的聚丁二烯聚合物与2-(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯等的氨基甲酸酯化反应而获得。或者也可使于分子末端导入羟基的聚丁二烯聚合物与六亚甲基二异氰酸酯等二异氰酸酯反应后，与(甲基)丙烯酸反应而得。
聚丁二烯聚合物的质均分子量较好为500以上不足50,000，更好为1,000以上不足10,000，又更好为1,000以上5,000以下。若分子量为50,000以上，则水蒸气透过的抑制效果高，但电子设备密封用树脂组合物的粘度变高，会有涂布性下降而使空气夹带入电子设备密封用树脂组合物与基材之间的情况。分子量不足500时，交联密度变得太高，会有固化后的电子设备密封用树脂组合物的耐挠曲性不足的情况。另外，本发明的质均分子量为基于利用凝胶渗透层析仪(GPC)测定且使用聚苯乙烯标准物质制作的标准曲线计算者。
聚丁二烯树脂的微细结构由1，2结构对1，4结构及1，4结构部分的顺式对反式结构的比率表示。1，2结构量经常称为乙烯基含量。聚丁二烯的乙烯基含量可在约5％～约90％变动。顺式对反式结构的比例可在约1∶10～约10∶1变动。
聚丁二烯聚合物也可经氢化，顺式与反式两种的1，4结构变成乙烯结构，1，2结构变成1-丁烯结构。通过氢化减少双键，提高热稳定性、耐候性、耐药品性、阻挡水蒸气性等的情况时，如下述化学式(3)～(5)所示，丁二烯骨架所具有的不饱和键的50％以上，较好80％以上，更好90％以上经氢化。另外，(A)成分的聚丁二烯聚合物由化学式(3)～(5)表示的末端具有(甲基)丙烯酰基的聚丁二烯聚合物，是包含丁二烯骨架所具有的不饱和键的50％以上被氢化者的概念。
【化3】
【化4】
【化5】
(式(3)～(5)中，R1及R2分别独立地表示羟基或H2C＝C(R7)-CO O-，R3及R4分别独立地表示碳数1～16的经取代、未取代的二价有机基团，R5、R6、R7分别独立地表示氢原子或碳数1～10的烷基，其内部含有至少1个以化学式(2)表示的有机基团，1及m分别独立地为表示0或1的整数，n为表示15～150的整数，x∶y＝0～100∶100～0，其中，不存在R1及R2均为羟基的情况)。
【化2】
另一方面，1，4结构较多的高顺式聚丁二烯的情况，氢化后的结构接近结晶性的聚乙烯结构，玻璃化转变温度也随着氢化率的增加而上升。此外，1，2结构较多时，1，2结构的链上有间同立构(syndiotactic)或等规(isotactic)的立体规则性时，有展现结晶性的可能性，因这些物性变化，会有伴随着粘度上升而涂布性下降，或固化后的挠曲性不足的情况，故抑制这些时，较好为不足90％的氢化率，更好不足80％。每一分子的羟基平均数在约1～3变动，但较好约1.5～3，更好约1.5～2.5。
(B)光聚合引发剂列举为例如二苯甲酮系光聚合引发剂、苯乙酮系光聚合引发剂、噻吨酮(thioxanthone)系光聚合引发剂、苯偶姻系光聚合引发剂等。
二苯甲酮系光聚合引发剂列举为例如KAYACURE-BP100(二苯甲酮，日本化药股份有限公司制)、SANYO OBA(苯甲酰基苯甲酸，日本制纸股份有限公司制)、SANYO OBM(苯甲酰基苯甲酸甲酯，日本制纸股份有限公司制)、TRIGANOL 12(4-苯基二苯甲酮，Akzo)、KAYACURE-MBP(3，3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮，日本化药股份有限公司制)、KAYACURE-BMS([4-(甲基苯硫基)苯基]苯基甲酮，日本化药股份有限公司制)、ESAC URE-TZT(2，4，6-三甲基二苯甲酮，Lamberti)、IRGACURE 651(2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮，BASF公司制)等。
苯乙酮系光聚合引发剂列举为例如DAROCUR 1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮，BASF公司制)、DAROCUR 1116(1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮，BASF公司制)、IRGACURE 184(1-羟基环己基苯基酮，BASF公司制)、DAROCUR 953(1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮，BASF公司制)、DAROCUR 2959(4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基-2-丙基)酮，BASF公司制造)等。
噻吨酮系光聚合引发剂列举为例如NISSOCURE-TX(噻吨酮，日本曹达股份有限公司制)、NISSOCURE-MTX(2-甲基噻吨酮，日本曹达股份有限公司制)、KAYACURE-RTX(2，4-二甲基噻吨酮，日本化药股份有限公司制)、KAYACURE-CTX(2，4-二氯噻吨酮，日本化药股份有限公司制)、KAYACURE-DETX(2，4-二乙基噻吨酮，日本化药股份有限公司制)、KAYACURE-DITX(2，4-二异丙基噻吨酮，日本化药股份有限公司制)等。
苯偶姻系光聚合引发剂列举为例如NISSOCURE-BO(噻吨酮，日本曹达股份有限公司制)、NISSOCURE-MBO(苯偶姻甲基醚，日本曹达股份有限公司制)、NISSOCURE-EBO(苯偶姻乙基醚，日本曹达股份有限公司制)、IRGACURE 65(苯偶酰甲基缩醛，BASF公司制)等。
其他光聚合引发剂列举为1-苯基-1，2-丙二酮-2(邻-乙氧基羰基)肟等。商品名列举为例如QUANTACURE-PDO(Ward Blenkinsop公司制)等。
光聚合引发剂的量为有效量，典型上为(甲基)丙烯酸酯每100质量份为0.01～20质量份的范围。通过设为该组成，可适度控制经由活性成分生成反应的聚合反应。光聚合引发剂的选择至少部分依赖于密封用树脂组合物所用的(甲基)丙烯酸酯、及期望的固化速度，也可以任意的调配比例使用1种或2种以上。
本发明的电子设备密封用树脂组合物不含质均分子量为5万以上的热塑性树脂。若含有质均分子量为5万以上的热塑性树脂，则粘度变高，使涂布性下降。
本发明的电子设备密封用树脂组合物较好含有(C)反应性稀释剂。(C)反应性稀释剂为使电子设备密封用树脂组合物的粘度降低，而容易涂布者。且，其是电子设备密封用树脂组合物固化时可聚合者，因此与单纯的稀释成分比较，水分的透过性低，可阻止经密封的电子构成要素、活性有机部件曝露于水分，或者抑制至最低限度。再者含有最适量时，可提高阻挡水蒸气性。另外，可在几乎不增加用于聚合的电子设备密封树脂组合物中所含低分子量成分而密封电子设备，可阻止装置中的电极等金属构成要素的腐蚀或抑制至最低限度。
(C)反应性稀释剂可使用由乙酸乙烯酯等乙烯酯、(甲基)丙烯酸单体、N-乙烯基单体及聚硫醇化合物等选出的液体光聚合性单乙烯单体等，而发挥降低粘度的效果，基于易于同时控制(A)聚丁二烯聚合物与固化系的观点，以(甲基)丙烯酸单体较佳。
(甲基)丙烯酸单体列举为例如(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸正十八烷酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、吗啉·(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇·二(甲基)丙烯酸酯、二环戊二烯二羟甲基·(甲基)丙烯酸酯、环己烷二羟甲基·二(甲基)丙烯酸酯、己二醇·二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇·二(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基·丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇·二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷·三(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯·三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸与多元醇的酯等。这些中，较好为粘度降低效果大、阻挡水蒸气性高、多官能的(甲基)丙烯酸酯单体，更好为二官能的(甲基)丙烯酸酯单体。再者较好为借助与(A)聚丁二烯聚合物组合，而提高阻挡水蒸气性的效果高的己二醇·二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇·二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇·二(甲基)丙烯酸酯。
N-乙烯基单体列举为例如N，N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基己内酰胺等。聚硫醇化合物只要是分子内具有2～6个巯基者即无特别限制，列举为例如碳数2～20左右的烷二硫醇等脂肪族聚硫醇类；二甲苯二硫醇等芳香族聚硫醇类；以巯基取代醇类的表卤代醇(halohydrin)加成物的卤原子而成的聚硫醇类；包含聚环氧树脂化合物的硫化氢反应产物的聚硫醇类；包含分子内具有2～6个羟基的多元醇类、与硫代乙醇酸、β-巯丙酸或β-巯丁酸的酯化合物的聚硫醇类等。
本发明的电子设备密封用树脂组合物中的(A)成分与(C)成分的含有比率(A)：(C)，基于粘度、阻挡水蒸气性的观点，重要的是以质量比计为5∶95～50∶50，较好为5∶95～40∶60，更好为10∶90～30∶70，又更好为20∶80～30∶70。借助使(A)成分与(C)成分为最适的含有比率，可降低粘度，且大幅提高阻挡水蒸气性。含有比率非最适合时，粘度降低效果小而可能限制涂布条件，会有即使粘度下降也无法有效发挥阻挡水蒸气性的情况。
本发明的电子设备密封用树脂组合物较好含有(D)数均分子量不足5万的烃化合物。(D)成分的烃化合物在本发明中，发挥降低电子设备密封用树脂组合物的水分透过性，抑制经密封的电子构成要素、活性有机部件曝露于水分的效果者。
烃化合物可具有各种数均分子量，较好为300以上不足50，000，更好为500以上不足30,000，又更好为500以上10,000以下。通过使分子量不足50,000，不会大幅提高电子设备密封用树脂组合物的粘度而可提高阻挡水蒸气性。若数均分子量不足300，则由于电子设备密封用树脂组合物直接或透过膜的被覆膜密封活性有机部件，故对密封对象的活性有机部件，尤其是由低功函数的金属层所成的电极层造成影响，有使装置寿命变短的情况。另外，即使数均分子量不足50,000，若质均分子量为50,000以上，则电子设备密封用树脂组合物的粘度大幅提升，显著损及涂布性故较不佳。
本发明的电子设备密封用树脂组合物中的(A)成分及(C)成分的总计，与(D)成分的含有比率[(A)+(C)]∶(D)，基于阻挡水蒸气性、粘度、固化后的耐挠曲性的观点，以质量比计可以20∶80～70∶30调配，[(A)+(C)]∶(D)较好为30∶70～50∶50。
烃化合物可为饱和烃化合物，也可为不饱和烃化合物。碳-碳双键等不饱和键也可通过氢化、马来酸化、环氧化、氨基化、或类似方法修饰。氢化具有提高阻挡水蒸气性、透明性、与其他饱和烃化合物的相溶性而较佳。马来酸化、环氧化、氨基化具有提高使盖与基材彼此粘接的粘接性、与含其他官能团的化合物的相溶性而较佳。
可使用的烃化合物的例列举为环烷油、链烷油、低分子聚异丁烯树脂、聚丁烯、聚异戊二烯等液状橡胶、低分子聚乙烯、低分子聚丙烯、环烯烃聚合物、石油树脂、松脂树脂、萜烯系树脂、或它们的衍生物等，但并不限于这些。
使用烃化合物时，可使用1种烃化合物或多种烃化合物的组合，但本发明人等积极检讨的结果，发现借助至少含有除了阻挡水蒸气性以外也具有塑化效果的(d1)烃系软化剂、与除阻挡水蒸气性以外也具有粘接性提高效果的(d2)烃系增粘剂，可以较低粘度获得阻挡水蒸气性。
借助并用(d1)烃系软化剂及(d2)烃系增粘剂，而获得粘度低、且高阻挡水蒸气性的机制并不清楚，但推测如下。也即，由于(D)成分的烃化合物为低分子化合物，故不会大幅提高固化前的电子设备密封树脂组合物的粘度。另一方面，固化后，认为(D)成分的烃化合物进入到(A)成分及(B)成分或(A)～(C)成分聚合形成的网目结构的内部而埋填间隙，而提高阻挡水蒸气性。此处，不利用具有塑化效果的(d1)烃系软化剂而仅以(d2)烃系增粘剂时，无法以埋填间隙的方式进入至网目结构中，或者即使进入也过硬而会产生间隙，故认为无法提高阻挡水蒸气性。相反地，不利用(d2)烃系增粘剂而仅以(d1)烃系软化剂时，由于即使埋填网目结构的间隙，烃系化合物本身的阻挡水蒸气性仍不足，故认为几乎无法提高阻挡水蒸气性。
(d1)烃系软化剂的具体例列举为CALSOL 5120(环烷系油、Calumet LubricantsCo.公司制)、KAYDOL(链烷系，白色矿油，Witco Co.公司制)、TETRAX(Nippon Oil Co.公司制)、PARAPOL 1300(ExxonMobil Chemical Co.公司制)及INDOPOL H-300(BPO Amoco Co.公司制)、Glissopal(低分子聚异丁烯，BASF公司制)、日石聚丁烯(以异丁烯为主体且一部分经阳离子聚合而得的具有长链状烃的分子结构的聚丁烯，JX日矿日石能源股份有限公司制)、ESSEN聚丁烯(异丁烯与正丁烯的通过阳离子聚合的聚丁烯，日油股份有限公司制)、PARLEAM(氢化聚丁烯，日油股份有限公司制)、KURAPRENE LIR(液状异戊二烯橡胶，KURARAY股份有限公司制)、KURAPRENE LBR(液状丁二烯橡胶，KURARAY股份有限公司制)，但并不限于这些。
(d2)烃系增粘剂的例列举为CLEARON(氢化萜烯系树脂，YASUHARA CHEMICAL股份有限公司制)、ESTERGUM及SUPER ESTER(氢化松脂系树脂或氢化松脂酯系树脂，荒川化学工业股份有限公司制)、PINECRYSTAL(岐化松脂系树脂或岐化酯松脂系树脂，荒川化学工业股份有限公司制)、ESCOREZ 5300及5400系列(石油脑因热分解生成的戊烯、异戊二烯、胡椒碱(piperine)及1，3-戊二烯等的C5馏份共聚而得的C5系氢化二环戊二烯系树脂、ExxonMobilChemical Co.公司制)、EASTOTAC(C5系氢化二环戊二烯系树脂，Eastman Chemical Co.公司制)、ESCOREZ 5600系列(部分氢化芳香族修饰二环戊二烯系树脂，ExxonMobil ChemicalCo.公司制)、ARCON(石油脑因热分解生成的茚、乙烯基甲苯及α-或β-甲基苯乙烯等的C9馏份共聚而得的C9系氢化石油树脂，荒川化学工业股份有限公司制)、I-MARV(C5馏份及C9馏份的共聚氢化石油树脂，出光兴产股份有限公司制)，但不限于这些。
上述以外的例，作为非氢化脂环式烃树脂列举为C5、C9、C5/C9烃树脂、聚萜烯树脂、芳香族修饰聚萜烯树脂、或松脂衍生物。使用非氢化脂环式烃树脂时，典型上与其他氢化或部分氢化增粘剂并用。非氢化脂环式烃树脂相对于电子设备密封用树脂组合物的总重量可以不足约30质量％的量使用。
烃系增粘剂也可含氢化石油树脂，具体而言为氢化脂环式石油树脂。氢化脂环式石油树脂的具体例列举为ESCOREZ 5300系列(ExxonMobil Chemical公司制)、I-MARV P系列(出光兴产股份有限公司制)。为了提高其阻挡水蒸气性及透明性，氢化脂环式石油树脂也可为氢化二环戊二烯系树脂。电子设备密封用树脂组合物中可使用的氢化脂环式石油树脂的质均分子量典型为200～5,000，氢化脂环式石油树脂的质均分子量较好为500～3,000。质均分子量超过5,000时，会有缺乏粘接性，或者与(d1)烃系软化剂的适合性下降的情况。
烃系增粘剂有时具有可至少部分依赖于电子设备密封用树脂组合物的粘接性、使用温度、涂布条件而变化的软化温度或软化点(环球法软化温度)。环球法软化温度一般为约50℃～200℃，较好约80℃～150℃。市售的一般烃系增粘剂的环球法软化温度的范围由于为所述范围故只要使用这些即可。例如ESCOREZ 5300系列的ESCOREZ 5380的软化点为86℃，ESCOREZ 5300为105℃，ESCOREZ 5320为124℃，ESCOREZ 5340为140℃，故可适当选择。
使用(d1)烃系软化剂及(d2)烃系增粘剂时，可使用作为(d1)烃系软化剂的聚丁烯，与作为(d2)烃系增粘剂的氢化二环戊二烯系树脂的组合。且，可使用作为(d1)烃系软化剂的聚丁烯，与作为(d2)烃系增粘剂的非氢化脂环式烃系树脂的组合，但并不限于这些。
本发明的电子设备密封用树脂组合物中，借助含较多的(d1)烃系软化剂而提高阻挡水蒸气性、固化后的耐挠曲性，且含较多的(d2)烃系增粘剂时阻挡水蒸气性大幅提升故优选。(d2)烃系增粘剂由于几乎为源自石油、精油、松脂的疏水性化合物故阻挡水蒸气性高。(d1)与(d2)的含有比率(d1)∶(d2)以质量比计为20∶80～80∶20时展现相乘效果。
电子设备密封用树脂组合物中也可添加填充剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧化剂、稳定剂、或这些几种的组合。添加剂的量典型上选择为不对(A)聚丁二烯系聚合物的固化速度造成不良影响，或不对电子设备密封用树脂组合物的物理特性造成不良影响。
可使用的填充剂的例包含钙或镁的碳酸盐(例如，碳酸钙、碳酸镁、及白云石(dolomite))、硅酸盐(例如，高岭土、烧成粘土、叶蜡石、膨润土、绢云母、沸石、滑石、硅镁土(attapulgite)、及硅灰石)、硅酸(例如，硅藻土、及二氧化硅)、氢氧化铝、珍珠岩(pearlite)、硫酸钡(例如，沉降硫酸钡)、硫酸钙(例如，石膏)、亚硫酸钙、炭黑、氧化锌、二氧化钛，但不限于这些。
填充剂也可具有不同粒径。例如，期望提供在可见光区域中具有高透过率的电子设备密封用树脂组合物时，填充剂的平均一次粒径较好为1～100nm的范围，更好为5～50nm的范围内。且，为了改善低水分子透过性而使用板状或鳞状形态的填充剂时，这些的平均粒径较好为0.1～5μm的范围内，基于填充剂对密封用树脂组合物的可分散性的观点，可使用疏水性表面处理亲水性填充剂。疏水性表面处理亲水性填充剂可为使任意过去的亲水性填充剂通过疏水处理改性而得。例如，可以正辛基三烷氧基硅烷等含疏水基的烷基、烷基或烷基硅烷结合剂、二甲基二氯硅烷及六甲基二硅氮烷等硅烷化剂、具有羟基末端的聚二甲基硅氧烷、硬脂醇等高级醇、或硬脂酸等高级脂肪酸处理亲水性填充剂的表面。另外，本发明中的平均粒径系利用激光折射散射式粒度分布测定法求出者。
二氧化硅填充剂的例，以二甲基二氯硅烷处理的制品列举为例如以AEROSIL-R972、R974或R9768(Nippon Aerosil Co.，Ltd.公司制)销售，以六甲基二硅氮烷处理的制品列举为例如以AEROSIL-RX50、NAX50、NX90、RX200或RX300(Nippon Aerosil Co.，Ltd.公司制)销售，以辛基硅烷处理的制品列举为例如以AER OSIL-R805(Nippon Aerosil Co.，Ltd.公司制)销售，以二甲基硅氧油处理的制品列举为例如以AEROSIL-RY 50、NY 50、RY200S、R 202、RY200或RY300(Nippon Aerosil Co.，Ltd.公司制)，及CABASIL TS-720(CabotCo.，Ltd.公司制)销售者，但并不限于这些。
填充剂可单独使用或组合使用。含有填充剂时，所添加的填充剂量相对于电子设备密封用树脂组合物总量，一般为0.01～20质量％。
且，添加非作为粒子表面改性剂使用的偶联剂也可改善电子设备密封用组合物的粘接性。这些偶联剂典型上具有与有机成分反应或相互作用的部分及与无机成分反应或相互作用的部分。有用的偶联剂列举为例如甲基丙烯氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(ShinestsuChemical Co.，Ltd.公司制，KBM502)、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷(Shinestsu ChemicalCo.，Ltd.公司制，KBM802)、及缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(Shinestsu Chemical Co.，Ltd.公司制，KBM403)。
紫外线吸收剂的例列举为苯并三唑系化合物、噁唑酸酰胺(oxazolic acidamide)系化合物、及二苯甲酮系化合物，但并不限于这些。使用紫外线吸收剂时，紫外线吸收剂相对于密封用树脂组合物总量可以约0.01质量％～3质量％的量使用。
可使用的抗氧化剂的例列举为受阻酚系化合物及磷酸酯系化合物，但并不限于这些。使用抗氧化剂时，抗氧化剂相对于密封用树脂组合物总量可以约0.01～2质量％的量使用。
可使用的稳定剂的例列举为酚系稳定剂、受阻胺系稳定剂、咪唑系稳定剂、二硫代氨基甲酸酯系稳定剂、磷系稳定剂、硫酯系稳定剂、及吩噻嗪，但并不限于这些。使用稳定剂时，稳定剂相对于密封用树脂组合物总量可以约0.001～3质量％的量使用。
电子设备密封用树脂组合物可通过已知的各种方法调制。例如，电子设备密封用树脂组合物可借助完全混合上述化合物而调制。可使用用于混合组合物的捏合机或三辊辊磨机等任意的混合器。所得组合物可使用作为电子设备密封用树脂组合物，也可与其他成分组合形成电子设备密封用树脂组合物。
本发明的电子设备密封用树脂组合物可使用丝网印刷法或类似方法涂覆于基材、盖或电子设备的任意构成要素等上，而密封电子设备。电子设备密封用树脂组合物对基材等的涂覆也可使用已知方法，例如模涂、旋转涂布、刮板涂布、压延等进行。且，密封时在常温(25℃)～100℃，较好常温(25℃)～80℃下，未施加压力下贴合，或以1.0MPa以下的压力加压30秒～5分钟进行贴合。随后，本发明的电子设备密封用树脂组合物以紫外线等照射而固化，成为作为密封材料而密封电子设备。密封材料的厚度可适当设计，例如可为约5～200μm、约10～100μm、或约25～100μm等各种厚度。
本发明的电子设备密封用树脂组合物仅含少许水或完全不含，故电子设备密封用树脂组合物本身的水分对电子设备的不良影响抑制在最低限度。且，由于水分的透过性低，故可阻止经封入的电子的构成要素、活性有机部件曝露于水分，或抑制在最低限度。此外，电子设备密封用树脂组合物可设计成仅含少许酸性成分或完全不含，故可阻止电子设备中的电极等金属构成要素的腐蚀或抑制在最低限度。
且，本发明的电子设备密封用树脂组合物呈现良好的粘接特性。且，电子设备密封用树脂组合物由于具有充分的涂布性，故于经密封的电子设备内几乎不捕捉作为空隙的空气或完全不捕捉。再者，本发明的电子设备密封用树脂组合物可降低在电子设备用途中使用的粘接剂中成为问题的大量气体释出。且，本发明的电子设备密封用树脂组合物涂布于基材膜上，或涂布后不使密封用树脂组合物固化而照射不足1J/cm2的低的紫外线，成形为薄片状而作成粘接性密封层，也可改善操作性。另外，本说明书中，将包含基材膜与粘接性密封层的薄片称为粘接性封入用薄片。使用粘接性封入用薄片进行密封时，系在50℃～100℃、0.3～1.0MPa的压力加热加压30秒～5分钟进行贴合。
本发明的电子设备密封用树脂组合物在电磁光谱的可见光区域(约380nm～约800nm的波长区域)中也具有高的透过率(至少约80％)。电子设备密封用树脂组合物在可见光区域中具有该高透过率时，可在不遮断光下作为密封材料配置于电子设备的发光或受光表面侧且进行密封。
此外，本发明的电子设备密封用树脂组合物可在多种电子设备中使用。应用本发明的电子设备密封用树脂组合物的电子设备可将因冲击或振动产生基体错开或剥离的密封缺陷的发生抑制至最低限度。此外，作为可使用固化后提高耐挠曲性的电子设备密封用树脂组合物的电子设备，列举挠性显示器。可使用电子设备密封用树脂组合物的电子设备的其他种类列举为有机发光二极体、光生伏特电池、薄膜晶体管及触控屏幕。
接着，针对上述电子设备为有机电致发光元件的情况加以说明。有机电致发光元件系至少具有阳极、发光层、及阴极的活性有机部件发光单元，于该活性有机部件上、上方、及周围涂布本说明书中记载的任一种电子设备密封用树脂组合物并固化，由此形成密封材料。另外，活性有机部件可使以本说明书中记载的多种电子设备密封用树脂组合物分别固化而成的密封材料予以密封，也可并用使用本发明的电子设备密封用树脂组合物形成的密封材料与其他密封材料予以密封。
有机电致发光设备中也有将活性有机部件发光单元称为层叠体的情况。层叠体可具有各种构成，例如包含组装的1个发光单元、或2个以上的发光单元的组合。且，作为层叠体的任意构成要素之一，也可包含彩色滤光层。
层叠体也可担持于设备的基材上。设备的基材可具有刚性、或为硬质(不容易挠曲)，也可具有挠性。硬质基材可包含氧化钇稳定化氧化锆(YSZ)、玻璃、及金属等无机材料，也可包含聚酯、聚酰亚胺及聚碳酸酯等树脂材料。具有挠性的基材也可包含以树脂材料构成的例如含氟聚合物(例如三氟化聚乙烯、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、偏氟化乙烯(VDF)与氯三氟乙烯(CTFE)的共聚物)、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、脂环式聚烯烃、或乙烯-乙烯醇共聚物。
设备的形状、结构、尺寸等并无限制。设备的基材大多具有板状形状。设备可为透明、无色、半透明、或不透明。基材也可通过包含SiO、SiN、DLF(类钻石被膜)或DLG(类钻石玻璃)等无机材料的气体阻隔层涂覆。气体阻隔层被膜也可包含进而于其上交互配置聚合物与无机层的挠性可见光透过性基材，这些被膜记载于美国专利第7,018,713B2号(Padiyath等人)中。气体阻隔层也可使用真空蒸镀法、物理蒸镀法及等离子体CVD(化学蒸镀)等方法形成。
阳极一般发挥对有机发光层供给空穴的作用。阳极可使用任意已知的阳极材料。阳极材料的功函数一般为4.0eV以上，阳极材料的较佳例列举为氧化锡、氧化锌、氧化铟及铟氧化锡(ITO)等半导体金属氧化物、如金、银、铬及镍的金属、及聚苯胺及聚噻吩等有机导电性材料，但并不限于这些。阳极通常包含通过例如真空蒸镀、溅镀、离子镀敷、CVD或等离子体CVD形成的膜形状者。任一用途中，阳极均可通过蚀刻等图案化。阳极厚度可在广范围内而有不同，一般约10nm～50μm。
与阳极一起使用的阴极一般系发挥将电子注入有机发光层中的作用。阴极可使用任意已知的阴极材料。阴极材料的功函数通常为4.5eV以下，阴极材料的较佳例列举为Li、Na、K及Cs等碱金属、LiF/Al等复合体材料、Mg及Ca等的碱土金属、金、银、铟及镱等稀土金属、以及MgAg等合金，但并不限于这些。阴极通常包含通过例如真空蒸镀、溅镀、离子镀敷、CVD或等离子体CVD形成的膜形状者。任一用途中，阴极均可通过蚀刻等图案化。阴极的厚度可在广范围内而有不同，一般约10nm～50μm。
配置在阳极与阴极之间的发光单元可具有各种层结构。例如发光单元可为仅含有机发光层的单层结构，或也可为如有机发光层/电子输送层、空穴输送层/有机发光层、空穴输送层/有机发光层、空穴输送层/有机发光层/电子输送层有机发光层/电子输送层/电子注入层、或电子注入层/空穴输送层/有机发光层/电子输送层/电子注入层的多层结构。这些层的各层说明如下。
有机发光层可含有至少一种发光材料，也可任意含有空穴输送材料、电子输送材料等。发光材料并无特别限制，可使用有机电致发光设备的制造中通常使用的发光材料。发光材料可列举为金属络合物、低分子量萤光性着色材料、萤光性聚合物化合物、或磷光材料。金属络合物的较佳例列举为三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)、双(苯并喹啉)铍络合物(BeBq2)、双(8-羟基喹啉)锌络合物(Znq2)、及菲咯啉系铕络合物(Eu(TTA)3(phen))，但并不限于这些。低分子量萤光性着色材料的较佳例包含苝(perylene)、喹吖啶酮(quinacridone)、香豆素及2-噻吩羧酸(DCJTB)，但并不限于这些。萤光性聚合物化合物的较佳例列举为聚(对苯乙炔)(PPV)、9-氯甲基蒽(MEH-PPV)、及聚芴(PF)，但并不限于这些。磷光材料的较佳例列举为八乙基卟啉铂(platinum octaethylporphyrin)及环金属化铱化合物。
有机发光层可由如上述的发光材料，使用任意较佳的方法形成。例如，有机发光层可使用真空蒸镀或物理蒸镀等膜形成方法形成。有机发光层的厚度并无特别限制，一般为约5nm～100nm。
有机发光单元也可包含由空穴输送材料所成的空穴输送层及/或空穴注入层。空穴输送材料一般发挥自阳极发射空穴、输送空穴、且阻断自阴极发射的电子的作用。空穴输送材料的较佳例列举为N，N’-二苯基-N，N’-二(间-甲苯基)联苯胺(TPD)、N，N，N’，N’-四(间-甲苯基)-1，3-苯二胺(PDA)、1，1-双[N，N-二(对-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TPAC)及4，4’，4”-三[N，N’，N”-三苯基-N，N’，N”-三(间-甲苯基)氨基]-亚苯(m-MTDATA)，但并不限于这些。空穴输送层及空穴注入层可分别使用真空蒸镀及物理蒸镀等膜形成法形成。这些层的厚度并无特别限制，一般可为5nm～100nm。
有机发光单元可包含由电子输送材料所成的电子输送层及/或电子注入层。电子输送材料发挥输送电子、且阻断自阳极喷射的空穴的作用。电子输送材料的较佳例列举为2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1，3，4-噁二唑(PBD)、及3-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-5-(4-联苯基)-1，2，4-三唑(TAZ)AIQ，但并不限于这些。电子输送层及电子注入层可分别使用真空蒸镀及物理蒸镀等膜形成法形成。这些层的厚度并无特别限制，一般可为5nm～100nm。
本说明书中公开的有机电致发光设备可借助使用本发明的电子设备密封用树脂组合物的密封材料密封上述层叠体。密封材料可以覆盖配置于基材上的层叠体的露出面整体的层的状态形成。
有机电致发光设备由于以本发明的电子设备密封用树脂组合物单独即具有粘接特性，故不需要设置用于层叠密封材料的其他粘接层。也即，省略进而层叠粘接剂，可使制造制程简易化，且可强化信赖性。再者，与以往的技术不同，由于可通过电子设备密封用树脂组合物被覆层叠体故层叠体与盖之间不会留下中空部。若无中空部则可减少水分透过，由此可防止装置特性的劣化同时可获得小型且薄的装置。期望有中空部时，也可使用包围装置的粘接剂的垫片。
进而，本发明的电子设备密封用树脂组合物在光谱的可见光区域(380nm～800nm)具有透明性。电子设备密封用树脂组合物的平均透过性由于为80％以上或90％以上，故电子设备密封用树脂组合物实质上不会降低有机电致发光设备的发光效率。此对于上发光型的有机电致发光设备特别有益。
也可层叠体外侧设置用于保护层叠体的上部及底部的不动态膜。不动态膜可由SiO、SiN、DLG或DLF等无机材料所成，且使用例如真空蒸镀及溅镀等被膜形成法形成。不动态膜的厚度并无特别限制，一般为约5nm～100nm。
也可于层叠体外侧配置可吸收水分及/或氧气的材料或包含该材料的层。该层只要获得期望的效果也可配置于任一部位。
除上述构成要素外，有机电致发光设备可追加包含已知的各种构成要素。
期望全彩装置时，可将具有白色发光部分的有机电致发光设备与彩色滤光片组合使用。该组合于3色发光法时并不需要。另外，可组合色转换法(CCM)、或修正色纯度的彩色滤光器的有机电致发光设备使用。
另外，有机电致发光设备也可具有保护被膜作为最外层。该保护被膜可为具有水蒸气阻隔特性或氧阻隔特性的保护被膜，该保护被膜也称为“气体阻隔被膜”或“气体阻隔层”。气体阻隔层可以具有水蒸气阻隔特性的各种材料形成。较佳的材料列举为包含含氟聚合物(例如，聚萘二甲酸乙二酯、聚三氟化乙烯、聚氯三氟乙烯(PCTEF)、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、脂环式聚烯烃及乙烯-乙烯醇共聚物)的聚合物层，但并不限于这些。可使用该聚合物层、或以无机膜(例如，氧化硅、氮化硅、氧化铝、DLG或DLF)，使用膜形成法(例如溅镀法)涂布该聚合物层而得的层叠体。此外，气体阻隔层也可具有于其上交互配置聚合物层与无机层而成的挠性可见光透过性基材。这些保护被膜可使用美国专利第7,018，713B2号(Padiyath等人)所记载者。气体阻隔层的厚度可在广范围内而有不同，一般可为约10nm～500μm。
本说明书中公开的有机电致发光设备可利用作为各种领域中的照明或显示器手段。用途为例如代替萤光灯使用的照明装置、或电脑装置、电视接收机、DVD(数字光碟)、音响机器、测定机械设备、移动电话、PDA(移动信息终端)及面板等显示装置、或背光单元及打印机等的光源阵列等。
另外，本发明的电子设备密封用树脂组合物也可用于封入由配置于基材上的金属及金属氧化物所成的构成要素。例如，电子设备密封用树脂组合物也可使用于使氧化铟锡(ITO)等实质上透明的导电性金属沉积于玻璃等基材上、或三乙酸纤维素等聚合物被膜上的触控屏幕。电子设备密封用树脂组合物完全不含有使金属及/或基材腐蚀的可能的酸性要素，或即使含有也为少量，故可防止金属及/或基材腐蚀。
此外，本发明的电子设备密封用树脂组合物也可使用作为配置于光生伏特电池上、上方或周围的密封材料。光生伏特电池也可构成为阵列状者(相互连接的一连串光生伏特电池)，构成阵列状的多个光生伏特电池的一部分或全部也可通过本发明的电子设备密封用树脂组合物密封。
一般，光生伏特电池系将光转换成电所用的半导体装置，有时也称为太阳能电池。光生伏特电池在曝露于光时，正电极与负电极之间产生电压，结果使电子流动。电压的大小与光照射到电池的表面形成的光生伏特接点的强度成比例。典型上，太阳能电池或太阳能电池模组系将电力供给于特定装置，或者为了蓄电而产生公电压的方式相互连接，形成作为单一发电单元的功能的太阳能电池阵列。
光生伏特电池中使用的半导体材料包含结晶质或多晶硅或膜硅，例如非晶质、半结晶质硅、镓砷、二硒化铜铟、有机半导体、CIG等。光生伏特电池中使用晶片的半导体材料与膜的半导体材料的2种。晶片的半导体材料自单一结晶或多结晶锭块进行机械切割、或利用铸造制作的半导体材料的薄的薄片。膜的半导体材料使用溅镀或化学蒸镀制程等配置于基材或超基材(supersu bstrate)上的半导体材料的连续层。
晶片及膜的光生伏特电池大多模组为必须具有1个以上的支撑体的程度的脆性。支撑体可为以刚性，例如以玻璃板刚性材料形成，或也可为以挠性材料，例如金属膜及/或聚酰亚胺或聚对苯二甲酸乙二酯等的较佳聚合物材料所成的薄片而形成。支撑体可位在光生伏特电池与光源之间的最上层或基材，该情况下，支撑体使来自光源的光通过。取代此或除此之外，支撑体也可位在光生伏特电池之后的底层。
电子设备密封用树脂组合物可配置于光生伏特电池上、上方或周围。借助使用电子设备密封用树脂组合物，可保护光生伏特电池免受环境影响，及/或可使电池粘接于支撑体上。电子设备密封用树脂组合物也可使用作为由相同组成或不同组成所成的几种密封材料中的1种。此外，电子设备密封用树脂组合物可直接涂布于电池上后使其固化，也可使预先使电子设备密封用树脂组合物成形为薄片状的粘接性密封层层叠于光生伏特电池上，随后使粘接性密封层固化。
图1为显示光生伏特电池1A的剖面结构的图，光生伏特电池1A由粘接性封入用层102A、103A封入元件状态的光生伏特电池101A。且，粘接性封入用层102A、103A的外侧的面上分别设置前面侧的基材104A及背面侧的基材105A。
图2为显示变形例的光生伏特电池1B的剖面结构的图，光生伏特电池1B由化学蒸镀等较佳方法使元件状态的光生伏特电池101B配置于前面侧的基材104B上。接着，将包含例如可卸除的基材膜(未图示)的粘接性封入用薄片的粘接性封入用层103B配置于光生伏特电池1B上，剥离基材膜且于其上层叠背面侧的基材105B的状态，使粘接性封入用层103B固化，由此密封元件状态的光生伏特电池101B。光生伏特电池1B中，也可将包含可卸除的基材膜的粘接性封入用薄片的粘接性封入用层103B贴合于背面侧的基材105B上，剥离基材膜并将该面贴合于元件状态的光生伏特电池101B上，使粘接性封入用层102B固化。
图3为显示另一例示的光生伏特电池1C的剖面结构的图，由化学蒸镀等较佳方法将元件状态的光生伏特电池101C配置于背面侧的基材105C上。接着，使用包含例如可卸除的基材膜(未图示)的粘接性封入用薄片的粘接性封入用层102C密封元件状态的光生伏特电池101C。可视需要利用前面侧的基材，也可使用可卸除的基材膜作为前面侧的基材。
电子设备密封用树脂组合物也可配置于薄膜晶体管的半导体层上、上方或周围。薄膜晶体管系借助配置以半导体材料形成的膜、与基材接触的介电体层及金属而制作的特别种类的场效晶体管。可使用薄膜晶体管驱动发光装置。
有用的半导体材料针对光生伏特电池列举为上述者及有机半导体。有机半导体列举为红萤烯、并四苯(tetracene)、并五苯、苝二酰亚胺、四氰基醌二甲烷等小分子、及包含聚(3-己基噻吩)的聚噻吩、聚芴、聚二乙炔、聚(2，5-噻吩乙炔)、聚(对苯乙炔)等聚合物的芳香族或其他共轭电子系。无机材料的蒸镀可使用化学蒸镀或物理蒸镀实施。有机材料的蒸镀可通过小分子的真空蒸镀或聚合物或小分子的溶液流延实施。
薄膜晶体管一般包含栅电极、栅电极上的栅极介电体、与栅极介电体邻接的源电极及漏电极、与栅极介电体邻接且与源极及漏电极邻接的半导体层(例如，参照S.M.Sze，Physics of Semiconductor Devices，第2版，John Wiley and Sons，第492页，纽约(1981))。这些构成要素可通过各种构成组装。
薄膜晶体管列举为例如美国专利第7,279,777B2号(Bai等人)所公开的薄膜晶体管。图4为显示该薄膜晶体管2A的剖面结构。包含基材201、配置于基材201上的栅电极202、配置于栅电极202上的介电体材料203、配置于介电体材料203及基板201上的任意表面改性被膜204、设置于表面改性被膜204上的半导体层205、与半导体层205接触的源电极206及漏电极207。半导体层205的至少一部分借助使用本发明的电子设备密封用树脂组合物的密封材料208密封。
薄膜晶体管的另一例列举为美国专利第7,352,038B2号(Kelley等人)所公开的例示薄膜晶体管。图5为显示该薄膜晶体管2B的剖面结构图。薄膜晶体管2B具有配置于基材209上的栅电极210，且于栅电极210上配置栅极介电体211。实质的非氟化聚合物层212介于栅极介电体211与有机半导体层213之间。源电极214及漏电极215设于有机半导体层213上。有机半导体层213的至少一部分借助使用本发明的电子设备密封用树脂组合物的密封材料216密封。
以下，以实施例针对本发明进一步加以说明，但实施例并非意图以任何方法限制本发明者。
(实施例1～39及比较例1～7)
以表1～4所示的比例(质量份)调配下述(A)及(C)、(d1)、(d2)的各成分，成分(B)由(A)成分及(C)成分总计的3质量％的比例调配，且添加甲苯作为适当溶剂调整溶液。以真空容器使溶液脱溶剂，分别获得实施例1～39及比较例1～7的电子设备密封用树脂组合物。针对各组合物的阻挡水蒸气性、涂布性、信赖性进行评价。
(A)聚丁二烯聚合物
A1：TE-2000(末端导入丙烯酸基的聚丁二烯，有氨基甲酸酯键，未氢化，Mn2000，日本曹达股份有限公司制)
A2：TEAI-1000(末端导入丙烯酸基的聚丁二烯，有氨基甲酸酯键，经氢化，Mn1000，日本曹达股份有限公司制)
A3：以下述合成方法所得的氨基甲酸酯丙烯酸酯
A4：SPBDA-S30(末端导入丙烯酸基的聚丁二烯，无氨基甲酸酯键，经氢化，Mw3000，大阪有机化学工业股份有限公司)
A5：GI-3000(末端羟基聚丁二烯，无氨基甲酸酯键，经氢化，Mn3000，日本曹达)
(氨基甲酸酯丙烯酸酯A3的合成方法)
将日本曹达股份有限公司制GI-3000(末端羟基聚丁二烯，无氨基甲酸酯键，经氢化，Mn3000)溶解于环己烷中，边在40℃搅拌边缓慢滴加2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(KARENZ(注册商标)AOI，昭和电工股份有限公司制)，再进行搅拌4小时后，于异丙醇中使结晶沉淀，获得末端改性氢化丁二烯丙烯酸酯。
(S)苯乙烯丁二烯丙烯酸酯
于氩气置换的内容积7L的反应器中添加经脱水纯化的环己烷1.90kg、22.9质量％的1，3-丁二烯的己烷溶液2kg、20.0质量％的苯乙烯的环己烷溶液0.573kg、1.6mol/L的2，2-二(四氢呋喃基)丙烷的己烷溶液130.4m1后，添加0.5mol/L的二锂聚合引发剂108.0ml开始聚合。使混合液升温至50℃，进行聚合1.5小时后，添加1mol/L的环氧乙烷的环己烷溶液108.0ml，再搅拌2小时后，添加50ml异丙醇。
使所得共聚物的己烷溶液于异丙醇中沉淀，经充分干燥，获得分子末端具有羟基的苯乙烯丁二烯橡胶(苯乙烯含量：20质量％，质均分子量18，000，分子量分布1.15)。
使上述所得的分子末端具有羟基的苯乙烯丁二烯橡胶120g溶解于经充分脱水纯化的己烷1L中后，以使镍相对于所述苯乙烯丁二烯橡胶的源自丁二烯的构成单位1,000mol为1mol的方式加入预先在另一容器中调整的环烷酸镍、三乙基铝及丁二烯[分别为1∶3∶3(摩尔比)]的催化剂液。以2.758MPa(400psi)将氢气加压添加于密闭反应容器中，在110℃进行氢化反应4小时。
随后，以3mol/m3的盐酸提取分离催化剂残留物，再经离心分离使催化剂残留物沉降分离。随后，使分子末端具有羟基的氢化苯乙烯丁二烯橡胶在异丙醇中沉淀，再经充分干燥，获得分子末端具有羟基的氢化苯乙烯丁二烯橡胶(苯乙烯含量20质量％，质均分子量16，500，氢化率98％，分子量分布1.1)。
将如此获得的分子末端具有羟基的氢化苯乙烯丁二烯橡胶溶解于环己烷中，边在40℃搅拌边缓慢滴加2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(“KARENZ(注册商标)AOI”，昭和电工股份有限公司制)，再进行搅拌4小时后，于异丙醇中使结晶沉淀，获得末端改性氢化苯乙烯丁二烯橡胶。
(B)光聚合引发剂
B1：ESACURE TZT(2，4，6-三甲基二苯甲酮，Lamberti公司制)
B2：ESACURE KIP 100F(聚{2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙-1-酮}与2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的掺合物，Lamberti公司制)
B3：Irgacure 184(1-羟基环己基苯基酮，BASF公司制)
B4：抗氧化剂IRGANOX 1520L(汽巴特用化学品股份有限公司)
(C)反应性稀释剂
C1：1，6HX-A(1，6-己二醇二丙烯酸酯，共荣社化学股份有限公司制)
C2：DCP-A(二羟甲基-三环癸烷二丙烯酸酯，共荣社化学股份有限公司制)
C3：CD595(1，10-癸二醇二丙烯酸酯，Sartomer公司制)
C4：Light Ester ID(甲基丙烯酸异癸酯，共荣社化学股份有限公司制)
(d1)烃系软化剂
d1-1：Nissan Polybutene 200N(聚丁烯，Mn2650，日油股份有限公司制)
d1-2：Glissopal 1000(聚异丁烯，Mn1000，BASF公司制)
d1-3：Nissan Polybutene 015N(聚丁烯，Mn580，日油股份有限公司制)
d1-4：Oppanol B10N(聚异丁烯，Mw36,000，Mn12,000，BASF公司制)
d1-5：KURAPRENE LIR 30(聚异戊二烯橡胶，Mw29,000，Mn 28,000，KURARAY股份有限公司制)
d1-6：Oppanol B15N(聚异丁烯，Mw75,000，Mn22,000，BASF公司制)
(d2)烃系增粘剂
d2-1：ESCOREZ 5320(C5系氢化二环戊二烯系树脂，软化点124℃，Mw640，Mn430，ExxonMobilChemical公司制)
d2-2：1-MARV P100(C5二环戊二烯/C9共聚系氢化石油树脂，软化点100℃，Mw660，出光兴产股份有限公司制)
d2-3：ESCOREZ 1310(C5系石油树脂，软化点94℃，Mw1600，Mn1000，ExxonMobilChemical公司制)
d2-4：PINECRYSTAL KE311(氢化松脂酯系树脂，软化点95℃，Mn580，荒川化学工业股份有限公司制)
针对实施例·比较例的各组合物的阻挡水蒸气性、涂布性、信赖性、耐挠曲性进行评价。
(阻挡水蒸气性)
以使实施例·比较例的电子设备密封用树脂组合物成为50μm厚的方式，以BAKER式布胶机涂布于玻璃板上。随后，以高压水银灯照射5J/cm2的波长365nm的紫外线使的固化，获得试验用薄片。以无皱褶或松弛的方式将所得薄片装设于低湿度腔室及高湿度腔室之间，使用压差式气体·蒸气透过率测定装置(GTR Tech股份有限公司制，GTR-10XAWT)、气相层析仪(YANACO技术科技股份有限公司制，G2700T)，依据JIS K7129C，求出40℃、90％RH及60℃、90％RH的阻挡水蒸气性。阻挡水蒸气性根据以下评价基准，分5阶段进行评价。另外，评价中D以上者意指为合格品，E意指不合格品(以下同)。
A极佳
：60℃的透湿度为100g/m2天以下且40℃的透湿度为20g/m2天以下
B非常好
：60℃的透湿度为100g/m2天以下且40℃的透湿度为50g/m2天以下
C佳
：60℃的透湿度为100g/m2天以下且40℃的透湿度为100g/m2天以下
D：普通
：60℃的透湿度为100g/m2天以上且40℃的透湿度为100g/m2天以下
E不良
：60℃及40℃的透湿度为100g/m2天以上
(涂布性)
作为条件1按照以下顺序，进行密封用树脂组合物的涂布实验。依据JIS R 3202将1.2mm厚的浮式玻璃调整成30mm×30mm的大小，四边留下3mm宽作为边缘(bezel)，以100nm的厚度蒸镀金属钙，制作玻璃基板。另一方面，以成为50μm厚度的方式于另一浮式玻璃上涂布电子设备密封用树脂组合物。使涂布电子设备密封用树脂组合物的面朝下，贴合涂布玻璃与玻璃基板，获得基板玻璃/电子设备密封用树脂组合物/玻璃的构成的试验样品。接着，于试验样品的周围重叠放置2片上述1.2mm厚的浮式玻璃与厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二酯膜1片，确保无间隙的状态下以真空层叠在80℃、0.6MPa的压力下加压5分钟。自层叠机取出加压后的样品，以高压水银灯照射5J/cm2的波长365nm的紫外线进行固化后，以目视观察是否可进行贴合，或二片玻璃之间是否可无孔隙地填充密封用树脂组合物。条件2是除了以层叠机的加压设为1分钟以外，以与条件1相同的条件进行。条件3是除了温度设为40℃以外，以与条件2相同的条件进行，条件4是除了以层叠机的加压设为0.1MPa以外，以与条件3相同的条件进行。涂布性根据以下评价基准，分5阶段进行评价。
A极佳
：所有条件均获得未观察到孔隙的样品
B非常好
：条件1、2、3下均获得未观察到孔隙的样品
C佳
：条件1及2下获得未观察到孔隙的样品
D普通
：条件1下获得未观察到孔隙的样品
E不良
：任一条件下均观察到孔隙或无法贴合
(信赖性)
在40℃、90％RH下处理在涂布性试验中未观察到孔隙的样品1000小时，随后，冷却至室温(25℃)后，由钙蒸镀膜的变化测定透过电子设备密封用树脂组合物的水分浸入量。信赖性根据以下评价基准，分2阶段进行评价。
A极佳
：1000小时后的水分浸入量为3mm以下
E不良
：1000小时后的水分浸入量为3mm以上或观察到孔隙或剥离发生
(耐挠曲性)
以成为25μm厚的方式将实施例·比较例的电子设备密封用树脂组合物涂布于100μm厚的PET膜上。使涂布电子设备密封用树脂组合物的面朝下，以不夹带孔隙的方式，使涂布膜与另一100μm厚的PET膜贴合后，以高压水银灯照射5J/cm2的波长365nm紫外线进行固化，获得100μm厚PET膜/25μm厚的密封用树脂组合物/100μm厚PET膜的构成的试验样品。接着，根据JIS K 5600-5-1 1999，使用25mm直径的心轴进行所得试验样品的耐挠曲性试验。耐挠曲性系根据以下评价基准，分3阶段进行评价。
A极佳
：样品可挠曲，且未观察到自膜剥离、样品的变色、破裂
D普通
：样品可挠曲，但观察到白化等的变色
E不良
：样品无法挠曲，或者试验后的样品观察到剥离、破裂
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
比较例1 比较例2 比较例3 比较例4 比较例5 比较例6 比较例7
聚丁二烯聚合物A1
聚丁二烯聚合物A2 40
聚丁二烯聚合物A3
聚丁二烯聚合物A4 100 10
聚丁二烯聚合物A5 10
苯乙烯丁二烯丙烯酸酯S 100
反应性稀释剂C1
反应性稀释剂C2 30 30 20 40
反应性稀释剂C3
反应性稀释剂C4
软化剂d1-1 30 30
软化剂d1-2
软化剂d1-3 30
软化剂d1-4
软化剂d1-5
软化剂d1-6 30 30
增粘剂d2-1 50
增粘剂d2-2 30 30 30 30
增粘剂d2-3
增粘剂d2-4
引发剂B1 ○ ○ ○ ○ ○
引发剂B2 ○
引发剂B3 ○
引发剂B4 ○
阻挡水蒸气性 E E E E B A E
涂布性 B B B A E E A
耐挠曲性 D D A D A A E
信赖性 E E E E E E E
如表1～3所示，实施例1～39由于含有末端具有(甲基)丙烯酰基且具有氨基甲酸酯键的聚丁二烯聚合物与光聚合引发剂，且不含质均分子量5万以上的热塑性树脂的组成，故兼具阻挡水蒸气性与涂布性，且信赖性的评价中获得良好的结果。另外，实施例14～17、19～25、28～31、33～39由于由聚丁二烯聚合物与反应性稀释剂的质量比为5：95～50：50的范围含有反应性稀释剂，故涂布性获得改善。且，实施例19～32、34～39由聚丁二烯聚合物与反应性稀释剂的总计与数均分子量不足5万的烃化合物的质量比为20∶80～70∶30的范围含有数均分子量不足5万的烃化合物，故显示良好的阻挡水蒸气性。
如表4所示，比较例1、3、4由于聚丁二烯聚合物于末端具有(甲基)丙烯酰基但不具有氨基甲酸酯键，故结果为信赖性差。比较例2由于为苯乙烯系聚丁二烯聚合物，故结果为信赖性差。比较例5、7由于不含末端具有(甲基)丙烯酰基且具有氨基甲酸酯键的聚丁二烯聚合物，故结果为信赖性差。比较例6由于含有质均分子量5万以上的热塑性树脂，故结果为涂布性与信赖性均差。
符号说明
1A、1B、1C：光生伏特电池
101A、101B、101C：元件状态的光生伏特电池
102A、103A、103B、102C：粘接性封入用层
104A、104B：前面侧的基材
105A、105B、105C：背面侧的基材
2A、2B：薄膜晶体管
201、208：基材
202、209：栅电极
203：介电体材料
204：表面改性被膜
205：半导体层
206、213：源电极
207、214：漏电极
210：栅极介电体
211：实质的非氟化聚合物层
212：有机半导体层

Claims (13)

1.一种电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，含有：
(A)由下述化学式(1)表示的末端具有(甲基)丙烯酰基的聚丁二烯聚合物、
(B)光聚合引发剂、和
(D)数均分子量不足5万的烃化合物，
并且不含质均分子量为5万以上的热塑性树脂，
所述(D)成分的烃化合物至少含有(d1)烃系软化剂及(d2)烃系增粘剂，且所述(d1)成分与所述(d2)成分的质量比(d1)：(d2)为20：80～80：20，
所述电子设备密封用树脂组合物还含有(C)反应性稀释剂，且所述(A)成分与所述(C)成分的质量比(A)∶(C)为5∶95～50∶50，
所述(A)成分及所述(C)成分的总计与所述(D)成分的质量比[(A)+(C)]∶(D)为20∶80～70∶30，
【化1】
式中，R1及R2分别独立地表示羟基或H2C＝C(R7)-COO-，R3及R4分别独立地表示碳数1～16的取代、未取代的二价有机基团，R5、R6、R7分别独立地表示氢原子或碳数1～10的烷基，其内部含有至少1个由下述化学式(2)表示的有机基团，1及m分别独立地为表示0或1的整数，n为表示15～150的整数，x∶y＝0～100∶100～0，其中，不存在R1及R2均为羟基的情况，
【化2】
2.根据权利要求1所述的电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，
所述(C)成分的反应性稀释剂为二官能的(甲基)丙烯酸酯单体。
3.根据权利要求1所述的电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，
所述(d1)成分的烃系软化剂为聚丁烯。
4.根据权利要求3所述的电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，
所述(d1)成分的烃系软化剂为聚异丁烯。
5.根据权利要求1所述的电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，
所述(d2)成分的烃系增粘剂为氢化石油树脂。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的电子设备密封用树脂组合物，其特征在于，
所述聚丁二烯聚合物的丁二烯骨架所具有的不饱和键的50％以上被氢化。
7.一种电子设备，其特征在于，通过使用了权利要求1至6中任一项所述的电子设备密封用树脂组合物的密封材料而密封。
8.根据权利要求7所述的电子设备，其特征在于，
其具有挠性。
9.根据权利要求7或8所述的电子设备，其特征在于，
所述电子设备为有机设备，具有活性有机部件，且所述密封材料被配置于所述活性有机部件上方或周围。
10.根据权利要求9所述的电子设备，其特征在于，
所述有机设备为有机电致发光设备，所述活性有机部件包含阳极、发光层及阴极。
11.根据权利要求7或8所述的电子设备，其特征在于，
所述电子设备为触控屏幕，具有包含玻璃或聚合物的基材以及配置于所述基材上的实质上透明的导电性金属，且所述密封材料被配置于所述金属上方或周围。
12.根据权利要求7或8所述的电子设备，其特征在于，
所述电子设备为光生伏特设备，具有光生伏特电池或光生伏特电池阵列，所述密封材料被配置于所述光生伏特电池或所述光生伏特电池阵列中的任意一个光生伏特电池上方或周围。
13.根据权利要求7或8所述的电子设备，其特征在于，
所述电子设备为薄膜晶体管，具有半导体层，且所述密封材料被配置于所述半导体层上方或周围。
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