CN105492416A - 连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备。根据本发明的连续回收(甲基)丙烯酸的方法和设备可以更有效地去除浮渣，且能使得蒸馏过程稳定运行。

Description

连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备

技术领域

本发明涉及一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备。

背景技术

通常，在催化剂存在下通过气相氧化丙烷、丙烯、(甲基)丙烯醛等制备(甲基)丙烯酸。例如，在反应器中在适当的催化剂的存在下，丙烷、丙烯等通过气相氧化经由(甲基)丙烯醛转化为(甲基)丙烯酸，且在反应器的后端得到反应产物混合气体，包括(甲基)丙烯酸、未反应的丙烷或丙烯、(甲基)丙烯醛、惰性气体、二氧化碳、水蒸气和各种有机副产物(乙酸、重质等)。

包含(甲基)丙烯酸的混合气体在(甲基)丙烯酸吸收塔中接触含水的吸收溶剂，并作为(甲基)丙烯酸水溶液回收。此外，回收汽提(甲基)丙烯酸后的不溶气体以用于(甲基)丙烯酸的合成反应，且其一部分被焚烧，转化成无害气体，并排出。萃取所述(甲基)丙烯酸水溶液，蒸馏，并纯化以得到(甲基)丙烯酸。

已经提出了控制工艺条件或工艺顺序等用以提高(甲基)丙烯酸的回收效率的多种方法。典型的是，作为用于从在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中分离水和乙酸的方法，已知在蒸馏塔中使用疏水溶剂的共沸蒸馏法。此外，还已知向萃取塔供给(甲基)丙烯酸水溶液以获得具有降低的水含量的(甲基)丙烯酸萃取溶液及其萃余溶液，以及蒸馏萃取液从而降低能量损耗量的方法。

同时，在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中，除了(甲基)丙烯酸以外，还包括各种有机副产物，例如马来酸、对苯二甲酸、乙醛和(甲基)丙烯酸聚合物。另外，由于连续回收(甲基)丙烯酸的方法的性质，因在有机副产物中难溶于水的材料而形成浮渣。所述浮渣污染了(甲基)丙烯酸回收设备，并且特别是在萃取塔中累积从而降低了(甲基)丙烯酸的回收效率。

发明内容

【技术问题】

本发明的一个目的是提供一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，其可以更有效地去除(甲基)丙烯酸连续回收过程中产生的浮渣，从而能够使连续过程稳定运行。

本发明的另一个目的是提供一种能够用于连续回收(甲基)丙烯酸的方法的设备。

【技术方案】

根据本发明，提供了一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，包括：

萃取过程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触，以通过萃取塔的上部出口获得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通过下部出口获得流经萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及蒸馏过程，其中，蒸馏包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸，

其中，包含通过在所述萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流流入。

可以进行所述萃取过程以使通过相分离所述萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面可以形成在设置于所述萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。

可以连续或不连续地进行包含浮渣的萃余溶液的排出和通过所述萃取塔侧流的过滤。

所述包含浮渣的萃余溶液通过萃取塔的侧流的流出方向和滤液通过萃取塔的侧流的流入方向可以彼此相对。

所述过滤可以使用具有平均直径为50μm以下的孔的过滤器进行。

除了通过萃取塔的侧流过滤以外，还可以进一步进行过滤通过萃取塔的下部出口获得的萃余溶液的步骤。

同时，根据本发明，提供了一种用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其包括：

(甲基)丙烯酸吸收塔(100)，其配置有：混合气体进口，向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体；和(甲基)丙烯酸水溶液出口，从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与包含水的吸收溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸水溶液；

(甲基)丙烯酸萃取塔(200)，其配置有：(甲基)丙烯酸水溶液进口，所述(甲基)丙烯酸水溶液进口通过水溶液传输管道(102)与吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接；萃取液出口，从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取液；下部静止部，其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止；萃余液出口，从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液；浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出；和滤液进口部，该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入；

侧过滤系统(220)，其配置有：与所述萃取塔(200)的浮渣出口部连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液；过滤器，该过滤器用于过滤流入的萃余溶液；浮渣出口，从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣；和滤液出口，该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部；以及

蒸馏塔(300)，其配置有：萃取液进口，该萃取液进口通过萃取液传输管道(203)与所述萃取塔(200)的萃取液出口连接；和(甲基)丙烯酸出口，从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。

【有益效果】

根据本发明的连续回收(甲基)丙烯酸的方法可以有效地去除在(甲基)丙烯酸的连续回收过程中形成的浮渣，从而能够使所述连续过程更稳定地运行。

附图说明

图1至5分别示意性显示出根据本发明的实施方式的用于连续回收(甲基)丙烯酸的方法和设备。

<附图标记>

1：包含(甲基)丙烯酸的混合气体

100：(甲基)丙烯酸吸收塔

102：(甲基)丙烯酸水溶液传输管道

150：乙酸吸收塔

200：(甲基)丙烯酸萃取塔

201：滤液传输管道

203：萃取液传输管道

220：侧过滤系统

221：浮渣出口部

229：滤液进口部

250：下部过滤系统

300：蒸馏塔

350：相分离罐

400：重质分离塔

CAA：粗(甲基)丙烯酸

HPAA：高纯度(甲基)丙烯酸

具体实施方式

以下，将说明根据本发明的实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法和回收设备。

首先，本文使用的技术术语仅指具体的实施方案，并不意图限制本发明，并且除非有明确的相反的含义，本文使用的单数形式包括复数形式。此外，本文使用的“包括”的含义体现了特定性质、区域、整数、步骤、操作、元件或构件，并且其不排除添加其他的特定性质、区域、整数、步骤、操作、元件或构件。

除非另有说明，本文所使用的术语定义如下。

术语“(甲基)丙烯酸”通常是指丙烯酸、甲基丙烯酸、或其混合物。

此外，术语“包含(甲基)丙烯酸的混合气体”通常是指在通过气相氧化制备(甲基)丙烯酸时可能产生的混合气体。作为一个非限制性的实例，可以在催化剂的存在下通过选自丙烷、丙烯、丁烷、异丁烯、叔丁烯和(甲基)丙烯醛(“原材料化合物”)中的至少一种化合物的气相氧化得到包含(甲基)丙烯酸的混合气体，其中，所述包含(甲基)丙烯酸的混合气体可包括(甲基)丙烯酸、未反应的原材料化合物、(甲基)丙烯醛、惰性气体、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽和各种有机副产物(乙酸、重质等)，等等。在此，由有机副产物形成的难溶于水的漂浮材料被称为“浮渣”。

术语“(甲基)丙烯酸水溶液”是指含有(甲基)丙烯酸的水溶液，例如，其可以通过使包含(甲基)丙烯酸的混合气体与含有水的吸收溶剂接触而得到。

在萃取过程中的术语“进料”是指包含待萃取的溶质的液体混合物，并且其可以为可溶于萃取溶剂中的溶质与不溶于萃取溶剂中的惰性材料的混合物。在此，如果萃取溶剂加入到所述进料中，溶质从进料中通过物质传递溶解于所述萃取溶剂。因此，其中溶解了极大量的溶质的萃取溶剂形成萃取溶液，并且失去了极大量的溶质的进料形成萃余溶液。

同时，在通过使用搅拌塔(例如Karr型搅拌塔和Scheibel型搅拌塔)的液-液萃取中，相对轻的相进料至萃取塔的下段，而相对重的相进料至萃取塔的上段。而且，通过进料至萃取塔的材料的接触而进行萃取，从而得到新组成的轻相和重相。

通过萃取过程得到的新组成的轻相是通过萃取塔的上部出口得到的，而新组成的重相是通过萃取塔的下部出口得到的。通常，在排出至萃取塔的下部出口之前，通过萃取过程得到的新组成的重相在萃取塔的下部保持静止，并且其一部分排出至萃取塔的下部出口。在此，重相在其中保持静止的萃取塔的部分称为“下部静止部”(或“重相的静止部”)。

例如，在通过使用萃取溶剂萃取包含在(甲基)丙烯酸水溶液中的(甲基)丙烯酸的过程中，在相对的重相中的(甲基)丙烯酸水溶液进料至萃取塔的上段，并且在相对的轻相中的萃取溶剂进料至萃取塔的下段。而且，通过它们的接触进行所述萃取，得到其中溶解了极大量的(甲基)丙烯酸的萃取溶液和失去了极大量的(甲基)丙烯酸的萃余溶液。在此，通过萃取塔的上部出口得到在相对的轻相中的萃取溶液，并且通过萃取塔的下部出口得到在相对的重相中的萃余溶液。

在排出至萃取塔的下部出口之前，所述萃余溶液在萃取塔的下部保持静止，并且其一部分排出至萃取塔的下部出口。萃余溶液在其中保持静止的萃取塔的部分称为“下部静止部”(或“萃余溶液的静止部”)。而且，在萃余溶液中，有机相和水相一起存在，并且萃余溶液可以分离成有机相和水相，且根据工艺条件在下部静止部中形成界面。

对于萃取过程中的过滤，在萃取塔的干流(即，萃取塔的上部排出流或下部排出流)中，对于下部排出流的过滤方法称为“下部过滤”，并且进行下部过滤的装置称为“下部过滤系统”。而且，除了萃取塔的干流以外，对于侧流排出流的过滤方法称为“侧过滤”，并且用于进行所述侧过滤的装置称为“侧过滤系统”。

在下文中，参考本发明的附图，将详细说明本发明的具体实施方式以便本领域技术人员可以容易地对其进行实施。但是，本发明可以具体化为多种形式，且不限制于所述实施例。

通常，在(甲基)丙烯酸的合成过程中，多种有机副产物与(甲基)丙烯酸一起制备，并且由包含在有机副产物中的难溶于水的物质形成浮渣。由于连续过程的特性，浮渣污染了各种设备的内部，从而不可能得到稳定的工艺运行，并且降低了(甲基)丙烯酸的回收率。

对此，本发明人已经提出了一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，其包括吸收过程、萃取过程和蒸馏过程，其中，萃取塔的下部排出材料(萃余溶液)经过滤以除去浮渣，并且滤液用作吸收过程的吸收溶剂。

但是，根据本发明人的研究结果，可以确认下部过滤仅可以去除一部分包含在萃余溶液中的浮渣，并且因此随着运行时间的流逝，浮渣累积在萃取塔内部。也就是说，在形成层的同时，浮渣累积在萃取塔的下部的萃余溶液的静止部(特别是，在静止部中形成的有机相和水相的界面上)内，并且随着运行时间的流逝，累积的浮渣的厚度从所述界面分别朝着有机相的方向和水相的方向增大。

但是，先前提出的下部过滤仅选择性地回收并过滤在萃取塔的下部的静止部中形成的水相，以使用滤液作为(甲基)丙烯酸的吸收过程的吸收溶剂。因此，根据下部过滤，可以去除靠近水相累积的浮渣，但是靠近有机相累积的浮渣不能被去除并保持。因而，随着运行时间的流逝，浮渣朝着有机相的方向累积，并且最终萃取塔的停机变得不可避免。

因此，在反复研究改善这些问题的过程中，本发明人确认，如果通过设置在萃取塔的下部静止部的任意一点上的侧流排出通过在萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣，并过滤，并且滤液再次流入到萃取塔的下部静止部(侧过滤法)，则可以有效去除界面上靠近有机相累积的浮渣和靠近水相累积的浮渣。

I.连续回收(甲基)丙烯酸的方法

根据本发明的一个实施方式，提供了一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，其包括：

萃取过程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触，以通过萃取塔的上部出口获得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通过下部出口获得流经萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及蒸馏过程，其中，蒸馏包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸，

其中，包含通过在所述萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流流入。

基本上，根据本发明的连续回收(甲基)丙烯酸的方法包括：(甲基)丙烯酸水溶液的萃取过程和蒸馏过程，并且具体地，在萃取过程中在下部静止部内累积的浮渣可以通过侧过滤更有效地去除。

根据本发明的一个实施方式，所述连续回收(甲基)丙烯酸的方法包括：吸收过程，其中由(甲基)丙烯酸的合成反应产生的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体与包含水的吸收溶剂相接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液；萃取过程，其中通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过萃取塔的下部出口得到萃余溶液；以及蒸馏过程，其中蒸馏通过萃取过程得到的包含(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。可以通过使用图1中示出的设备进行根据所述实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法。

根据本发明的另一实施方式，连续回收(甲基)丙烯酸的方法可以包括：吸收过程，其用于得到(甲基)丙烯酸水溶液；萃取过程，其中一部分通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过萃取塔的下部出口得到萃余溶液；以及蒸馏过程，其中蒸馏包含通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分和通过萃取过程得到的(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。可以使用图2中示出的设备进行根据所述实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法。

根据本发明的又一实施方式，连续回收(甲基)丙烯酸的方法可以进一步包括如下步骤：如图4和图5所示，在根据图1或图2的各自的实施方式中，过滤由萃取塔的下部出口得到的萃余溶液。

在下文中，将参考图1和图2，说明能够包括在本发明的实施方式中的各过程。

(吸收过程)

吸收过程是用于得到(甲基)丙烯酸水溶液的过程，且其可以通过使由(甲基)丙烯酸的合成反应得到的包含(甲基)丙烯酸的混合气体与含水的吸收溶剂相接触而进行。

作为一个非限制性的实例，可以通过在气相催化剂的存在下由选自丙烷、丙烯、丁烷、异丁烯和(甲基)丙烯醛中的至少一种化合物的氧化反应而进行(甲基)丙烯酸的合成反应。此处，可以使用常规结构的气相氧化反应器且在常规的反应条件下进行气相氧化反应。可以使用常规的催化剂作为用于气相氧化反应的催化剂，并且例如，可以使用在韩国注册专利第0349602和037818号等中提出的催化剂等。在通过气相氧化反应生成的含(甲基)丙烯酸的混合气体中，除了期望的产物(甲基)丙烯酸以外，还可能包含未反应的原材料化合物、中间体(甲基)丙烯醛、惰性气体、二氧化碳、蒸汽、以及各种有机副产物(乙酸、轻馏分、重质等)。

此外，参考图1，可以通过向(甲基)丙烯酸吸收塔(100)进料包含(甲基)丙烯酸的混合气体(1)以使其与含水的吸收溶剂接触而获得(甲基)丙烯酸水溶液。

在此，可以考虑混合气体(1)与吸收溶剂的接触效率等来确定(甲基)丙烯酸吸收塔(100)的种类。作为非限制性的实例，所述(甲基)丙烯酸吸收塔(100)可以是填充塔或多级板塔。可以在填充塔内应用如拉西环、鲍尔环、鞍形填料(saddle)、丝网填料(gauze)、结构填料等的填充物。

另外，考虑到吸收过程的效率，可以向吸收塔(100)的下部进料混合气体(1)，并且可以向吸收塔(100)的上部进料含水的溶剂。

所述吸收溶剂可以包含水，如自来水、去离子水等，且其可以包含从其他过程引入的回收的工艺水(例如，从萃取过程和/或蒸馏过程回收的水相)。在吸收溶剂中，可以包括从其他过程引入的痕量的有机副产物(例如，乙酸)。但是，考虑到(甲基)丙烯酸的吸收效率，优选在进料至吸收塔(100)的吸收溶剂中(特别是，在回收的工艺水中)以15wt％以下的含量包括有机副产物。

根据本发明的实施方式，在(甲基)丙烯酸萃取塔(200)中得到的萃余溶液可以被回收至吸收塔(100)并作为吸收溶剂使用。在此，从改进过程效率的角度，使该萃余溶液进料到吸收塔(100)的上部是有利的。

考虑到凝结条件和根据饱和水蒸汽压的蒸汽含量等，可以在1至1.5巴(bar)或1至1.3巴的内部压力下，以及在50至100℃或50至80℃的内部温度下运行(甲基)丙烯酸吸收塔(100)。

同时，在吸收过程中，(甲基)丙烯酸水溶液被排出到(甲基)丙烯酸吸收塔(100)的下部，且汽提(甲基)丙烯酸后的不凝气体被排出到其上部。在此，从整个过程的效率方面，在(甲基)丙烯酸水溶液中可包含40wt％以上、或40至90wt％、或50至90wt％、或50至80wt％的(甲基)丙烯酸是有利的。

如图1中所示，得到的(甲基)丙烯酸水溶液可以通过水溶液传输管道(102)进料到(甲基)丙烯酸萃取塔(200)。此外，如图2中所示，所得的(甲基)丙烯酸水溶液可以被分开并通过水溶液传输管道(102和103)进料到(甲基)丙烯酸萃取塔(200)和蒸馏塔(300)。

如图1所示，如果在(甲基)丙烯酸吸收过程和蒸馏过程之间引入萃取过程，绝大部分包含在(甲基)丙烯酸水溶液中的吸收溶剂可以在萃取过程中除去，因而降低了蒸馏过程的处理负荷，并且减少了能量消耗。

如图2所示，如果在(甲基)丙烯酸吸收过程和蒸馏过程之间引入萃取过程，且同时使(甲基)丙烯酸水溶液分开并进料到萃取过程和蒸馏过程，可以在相比于图1中所示的过程更宽松的运行条件下运行蒸馏过程。在此，分开并进料到萃取塔(200)和蒸馏塔(300)的(甲基)丙烯酸水溶液的比例可以考虑各个塔的容量、处理性能、能量效率改进效果等而确定。根据一个实施方式，为了显示以上所述的效果，向萃取塔(200)进料5至70wt％、或者10至60wt％、或者10至50wt％的(甲基)丙烯酸水溶液，并向蒸馏塔(300)进料其余部分是有利的。

同时，至少一部分的排出到(甲基)丙烯酸吸收塔(100)的上部的不凝气体可以进料到回收在所述不凝气体中包含的有机副产物(特别是乙酸)的过程，且其余部分可以进料至废气焚烧炉并丢弃。即，根据本发明的一个实施方式，可以促进不凝气体与吸收溶剂的接触以回收在不凝气体中包含的乙酸的过程。

可以在乙酸吸收塔(150)中进行不凝气体与吸收溶剂接触的过程。作为非限制性的实例，可以向乙酸吸收塔(150)的上部进料用于吸收乙酸的吸收溶剂(工艺水)，且可以向乙酸吸收塔(150)的下部排出含乙酸的水溶液。此外，可以向(甲基)丙烯酸吸收塔(100)的上部进料含乙酸的水溶液并用作吸收溶剂，且汽提乙酸后的不凝气体可以回收至(甲基)丙烯酸的合成过程并再利用。

在此，为了乙酸的有效吸收，可以在1至1.5巴或1至1.3巴的内部压力下，并在50至100℃或50至80℃的内部温度下运行乙酸吸收塔(150)。此外，乙酸吸收塔(150)的具体运行条件可以参照韩国早期专利公开第2009-0041355号的公开内容。

(萃取过程)

进行萃取过程，其中，(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触以得到(甲基)丙烯酸萃取溶液和其萃余溶液。在此，可以通过上述的吸收过程制备(甲基)丙烯酸水溶液。

可以在(甲基)丙烯酸萃取塔(200)中进行萃取过程。进料至萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触，并且分别作为其中溶解了极大量的(甲基)丙烯酸的萃取溶液和失去了极大量的(甲基)丙烯酸的萃余溶液排出。在此，通过萃取塔(200)的上部出口得到在相对轻的相中的萃取溶液，并通过萃取塔的下部出口得到在相对重的相中的萃余溶液。在从萃取塔(200)排出萃余溶液之前，将一定量的萃余溶液在萃取塔的下部的固定区保持静止，且将一部分的萃余溶液排出到萃取塔的下部出口。

由此，通过在萃取塔(200)中使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触(即，与蒸馏相比能量消耗小的萃取)，可以去除绝大部分在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的水。由此，可以降低随后的蒸馏过程的处理负荷，从而提高整个过程的能效。此外，通过降低蒸馏过程的处理负荷，可以使在蒸馏期间可能产生的(甲基)丙烯酸的聚合最小化，从而确保(甲基)丙烯酸的更加改进的回收效率。

同时，在萃取过程中，在萃取塔(200)的下部静止部，一定量的萃余溶液保持静止并存在，同时被相分离为有机相和水相。而且，由于经萃取的萃余溶液的制备量和通过下部出口的萃余溶液的排出量基本上保持相同，在萃取塔(200)的下部保持静止的萃余溶液的量和在有机相和水相之间的界面保持在恒定水平。

但是，随着萃取塔的继续运行，由于在萃取塔的下部保持静止的萃余溶液而在有机相和水相之间的界面上累积浮渣。在萃取塔的下部的静止部分中形成的有机相和水相之间的界面上形成层的同时，累积浮渣，并且随着运行时间的流逝，累积的浮渣的厚度从界面分别朝着有机相方向和水相方向增大。但是，因为浮渣污染了各种设备，且特别是在萃取塔上累积从而减低了(甲基)丙烯酸的回收率，因此为了稳定的工艺运行优选去除浮渣。

对于浮渣的去除，本发明人已经提出了一种通过过滤排出至萃取塔(200)的下部的萃余溶液并且使用滤液作为吸收过程的吸收溶剂而去除浮渣的方法。但是，根据先前提出的方法，在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣之中，可以去除靠近水相的浮渣，但是靠近有机相的浮渣不可去除且保持在萃取塔内部。因此，在先前提出的方法的情况下，随着运行时间的流逝，浮渣累积在萃取塔内，并且最终，萃取塔的停机变得不可避免。

但是，根据本发明的一个实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法使用侧过滤，其中，包含在所述萃取塔(200)的下部静止部内形成的在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流再次流入。

也就是说，如在图1或图2中所示，侧过滤是如下所述的方法：使用泵通过设置在萃取塔(200)的下部静止部的任意一点的侧流排出包含在有机相和水相之间的界面处累积的浮渣的萃余溶液，通过侧过滤系统(220)对其进行过滤以从萃余溶液中去除浮渣，而后通过设置在下部静止部的任意其它点的侧流将滤液再次引入进萃取塔的下部静止部。因此，侧过滤可以更有效地去除即使是在所述界面上靠近有机相累积的浮渣，这是难以被先前的下部过滤所去除的。

侧过滤是一种通过设置在萃取塔(200)的下部静止部的侧流回收一部分在萃取塔(200)的下部保持静止的萃余溶液(特别是，一定量的包含有机相和水相之间的界面的萃余溶液)的方法。因此，有利的是，通过萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面保持恒定水平，从而以较高效率进行侧过滤。优选地，萃取过程可以按如下方式进行：通过相分离形成的有机相和水相之间的界面可以形成在设置在萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。此处，界面所形成的位置可以通过经由萃取的萃余溶液的制备量和经萃取塔(200)的下部出口的萃余溶液的排出量来控制。

此外，包含浮渣的萃余溶液的排出和经过萃取塔的侧流的过滤可以连续或不连续地进行。即，侧过滤可以贯穿整个萃取过程连续进行，或者可以根据在所述界面累积的浮渣的量不连续地进行。

同时，由于浮渣同时具有高粘度和粘性，如果通过萃取塔(200)的侧流的排出物质流量低，则浮渣可能无法顺利排出。对此，根据本发明人的研究结果，通过萃取塔(200)的侧流的浮渣的排出效率可能根据连接萃取塔(200)和侧过滤系统(220)的接口的位置而变化。也就是说，浮渣去除效率可以根据通过萃取塔(200)的侧流的包含浮渣的萃余溶液的流出方向和通过萃取塔(200)的侧流的滤液的流入方向而变化。

根据一个实施方式，如图3(a)所示，在通过萃取塔(200)的侧流的浮渣流出方向(流进过滤器)和滤液进入萃取塔(200)的流入方向(从过滤器流出)相同的情况下，浮渣可以通过流体力学的原理在滤液进口部(229)附近累积，并且通过浮渣出口部(221)的浮渣排出效率可能相对降低。相反，如图3(b)所示，在通过萃取塔(200)的侧流的浮渣流出方向(流进过滤器)和滤液进入萃取塔(200)的流入方向(从过滤器流出)彼此相对的情况下，浮渣可以由于通过滤液进口部(229)的滤液的流动更顺利地排出。

换句话说，与萃取塔(200)的浮渣出口部(221)和滤液进口部(229)呈180°角的情况(如图3(a)的右侧图所示)相比，在所述角度小于180°、小于135°、或小于90°、或小于45°、或为0°的情况(如图3(b)的右侧图所示)可以有助于浮渣的顺利排出。

此处，考虑到有机相和水相可以包括在通过浮渣出口部(221)的排出物质和通过滤液进口部(229)的引入物质中，以及为了在萃取塔的下部静止部中有机相和水相的顺利相分离，有利的是，在萃取塔的下部静止部，滤液进口部(229)位于比浮渣出口部(221)更高的位置。

同时，所述侧过滤可以使用能够从通过萃取塔(200)的侧流排出的萃余溶液中有效去除浮渣的过滤器进行，并且过滤方法或过滤器的构造不具体限定。但是，根据一个实施方式，所述侧过滤可以使用具有平均直径为50μm以下、或0.1至30μm、或0.5至20μm、或0.5至10μm的孔的过滤器而进行。也就是说，为了有效去除浮渣，有利的是，用于侧过滤的过滤器具有平均直径为50μm以下的孔。但是，考虑到过滤效率、工艺流程等，有利的是，所述过滤器具有平均直径为0.1μm以上的孔。

而且，优选地，用于侧过滤的过滤器由耐萃取溶剂和(甲基)丙烯酸的材料制成，例如，其可以由棉、例如SUS(不锈钢(steelusestainless))的金属等制成。

如图4和图5所示，除了侧过滤以外，连续回收(甲基)丙烯酸的方法还可以进一步包括如下步骤：过滤在根据图1和图2的各实施方式中通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液(下部过滤)。

由于使用了上述侧过滤，在通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中基本不存在浮渣。但是，为了更完全地去除可能包含的浮渣，如果需要，可以进一步进行下部过滤。在此，表述“基本不存在”意指通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中包含的浮渣的量为5wt％以下、或3wt％以下、或1wt％以下、或0.1wt％以下，并且其中浮渣对于过程运行的稳定性的影响是不显著的。

所述下部过滤可以使用能够有效去除经萃取塔(200)排出的萃余溶液中包含的浮渣的过滤器而进行，并且过滤方法和过滤器的构造不做具体限定。但是，根据一个实施方式，下部过滤可以使用具有平均直径为10μm以下，或0.1至10μm、或0.5至10μm的过滤器而进行。此外，由于萃取溶剂基本不存在于通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中，优选地，用于下部过滤的过滤器可以由具有对(甲基)丙烯酸等的耐性的材料制成，并且，作为非限制性实例，所述过滤器可以由聚合物、棉或例如SUS的金属制成。

通过下部过滤得到的滤液可以再循环至吸收过程并用作(甲基)丙烯酸的吸收溶剂。

侧过滤系统(220)和下部过滤系统(250)可以分别包括达到上述需求的至少一种过滤器，并且优选地，它们可以具有包括串联连接的两个以上具有不同平均直径的孔的过滤器的构造。

同时，优选地，进料至萃取塔(200)的萃取溶剂可以具有对(甲基)丙烯酸的溶解性和疏水性。此外，考虑到溶剂的种类和在后续蒸馏过程中需要的性质，优选地，所述萃取溶剂可以具有比(甲基)丙烯酸更低的沸点。根据本发明的一个实施方式，对于过程运行有利的是，该萃取溶剂可以是具有120℃以下、或10至120℃、或50至120℃的沸点的疏水性溶剂。

具体而言，所述萃取溶剂可以是选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环庚烷、环庚烯、1-庚烯、乙基-苯、甲基环己烷、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙基-1-己烯、乙基环戊烷、2-甲基-1-己烯、2,3-二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和异丙基-丁基醚中的至少一种。

此外，可以控制萃取溶剂的进料量，从而进料到萃取塔(200)的所述(甲基)丙烯酸水溶液和萃取溶剂的重量比可以是1:1至1:2，或1:1.0至1:1.8，或1:1.1至1:1.5，或1:1.1至1:1.3。即，为了确保适当的萃取效率，优选进料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液和萃取溶剂重量比保持在1:1以上。如果重量比超过1:2，虽然萃取效率可以是良好的，但随后的过程的蒸馏塔(300)处的(甲基)丙烯酸的损失可能会增加，且用于阻止它的共沸溶剂的回流可能过度增加，这是不优选的。

根据本发明的一个实施方式，进料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液的温度可以是10至70℃，这有利于确保萃取效率。

可不受具体限制地使用液-液接触型的常规萃取塔作为萃取塔(200)。作为非限制性的实例，萃取塔(200)可以是卡尔型往复板塔(Karr-typereciprocatingplatecolumn)、旋转板接触器、赛贝尔塔(Scheibelcolumn)、屈尼塔(Kuhnicolumn)、喷雾萃取塔、填充萃取塔、脉冲填料塔等。

通过萃取过程，(甲基)丙烯酸萃取溶液被排出到萃取塔(200)的上部，且排出的萃取溶液通过传输管道(203)进料至蒸馏塔(300)。此外，萃余溶液被排出到萃取塔(200)的下部，且排出的萃余溶液可以根据需要穿过下部过滤系统(250)过滤，然后通过传输管道(201)再循环至(甲基)丙烯酸吸收塔(100)。

在此，在萃取溶液中，除了所需的化合物(甲基)丙烯酸以外，可以包含萃取溶剂、水和有机副产物。作为非限制性实施例，在进行稳定运行的稳定状态下，可以在萃取溶液中包含30至40wt％的(甲基)丙烯酸、55至65wt％的萃取溶剂、1至5wt％的水、和余量的有机副产物。即，在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的绝大部分的水(例如，85wt％以上的包含在水溶液中的水)可以通过萃取过程作为萃余溶液回收。

由于绝大部分的水从萃取塔(200)回收，可以减少蒸馏塔(300)的蒸馏负载以降低能量消耗。而且，由于蒸馏条件可以放宽，可以在蒸馏过程中使(甲基)丙烯酸的聚合最小化，从而确保运行稳定性并提高(甲基)丙烯酸的回收效率。

在由萃取塔(200)排出的萃余溶液中，可以包含非萃取的(甲基)丙烯酸。然而，根据上述的本发明的一个实施方式，在萃余溶液中可以包含5wt％以下、或0.5至5wt％、或1至3wt％的(甲基)丙烯酸，从而使(甲基)丙烯酸在吸收过程和萃取过程中的损失最小化。

(蒸馏过程)

进行蒸馏过程，其中，蒸馏包括(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。

根据本发明的一个实施方式，进料可以是从上述的萃取过程进料的(甲基)丙烯酸萃取溶液。在这种情况下，如图1所示，所述进料通过(甲基)丙烯酸萃取溶液传输管道(203)向蒸馏塔(300)进料。

根据另一实施方式，所述进料可以是从上述的吸收过程进料的(甲基)丙烯酸水溶液和从上述的萃取过程进料的(甲基)丙烯酸萃取溶液的混合物。在这种情况下，如图2所示，所述进料可以通过(甲基)丙烯酸水溶液传输管道(103)和(甲基)丙烯酸萃取溶液传输管道(203)同时向蒸馏塔(300)进料。

在此，为了有效的蒸馏，有利的是，供应进料的进料点可以是蒸馏塔(300)的中心部分，且优选地，进料点可以是：从该蒸馏塔(300)的最上级计，对应于总级数的40至60％的任一点。

由于供给到蒸馏塔(300)的进料接触引入到蒸馏塔(300)的上部的共沸溶剂，并被加热到最佳温度，经蒸发和冷凝实现了蒸馏。

在此，为了有效地将进料中包含的(甲基)丙烯酸与剩余组分(例如，水、乙酸、萃取溶剂等)分离开，优选通过共沸蒸馏进行蒸馏。

用于共沸蒸馏的溶剂优选是可以与水和乙酸形成共沸物，并且不与(甲基)丙烯酸形成共沸物的疏水共沸溶剂。此外，所述疏水共沸溶剂优选具有比(甲基)丙烯酸更低的沸点(例如，120℃以下，或10至120℃，或50至120℃的沸点)。

具体而言，所述疏水共沸溶剂可以是选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环庚烷、环庚烯、1-庚烯、乙基-苯、甲基环己烷、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙基-1-己烯、乙基环戊烷、2-甲基-1-己烯、2,3-二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和异丙基-丁基醚中的至少一种。

特别地，在如图1和图2所示引入萃取过程的情况下，考虑到根据连续过程的生产效率，优选疏水共沸溶剂与萃取过程的萃取溶剂相同。如此，如果在萃取过程和蒸馏过程中使用相同种类的溶剂，则在蒸馏塔(300)中蒸馏的和通过相分离罐(350)回收的溶剂的至少一部分可以进料至(甲基)丙烯酸萃取塔(200)，并再用作萃取溶剂。

通过蒸馏过程，在进料中，除了(甲基)丙烯酸以外的组分与共沸溶剂一起排出至蒸馏塔(300)的上部，且(甲基)丙烯酸被排出至蒸馏塔(300)的下部。

蒸馏塔(300)的上部排出溶液可以进料至相分离罐(350)并在预定的处理之后重复使用。在此，相分离罐(350)是通过重力或离心力等分离不混溶的液体的设备，其中，相对轻的液体(例如，有机相)可以从相分离罐(350)的上部回收，且相对重的液体(例如，水相)可从相分离罐(350)的下部回收。

例如，蒸馏塔(300)的上部排出溶液可在相分离罐(350)中被分离成包含共沸溶剂的有机相和包含水的水相。此外，通过在上述的萃取过程中过滤萃余溶液而得到的滤液可通过滤液传输管道(253)被进料到相分离罐(350)，并与蒸馏塔(300)的上部排出溶液一起进行相分离。分离的有机相可进料至蒸馏塔(300)的上部，并作为共沸溶剂使用，且如果必要，至少一部分的有机相可进料至萃取塔(200)，并作为萃取溶剂使用。

在相分离罐(350)中分离的水相的至少一部分可以进料至(甲基)丙烯酸吸收塔(100)并作为吸收溶剂使用，且其一部分可以作为废水处理。在水相中可以部分包含乙酸，且在水相中包含的乙酸的浓度可根据共沸溶剂的种类和回流比等而变化。作为非限制性的实例，在水相中包含的乙酸的浓度可以为1至50wt％，或2至40wt％，或3至30wt％。

同时，在(甲基)丙烯酸水溶液经过(甲基)丙烯酸吸收塔(100)、萃取塔(200)、蒸馏塔(300)等时，至少一部分在水溶液中包含的(甲基)丙烯酸可形成二聚体或低聚物。为了使这样的(甲基)丙烯酸的聚合最小化，可以向蒸馏塔(300)添加常规的聚合抑制剂。

在蒸馏塔(300)的下部排出溶液中，除了(甲基)丙烯酸以外，还可以包括，如(甲基)丙烯酸的聚合物的重质、聚合抑制剂等。因此，如果需要，可进一步进行将蒸馏塔(300)的下部排出溶液进料至重质分离塔(400)，并分离在下部排出溶液中包含的重质的步骤。通过该过程回收的粗(甲基)丙烯酸(CAA)可以经过额外的结晶过程并作为高纯度的(甲基)丙烯酸(HPAA)而获得。在此，可以在常规的条件下进行重质分离过程和结晶过程等，且过程条件没有特别的限制。

同时，在连续回收(甲基)丙烯酸的方法中，可以有组织地并连续地进行上述的各个步骤。此外，除了上述步骤以外，可以进一步包括可在各个步骤之前、之后或者与其同时进行的常规过程。

II.连续回收(甲基)丙烯酸的设备

根据本发明的另一个实施方式，如图1至3所示，提供了一种连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其包括：

(甲基)丙烯酸吸收塔(100)，其配置有：混合气体进口，向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体；和(甲基)丙烯酸水溶液出口，从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与水接触而得到的(甲基)丙烯酸水溶液；

(甲基)丙烯酸萃取塔(200)，其配置有：(甲基)丙烯酸水溶液进口，其通过水溶液传输管道(102)与吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接；萃取液出口，从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取液；下部静止部，其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止；萃余液出口，从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液；浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出；和滤液进口部，该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入；

侧过滤系统(220)，其配置有：与所述萃取塔(200)的浮渣出口部连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液；过滤器，该过滤器用于过滤流入的萃余溶液；浮渣出口，从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣；和滤液出口，该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部；以及

蒸馏塔(300)，其配置有：萃取液进口，其通过萃取液传输管道(203)与所述萃取塔(200)的萃取液出口连接；和(甲基)丙烯酸出口，从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。

根据本发明的再一实施方式，如图2和3所示，蒸馏塔(300)配置有：(甲基)丙烯酸水溶液进口，其通过水溶液传输管道(103)与所述吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接；萃取液进口，其通过萃取液传输管道(203)与萃取塔(200)的萃取液出口连接；和(甲基)丙烯酸出口，从所述(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏流入的(甲基)丙烯酸水溶液和包含萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸；以及

所述设备按如下方式运行：从所述吸收塔(100)排出的一部分(甲基)丙烯酸水溶液通过水溶液传输管道(102)进料至萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液进口，并且从所述吸收塔(100)排出的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分通过水溶液传输管道(103)进料至蒸馏塔(300)的(甲基)丙烯酸水溶液进口。

根据上述实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的设备可以根据上述连续回收(甲基)丙烯酸的方法运行。

具体而言，优选的是，萃取塔(200)的浮渣出口部和滤液进口部以如下方式形成：经过侧流的萃余溶液的流出方向和滤液的流入方向是彼此相对的。也就是说，与萃取塔(200)的浮渣出口部(221)和滤液进口部(229)呈180°角的情况(如图3(a)的右侧图所示)相比，在所述角度小于180°、小于135°、或小于90°、或小于45°、或为0°的情况(如图3(b)的右侧图所示)可以有助于浮渣的顺利排出。

此处，考虑到有机相和水相可以包括在通过浮渣出口部(221)排出的物质和通过滤液进口部(229)引入的物质中，以及为了在萃取塔的下部静止部中顺利进行有机相和水相的相分离，有利的是，在萃取塔的下部静止部，滤液进口部(229)位于比浮渣出口部(221)更高的位置。

此外，优选地，所述侧过滤系统(220)可以配置有具有平均直径为50μm以下、或0.1至30μm、或0.5至20μm、或0.5至10μm的孔的过滤器以便有效去除从通过萃取塔(200)的侧流排出的萃余溶液的浮渣。还优选的是，所述侧过滤系统(200)的过滤器由耐萃取溶剂和(甲基)丙烯酸的材料制成，并且例如，其可以由棉和例如SUS的金属等制成。

同时，如图4和图5所示，根据图1和图2的各实施方式的设备可以进一步配置有下部过滤系统，所述下部过滤系统配置有：与萃取塔(200)的萃余液出口连接的萃余液进口，从该萃余液进口流入萃余溶液；用于过滤流入的萃余溶液的过滤器；和滤液出口，从该滤液出口排出通过过滤得到的滤液。优选地，所述下部过滤系统(250)配置有具有平均直径为10μm以下、或0.1至10μm、或0.5至10μm的孔的过滤器。

此外，由于萃取溶剂基本不存在于通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中，优选所述下部过滤系统(250)的过滤器由耐(甲基)丙烯酸的材料制成，并且例如，其可以由例如聚丙烯的聚合物、棉和例如SUS的金属等制成。

同时，(甲基)丙烯酸吸收塔(100)可以是填充塔或多级板塔，以用于提高包含(甲基)丙烯酸的混合气体(1)与吸收溶剂的接触效率。可以在填充塔内应用如拉西环、鲍尔环、鞍形填料、丝网填料、结构填料等的填充物。

可不受限制地使用液-液接触型的常规萃取塔作为(甲基)丙烯酸萃取塔(200)。作为非限制性的实例，萃取塔可以是卡尔型往复板塔、旋转板接触器、赛贝尔塔、屈尼塔、喷雾萃取塔、填充萃取塔、脉冲填料塔等。

所述蒸馏塔(300)可以为内部包含填充物的填充塔或者多级塔，优选筛板塔或双流板塔(dualflowtraycolumn)等。

此外，乙酸吸收塔(150)、(甲基)丙烯酸水溶液传输管道(102)、萃取液传输管道(203)、相分离罐(350)、重质分离塔(400)等可以具有本发明所属的技术领域中常规的构造。

在下文中列出优选的实施例以帮助理解本发明。但是，这些实施例仅用于说明本发明，且本发明的范围并不限于此。

比较实施例

提供具有总共72级的萃取部分、塔内径32英寸且塔高545英寸的赛贝尔型萃取塔。向萃取塔的进料进口进料丙烯酸水溶液(丙烯酸浓度为约65.5wt％，乙酸浓度为约2.25wt％)，并且向萃取塔的萃取溶剂进口进料甲苯(丙烯酸浓度为约0.18wt％)。在此，进料至萃取塔的丙烯酸水溶液与甲苯的重量比固定至约1:1.3。

在从其中排出萃余溶液的萃取部分的下部，设置包括串联连接的具有平均直径为约20μm的孔的金属筛网过滤器和具有平均直径为约1μm的孔的金属筛网过滤器的下部过滤系统，并且使用该下部过滤系统，去除包含在排出至下部的萃余溶液中的浮渣。

在此，丙烯酸水溶液的输入控制至5.3吨/h，并且甲苯的输入控制至约6.89吨/h。而且，萃余溶液的排出质量流量保持在约1.55吨/h以便由在萃取塔的下部保持静止的萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面可以维持恒定水平，并且萃取溶液的排出质量流量为约10.64吨/h。

在能够实现萃取塔中的最大丙烯酸萃取率的多孔板的最大机械往复速度(即，在即将生成溢流之前的最大rpm)下，分析萃余溶液中的丙烯酸浓度。

结果，在开始运行时，在由水相组成的萃余溶液中丙烯酸的浓度为约1.65wt％，并且甲苯的浓度为约820ppm。但是，在约24小时的运行后，在萃余溶液中的丙烯酸的浓度升高至约4.2wt％，并且甲苯的浓度升高至约6.5wt％。这是因为在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的量增大(浮渣层的厚度增大)，并且有机相和水相一起以乳液的形式存在于浮渣中，并且一起被排出至萃取塔的下部。

在此，虽然从萃取塔的下部排出的萃余溶液经过连接至萃取塔的下部过滤系统以去除浮渣，但是丙烯酸的浓度是高的，并且由于高浓度的甲苯，萃余溶液不能作为丙烯酸吸收过程的吸收水而进料。

而且，随着萃取塔的继续运行，浮渣在萃取塔的下部静止部的有机相和水相之间的界面上朝着有机相(即，向着萃取塔的内部方向)累积。由于浮渣的累积，萃取塔受到污染，萃取效率逐步降低，并且最终停止萃取塔的运行。

实施例

在从其中排出萃余溶液的萃取塔的下段，设置配置有具有平均直径为约1μm的孔的金属筛网过滤器的下部过滤系统。而且，如图3(b)所示，设置配置有具有平均直径为约20μm的孔的金属筛网过滤器的侧过滤系统从而与萃取塔的测流连接。

如此，除了设置上述下部过滤系统和侧过滤系统之外，通过与比较实施例相同的方法进行萃取过程。在此，经过侧过滤系统的萃余溶液的质量流量控制至约1.5至5吨/h。

结果，在开始运行时，由水相组成的萃余溶液中的丙烯酸的浓度为约1.64wt％，并且甲苯的浓度为约620ppm。而且，即使在运行时间流逝后，在萃余溶液中丙烯酸和甲苯的浓度也维持在初始值。

随着萃取塔的运行时间的流逝，侧过滤系统的压差增大，并且在运行约2天至3天后，达到最大压差极限，并且在通过反洗去除浮渣后，再次使用所述侧过滤系统。而且，所述下部过滤系统的压差增大非常慢，并且在运行约8天至10天后，得到最大压差极限，并且在通过反洗去除浮渣后，再次使用所述下部过滤系统。

正如所说明的，通过使用所述侧过滤系统，能够防止在萃取塔内部浮渣的累积，并且萃取过程可以运行超过3个月而不会污染萃取塔且没有由于浮渣导致的萃取效率的降低。

Claims (16)

1.一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，包括：

萃取过程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触，以通过萃取塔的上部出口获得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通过下部出口获得流经萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及蒸馏过程，其中，蒸馏包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸，

其中，包含通过在所述萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流流入。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述萃取过程以使得通过相分离所述萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面形成在设置于所述萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，连续或不连续地进行包含浮渣的萃余溶液的排出和通过所述萃取塔的侧流的过滤。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述包含浮渣的萃余溶液通过萃取塔的侧流的流出方向和滤液通过萃取塔的侧流的流入方向彼此相对。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过滤通过使用具有平均直径为50μm以下的孔的过滤器进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括：

吸收过程，其中由(甲基)丙烯酸的合成反应产生的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和水蒸汽的混合气体与包含水的吸收溶剂相接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液；

萃取过程，其中通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过下部出口得到经过萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及

蒸馏过程，其中蒸馏通过萃取过程得到的包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法包括：

吸收过程，其中由(甲基)丙烯酸的合成反应产生的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和水蒸汽的混合气体与包含水的吸收溶剂相接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液；

萃取过程，其中一部分通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过下部出口得到经过萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及

蒸馏过程，其中蒸馏包含通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分和通过萃取过程得到的(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。

8.根据权利要求6所述的方法，其进一步包括过滤通过萃取塔的下部出口得到的萃余溶液的步骤。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述过滤通过所述萃取塔的下部出口得到的萃余溶液使用具有平均直径为10μm以下的孔的过滤器进行。

10.根据权利要求8所述的方法，其中，将通过所述过滤得到的滤液再循环至所述吸收过程并且用作吸收溶剂。

11.一种用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其包括：

(甲基)丙烯酸吸收塔，其配置有：混合气体进口，向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体；和(甲基)丙烯酸水溶液出口，从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与包含水的吸收溶剂接触而得到的水溶液；

(甲基)丙烯酸萃取塔，其配置有：(甲基)丙烯酸水溶液进口，所述(甲基)丙烯酸水溶液进口通过水溶液传输管道与吸收塔的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接；萃取液出口，从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取溶液；下部静止部，其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止；萃余液出口，从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液；浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出；和滤液进口部，该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入；

侧过滤系统，其配置有：与所述萃取塔的浮渣出口部连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液；过滤器，所述过滤器用于过滤流入的萃余溶液；浮渣出口，从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣；和滤液出口，该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部；以及

蒸馏塔，其配置有：萃取液进口，该萃取液出口通过萃取液传输管道与所述萃取塔的萃取液出口连接；和(甲基)丙烯酸出口，从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。

12.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述蒸馏塔配置有：(甲基)丙烯酸水溶液进口，其通过水溶液传输管道与所述吸收塔的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接；萃取液进口，其通过萃取液传输管道与萃取塔的萃取液出口连接；和(甲基)丙烯酸出口，从所述(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏流入的(甲基)丙烯酸水溶液和包含萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸；以及

所述设备按如下方式运行：一部分从所述吸收塔排出的(甲基)丙烯酸水溶液通过水溶液传输管道进料至萃取塔的(甲基)丙烯酸水溶液进口，并且从所述吸收塔排出的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分通过水溶液传输管道进料至蒸馏塔的(甲基)丙烯酸水溶液进口。

13.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述萃取塔的浮渣出口部和滤液进口部被形成使得经过侧流的所述萃余溶液的流出方向和滤液的流入方向彼此相对。

14.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述侧过滤系统的过滤器具有平均直径为50μm以下的孔。

15.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其进一步包括下部过滤系统，所述下部过滤系统配置有：与萃取塔的萃余液出口连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入萃余溶液；过滤器，该过滤器用于过滤流入的萃余溶液；和滤液出口，从该滤液出口排出通过过滤得到的滤液。

16.根据权利要求15所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述下部过滤系统的过滤器具有平均直径为10μm以下的孔。