SA99200270B1 - عملية تنقية لإزالة الشوائب في تفاعلات حمض أسيتيك acetic acid- إيثيلين ethylene - Google Patents
عملية تنقية لإزالة الشوائب في تفاعلات حمض أسيتيك acetic acid- إيثيلين ethylene Download PDFInfo
- Publication number
- SA99200270B1 SA99200270B1 SA99200270A SA99200270A SA99200270B1 SA 99200270 B1 SA99200270 B1 SA 99200270B1 SA 99200270 A SA99200270 A SA 99200270A SA 99200270 A SA99200270 A SA 99200270A SA 99200270 B1 SA99200270 B1 SA 99200270B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- column
- ethyl acetate
- phase
- acetaldehyde
- fed
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims description 7
- ACOGMWBDRJJKNB-UHFFFAOYSA-N acetic acid;ethene Chemical group C=C.CC(O)=O ACOGMWBDRJJKNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 268
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 37
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims abstract description 17
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 35
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 33
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 28
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 26
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 22
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 19
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 16
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 11
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 7
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 acetate hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 3
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims 4
- 101100479039 Caenorhabditis elegans aars-1 gene Proteins 0.000 claims 1
- GYCKQBWUSACYIF-UHFFFAOYSA-N Ethyl salicylate Chemical group CCOC(=O)C1=CC=CC=C1O GYCKQBWUSACYIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims 1
- DKQVJMREABFYNT-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical group C=C.C=C DKQVJMREABFYNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 abstract description 8
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000010961 commercial manufacture process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 abstract 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 15
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 3
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N butyl acetate Chemical compound CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N ethanol etoh Chemical compound CCO.CCO OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PSLIMVZEAPALCD-UHFFFAOYSA-N ethanol;ethoxyethane Chemical compound CCO.CCOCC PSLIMVZEAPALCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N ethyl propionate Chemical compound CCOC(=O)CC FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- JTXMVXSTHSMVQF-UHFFFAOYSA-N 2-acetyloxyethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCOC(C)=O JTXMVXSTHSMVQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 1
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 1
- KYWJAYPVJYSOJC-UHFFFAOYSA-N [N].CCCC Chemical compound [N].CCCC KYWJAYPVJYSOJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKIWQIUJLIJZJB-UHFFFAOYSA-N [N].O=[C] Chemical compound [N].O=[C] IKIWQIUJLIJZJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- QFOGFYIZASLFEQ-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde;ethoxyethane Chemical compound CC=O.CCOCC QFOGFYIZASLFEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 1
- YBCVMFKXIKNREZ-UHFFFAOYSA-N acoh acetic acid Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O YBCVMFKXIKNREZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- YHUDMVREXDHCSA-UHFFFAOYSA-N butane ethane Chemical compound CC.CCCC.CCCC YHUDMVREXDHCSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 101150027973 hira gene Proteins 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 235000021190 leftovers Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical class CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/04—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع بعملية لإزالة شوائب أسيتالدهيد acetaldehyde من أسيتات يذيل ethyl acetate متكونة بواسطة تفاعل حمض أسيتيك acetic acid مع إثيلين ethylene فوق محفز catalyst بواسطة تكرير خليط خام من أسيتات يذيل ethyl acetate و داي ايثيل يثر diethyl ether وأسيتالدهيد acetaldehyde وماء في عمود (C) لازالة (أ) أسيتات إثيل ethyl acetate مكررة كمنتج اساسي لتتم تنقيتها إضافيا، و(ب) خليط بقايا خفيفة تشتمل على داي إيثيل إيثر diethyl ether وأسيالدهيد acetaldehyde علوي سوف تتم تغذيته إلى عمود إزالة ألدهيد aldehyde ؛ تتم إزالة ناتج تطهير يشتمل على أسيتالدهيد acetaldehyde عند أو بالقرب من قمة عمود إزالة الألدهيد aldehyde . تكون العملية عبارة عن خطوة هامة جدا في التصنيع التجاري لأسيتات الإيثيل ethyl acetate لأن وجود الأسيتالدهيد acetaldehyde يكون ضارا لمحفز الأسترة esterification catalyst .،
Description
Y — —- عملية تنقية لإزالة الشوائب في تفاعلات حمض أسيتيك acetic acid — إيثيلين ethylene الوصف الكامل خلفية الإختراع يتعلق هذا الاختراع بعملية لإنتاج إسترات Aad esters الإضافة المباشرة لحمض كربوكسيلي صغير مشبع إلى أوليفين olefin وجود محفز catalyst وبطريقة تنقية تيارات إعادة التدوير إلى العملية لإطالة نشاط المحفز catalyst وعمل المحفز catalyst . ٠ .من المعروف إنتاج إسترات esters مثل أسيتات ethyl acetate Jiu أو أسيتات «- بيوتيل n-butyl acetate بواسطة تفاعل أسترة إيثانول esterification reaction of ethanol ethanol أو «- بيوتانول n-butanol على الترتيب مع حمض أسيتيك acid 20606 .في وجود محفز catalyst حمضي. يتم شرح إحدى هذه الطرق في 08-4-1438410. من المعروف أيضاً إنتاج إسترات Jie esters هذه بواسطة إضافة حمض إلى أوليفين olefin تنتج العملية لصنع أسيتات Ji ٠ عتقاععة ethyl بواسطة الإضافة المباشرة لحمض أسيتيك acetic acid إلى إيثيلين ethylene مدى من المنتجات الثانوية والشوائب. بينما تكون بعض المنتجات الثانوية الأساسية مشابهة لتلك المزالة من أسيتات الإيثيل ethyl acetate المصنوعة بواسطة أسترة حمض أسيتيك acetic acid (على سبيل المثال؛ إيثانول (slay ethanol إيثيل إيثر diethyl ether )؛ تكون العملية مختلفة بصورة جوهرية وتنتج لذلك مدى من نواتج ثانوية مختلفة Lala على هيئة شوائب. وأكثر vo تحديدا لأن الإيثيلين ethylene يكون إحدى المواد المتفاعلة يوجد مجال قليل التقسيم منها مما يؤدي إلى مدى من المنتجات الثانوية بما في ذلك ضمن أشياء أخرى هيدروكربونات hydrocarbons تتراوح_ من بيوتان butane إلى هيدروكربونات hydrocarbons ذات سلسلة
دس
أطول من ١١ - ٠١ أو أكثر ذرة كربون. يمكن أن تشتمل هذه المنتجات الثانوية على كل من الهيدروكربونات hydrocarbons المشبعة وغير المشبعة وقد تحتوي أيضاً على مركبات مؤكسجة. من المعروف أنه ببطء مع الزمن أثناء تفاعل الإضافة المباشرة هذاء تتم ملاحظة بعض التهميد للمحفز catalyst وتم الاعتقادان يكون أحد أسباب هذا هو تكوين كوك مشتق من
© مواد عطرية aromatic و أوليفينية olefinic . من ناحية Al لم يتم حتى الآن اكتشاف مواد
عطرية aromatic في تيارات منتج التفاعل المباشر.
من أجل تقليل تهميد المحفز catalyst هذاء فلقد تم التصميم على استخدام عملية تنقية منتج تشتمل خطوات تقطير وإعادة تدوير أثناء عملية الإضافة المباشرة. يشتمل مخطط التقطير أساساً على عمود أولي تتم إليه تغذية منتجات تفاعل الإضافة السائلة (عن طريق وسائل فصل ومضية)
٠ وتثتم منه إزالة حمض الأسيتيك acetic acid والبقايا الثقيلة الزائدة/ غير متفاعل؛ وعمود ثان يتم منه إزالة البقايا الخفيفة و الإيثانول ethanol والماء لتوليد منتج أسيتات ethyl acetate Ji 6 وعمود ثاني يتم منه فصل الكوك (وأي أسيتات ethyl acetate Ji) ) من الماء من أجل تمكين استخلاص الكوك لإعادة التدوير وعمود رابع يتم فيه تكرير أسيتات ethyl acetate JY) الخام
من العمود الثاني وتنقيتها بواسطة إزالة أي بقايا منتجات ثانوية مادة أعلى العمود الثاني على
o هيئة مركبات أزيو تروبية مع ماء على سبيل المثال وبقايا متوسطة والتي يتم تنظيفها من قاعدة هذا العمود. من ناحية ثانية؛ لم تثبت التصميمات المستخدمة حتى الآن إزالة منتجات الألدهيد aldehyde الثانوية (والمعروف led تسبب تهميد المحفز (catalyst المتكونة أثناء التفاعل. يكون سبب هذا هو أنه تم دائماً الاعتقاد أن تهميد المحفز catalyst كان سبب تكويك المواد العطرية أو
الأوليفينات olefins كما هي الحالة السابقة.
_— $ — وصف عام للاختراع لقد aay الآن أنه بالنسبة لأسيتات الإيثيل ethyl acetate المنتج في تفاعل إضافة مباشرة؛ يمكن أن يتم تصميم مخطط التقطير ليس فقط لإزالة مدى جديد من الشوائب المميزة لعملية الإضافة المباشرة ولكن Lad لضمان أن تكون تيارات إعادة التدوير بجودة كافية مما يجنب بذل فساد oo نشاط أو عمر المحفز catalyst . تبعاً لذلك؛ يكون الاختراع ad عبارة عن عملية لتنقية نواتج التفاعل لتفاعل إضافة مباشرة تشتمل على تفاعل إيثيلين ethylene مع حمض أسيتيك acetic acid في وجود محفز catalyst لتكوين إيثيل أسيتات ethyl acetate وتنقية تيارات sale) التدويرء تشتمل عملية التنقية على الخطوات التالية: (V) \ تغذية منتجات التفاعل إلى عمود إزالة حمض (A) حيث يتم إزالة حمض أسيتيك acetic acid _من قاعدة العمود؛ يتم سحب جزء على الأقل يشتمل على بقايا خفيفة تشتمل من بين أشياء أخرى على هيدروكربونات hydrocarbons وأسيتات إيثيل ethyl acetate ولإيثانول los ethanol إيثيل إيثر diethyl ether وماء علوياً وتغذيته إلى مصفق (AD) لفصل المواد الإضافية المذكورة في طور غني بإيثيل Vo أسيتات ethyl acetate وطور مائي (غني بالماء)؛ و (Y) إعادة تدوير جزء على JY من الطور الغني بأسيتات الإيئيل ethyl acetate وإلى حد كبير كل الطور المائي aqueous phase من المصفق (Al) كارتجاع عائد إلى العمود (A) بصورة منفصلة عند أو بالقرب من قمته؛ )¥( تغذية المتبقي من الطور الغني بأسيتات الإيثيل Ge ethyl acetate المصفق (Al) أ إلى عمود التكرير ) (Y عند أو بالقرب من قمته؛
Qo —— — ( الإزالة من العمود (©) لما يلي: )1( منتج أساس يشتمل على أسيتات Se ethyl acetate Ji إلى حد كبير والذي تتم تغذيته إلى عمود تنقية (2)؛ و (ب) منتج علوي يشتمل على WE خفيفة بما في ذلك من بين أشياء أخرى ° أسيتالدهيد acetaldehyde وداي إيثيل إيثر Allg diethyl ether تتم تغذيتها إلى عمود إزالة ألدهيد. و )©( سحب جانبي يشتمل Ld على أسيتات ethyl acetate Jiu + إيثانول ethanol وبعض الماء والذي تتم إزالته عند نقطة أسفل نقطة الطور الغني بأسيتات الإيثيل ethyl acetate من العمود «(A) y. )9( إزالة التنظيف المشتمل على أسيتالدهيد acetaldehyde عند أو بالقرب من قمة عمود إزالة الألدهيد sale) s aldehyde تدوير الداي إيثيل إيثر diethyl ether المستخلص من قاعدة عمود إزالة الألدهيد aldehyde إلى مفاعل الأسترة cesterification و )( تنقية أسيتات الإيثيل ethyl acetate المكرر في العمود (BE) يكون المحفز axial catalyst لتفاعل الإضافة هذا بصورة مناسبة محفز catalyst حمضي ١ وقد يتم اختياره من محفز (mes catalyst فوسفوريك phosphoric acid ¢ ومحفز catalyst حمض فوسفوتيك phosphonic acid .و محفز catalyst حمض متعدد غير متجانس heteropolyacid catalyst . ويكون بصورة مفضلة محفز catalyst حمض متعدد غير متجانس heteropolyacid catalyst والذي قد يتم حمله على مادة حاملة carrier . تكون المادة الحاملة؛ عند استخدامها بصورة مناسبة عبارة عن سيليكا silica والتي قد تكون بأي شكل أو صورة ٠ مختارة من خرزات وتكتلات وحبات ونواتج بثق وحبيبات.
تشتمل أمثلة محددة Ly J gal سيليكا fia silica هذه على سبيل المثال وليس الحصر على ِ سيليكا (Degussa JU) Degussa 350 silica ومواد سيليكا silica درجة 57 Grace (مثال W.R (Grace قد يتم تنفيذ التفاعل باستخدام أحماض أسيتيك تجارية وقد تشتمل على كمية داي إيثيل إيثر diethyl ether والتي يتم استخلاصها من منتجات التفاعل وتتم إعادة تدوير هذه الخطوة. ٠ يبين الجدول التالي تركيبة نمطية لمنتجات التفاعل لتفاعل إضافة مباشرة والتي يتم استخدامها كتغذية إلى عمود إزالة الحمض (A) اعتماداً على عمر المحفز catalyst وطريقة تشغيل العملية يتغير التركيز النسبي للمكونات. يعطي جدول رقم ١ التالي فكرة تتم حاليا ملاحظتها. جدول رقم ١ التركيز بالوزن A 8 ’ 1 (DEE) diethyl ether acetaldehyde Von
- شرح مختصر للرسومات سوف يتم الآن شرح الاختراع بتفصيل أكثر بالإشارة إلى الشكل المرافق والذي يعتبر رسم تخطيطي لقسم تنقية في سلسلة تقطير أثناء إنتاج أسيتات الإيثيل ethyl acetate بواسطة عملية الإضافة المباشرة. الوصف التفصيلي يكون الشكل المرفق التالي عبارة عن شكل تخطيطي لقسم التنقية في سلسلة التقطير أثناء إنتاج أسيتات الإيثيل ethyl acetate بواسطة عملية الإضافة المباشرة. تشتمل سلسلة التقطير بصورة مناسبة على © أعمدة على الأقل. يكون العمود الأول هو عمود إزالة حمض (A) والذي يفصل تيار المنتج عن حمض أسيتيك Jelindl acetic acid و"البقايا CALE) قد تتم إزالة جزء على ٠ الأقل من الحمض والماء والبقايا الثقيلة من قاعدة العمود (A) على هيئة تنظيف عند أو بالقرب من قاعدة العمود (A) وقد يتم إمراره بصورة اختيارية خلال طبقة راتنج تبادل أيوني (على سبيل المثال؛ كاتيون) لإزالة المعادن المتآكلة المذابة/ المعلقة وعندئذ قد تتم تغذية ناتج الشطف منها إلى مبخر لتوليد حمض أسيتيك JMB acetic acid لإعادة التدوير والذي قد يتم خلطه بالتالي مع حمض أسيتيك acetic acid جديد واستخدامه عندئذ لتشبيع sale ناتج التفاعل إيثيلين ethylene ١ _ التي تتم تغذيتها إلى المفاعل. يتم سحب جزء على JY يشتمل ضمن أشياء أخرى على هيدروكربونات؛ وأسيتات إيثيل ethyl acetate و إيثانول lay ethanol إيثيل diethyl iu clay ether أعلى وتتم تغذيتها إلى مصفق (A) لفصل المواد الإضافية المذكورة في طور غني بأسيتات الإيثيل ethyl acetate وطور مائي (غني بالماء) ٠ تتم Mae تغذية تيار المنتج الطارئ من العمود (A) إلى عمود تكرير أسيتات Cus ethyl acetate (C) Ji يشتمل تيار متطاير © بصورة أساسية على داي diethyl ether Ju Ji وأسيتالدهيد acetaldehyde وتتم إزالة بقايا خفيفة أخرى إضافية على هيئة نواتج تقطير من تيار المنتج. يتم عندئذ إمرار تيار ناتج التقطير
م -
من عمود التكرير (©) إلى عمود إزالة ألدهيد Cus تتم إزالة أسيتالدهيد acetaldehyde بواسطة
التقطير من الداي إيثيل إيثر diethyl ether على هيئة ناتج تقطير. تتم إعادة معظم تيار الداي إيثيل إيثر diethyl ether المحتوي على بعض البقايا الخفيفة GAY) الناشئة من قاعدة عمود الألدهيد aldehyde إلى المفاعل على هيئة تيار إعادة تدوير ولكن يتم ١ تنظيف جزء صغير من هذا J) من العملية. يتجنب هذا تراكم شوائب البقايا الخفيفة. تتم بصورة مناسبة إزالة الإيثانول ethanol والماء (مع بعض أسيتات الإيثيل ethyl acetate ) على هيئة سحب جانبي من العمود (©0)؛ ويتم بصورة مناسبة بعد يتم تبريدهاء إمرارها في خلاط والذي قد يكون عبارة عن خلاط ثابت لتحقيق خلط دقيق واتحادها وتغذية الخليط الدقيق إلى مصفق (01) مما يتيح طور عضوي يشتمل على أسيتات الإيثئيل ethyl acetate لفصله عن طور JS Ve يشتمل على إيثانول ethanol «¢ واختيارياً بعد خطوة واحدة أو أكثر من غسل الطور العضوي organic phase بواسطة الماء لإزالة الإيثانول ethanol مع غسلات الماء في الطور aqueous phase el . يمكن أن تتم مساعدة فصل الطورين بواسطة استخدام الأجزاء الداخلية للمصفق؛ على سبيل المثال تغليف ألواح. يتم بصورة مناسبة إمرار الطور المائي aqueous phase ؛ والذي يحتوي على معظم الإيثانول ethanol ؛ إلى عمود تنقية (D) ele ويمكن أن يتم die ١ استخلاص تيار علوي غني في الإيثانول 1م0:دة» ؛ ويمكن استخلاص تيار أساس يشتمل أساساً على ماء. يحتوي الطور العضوي organic phase على تركيز صغير من الطور المائي aqueous phase الموجود على 4A طور منفصل بتركيز الطور المائي aqueous phase shal العضوي organic phase الكلي بصورة مناسبة أقل من ٠٠٠١ جزء في المليون» ومن المفضل ١ لكل من 060 جزء في المليون وبصورة نمطية من حوالي 90 إلى 7١ إذا تم x الحفاظ على تكاليف العمود (©) في الفوائد المناظرة ولا تخرج عن وزن فوائد تقليل هذا التركيز أقل من هذا المستوى. يمكن أن يتم تقليل كمية shall المائي aqueous phase المنزلقة إلى طور أسيتات الإيثيل ethyl acetate بواسطة التحكم في زمن البقاء للخليط الدقيق داخل المصفق و/أو
و4 - باستخدام الأجزاء الداخلية للمصفق. تتم بصورة مناسبة sale) الطور العضوي organic phase المستخلص من المصفق (C1) إلى العمود (©) بصورة مفضلة عند نقطة أسفل نقطة Ay) السحب الجانبي من العمود (©) المشار إليه من قبل مباشرة. يمر أسيتات ethyl acetate JAY) الخام خارج قاعدة العمود (C) وتتم بصورة مناسبة تغذية إلى عمود صقل أسيتات إيثيل ethyl م acetate (B) تكون وظيفة العمود (B) هي فصل بعض البقايا المتوسطة وأي هيدروكربونات hydrocarbons بقية ثقيلة من تيار أسيتات إيثيل ethyl acetate الخام. يتم بصورة مناسبة تنفيذ هذا باستخدام تتقية تقطير؛ ويتم بذلك السماح بتركيز هذه الشوائب ويتم تنظيفها من قاعدة العمود (EB) تتم إزالة منتج أسيتات الإيثيل ethyl acetate المنقى من رؤوس العمود (8). إذا كانتت هناك رغبة لتنقية/ معالجة إضافية لأسيتات ethyl acetate Ji) الناشئة من العمود (2)؛ فقد ٠ يتم تمريرها خلال بعض طبقات/ أعمدة الصقل الاختيارية الإضافية. يدخل الساثل المغادر لنظام الوميض المنخفض الضغط عمود إزالة الحمض (A) الذي تكون وظيفته فصل حمض الأسيتيك acetic acid وأي هيدروكربونات hydrocarbons ثقيلة من تيار المنتج. يمكن تشغيل هذا العمود (A) في ضغط جوي أو ضغط مرتقفع. لأغراض هذا المثال قمنا بتعيين قدرات فصل الأعمدة بدلالة إما الصواني trays التجريبية ١ _ الفعلية (بكفاءة صينية مناظرة) أو عدد من المراحل النظرية المطلوبة للفصل. تكون التعريفات قابلة للتغيير بشرط أن تكون كفاءة الصينية لصينية تقطير سوف يتم استخدامها (أو الارتفاع مكافئ للوح النظري ((HETP) إذا تم استخدام عمود مغلف) معلومة. في هذا المثال؛ تم تشغيل العمود (A) في الضغط الجوي وكان له OF صينية (بكفاءة 75٠ تقريباً تعطي إجمالي YY مرحلة نظرية) مع وجود نقطة التغذية عند الصينية YY (من القمة). تم تكثيف منتج أسيتات ٠ الإيثيل «ethyl acetate الموجود UW على هيئة إثانول و/أو أزيوتروب ماء وإمرار كل البقايا الخفيفة فوق رأس العمود (A) على هيئة تيار رؤوس Ally تم تكثيفها وإمرارها إلى مصفق والذي يتم بصورة مناسبة تبريده أكثر يعمل عند 40 م . هنا تم السماح لتيار الرؤوس بالانفصال
- ١. والآخر طور مائي (غني بالماء). تمت ethyl acetate إلى طورين؛ أحدهما غني بأسيتات الإيثيل (إذا تم أخذ الارتجاع ١ :0,# المشغل عند نسبة ارتجاع عضوي مقدارها (A) إعادة العمود بحيث تمت )١ :١ الداخلى في الاعتبار ؛ وسوف تكون نسبة الارتجاع العضوي الكلية عبارة عن (A) إعادة نصف المنتج العضوي إلى العمود
م تمت أيضاً إعادة كل الطور المائي aqueous phase على هيئة ارتجاع. بالرغم أن هذا ساعد أيضاً الفصل في العمود (A) احتوى الطور المائي aqueous phase على مستويات عالية من الأسيتالدهيد acetaldehyde . إذا تم إمرار هذا الطور المائي aqueous phase مباشرة إلى عمود تنقية الماء (00؛ فسوف يتم بصورة محتومة إعادة تدوير أسيتالدهيد acetaldehyde عائداً إلى المفاعل مع الإيثانول ethanol . يجب أن يتم تجنب هذا بسبب التأثير الضار للأسيتالدهيد
acetaldehyde | ٠ على المحفز catalyst . يضمن ارتجاع الطور المائي aqueous phase بهذه الطريقة أن كل الأسيتالدهيد acetaldehyde الداخل إلى النظام يمر على عمود تكرير أسيتات الإيثئيل ethyl acetate (©) حيث يمكن أن تتم إزالته من النظام. يوجد طريقتين بديلتين تشغيل العمود (). وتكون هذه: مع العمود إما (أ) حالة ede بواسطة أسيتات إيثيل ethyl acetate )5 (ب) Alls ملء بواسطة ماء. يكون الأسلوب السابق (أ) تقليدي
في الأسترة esterification حيث يكون الماء في قاعدة العمود (A) متغير حاكم هام. ويحتاج إلى أن تتم المحافظة عليه منخفض والذي سوف يعني أن تشغيل العمود (A) في Als الملء بواسطة الماء سوف لا يكون ممكناً. لقد وجد أنه يمكن أن يتم تشغيل العمود (A) بأي أسلوب ولكن يقدم أسلوب الملء بالماء ميزة أساسية في أنه يمكن أن يتم التشغيل خالي بصورة كبيرة من الارتجاع العضوي مما يوفر تكاليف كل من رأس المال والتشغيل. يتم على الترتيب بيان تفصيلات هاتين ys الحالتين (تشغيل تحت الضغط الجوي) في الجداول o-Y التالية:
أ) أسلوب الملء بواسطة أسيتات إيثيل ethyl acetate جدول رقم ١ منتج علوي الكميات 7 منتج المكون التغذية بالوزن الأساس ees ا اساسا diethyl ether لجاااع | الى ol ee acetaldehyde ae ا ان ان INE aa لان ا إجمالي (كجم/ ساعة) ms يمكن أن يتم فك ارتباط أي ethylene (pli وأي هيدروكربونات hydrocarbons صغيرة تدخل إلى النظام في العمود (A) ويجب أن تتم إزالة منتج تقطير علوي. تحت الظروف السابقة؛ تمت ٠ ملاحظة أشكال درجات الحرارة التالية المبينة في جدول “ التالي.
Y — \ — جدول رقم Y رقم المرحلة درجة الحرارة ) 6
(ب) أسلوب ملء بالماء
على عكس عمليات الأسترة 08 التقليدية؛ يكون من الممكن تشغيل العمود (A) بحيث
يتم ملء القسم الوسطي للعمود (A) بواسطة سائل مكون أساساً من الماء. يعني هذا أنه يتم دفع ٠ الحمض أسفل العمود (A) وأسيتات الإيثيل ethyl acetate أعلى العمود (A) يمكن أن يتم تشغيل
العمود (A) بارتجاع أقل من ذلك المطلوب لأسلوب ملء بأسيتات الإيثيل ethyl acetate مما
يقلل بذلك استخدام بخار إلى أقصى حد. يتم بيان تركيبة التيارات في هذا الأسلوب المتحصل
عليها من دورة ذات PV مرحلة نظرية في جدول ؛ التالي:
Cy جدول رقم ؛ اس اسن مير المكون التغذية منتج الأساس بالوزن اشن كنا نان و ااانا سنن
EN وى I PS
Le Le] ww
I SS
IE لسع H(A) يتم في جدول رقم © التالي بيان شكل درجة الحرارة للعمود
— $ \ — جدول رقم © رقم المرحلة درجة الحرارة ) م طبقات التبادل الأيونى و المبخ قد يتم بصورة اختيارية استخدام طبقة راتنج تبادل أيوني لإزالة الشوائب من سائل يشتمل على aan غير متفاعل وماء وبقايا ثقيلة مستخاصة من قاعدة العمود «(A) ويتم بصورة مناسبة تغذية السائل إلى مدمج لإزالة أي sabe زيتية (هيدروكربونات hydrocarbons ثقيلة مشتتة في حمض غير متفاعل) قبل أن تتم تغذيته من خلال طبقة تبادل أيوني اختيارية قادرة على إزالة معادن Ale مذابة/ معلقة وتوليد شطف يشتمل على حمض أسيتيك acetic acid وماء. يكون راتنج التبادل الأيوني المستخدم في الطبقة بصورة مناسبة عبارة عن راتنج تبادل كاتيوني مثل CT145 Purolite® ٠ (مثال (Purolito أو Anberlyst® (مثل (Rohm & Hass تكون هذه الراتتجات ثابتة نسبياً في درجة الحرارة المواجهة في قاعدة العمود (8). تتم تغذية السائل إلى طبقات الراتنج resin beds هذه لإزالة أي معادن والتي قد تذوب في aan متفاعل بواسطة التاكل عندما يمر الحمض خلال العمود (A) من المعروف أن تكون مثل هذه المعادن المتولدة بواسطة التآكل سموم محفز catalyst وتحمي هذه الخطوة المفاعل والمحفز catalyst من أي معادن محمولة ١ تمر فوق رأس المبخرء مما يقلل بذلك خطر ترسيب معادن ثقيلة على المحفز catalyst
- ١و
يتم Bie مرور السائل الخارج من طبقات الراتنج resin beds (أي الشطف) إلى الصينية ؟ (من
أعلى) لمبخر يشتمل على 0 صواني trays (كفاءة الصينية حوالي (Zor وتتم تغذية إيثيلين
ethylene متفاعل إلى قاع نفس المبخر حيث يتم تبخير الحمض؛ وأي تيارات مغذاة إليها بذلك.
يحتوي المبخر بصورة مناسبة على مزيل غشاوة عند أو أعلى قمة الصينية لتقليل الاحتفاظ بأي
© سائل. تتم بصورة مناسبة تغذية حمض أسيتيك acetic acid جديد أعلى قمة الصينية للمبخر
لكسح أبخرة الحمض المعاد تدويره عندما ترتفع أعلى المبخر مما يمنع بذلك أي احتفاظ بمعدن
Ji مع الحمض والإيثيلين ethylene المبخر. بهذه الطريقة يمكن تقليل الحاجة إلى طبقات
رائتج.
ينفذ المبخر أيضاً مهمة فصل أي بقايا ثقيلة موجودة في الحمض المعاد تدويره ويمكن تنظيف ٠ ناتج التركيز هذا في قاعدة المبخر مع بعض الحمض من النظام بمعدل حوالي AY كجم/ ساعة.
قد يتم بصورة مناسبة تسخين الإيثيلين ethylene المشبع بالحمض المبخر (وأي ماء) الناشئ من
المبخر إضافياً قبل أن تتم تغذيته إلى مفاعل الإضافة المباشرة.
تتكون سلسلة مفاعل الإضافة المباشرة بصورة مناسبة من أربعة مفاعلات ثابتة الحرارة ذات
طبقة ثابتة والتي يتم بصورة مفضلة ترتيبها في هيئة تدفق قطرية. سوف يعتمد طرد الحرارة ١ .على تعبئة المحفز catalyst في كل طبقة ولكن يكون بصفة عامة في المدى من 0 إلى 15 م؛
على سبيل المثال حوالي 8 إلى 8,5 عبر كل طبقة محفز catalyst يحدث التفاعل في طور
بخاري وتكون درجة حرارة الدخول إلى المفاعل أو كل مفاعل بصورة مناسبة حوالي 175 م.
بالرغم أن هذا قد يتغير اعتماداً على Alla المحفز catalyst .
يتم حقن تيار حمض إلى الغازات الخارجة للمفاعلات الثلاثة الأولى للحفاظ على نسبة الإيثيلين ethylene ٠ إلى الحمض die نقطة الدخول إلى كل المفاعلات داخل مدى سابق التحديد ٠ قد تتم
EN
إضافة ماء إلى هذه المفاعلات للحفاظ على التحكم في درجة الحرارة في النظام داخل مدى سابق التحديد. لاستعادة حرارة بأكثر ما يمكن كما هو في الواقع؛ يتم تبادل الغازات المغادرة لسلسلة المفاعل مع تيار الغاز من المبخر المشار إليه من قبل؛ ثم استخدامه على هيئة مصدر طاقة إعادة غليان المشار إليه فيما يلي؛ وفي النهاية للتسخين (BE) ethyl acetate على عمود صقل أسيتات الإيثيل © الأولي للغازات الداخلة للمبخر. يتم تبريد الغازات الموجودة للمفاعل المبرد إضافياً لتكتيف السوائل قبل دخولها نظام فصل سائل/ غاز والذي يكون وسيلة فصل بخار/ سائل عالية الضغط (من الآن فصاعداً "110171.5") والتي يتم تشغيلها تحت ضغط مرتفع على سبيل المثال حوالي بار بقراءة القياس). يمكن هذا من أن يتم فصل الأبخرة لأي ٠١( KPa كيلو باسكال غير متفاعل بالومض من المنتج العالي وإعادة تدويرها مرة ثانية إلى دائرة ethylene ايثيلين ye المعاد تدويره إلى المبخر باستخدام ethylene العملية. أثناء إعادة التدويرء يتم أخذ الإيثيلين التدوير هذا لمنع تراكم المواد الخاملة على سبيل المثال إيثان sale) ضاغط وشطف من تيار carbon monoxide و أول أكسيد الكربون nitrogen و نيتروجين butane وبيوتان ethane أساساً لفصل كمية منتجات HPVLS في دائرة إعادة التدوير. يكون السبب لتبريد التغذية إلى من مواد التغذية غير القابل للتكثيف والمنتجات الثانوية. ethyl acetate الحمض وأسيتات الإيثيل ١ يكون سبب تبريد هذه المنتجات إلى درجة حرارة منخفضة بقدر الإمكان هو تقليل أي أسيتالدهيد يمكن أن يتم تبريد . acetaldehyde يتم حمله إضافياً ولتعظيم إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde
HPVLS في ال acetaldehyde ال 1101715 نفسه مما يضمن بذلك أنه يتم حمل أي أسيتالدهيد يتم إمرار تيار السائل المتبقي في ال HPVLS في تيار السائل المسحوب من قاعدة هذا ال والتي ("LPVLS" على وسيلة فصل بخار/ سائل منخفضة الضغط (من الآن فصاعداً HPVLS © أم. تتم 5٠0 بار بقراءة المقياس) وعند حوالي ١( KPa كيلو باسكال ٠00 يتم تشغيلها عند حوالي بذلك إزالة أي غازات في هذا التيار إضافية وقد يتم كسح تيار الإضافة الغازية هذا لضمان إزالة في عمود استخلاص LPVLS فيه إضافياً. يتم ضخ السائل من ال acetaldehyde أي أسيتالدهيد
١١ - - حمض أسيتيك Cua (A) acetic acid يتم فصل حمض الأسيتيك acetic acid والمواد الثقيلة ومعظم ell من أسيتات إيثيل ethyl acetate وإيثانول gly منتجات متفاعل متبقية. يتم استخلاص حمض الأسيتيك acetic acid _من قاعدة هذا العمود (A) والذي يتم بصورة مناسبة تشغيله عند حوالي 178 م وضغط حوالي 70 كيلو باسكال KPa (7,7 بار بقراءة المقياس) ٠ مع أي شوائب ALES وتتم إعادة تدوير التيار مرة ثانية إلى مبخر الحمض. يكون التيار الإضافي JL من عمود استخلاص الحمض هذا (ه) في طورين (مائي وعضوي) وقد يتم استخدام مصفق لفصل الطورين. قد تتم sale) الطور aqueous phase (Shall إلى العمود (A) على هيئة plan) وتتم في النهاية إزالته من قاعدة العمود مع الحمض. قد تتم إعادة الطور العضوي organic phase جزئياً على هيئة ارتجاع إلى العمود (A) ولكن يتم أساساً استخلاصه على هيئة ٠ - منتج مواد رئيسية من العمود ويتم ضخه في عمود تكرير أسيتات الإيثيل (C) ethyl acetate المشار إليه Lad يلي. تتم تغذية تيار القطارة إلى عمود إزالة أسيتالدهيد acetaldehyde كما هو مشروح فيما يلي. عمود تكرير أسيتات الإيثبل ethyl acetate (): تمت تغذية الطور الغني بأسيتات الإيثيل a ethyl acetate المصفق (Al) المحتوي على كل ١ شوائب البقايا الخفيفة بما في ذلك ضمن أشياء أخرى أسيتالدهيد acetaldehyde وداي إيثيل إيثر diethyl ether | .إلى المرحلة VY (من القمة) لعمود تكرير أسيتات إيثيل ethyl acetate (C) المحتوي على 8؛ مرحلة نظرية تعمل عند You كيلو باسكال KPa (7, بار بقراءة المقياس (barg وعند نسبة ارتجاع مولارية 7/,4ا7: .١ كانت الوظيفة الرئيسية لهذا العمود هي إزالة إيثانول ethanol وماء وشوائب بقايا خفيفة من تيار المنتج. تمت إزالة الإيثانول ethanol ٠ والماء سوياً مع بعض أسيتات ethyl acetate Jy) على هيئة سحب جانبي من هذا العمود في المرحلة 78. تم عندئذ تتابعياً غسل الإيثانول ethanol من هذا التيار باستخدام ماء مدخل في خلاط ثابت قبل المصفق بمعدل 9008٠0 كجم/ ساعة (لتوفير نسبة معدل تدفق طور عضوي إلى طور مائي (مجم/ ساعة من حوالي )١ 19,0 = AS والمتاح للصفق عند 40 م. تمت إعادة
حيرا -
طور أسيتات الإيثيل ethyl acetate إلى العمود أسفل موضع السحب الجانبي مباشرة. تم ضخ
.)0( إلى العمود ethanol المحتوي على إيثانول aqueous phase Jl) shal كانت نقطة التغذية إلى العمود (©) أعلى موضع السحب الجانبي مباشرة لتجنب دخول بقايا إلى مصفق الغسل؛ حيث سوف يكون للمواد acetaldehyde خفيفة وبصفة خاصة أسيتالدهيد العضوية تدخل إلى هذا التيار ميل للعودة في النهاية مرة ثانية إلى المفاعل عن طريق العمود ٠ oid وتتم إزالتها على هيئة تيار مواد رئيسية. يتم مرة ثانية السماح بفك ارتباط أي )0( صغرى متبقية في التغذية إلى هذا العمود في العمود hydrocarbons وهيدروكربونات ethylene وتتم إعادتها نواتج علوية إلى المفاعل عن طريق وسيلة فصل البخار/ السائل بحيث يتم )©( في هذا التيار وإعادة دخول قسم التقطير. يتم بيان acetaldehyde السماح بتكثتيف أي أسيتالدهيد
٠ تركيبات نمطية التيارات المختلفة من العمود (0) في جدول رقم > التالي: جدول رقم د المكون التغذية مصفق مصفق | تيار القطارة | تيار منتج طور زيت | طور الرئيسية الأساس مائي ا للب تسن ا كك | [ae | ee مر | صر اما i م مر | مر | اا مرا اع ا [on pes ا Ce ova Ce [on [a |e |e |[ wee [een oe | Aes صقر Cr le ww | مر ا مر مر مر شرا for i ot
- ١4 يتم بيان شكل درجة الحرارة للعمود (©) في جدول رقم 7 التالي: جدول رقم ل سين ا امس اس عندما يعمل المفاعل بطريقة لإنتاج تركيزات منخفضة من شوائب البقايا المتوسطة يكون من وتوفير استخدام التيار المرتبط مع تشغيل عمود صقل أسيتات الإيثيل (B) الممكن تخطي العمود منتج أسيتات الإيثيل A Sed تحت هذه الظروف يكون من (BE) ethyl acetate o cali هيئة سحب جانبي بالقرب من قاع العمود. في هذه الحالة يتم Je ethyl acetate من معالجتها في Ya (C) الثقيلة الأقل تطايراً من قاعدة العمود hydrocarbons الهيدروكربونات هذا النموذج؛ يصبح تيار قاعدة العمود (©) هو تيار المنتج. (BE) العمود acetaldehyde عمود إزالة الأسيتالدهيد
٠ تم مرور تيار المواد الرئيسية من العمود (©) إلى المرحلة ؛ (من القمة) لعمود إزالة أسيتالدهيد acetaldehyde صغير يحتوي على ٠١ مراحل نظرية. لزمت الطبيعة المتطايرة للمكونات الموجودة في هذا التيار تشغيل عمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde هذا عند ضغط مرتفع قدره 400 كيلو باسكال KPa على الأقل (© بار على الأقل بقراءة المقياس) وعند نسبة ارتجاع مولارية 77: .١ قد يتم تشغيل العمود داخل مدى ضغوط حتى ٠٠١ كيلو باسكال KPa (5 بار
بقراءة المقياس) لإتاحة إزالة أكثر فعالية لأي مواد خاملة إذا كانت مازالت موجودة. كان لعمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde بذلك ٠١ مراحل نظرية وتحت هذه الظروف أتاح أن يتم تنظيف 79/8 بالوزن من الأسيتالدهيد (a acetaldehyde النظام على هيئة تيار مواد رئيسية من عمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde هذا حيث احتوى التيار أيضاً على كمية صغيرة من داي ١ إيثيل إيثر diethyl ether . تم تقدير فقد الإيثر ليكون 79 بالوزن في هذا التيار. احتوى التيار الأساسي من عمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde على 76١ بالوزن من داي إيثيل إيثر diethyl ether والشوائب المتبقية من البقايا الخفيفة. كانت تركيبة التيارات من عمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde هذا المشغل عند 60١0 كيلو باسكال KPa ( © بار بقراءة المقياس ) كما هو مبين في الجدول رقم A التالي: A ad ) (J gaa yo اسن | re [Ee المكون التغذية منتج الأساس بالوزن I. يتم بيان شكل درجة الحرارة في عمود إزالة أسيتالدهيد acetaldehyde هذا في جدول رقم 4 التالي:
Y \ —_— _ جدول رقم A رقم المرحلة درجة الحرارة ) م) ١آ -السسسسيس ان من أجل تجنب تراكم بعض البقايا الخفيفة Jie مركبات ميثيل بنتان؛ تم أخذ تنظيف من Vee كجم/ ساعة من التيار الأساسي قبل أن يتم إعادته إلى المفاعل. عمود تنقية الماء (D) ٠ تم ضخ الطور aqueous phase Sell من مصفق العمود (©) إلى عمود تنقية الماء (0). يكون
لهذا العمود (D) 10 مرحلة نظرية وتدخل التغذية ef المرحلة © (من القمة). تم تشغيل العمود (D) بنسبة ارتجاع Aree أزال العمود (D) إيثانول ethanol و Clu إيثيل ethyl acetate من الماء على هيئة عمليات أزيوتروبية في التيار الرئيسي وتم عندئذ إعادته مرة ثانية إلى المفاعل (عند إعادة تدوير
Vos | لإيثانول ٠. ( ethanol ثمثت Mae إعادة تدوير تيار J لأساس _ والذي كان بالضرورة ما ع محتوي على أقل من ١560 جزء في المليون مواد عضوية كلية - مرة أخرى إلى المصفق المرتبط بالعمود (©0)؛ أو تم مروره إلى نظام التدفق. تم تشغيل العمود (0) عند الضغط الجوي. كانت تركيبة التيار كما هي مبينة في جدول رقم ٠١ التالي:
بالج جدول رقم ٠١ المكون التغذية منتج الأساس بالوزن يتم بيان شكل درجة الحرارة للعمود (D) جدول رقم ١١ التالي:
جدول رقم ١١ رقم المرحلة درجة الحرارة ) 6 ll. د تنقية أسبتات ethyl acetate Ji) تمت تغذية أسيتات الإيثيل ethyl acetate الخام المغادر قاعدة العمود (C) إلى عمود تنقية أسيتات الإيثيل (EB) ethyl acetate عند الصيغة Yo (من القمة) لعمود من 5٠ صينية (مفترض 8 أن تكون كفاءة الصينية قريبة من 1v “( . ثم تشغيل العمود (E) عند نسبة ارتجاع كتلة حوالي :Y ١ بحيث تمت إعادة حوالي 78٠0 من القطارة على هيئة ارتجاع. أمكن أن يتم تشغيل العمود أيضاً عند نسبة ارتجاع أقل إذا كانت الشوائب الموجودة أقل من النمطية في التغذية المستخدمة حالياً. تم تنظيف بروبيونات الإيثيل ethyl propionate وهيدروكربونات hydrocarbons بقايا متوسطة وأي هيدروكربونات hydrocarbons ثقيلة والتي تم إمرارها فوق رأس العمود (A) على سبيل المثال على هيئة عمليات أيزوتروبية 865 مع الماء من قاعدة العمود (EB) تم تشغيل العمود (B) بحيث كان إنزلاق أسيتات الإيثيل ethyl acetate الكلي عبارة عن 78,7 من التغذية إلى العمود (E) تم فصل _الهيدروكربونات 970:008:0008ط_الثقيلة والتي تكونت oe ld هيدروكربونات hydrocarbons C10 مع بعض الهيدروكربونات 9© hydrocarbons من أسيتات الإيثيل hydrocarbons C8 بدت الهيدروكربونات Js بسهولة نسبيا. على أي ethyl acetate بحيث كانت تطايريتها أكبر من ethyl acetate المشروحة من قبل أنها تتفاعل مع أسيتات الإيثيل المتوقع من درجات غليانها. تم استخدام نسبة ارتجاع عالية وعمود أكبر نسبياً لخفض تركيز هذه ded غير مرغوبة في المنتج حيث olefins المكونات إلى مستويات مقبولة. تكون الأوليفينات عند . ethyl acetate Jiu حتى بتركيزات منخفضة؛ تؤثر بصورة عكسية على رائحة أسيتات 0 نسبة الارتجاع العالية هذه تمت إزالة نسبة كبيرة من المكونات غير المرغوبة هذه من قاعدة التالى: ١١ بدلاً من القمم. يتم بيان تركيبة التيارات المختلفة في جدول رقم (B) العمود ١١ جدول رقم
J منتج علوي الكميات التغذية منتج الأساس ٠ نوكملا بالوزن diethyl ether صر صر | عض | مير | pe ml سس acetaldehyde | a. | oo | pe NEN ais بقايا er | ae Lr | mss إجمالي (كجم/ ساعة)
د مج Y _ يمكن أن يتم تشغيل العمود (B) عند درجات حرارة الجو ودرجات حرارة مرتفعة. عند الضغوط الجوية مع التغذية المبينة من قبل تم بيان شكل درجة الحرارة للعمود (©) في جدول ١١ التالي: جدول رقم VY رقم المرحلة درجة الحرارة ) (a v 1 ° a. يكون العمود (B) هاما حيث يقوم بصقل المنتج لضمان أن تركيز الشوائب مثل هيدروكربونات hydrocarbons C8 ٠ يكون أقل من المستوى التي تكون مقبولة للعملاء.
خيارات بديلة:
يكون عدد من الخيارات البديلة متاحاً لتشغيل قسم التقطير من أجل تقليل استخدام المنافع. بصفة خاصة يتم توصيل هذا مع تشغيل عمود الصقل (B) عندما تكون الشوائب المنتجة في المفاعل منخفضة. تحت هذه الظروف يكون الفصل المطلوب بواسطة عمود الصقل أقل نسبياً. تكون
٠ الخيارات البديلة التالية متاحة: ))( خفض نسبة الارتجاع. بشرط وجود قدرة خفض كافية؛ يمكن أن يتم تشغيل العمود (E) في مدى نسبة ارتجاع لمناسبة تكوين شوائب عند أي زمن معلوم.
- yy -
)( إغلاق العمود (B) وتشغيل سحب جانبي من العمود (ه). تمكّن هذه الملائمة أن تتم إزالة شوائب البقايا المتوسطة (لأنها تكون أقل تطايراً بشكل أخف من أسيتات الإيثيل ethyl acetate ( حيث سحب جانبي قريب من Ad العمود L(A) قد لا يكون هذا مرغوباً عند مستويات تلوث عالية حيث يكون معدل التنظيف المطلوب أعلى
° وبالتالي يمكن أن تكون عمليات فقد أسيتات الإيثيل ethyl acetate عالية.
(g) إغلاق العمود (B) وإزالة المنتج على هيئة سحب جانبي من العمود (0). مرة ثانية عند مستويات تلوث منخفضة يكون من الممكن الحصول على منتج بجودة مقبولة بواسطة إزالة تيار منتج أسيتات الإيثيل Je ethyl acetate هيئة سحب جانبي من موضع قريب من قاعدة العمود. في هذه الحالة يتم تنظيف الشوائب الأثقل من قاعدة
.)0 العمود ١
)9( إغلاق العمود (B) (أو تقليل نسبة الارتجاع) وتمرير تيار المنتج خلال طبقة صقل. قد تشتمل طبقة الصقل إما على كربون منشط أو منخل جزيئي أو تراب دياتومي diatomaceous earth أو lawl, شبكية كبيرة بطبيعة إما غير أليفة للماء hydrophobic أو أليفة للماء hydrophilic قد تكون طبقات الصقل المشتملة على
Vo معادن Alle المسامية قادرة على حبس الشوائب.
Claims (1)
- VE عناصر الحماية Gli) عملية لتنقية نواتج التفاعل لتفاعل إضافة مباشرة تشتمل على تفاعل _-١ ١ لتكوين catalyst مع حمض أسيتيك 412 20606 .في وجود محفز ethylene التدوير؛ تشتمل عملية التنقية sale) وتنقية تيارات ethyl acetate إيثيل أسيتات 1 على الخطوات التالية: حيث يتم إزالة حمض (A) حمض A تغذية منتجات التفاعل إلى عمود )١( 0 أسيتيك 8 26606 _من قاعدة العمود؛ يتم سحب جزء على الأقل يشتمل 1 خفيفة تشتمل من بين أشياء أخرى على هيدروكربونات WE ل على وداي ethanol Js ethyl acetate Ji وأسيتات hydrocarbons A لفصل (AD) علوياً وتغذيته إلى مصفق clas diethyl ether إيثيل إيثر q ethyl acetate المواد الإضافية المذكورة في طور غني بإيثيل أسيتات Ye وطور مائي (غني بالماء)؛ و ١١ ethyl Jay) إعادة تدوير جزء على الأقل من الطور الغني بأسيتات (Y) VY المصفق («aqueous phase وإلى حد كبير كل الطور المائي acetate با بصورة منفصلة عند أو بالقرب من (A) كارتجاع عائد إلى العمود (AD ٠ قمته؛ Yo من المصفق ethyl acetate تغذية المتبقي من الطور الغني بأسيتات الإيثيل (YF) ١ عند أو بالقرب من قمته؛ (Y) (1ه) إلى عمود التكرير VY من العمود (©) لما يلي: AYE (8) YA مكرر إلى حد ethyl acetate منتج أساس يشتمل على أسيتات إيثيل (0 3 كبير والذي تتم تغذيته إلى عمود تنقية (05؛ و Y. علوي يشتمل على بقايا خفيفة بما في ذلك من بين أشياء mdi (9) 7ما - YY أخرى أسيتالدهيد acetaldehyde وداي إيثيل إيشر diethyl ether ry والتي تتم تغذيتها إلى عمود إزالة ألدهيد؛ و Y¢ )©( سحب جانبي يشتمل أساساً على أسيتات ethyl acetate Jiu ¢ Yo إيثانول ethanol وبعض الماء والذي تتم إزالته عند نقطة أسفل A نقطة الطور الغني بأسيتات الإيثيل ethyl acetate من العمود «(A) إل )0( إزالة التنظيف المشتمل على أسيتالدهيد acetaldehyde عند أو بالقرب من YA قمة عمود إزالة الألدهيد aldehyde وإعادة تدوير الداي إيثيل إيثر diethyl ether 4 المستخلص من قاعدة عمود إزالة الألدهيد aldehyde إلى مفاعل ve الأسترة «esterification و ١ )1( تتقية أسيتات الإيثيل Sal ethyl acetate في العمود (BE) ١ ”> عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يكون المحفز catalyst المستخدم لتفاعل الإضافة عبارة عن محفز catalyst حمض ويتم اختياره من المجموعة المكونة Y من محفز aes catalyst فوسفوريك phosphoric acid ومحفز catalyst ¢ حمض فوسفونيك phosphonic acid ومحفز catalyst حمض متعدد غير o متجانس heteropolyacid catalyst . Ade YO) طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم حمل المحفز catalyst على مادة Y حاملة carrier .Yoel١ ¢— عملية طبقاً لعنصر الحماية ) ١ ( ¢ حيث يتم تشغيل العمود (A) عند نسبة ارتجاع Y علوية مقدارها 0,5: ١ بواسطة إعادة جزء على الأقل من الطور العضوي organic phase 1 وكل الطور المائي aqueous phase إلى العمود على هيئة ¢ ارتجا جح . ١ *- عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم تشغيل العمود (A) إما )1( بأسلوب 7 ملء بواسطة أسيتات إيثيل ethyl acetate أو (ب) بأسلوب ملء بالماء. = عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تتم تغذية تيار القطارة من عمود تكرير Y أسيتات الإيثيل ethyl acetate (©) إلى عمود إزالة أسيتالدهيد acetaldehyde . -V ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تتم تغذية الطور الغني بأسيتات الإيثيل ethyl acetate Y من المصفق (81) المحتوي على كل شوائب البقايا الخفيفة بما v في ذلك أسيتالدهيد acetaldehyde وداي إيثيل إيثر J) diethyl ether المرحلة VY 3 (من القمة) لعمود تكرير أسيتات ethyl acetate (C) Ji المحتوي على €A o مرحلة تشغيل نظرية تعمل عند You كيلو باسكال KPa وعند نسبة 1 ارتجاع مولارية 77/,4: ١ وحيث تتم إزالة الإيثانول ethanol والماء على ل هيئة سحب جانبي من هذا العمود )© في المرحلة .٠١ارس١ + عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تكون تركيبات التيارات المختلفة من Y العمود ©) كما هي مبينة في جدول رقم > التالي:1 جدول رقم 6المكون التغذية Glas مصفق تيار تيار منتج ° طور sh القطارة | الأساس 1 زيت Sle الرئيسيةلا الكميات ب 7 بالوزنacetic acid A صفر صفر صفر صفر صفرAY, ¢ ethyl acetate 4 ارم 97 74 اف diethyl ether Ve ,9 صفر صفر 11 صفر| صفر 4 AY, 1 £,4 ماء ١١ صفر > 5 AY ا vy ancl VY صفر صفر م صفر 8". acetaldehyde 7 صفر YY, صفر صفر V,V بقايا خفيفة ٠١ صفر صفر ا vo 1 بقايا متوسطة ٠ صفر | صفر | صفر صفر ba بقايا ثقيلة 0 YA, YYA A YV,0YA كارا YY AVY لا إجمالي (كجم/ ساعة) عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم إمرار تيار المواد الرئيسية من -*+ ١ acetaldehyde العمود (©) إلى المرحلة ؛ (من القمة) لعمود إزالة أسيتالدهيد 600 مراحل نظرية ويتم تشغيله عند ضغط مرتفع قدره ٠١ المحتوي على AY على الأقل وعند نسبة ارتجاع مولارية KPa كيلو باسكال ¢د ١س Ve) عملية طبقاً لعنصر الحماية (4)؛ حيث تكون تركيبة التيارات من عمود إزالة Y الأسيتالدهيد acetaldehyde هذا كما هي مبينة في جدول رقم 8 التالي: OF المكون التغذية منتج علوي الكميات 7 منتج الأساس ¢ بالوزن acetic acid ° صفر صفر صفر ethyl acetate 1 1,4 صفر Yov AREA AY WY diethyl ether 7 A ماء £,A A 4 et V0 ethanol 1 1ل v0 Y ٠ YY acetaldehyde Ve ١١ بقايا خفيفة YY,4 0" YY, ١" بقايا متوسطة صفر صفر صفر OY بقايا ثقيلة صفر صفر صفر Ja) VE (كجم/ ساعة) Yo م 7 ١١ ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (4)؛ حيث يكون شكل درجة الحرارة لعمود إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde كما هو مبين في جدول رقم 9 التالي: و جدول رقم 1 1 رقم المرحلة درجة الحرارة ( (a AY \ ° av, 2 1y Y — — 7 7 47/8 on \ ٠ A \ SVY ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تتم تغذية أسيتات الإيثل الخام المغادر لقاعدة العمود (C) إلى عمود صقل أسيتات إيثيل (8) ethyl acetate مشغل عند 1 نسبة ارتجاع ans حوالي ؟: ١ بحيث تمت إعادة حوالي jon من القطارة 1 على هيئة ارتجاع. VY) عملية dk لعنصر الحماية (١)؛ حيث يقوم عمود إزالة الحمض (A) لفصل Y البقايا الخفيفة المشتملة على أسيتات إيثيل ethyl acetate بواسطة إزالة جزء 1 على الأقل من السائل على هيئة تنظيف عند أو بالقرب من قاعدة العمود (A) 1 المذكور. -١4 ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (OF) حيث يتم اختيارياً تغذية السائل المزال من Y قاعدة العمود (A) إلى مدمج لإزالة أي مواد زيتية مشتملة على هيدروكربونات hydrocarbons Y ثقيلة مشتتة في حمض قبل أن ثتم تغذيته من خلال طبقة راتتج ¢ تبادل أيوني اختيارية قادرة على إزالة معادن متآكلة مذابة/ معلقة وتوليد شطف 0 يشتمل على حمض أسيتيك acetic acid وماء. Yo) عملية طبقاً لعنصر الحماية (VT) حيث تكون طبقة راتنج التبادل الأيوني أ ble cation exchange resin bed عن طبقة راتنج تبادل كاتيوني cation exchange resin bed Y .Yognسج - Gb Ade -١١ ١ لعنصر الحماية Cua (V7) يتم Nae مرور الشطف السائل الخارج من طبقات الراتنج resin beds إلى الصينية ١ من أعلى مبخر يشتمل 7 على © صواني trays وإيثيلين ethylene متفاعل إلى قاع نفس المبخر حيث 1 يتم بذلك تبخير comand) وتيارات إعادة التدوير العائدة. ١7 ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (V1) حيث يتم تزويد المبخر بواسطة مذيل ضباب Y سائل عند أو أعلى من الصيئية العليا Jl) top tray أي سائل محمول -liquid carry 1 VA) عملية طبقاً لعنصر الحماية (V1) حيث تتم بصورة مناسبة تغذية حمض Y أسيتيك acetic acid جديد أعلى قمة الصينية للمبخر لكسح أبخرة الحمض 1 المعاد تدويره عندما ترتفع أعلى المبخر مما يمنع بذلك أي احتفاظ بمعدن ثقيل ¢ مع الحمض والإيثيلين ethylene المبخر. -١١ ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (VY) حيث يتم علاوة على ذلك تسخين الإيثيلين ethylene Y المشبع بالحمض المبخر وأي ماء ناشئ من المبخر قبل أن تتم 1 تغذيته إلى مفاعل الإضافة المباشرة. >7١ ١ في عملية لفصل أسيتات oe ethyl acetate Ji خليط يشتمل كمكونات على إيثانول elas ethanol وأسيتات ethyl acetate Ji) يشتمل التحسين على: ١ 1 خلط المكونات المذكورة بصورة أساسية لتحقيق إندماجهاء و¢ ". تغذية الخليط الأساسي من (أ) إلى مصفق مصمم لتحقيق فصل أسيتات o الإيثيل ethyl acetate في طور عضوي من إيثانول ethanol وماء في 1 طور (te بحيث يكون تركيز الطور المائي aqueous phase في الطورل العضوي organic phase أقل من ٠٠٠١ جزء في المليون على أساس A الطور العضوي organic phase الكلي . -7١ ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية Cua ٠» )٠١( يكون تركيز الطور المائي aqueous A phase Y الطور العضوي organic phase أقل من Yor جزء في المليون 1 على أساس الطور العضوي organic phase الكلي. -YY ١ عملية طبقاً لعنصر الحماية (١7)؛ Cus يتم (sd فصل الطور المائي Ge aqueous phase الطور العضوي organic phase باستخدام مصفق الذي v يتم تصميمه داخلياً لتحقيق الفصل المرغوب. YF) عملية طبقاً لعنصر الحماية (Ve) حيث يشتمل التصميم الداخلي للمصفق على Y لوح تغليف لتحقيق الفصل المرغوب. -YE ١ عملية Gh لعنصر الحماية (١٠)؛ Cum يتم تحقيق؛ فصل الطور المائي phase 80060115 _من الطور العضوي organic phase بواسطة التحكم في زمن 3 بقاء الخليط الأساسي في المصفق المذكور. Ade -7#© ١ طبقاً لعنصر الحماية Cus oY) يتم تحقيق؛ فصل الطور المائي (3a aqueous phase الطور العضوي organic phase بواسطة استخدام توليفة 1 من التصميم الداخلي للمصفق وزمن بقاء الخليط الأساسي فيه.Yo — — =YT عملية طبقاً لعنصر الحماية o£) حيث أنه يتم أخذ ارتجاع داخلي في الاعتبار Y تكون نسبة الارتجاع العضوي الكلية عبارة عن .١ :١ lee -77 ١ طبقاً لعنصر الحماية »)١( حيث يكون الطور المائي aqueous phase في الخطوة (ط عبارة عن طور غني بالماء. ١ *78- عملية طبقاً لعنصر الحماية (6١)؛ حيث يكون للمبخر المذكور المشتمل على Y خمسة صواني trays كفاءة صينية حوالي On 7 .
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9808847.9A GB9808847D0 (en) | 1998-04-25 | 1998-04-25 | Purification process |
| GBGB9900192.7A GB9900192D0 (en) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | Purification process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA99200270B1 true SA99200270B1 (ar) | 2006-11-11 |
Family
ID=26313535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA99200270A SA99200270B1 (ar) | 1998-04-25 | 1999-06-27 | عملية تنقية لإزالة الشوائب في تفاعلات حمض أسيتيك acetic acid- إيثيلين ethylene |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6232491B1 (ar) |
| EP (1) | EP0952141B1 (ar) |
| JP (1) | JP4416862B2 (ar) |
| KR (1) | KR100580355B1 (ar) |
| CN (1) | CN1134406C (ar) |
| BR (1) | BR9915373B1 (ar) |
| CA (1) | CA2270136C (ar) |
| DE (1) | DE69901652T2 (ar) |
| EG (1) | EG22451A (ar) |
| ES (1) | ES2178351T3 (ar) |
| ID (1) | ID23303A (ar) |
| MY (1) | MY117817A (ar) |
| RU (1) | RU2237652C2 (ar) |
| SA (1) | SA99200270B1 (ar) |
| SG (1) | SG78345A1 (ar) |
| TW (1) | TW512144B (ar) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0019245D0 (en) * | 2000-08-04 | 2000-09-27 | Bp Chem Int Ltd | Process for removing a ketone and/or aldehyde impurity |
| JP4620236B2 (ja) * | 2000-09-26 | 2011-01-26 | 昭和電工株式会社 | 低級脂肪族カルボン酸エステルの製造方法 |
| CN1198784C (zh) | 2000-09-26 | 2005-04-27 | 昭和电工株式会社 | 生产低级脂肪族羧酸酯的方法 |
| GB0205016D0 (en) * | 2002-03-04 | 2002-04-17 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB0205014D0 (en) * | 2002-03-04 | 2002-04-17 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US7524988B2 (en) * | 2006-08-01 | 2009-04-28 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Preparation of acetic acid |
| US7208625B1 (en) | 2006-08-04 | 2007-04-24 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Removing permanganate-reducing impurities from acetic acid |
| US7485749B2 (en) * | 2006-08-22 | 2009-02-03 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Preparation of acetic acid |
| US8080684B2 (en) * | 2007-06-27 | 2011-12-20 | H R D Corporation | Method of producing ethyl acetate |
| US8304586B2 (en) | 2010-02-02 | 2012-11-06 | Celanese International Corporation | Process for purifying ethanol |
| CN102850184B (zh) * | 2010-02-02 | 2015-01-28 | 国际人造丝公司 | 纯化乙醇的方法 |
| US8541633B2 (en) * | 2010-02-02 | 2013-09-24 | Celanese International Corporation | Processes for producing anhydrous ethanol compositions |
| US8754267B2 (en) | 2010-05-07 | 2014-06-17 | Celanese International Corporation | Process for separating acetaldehyde from ethanol-containing mixtures |
| RU2662976C1 (ru) * | 2017-01-31 | 2018-07-31 | Андрей Валентинович Поддубный | Сепаратор промежуточных примесей |
| WO2020114743A1 (en) * | 2018-12-04 | 2020-06-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Methods for limiting water in recycled solvent during linear alpha olefin syntheses |
| CN113559804A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-10-29 | 山东海科新源材料科技股份有限公司 | 一种碳酸亚乙烯酯的制造装备 |
| GB2627636A (en) * | 2021-12-15 | 2024-08-28 | Resonac Corp | Method for producing ethyl acetate |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2741632A (en) * | 1951-08-18 | 1956-04-10 | Exxon Research Engineering Co | Separation of esters |
| SU371201A1 (ru) | 1970-12-02 | 1973-02-22 | Способ выделения этилацетата | |
| GB1438410A (en) | 1974-03-06 | 1976-06-09 | Bp Chem Int Ltd | Esterification reaction control method |
| US5206434A (en) | 1990-11-19 | 1993-04-27 | Hoechst Celanese Corporation | Purification process for methyl acetate |
| JPH0740155B2 (ja) | 1992-02-14 | 1995-05-01 | 三田工業株式会社 | 静電潜像現像装置 |
| US5384426A (en) * | 1992-12-08 | 1995-01-24 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for the preparation of isopropyl acetate |
| JP2674699B2 (ja) | 1993-06-29 | 1997-11-12 | 昭和電工株式会社 | 酢酸エチルの製法とその製造装置 |
| GB9706281D0 (en) * | 1997-03-26 | 1997-05-14 | Bp Chem Int Ltd | Ester co-production |
-
1999
- 1999-04-14 ES ES99302906T patent/ES2178351T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-14 DE DE69901652T patent/DE69901652T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-14 EP EP99302906A patent/EP0952141B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-20 SG SG1999001691A patent/SG78345A1/en unknown
- 1999-04-22 EG EG45499A patent/EG22451A/xx active
- 1999-04-22 BR BRPI9915373-4A patent/BR9915373B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-04-23 JP JP11714099A patent/JP4416862B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-23 MY MYPI99001606A patent/MY117817A/en unknown
- 1999-04-23 RU RU99109047/04A patent/RU2237652C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-04-23 ID IDP990383D patent/ID23303A/id unknown
- 1999-04-23 CA CA002270136A patent/CA2270136C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-25 CN CNB99107405XA patent/CN1134406C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-26 US US09/298,999 patent/US6232491B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-26 KR KR1019990014824A patent/KR100580355B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-05-12 TW TW088107708A patent/TW512144B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-06-27 SA SA99200270A patent/SA99200270B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1235957A (zh) | 1999-11-24 |
| CA2270136A1 (en) | 1999-10-25 |
| JPH11335323A (ja) | 1999-12-07 |
| BR9915373B1 (pt) | 2011-01-11 |
| RU2237652C2 (ru) | 2004-10-10 |
| EP0952141B1 (en) | 2002-06-05 |
| DE69901652D1 (de) | 2002-07-11 |
| TW512144B (en) | 2002-12-01 |
| JP4416862B2 (ja) | 2010-02-17 |
| CA2270136C (en) | 2009-02-03 |
| EP0952141A1 (en) | 1999-10-27 |
| SG78345A1 (en) | 2001-02-20 |
| EG22451A (en) | 2003-02-26 |
| ID23303A (id) | 2000-04-05 |
| CN1134406C (zh) | 2004-01-14 |
| US6232491B1 (en) | 2001-05-15 |
| KR100580355B1 (ko) | 2006-05-16 |
| MY117817A (en) | 2004-08-30 |
| DE69901652T2 (de) | 2004-04-08 |
| ES2178351T3 (es) | 2002-12-16 |
| KR19990087961A (ko) | 1999-12-27 |
| BR9915373A (pt) | 2001-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA99200270B1 (ar) | عملية تنقية لإزالة الشوائب في تفاعلات حمض أسيتيك acetic acid- إيثيلين ethylene | |
| Hiwale et al. | Industrial applications of reactive distillation: recent trends | |
| KR830001322B1 (ko) | 하이드로포르밀레이션 방법 | |
| US2591672A (en) | Dehydration of alcohols by gasoline extractive distillation | |
| RU2065850C1 (ru) | Способ получения уксусной кислоты | |
| US3634535A (en) | Separation and catalysis | |
| JP3202150B2 (ja) | 酢酸の精製方法 | |
| US9006506B2 (en) | Alkylation process | |
| CN102056884A (zh) | 具有高正戊醛含量的c5醛混合物的制备方法 | |
| CN104379258B (zh) | 加氢甲酰化方法 | |
| RU2680101C2 (ru) | Способ очистки смесей метилацетата | |
| JP7250039B2 (ja) | ノルマルブタノール、イソ－ブタノール、及び２－アルキルアルカノールを供給する方法 | |
| CN100522912C (zh) | 工艺方法 | |
| CN104725170A (zh) | 加氢甲酰化方法 | |
| CN105050995A (zh) | 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯的制备方法 | |
| Barnicki | Synthetic organic chemicals | |
| US4469903A (en) | Process for the production of isopropyl alcohol | |
| EP0922691B1 (en) | Hydroformylation process | |
| KR102373659B1 (ko) | 방법 | |
| UA54592C2 (uk) | Спосіб одержання оцтової кислоти | |
| US4562283A (en) | Continuous separation of maleic anhydride from gaseous reaction mixtures | |
| KR102425879B1 (ko) | 프로세스 | |
| KR20210025009A (ko) | 경질 아크릴레이트의 정제 방법 | |
| US9505684B2 (en) | Method and system for producing low-oxygenate OLEFIN flows | |
| CZ294277B6 (cs) | Způsob přípravy esterů kyseliny methakrylové |