BR112016003913B1 - Processo para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico eaparelho para o processo - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA A RECUPERAÇÃO CONTÍNUA DE ÁCIDO (MET)ACRÍLICO E APARELHO PARA O PROCESSO A presente invenção refere-se a um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho usado para o método de recuperação. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a presente invenção pode remover eficazmente a escória, assim permitindo a operação estável do processo contínuo.

Description

Campo Técnico

[001] A presente invenção refere-se a um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho para o método.

Antecedentes da Técnica

[002] O ácido (met)acrílico é geralmente preparado pela oxidação de fase gasosa de propano, propileno, (met)acroleína e os similares na presença de um catalisador. Por exemplo, propano, propileno e os similares são convertidos em ácido (met)acrílico através de (met)acroleína pela oxidação de fase gasosa na presença de um catalisador apropriado em um reator e, um gás misto do produto de reação incluindo ácido (met)acrílico, propano ou propileno não reagido, (met)acroleína, um gás inerte, dióxido de carbono, vapor d’água e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases pesados e os similares) é obtido na etapa final do reator.

[003] O gás misto contendo ácido (met)acrílico contata um solvente de absorção incluindo água em uma torre de absorção do ácido (met)acrílico e é recuperado como uma solução aquosa de ácido (met)acrílico. Adicionalmente, o gás insolúvel com remoção de ácido (met)acrílico é reciclado por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico e uma parte do mesmo é incinerada, convertida em gás inofensivo e descarregada. A solução aquosa de ácido (met)acrílico é extraída, destilada e purificada para obter o ácido (met)acrílico.

[004] Vários métodos de controlar as condições de processo ou uma sequência do processo e os similares para melhorar a eficiência da recuperação de ácido (met)acrílico foram sugeridos. Representativamente, como um método para separar água e ácido acético da solução aquosa de ácido (met)acrílico, obtido na torre de absorção do ácido (met)acrílico, um método de destilação azeotrópica, usando um solvente hidrofóbico em uma coluna de destilação, é conhecido. Adicionalmente, um método de fornecimento de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico para uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico com teor de água reduzido e uma solução de rafinado do mesmo e destilação do extrato, dessa forma, reduzindo a quantidade de consumo de energia, é conhecido.

[005] Enquanto isso, na solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida na torre de absorção de ácido (met)acrílico, em adição ao ácido (met)acrílico, vários subprodutos orgânicos tais como ácido maleico, ácido tereftálico, aldeído e polímero de ácido (met)acrílico são incluídos. Adicionalmente, devido às propriedades de um processo contínuo para a recuperação de ácido (met)acrílico, escória é formada devido aos materiais fracamente solúveis em água nos subprodutos orgânicos. A escória contamina um aparelho para a recuperação de ácido (met)acrílico e é particularmente acumulada em uma coluna de extração para reduzir a eficiência de recuperação de ácido (met)acrílico.

Descrição Detalhada da Invenção Problema Técnico

[006] É um objetivo de a presente invenção prover um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico que pode remover mais eficazmente a escória produzida no processo de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, assim, possibilitando a operação estável do processo contínuo.

[007] É outro objetivo da presente invenção prover um aparelho que pode ser usado para o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

Solução Técnica

[008] De acordo com a presente invenção, é provido um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico incluindo: um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico através da saída superior da coluna de extração e obter uma solução de rafinado que passa através da seção estacionária inferior da coluna de extração através da saída inferior; e um processo de destilação em que a alimentação contendo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico, em que a solução de rafinado contendo escória que é acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa formadas pela separação de fases da solução de rafinado na seção estacionária inferior da coluna de extração é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior e filtrada e o filtrado é introduzido através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior.

[009] O processo de extração pode ser conduzido tal que a interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa pela separação de fases da solução de rafinado pode ser formada em um local da corrente lateral equipado em qualquer ponto da seção estacionária inferior da coluna de extração.

[010] A descarga da solução de rafinado contendo escória e a filtração através dos fluxos laterais da coluna de extração podem ser conduzidas contínua ou descontinuamente.

[011] A direção de saída da solução de rafinado contendo escória através da corrente lateral da coluna de extração e a direção de entrada do filtrado através da corrente lateral da coluna de extração podem ser expostas uma à outra.

[012] A filtração pode ser conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

[013] Além da filtração através da corrente lateral da coluna de extração, uma etapa de filtração de uma solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração pode ser conduzida adicionalmente.

[014] Enquanto isso, de acordo com a presente invenção, um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo: uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) equipada com uma entrada de gás misto para a qual gás misto, incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é alimentado e uma saída de solução aquosa de ácido (met)acrílico da qual uma solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida pelo contato do gás misto com um solvente de absorção incluindo água é descarregada; uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) equipada com uma entrada de solução aquosa de ácido (met)acrílico conectada com a saída de solução aquosa de ácido (met)acrílico da torre de absorção (100), através de uma linha de transferência da solução aquosa (102), uma saída do extrato da qual o extrato de ácido (met)acrílico obtido pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida com um solvente de extração é descarregada, a seção estacionária inferior na qual uma solução de rafinado obtida pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico com um solvente de extração permanece estacionária, uma saída de rafinado da qual a solução de rafinado que passa através da seção estacionária inferior é descarregada, um orifício de saída de escória onde pelo menos uma parte da solução de rafinado contendo escória é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior, e um orifício de entrada de filtrado formado tal que um filtrado obtido através de filtração da solução de rafinado descarregada do orifício de saída de escória é introduzido através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior; um sistema de filtração lateral (220) equipado com uma entrada de rafinado conectada com o orifício de saída de escória da coluna de extração (200), no qual o rafinado contendo escória é introduzido, um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, a saída de escória da qual a escória separada da solução de rafinado por filtração é descarregada, e uma saída do filtrado conectada tal que o filtrado é alimentado ao orifício de entrada de filtrado da coluna de extração; e uma coluna de destilação (300) equipada com uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200), através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico, da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação da solução de extrato introduzida é descarregado.

Efeitos Vantajosos

[015] O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a presente invenção, pode notavelmente remover escória formada no processo de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, assim possibilitando a operação mais estável do processo contínuo.

Breve Descrição dos Desenhos

[016] As figuras 1 a 5 mostram esquemática e respectivamente o método e aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com as modalidades da invenção.

Números de Referência

[017] 1: gás misto contendo ácido (met)acrílico

[018] 100: torre de absorção do ácido (met)acrílico

[019] 102: linha de transferência de solução aquosa de ácido (met)acrílico

[020] 150: torre de absorção de ácido acético

[021] 200: coluna de extração de ácido (met)acrílico

[022] 201: linha de transferência de filtrato

[023] 203: linha de transferência de extrato

[024] 220: sistema de filtração lateral

[025] 221: orifício de saída de escória

[026] 229: orifício de entrada de filtrado

[027] 250: sistema de filtração inferior

[028] 300: coluna de destilação

[029] 350: tanque de separação de fases

[030] 400: torre de separação de gases pesados

[031] CAA: ácido (met)acrílico bruto

[032] HPAA: ácido (met)acrílico de alta pureza

Descrição Detalhada das Modalidades

[033] A seguir, um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho de recuperação, de acordo com as modalidades da invenção, serão explicados.

[034] Primeiro, os termos técnicos usados aqui são somente para mencionar modalidades específicas e não são destinados a limitar a invenção e as formas no singular, usadas aqui, incluem formas no plural, a menos que elas tenham claramente significados opostos. Adicionalmente, o significado de ‘compreendendo’, como usado aqui, incorpora uma propriedade específica, área, número inteiro, etapa, operação, elemento ou componente e não exclui a adição de outras propriedades específicas, áreas, números inteiros, etapas, operações, elementos ou componentes.

[035] A menos que descrito de outra maneira, os termos usados aqui são definidos como a seguir.

[036] O termo 'ácido (met)acrílico’ geralmente se refere ao ácido acrílico, ácido metacrílico ou uma mistura dos mesmos.

[037] Adicionalmente, o termo 'gás misto contendo ácido (met)acrílico' geralmente se refere a um gás misto que pode ser produzido quando o ácido (met)acrílico é preparado pela oxidação de fase gasosa. Como um exemplo não limitante, o gás misto contendo ácido (met)acrílico pode ser obtido pela oxidação de fase gasosa de pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em propano, propileno, butano, i-butileno, t-butileno, e (met)acroleína (‘composto de matéria-prima’) na presença de um catalisador, em que o gás misto contendo ácido (met)acrílico pode incluir ácido (met)acrílico, não reagido por compostos de matéria-prima, (met)acroleína, um gás inerte, monóxido de carbono, dióxido de carbono, vapor d’água e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases pesados e os similares) e os similares. No presente documento, um material flutuante fracamente solúvel em água formado pelos subprodutos orgânicos é referido como ‘escória’.

[038] O termo 'solução aquosa de ácido (met)acrílico' se refere a uma solução aquosa contendo ácido (met)acrílico e, por exemplo, ela pode ser obtida pelo contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico com um solvente de absorção contendo água.

[039] O termo ‘alimentação’ em um processo de extração se refere a uma mistura líquida contendo um soluto a ser extraído e pode ser uma mistura de um soluto que é solúvel em um solvente de extração e um material inerte, que não é solúvel em um solvente de extração. No presente documento, se o solvente de extração for adicionado à alimentação, o soluto é dissolvido no solvente de extração da alimentação por transferência de massa. Dessa forma, o solvente de extração em que uma significativa quantidade de solutos é dissolvida forma uma solução de extrato e a alimentação que é privada de uma significativa quantidade de solutos forma uma solução de rafinado.

[040] Enquanto isto, em extração de líquido-líquido, usando colunas agitadas, tais como uma coluna tipo Karr e uma coluna tipo Scheibel, uma fase relativamente leve é alimentada para o estágio inferior da coluna de extração e uma fase relativamente pesada é alimentada para o estágio superior da coluna de extração. Adicionalmente, a extração é avançada pelo contato de materiais alimentados para a coluna de extração para obter uma fase leve e uma fase pesada de novas composições.

[041] A fase leve de uma nova composição obtida através do processo de extração é obtida através da saída superior da coluna de extração e a fase pesada de uma nova composição é obtida através da saída inferior da coluna de extração. Em geral, a fase pesada da nova composição, obtida através do processo de extração, antes de ser descarregada para a saída inferior da coluna de extração, permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração e uma parte da mesma é descarregada para a saída inferior da coluna de extração. No presente documento, a seção da coluna de extração, em que a fase pesada permanece estacionária, é referida como ‘seção estacionária inferior’ (ou ‘seção estacionária de fase pesada’).

[042] Por exemplo, no processo de extração de ácido (met)acrílico incluído em uma solução aquosa de ácido (met)acrílico usando um solvente de extração, a solução aquosa de ácido (met)acrílico que está em uma fase relativamente pesada é alimentada para o estágio superior da coluna de extração e o solvente de extração que está em uma fase relativamente leve é alimentado para o estágio inferior da coluna de extração. Adicionalmente, a extração é avançada através do contato da mesma e uma solução de extrato em que uma significativa quantidade de ácido (met)acrílico é dissolvida e uma solução de rafinado que é desprovida de uma significativa quantidade de ácido (met)acrílico são obtidas. No presente documento, a solução de extrato que está em uma fase relativamente leve, é obtida através da saída superior da coluna de extração e a solução de rafinado que está em uma fase relativamente pesada é obtida através da saída inferior da coluna de extração.

[043] A solução de rafinado, antes de ser descarregada para a saída inferior da coluna de extração, permanece estacionária na seção inferior da coluna de extração e uma parte do mesmo é descarregada para a saída inferior da coluna de extração. A seção da coluna de extração na qual a solução de rafinado permanece estacionária é referida como ‘seção estacionária inferior’ (ou ‘seção estacionária de solução de rafinado’). Adicionalmente, na solução de rafinado, uma fase orgânica e uma fase aquosa existem juntas, enquanto a solução de rafinado pode ser separada em uma fase orgânica e uma fase aquosa e formar uma interface na seção estacionária inferior de acordo com as condições de processo.

[044] Com relação à filtração no processo de extração, dentre a corrente principal da coluna de extração (a saber, o fluxo de descarga superior ou fluxo de descarga inferior da coluna de extração), um método de filtração para o fluxo de descarga inferior é referido como ‘filtração inferior’ e o meio para a condução da filtração inferior é referido como ‘sistema de filtração inferior’. Adicionalmente, além da corrente principal da coluna de extração, um método de filtração para o fluxo de descarga da corrente lateral é referido como ‘filtração lateral’ e o meio para a condução da filtração lateral é referido como ‘sistema de filtração lateral’.

[045] A seguir, referindo-se aos desenhos em anexo, as modalidades específicas da invenção serão explicadas em detalhe de modo que aquele versado na técnica possa praticá-la facilmente. No entanto, a presente invenção pode ser concretizada em várias formas e não é limitada aos exemplos.

[046] Em geral, no processo de síntese de ácido (met)acrílico, vários subprodutos orgânicos são produzidos com ácido (met)acrílico e escória é formada por substâncias fracamente solúveis em água incluídas nos subprodutos orgânicos. Devido à característica de um processo contínuo, a escória contamina o interior de vários aparelhos, assim, tornando impossível a operação estável do processo e reduz a taxa de recuperação de ácido (met)acrílico.

[047] A esse respeito, os inventores sugeriram um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico incluindo um processo de absorção, um processo de extração e um processo de destilação, em que o material descarregado inferior (solução de rafinado) da coluna de extração é filtrado para remover escória e o filtrado é usado como um solvente de absorção do processo de absorção.

[048] No entanto, de acordo com os resultados do estudo dos inventores, foi confirmado que o método sugerido anteriormente pode remover apenas uma parte de escória incluída na solução de rafinado e, assim, à medida que o tempo de operação transcorre, a escória é acumulada dentro da coluna de extração. A saber, a escória é acumulada na seção estacionária de uma solução de rafinado da parte inferior da coluna de extração (particularmente, na interface da fase orgânica e a fase aquosa formada na seção estacionária) enquanto forma uma camada e à medida que o tempo de operação transcorre, a espessura da escória acumulada aumenta a partir da interface respectivamente na direção da fase orgânica e na direção da fase aquosa.

[049] No entanto, a filtração inferior sugerida anteriormente se recupera seletivamente e filtra apenas a fase aquosa formada na seção estacionária da parte inferior da coluna de extração, de modo a usar o filtrado como um solvente de absorção do processo de absorção de ácido (met)acrílico. Assim, de acordo com a filtração inferior, a escória acumulada próximo à fase aquosa pode ser removida, mas a escória acumulada próximo à fase orgânica não pode ser removida e permanece. Assim, à medida que o tempo de operação transcorre, a escória é acumulada e, finalmente, a paralisação da coluna de extração se torna inevitável.

[050] Assim, os inventores confirmaram que durante estudos repetidos para a melhoria destes problemas se a escória que é acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa formada pela separação da solução de rafinado na seção estacionária inferior da coluna de extração é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior da coluna de extração e filtrada e o filtrado é introduzido novamente dentro da seção estacionária inferior da coluna de extração (método de filtração lateral), a escória acumulada próximo à fase orgânica assim como a escória acumulada próximo à fase aquosa na interface podem ser removidas eficazmente. I. Um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

[051] De acordo com uma modalidade da invenção, um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo: um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico através da saída superior da coluna de extração e obter uma solução de rafinado que passa através da seção estacionária inferior da coluna de extração através da saída inferior; e um processo de destilação em que uma alimentação contendo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico, em que a solução de rafinado contendo escória que é acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa formadas pela separação de fases da solução de rafinado na seção estacionária inferior da coluna de extração é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior e filtrada e o filtrado é introduzido através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior.

[052] Basicamente, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a presente invenção, inclui um processo de extração de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico e um processo de destilação e, particularmente, a escória acumulada na seção estacionária inferior no processo de extração pode ser removida mais eficazmente por filtração lateral.

[053] De acordo com uma modalidade da invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico inclui: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico através da saída superior da coluna de extração e uma solução de rafinado através da saída inferior da coluna de extração; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a primeira modalidade pode ser conduzido usando o aparelho mostrado na figura 1.

[054] De acordo com outra modalidade da invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir: um processo de absorção para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico através da saída superior da coluna de extração e uma solução de rafinado através da saída inferior da coluna de extração; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção e a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a modalidade pode ser conduzida usando o aparelho mostrado na figura 2.

[055] De acordo com outra modalidade da invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir ainda uma etapa de filtração da solução de rafinado obtida da saída inferior da coluna de extração em cada modalidade de acordo com a figura 1 ou figura 2, como mostrado na figura 4 e figura 5.

[056] A seguir, referindo-se à figura 1 e à figura 2, cada processo que pode ser incluído nas modalidades da invenção será explicado. Processo de Absorção

[057] Um processo de absorção é um processo para a obtenção de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico e ele pode ser conduzido pelo contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico obtido através da reação de síntese de ácido (met)acrílico com um solvente de absorção incluindo água.

[058] Como um exemplo não limitante, a reação de síntese de ácido (met)acrílico pode ser conduzida pela reação de oxidação de pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em propano, propileno, butano, isobutileno e (met)acroleína na presença de um catalisador de fase gasosa. No presente documento, a reação de oxidação de fase gasosa pode ser avançada usando um reator de oxidação de fase gasosa de uma estrutura comum e sob condições de reação comuns. Como o catalisador para a reação de oxidação de fase gasosa, os catalisadores comuns podem ser usados e, por exemplo, os catalisadores sugeridos na Patente Registrada Coreana No. 0349602 e No. 037818 e os similares podem ser usados. No gás misto contendo ácido (met)acrílico produzido pela reação de oxidação de fase gasosa, em adição ao produto de ácido (met)acrílico desejado, os compostos de matéria-prima não reagida, (met)acroleína intermediária, um gás inerte, dióxido de carbono, vapor e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases leves, gases pesados e os similares) podem ser incluídos.

[059] Adicionalmente, referindo-se à figura 1, a solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser obtida pela alimentação de um gás misto contendo ácido (met)acrílico (1) a uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100), de modo a contatá-la com um solvente de absorção incluindo água.

[060] No presente documento, o tipo da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser determinado considerando a eficiência de contato do gás misto (1) com o solvente de absorção e os similares. Como exemplos não limitantes, a torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser uma torre de enchimento ou uma torre de bandeja de múltiplos estágios. Dentro da torre de enchimento, um material de enchimento tal como um anel Raschig, um anel Pall, um de sela, gaze, embalagem estruturada e os similares podem ser aplicados.

[061] Adicionalmente, considerando a eficiência do processo de absorção, o gás misto (1) pode ser alimentado à parte inferior da torre de absorção (100), e o solvente incluindo água pode ser alimentado à parte superior da torre de absorção (100).

[062] O solvente de absorção pode incluir água tal como água de torneira, água deionizada e os similares e ele pode incluir água de processo reciclada introduzida de outros processos (por exemplo, uma fase aquosa reciclada de um processo de extração e/ou um processo de destilação). No solvente de absorção, uma quantidade traço de subprodutos orgânicos introduzida de outros processos (por exemplo, ácido acético) pode ser incluída. No entanto, considerando a eficiência de absorção de ácido (met)acrílico, é preferível que os subprodutos orgânicos possam ser incluídos no teor de 15 % em peso ou menos no solvente de absorção alimentado na torre de absorção (100) (particularmente, na água de processo reciclada).

[063] De acordo com a modalidade da invenção, a solução de rafinado obtida em uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) pode ser reciclada para a torre de absorção (100) e usada como um solvente de absorção. No presente documento, pode ser vantajoso em termos de melhoria na eficiência do processo que a solução de rafinado seja alimentada à parte superior da torre de absorção (100).

[064] A torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser operada em uma pressão interna de 1 a 1,5 bar ou 1 a 1,3 bar e em uma temperatura interna de 50 a 100 °C ou 50 a 80 °C, considerando as condições de condensação e o teor de umidade de acordo com pressão de vapor d’água saturado e os similares.

[065] Enquanto isso, através do processo de absorção, uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é descarregada para uma parte inferior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100), e o gás não condensável com remoção de ácido (met)acrílico é descarregado para uma parte superior da mesma. No presente documento, pode ser favorável em termos de eficiência do processo total que 40 % em peso ou mais ou 40 a 90 % em peso ou 50 a 90 % em peso ou 50 a 80 % em peso de ácido (met)acrílico possam ser incluídos na solução aquosa de ácido (met)acrílico.

[066] A solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida, como mostrado na figura 1, pode ser alimentada a uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) através de uma linha de transferência da solução aquosa (102). Adicionalmente, a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida, como mostrado na figura 2, pode ser dividida e alimentada para a coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) e uma coluna de destilação (300) através de linhas de transferência da solução aquosa (102 e 103).

[067] Como mostrado na figura 1, se um processo de extração for introduzido entre um processo de absorção de ácido (met)acrílico e um processo de destilação, mais solvente de absorção incluído na solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser removido no processo de extração, assim reduzindo a carga de tratamento do processo de destilação e reduzindo o consumo de energia.

[068] Como mostrado na figura 2, se um processo de extração for introduzido entre um processo de absorção de ácido (met)acrílico e um processo de destilação e, simultaneamente, uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é dividida e alimentada ao processo de extração e o processo de destilação, o processo de destilação pode ser operado sob condições de operação mais relaxadas do que o processo como mostrado na figura 1. No presente documento, a razão da solução aquosa de ácido (met)acrílico dividida e alimentada para a coluna de extração (200) e a coluna de destilação (300) pode ser determinada considerando a capacidade de cada coluna, o desempenho do tratamento, o efeito de melhoria da eficiência da energia e os similares. De acordo com uma modalidade, pode ser favorável que a manifestação do efeito explicado acima que 5 a 70 % em peso ou 10 a 60 % em peso ou 10 a 50 % em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico possa ser alimentada para a coluna de extração (200) e o restante possa ser alimentado para a coluna de destilação (300).

[069] Enquanto isso, pelo menos uma parte do gás não condensável descarregado para uma parte superior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser alimentada em um processo de recuperação de subprodutos orgânicos (particularmente, ácido acético) incluídos no gás não condensável, e o restante pode ser alimentado a um incinerador de gás residual e descartado. A saber, de acordo com uma modalidade da invenção, um processo de contato do gás não condensável com um solvente de absorção para recuperar o ácido acético incluído no gás não condensável pode ser avançado.

[070] O processo de contato do gás não condensável com um solvente de absorção pode ser conduzido em uma torre de absorção de ácido acético (150). Como um exemplo não limitante, um solvente de absorção (água de processo) para a absorção de ácido acético pode ser alimentado à parte superior da torre de absorção de ácido acético (150) e uma solução aquosa contendo ácido acético pode ser descarregada para uma parte inferior da torre de absorção de ácido acético (150). Adicionalmente, a solução aquosa contendo ácido acético pode ser alimentada à parte superior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) e usada como um solvente de absorção e o gás não condensável com remoção de ácido acético pode ser reciclado para o processo de síntese de ácido (met)acrílico e reusado.

[071] No presente documento, para a absorção eficaz de ácido acético, a torre de absorção de ácido acético (150) pode ser operada na pressão interna de 1 a 1,5 bar ou 1 a 1,3 bar e à temperatura interna de 50 a 100 °C ou 50 a 80 °C. Em adição, as condições de operação específicas da torre de absorção de ácido acético (150) podem seguir a descrição da Publicação de Patente Coreana aberta à inspeção pública No. 2009-0041355. Processo de Extração

[072] Um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado da mesma é conduzido. No presente documento, a solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser preparada pelo processo de absorção explicado acima.

[073] O processo de extração pode ser conduzido em uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200). A solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada à coluna de extração (200) contata com um solvente de extração e é descarregada como uma solução de extrato na qual uma quantidade significativa de ácido (met)acrílico é dissolvida e uma solução de rafinado que é desprovida de uma quantidade significativa de ácido (met)acrílico, respectivamente. No presente documento, a solução de extração que está em uma fase relativamente leve é obtida através da saída superior da coluna de extração (200) e a solução de rafinado que está em uma fase relativamente pesada é obtida através da saída inferior da coluna de extração. Antes da solução de rafinado ser descarregada da coluna de extração (200), uma determinada quantidade da mesma permanece estacionária na seção estacionária da parte inferior da coluna de extração, e uma parte da mesma é descarregada para a saída inferior da coluna de extração.

[074] Como tal, pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico com um solvente de extração em uma coluna de extração (200) (a saber, a extração com pequeno consumo de energia em comparação com a destilação), a maior parte da água incluída na solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser removida. Dessa forma, a carga de tratamento do processo de destilação subsequente pode ser reduzida, assim melhorando a eficiência energética do processo total. Além disso, pela redução da carga de tratamento do processo de destilação, a polimerização de ácido (met)acrílico que pode ser gerada durante a destilação pode ser minimizada, para garantir a recuperação mais aperfeiçoada da eficiência de ácido (met)acrílico.

[075] Enquanto isso, no processo de extração, na seção estacionária inferior da coluna de extração (200), uma determinada quantidade de uma solução de rafinado permanece estacionária e existe embora sendo a fase separada em uma fase orgânica e uma fase aquosa. Adicionalmente, como a quantidade de produção de uma solução de rafinado pela extração e a quantidade descarregada de uma solução de rafinado através da saída inferior são mantidas substancialmente as mesmas, a quantidade de solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração e a interface entre a fase orgânica e a fase aquosa são mantidas em um nível constante.

[076] No entanto, à medida que a operação da coluna de extração continua, escória é acumulada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa devido à solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração. A escória é acumulada ao formar uma camada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa formadas na seção estacionária da parte inferior da coluna de extração e à medida que a operação progride, a espessura de escória acumulada aumenta a partir da interface respectivamente em direção à direção da fase orgânica e a direção da fase aquosa. No entanto, visto que a escória contamina vários aparelhos e, particularmente, é acumulada na coluna de extração para reduzir a taxa de recuperação de ácido (met)acrílico, é preferível remover a escória para a operação do processo estável.

[077] Com relação à remoção da escória, os inventores sugeriram um método de remoção da escória ao filtrar uma solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração (200) e uso do filtrado como um solvente de absorção de um processo de absorção. No entanto, de acordo com o método sugerido anteriormente, dentre a escória acumulada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa, a escória próxima à fase aquosa pode ser removida, mas a escória próxima à fase orgânica pode não ser removida e permanece dentro da coluna de extração. Assim, no caso do método sugerido anteriormente, à medida que o tempo de operação transcorre, escória é acumulada dentro da coluna de extração e, finalmente, a paralisação da coluna de extração se torna inevitável.

[078] No entanto, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com uma modalidade da invenção usa filtração lateral, em que a solução de rafinado contendo escória acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa formada na seção estacionária inferior da coluna de extração (200) é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior e filtrada e o filtrado é introduzido novamente através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior.

[079] A saber, como mostrado na figura 1 ou figura 2, a filtração lateral é um método de descarga da solução de rafinado contendo escória acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa usando uma bomba através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior da coluna de extração (200), filtrando-a através de um sistema de filtração lateral (220) para remover a escória da solução de rafinado e a seguir introduzir o filtrado novamente na seção estacionária inferior da coluna de extração através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior. Dessa forma, a filtração lateral pode remover mais eficazmente ainda a escória acumulada próximo à fase orgânica na interface, que foi difícil de remover pela filtração inferior anterior.

[080] A filtração lateral é um método de recuperação de uma parte da solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração (200) (particularmente, uma determinada quantidade da solução de rafinado incluindo a interface entre a fase orgânica e a fase aquosa) através de um fluxo lateral equipado na seção estacionária inferior da coluna de extração (200). Assim, é vantajoso que a interface entre a fase orgânica e a fase aquosa formada pela separação de fases da solução de rafinado seja mantida em um nível constante, de modo a conduzir a filtração lateral com maior eficiência. Preferivelmente, o processo de extração pode ser conduzido tal que a interface entre a fase orgânica e a fase aquosa pela separação de fases pode ser formada em um local da corrente lateral equipado em qualquer ponto da seção estacionária inferior da coluna de extração. No presente documento, o local no qual a interface é formada pode ser controlado através da quantidade de produção da solução de rafinado por extração e a quantidade de descarga da solução de rafinado através da saída inferior da coluna de extração (200).

[081] Adicionalmente, a descarga da solução de rafinado contendo escória e a filtração através dos fluxos laterais da coluna de extração pode ser conduzida contínua ou descontinuamente. A saber, a filtração lateral pode ser conduzida continuamente durante todo o processo de extração ou ela pode ser conduzida descontinuamente de acordo com a quantidade de escória acumulada na interface.

[082] Enquanto isso, visto que a escória tem alta viscosidade e adere, se o fluxo de massa de descarga através do fluxo lateral da coluna de extração (200) for baixo, a escória pode não ser suavemente descarregada. A este respeito, de acordo com o resultado do estudo dos inventores, a eficiência de descarga da escória através do fluxo lateral da coluna de extração (200) pode variar de acordo com o local de um orifício que conecta a coluna de extração (200) e o sistema de filtração lateral (220). A saber, a eficiência da remoção de escória pode variar de acordo com a direção de saída da solução de rafinado contendo escória através do fluxo lateral da coluna de extração (200) e a direção de entrada do filtrado através do fluxo lateral da coluna de extração (200).

[083] De acordo com uma modalidade, como mostrado na figura 3 (a), no caso da direção de saída de escória (Filtração) através do fluxo lateral da coluna de extração (200) e da direção de entrada (Remoção) do filtrado para dentro da coluna de extração (200) serem idênticas, a escória pode ser acumulada em torno de um orifício de entrada de filtrado (229) por um princípio mecânico fluido e a eficiência de descarga da escória através de um orifício de saída de escória (221) pode diminuir relativamente. Ao contrário, como mostrado na figura 3 (b), no caso da direção de saída de escória (Filtração) através do fluxo lateral da coluna de extração (200) e da direção de entrada (Remoção) do filtrado para dentro da coluna de extração (200) serem opostas uma a outra, a escória pode ser descarregada mais suavemente devido ao fluxo de filtrado através do orifício de entrada de filtrado (229).

[084] Ou seja, comparado com o caso em que o orifício de saída de escória (221) e o orifício de entrada de filtrado (229) da coluna de extração (200) fazem um ângulo de 180° como mostrado no desenho da direita da figura 3 (a), o caso em que o ângulo é menor do que 180°, menor do que 135° ou menor do que 90° ou menor do que 45° ou 0° como mostrado no desenho da direita da figura 3 (b) pode ser favorável para a descarga suave de escória.

[085] No presente documento, considerando que uma fase orgânica e uma fase aquosa podem ser incluídas na substância descarregada através do orifício de saída de escória (221) e a substância introduzida através do orifício de entrada de filtrado (229) e para a separação suave de fases da fase orgânica e da fase aquosa na seção estacionária inferior da coluna de extração, é vantajoso que o orifício de entrada de filtrado (229) seja localizado em uma posição maior do que o orifício de saída de escória (221) na seção estacionária inferior da coluna de extração.

[086] Enquanto isso, a filtração lateral pode ser conduzida usando um filtro que pode remover suficientemente a escória da solução de rafinado descartada através do fluxo lateral da coluna de extração (200) e, o método ou a construção do filtro não são limitados especificamente. No entanto, de acordo com uma modalidade, a filtração lateral pode ser conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos ou 0,1 a 30 μm ou 0,5 a 20 μm ou 0,5 a 10 μm. A saber, para a remoção suficiente de escória, é vantajoso que o filtro usado para a filtração lateral tem poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos. No entanto, considerando a eficiência de filtração, o fluxo de processo e os similares, é vantajoso que o filtro tenha poros com um diâmetro médio de 0,1 μm ou mais.

[087] Adicionalmente, é preferível que o filtro usado para a filtração lateral seja feito de um material que é resistente a um solvente de extração e ácido (met)acrílico, e, por exemplo, ele pode ser feito de algodão, um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável) e os similares.

[088] Além da filtração lateral, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir ainda uma etapa de filtração da solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração (200) em cada modalidade de acordo com a figura 1 e a figura 2 (filtração inferior), como mostrado na figura 4 e figura 5.

[089] À medida que a filtração lateral explicada acima é usada, a escória pode não existir substancialmente na solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração (200). No entanto, a fim de remover mais completamente a escória que pode ser incluída, se necessário, a filtração inferior pode ser conduzida adicionalmente. No presente documento, a descrição ‘não existe substancialmente’ significa que a quantidade de escória incluída na solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração (200) é 5 % em peso ou menos ou 3 % em peso ou menos ou 1 % em peso ou menos ou 0,1 % em peso ou menos e na qual a influência da escória sobre a estabilidade da operação de processo é insignificante.

[090] A filtração inferior pode ser conduzida usando um filtro que pode remover suficientemente a escória incluída na solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200) e, o método de filtração e a construção do filtro não são limitados especificamente. No entanto, de acordo com uma modalidade, a filtração da parte inferior pode ser conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 10 μm ou menos ou 0,1 a 10 μm ou 0,5 a 10 μm. Adicionalmente, visto que o solvente de extração não existe substancialmente na solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração (200), é preferível que um filtro usado para a filtração da parte inferior possa ser feito de material tendo resistência a ácido (met)acrílico e os similares e, como um exemplo não limitante, o filtro pode ser feito de um polímero, algodão ou um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável).

[091] O filtrado obtido através da filtração inferior pode ser reciclado para o processo de absorção e usado como um solvente de absorção de ácido (met)acrílico.

[092] O sistema de filtração lateral (220) e o sistema de filtração inferior (250) podem incluir respectivamente pelo menos um filtro cumprindo as exigências acima e, preferivelmente, eles podem ter uma construção incluindo dois ou mais filtros tendo poros com diferentes diâmetros médios conectados em série.

[093] Enquanto isso, é preferível que o solvente de extração alimentado à coluna de extração (200) possa ter solubilidade e hidrofobicidade com o ácido (met)acrílico. Adicionalmente, considerando o tipo de solvente e as propriedades exigidas no subsequente processo de destilação, é preferível que o solvente de extração possa ter um ponto de ebulição menor do que o ácido (met)acrílico. De acordo com uma modalidade da invenção, é vantajoso para a operação do processo que o solvente de extração possa ser um solvente hidrofóbico tendo um ponto de ebulição de 12 0 °C ou menos ou 10 a 120 °C ou 50 a 120 °C.

[094] Especificamente, o solvente de extração pode ser pelo menos um selecionado do grupo que consiste em benzeno, tolueno, xileno, n-heptano, ciclo-heptano, ciclo-hepteno, 1-hepteno, etil-benzeno, metil-ciclo-hexano, n-butil acetato, isobutil acetato, isobutil acrilato, n-propil acetato, isopropil acetato, metil isobutil cetona, 2-metil- 1-hepteno, 6-metil-1-hepteno, 4-metil-1-hepteno, 2-etil-1- hexeno, etilciclopentano, 2-metil-1-hexeno, 2,3- dimetilpentano, 5-metil-1-hexeno e isopropil-butil-éter.

[095] Adicionalmente, a quantidade de alimentação do solvente de extração pode ser controlada tal que a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentada para a coluna de extração (200) pode ser 1:1 a 1:2 ou 1:1,0 a 1:1,8 ou 1:1,1 a 1:1,5 ou 1:1,1 a 1:1,3. A saber, a fim de garantir a eficiência da extração apropriada, é preferível que a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentada para a coluna de extração (200) é mantida a 1:1 ou mais. Se a razão em peso exceder 1:2, embora a eficiência da extração possa ser boa, a perda de ácido (met)acrílico na coluna de destilação (300) do processo subsequente pode aumentar e o refluxo de um solvente azeotrópico para bloqueá-lo pode aumentar excessivamente, o que não é preferível.

[096] De acordo com uma modalidade da invenção, é favorável para garantir a eficiência da extração que a temperatura da solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada à coluna de extração (200) possa ser 10 a 70 °C.

[097] Como a coluna de extração (200), as colunas de extração comuns de um tipo de contato líquido-líquido podem ser usadas sem limitações específicas. Como exemplos não limitantes, a coluna de extração (200) pode ser uma coluna de pratos alternativos tipo Karr, um contator de disco giratório, uma coluna Scheibel, uma coluna Kuhni, uma torre de extração e pulverização, uma torre de extração e enchimento, uma coluna de enchimento pulsada e os similares.

[098] Através do processo de extração, uma solução de extrato de ácido (met)acrílico é descarregada para uma parte superior da coluna de extração (200), e a solução descarregada de extrato é alimentada a uma coluna de destilação (300) através de uma linha de transferência (203). Adicionalmente, uma solução de rafinado é descarregada para uma parte inferior da coluna de extração (200) e a solução descarregada de rafinado é filtrada através de um sistema de filtração (250), quando necessário, e a seguir reciclada para a torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) através de uma linha de transferência (201).

[099] No presente documento, na solução de extrato, em adição ao composto desejado, ácido (met)acrílico, um solvente de extração, água e subprodutos orgânicos podem ser incluídos. Como exemplos não limitantes, em um estado constante onde a operação estável é conduzida, 30 a 40 % em peso de ácido (met)acrílico, 55 a 65 % em peso de um solvente de extração, 1 a 5 % em peso de água e uma quantidade restante de subprodutos orgânicos podem ser incluídos na solução de extrato. A saber, a maior parte da água incluída na solução aquosa de ácido (met)acrílico (por exemplo, 85 % em peso ou mais de água incluída na solução aquosa) pode ser recuperada como uma solução de rafinado através do processo de extração.

[100] Visto que a maior parte da água é recuperada da coluna de extração (200), a carga de destilação da coluna de destilação (300) pode ser reduzida ao menor consumo de energia. Adicionalmente, uma vez que as condições de destilação podem ser adaptadas, a polimerização de ácido (met)acrílico pode ser minimizada no processo de destilação, assim garantindo a estabilidade da operação e melhorando a eficiência da recuperação de ácido (met)acrílico.

[101] Na solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200), ácido (met)acrílico não extraído pode ser incluído. No entanto, de acordo com uma modalidade da invenção, 5 % em peso ou menos ou 0,5 a 5 % em peso ou 1 a 3 % em peso de ácido (met)acrílico podem ser incluídos na solução de rafinado, assim, minimizando a perda de ácido (met)acrílico no processo de absorção e no processo de extração. Processo de Destilação

[102] Um processo de destilação em que uma alimentação incluindo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico é conduzido.

[103] De acordo com uma modalidade da invenção, a alimentação pode ser uma solução de extrato de ácido (met)acrílico alimentada a partir do processo de extração explicado acima. Neste caso, a alimentação é alimentada a uma coluna de destilação (300) através de uma linha de transferência da solução de extrato de ácido (met)acrílico (203), como mostrado na figura 1.

[104] De acordo com outra modalidade, a alimentação pode ser uma mistura da solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada a partir do processo de absorção explicado acima e a solução de extrato de ácido (met)acrílico alimentada a partir do processo de extração explicado acima. Neste caso, a alimentação pode ser simultaneamente alimentada para a coluna de destilação (300) através da linha de transferência da solução aquosa de ácido (met)acrílico (103) e a linha de transferência da solução de extrato de ácido (met)acrílico (203), como mostrado na figura 2.

[105] No presente documento, para a destilação eficaz é vantajoso que um ponto de alimentação, ao qual a alimentação é fornecida, possa ser uma parte central da coluna de destilação (300) e, preferivelmente, que ele possa ser qualquer ponto que corresponda a 40 a 60 % de estágios totais do estágio superior da coluna de destilação (300).

[106] À medida que a alimentação fornecida para a coluna de destilação (300) contata um solvente azeotrópico introduzido na parte superior da coluna de destilação (300) e é aquecida até uma temperatura ótima, a destilação por evaporação e condensação é alcançada.

[107] No presente documento, a fim de separar eficazmente ácido (met)acrílico incluído na alimentação a partir dos componentes restantes (por exemplo, água, ácido acético, solventes de extração e os similares), a destilação é preferivelmente conduzida pela destilação azeotrópica.

[108] Um solvente usado para a destilação azeotrópica é preferivelmente um solvente azeotrópico hidrofóbico que possa formar um azeótropo com água e ácido acético e não possa formar um azeótropo com ácido (met)acrílico. Adicionalmente, o solvente azeotrópico hidrofóbico preferivelmente tem um ponto de ebulição menor do que o ácido (met)acrílico (por exemplo, um ponto de ebulição de 120 °C ou menos ou 10 a 120 °C ou 50 a 120 °C) .

[109] Especificamente, o solvente azeotrópico hidrofóbico pode ser pelo menos um selecionado do grupo que consiste em benzeno, tolueno, xileno, n-heptano, ciclo- heptano, ciclo-hepteno, 1-hepteno, etil-benzeno, metil- ciclo-hexano, n-butil acetato, isobutil acetato, isobutil acrilato, n-propil acetato, isopropil acetato, metil isobutil cetona, 2-metil-1-hepteno, 6-metil-1-hepteno, 4- metil-1-hepteno, 2-etil-1-hexeno, etilciclopentano, 2- metil-1-hexeno, 2,3-dimetilpentano, 5-metil-1-hexeno e isopropil-butil-éter.

[110] Particularmente, no caso do processo de extração ser introduzido como na figura 1 e figura 2, considerando a eficiência da produção de acordo com um processo contínuo, é preferível que o solvente azeotrópico hidrofóbico seja idêntico ao solvente de extração do processo de extração. Como tal, se o mesmo tipo de solvente for usado no processo de extração e no processo de destilação, pelo menos uma parte do solvente que é destilado na coluna de destilação (300) e recuperado através de um tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada na coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) e reciclada como um solvente de extração.

[111] Através do processo de destilação, dentre a alimentação, os componentes que não o ácido (met)acrílico são descarregados para uma parte superior da coluna de destilação (300) com o solvente azeotrópico e o ácido (met)acrílico é descarregado para uma parte inferior da coluna de destilação (300).

[112] A solução descarregada superior da coluna de destilação (300) pode ser alimentada para o tanque de separação de fases (350) e reusada após um tratamento predeterminado. No presente documento, o tanque de separação de fases (350) é um aparelho para a separação de líquidos imiscíveis por gravidade ou força centrífuga e os similares, em que um líquido relativamente leve (por exemplo, uma fase orgânica) pode ser recuperado da parte superior do tanque de separação de fases (350) e, um líquido relativamente pesado (por exemplo, uma fase aquosa) pode ser recuperado da parte inferior do tanque de separação de fases (350).

[113] Por exemplo, a solução descarregada superior da coluna de destilação (300) pode ser separada em uma fase orgânica incluindo um solvente azeotrópico e uma fase aquosa incluindo água no tanque de separação de fases (350). Adicionalmente, o filtrado obtido através da filtração da solução de rafinado no processo de extração explicado acima pode ser alimentado para um tanque de separação de fases (350) através de uma linha de transferência de filtrado (253) e a fase separada com a solução descarregada superior da coluna de destilação (300). A fase orgânica separada pode ser alimentada para uma parte superior da coluna de destilação (300) e usada como um solvente azeotrópico e, de necessário, pelo menos uma parte da fase orgânica pode ser alimentada à coluna de extração (200) e usada como um solvente de extração.

[114] Pelo menos uma parte da fase aquosa separada no tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada à torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) e usada como um solvente de absorção e uma parte do mesmo pode ser tratada como água residual. Na fase aquosa, o ácido acético pode ser parcialmente incluído e a concentração de ácido acético incluída na fase aquosa pode variar de acordo com o tipo de solventes azeotrópicos e a razão de refluxo e os similares. Como exemplos não limitantes, a concentração de ácido acético incluída na fase aquosa pode ser 1 a 50 % em peso ou 2 a 40 % em peso ou 3 a 30 % em peso.

[115] Enquanto isso, embora a solução aquosa de ácido (met)acrílico passe através da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100), da coluna de extração (200), da coluna de destilação (300) e os similares, pelo menos uma parte de ácido (met)acrílico incluída na solução aquosa pode formar dímeros ou oligômeros. Para minimizar tal polimerização de ácido (met)acrílico, os inibidores comuns de polimerização podem ser adicionados à coluna de destilação (300).

[116] Na menor solução descarregada da coluna de destilação (300), em adição ao ácido (met)acrílico, gases pesados tais como polímeros de ácido (met)acrílico, inibidores de polimerização e os similares podem ser incluídos. Assim, se necessário, uma etapa de alimentação da menor solução descarregada da coluna de destilação (300) em uma torre de separação de subprodutos com alto ponto de ebulição (400) e separação de gases pesados incluídos na menor solução descarregada pode ser ainda conduzida. O ácido (met)acrílico (CAA) bruto recuperado através do processo pode ser passado através de um processo de cristalização adicional e obtido como ácido (met)acrílico (HPAA) com alta pureza. No presente documento, o processo de separação de gases pesados e o processo de cristalização e os similares podem ser conduzidos sob condições comuns e as condições do processo não são especificamente limitadas.

[117] Enquanto isso, no método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, cada etapa explicada acima pode ser conduzida orgânica e continuamente. Adicionalmente, em adição às etapas explicadas acima, os processos, que podem ser comumente conduzidos antes ou após ou simultaneamente com cada etapa, podem ser ainda incluídos. 11. Um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

[118] De acordo com outra modalidade da invenção, como mostrado nas figuras 1 a 3, um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo: uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) equipada com uma entrada de gás misto na qual um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos, e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é alimentado e, uma saída de solução aquosa de ácido (met)acrílico da qual uma solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida pelo contato do gás misto com a água é descarregada; uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) equipada com uma entrada de solução aquosa de ácido (met)acrílico conectada com a saída de solução aquosa de ácido (met)acrílico da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (102), uma saída do extrato da qual o extrato de ácido (met)acrílico obtido pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida com um solvente de extração é descarregada, uma seção estacionária inferior na qual uma solução de rafinado obtida pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico com um solvente de extração permanece estacionária, uma saída de rafinado da qual a solução de rafinado que passa através da seção estacionária inferior é descarregada, um orifício de saída de escória onde pelo menos uma parte da solução de rafinado contendo escória é descarregada através de uma corrente lateral equipada em qualquer ponto da seção estacionária inferior, e um orifício de entrada de filtrado formado tal que um filtrado obtido através de filtração da solução de rafinado descarregada do orifício de saída de escória é introduzido através de uma corrente lateral equipada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior; um sistema de filtração lateral (220) equipado com uma entrada de rafinado conectada com o orifício de saída de escória da coluna de extração (200), na qual o rafinado contendo escória é introduzido, um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, uma saída de escória da qual a escória separada da solução de rafinado por filtração é descarregada e uma saída do filtrado conectada tal que o filtrado é alimentado ao orifício de entrada de filtrado da coluna de extração; e uma coluna de destilação (300) equipada com uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação de uma alimentação contendo a solução de extrato introduzida é descarregado.

[119] De acordo ainda com outra modalidade, como mostrado nas figuras 2 e 3, a coluna de destilação (300) é equipada com uma entrada da solução aquosa de ácido (met)acrílico conectada com a saída da solução aquosa de ácido (met)acrílico da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (103), uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida e uma alimentação contendo uma solução de extrato é descarregada; e o aparelho é operado tal que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico descarregada da torre de absorção (100) é alimentada para a entrada da solução aquosa de ácido (met)acrílico da coluna de extração (200) através da linha de transferência da solução aquosa (102), e o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico descarregada da torre de absorção (100) é alimentada à entrada da solução aquosa de ácido (met)acrílico da coluna de destilação (300) através da linha de transferência da solução aquosa (103).

[120] O aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com as modalidades acima podem ser operadas de acordo com o método explicado acima para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

[121] Particularmente, é preferível que o orifício de saída de escória e o orifício de entrada de filtrado da coluna de extração (200) são formados tais que a direção de saída da solução de rafinado e a direção de entrada do filtrado através dos fluxos laterais são opostas uma a outra. A saber, comparado com o caso em que o orifício de saída de escória (221) e o orifício de entrada de filtrado (229) da coluna de extração (200) fazem um ângulo de 180° como mostrado no desenho da direita da figura 3 (a), o caso em que o ângulo é menor do que 180°, menor do que 135° ou menor do que 90° ou menor do que 45° ou 0° como mostrado no desenho da direita da figura 3 (b) pode ser favorável para a descarga suave da escória.

[122] No presente documento, considerando que uma fase orgânica e uma fase aquosa podem ser incluídas na substância descarregada através do orifício de saída de escória (221) e a substância introduzida através do orifício de entrada de filtrado (229) e para a separação suave de fases da fase orgânica e da fase aquosa na seção estacionária inferior da coluna de extração, é vantajoso que o orifício de entrada de filtrado (229) seja localizado em uma posição mais alta do que o orifício de saída de escória (221) na seção estacionária inferior da coluna de extração.

[123] Adicionalmente, é preferível que o sistema de filtração lateral (220) seja equipado com um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos ou 0,1 a 30 μm ou 0,5 a 20 μm, ou 0,5 a 10 μm, de modo a remover suficientemente a escória da solução de rafinado descarregada através do fluxo lateral da coluna de extração (200). Também é preferível que o filtro do sistema de filtração lateral (220) seja feito de um material que é resistente a um solvente de extração e ácido (met)acrílico e, por exemplo, ele pode ser feito de algodão, um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável) e os similares.

[124] Enquanto isso, como mostrado na figura 4 e figura 5, o aparelho de cada modalidade de acordo com a figura 1 e a figura 2 pode ser ainda equipado com um sistema de filtração inferior equipado com uma entrada de rafinado conectada com a saída de rafinado da coluna de extração (200), na qual a solução de rafinado é introduzida, um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, e uma saída do filtrado da qual um filtrado obtido por filtração é descarregado. É preferível que o sistema de filtração inferior (250) seja equipado com um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 10 μm ou menos ou 0,1 a 10 μm ou 0,5 a 10 μm.

[125] Em adição, visto que os solventes de extração não existem substancialmente na solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração (200), é preferível que o filtro do sistema de filtração inferior (250) seja feito de um material que é resistente ao ácido (met)acrílico e, por exemplo, ele pode ser feito de polímero tal como polipropileno, algodão, um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável) e os similares.

[126] Enquanto isso, a torre de absorção de ácido (met)acrílico (100) pode ser uma torre de enchimento ou uma torre de bandeja de múltiplos estágios para melhorar a eficiência de contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico (1) com um solvente de absorção incluindo água. Dentro da torre de enchimento, os materiais de enchimento tais como um anel Raschig, um anel Pall, um de sela, gaze, embalagem estruturada e os similares podem ser aplicados.

[127] Como a coluna de extração de ácido (met)acrílico (200), colunas de extração comuns de um tipo de contato líquido-líquido podem ser usadas sem limitação específica. Como exemplos não limitantes, a coluna de extração pode ser uma coluna de pratos alternativos tipo Karr, um contator de disco giratório, uma coluna Scheibel, uma coluna Kuhni, uma coluna de extração e pulverização, uma torre de extração de enchimento, uma coluna de enchimento pulsada e os similares.

[128] A coluna de destilação (300) pode ser uma coluna de enchimento incluindo materiais de enchimento dentro de ou uma coluna de múltiplos estágios, preferivelmente, uma coluna de criva ou uma coluna de bandeja de fluxo dual e os similares.

[129] Em adição, a torre de absorção de ácido acético (150), a linha de transferência da solução aquosa de ácido (met)acrílico (102), a linha de transferência de extrato (203), o tanque de separação de fases (350), a torre de separação de gases pesados (400) e os similares podem ter construções comuns no campo técnico ao qual a invenção pertence.

[130] A seguir, exemplos preferíveis são apresentados para auxiliar no entendimento da invenção. No entanto, estes exemplos são apenas para ilustrar a invenção e o escopo da invenção não é limitado aos mesmos. Exemplo Comparativo

[131] Um tipo Scheibel de coluna de extração com uma parte da extração de um total de 72 estágios, um diâmetro interno da coluna de 32 polegadas e uma altura da coluna de 545 polegadas foi preparado. À entrada da alimentação da coluna de extração, uma solução aquosa de ácido acrílico (concentração de ácido acrílico de cerca de 65,5 % em peso, concentração de ácido acético de cerca de 2,25 % em peso) foi alimentada e na entrada do solvente de extração da coluna de extração, tolueno (concentração de ácido acrílico de cerca de 0,18 % em peso) foi alimentado. No presente documento, a razão em peso da solução aquosa de ácido acrílico para tolueno alimentada para a coluna de extração foi fixada até cerca de 1:1,3.

[132] Na parte inferior da parte de extração da qual uma solução de rafinado foi descarregada, um sistema de filtro inferior incluindo um filtro de malha metálica tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 20 μm e um filtro de malha metálica tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 1 μm conectado em série foi instalado e usando o mesmo, a escória incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior foi removida.

[133] No presente documento, a entrada da solução aquosa de ácido acrílico foi controlada até 5,3 ton/h e a entrada de tolueno foi controlada até cerca de 6,89 ton/h. Adicionalmente, o fluxo de massa de descarga da solução de rafinado foi mantido em cerca de 1,55 ton/h de modo que a interface entre uma fase orgânica e de uma fase aquosa formada pela solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração pode ser mantida em um nível constante e o fluxo de massa de descarga da solução do extrato foi de cerca de 10,64 ton/h.

[134] Sob uma velocidade máxima alternativa mecânica da placa porosa (a saber, rpm máxima imediatamente antes da geração da inundação) que permite a realização de uma taxa máxima de extração de ácido acrílico na coluna de extração, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado foi analisada.

[135] Como um resultado, no início da operação, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado consistindo em uma fase aquosa foi de cerca de 1,65 % em peso e a concentração de tolueno de cerca de 820 ppm. No entanto, após cerca de 24 h de operação, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado aumentou em cerca de 4,2 % em peso e a concentração de tolueno aumentou em cerca de 6,5 % em peso. Isto é porque a quantidade de escória acumulada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa aumenta (a espessura de uma camada de escória aumenta) e a fase orgânica e a fase aquosa existem juntas na forma de emulsão na escória e são descarregadas juntas para a parte inferior da coluna de extração.

[136] No presente documento, embora a solução de rafinado descarregada da parte inferior da coluna de extração passe através do sistema de filtração inferior conectado para a coluna de extração para remover a escória, a concentração de ácido acrílico foi alta e, devido a uma alta concentração de tolueno, a solução de rafinado não poderia ser alimentada como uma absorção água do ácido acrílico processo de absorção.

[137] Adicionalmente, à medida que a operação da coluna de extração continua, a escória foi acumulada em direção à fase orgânica (a saber, à direção interna da coluna de extração) na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa da seção estacionária inferior da coluna de extração. Devido ao acúmulo de escória, a coluna de extração foi contaminada, a eficiência da extração diminuiu gradualmente e, finalmente, a operação da coluna de extração foi interrompida. Exemplo

[138] No estágio inferior de uma coluna de extração da qual uma solução de rafinado é descarregada, um sistema de filtração equipado com um filtro de malha metálica tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 1 μm foi instalado. Adicionalmente, um sistema de filtração lateral equipado com um filtro de malha metálica tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 20 μm foi instalado de modo a ser conectado com a corrente lateral da coluna de extração, como mostrado na figura 3 (b).

[139] Como tal, exceto que o sistema de filtração inferior e o sistema de filtração lateral acima foram instalados, o processo de extração foi avançado pelo mesmo método que o exemplo comparativo. No presente documento, o fluxo de massa da solução de rafinado que passa através do sistema de filtração lateral foi controlado a cerca de 1,5 a 5 ton/h.

[140] Como o resultado, no início da operação, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado consistindo em uma fase aquosa foi de cerca de 1,64 % em peso e a concentração de tolueno foi de cerca de 620 ppm. Adicionalmente, mesmo após o tempo de operação decorrido, as concentrações de ácido acrílico e tolueno na solução de rafinado foram mantidas nos valores iniciais.

[141] A pressão diferencial do sistema de filtração lateral aumentou à medida que transcorreu o tempo de operação da coluna de extração e após cerca de 2 dias a 3 dias de operação, o limite de pressão diferencial máximo foi alcançado e após a remoção de escória por retrolavagem, o sistema de filtração lateral foi reutilizado. Adicionalmente, a pressão diferencial do sistema de filtração inferior aumentou muito lentamente e após cerca de 8 a 10 dias de operação, o limite de pressão diferencial máximo foi alcançado e, após a remoção da escória por retrolavagem, o sistema de filtração inferior foi reutilizado.

[142] Como explicado, pelo uso do sistema de filtração lateral, o acúmulo de escória dentro da coluna de extração poderia ser evitado e o processo de extração poderia ser operado por mais do que 3 meses sem contaminação da coluna de extração e uma diminuição na eficiência de extração devido à escória.

Claims (10)

1. Método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico, caracterizado por compreender: um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico através de uma saída superior da coluna de extração e uma solução de rafinado que passa através de uma seção estacionária inferior da coluna de extração através da saída inferior; e um processo de destilação em que uma alimentação contendo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico, em que a solução de rafinado contendo escória que é acumulada em uma interface entre a fase orgânica e uma fase aquosa formadas pela separação de fases da solução de rafinado na seção estacionária inferior da coluna de extração é descarregada através de uma corrente lateral localizada em qualquer ponto da seção estacionária inferior e filtrada e um filtrado é introduzido através de uma corrente lateral localizada em qualquer outro ponto da seção estacionária inferior.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o processo de extração é conduzido tal que a interface entre uma fase orgânica e a fase aquosa formada pela separação de fases da solução de rafinado é formada na corrente lateral localizada em qualquer ponto da seção estacionária inferior da coluna de extração.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a descarga da solução de rafinado contendo escória e a filtração através dos fluxos laterais da coluna de extração são conduzidas contínua ou descontinuamente.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a direção de saída da solução de rafinado contendo escória através da corrente lateral da coluna de extração e a direção de entrada do filtrado através da corrente lateral da coluna de extração são opostas uma a outra.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a filtração é conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o método adicionalmente compreende: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor d’água, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com um solvente de absorção incluindo água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; e o processo de extração ocorre na solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção; e o processo de destilação ocorre em uma alimentação contendo a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração para obter ácido (met)acrílico.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o método compreende adicionalmente: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor d’água, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com um solvente de absorção incluindo água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; e o processo de extração ocorre em uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção; e o processo de destilação ocorre em uma alimentação contendo o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtido através do processo de absorção e o extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração para obter ácido (met)acrílico.

8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa de filtração da solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração.

9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a filtração da solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração é conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 10 μm ou menos.

10. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o filtrado obtido através da filtração é reciclado para o processo de absorção e usado como o solvente de absorção.

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