CN105449187A - 一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，该方法为将二氧化钛、锂源和金属离子源加入到溶剂中，高能球磨混合均匀得到前驱体浆液，再在鼓风干燥箱中60~120°C烘干得到前驱体粉体；然后将前驱体粉体在700~1000°C的马弗炉中高温煅烧10小时，得到金属离子掺杂的钛酸锂；最后将掺杂的钛酸锂与氮源或碳源混合热处理，得到外部导电层包覆内部金属离子体相掺杂的钛酸锂电极材料。本方法合成的这种钛酸锂材料，以金属锂为负极制备成纽扣电池，在10C的电流密度下容量可达132.7mAh/g。这种制备方法可适用于商业化大规模生产，制备的钛酸锂产品性能稳定，可应用于高功率电池领域。

Description

一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及二次电池电极材料技术领域，具体涉及一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法。
背景技术
作为一种非常有前途的锂离子电池负极材料，尖晶石钛酸锂（Li4Ti5O12）因其结构“零应变”、优异的循环性能和平坦的电压平台而受到人们广泛的研究，有望在新能源汽车、电动摩托车和要求高安全性、高稳定性和长周期的应用领域广泛使用。然而，钛酸锂较低的电子和离子导电率使得大电流密度下它的倍率性能较差，有必要对其进行改性研究，从而提高其大电流密度下的电化学性能。结构纳米化、金属离子掺杂和表面包覆是提高钛酸锂导电性的有效方法。其中，纳米化技术主要针对纳米颗粒，而钛酸锂的工业生产一般使用高温固相法，产品多为亚微米/微米级颗粒，使得纳米化技术的使用有一定限制。对于金属离子掺杂和表面包覆技术，目前的研究基本上专注于单一的离子掺杂或表面包覆，对同时提高亚微米/微米级钛酸锂颗粒内部导电性和外部导电性的研究鲜有报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，该方法能同时提高亚微米/微米级钛酸锂材料内部导电率和外部导电性的制备方法。用金属离子（Ta5+、Nb5+、Mo6+、Al3+、La3+等）对钛酸锂进行内部掺杂，同时对其颗粒外部进行高导电层(C层、TiN层)包覆，内部和外部改性同时进行，使亚微米/微米级钛酸锂的导电性有质的飞跃，大电流充放电性能和可逆容量显著提高。本发明以锂源、二氧化钛和掺杂金属离子为原料，通过高温固相法得到金属离子掺杂的前驱体，然后将前驱体在碳源或氮源中热处理，得到一种高导电层表面包覆，同时体相金属离子掺杂的钛酸锂电极材料。该制备方法能够同时改善钛酸锂表面和内部的导电性，进而提升钛酸锂的电化学性能，尤其是大倍率性能。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，具体步骤如下：
1）将锂源、二氧化钛和掺杂金属离子加入到溶剂中，再用高能球磨混合均匀，得到前驱体浆液；
2）将前驱体浆液在鼓风干燥箱中烘干，得到掺杂的前驱体；
3）将掺杂的前驱体在马弗炉中700~1000°C下煅烧10小时，得到金属离子掺杂的钛酸锂粉体；
4）再通过固相混合氮源或氨气气氛处理进行表面TiN包覆，最终得到TiN表面包覆金属离子体相掺杂的钛酸锂电极材料；步骤4）另一种方法是通过固相混合碳源或含碳气氛处理进行表面导电碳包覆，最终得到表面包覆碳的金属离子体相掺杂的钛酸锂电极材料。
进一步地，步骤1）所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。
进一步地，步骤1）所述的掺杂金属离子为Ta5+、Nb5+、Mo6+、Al3+和La3+中的一种。
进一步地，步骤1）加入锂源、二氧化钛和掺杂金属离子的溶剂中Li:(Ti+M)的摩尔比为4:5~4.5:5；其中M为掺杂金属离子。
进一步地，步骤1）所述溶剂为甲醇、乙醇、水、丙酮和乙醚中的一种。
进一步地，步骤1）所述高能球磨的转速控制在300~500r/min。
进一步地，步骤2）所述烘干的温度为60~120°C。
进一步地，步骤4）所述氮源为含氮气体或固体材料；所述碳源为含碳气体或固体材料。
进一步地，步骤4）所述氮源为氨气、三聚氰胺、单氰胺、双氰胺、尿素和壳聚糖（甲克素）中的一种；所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、葡萄糖和麦芽糖中的一种。
进一步地，步骤4）表面包覆的升温速率为2~10°C/min。
本方法合成的这种钛酸锂电极材料，以金属锂为负极制备成纽扣电池，在10C的电流密度下容量可达132.7mAh/g。这种制备方法可适用于商业化大规模生产，制备的钛酸锂产品性能稳定，可应用于高功率电池领域。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明方法通过改善钛酸锂的表面电导和体相电导，使亚微米/微米级钛酸锂的导电性有了质的飞跃。
(2)本发明方法可制备出的高导电率钛酸锂电极材料，具有高的大电流充放电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备钛酸锂材料的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的钛酸锂材料的X-射线衍射图谱。
图3为本发明实施例1制备的钛酸锂材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2制备的钛酸锂材料在不同倍率下的性能图。
图5为本发明实施例3制备的钛酸锂材料在5C倍率下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
称取二氧化钛19.95g，醋酸锂13.20g，五氧化二铌0.033g于丙酮中，再在球磨机中300r/min进行混合得到前驱体浆料。将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中60°C干燥得到掺杂的前驱体。将得到的掺杂的前驱体置于坩埚中再放入马弗炉中在700°C下处理8小时，然后冷却至室温，即制得铌掺杂的钛酸锂。再将制得的铌掺杂的钛酸锂置于管式炉中，在氮气气氛下，2°C/min升温到600°C转换为甲烷，保温10min，再在氮气气氛下冷却到室温，得到碳包覆掺铌的钛酸锂电极材料。图1为本实施例的制备工艺流程，该工艺简单可控，易工业化生产，可沿用已有的钛酸锂生产设备。实施例1生成的钛酸锂材料的XRD谱图如图2所示，从图中可以看出碳包覆铌掺杂的钛酸锂显示出完好的尖晶石结构，峰形尖锐，有均一的立方相，结晶性良好。从本实施例的扫描电镜图（图3）可知制得的钛酸锂材料表面光滑，颗粒尺寸分布均匀，没有团聚现象，有利于电池充放电过程中锂离子的传输。
实施例2
一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
称取二氧化钛3.97g，碳酸锂1.55g，五氧化二钽0.055g于无水乙醇中，在球磨机中400r/min进行混合得到前驱体浆料。将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中80°C干燥得到掺杂的前驱体。将得到的掺杂的前驱体置于坩埚中放入马弗炉中在850°C下处理9小时，然后冷却至室温，即制得内部钽掺杂的钛酸锂。再将制得的钽掺杂钛酸锂置于管式炉中，在氩气气氛下，5°C/min升温到700°C转换为氨气，保温30min，再在氩气气氛下冷却到室温，得到氮化钛包覆掺钽的钛酸锂电极材料。图4为本实施例制备的氮化钛包覆掺钽的钛酸锂电极材料在不同电流密度下的倍率性能图，说明了该实施例的钛酸锂倍率性能较好，在10C的大电流密度下容量可达132.7mAh/g，20C时容量为89.5mAh/g，可应用于高功率电池领域。
实施例3
一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比为4.3:5称取二氧化钛19.95g，一水氢氧化锂9.02g，氧化钼0.036g于甲醇中，在球磨机中500r/min进行混合得到前驱体浆料。将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中100°C干燥得到掺杂的前驱体。再将得到的掺杂的前驱体置于坩埚中放入马弗炉中在900°C下处理10小时，然后冷却至室温，即制得钼掺杂的钛酸锂。再将制得的钼掺杂钛酸锂置于管式炉中，在氦气气氛下，10°C/min升温到900℃转换为乙烷，保温60min，再在氦气气氛下冷却到室温，得到碳包覆掺钼的钛酸锂电极材料。图5为该实施例所制备的钛酸锂材料在5C倍率下的循环性能图，从图中知，制得的钛酸锂材料循环性能优异，在300次循环后容量为136.04mAh/g，容量保持率高达89.2%。

Claims (10)

1.一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将锂源、二氧化钛和掺杂金属离子加入到溶剂中，再用高能球磨混合均匀，得到前驱体浆液；
2）将前驱体浆液在鼓风干燥箱中烘干，得到掺杂的前驱体；
3）将掺杂的前驱体在马弗炉中700~1000°C下煅烧8~10小时，得到金属离子掺杂的钛酸锂粉体；
4）再通过固相混合氮源或氨气气氛处理进行表面TiN包覆，最终得到TiN表面包覆金属离子体相掺杂的钛酸锂电极材料；步骤4）另一种方法是通过固相混合碳源或含碳气氛处理进行表面导电碳包覆，最终得到表面包覆碳的金属离子体相掺杂的钛酸锂电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的掺杂金属离子为Ta5+、Nb5+、Mo6+、Al3+和La3+中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）加入锂源、二氧化钛和掺杂金属离子的溶剂中Li:(Ti+M)的摩尔比为4:5~4.5:5；其中M为掺杂金属离子。
5.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述溶剂为甲醇、乙醇、水、丙酮和乙醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述高能球磨的转速控制在300~500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述烘干的温度为60~120°C。
8.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）所述氮源为含氮气体或固体材料；所述碳源为含碳气体或固体材料。
9.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）所述氮源为氨气、三聚氰胺、单氰胺、双氰胺、尿素和壳聚糖中的一种；所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、葡萄糖和麦芽糖中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种高性能共掺杂钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）表面包覆的升温速率为2~10°C/min。
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