JP2008021480A - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】水分の浸入を阻止しながら、周囲の材料と同等の光学的な性質を有し、かつ光学的な調整が容易な充填層を有する有機EL素子を提供する。
【解決手段】充填層は水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有している。
【選択図】図1
【解決手段】充填層は水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有している。
【選択図】図1
Description
本発明は、フラット素子ディスプレイ等に用いられる有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、単に有機EL素子と省略する場合がある。)に関する。
近年、フラット素子ディスプレイとして、自発光型素子である有機EL素子が、注目されている。有機EL素子は、素子構成によってトップエミッション方式とボトムエミッション方式に分かれる。
有機EL素子は、水分や酸素により特性劣化を招き易く、わずかな水分により、有機化合物層と電極層の剥離が生じダークスポット発生の原因となることが知られている。そのため、有機EL素子は内部に吸湿剤を装着した封止部材(例えば、エッチングガラスカバー)で封止され、前記有機EL素子に浸入する水分と酸素を吸湿剤で除去することで同有機EL素子の寿命を確保している。
一例として、密封された空間内のいずれかの位置に、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を有する脱酸素脱水部が形成されていることを特徴とする技術が開示されている(特許文献1参照)。
また、ゼオライトなどのセラミックス、酸化カルシウムなどの金属酸化物を、密封された空間内に設置することを特徴とする技術が開示されている(特許文献2参照)。
上記特許文献1の技術は、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属が金属光沢を有するため、ボトムエミッション方式の有機EL素子に用いると有効である。しかし、トップエミッション方式の有機EL素子では光取り出し効率と、脱酸素や脱水の効率とが相反するため、トップエミッション方式の有機EL素子に用いることは困難である。また、これらの材料はスパッタ法などによる成膜になるためコストに対しても問題がある。
上記特許文献2の技術は、金属酸化物が固体粒子であり、形状が大きいことなどの理由により、トップエミッション方式の有機EL素子に採用すると光学的な調整が困難であるという問題がある。
本発明は、水分の浸入を阻止しながら、周囲の材料と同等の光学的な性質を有し、かつ光学的な調整が容易な充填層を有する有機EL素子を提供することを目的とする。
上記した背景技術の課題を解決するための手段として、請求項1に記載した発明に係る有機EL素子は、
基板上に少なくとも、第1電極と発光層と第2電極が積層された積層構造体と、前記積層構造体と前記基板の外表面とを封止する封止部材と、前記基板と前記封止部材との間に設けられる充填層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、
充填層は水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有していることを特徴とする。
基板上に少なくとも、第1電極と発光層と第2電極が積層された積層構造体と、前記積層構造体と前記基板の外表面とを封止する封止部材と、前記基板と前記封止部材との間に設けられる充填層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、
充填層は水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有していることを特徴とする。
本発明によれば、充填層に水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有させることにより、光学的にも優れた吸水性を有する充填層を提供でき、さらにこれを用いることにより表示特性や寿命特性に優れた有機EL素子を提供することができる。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施形態に限るものではない。
<実施形態1>
図1は、本発明のトップエミッション方式の有機EL素子の断面の一部を表す模式図である。ガラス基板1上にTFT2、絶縁膜3、有機平坦化膜4の順で積層形成され、その上部に画素(素子)単位の不透明電極5であるCr電極が形成され、その各画素の周囲がポリイミド製の素子分離膜6で覆われている。この基板上に正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層から成る有機化合物層7が順次形成されている。その上部に透明電極8が形成されて積層構造体とされ、さらに前記積層構造体の上部(本実施形態では、取出し電極を除き透明電極5、有機化合物層7、素子分離膜6、有機平坦化層4)を完全に覆うように、保護層であるパッシベ−ション層9が形成されている。このパッシベ−ション層9を含むその上部は封止部材であるカバーガラス11で覆われ、同カバーガラス11の周辺がシール材で封止されている(不図示)。このカバーガラス11とパッシベ−ション層9の間に充填剤(層)10が挿入されている。
図1は、本発明のトップエミッション方式の有機EL素子の断面の一部を表す模式図である。ガラス基板1上にTFT2、絶縁膜3、有機平坦化膜4の順で積層形成され、その上部に画素(素子)単位の不透明電極5であるCr電極が形成され、その各画素の周囲がポリイミド製の素子分離膜6で覆われている。この基板上に正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層から成る有機化合物層7が順次形成されている。その上部に透明電極8が形成されて積層構造体とされ、さらに前記積層構造体の上部(本実施形態では、取出し電極を除き透明電極5、有機化合物層7、素子分離膜6、有機平坦化層4)を完全に覆うように、保護層であるパッシベ−ション層9が形成されている。このパッシベ−ション層9を含むその上部は封止部材であるカバーガラス11で覆われ、同カバーガラス11の周辺がシール材で封止されている(不図示)。このカバーガラス11とパッシベ−ション層9の間に充填剤(層)10が挿入されている。
本発明での充填層10の中には、水分により重合するモノマー及びそのモノマーが重合してできたポリマーが含まれていることを特徴とする。これらは水分がモノマーに付加して重合開始剤になり、他のモノマーと重合していく性質があり、この重合過程で水分が消費されるので、吸湿剤の機能を発揮することができる。
水分により重合するモノマーとしては、カチオン重合に代表されるイオン重合可能なモノマーが挙げられる。重合反応機構としては、重合基であるビニル基の1つの炭素原子に2つの強い電子吸引基を有することにより、水やアルコールといった比較的弱い求核剤とも容易に反応し、これを開始剤として他のモノマーに重合する機構である。該当するモノマーとしては、具体的にはシアノアクリレート系モノマー、ビニルエーテル系モノマーなどが好ましい。また、シアノアクリレート系モノマーのシアノ基を、同じく電子吸引性を有するフッ素基や塩素基等に置換したモノマーであってもよい。より具体的なモノマーとしては、オクチル−2−シアノアクリレート、エチル−2−シアノアクリレート、プロピル−2−シアノアクリレートなどのアルキル−2−シアノアクリレート、オクタフルオロペンチル−2−シアノアクリレート;
トリフルオロエチル−2−シアノアクリレート、ジメチル−ヘキサフルオロペンチル−2−シアノアクリレートなどのフッ素を含有する2−シアノアクリレート等が挙げられる。また、オクタンジオール−ビス(2−シアノアクリレート)、ヘキサンジオール−ビス(シアノアクリレート)などのビス(2−シアノアクリレート)、ジグリシジル(2−シアノアクリレート)、アリル(2−シアノアクリレート);
エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、メチルビニルエーテルなどのアルキルビニルエーテルなども挙げられる。さらに、トリフルオロエチル−α−フルオロアクリレート、tert−ブチル−2−フルオロアクリレート、ヘキサフルオロイソプロピル−2−フルオロアクリレートなどのフルオロアルキルフルオロアクリレートなども挙げられる。
トリフルオロエチル−2−シアノアクリレート、ジメチル−ヘキサフルオロペンチル−2−シアノアクリレートなどのフッ素を含有する2−シアノアクリレート等が挙げられる。また、オクタンジオール−ビス(2−シアノアクリレート)、ヘキサンジオール−ビス(シアノアクリレート)などのビス(2−シアノアクリレート)、ジグリシジル(2−シアノアクリレート)、アリル(2−シアノアクリレート);
エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、メチルビニルエーテルなどのアルキルビニルエーテルなども挙げられる。さらに、トリフルオロエチル−α−フルオロアクリレート、tert−ブチル−2−フルオロアクリレート、ヘキサフルオロイソプロピル−2−フルオロアクリレートなどのフルオロアルキルフルオロアクリレートなども挙げられる。
また、イオン重合を促進させるために添加剤を加えてもよい。例えば、ルイス酸である塩化スズ、塩化亜鉛、ヨウ化水素、2塩化エチルアルミニウムなどが挙げられる。添加量は、0.0001重量%以上20重量%以下、好ましくは0.01重量%以上5重量%以下である。
本発明における水分により重合するモノマーの重合反応機構としては、先述したとおり、水やアルコールといった比較的弱い求核剤と反応したモノマーを開始剤として他のモノマーに重合する機構である。この反応の一例の反応式を以下に示す。
したがって、反応開始点が多いほど水分の消費量が多くなるため、本発明における水分により重合するモノマーは、充填層の中で微小滴として分散させ、水分との接触面積を上げることが好ましい。微小滴の大きさは、用いる水分により重合するモノマーと後述する充填剤の主剤との屈折率の差などに依存するので限定できないが、微小滴が視認されない大きさであることが好ましい。例えば、円の直径に換算して1mm以下、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは400nm以下である。400nm以下の大きさでは、充填層中で充填層の主剤と相溶するなどの分子レベルの大きさでの微小滴も含まれる。充填層の主剤は後述するが、有機樹脂が挙げられる。本発明の水分により重合するモノマーは、金属酸化物などの固体粒子と比べ、充填層の主剤と同じ有機物なので充填層の主剤と混合しやすいこと、形状が視認されない位の液滴の大きさまで容易に形成できること、固体粒子のように凝集を防ぐ対策を考慮しなくてよいことなどの特長がある。
また、微小滴として分散させる理由は以下のとおりである。
有機EL素子に浸入する水分は、外部から充填層を通じて透明電極8や素子分離膜4などに浸水し、さらに発光層に浸入することが知られている。水分により重合するモノマーを充填層10とパッシベーション層9との界面や、充填層10とカバーガラス11との界面に配置する構成では、充填層の表面から浸入する水分しか捕捉できない。しかし、本発明における水分により重合するモノマーを微小滴として充填層に分散させる構成は、充填層の表面から浸入する水分以外にも充填層内部から浸入する水分も効率よく水分を捕捉し、効率のよい脱水が可能になるのである。
水分により重合するモノマーが重合することにより得られる重合物は、水を吸湿することによる結果物であるため、重合度は限定できなく、重合度は2以上であればよい。よって、オリゴマー(分子量1000未満)やポリマー(分子量1000以上)も含まれる。好ましくは、水分の消費量を多くするために、オリゴマー(低分子量)になるように微小滴の大きさなどを調整するとよい。
なお、充填層10の主剤としては、有機樹脂が挙げられる。これらの必須条件としては、水分含有量が低いこと、前記水分により重合するモノマーを分散させることが挙げられる。またトップエミッション方式の有機EL素子に用いる場合には、さらに透明で光透過性がよいことが加わる。具体的には、スチレン樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、透明ポリイミド樹脂などが挙げられる。
また、水分により重合するモノマーが主剤の有機樹脂と化学結合していてもよい。例えば、水分により重合するモノマーとしてグリシジルシアノアクリレートを用い、主剤の有機樹脂中にアルコール性水酸基等を有していれば、これらの基がエポキシ結合として結合し、イオン重合性基を有する充填剤の主剤となる。
トップエミッション方式の有機EL素子に用いるためには、本発明による充填層10が透明であることが好ましい。また、有機化合物層7からの発光を効率良く取り出すためには、充填層10の屈折率が1.3以上であることが良く、より好ましくは1.4以上である。充填層の屈折率が、充填層と接触する層の屈折率、すなわち封止部材の屈折率と充填層が接触する積層構造体の外表面にある層の屈折率との間に含まれていること(同値も含む)で、発光層から照射した光を光学的に素子の表示面に効率良く取り出すことが可能となる。本実施形態では、充填層10の屈折率が、充填層10に近接するカバーガラス11とパッシベーション層9の屈折率の間に入れば良い。カバーガラス11に使われる材料は、ガラス以外にも、例えばポリカーボネート(PC)やポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)が挙げられる。これらの材料の屈折率は、光学ガラスが1.50、PCが1.59、PETが1.60、PMMAが1.49である。また、パッシベーション層に用いられる材料として、窒化ケイ素や酸化ケイ素などが挙げられるが、これらの屈折率は1.4〜2.0である。従って、本実施形態での充填層10の屈折率は1.4以上2.0以下であることが良い。
<実施形態2>
図2は、本発明のボトムエミッション方式の有機EL素子の断面の一部を表す模式図である。
図2は、本発明のボトムエミッション方式の有機EL素子の断面の一部を表す模式図である。
図2に示した有機EL素子では、ガラス基板1下にTFT2、絶縁膜3、有機平坦化膜4の順で積層形成され、その下部に画素単位の透明電極(第1電極)8であるITO電極が形成され、その各画素の周囲がポリイミド製の素子分離膜6で覆われている。この基板下に正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層から成る有機化合物層7が順次形成されている。その下部に不透明電極(第2電極)5、パッシベーション層9が順次形成されている。そして、充填剤(層)10で内部を満たしたアルミ製の容器(封止缶12)にて、取出し電極を除き透明電極8、有機化合物層7、画素分離膜6、さらには有機平坦化層4が完全に覆われるように密封されている。
このボトムエミッション方式の有機EL素子に用いる本発明の充填層10は、上記トップエミッション方式の有機EL素子に用いた充填層が当てはまる。しかし観察者から見て、充填層10の位置が有機化合物層7より奥にあるため、光学的な制限はない。
また、本発明における封止部材は、有機化合物層7への水分、酸素の浸入を防ぐ目的で用いられる。部材としては、ガラス、金属、有機樹脂などが挙げられ、エッチングガラスやカバーガラス、金属缶、樹脂フィルムとして用いることが好ましい。
さらに、本発明における保護層(パッシベーション層)9は、第1電極8と有機化合物層7と第2電極5が積層された積層構造体の外表面の保護と、有機化合物層7への水分、酸素の浸入を防ぐ目的で用いられる。用いられる材料としては、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素などの金属酸化物、金属、有機樹脂などが挙げられる。
本発明では、封止部材は必須であるが、保護層も備えていてもよい。
以下、本発明の実施例について説明する。
<実施例1>
窒素導入管と冷却管を備えた500mlフラスコに窒素置換させる。この中にそれぞれ脱水処理及び重合禁止剤を除去したスチレンモノマー(キシダ化学(株)製)100g;
ブチルメタクリレート(キシダ化学(株)製)100g;
脱水ジメチルホルムアミド(キシダ化学(株)製)200ml;
アゾビスブチロニトリル(キシダ科学(株)製)20gを加える。これを窒素置換した後に80℃に加熱し5時間撹拌する。この液をメタノール1Lの入ったビーカーに注ぎ、再沈殿させる。得られる固体をメタノールで洗浄し、真空下で加熱乾燥させることで、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体を145g得る。
窒素導入管と冷却管を備えた500mlフラスコに窒素置換させる。この中にそれぞれ脱水処理及び重合禁止剤を除去したスチレンモノマー(キシダ化学(株)製)100g;
ブチルメタクリレート(キシダ化学(株)製)100g;
脱水ジメチルホルムアミド(キシダ化学(株)製)200ml;
アゾビスブチロニトリル(キシダ科学(株)製)20gを加える。これを窒素置換した後に80℃に加熱し5時間撹拌する。この液をメタノール1Lの入ったビーカーに注ぎ、再沈殿させる。得られる固体をメタノールで洗浄し、真空下で加熱乾燥させることで、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体を145g得る。
得られる重合体100gを高真空下で加熱乾燥させることで水分を除去したあと、脱水トルエン(キシダ科学(株)製)200mlにオクチルシアノアクリレート<化2>を加えた溶液に加え、撹拌し、充填層用の材料の溶液1を得る。
<実施例2>
実施例2ではオクチルシアノアクリレートをヘキサフルオロペンチルアクリレート<化3>に替える以外、実施例1と同じ操作を行い、それぞれ充填層用の材料の溶液2を得る。
実施例2ではオクチルシアノアクリレートをヘキサフルオロペンチルアクリレート<化3>に替える以外、実施例1と同じ操作を行い、それぞれ充填層用の材料の溶液2を得る。
<実施例3>
実施例3ではオクチルシアノアクリレートをエチルビニルエーテル<化4>と添加剤としてヨウ化水素に替える以外はすべて実施例1と同じ操作を行い、それぞれ充填層用の材料の溶液3を得る。
実施例3ではオクチルシアノアクリレートをエチルビニルエーテル<化4>と添加剤としてヨウ化水素に替える以外はすべて実施例1と同じ操作を行い、それぞれ充填層用の材料の溶液3を得る。
上記実施例1〜3で得られた充填層用の材料の溶液の屈折率を測定する。前記溶液からキャスト法により厚さ200μmの充填層を成すフィルムを作製する。これらを屈折計を用い、25℃におけるナトリウムD線の屈折率を測定する。その結果、実施例1の充填層の屈折率は1.55、実施例2の充填層の屈折率は1.51、実施例3の充填層の屈折率は1.45である。
<実施例4>
上記充填層をトップエミッション方式の有機EL素子に実装する。
上記充填層をトップエミッション方式の有機EL素子に実装する。
まず、ガラス基板上にTFT、有機平坦化層及びクロム電極を形成し、その周辺をポリイミド製の素子分離膜で絶縁した基板を用いる。そのクロム電極上にホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順で有機化合物層を形成する。そして、その上部には、ITOからなる厚さ200nmの透明電極をスパッタ法により成膜し、積層構造体を得る。さらに前記積層構造体を覆うように保護層として厚さ1μmの窒化シリコン膜をVHFプラズマCVD法で形成し、有機EL素子基板を得る。また、封止ガラスとして、片面の周縁部以外を、エッチングにより深さ100μm除去したガラス基板も用意する。
上記充填層用の材料の溶液1を、封止ガラス上に注入し、減圧下で溶媒のトルエンを除去する。得られた封止ガラスと前述した保護層まで形成した有機EL素子基板とを貼り合わせる。
その後、精密ディスペンサーにより封止ガラスの周縁部を紫外線硬化型接着剤により封着する。そして、メタルハライドランプにより300〜390nmの波長領域で照射強度100mW/cm2の紫外線を6000mJ/cm2の照射量となるように接着剤のみに照射し、有機EL素子を作製する。
なお、これら封止工程は、水分濃度を10ppm以下に制御したグローブボックス(不図示)内で行い、工程中の水分による有機EL素子の劣化を最小限にするように配慮する。
<実施例5、6>
実施例5では充填層用の材料の溶液1を充填層用の材料の溶液2に替える以外、実施例6では充填層用の材料の溶液1を充填層用の材料の溶液3に替える以外はすべて実施例4と同じ操作を行い、それぞれ有機EL素子を作製する。
実施例5では充填層用の材料の溶液1を充填層用の材料の溶液2に替える以外、実施例6では充填層用の材料の溶液1を充填層用の材料の溶液3に替える以外はすべて実施例4と同じ操作を行い、それぞれ有機EL素子を作製する。
<実施例7>
上記充填層をボトムエミッション方式の有機EL素子に実装する。
上記充填層をボトムエミッション方式の有機EL素子に実装する。
まず、ガラス基板下にTFT、有機平坦化層及びITO電極を形成し、その周辺をポリイミド製の素子分離膜で絶縁した基板を用いる。そのITO電極下にホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順で有機化合物層を形成する。そして、その下部には、クロムからなる厚さ100nmの透明電極をスパッタ法により成膜し、積層構造体を得る。さらに前記積層構造体を覆うように保護層として厚さ1μmの窒化シリコン膜をVHFプラズマCVD法で形成し、有機EL素子基板を得る。
上記充填層用の材料の溶液1を封止缶に注入し、溶媒のトルエンを減圧除去する操作を、充填剤が封止缶に満たされるまで行う。得られた封止缶と前述した保護層まで形成した有機EL素子基板とを貼り合わせる。
その後、精密ディスペンサーにより、封止缶の周縁部を紫外線硬化型接着剤により封着する。そして、メタルハライドランプにより300〜390nmの波長領域で照射強度100mW/cm2の紫外線を6000mJ/cm2の照射量となるように接着剤のみに照射し、有機EL素子を作製する。
なお、これら封止工程は、水分濃度を10ppm以下に制御したグローブボックス(不図示)内で行い、工程中の水分による有機EL素子の劣化を最小限にするように配慮する。
<比較例1>
実施例1において、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体のみを充填層用の材料とし、実施例4と同じ操作を行うことで、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体のみを充填層として持つ有機EL素子を作製する。
実施例1において、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体のみを充填層用の材料とし、実施例4と同じ操作を行うことで、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)の重合体のみを充填層として持つ有機EL素子を作製する。
上記実施例4〜7及び比較例1で作製した有機EL素子を気温60℃、相対湿度90%の環境に放置し、500時間後のVI特性、輝度特性及びダークスポットの有無を観察する。実施例4〜7の有機EL素子は上記環境に放置する前と変わらないが、比較例1により作製した有機EL素子はVI特性の悪化、輝度の低下、ダークスポットが多数観察される。その結果、本発明の充填層の材料により有機EL素子への水分の浸入が妨げられていることが判明する。
1 ガラス基板
2 TFT(薄膜トランジスタ)
3 絶縁膜
4 有機平坦化膜
5 不透明電極
6 素子分離膜
7 有機化合物層
8 透明電極
9 パッシベ−ション層
10 充填層
11 カバーガラス
12 封止缶
2 TFT(薄膜トランジスタ)
3 絶縁膜
4 有機平坦化膜
5 不透明電極
6 素子分離膜
7 有機化合物層
8 透明電極
9 パッシベ−ション層
10 充填層
11 カバーガラス
12 封止缶
Claims (6)
- 基板上に少なくとも、第1電極と発光層と第2電極が積層された積層構造体と、前記積層構造体と前記基板の外表面とを封止する封止部材と、前記基板と前記封止部材との間に設けられる充填層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、
充填層は水分により重合するモノマー及び/又はその重合物を含有していることを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 重合するモノマー及びその重合物は、イオン重合性を有するモノマー及び/又はイオン重合により重合した重合物であることを特徴とする、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- イオン重合性を有するモノマーは、シアノアクリレート系モノマー、ビニルエーテル系モノマーであることを特徴とする、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 重合するモノマー及びその重合物は充填層中で分散していることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか一に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 充填層の屈折率は1.3以上であることを特徴とする、請求項1又は4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 積層構造体の外表面を保護する保護層を有することを特徴とする、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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