CN111403724A - 一种改性n，p共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，具体涉及锂离子电池负极材料技术领域，将LiOH·H2O和锐钛矿混合得到前驱体。将前驱体与无水次磷酸钠置于管式炉内，通入NH3和N2混合气体加热至800℃，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。将石油沥青、无机物、有机溶剂及氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中混合均匀，旋蒸脱除有机溶剂。将脱除有机溶剂后的混合物移入管式炉中，通过H2和Ar混合气体并升温至800‑850℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的无机物脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，即得到产品。本发明可确保整个复合材料物质分散均匀、致密，进而保持电极结构的稳定和高导电性。

Description

一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法。
背景技术
传统的化石能源正面临短缺甚至枯竭的危机，并给环保带来巨大压力，循环经济、低碳经济的新型工业化发展方向将推动新能源汽车产业的快速发展。锂离子动力电池作为新一代环保、高能电池，已成为目前新能源汽车用动力电池主流产品。虽然锂离子电池的保护电路已经比较成熟，但对于动力电池而言，要真正保证安全，负极材料的选择十分关键。目前商用锂离子电池的负极材料大多为嵌锂型碳材料，而碳材料的氧化还原电位接近金属锂，当电池过充电时，金属锂可能在碳负极表面产生枝晶，从而刺穿隔膜导致电池短路和热失控。
钛酸盐基材料具有较高的嵌锂电位可以有效避免金属锂的析出，且在高温下具有一定的吸氧功能，因而具有明显的安全性特征，被认为是代替碳材料作为锂离子电池负极材料的理想选择。其中Li4Ti5O12是成功商业化的钛系负极材料，其最大的优点在于脱/嵌锂过程中体积基本无变化，循环性能好，在充放电过程中不易形成锂枝晶，安全性高。用Li4Ti5O12设计的混合动力汽车动力锂离子电池，体积可小于用碳负极设计的电池，降低电池的成本。与碳材料相比，Li4Ti5O12的电化学稳定性和安全性很好。但是，相对较低的锂离子扩散速率、低的导电性及较低的理论容量都制约了Li4Ti5O12更为广泛的应用。目前，提高Li4Ti5O12性能的途径主要有三个方面：制备纳米粒径材料、制备多孔结构材料及提高其导电性。因此，通过掺杂和表面改性提高Li4Ti5O12导电性具有非常广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，可确保整个复合材料物质分散均匀、致密，进而保持电极结构的稳定和高导电性。
本发明提供了如下的技术方案：
一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其方法具体如下：
S1、将LiOH·H2O和锐钛矿TiO2通过球磨机混合均匀，得到前驱体。
S2、然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)混合物置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，且NaH2PO2位于上游，通入NH3和N2混合气体加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
S3、将石油沥青、无机物、有机溶剂及氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.5-1h后再磁力搅拌20-24h，旋蒸脱除有机溶剂。
S4、将脱除有机溶剂后的混合物移入管式炉中，通过H2和Ar混合气体并升温至800-850℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。
S5、待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的无机物脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。
优选的，S1步骤中，LiOH·H2O和锐钛矿TiO2分别为0.00405mol、0.005mol；
优选的，S3步骤中，将1.0g石油沥青、25g无机物、25mL有机溶剂及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中
优选的，前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)，其比例为质量比1:10。
优选的，NH3和N2的混合气体二者体积比为5:95。
优选的，无机物为NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1。
优选的，有机溶剂为甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1。
优选的，H2和Ar的混合气体，且二者体积比为3:97。
优选的，本发明所得的材料作为锂离子电池负极的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料的颗粒粒径均一、结构稳定、致密。其中N，P元素掺杂提高了钛酸锂材料的电导率，石油沥青基纳米片在复合材料中起到骨架支撑和导电作用，N，P元素掺杂钛酸锂填充在石油沥青基纳米片构建的三维腔体内，进而使得整个复合材料物质分散均匀、致密，保持了电极结构的稳定和高导电性。
2、本发明得到的材料具有可观的可逆容量和稳定的循环寿命，使得该材料具有很高的实际使用价值，可以有效的满足锂离子电池各种应用的实际要求。
3、本发明制备出的锂离子电池负极材料具有较高的容量和快速的充放电性能，提高了锂离子电池的能量密度和功率密度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例一所得材料循环性能图。
具体实施方式
实施例1
将0.00405mol LiOH·H2O和0.005mol锐钛矿TiO2分别溶于在球磨条件下混合均匀，得到前驱体。然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)按照1:10的质量比置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，NaH2PO2位于上游，在NH3和N2的混合气体(二者体积比为5:95)中加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
将1.0g石油沥青、25g NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1、25mL甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.8h后再磁力搅拌22h，旋蒸脱除甲苯和无水乙醇。将脱除甲苯和无水乙醇后的混合物移入管式炉中，在H2和Ar的混合气体(且二者体积比为3:97)中升温至830℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的NaCl和纳米ZnO脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。将所得的产物作为研究电极，金属锂片作为对电极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式锂离子电池，在1-3.0V电位区间内进行充放电循环。5C充放电时，首次放电容量为152.1mAh/g(图1)，30次循环后可逆放电容量为150.3mAh/g(图1)，显示了优异的高倍率性能和循环稳定性。
实施例2
将0.00405mol LiOH·H2O和0.005mol锐钛矿TiO2分别溶于在球磨条件下混合均匀，得到前驱体。然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)按照1:10的质量比置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，NaH2PO2位于上游，在NH3和N2的混合气体(二者体积比为5:95)中加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
将1.0g石油沥青、25g NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1、25mL甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.5h后再磁力搅拌20h，旋蒸脱除甲苯和无水乙醇。将脱除甲苯和无水乙醇后的混合物移入管式炉中，在H2和Ar的混合气体(且二者体积比为3:97)中升温至800℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的NaCl和纳米ZnO脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。将所得的产物作为研究电极，金属锂片作为对电极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式锂离子电池，在1-3.0V电位区间内进行充放电循环。5C充放电时，首次放电容量为150.1mAh/g，30次循环后可逆放电容量为147.6mAh/g，显示了优异的高倍率性能和循环稳定性。
实施例3
将0.00405mol LiOH·H2O和0.005mol锐钛矿TiO2分别溶于在球磨条件下混合均匀，得到前驱体。然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)按照1:10的质量比置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，NaH2PO2位于上游，在NH3和N2的混合气体(二者体积比为5:95)中加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
将1.0g石油沥青、25g NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1、25mL甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散1h后再磁力搅拌24h，旋蒸脱除甲苯和无水乙醇。将脱除甲苯和无水乙醇后的混合物移入管式炉中，在H2和Ar的混合气体(且二者体积比为3:97)中升温至850℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的NaCl和纳米ZnO脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。将所得的产物作为研究电极，金属锂片作为对电极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式锂离子电池，在1-3.0V电位区间内进行充放电循环。5C充放电时，首次放电容量为151.8mAh/g，30次循环后可逆放电容量为149.4mAh/g，显示了优异的高倍率性能和循环稳定性。
实施例4
将0.00405mol LiOH·H2O和0.005mol锐钛矿TiO2分别溶于在球磨条件下混合均匀，得到前驱体。然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)按照1:10的质量比置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，NaH2PO2位于上游，在NH3和N2的混合气体(二者体积比为5:95)中加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
将1.0g石油沥青、25g NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1、25mL甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.75h后再磁力搅拌21h，旋蒸脱除甲苯和无水乙醇。将脱除甲苯和无水乙醇后的混合物移入管式炉中，在H2和Ar的混合气体(且二者体积比为3:97)中升温至850℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的NaCl和纳米ZnO脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。将所得的产物作为研究电极，金属锂片作为对电极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式锂离子电池，在1-3.0V电位区间内进行充放电循环。5C充放电时，首次放电容量为148.7mAh/g，30次循环后可逆放电容量为145.1mAh/g，显示了优异的高倍率性能和循环稳定性。
实施例子5
将0.00405mol LiOH·H2O和0.005mol锐钛矿TiO2分别溶于在球磨条件下混合均匀，得到前驱体。然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)按照1:10的质量比置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，NaH2PO2位于上游，在NH3和N2的混合气体(二者体积比为5:95)中加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
将1.0g石油沥青、25g NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1、25mL甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.5h后再磁力搅拌24h，旋蒸脱除甲苯和无水乙醇。将脱除甲苯和无水乙醇后的混合物移入管式炉中，在H2和Ar的混合气体(且二者体积比为3:97)中升温至800℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的NaCl和纳米ZnO脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。将所得的产物作为研究电极，金属锂片作为对电极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式锂离子电池，在1-3.0V电位区间内进行充放电循环。5C充放电时，首次放电容量为146.6mAh/g，30次循环后可逆放电容量为144.2mAh/g，显示了优异的高倍率性能和循环稳定性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于，其方法具体如下：
S1、将LiOH·H2O和锐钛矿TiO2通过球磨机混合均匀，得到前驱体。
S2、然后将前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)混合物置于瓷舟两端，用铝箔将其包裹好置于管式炉内，且NaH2PO2位于上游，通入NH3和N2混合气体加热至800℃，并保温12h，得到氮、磷共掺杂钛酸锂材料。
S3、将石油沥青、无机物、有机溶剂及氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中，超声分散0.5-1h后再磁力搅拌20-24h，旋蒸脱除有机溶剂。
S4、将脱除有机溶剂后的混合物移入管式炉中，通过H2和Ar混合气体并升温至800-850℃，并恒温1h，然后降温至400℃恒温1h。
S5、待降到室温之后，用去1mol/L的盐酸将混合物中的无机物脱除，离心洗涤之后再经真空干燥12h，便得到一种分级结构的石油沥青基纳米片改性的N，P共掺杂钛酸锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S1步骤中，LiOH·H2O和锐钛矿TiO2分别为0.00405mol、0.005mol。
3.根据权利要求2所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S3步骤中，将1.0g石油沥青、25g无机物、25mL有机溶剂及0.1g的氮、磷共掺杂钛酸锂颗粒加入到100mL的圆底烧瓶中。
4.根据权利要求3所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S2步骤中，前驱体与无水次磷酸钠(NaH2PO2)，其比例为质量比1:10。
5.根据权利要求4所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S2步骤中，NH3和N2的混合气体二者体积比为5:95。
6.根据权利要求4所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S3步骤中，无机物为NaCl和纳米ZnO的混合物，且质量比为5:1。
7.根据权利要求4所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S3步骤中，有机溶剂为甲苯和无水乙醇的混合物，且体积比为6:1。
8.根据权利要求4所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：S4步骤中，H2和Ar的混合气体，且二者体积比为3:97。
9.根据权利要求1所述的一种改性N，P共掺杂钛酸锂负极材料及其制备方法，其特征在于：本发明所得的材料作为锂离子电池负极的应用。
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