RU99109047A

RU99109047A - Способ очистки

Info

Publication number: RU99109047A
Application number: RU99109047/04A
Authority: RU
Inventors: Мэлком Джон КАННИНГТОН; Мохамед Хуссейн ХАН; Витольд Францишек ПАСЫНКО
Original assignee: Бп Кемикэлз Лимитед
Priority date: 1998-04-25
Filing date: 1999-04-23
Publication date: 2001-02-20

Claims

1. Способ очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающего реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии катализатора с получением этилацетата и очистку рецикловых продуктов, причем этот способ очистки включает следующие стадии:
(I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу,
(II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха,
(III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха,
(IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А),
(V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и
(VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е).

2. Способ по п. 1, в котором катализатор, используемый для реакции присоединения, представляет собой кислотный катализатор, который выбирают из фосфорнокислотного, фосфоновокислотного и гетерополикислотного катализаторов.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором катализатор нанесен на носитель.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором колонна (А) работает при коэффициенте обратного потока органического материала 0,5:1 (если принимать в расчет внутреннее орошение, то общий коэффициент обратного потока органического материала составляет, вероятно, 1:1), вследствие возврата в эту колонну по меньшей мере части органической фазы и всей водной фазы в качестве флегмы.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором колонна (А) работает либо (а) в режиме этилацетатного заполнения, либо (б) в режиме водного заполнения.

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором дистиллят из колонны (С) рафинации этилацетата направляют в колонну удаления ацетальдегида.

7. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором отводимую из аппарата (А1) для декантации богатую этилацетатом фазу, содержащую все легкокипящие примеси, включая, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, подают на 12-ю сверху ступень колонны (С) рафинации этилацетата, которая включает 48 теоретических ступеней и работает под манометрическим давлением 250 кПа (1,5 бар) и при молярном коэффициенте обратного потока 27,4:1, и в котором этанол и воду удаляют из этой колонны (С) в качестве боковой фракции с 20-й ступени.

8. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором состав различных материалов, отводимых из колонны (С), представлен в приведенной в графической части таблице 6.

9. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором верхние погоны из колонны (С) направляют на 4-ю сверху ступень колонны для удаления ацетальдегида, которая включает 10 теоретических ступеней и работает под манометрическим давлением по меньшей мере 400 кПа (3 бар) и при молярном коэффициенте обратного потока 26:1.

10. Способ по п.9, в котором состав материалов, отводимых из колонны для удаления ацетальдегида, представлен в приведенной в графической части таблице 8.

11. Способ по п. 9 или 10, в котором температурный профиль колонны для удаления ацетальдегида представлен в приведенной в графической части таблице 9.

12. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором сырой этилацетат, отходящий из основания колонны (С), направляют в колонну (Е) очистки этилацетата, работающую при массовом коэффициенте обратного потока приблизительно 2:1, вследствие чего в виде флегмы возвращают примерно 50% дистиллята.

13. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором в колонне (А) для удаления кислоты легкокипящие компоненты, включающие этилацетат, отделяют от жидкости, включающей непрореагировавшую кислоту, воду и тяжелые компоненты, удалением по меньшей мере части жидкости в виде сброса из основания или вблизи основания колонны (А).

14. Способ по п. 13, в котором жидкость, отводимую из основания колонны (А), перед пропусканием через слой ионообменной смолы, способной удалять растворенные/суспендированные выделяющиеся в результате коррозии металлы и образовывать элюат, включающий уксусную кислоту и воду, направляют в необязательный коагулятор для удаления всех маслянистых материалов, включающих, помимо прочего, тяжелые углеводороды, диспергированные в кислоте.

15. Способ по п. 13 или 14, в котором слой ионообменной смолы представляет собой слой катионообменной смолы.

16. Способ по любому из предыдущих пп. 13-15, в котором жидкий элюат, выходящий из слоев смолы, направляют далее на 2-ю сверху тарелку испарителя, включающего 5 тарелок (с к.п.д. тарелки приблизительно 50%), а этиленовый реагент - в основание того же испарителя, благодаря чему испаряются кислота и возвращающиеся рецикловые материалы.

17. Способ по п. 16, в котором с целью свести к минимальному переброс какой-либо жидкости испаритель снабжают жидкостным демистером, находящимся на уровне верхней тарелки или над ней.

18. Способ по п. 16 или 17, в котором с целью предотвратить возможный переброс тяжелых металлов вместе с испаренной кислотой и этиленом для промывки паров рецикловой кислоты, когда они поднимаются по испарителю, над уровнем верхней тарелки испарителя вводят свежую уксусную кислоту.

19. Способ по п. 17 или 18, в котором этилен, насыщенный испаренной кислотой (и всю воду), отводимой из испарителя, перед подачей в реактор для процесса прямого присоединения дополнительно нагревают.

20. Способ выделения этилацетата из смеси, в качестве компонентов включающей этанол, воду и этилацетат, отличающийся тем, что а) осуществляют гомогенное смешение этих компонентов с целью обеспечить их коалесценцию и б) гомогенную смесь со стадии (а) подают в аппарат для декантации, сконструированный с целью обеспечить отделение этилацетата в органической фазе от этанола и воды в водной фазе, таким образом, чтобы концентрация водной фазы в органической фазе составляла менее 1000 част./млн в пересчете на всю органическую фазу.

21. Способ по п. 20, в котором концентрация водной фазы в органической фазе составляет менее 300 част./млн в пересчете на всю органическую фазу.

22. Способ по п. 20 или 21, в котором отделение водной фазы от органической фазы достигают с применением аппарата для декантации, характеризующегося такой внутренней конструкцией, которая позволяет обеспечить целевое разделение.

23. Способ по любому из предыдущих пп. 20-22, в котором для достижения целевого разделения во внутренней конструкции аппарата для декантации предусмотрена тарельчатая насадка.

24. Способ по любому из предыдущих пп. 20-22, в котором отделение водной фазы от органической фазы достигают регулированием продолжительности пребывания гомогенной смеси в аппарате для декантации.

25. Способ по любому из предыдущих пп. 20-24, в котором отделение водной фазы от органической фазы достигают с использованием сочетания внутренней конструкции аппарата для декантации с продолжительностью пребывания в нем гомогенной смеси.