BR112016001554B1

BR112016001554B1 - método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico e aparelho para o método

Info

Publication number: BR112016001554B1
Application number: BR112016001554-1A
Authority: BR
Inventors: Se Won Baek; Jong Hun Song; Sul Hee Yoo; Yoon Jae Min
Original assignee: Lg Chem, Ltd
Priority date: 2013-07-23
Filing date: 2014-07-18
Publication date: 2021-02-09
Also published as: US9718756B2; CN105408297B; WO2015012537A1; CN105408297A; US20160145185A1

Abstract

MÉTODO PARA A RECUPERAÇÃO CONTÍNUA DE ÁCIDO (MET)ACRÍLICO E APARELHO PARA O MÉTODO. A presente invenção refere-se a um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho usado para o método de recuperação. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a presente invenção pode remover eficazmente a escória formada no processo de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e recuperar, simultaneamente, ácido (met)acrílico com eficiência excelente, assim possibilitando a operação mais estável do processo contínuo.

Description

Campo Técnico

[001] A presente invenção refere-se a um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho para o método.

Antecedentes da Técnica

[002] O ácido (met)acrílico é geralmente preparado pela oxidação de propano de fase gasosa, propileno, (met)acroleína e os similares na presença de um catalisador. Por exemplo, propano, propileno e os similares são convertidos em ácido (met)acrílico através de (met)acroleína pela oxidação de fase gasosa na presença de um catalisador apropriado em um reator e, um gás misto do produto de reação incluindo ácido (met)acrílico, propano ou propileno não reagido, (met)acroleína, um gás inerte, dióxido de carbono, vapor d’água e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases pesados e os similares) é obtido na etapa final do reator.

[003] O gás misto contendo ácido (met)acrílico contata um solvente de absorção incluindo água em uma torre de absorção do ácido (met)acrílico e é recuperado como uma solução aquosa de ácido (met)acrílico. Adicionalmente, o gás insolúvel com remoção de ácido (met)acrílico é reciclado por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico e uma parte do mesmo é incinerada, convertida em gás inofensivo e descarregada. A solução aquosa de ácido (met)acrílico é extraída, destilada e purificada para obter o ácido (met)acrílico.

[004] Enquanto isso, vários métodos de controlar as condições de processo ou uma sequência do processo e os similares para melhorar a eficiência da recuperação de ácido (met)acrílico foram sugeridos. Representativamente, como um método para separar água e ácido acético da solução aquosa de ácido (met)acrílico, obtido na torre de absorção do ácido (met)acrílico, um método de destilação azeotrópica, usando um solvente hidrofóbico em uma coluna de destilação, é conhecido. Adicionalmente, um método de fornecimento de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico para uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico com teor de água reduzido e uma solução de rafinado do mesmo e destilação do extrato, dessa forma, reduzindo a quantidade de consumo de energia, é conhecido.

[005] Enquanto isso, na solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida na torre de absorção de ácido (met)acrílico, em adição ao ácido (met)acrílico, vários subprodutos orgânicos tais como ácido maleico, ácido tereftálico, aldeído e polímero de ácido (met)acrílico são incluídos. Adicionalmente, devido às propriedades de um processo contínuo para a recuperação de ácido (met)acrílico, escória é formada devido aos materiais fracamente solúveis em água nos subprodutos orgânicos. A escória contamina um aparelho para a recuperação de ácido (met)acrílico e é particularmente acumulada em uma coluna de extração para reduzir a eficiência de recuperação de ácido (met)acrílico, tornando impossível o longo tempo de funcionamento do processo contínuo.

[006] Devido às propriedades de um processo contínuo, uma possibilidade de que os solventes usados em um processo de extração de ácido (met)acrílico e um processo dedestilação ou os subprodutos orgânicos podem ser introduzidos em um processo de absorção de ácido(met)acrílico ou um processo de síntese de ácido (met)acrílico pode não ser excluído. Particularmente, se ossolventes ou subprodutos orgânicos forem introduzidos em um processo de síntese de ácido (met)acrílico, um reator e catalisador podem ser contaminados para reduzir a eficiência da reação e um problema de estabilidade sério pode ser causado.

Descrição Detalhada da Invenção Problema Técnico

[007] É um objetivo de a presente invenção prover um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico que pode remover mais eficazmente a escória produzida no processo de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, assim, possibilitando a operação estável do processo contínuo.

[008] É outro objetivo da presente invenção prover um aparelho que pode ser usado para o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

Solução Técnica

[009] De acordo com a presente invenção, é provido um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico incluindo:um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado e um processo de destilação em que a alimentação contendo o extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico,em que a solução de rafinado produzida no processo de extração permanece estacionária dentro da coluna de extração e é a seguir descarregada e o fluxo de massa da solução de rafinado é controlado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração e a solução de rafinado descarregada da coluna de extração é filtrada para remover escória incluída na solução de rafinado.

[010] No presente documento, a filtração da solução de rafinado pode ser conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

[011] O solvente de extração pode ser um solvente hidrofóbico tendo um ponto de ebulição de 10 a 120 °C.

[012] Enquanto isso, de acordo com a presente invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o extrato de ácido (met)acrílico obtido através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico.

[013] Adicionalmente, de acordo com a presente invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção e a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico.

[014] O filtrado do qual a escória foi removida através da filtração da solução de rafinado pode ser separado em uma fase aquosa e uma fase orgânica pela separação de fases, a fase aquosa pode ser alimentada ao processo de absorção e a fase orgânica pode ser alimentada ao processo de destilação.

[015] O filtrado do qual a escória foi removida através da filtração da solução de rafinado pode ser separado em uma fase aquosa e uma fase orgânica pela separação de fases, a fase aquosa pode ser alimentada ao processo de absorção, uma parte da fase orgânica pode ser alimentada ao processo de destilação, e o restante da fase orgânica é alimentado ao processo de extração.

[016] Enquanto isso, de acordo com a presente invenção, um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo:uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) equipada com uma entrada de gás misto para a qual gás misto, incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é alimentado e uma saída de solução aquosa da qual uma solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida pelo contato do gás misto com água é descarregada;uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) equipada com uma entrada de solução aquosa conectada com a saída de solução aquosa da torre de absorção (100), através de uma linha de transferência da solução aquosa (102), uma saída do extrato da qual a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida com um solvente de extração é descarregada e uma saída de rafinado onde uma solução de rafinado permanece estacionária e é a seguir descarregada;uma coluna de destilação (300) equipada com uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200), através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico, da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação da solução de extrato introduzida é descarregado; e um sistema de filtração (250) equipado com uma entrada de rafinado conectada com a saída de rafinado da coluna de extração (200), um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, uma saída da escória da qual a escória separada da solução de rafinado pela filtração é descarregada e uma saída do filtrado da qual o filtrado é descarregado, em que a coluna de extração (200) é operada enquanto controla o fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração.

[017] De acordo com a presente invenção, a coluna de destilação (300) é equipada com uma entrada da solução aquosa conectada com a saída da solução aquosa da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (103), uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação de uma mistura da solução aquosa introduzida e da solução do extrato é descarregada, em que o aparelho pode ser operado tal que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico descarregada da torre de absorção (100) é alimentada para a coluna de extração (200), e o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico é alimentado para a coluna de destilação (300).

[018] No presente documento, o filtro do sistema de filtração (250) tem poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

[019] O aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a presente invenção pode incluir um tanque de separação de fases (350) equipado com uma entrada do filtrado conectada com a saída do filtrado do sistema de filtração (250) através de uma linha de transferência de filtrado (235) e uma saída da fase aquosa e uma saída da fase orgânica da qual uma fase aquosa e uma fase orgânica obtidas pela separação de fases do filtrado são respectivamente descarregadas, em que o aparelho pode ser operado tal que a fase aquosa é alimentada para a torre de absorção (100) e a fase orgânica é alimentada para a coluna de destilação (300).

[020] No aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a presente invenção, a saída do filtrado do sistema de filtração (250) pode ser conectada com a parte superior da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência de filtrado.

Efeitos Vantajosos

[021] O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a presente invenção, pode notavelmente remover escória formada no processo de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, e recuperar, simultaneamente, ácido (met)acrílico com eficiência excelente, assim possibilitando a operação mais estável do processo contínuo.

Breve Descrição dos Desenhos

[022] As figuras 1 a 3 mostram esquemática e respectivamente o método e aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com as modalidades da invenção. Números de Referência 1: gás misto contendo ácido (met)acrílico 100: torre de absorção do ácido (met)acrílico 102: linha de transferência de solução aquosa de ácido (met)acrílico 150: torre de absorção de ácido acético 200: coluna de extração de ácido (met)acrílico 203: linha de transferência de extrato 250: sistema de filtração 253: 201: linha de transferência de filtrado 300: coluna de destilação 350: tanque de separação de fases 400: torre de separação de subprodutos com alto ponto de ebulição CAA: ácido (met)acrílico bruto HPAA: ácido (met)acrílico de alta pureza

Descrição Detalhada das Modalidades

[023] A seguir, um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico e um aparelho de recuperação, de acordo com as modalidades da invenção, serão explicados.

[024] Primeiro, os termos técnicos usados aqui são somente para mencionar modalidades específicas e não são destinados a limitar a invenção. Adicionalmente, as formas no singular usadas aqui incluem formas no plural, a menos que elas tenham claramente significados opostos. Adicionalmente, o significado de ‘compreendendo’, como usado aqui, incorpora uma propriedade específica, área, número inteiro, etapa, operação, elemento ou componente e não exclui a adição de outras propriedades específicas, áreas, números inteiros, etapas, operações, elementos ou componentes.

[025] A menos que descrito de outra maneira, os termos usados aqui são definidos como a seguir.

[026] O termo 'ácido (met)acrílico’ geralmente se refere ao ácido acrílico, metácido acrílico ou uma mistura dos mesmos.

[027] O termo 'gás misto contendo ácido (met)acrílico' geralmente se refere a um gás misto que pode ser produzido quando o ácido (met)acrílico é preparado pela oxidação de fase gasosa. Como um exemplo não limitante, o gás misto contendo ácido (met)acrílico pode ser obtido pela oxidação de fase gasosa de pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em propano, propileno, butano, i- butileno, t-butileno, e (met)acroleína (‘composto de matéria-prima’) na presença de um catalisador, em que o gás misto contendo ácido (met)acrílico pode incluir ácido (met)acrílico, não reagido por compostos de matéria-prima, (met)acroleína, um gás inerte, monóxido de carbono, dióxido de carbono, vapor d’água e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases pesados e os similares), e os similares. Adicionalmente, o material flutuante fracamente solúvel em água formado pelos subprodutos orgânicos é referido como ‘escória’.

[028] O termo 'solução aquosa de ácido (met)acrílico' se refere a uma solução aquosa contendo ácido (met)acrílico e, por exemplo, ela pode ser obtida pelo contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico com um solvente de absorção contendo água.

[029] O termo ‘alimentação’ se refere a uma mistura líquida contendo um soluto a ser extraído e pode ser uma mistura de um soluto que é solúvel em um solvente de extração e um material inerte, que não é solúvel em um solvente de extração. No presente documento, se o solvente de extração for adicionado à alimentação, o soluto é dissolvido no solvente de extração da alimentação por transferência de massa. Dessa forma, o solvente de extração em que uma significativa quantidade de solutos é dissolvida forma uma solução de extrato e a alimentação que é privada de uma significativa quantidade de solutos forma uma solução de rafinado.

[030] Enquanto isso, em extração de líquido-líquido, usando colunas agitadas, tais como uma coluna tipo Karr e uma coluna tipo Scheibel, uma fase relativamente leve é alimentada para o estágio inferior da coluna de extração e uma fase relativamente pesada é alimentada para o estágio superior da coluna de extração. A extração é avançada pelo contato de materiais alimentados para a coluna de extração para obter uma fase leve e uma fase pesada de novas composições. A fase leve das novas composições obtida através do processo de extração é obtida através da saída superior da coluna de extração e a fase pesada das novas composições é obtida através da saída inferior da coluna de extração.

[031] Em geral, a fase pesada das novas composições, obtida através do processo de extração, antes de ser descarregada para a saída inferior da coluna de extração, permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração e uma parte da mesma é descarregada para a saída inferior da coluna de extração. No presente documento, a seção da coluna de extração, em que a fase pesada permanece estacionária, é referida como ‘seção estacionária inferior’ (ou ‘seção estacionária de fase pesada’). Por exemplo, no processo de extração de ácido (met)acrílico incluído em uma solução aquosa de ácido (met)acrílico usando um solvente de extração, a solução aquosa de ácido (met)acrílico que está em uma fase relativamente pesada é alimentada para o estágio superior da coluna de extração e o solvente de extração que está em uma fase relativamente leve é alimentado para o estágio inferior da coluna de extração. Adicionalmente, a extração é avançada através do contato da mesma e uma solução de extrato em que uma significativa quantidade de ácido (met)acrílico é dissolvida e uma solução de rafinado que é desprovida de uma significativa quantidade de ácido (met)acrílico são obtidas.

[032] No presente documento, a solução de extrato que está em uma fase relativamente leve, é obtida através da saída superior da coluna de extração e a solução de rafinado que está em uma fase relativamente pesada é obtida através da saída inferior da coluna de extração. A solução de rafinado, antes de ser descarregada para a saída inferior da coluna de extração, permanece estacionária na seção inferior da coluna de extração e uma parte do mesmo é descarregada para a saída inferior da coluna de extração. A seção da coluna de extração na qual a solução de rafinado permanece estacionária é referida como ‘seção estacionária inferior’ (ou ‘seção estacionária de solução de rafinado’), e, na solução de rafinado, uma fase orgânica e uma fase aquosa existem juntas, enquanto a solução de rafinado pode ser separada em uma fase orgânica e uma fase aquosa e formar uma interface na seção estacionária inferior de acordo com as condições de processo.

[033] A seguir, referindo-se aos desenhos em anexo, as modalidades específicas da invenção serão explicadas em detalhe de modo que aquele versado na técnica possa praticá-la facilmente. No entanto, a presente invenção pode ser concretizada em várias formas e não é limitada aos exemplos.

[034] Em geral, no processo de síntese de ácido (met)acrílico, vários subprodutos orgânicos são produzidos com ácido (met)acrílico e escória é formada por substâncias fracamente solúveis em água incluídas nos subprodutos orgânicos. Devido à característica de um processo contínuo, a escória contamina o interior de vários aparelhos, assim, tornando impossível a operação estável do processo e reduz a taxa de recuperação de ácido (met)acrílico.

[035] A esse respeito, os inventores sugeriram um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico incluindo um processo de absorção, um processo de extração e um processo de destilação, em que o material descarregado inferior (solução de rafinado) da coluna de extração é filtrado para remover escória e o filtrado é usado como um solvente de absorção do processo de absorção.

[036] No entanto, de acordo com os resultados do estudo dos inventores, foi confirmado que o método sugerido anteriormente pode remover apenas uma parte de escória incluída na solução de rafinado e, assim, à medida que o tempo de operação transcorre a escória é acumulada dentro da coluna de extração. A saber, a escória é acumulada na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (particularmente, na interface da fase orgânica e a fase aquosa formada na seção estacionária) enquanto forma uma camada e à medida que o tempo de operação transcorre, a espessura da escória acumulada aumenta a partir da interface respectivamente na direção da fase orgânica e na direção da fase aquosa.

[037] No entanto, o método sugerido anteriormente se recupera seletivamente e filtra apenas a fase aquosa formada na seção estacionária na parte inferior da coluna de extração, de modo a usar o filtrado como um solvente de absorção do processo de absorção de ácido (met)acrílico. Assim, de acordo com o método sugerido anteriormente, dentre a escória acumulada na interface, a escória acumulada próximo à fase aquosa pode ser removida, mas a escória acumulada próximo à fase orgânica não pode ser removida e permanece. Assim, à medida que o tempo de operação transcorre, a escória é acumulada e, finalmente, a paralisação da coluna de extração se torna inevitável.

[038] Adicionalmente, devido à característica de um processo contínuo, uma possibilidade de que os solventes usados no processo de extração de ácido (met)acrílico e processo de destilação ou os subprodutos orgânicos podem ser introduzidos no processo de absorção de ácido (met)acrílico ou processo de síntese de ácido (met)acrílico não pode ser eliminado. Se os solventes ou subprodutos orgânicos forem introduzidos no processo de absorção ou processo de síntese de ácido (met)acrílico, uma torre de absorção, um reator, um catalisador de reação e os similares podem ser contaminados, a taxa de recuperação de ácido (met)acrílico pode diminuir e um sério problema de segurança pode ser causado.

[039] Assim, durante os estudos repetidos dos inventores para a melhoria dos problemas, foi confirmado que se uma coluna de extração for controlada tal que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não é formada na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (a saber, dentre a fase orgânica e a fase aquosa, apenas uma fase relativamente leve existe na seção estacionária de uma solução de rafinado), o acúmulo de escória dentro da coluna de extração pode ser fundamentalmente bloqueado. Particularmente, o bloqueio de acúmulo de escória dentro da coluna de extração pode ser alcançado pelo controle do fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração (‘quantidade descarregada de solução de rafinado’) é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração (‘quantidade de produção de solução de rafinado’).

I. Um método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico.

[040] De acordo com uma modalidade da invenção, um método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo:um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado; e um processo de destilação em que uma alimentação contendo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico, em que a solução de rafinado produzida no processo de extração permanece estacionária dentro da coluna de extração e a seguir é descarregada, o fluxo de massa da solução de rafinado é controlado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração e a solução de rafinado descarregada da coluna de extração é filtrada para remover escória incluída na solução de rafinado.

[041] Basicamente, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico inclui um processo de extração de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico e um processo de destilação. Particularmente, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode bloquear o acúmulo de escória dentro da coluna de extração, pelo controle do fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração no processo de extração.

[042] Especificamente, em um estado estável onde a operação estável é conduzida, uma solução de rafinado que permanece estacionária na seção estacionária na parte inferior da coluna de extração existe enquanto uma fase aquosa e uma fase orgânica formam uma interface pela separação de fases. No entanto, pelo controle do fluxo de massa da solução de rafinado tal que a interface entre a fase aquosa e a fase orgânica podem não existir na seção estacionária na parte inferior da coluna de extração, o acúmulo de escória dentro da coluna de extração pode ser fundamentalmente bloqueado. Além disso, ao filtrar a solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração, a maior parte da escória incluída na solução de rafinado pode ser removida mais eficazmente, assim possibilitando a operação mais estável do processo contínuo.

[043] De acordo com uma modalidade da invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico inclui: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter a solução de extrato de ácido (met)acrílico e a solução de rafinado; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a primeira modalidade pode ser conduzido usando o aparelho mostrado na figura 1.

[044] De acordo com outra modalidade da invenção, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico pode incluir: um processo de absorção em que um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é contatado com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; um processo de extração em que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado; e um processo de destilação em que uma alimentação incluindo o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida através do processo de absorção e a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida através do processo de extração é destilada para obter ácido (met)acrílico. O método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com a segunda modalidade pode ser conduzida usando o aparelho mostrado na figura 2.

[045] A seguir, referindo-se à figura 1 e figura 2, cada processo que pode ser incluído nas modalidades da invenção será explicado.

Processo de Absorção

[046] Um processo de absorção é um processo para a obtenção de uma solução aquosa de ácido (met)acrílico e ele pode ser conduzido pelo contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico obtido através da reação de síntese de ácido (met)acrílico com um solvente de absorção incluindo água.

[047] Como um exemplo não limitante, a reação de síntese de ácido (met)acrílico pode ser conduzida pela reação de oxidação de pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em propano, propileno, butano, isobutileno e (met)acroleína na presença de um catalisador de fase gasosa. No presente documento, a reação de oxidação de fase gasosa pode ser pode ser avançada usando um reator de oxidação de fase gasosa de uma estrutura comum e sob condições de reação comuns. Como o catalisador para a reação de oxidação de fase gasosa, os catalisadores comuns podem ser usados e, por exemplo, os catalisadores sugeridos na Patente Registrada Coreana No. 0349602 e No. 037818 e os similares podem ser usados. No gás misto contendo ácido (met)acrílico produzido pela reação de oxidação de fase gasosa, em adição ao produto de ácido (met)acrílico desejado, os compostos de matéria-prima não reagida, (met)acroleína intermediária, um gás inerte, dióxido de carbono, vapor e vários subprodutos orgânicos (ácido acético, gases leves, gases pesados e os similares) podem ser incluídos.

[048] Adicionalmente, referindo-se à figura 1, a solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser obtida pela alimentação de um gás misto contendo ácido (met)acrílico (1) a uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) para contatá-la com um solvente de absorção incluindo água.

[049] No presente documento, o tipo da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser determinado considerando a eficiência de contato do gás misto (1) com o solvente de absorção e os similares. Como exemplos não limitantes, a torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser uma torre de enchimento ou uma torre de bandeja de múltiplos estágios. Dentro da torre de enchimento, um material de enchimento tal como um anel Raschig, um anel Pall, um de sela, gaze, embalagem estruturada e os similares podem ser aplicados.

[050] Adicionalmente, considerando a eficiência do processo de absorção, o gás misto (1) pode ser alimentado à parte inferior da torre de absorção (100), e o solvente incluindo água pode ser alimentado à parte superior da torre de absorção (100).

[051] O solvente de absorção pode incluir água tal como água de torneira, água deionizada e os similares e ele pode incluir água de processo reciclada introduzida de outros processos (por exemplo, uma fase aquosa reciclada de um processo de extração e/ou um processo de destilação). Em adição, no solvente de absorção, uma quantidade traço de subprodutos orgânicos introduzida de outros processos (por exemplo, ácido acético) pode ser incluída. No entanto, considerando a eficiência de absorção de ácido (met)acrílico, é preferível que os subprodutos orgânicos possam ser incluídos no teor de 15 % em peso ou menos no solvente de absorção alimentado na torre de absorção (100) (particularmente, na água de processo reciclada).

[052] A torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser operada em uma pressão interna de 1 a 1,5 bar (100 a 150 kPa) ou 1 a 1,3 bar (100 a 130 kPa) e em uma temperatura interna de 50 a 100 °C ou 50 a 80 °C, considerando as condições de condensação e o teor de umidade de acordo com pressão de vapor d’água saturado e os similares.

[053] Enquanto isso, no processo de absorção, uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é descarregada para uma parte inferior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100), e o gás não condensável com remoção de ácido (met)acrílico é descarregado para uma parte superior da mesma. No presente documento, pode ser favorável em termos de eficiência do processo total que 40 % em peso ou mais ou 40 a 90 % em peso ou 50 a 90 % em peso de ácido (met)acrílico possam ser incluídos na solução aquosa de ácido (met)acrílico.

[054] A solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida, como mostrado na figura 1, pode ser alimentada a uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) através de uma linha de transferência da solução aquosa (102). Adicionalmente, a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida, como mostrado na figura 2, pode ser dividida e alimentada para a coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) e uma coluna de destilação (300) através de linhas de transferência da solução aquosa (102 e 103).

[055] Como mostrado na figura 1, se um processo de extração for introduzido entre um processo de absorção de ácido (met)acrílico e um processo de destilação, mais solvente de absorção incluído na solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser removido no processo de extração, assim reduzindo uma carga de tratamento do processo de destilação e reduzindo o consumo de energia.

[056] Como mostrado na figura 2, se um processo de extração for introduzido entre um processo de absorção de ácido (met)acrílico e um processo de destilação e, simultaneamente, uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é dividida e alimentada ao processo de extração e o processo de destilação, o processo de destilação pode ser operado sob condições de operação mais relaxadas do que o processo como mostrado na figura 1.

[057] No presente documento, a razão da solução aquosa de ácido (met)acrílico dividida e alimentada para a coluna de extração (200) e a coluna de destilação (300) pode ser determinada considerando a capacidade de cada coluna, o desempenho do tratamento, o efeito de melhoria da eficiência da energia e os similares. De acordo com uma modalidade, pode ser favorável que a manifestação do efeito explicado acima que 5 a 70 % em peso ou 10 a 60 % em peso ou 10 a 50 % em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico possa ser alimentada para a coluna de extração (200) e o restante possa ser alimentado para a coluna de destilação (300).

[058] Enquanto isso, pelo menos uma parte do gás não condensável descarregado para uma parte superior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) pode ser alimentada em um processo de recuperação de subprodutos orgânicos (particularmente, ácido acético) incluídos no gás não condensável, e o restante pode ser alimentado a um incinerador de gás residual e descartado. A saber, de acordo com uma modalidade da invenção, um processo de contato do gás não condensável com um solvente de absorção para recuperar o ácido acético incluído no gás não condensável pode ser avançado.

[059] O processo de contato do gás não condensável com um solvente de absorção pode ser conduzido em uma torre de absorção de ácido acético (150). Como um exemplo não limitante, um solvente de absorção (água de processo) para a absorção de ácido acético pode ser alimentado à parte superior da torre de absorção de ácido acético (150) e uma solução aquosa contendo ácido acético pode ser descarregada para uma parte inferior da torre de absorção de ácido acético (150). Adicionalmente, a solução aquosa contendo ácido acético pode ser alimentada à parte superior da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) e usada como um solvente de absorção e o gás não condensável com remoção de ácido acético pode ser reciclado para o processo de síntese de ácido (met)acrílico e reusado.

[060] No presente documento, para a absorção eficaz de ácido acético, a torre de absorção de ácido acético (150) pode ser operada na pressão interna de 1 a 1,5 bar (100 a 150 kPa) ou 1 a 1,3 bar (100 a 130 kPa) e à temperatura interna de 50 a 100 °C ou 50 a 80 °C. Em adição, as condições de operação específicas da torre de absorção de ácido acético (150) podem seguir a descrição da Publicação de Patente Coreana aberta à inspeção pública No. 20090041355.

Processo de Extração

[061] Enquanto isso, um processo de extração em que uma solução aquosa de ácido (met)acrílico é contatada com um solvente de extração em uma coluna de extração para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado é conduzido. No presente documento, a solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser preparada pelo processo de absorção explicado acima.

[062] O processo de extração pode ser conduzido em uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200). A solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada à coluna de extração (200) contata com um solvente de extração e é descarregada como uma solução de extrato na qual uma quantidade significativa de ácido (met)acrílico é dissolvida e uma solução de rafinado que é desprovida de uma quantidade significativa de ácido (met)acrílico, respectivamente. No presente documento, a solução de extrato que está em uma fase relativamente leve é obtida através da saída superior da coluna de extração (200) e a solução de rafinado que está em uma fase relativamente pesada é obtida através da saída inferior da coluna de extração. Antes da solução de rafinado ser descarregada da coluna de extração (200), uma determinada quantidade da mesma permanece estacionária na seção estacionária na parte inferior da coluna de extração e uma parte da mesma é descarregada para a saída inferior da coluna de extração.

[063] Como tal, pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico com um solvente de extração em uma coluna de extração (200) (a saber, a extração com pequeno consumo de energia em comparação com a destilação), a maior parte da água incluída na solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser removida. Dessa forma, a carga de tratamento do processo de destilação subsequente pode ser reduzida, assim melhorando a eficiência energética do processo total. Além disso, pela redução da carga de tratamento do processo de destilação, a polimerização de ácido (met)acrílico que pode ser gerada durante a destilação pode ser minimizada, para garantir a recuperação mais aperfeiçoada da eficiência de ácido (met)acrílico.

[064] Enquanto isso, no caso de um processo de extração geral, na parte inferior da coluna de extração, uma determinada quantidade de uma solução de rafinado permanece estacionária e existe enquanto sendo a fase separada em uma fase orgânica e uma fase aquosa. Adicionalmente, como a quantidade de produção da solução de rafinado pela extração e a quantidade descarregada da solução de rafinado através da saída inferior são mantidas substancialmente as mesmas, a quantidade de solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração e a interface entre a fase orgânica e a fase aquosa são mantidas em um nível constante.

[065] No entanto, à medida que a operação da coluna de extração continua, escória é acumulada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa devido à solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração. A escória é acumulada ao formar uma camada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa formadas na seção estacionária na parte inferior da coluna de extração e à medida que a operação progride, a espessura de escória acumulada aumenta a partir da interface respectivamente em direção a direção da fase orgânica e a direção da fase aquosa. No entanto, visto que a escória contamina vários aparelhos e, particularmente, é acumulada na coluna de extração para reduzir a taxa de recuperação de ácido (met)acrílico, é preferível remover a escória para a operação do processo estável.

[066] Com relação à remoção da escória, os inventores sugeriram um método de remoção da escória ao filtrar uma solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração (200) e uso do filtrado como um solvente de absorção de um processo de absorção. No entanto, de acordo com o método sugerido anteriormente, dentre a escória acumulada na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa, a escória próxima à fase aquosa pode ser removida, mas a escória próxima à fase orgânica pode não ser removida e permanece dentro da coluna de extração. Assim, no caso do método sugerido anteriormente, à medida que o tempo de operação transcorre, escória é acumulada dentro da coluna de extração e, finalmente, a paralisação da coluna de extração se torna inevitável.

[067] No entanto, no método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com uma modalidade pelo controle tal que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa podem não ser formados na seção estacionária da solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (200) (a saber, apenas uma fase relativamente leve dentre a fase orgânica e a fase aquosa pode existir na seção estacionária de uma solução de rafinado), acúmulo de escória dentro da coluna de extração (200) pode ser fundamentalmente bloqueada. Particularmente, o bloqueio do acúmulo de escória dentro da coluna de extração (200) pode ser alcançado pelo controle do fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de uma solução de rafinado descarregada da coluna de extração (quantidade descarregada de uma solução de rafinado) é maior do que a quantidade de uma solução de rafinado produzida pela extração (quantidade de produção de uma solução de rafinado).

[068] Em adição, o método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico de acordo com uma modalidade pode remover eficazmente escória incluída na solução de rafinado pela filtração da solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração (200), assim possibilitando a operação mais estável do processo contínuo.

[069] De acordo com a modalidade da invenção, a quantidade de produção de uma solução de rafinado e a quantidade descarregada de uma solução de rafinado no processo de extração pode ser controlada tal que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não pode ser formada na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (200), e apenas uma fase relativamente leve pode existir. A saber, na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (200), a fase orgânica devido à separação de fases da solução de rafinado é formada acima da fase aquosa. Assim, o fluxo de massa da solução de rafinado pode ser controlado tal que a fase aquosa na seção estacionária de uma solução de rafinado pode ser completamente descarregada ou uma parte da fase orgânica pode ser descarregada com a solução aquosa.

[070] Ainda, ao introduzir adicionalmente o solvente de extração na quantidade incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração (200), a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentado para a coluna de extração pode ser mantida em um nível constante, assim mantendo a eficiência da extração estável.

[071] Em adição, a filtração da solução de rafinado pode ser conduzida usando um filtro que pode remover suficientemente escória incluída na solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200). Assim, o método de filtração da solução de rafinado e um filtro usado para a filtração não são especificamente limitados.

[072] No entanto, a fim de obter um efeito substancial através da filtração da solução de rafinado, é preferível que 80 % em peso ou mais ou 90 % em peso ou mais de escória incluída na solução de rafinado possam ser removidos pela filtração. Para isto, a filtração da solução de rafinado pode ser conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos ou 0,1 a 30 μm ou 0,5 a 20 μm ou 0,5 a 10 μm. A saber, para a remoção suficiente de escória incluída na solução de rafinado, é vantajoso que um filtro usado para a filtração possa ter poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos. No entanto, considerando a eficiência da filtração, o fluxo do processo e os similares, é vantajoso que o filtro possa ter poros com um diâmetro médio de 0,1 μm ou mais.

[073] Adicionalmente, embora a maior parte da solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração (200) esteja em uma fase aquosa, visto que uma fase orgânica pode ser parcialmente incluída, é preferível que um filtro usado para a filtração possa ser feito de material tendo resistência ao solvente de extração, ácido (met)acrílico e os similares. Como um exemplo não limitante, o filtro pode ser feito de algodão ou um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável).

[074] Um sistema de filtração (250) usado para a filtração da solução de rafinado pode incluir pelo menos um filtro que cumpre a exigência acima. Preferivelmente, o sistema de filtração (250) pode ter uma estrutura em que dois ou mais filtros tendo diferentes diâmetros médios são conectados em série.

[075] A maior parte do filtrado obtido através da filtração da solução de rafinado pode estar em uma fase aquosa e, uma fase orgânica pode ser parcialmente incluída. No caso da maior parte do filtrado ser uma solução aquosa, o filtrado pode ser alimentado como um solvente de absorção do processo de absorção explicado acima através de uma linha de transferência de filtrado (201), como mostrado na figura 3. No entanto, no caso de uma fase orgânica inadequada para o uso como um solvente de absorção ser incluída no filtrado, é preferível que o filtrado possa ser alimentado a um tanque de separação de fases separado (350) através de uma linha de transferência de filtrado (253) como mostrado na figura 1 ou figura 2.

[076] A fase aquosa obtida no tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada ao processo de absorção como um solvente de absorção e a fase orgânica obtida no tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada ao processo de destilação como um solvente azeotrópico. Adicionalmente, uma parte da fase orgânica obtida no tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada como um solvente azeotrópico do processo de destilação e, o restante da fase orgânica pode ser alimentado como um solvente de extração do processo de extração. No entanto, no caso de uma fase orgânica ser dividida e alimentada ao processo de absorção e ao processo de extração, é um pré- requisito que o mesmo tipo de solvente seja usado como o solvente azeotrópico do processo de absorção e o solvente de extração do processo de extração.

[077] É preferível que o solvente de extração alimentado à coluna de extração (200) possa ter solubilidade e hidrofobicidade com o ácido (met)acrílico. Adicionalmente, considerando o tipo de solvente e as propriedades exigidas no subsequente processo de destilação, é preferível que o solvente de extração possa ter um ponto de ebulição menor do que o ácido (met)acrílico. De acordo com uma modalidade da invenção, é vantajoso para a operação do processo que o solvente de extração possa ser um solvente hidrofóbico tendo um ponto de ebulição de 12 0 °C ou menos ou 10 a 120 °C ou 50 a 120 °C.

[078] Especificamente, o solvente de extração pode ser pelo menos um selecionado do grupo que consiste em benzeno, tolueno, xileno, n-heptano, ciclo-heptano, ciclo-hepteno, 1-hepteno, etil-benzeno, metil-ciclo-hexano, n-butil acetato, isobutil acetato, isobutil acrilato, n-propil acetato, isopropil acetato, metil isobutil cetona, 2-metil- 1-hepteno, 6-metil-1-hepteno, 4-metil-1-hepteno, 2-etil-1- hexeno, etilciclopentano, 2-metil-1-hexeno, 2,3- dimetilpentano, 5-metil-1-hexeno e isopropil-butil-éter.

[079] A quantidade de alimentação do solvente de extração pode ser controlada tal que a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentada para a coluna de extração (200) pode ser 1:1 a 1:2 ou 1:1,0 a 1:1,8 ou 1:1,1 a 1:1,5 ou 1:1,1 a 1:1,3. A saber, a fim de garantir a eficiência da extração apropriada, é preferível que a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentada para a coluna de extração (200) é mantida a 1:1 ou mais. Adicionalmente, se a razão em peso exceder 1:2, embora a eficiência da extração possa ser melhorada, a perda de ácido (met)acrílico em uma coluna de destilação (300) do processo subsequente pode aumentar e o refluxo de um solvente azeotrópico para bloqueá-lo pode aumentar excessivamente, o que não é preferível.

[080] De acordo com uma modalidade da invenção, é favorável para garantir a eficiência da extração que a temperatura da solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada à coluna de extração (200) possa ser 10 a 70 °C.

[081] Como a coluna de extração (200), as colunas de extração comuns de um tipo de contato líquido-líquido podem ser usadas sem limitações específicas. Como exemplos não limitantes, a coluna de extração (200) pode ser uma coluna de pratos alternativos tipo Karr, um contator de disco giratório, uma coluna Scheibel, uma coluna Kuhni, uma torre de extração e pulverização, uma torre de extração e enchimento, uma coluna de enchimento pulsada e os similares.

[082] Através do processo de extração, uma solução de extrato de ácido (met)acrílico é descarregada para uma parte superior da coluna de extração (200), e a solução descarregada de extrato é alimentada a uma coluna de destilação (300) através de uma linha de transferência (203). Adicionalmente, uma solução de rafinado é descarregada para uma parte inferior da coluna de extração (200) e a solução descarregada de rafinado é filtrada através de um sistema de filtração (250), como explicado acima.

[083] No presente documento, na solução de extrato, em adição ao composto desejado, ácido (met)acrílico, um solvente de extração, água e subprodutos orgânicos podem ser incluídos. Como exemplos não limitantes, em um estado constante onde a operação estável é conduzida, 30 a 40 % em peso de ácido (met)acrílico, 55 a 65 % em peso de um solvente de extração, 1 a 5 % em peso de água e uma quantidade restante de subprodutos orgânicos podem ser incluídos na solução de extrato. A saber, a maior parte da água (por exemplo, 85 % em peso ou mais de água incluída na solução aquosa) incluída na solução aquosa de ácido (met)acrílico pode ser recuperada como uma solução de rafinado através do processo de extração.

[084] Visto que a maior parte da água é recuperada da coluna de extração (200), a carga de destilação de uma coluna de destilação (300) pode ser reduzida ao menor consumo de energia. Adicionalmente, uma vez que as condições de destilação podem ser adaptadas, a polimerização de ácido (met)acrílico pode ser minimizada no processo de destilação, assim garantindo a estabilidade da operação e melhorando a eficiência da recuperação de ácido (met)acrílico.

[085] Na solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200), ácido (met)acrílico não extraído pode ser incluído. No entanto, de acordo com uma modalidade da invenção, 5 % em peso ou menos ou 0,5 a 5 % em peso ou 1 a 3 % em peso de ácido (met)acrílico podem ser incluídos na solução de rafinado, assim, minimizando a perda de ácido (met)acrílico no processo de absorção e no processo de extração.

Processo de Destilação

[086] Um processo de destilação em que uma alimentação incluindo a solução de extrato de ácido (met)acrílico é destilada para obter ácido (met)acrílico é conduzido.

[087] De acordo com uma modalidade da invenção, a alimentação pode ser uma solução de extrato de ácido (met)acrílico alimentada uma partir do processo de extração explicado acima. Neste caso, a alimentação é alimentada a uma coluna de destilação (300) através de uma linha de transferência da solução de extrato de ácido (met)acrílico (203), como mostrado na figura 1.

[088] Adicionalmente, de acordo com outra modalidade, a alimentação pode ser uma mistura da solução aquosa de ácido (met)acrílico alimentada a partir do processo de absorção explicado acima e a solução de extrato de ácido (met)acrílico alimentada a partir do processo de extração explicado acima. Neste caso, a alimentação pode ser simultaneamente alimentada para a coluna de destilação (300) através da linha de transferência da solução aquosa de ácido (met)acrílico (103) e a linha de transferência da solução de extrato de ácido (met)acrílico (203), como mostrado na figura 2.

[089] No presente documento, para a destilação eficaz é vantajoso que um ponto de alimentação, ao qual a alimentação é fornecida, possa ser uma parte central da coluna de destilação (300) e, preferivelmente, que ele possa ser qualquer ponto que corresponda a 40 a 60 % de estágios totais do estágio superior da coluna de destilação (300).

[090] À medida que a alimentação fornecida para a coluna de destilação (300) contata um solvente azeotrópico introduzido na parte superior da coluna de destilação (300) e é aquecida até uma temperatura ótima, a destilação por evaporação e condensação é alcançada.

[091] No presente documento, a fim de separar eficazmente ácido (met)acrílico incluído na alimentação uma partir dos componentes restantes (por exemplo, água, ácido acético, solventes de extração e os similares), a destilação é preferivelmente conduzida pela destilação azeotrópica.

[092] Um solvente usado para a destilação azeotrópica é preferivelmente um solvente azeotrópico hidrofóbico que possa formar um azeótropo com água e ácido acético e não possa formar um azeótropo com ácido (met)acrílico. Adicionalmente, o solvente azeotrópico hidrofóbico preferivelmente tem um ponto de ebulição menor do que oácido (met)acrílico (por exemplo, um ponto de ebulição de 120 °C ou menos ou 10 a 120 °C ou 50 a 120 °C) .

[093] Especificamente, o solvente azeotrópico hidrofóbico pode ser pelo menos um selecionado do grupo que consiste em benzeno, tolueno, xileno, n-heptano, ciclo- heptano, ciclo-hepteno, 1-hepteno, etil-benzeno, metil- ciclo-hexano, n-butil acetato, isobutil acetato, isobutil acrilato, n-propil acetato, isopropil acetato, metil isobutil cetona, 2-metil-1-hepteno, 6-metil-1-hepteno, 4- metil-1-hepteno, 2-etil-1-hexeno, etilciclopentano, 2- metil-1-hexeno, 2,3-dimetilpentano, 5-metil-1-hexeno e isopropil-butil-éter.

[094] Particularmente, no caso do processo de extração ser introduzido como na figura 1 e figura 2, considerando a eficiência da produção de acordo com um processo contínuo, é preferível que o solvente azeotrópico hidrofóbico seja idêntico ao solvente de extração do processo de extração. Como tal, se o mesmo tipo de solvente for usado no processo de extração e no processo de destilação, pelo menos uma parte do solvente que é destilado na coluna de destilação (300) e recuperado através de um tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada na coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) e reciclada como um solvente de extração.

[095] Através do processo de destilação, dentre a alimentação, os componentes que não o ácido (met)acrílico são descarregados para uma parte superior da coluna de destilação (300) com o solvente azeotrópico e o ácido (met)acrílico é descarregado para uma parte inferior da coluna de destilação (300).

[096] A solução descarregada superior da coluna de destilação (300) pode ser alimentada para o tanque de separação de fases (350) e reusada após um tratamento predeterminado. No presente documento, o tanque de separação de fases (350) é um aparelho para a separação de líquidos imiscíveis por gravidade ou força centrífuga e os similares, em que um líquido relativamente leve (por exemplo, uma fase orgânica) pode ser recuperado da parte superior do tanque de separação de fases (350) e, um líquido relativamente pesado (por exemplo, uma fase aquosa) pode ser recuperado na parte inferior do tanque de separação de fases (350).

[097] Por exemplo, a solução descarregada superior da coluna de destilação (300) pode ser separada em uma fase orgânica incluindo um solvente azeotrópico e uma fase aquosa incluindo água no tanque de separação de fases (350). Adicionalmente, o filtrado obtido através da filtração da solução de rafinado no processo de extração explicado acima pode ser alimentado para um tanque de separação de fases (350) através da linha de transferência de filtrado (253) e a fase separada com a solução descarregada superior da coluna de destilação (300). A fase orgânica separada pode ser alimentada para uma parte superior da coluna de destilação (300) e usada como um solvente azeotrópico. Adicionalmente, se necessário, pelo menos uma parte da fase orgânica pode ser alimentada à coluna de extração (200) e usada como um solvente de extração. Em adição, pelo menos uma parte da fase aquosa separada no tanque de separação de fases (350) pode ser alimentada à torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) e usada como um solvente de absorção e uma parte do mesmo pode ser tratada como água residual. Adicionalmente, na fase aquosa, o ácido acético pode ser parcialmente incluído e a concentração de ácido acético incluída na fase aquosa pode variar de acordo com o tipo de solventes azeotrópicos e a razão de refluxo e os similares. Como exemplos não limitantes, a concentração de ácido acético incluída na fase aquosa pode ser 1 a 50 % em peso ou 2 a 40 % em peso ou 3 a 30 % em peso.

[098] Enquanto isso, embora a solução aquosa de ácido (met)acrílico passe através da torre de absorção do ácido (met)acrílico (100), da coluna de extração (200), da coluna de destilação (300) e os similares, pelo menos uma parte de ácido (met)acrílico incluída na solução aquosa pode formar dímeros ou oligômeros. Para minimizar tal polimerização de ácido (met)acrílico, os inibidores comuns de polimerização podem ser adicionados à coluna de destilação (300).

[099] Na menor solução descarregada da coluna de destilação (300), em adição ao ácido (met)acrílico, gases pesados tais como polímeros de ácido (met)acrílico, inibidores de polimerização e os similares podem ser incluídos. Assim, se necessário, uma etapa de alimentação da menor solução descarregada da coluna de destilação (300) em uma torre de separação de subprodutos com alto ponto de ebulição (400) e separação de gases pesados incluídos na menor solução descarregada pode ser ainda conduzida. Em adição, o ácido (met)acrílico (CAA) bruto recuperado através do processo pode ser passado através de um processo de cristalização adicional e obtido como ácido (met)acrílico (HPAA) com alta pureza. No presente documento, o processo de separação de gases pesados e o processo de cristalização e os similares podem ser conduzidos sob condições comuns e as condições do processo não são especificamente limitadas.

[0100] Enquanto isso, no método de recuperação contínua de ácido (met)acrílico, cada etapa explicada acima pode ser conduzida orgânica e continuamente. Adicionalmente, em adição às etapas explicadas acima, os processos, que podem ser comumente conduzidos antes ou após ou simultaneamente com cada etapa, podem ser ainda incluídos.

II. Um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico

[0101] De acordo com outra modalidade da invenção, como mostrado na figura 1, um aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico é provido, incluindo:uma torre de absorção do ácido (met)acrílico (100) equipada com uma entrada de gás misto na qual um gás misto incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos, e vapor, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é alimentado e, uma saída de solução aquosa da qual uma solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida pelo contato do gás misto com a água é descarregada;uma coluna de extração de ácido (met)acrílico (200) equipada com uma entrada de solução aquosa conectada com a saída de solução aquosa da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (102), uma saída do extrato da qual a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida com um solvente de extração é descarregada e, uma saída de rafinado da qual a solução de rafinado é descarregada;uma coluna de destilação (300) equipada com uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação da solução de extrato introduzida é descarregado e;um sistema de filtração (250) equipado com uma entrada de rafinado conectada com a saída do rafinado da coluna de extração (200), um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, uma saída da escória da qual a escória separada da solução de rafinado pela filtração é descarregada e uma saída do filtrado da qual o filtrado é descarregado,em que a coluna de extração (200) é operada enquanto controla o fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração.

[0102] De acordo ainda com outra modalidade, como mostrado na figura 2, a coluna de destilação (300) é equipada com uma entrada da solução aquosa conectada com a saída da solução aquosa da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (103), uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação de uma mistura da solução aquosa introduzida e do extrato é descarregada e o aparelho pode ser operado tal que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico descarregada da torre de absorção (100) é alimentada para a coluna de extração (200), embora o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico seja alimentado para a coluna de destilação (300).

[0103] No aparelho de acordo com as modalidades acima, a torre de absorção de ácido (met)acrílico (100) pode ser uma torre de enchimento ou uma torre de bandeja de múltiplos estágios para melhorar a eficiência de contato do gás misto contendo ácido (met)acrílico (1) com um solvente de absorção incluindo água. Dentro da torre de enchimento, materiais de enchimento tais como um anel Raschig, um anel Pall, um de sela, gaze, embalagem estruturada e os similares podem ser aplicados.

[0104] Adicionalmente, como a coluna de extração de ácido (met)acrílico (200), colunas de extração comuns de um tipo de contato líquido-líquido podem ser usadas sem limitação específica. Como exemplos não limitantes, a coluna de extração pode ser uma coluna de pratos alternativos tipo Karr, um contator de disco giratório, uma coluna Scheibel, uma coluna Kuhni, uma coluna de extração e pulverização, uma torre de extração de enchimento, uma coluna de enchimento pulsada e os similares.

[0105] Particularmente, o filtro do sistema de filtração (250) preferivelmente tem desempenho para remover suficientemente escória incluída na solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200). Especificamente, o filtro pode ter poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos ou 0,1 a 30 μm ou 0,5 a 20 μm ou 0,5 a 10 μm. Adicionalmente, o filtro é preferivelmente feito de um material tendo resistência ao solvente de extração e ácido (met)acrílico e os similares e, como exemplos não limitantes, ele pode ser feito de algodão ou um metal tal como SUS (uso de aço inoxidável). Em adição, o sistema de filtração (250) usado para a filtração da solução de rafinado pode incluir pelo menos um filtro que cumpre as exigências acima. Preferivelmente, o sistema de filtração (250) pode ter uma estrutura em que dois ou mais filtros tendo poros com diferentes diâmetros médios são conectados em série.

[0106] Enquanto isso, o aparelho de acordo com as modalidades acima pode incluir um tanque de separação de fases (350) equipado com uma entrada do filtrado conectada com a saída do filtrado do sistema de filtração (250) através de uma linha de transferência de filtrado (253) e uma saída da fase aquosa e uma saída da fase orgânica da qual uma fase aquosa e uma fase orgânica, obtidas pela separação de fases do filtrado são respectivamente descarregadas. No presente documento, o aparelho pode ser operado tal que a fase aquosa descarregada do tanque de separação de fases (350) é alimentada para a torre de absorção (100) e a fase orgânica é alimentada para a coluna de destilação (300). Adicionalmente, se necessário, o aparelho pode ser operado tal que uma parte da fase orgânica pode ser alimentada para a coluna de destilação (300) e o restante da fase orgânica pode ser alimentada para a coluna de extração (200).

[0107] Quando a maior parte do filtrado obtido no sistema de filtração (250) está em uma fase aquosa, a saída do filtrado do sistema de filtração (250) pode ser conectada para a parte superior da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência de filtrado (201).

[0108] Adicionalmente, a coluna de destilação (300) pode ser uma coluna de enchimento incluindo materiais de enchimento dentro de ou uma coluna de múltiplos estágios, preferivelmente, uma coluna de criva ou uma coluna de bandeja de fluxo dual e os similares.

[0109] Em adição, a torre de absorção de ácido acético (150), a linha de transferência da solução aquosa de ácido (met)acrílico (102), a linha de transferência de extrato (203), o tanque de separação de fases (350), a torre de separação de gases pesados (400) e os similares podem ter construções comuns no campo técnico ao qual a invenção pertence.

[0110] A seguir, exemplos preferíveis são apresentados para auxiliar no entendimento da invenção. No entanto, estes exemplos são apenas para ilustrar a invenção e o escopo da invenção não é limitado aos mesmos.

Exemplo Comparativo 1

[0111] Uma coluna de extração tipo Karr com uma parte da extração de um total de 52 estágios e um total de altura de cerca de 3 m foi preparada. Na coluna de extração, o diâmetro interno da coluna que corresponde ao 1° estágio até o 6° estágio (a saber, os 6 estágios superiores incluindo o estágio superior) foi controlado até cerca de 45 mm e o diâmetro interno da coluna que corresponde ao 7° estágio ao 50° estágio restantes foi controlado até cerca de 22 mm. Dentre as placas porosas posicionadas em cada estágio da coluna de extração e se movendo para cima e para baixo repetidamente, as razões de abertura das placas porosas posicionadas no 1° estágio ao 6° estágio foram controladas até cerca de 50 % e a razão de abertura das placas porosas posicionadas no 7° estágio ao 50° estágio foram controladas até cerca de 28,3 %.

[0112] À entrada da alimentação da coluna de extração, uma solução aquosa de ácido acrílico (concentração de ácido acrílico: cerca de 65,5 % em peso, concentração de ácido acético: cerca de 2,25 % em peso) foi alimentada e tolueno foi alimentado à entrada do solvente de extração da coluna de extração. No presente documento, a razão em peso da solução aquosa de ácido acrílico para tolueno alimentada para a coluna de extração foi fixada até cerca de 1:1,3.

[0113] No estágio inferior da coluna de extração da qual a solução de rafinado é descarregada, um sistema de filtração equipado com um tipo de cartucho de filtro tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 10 μm foi instalado e escória incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração foi removida usando o mesmo.

[0114] Sob a velocidade máxima alternativa mecânica da placa porosa (a saber, rpm máxima imediatamente antes da geração da inundação) que permite a realização de uma taxa máxima de extração de ácido acrílico na coluna de extração, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado foi analisada.

[0115] No presente documento, a entrada da solução aquosa de ácido acrílico foi controlada até 91,3 g/min e, a entrada de tolueno foi controlada até 115,8 g/min. Adicionalmente, o fluxo de massa de descarga da solução de rafinado foi controlado tal que a interface de uma fase orgânica e de uma fase aquosa formada pela solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração pode ser mantida em um nível constante.

[0116] No início da operação, o fluxo de massa da solução de rafinado foi mantido em cerca de 25,0 g/min e a interface foi mantida em um nível constante, mas devido à falha no gerenciamento da interface durante a operação continuada, a solução de rafinado foi descarregada em cerca de 30,6 g/min, que corresponde até cerca de um aumento de 20 %. No presente documento, na solução de rafinado na qual uma fase orgânica e uma fase aquosa existem juntas na forma de emulsão, a concentração de ácido acrílico foi cerca de 1,17 % em peso e a concentração de tolueno foi cerca de 13,6 % em peso. A solução de rafinado foi inapropriada para o uso como um solvente de absorção do processo de absorção devido a uma alta concentração de tolueno.

Exemplo Comparativo 2

[0117] À entrada da alimentação de uma coluna de extração idêntica àquela do Exemplo Comparativo 1, uma solução aquosa de ácido acrílico (concentração de ácido acrílico: cerca de 65,5 % em peso, concentração de ácido acético: cerca de 2,25 % em peso) foi alimentada e tolueno foi alimentado à entrada do solvente de extração da coluna de extração. No presente documento, a razão em peso da solução aquosa de ácido acrílico para tolueno que foram alimentados para a coluna de extração foi fixada até cerca de 1:1.3.

[0118] No estágio inferior da coluna de extração da qual a solução de rafinado é descarregada, um sistema de filtração equipado com um tipo de cartucho de filtro tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 10 μm foi instalado e a escória incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração foi removida usando o mesmo.

[0119] No presente documento, a entrada da solução aquosa de ácido acrílico foi controlada para 91,3 g/min e, a entrada de tolueno foi controlada para 118,1 g/min. Adicionalmente, o fluxo de massa de descarga da solução de rafinado foi mantido em cerca de 25,0 g/min de modo que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa formada pela solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração pode ser mantida em um nível constante, em que o fluxo de massa de descarga da solução de extrato foi de cerca de 184,4 g/min.

[0120] Sob a velocidade máxima alternativa mecânica da placa porosa (a saber, rpm máxima imediatamente antes da geração da inundação) permitindo a realização de uma taxa máxima de extração de ácido acrílico na coluna de extração, a concentração de ácido acrílico na solução de rafinado foi analisada.

[0121] Como o resultado, no início da operação, na solução de rafinado consistindo em uma fase aquosa, a concentração de ácido acrílico foi de cerca de 1,45 % em peso e, a concentração de tolueno foi de 720 ppm. Adicionalmente, o fluxo de massa de ácido acrílico saindo como uma solução de rafinado foi calculado como cerca de 0,362 g/min.

[0122] No entanto, na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração, escória foi continuamente acumulada na interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa devido à separação de fases da solução de rafinado. Adicionalmente, à medida que a operação da coluna de extração continuou, escória foi continuamente acumulada em direção à fase orgânica (a saber, direção interna da coluna de extração) na interface entre a fase orgânica e a fase aquosa na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração. Devido ao acúmulo de escória, a coluna de extração foi contaminada, a eficiência da extração diminuiu gradualmente e, finalmente, a operação da coluna de extração foi interrompida.

Exemplo 1

[0123] Um tipo Karr de coluna de extração com uma parte da extração de um total de 52 estágios e uma altura total de cerca de 3 m foi preparado. Na coluna de extração, o diâmetro interno da coluna que corresponde ao 1st estágio até o 6th estágio (a saber, os 6 estágios superiores incluindo o estágio superior) foi controlado até cerca de 45 mm e, o diâmetro interno da coluna que corresponde ao 7° estágio ao 50° estágio restantes foi controlado até cerca de 22 mm. Dentre as placas porosas posicionadas em cada estágio da coluna de extração e se movendo para cima e para baixo repetidamente, as razões de abertura das placas porosas posicionadas no 1° estágio ao 6° estágio foram controladas até cerca de 50 % e a razão de abertura das placas porosas posicionadas no 7° estágio ao 50° estágio foram controladas até cerca de 28,3 %.

[0124] À entrada da alimentação da coluna de extração, uma solução aquosa de ácido acrílico (concentração de ácido acrílico: cerca de 65,5 % em peso, concentração de ácido acético: cerca de 2,25 % em peso) foi alimentada e tolueno foi alimentado à entrada do solvente de extração da coluna de extração. No presente documento, a razão em peso da solução aquosa de ácido acrílico para tolueno que foram alimentados para a coluna de extração foi fixada até cerca de 1:1,3.

[0125] No estágio inferior da coluna de extração da qual a solução de rafinado é descarregada, um sistema de filtração equipado com um tipo de cartucho de filtro tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 10 μm foi instalado e a escória incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração foi removida usando o mesmo.

[0126] No presente documento, a entrada da solução aquosa de ácido acrílico foi controlada até 91,3 g/min e, a entrada de tolueno foi controlada até 115,8 g/min. Adicionalmente, o fluxo de massa da solução de rafinado foi mantido em cerca de 30,6 g/min de modo que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não possa existir pela solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração.

[0127] A solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração foi passada através do sistema de filtração para remover escória. No filtrado no qual uma fase orgânica e uma fase aquosa existem juntos na forma de emulsão, a concentração de ácido acrílico foi de cerca de 1,17 % em peso e, a concentração de tolueno foi de cerca de 13,6 % em peso.

[0128] Adicionalmente, o filtrado foi alimentado em um tanque de separação de fases e separado em fases em uma fase orgânica e uma fase aquosa com destilado de uma coluna de destilação. No presente documento, na fase aquosa obtida a partir do tanque de separação, cerca de 0,72 % em peso de ácido acrílico e cerca de 730 ppm de tolueno foram incluídos. A saber, foi confirmado que na fase aquosa obtida no tanque de separação de fases, a maior parte do tolueno foi removida em comparação com a solução de rafinado obtida na coluna de extração do Exemplo comparativo 1 e, o ácido acrílico foi parcialmente removido e, assim, a fase aquosa foi suficiente para o uso como um solvente de absorção de um processo de absorção de ácido acrílico.

Exemplo 2

[0129] Um tipo Karr de coluna de extração com uma parte da extração de um total de 52 estágios e uma altura total de cerca de 3 m foi preparado. Na coluna de extração, o diâmetro interno da coluna que corresponde ao 1st estágio ao 6th estágio (a saber, os 6 estágios superiores incluindo o estágio superior) foi controlado até cerca de 45 mm e o diâmetro interno da coluna que corresponde aos 7th estágio ao 50th estágio restantes foi controlado até cerca de 22 mm. Dentre as placas porosas posicionadas em cada estágio da coluna de extração e se movendo para cima e para baixo repetidamente, as razões de abertura das placas porosas posicionadas no 1° estágio ao 6° estágio foram controladas até cerca de 50 % e a razão de abertura das placas porosas posicionadas no 7° estágio ao 50° estágio foi controlada até cerca de 28,3 %.

[0130] À entrada da alimentação da coluna de extração, uma solução aquosa de ácido acrílico (concentração de ácido acrílico: cerca de 65,5 % em peso, concentração de ácido acético: cerca de 2,25 % em peso) foi alimentada e o tolueno foi alimentado para a entrada do solvente de extração da coluna de extração. No presente documento, a razão em peso da solução aquosa de ácido acrílico para tolueno que foram alimentados para a coluna de extração foi fixada até cerca de 1:1,3.

[0131] No estágio inferior da coluna de extração da qual a solução de rafinado é descarregada, um sistema de filtração equipado com um tipo de cartucho de filtro tendo poros com um diâmetro médio de cerca de 10 μm foi instalado e, a escória incluída na solução de rafinado descarregada para a parte inferior da coluna de extração foi removida usando o mesmo.

[0132] No presente documento, a entrada da solução aquosa de ácido acrílico foi controlada até 91,2 g/min e, a entrada de tolueno foi controlada até 123,6 g/min. Adicionalmente, o fluxo de massa da solução de rafinado foi mantido em cerca de 30,6 g/min de modo que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não possa existir pela solução de rafinado que permanece estacionária na parte inferior da coluna de extração, em que o fluxo de massa de uma solução de extrato foi de 184,2 g/min.

[0133] A solução de rafinado obtida através da saída inferior da coluna de extração foi passada através do sistema de filtração para remover escória e, o filtrado foi alimentado a um tanque de separação de fases e separado em uma fase orgânica e uma fase aquosa. No presente documento, na fase aquosa separada do filtrado, cerca de 1,34 % em peso de ácido acrílico e cerca de 750 ppm de tolueno foram incluídos e na fase orgânica separada do filtrado, cerca de 0,1 % em peso de ácido acrílico foi incluído. Adicionalmente, o fluxo total de massa de ácido acrílico no filtrado foi calculado como cerca de 0,359 g/min.

[0134] Este resultado mostra que a eficiência da extração de um nível equivalente à eficiência inicial da extração da coluna de extração de acordo com o Exemplo Comparativo 2 é mantida. Adicionalmente, visto que o aparelho foi operado de modo que uma interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não possa existir na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração, a concentração de ácido acrílico incluída na solução de rafinado não aumentou mesmo após a operação por 7 ou mais dias, permitindo a operação estável sem o acúmulo de escória dentro da coluna de extração. Adicionalmente, se pressão diferencial do sistema de filtração alcançar uma pressão limite, um filtro é substituído ou lavado e reusado, dessa forma permitindo uma operação de longa duração mais estável da coluna de extração.

Claims

1. Método para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico caracterizado por compreender: uma etapa de extração de colocar em contato uma solução aquosa de ácido (met)acrílico com um solvente de extração em uma coluna de extração (200) para obter uma solução de extrato de ácido (met)acrílico e uma solução de rafinado, e uma etapa de destilação de colocar em contato uma alimentação contendo o extrato de ácido (met)acrílico para obter ácido (met)acrílico, em que a solução de rafinado produzida na etapa de extração permanece estacionária dentro da coluna de extração (200), uma etapa de descarregamento do rafinado estacionário, em que um fluxo de massa da solução de rafinado é controlado tal que uma quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200) é maior do que uma quantidade de solução de rafinado produzida pela extração, assim, a interface entre uma fase orgânica e uma fase aquosa não é formada na seção estacionária de uma solução de rafinado na parte inferior da coluna de extração (200); e uma etapa de filtração para filtrar a solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200) para obter um filtrado do qual a escória foi removida, em que a quantidade de alimentação do solvente de extração é controlada de modo que a razão em peso da solução aquosa de ácido (met)acrílico e o solvente de extração alimentado à coluna de extração (200) seja de 1:1 a 1:2.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a filtração da solução de rafinado é conduzida usando um filtro tendo poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente de extração é um solvente hidrofóbico tendo um ponto de ebulição de 10 a 120°C.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: uma etapa de absorção de colocar em contato um gás misto (1) compreendendo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor de água, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico; em que a solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida da etapa de absorção é usada na etapa de extração.

5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por compreender: uma etapa de absorção de colocar em contato um gás misto (1) compreendendo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor de água, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, com água para obter uma solução aquosa de ácido (met)acrílico, em que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida da etapa de absorção é colocada em contato com o solvente de extração na etapa de extração para obter a solução de extrato de ácido (met)acrílico e a solução de rafinado, e em que um restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida a partir da etapa de absorção é destilada na etapa de destilação para obter o ácido (met)acrílico.

6. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por compreender ainda: separar o filtrado do qual escória foi removida em uma fase aquosa e uma fase orgânica pela separação de fases; e alimentar a fase aquosa à etapa de absorção e alimentar a fase orgânica à etapa de destilação.

7. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por compreender ainda: separar o filtrado do qual escória foi removida em uma fase aquosa e uma fase orgânica pela separação de fases; e alimentar a fase aquosa à etapa de absorção, alimentar uma parte da fase orgânica à etapa de destilação, e alimentar um restante da fase orgânica à etapa de extração.

8. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a reação de síntese de ácido (met)acrílico é uma reação de oxidação de pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em propano, propileno, butano, isobutileno e (met)acroleína na presença de um catalisador de fase gasosa.

9. Aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico caracterizado por compreender: uma torre de absorção (100) do ácido (met)acrílico equipada com uma entrada de gás misto, na qual um gás misto (1), incluindo ácido (met)acrílico, subprodutos orgânicos e vapor de água, que é produzido por uma reação de síntese de ácido (met)acrílico, é alimentado e uma saída de solução aquosa da qual uma solução aquosa de ácido (met)acrílico obtida pelo contato do gás misto (1) com a água é descarregada; uma coluna de extração (200) de ácido (met)acrílico equipada com uma entrada de solução aquosa conectada com a saída de solução aquosa da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (102), uma saída do extrato da qual a solução de extrato de ácido (met)acrílico obtida pelo contato da solução aquosa de ácido (met)acrílico introduzida com um solvente de extração é descarregada e uma saída de rafinado onde uma solução de rafinado permanece estacionária e a seguir é descarregada; uma coluna de destilação (300) equipada com uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203), e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação da solução de extrato introduzida é descarregado; e um sistema de filtração (250) equipado com uma entrada de rafinado conectada com a saída do rafinado da coluna de extração (200), um filtro para a filtração da solução de rafinado introduzida, uma saída da escória da qual a escória separada da solução de rafinado pela filtração é descarregada e uma saída do filtrado da qual o filtrado é descarregado, em que o aparelho é operado enquanto controla o fluxo de massa da solução de rafinado tal que a quantidade de solução de rafinado descarregada da coluna de extração (200) é maior do que a quantidade de solução de rafinado produzida pela extração.

10. Aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a coluna de destilação (300) é equipada com uma entrada da solução aquosa conectada com a saída da solução aquosa da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência da solução aquosa (103), uma entrada do extrato conectada com a saída do extrato da coluna de extração (200) através de uma linha de transferência de extrato (203) e uma saída de ácido (met)acrílico da qual o ácido (met)acrílico obtido pela destilação de uma mistura da solução aquosa introduzida e do extrato é descarregado; e o aparelho é operado tal que uma parte da solução aquosa de ácido (met)acrílico descarregada da torre de absorção (100) é alimentada para a coluna de extração (200) e o restante da solução aquosa de ácido (met)acrílico é alimentada para a coluna de destilação (300).

11. Aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o filtro do sistema de filtração (250) tem poros com um diâmetro médio de 50 μm ou menos.

12. Aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o aparelho compreende um tanque de separação de fases (350) equipado com uma entrada do filtrado conectada com a saída do filtrado do sistema de filtração (250) através de uma linha de transferência de filtrado (253) e uma saída da fase aquosa e uma saída da fase orgânica da qual uma fase aquosa e uma fase orgânica obtidas pela separação de fases do filtrado são respectivamente descarregadas; e o aparelho é operado tal que a fase aquosa é alimentada para a torre de absorção (100) e a fase orgânica é alimentada para a coluna de destilação (300).

13. Aparelho para a recuperação contínua de ácido (met)acrílico, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a saída do filtrado do sistema de filtração (250) é conectada com a parte superior da torre de absorção (100) através de uma linha de transferência de filtrado (201).