JP6036401B2 - (メタ)アクリル酸エステルの製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、水酸化ナトリウム等の塩基性化合物を用いて(メタ)アクリル酸を中和することにより(メタ)アクリル酸ナトリウム等のアルカリ金属塩が生成し、これが後段の蒸留系統に持ち込まれると、(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩が蒸留塔内の充填物等に固着して蒸留塔の安定運転を阻害する。具体的には、アクリル酸エステルの製造プロセスでは、軽沸分離塔におけるアルコール等の蒸留分離性能が悪化し、製品のアクリル酸エステルにアルコール等が混入するようになる。
この場合には、運転を停止して軽沸分離塔内を清掃したり充填物を交換したりする必要があり、長期連続運転を行えず、生産性は著しく低下することとなる。
該槽内の油水界面と油相抜き出し口との間の、該油水界面よりも1〜5m上方に水滴捕捉部材が設けられていることを特徴とする静置槽。
このため、本発明では、(メタ)アクリル酸分離塔及び/又は静置槽の油水界面と液抜き出し口との間の領域、即ち、油相内に位置する部分に、水滴捕捉部材を設け、油相中の微小水滴をこの水滴捕捉部材により捕捉して除去することで、軽沸分離塔へのアルカリ金属の持ち込みを防止する。
重合防止剤としてフェノチアジンとハイドロキノンを併用し、酸触媒としてp−トルエンスルホン酸を用い、図1に示す製造装置により、アクリル酸ブチルの製造を行った。
アクリル酸分離塔3には、水滴捕捉部材として、YORK社製「YORK MESH 431」を、塔内の油水界面より4m上方に水平断面方向にかつ水平断面の全体に設けた。この水滴捕捉部材は、SUS316よりなる網状物の積層体であり、空間率は98.2%、表面積比は280m2/m3、密度は144kg/m3で、見掛け上の厚さは15cmである。
抽出塔2からアクリル酸分離塔3に送給される液の組成はアクリル酸ブチル87重量%、n−ブタノール6重量%、ブトキシプロピオン酸ブチル4重量%であった。(メタ)アクリル酸分離塔からの中和・洗浄処理液13t/hrに水400kg/hrを添加して静置槽4で油水分離し、水層を軽沸分離塔5、精製塔6で順次蒸留して製品のアクリル酸ブチルを得た。
上記運転条件で、軽沸分離塔5の蒸留運転トラブルを起こすことなく、54日間連続運転を安定に行うことができた。
2 抽出塔
3 アクリル酸分離塔
4 静置槽
5 軽沸分離塔
6 精製塔
7 重質分解器
8 溶媒回収塔
Claims (5)
- (メタ)アクリル酸とアルコールとを酸触媒の存在下に反応させて得られた(メタ)アクリル酸エステルを含有するエステル化反応液を、(メタ)アクリル酸分離塔で中和、洗浄し、中和・洗浄処理液を静置槽で静置して油水分離し、得られた油相を軽沸分離塔に導入してアルコールを含む軽沸分を除去する工程を含む(メタ)アクリル酸エステルの製造方法において、
該(メタ)アクリル酸分離塔及び/又は該静置槽内における油水界面と液抜き出し口との間の、該油水界面よりも1〜5m上方に水滴捕捉部材を設けたことを特徴とする(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。 - 前記水滴捕捉部材は、略水平に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記水滴捕捉部材が、気体中に同伴される液体の微粒子を気体中から分離除去する作用を有するものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- (メタ)アクリル酸とアルコールとを酸触媒の存在下に反応させて得られた(メタ)アクリル酸エステルを含有するエステル化反応液を、中和、洗浄して塔上部より(メタ)アクリル酸エステルを含有する中和・洗浄処理液を抜き出すと共に、塔下部より(メタ)アクリル酸を含有する排水を得る(メタ)アクリル酸分離塔において、
該塔内の油水界面と中和・洗浄処理液抜き出し口との間の、該油水界面よりも1〜5m上方に水滴捕捉部材が設けられていることを特徴とする(メタ)アクリル酸分離塔。 - (メタ)アクリル酸とアルコールとを酸触媒の存在下に反応させて得られた(メタ)アクリル酸エステルを含有するエステル化反応液を、中和、洗浄して得られた中和・洗浄処理液を静置して、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする油層と水層とに油水分離し、槽上部より油相を抜き出すと共に、槽下部より水相を抜き出す静置槽において、
該槽内の油水界面と油相抜き出し口との間の、該油水界面よりも1〜5m上方に水滴捕捉部材が設けられていることを特徴とする静置槽。
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