CN105283513A - 微波加热用导电性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供一种在通过微波进行加热的情况下，可以抑制火花的产生的微波加热用导电性树脂组合物。解决手段是一种微波加热用导电性树脂组合物，含有非碳质导电填料、具有固化性的粘合剂树脂和碳质材料，相对于非碳质导电填料及粘合剂树脂的合计100质量份，含有1～20质量份碳质材料，所述碳质材料的体积固有电阻值比非碳质的导电填料高，且纵横比为20以下。所述碳质材料有效率地吸收微波，由此，在照射微波来将导电性树脂组合物加热、固化时，可以抑制火花的产生。

Description

微波加热用导电性树脂组合物
技术领域
本发明涉及导电性树脂组合物。更详细而言，涉及适于通过微波加热进行固化的导电性树脂组合物。
背景技术
已知有使用微波将金属等材料、或它们的薄膜进行加热处理的技术。在使用微波的情况下，可通过电场或磁场的作用使加热对象物内部发热而选择性地进行加热。
作为微波加热的例子，在下述专利文献1(特别是0073段等)中公开了，对由成为金属氧化物半导体的前体的无机金属盐材料形成的薄膜，在大气压下(在氧的存在下)照射微波而变换成半导体的技术。
另外，在下述专利文献2(特别是0024段等)中公开了，在以等间隔配设有微波源(磁控管)的通道内，一边使超硬合金、金属陶瓷或陶瓷制切断板等加工材通过一边进行加热的技术。
另外，在下述专利文献3(特别是0019段等)中公开了，在驻波(入射波和反射波的合成)的电场最大或磁场最大的位置设置磨石材料，高效地进行加热的微波加热装置。
另外，在下述专利文献4(特别是0042段、0048段等)中公开了，将金属粒子在基板上进行表面涂布或图案化后，照射规定频率的高频电磁波来进行选择性加热，由此可以使金属粒子相互熔敷而形成复杂的电子安装零件。另外，通过在金属粒子中混合碳材料等高频电磁波吸收性优异的烧结助剂，可进一步增强选择加热性。
另外，在下述专利文献5(特别是0045段等)中，作为可通过微波照射进行固化的新型固化系的涂料组合物，公开了由具有5以上的纵横比的导电性填料(a)、粘合剂(b)、溶剂(c)及颜料(d)组成的涂料组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-177149号公报
专利文献2：日本特开2006-300509号公报
专利文献3：日本特开2010-274383号公报
专利文献4：日本特开2006-269984号公报
专利文献5：日本特开2003-64314号公报
发明内容
发明所要解决的课题
通常，在通过微波来对导体或半导体的膜或者使导体或半导体分散了的分散物的膜进行加热的情况下，因产生火花，从而这些膜或形成有膜的基板会破损，存在难以适当加热的问题。关于该课题，在上述专利文献1～5中没有记载或暗示。在专利文献4中虽然记载了包含金属粒子和含碳材料的银纳米粒子的糊剂，但是并未公开详细组成。在专利文献5中只不过同等地例示金属系材料和碳系材料作为导电性填料。
本发明的目的在于，提供一种可通过固化来显示高导电性，且在通过微波来加热的情况下，可以抑制火花的产生且可以在短时间内均一地加热、固化的微波加热用导电性树脂组合物。
用于解决课题的手段
为实现上述目的，本发明一个实施方式提供一种微波加热用导电性树脂组合物，其特征在于，含有非碳质导电填料、具有固化性的绝缘性粘合剂树脂和碳质材料，相对于所述非碳质导电填料和具有固化性的绝缘性粘合剂树脂的合计100质量份，含有1～20质量份碳质材料，所述碳质材料的体积固有电阻值比所述非碳质导电填料高，且纵横比为20以下。所述碳质材料优选为石墨粒子。
另外，其特征在于，所述非碳质的导电填料为以下材料中的任一者：由选自金、银、铜、镍、铝、钯中的至少一种金属、或多种所述金属的合金构成的粒子或纤维；在所述金属表面镀有金、钯、银中的任一者的金属粒子或纤维；在树脂球上镀有镍、金、钯、银中的任一者的树脂芯球。
本发明其它实施方式提供一种导电图案的形成方法，其特征在于，具有以下工序：将所述微波加热用导电性树脂组合物图案印刷于基板上而形成导电性图案的工序、和对所述导电性图案照射微波而进行加热和固化的工序。
发明效果
本发明的微波加热用导电性树脂组合物含有非碳质导电填料及具有固化性的绝缘性粘合剂树脂，并且含有适当量的规定形状的碳质材料，因此，在利用微波加热的情况下，可以抑制火花的产生，并且可以在短时间内固化，低电阻的导电图案的生产性优异。
附图说明
图1是实施例的切割片的平面图。
图2是用于说明实施例的试验片固定方法的截面概略图。
附图标记说明
10聚酰亚胺基板、12线、100切割片、102石英板、104作为间隔件的石英板、106试验片
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式(以下称为实施方式)进行说明。
本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物(以下有时称为导电性树脂组合物)包含：非碳质导电填料、作为粘合剂树脂发挥功能的绝缘性固化性树脂、体积固有电阻值比上述非碳质的导电填料高的碳质材料。
上述非碳质的导电填料优选为以下材料中的任一者：由选自金、银、铜、镍、铝、钯中的至少一种金属、或多种上述金属的合金形成的粒子或纤维；在上述金属表面镀有金、钯、银中的任一者的金属粒子或纤维；在树脂球上镀有镍、金、钯、银中的任一者的树脂芯球；但不限定于这些，只要为可显示导电性、且不会大幅损及粘接性的(以无法作为粘接剂来使用的程度)非碳质材料，就可以使用。从导电性的观点来看，优选为20℃下的体积固有电阻值低于10-4Ω·cm的材料。若举例来说，对于20℃下的体积固有电阻值，金为2.2μΩ·cm、银为1.6μΩ·cm、铜为1.7μΩ·cm、镍为7.2μΩ·cm、铝为2.9μΩ·cm、钯为10.8μΩ·cm。导电填料的形状没有特别限定，在粒子的情况下，可使用球状、平板(扁平)状、棒状等各种形状的粒子。作为优选的粒径，可使用0.5～20μm的范围的粒径，更优选为0.7～15μm。在此所说的粒径是指以激光衍射、散射法所测定出的个数基准的D50(中值径)的粒径。另外，在纤维的情况下，优选为直径0.1～3μm、长度1～10μm、纵横比(平均长度/平均径)5～100的纤维。上述非碳质导电填料的优选含量为非碳质导电填料和具有固化性的绝缘性粘合剂树脂的合计量的25～90质量％，更优选为40～85质量％，进一步优选为60～80质量％。
另外，上述粘合剂树脂为固化性树脂，例如可举出环氧树脂、含有乙烯酯树脂的不饱和聚酯树脂、聚胺酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂等公知的绝缘性固化性树脂。在本说明书中，在“粘合剂树脂”中也含有具固化性的单体。粘合剂树脂优选在常温下为液状，但也可以使用将在常温下为固体的材料溶解在有机溶剂而形成为液状的材料。
另外，作为上述碳质材料，可举出石墨、石墨烯、富勒烯类(巴克敏斯特富勒烯、碳纳米管、碳纳米角、碳纳米芽)、玻璃状碳、无定形碳、碳纳米泡沫、活性炭、碳黑、石墨、木炭、碳纤维等。它们优选以粉末状予以添加，若使用纵横比为20以下的材料，则通过后述的微波加热，可促进固化性树脂的固化。更优选的纵横比为15以下，进一步优选为10以下。若使用纵横比高的碳质材料，则会有在导电性树脂组合物中的碳质材料的分散性降低的倾向，在微波加热时，容易产生火花。在此，纵横比是指，若为纤维状则为平均长度/平均直径，若为椭圆形状则为平均长径/平均短径，若为平板(扁平)状则为平均宽度/平均厚度。
上述碳质材料，与除构成导电性树脂组合物的碳质材料以外的材料(非碳质导电填料、粘合剂树脂、其它根据需要配合的溶剂等添加物)相比，更容易吸收微波(的能量)，因此，可在微波照射时抑制火花产生，可以有效地发热。在本发明中，上述碳质材料并非被用作用于赋予导电性的成分，即导电性填料。在本发明的导电性树脂组合物中所含有的碳质材料，体积固有电阻值比上述导电填料高，在20℃下的体积固有电阻值为10-4Ω·cm以上。
上述碳质材料的含量，相对于导电性树脂组合物中的非碳质导电填料和粘合剂树脂的合计100质量份，为1～20质量份，但优选为2～15质量份，更优选为3～10质量份。若低于1质量份，则抑制火花产生的效果小，若超过20质量份，则导电性树脂组合物的固化物的导电率降低。
另外，至于导电性树脂组合物中粘合剂树脂的配合量，从印刷适性、和固化所得的导电层的导电性来看，优选为构成固化物的成分即构成导电性树脂组合物的除根据需要所配合的溶剂以外的成分的合计量的10～50质量％，更优选为15～40质量％，进一步优选为以20～30质量％。
本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物通过选择非碳质导电填料、上述具有固化性的粘合剂树脂及碳质材料的种类及量，而且根据需要使用稀释剂，可以按照对元件、基板等的印刷方法或涂布方法调制成适当的粘度。例如，在网版印刷的情况下，优选使用沸点为200℃以上的有机溶剂作为稀释剂。作为如上的有机溶剂，可举出二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚、松油醇等。虽然也取决于印刷方法或涂布方法，但在网版印刷的情况下，优选的导电性树脂组合物的粘度，用E型粘度计(3°锥体、5rpm、1min值、25℃)测定的粘度为5Pa·s～1000Pa·s的范围。更优选为10Pa·s～500Pa·s的范围。
在本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物中，除了上述成分以外，根据需要也可以使用二异丙氧基(乙酰乙酸乙酯)铝那样的铝螯合化合物；异丙基三异硬脂酰基钛酸酯那样的钛酸酯；脂肪族多元羧酸酯；不饱和脂肪酸胺盐；山梨醇酐单油酸酯那样的表面活性剂；或聚酯铵盐、聚酰胺那样的高分子化合物等作为分散助剂。另外，也可以配合无机及有机颜料、硅烷耦合剂、流平剂、触变剂、消泡剂等。
本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物可通过粉碎机、螺旋桨搅拌机、捏合机、辊、球磨机等那样的混合装置将配合成分均一混合而调制。调制温度没有特别限定，例如可在常温下调制。
本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物可通过网版印刷、凹版印刷、分配等任意的方法将规定的图案印刷或涂布在基板上。在规定的图案中也包含形成于基板整面的所谓的全面图案。在使用有机溶剂作为稀释剂的情况下，在印刷或涂布后，在常温下，或通过加热，使该有机溶剂挥散。
接着，可通过适当的装置对导电性树脂组合物照射微波，使固化性树脂有效率地固化而在基板表面的必要的部分形成导电图案。该情况下，主要是碳质材料吸收微波而内部发热，通过该热进行粘合剂树脂的固化。另外，微波的能量被碳质材料有效率地吸收，因此，可以抑制照射微波时在导电性树脂组合物上产生火花。通过照射微波，伴随导电性树脂组合物中的粘合剂树脂固化时的体积收缩及作为任意成分的溶剂的蒸发，导电性树脂组合物中的导电填料彼此的接触增强而呈现并保持固化物的导电性。
在此，微波是指波长范围为1m～1mm(频率为300MHz～300GHz)的电磁波。另外，微波的照射方法没有特别限定，但从抑制火花产生的观点出发，优选例如在将形成有导电性树脂组合物的膜的基板面维持与微波的电力线方向(电场的方向)大致平行的状态下照射微波。在此，大致平行是指维持上述基板面相对于与微波的电力线方向呈平行或相对于电力线方向为30度以内的角度的状态。
这样，可以使用本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物，将导电性树脂组合物以规定的图案形状印刷在基板上，制造将半导体元件、太阳能面板、热电元件、芯片零件、分立零件或它们的组合定位安装于其上的电子设备。另外，也可以使用本实施方式的微波加热用导电性树脂组合物，制造对基板形成的导电图案(例如薄膜天线、键盘膜、触摸面板、RFID天线的配线形成)及对基板连接的电子设备。
实施例
以下，具体说明本发明的实施例。此外，以下的实施例是用于容易理解本发明的实施例，本发明不限于这些实施例。
实施例1
在XA-5554(藤仓化成株式会社制导电性粘接剂)7g中添加UF-G10(昭和电工株式会社制、人造石墨粉末、平均粒径：4.5μm(目录值)、纵横比＝10)0.7g(相对于100质量份的XA-5554为10质量份的UF-G10)、松油醇(日本テルペン化学株式会社制TerpineolC)1.08g，用刮勺均匀混合，形成印刷用原料(导电性树脂组合物)。此外，XA-5554的组成为三菱化学株式会社制环氧树脂jER828(11.8质量份)、日本化药株式会社制反应性稀释剂GOT[低粘度环氧树脂](7.9质量份)、四国化成工业株式会社制固化剂2P4MHZ(1.5质量份)、福田金属箔粉工业株式会社制银粉AgC-GS(78.8质量份)。UF-G10大致为扁平状的粒子，求出通过SEM观察而任意选择的20个粒子的平均宽度/平均厚度作为纵横比。
使用形成为线/间距＝400μm/400μm、图案的长度＝60mm、图案宽度＝7.6mm的电路印刷版，将上述印刷用原料膜厚50μm的聚酰亚胺膜(东丽·杜邦株式会社制カプトン(注册商标)200H)的一面上网版印刷电路图案。将印刷有电路图案的聚酰亚胺膜以电路图案的长度方向成为10mm、电路图案的宽度方向成为8mm的方式进行切割，将切割片的非印刷面以来到膜厚125μm的聚酰亚胺薄膜(东丽·杜邦株式会社制カプトン500H、尺寸为34mm×34mm)的大致中心的方式用カプトン带(株式会社寺冈制作所制カプトン带、650S#25、厚度50μm)进行固定，制成试验片。
图1中表示上述切割片的平面图。图1中，在切割片100中，在聚酰亚胺基板10上，相互平行地印刷形成有线12。线12的长度L为10mm，宽度W为400μm。此外，线12之间的间隔D也为400μm。此外，在图1的切割片100的例子中，形成有10条线12，但不限定于此，可形成为适当的条数。如上述，就图1的切割片100而言，用カプトン带固定在未图示其非印刷面的聚酰亚胺薄膜上，制成试验片。
图2中表示用于说明试验片固定方法的截面概略图。图上的尺寸不是正确的尺寸。在图2中，距离石英板(长度100mm×宽度35mm×厚度2mm)102的中心位置左右13mm，设置作为间隔件的石英板(长度14mm×宽度35mm×厚度2mm)104。将固定有上述切割片100的试验片106，以切割片100的印刷面朝下(石英板102的方向)，以切割片100(印刷部分)成为作为衬垫的石英板104间的大致中心位置的方式，用カプトン带粘贴、固定于作为衬垫的石英板104上。
接着，将固定有试验片106的石英板102插入微波加热装置(富士电波工机株式会社制、脉冲式加热装置FSU-501VP-07)的敷料器内。一边观看辐射温度计的显示温度，一边由相对于图2的纸面为垂直方向(纸面由里向外或由外向里)照射微波并以10W的输出开始加热，逐渐提高电力值，以驻波强度成为最大的方式进行调整，约8分钟后，以测定印刷于切割片100的电路图案部分后的辐射温度计的显示温度成为150℃的方式进行加热，之后维持150℃30秒(总加热时间：8.5分钟)后，停止加热。加热中并未产生火花。此外，放射温度计测定试验片106上(与印刷面为相反)侧的线12投影部的温度。该部分的温度不是线12本身的温度，但视为与线12为大致相等的温度。
处理结束后，电路图案部分的厚度为24μm。使用数字万用表(横河メータ&インスツルメンツ株式会社制TY520)测定切割片100的图案(线12)的长度方向的10mm间的电阻值，结果为2.0Ω。
实施例2～5、比较例1～2
如表1所示，除了变更UF-G10及松油醇的添加量以外，与实施例1同样地制作印刷用原料(导电性树脂组合物)，与实施例1同样地，在聚酰亚胺膜上网版印刷电路图案后，微波加热，进行电阻值的测定。将结果汇总示于表1。
比较例3
如表1所示，除了使用碳纳米管(昭和电工制、VGCF(注册商标)-H、纵横比＝40)取代UF-G10作为碳质材料以外，与实施例4同样地制作印刷用原料(导电性树脂组合物)，与实施例4同样地在聚酰亚胺膜上网版印刷电路图案后，微波加热，且进行电阻值的测定。电路图案部分的厚度为25μm，电阻值为13.7Ω。VGCF-H为大致纤维状，求出通过SEM观察而任意选择的20个粒子的平均长度/平均直径作为纵横比。
比较例4
将试验片的加热使用烘箱(ESPEC社制DASK-TOPTYPEHI-TEMP.CHAMBERST-110)来代替微波加热装置，并设定为150℃、加热30分钟，除此之外，与实施例1同样地进行电阻值的测定。电路图案部分的厚度为28μm，电阻值为3.3Ω。
将比较例4的结果也汇总示于表1。
[表1]
如表1所示，在实施例1～5中，均可不产生火花地进行微波加热。另外，电路图案的电阻值也非常低，低于10Ω。
另一方面，在比较例1中，在微波加热中产生火花，形成为基板的一部分焦糊的状态。这是因为，在导电性树脂组合物中未添加人造石墨粉末(UF-G10)，不能有效率地吸收微波的能量。
另外，在比较例2中，由于人造石墨粉末(UF-G10)的添加量多，从而电阻值变高，作为导电性树脂组合物的性能降低。
另外，在比较例3中，由于碳质材料的纵横比大，从而产生火花，另外，电阻值也变高，作为导电性树脂组合物的性能降低。
另外，在比较例4中，为了使电路图案的电阻值降低(3.3Ω)，需要进行30分钟的加热，与微波加热相比，生产性较低。

Claims (4)

1.一种微波加热用导电性树脂组合物，其特征在于，含有非碳质导电填料、具有固化性的绝缘性粘合剂树脂、和碳质材料，相对于所述非碳质导电填料和具有固化性的绝缘性粘合剂树脂的合计100质量份，含有1～20质量份的碳质材料，所述碳质材料的体积固有电阻值比所述非碳质导电填料高、且纵横比为20以下。
2.根据权利要求1所述的微波加热用导电性树脂组合物，所述碳质材料为石墨粒子。
3.根据权利要求1或2所述的微波加热用导电性树脂组合物，所述非碳质导电填料为以下材料中的任一者：
由选自金、银、铜、镍、铝、钯中的至少一种金属、或多种所述金属的合金形成的粒子或纤维；
在所述金属表面镀有金、钯、银中的任一者的金属粒子或纤维；
在树脂球上镀有镍、金、钯、银中的任一者的树脂芯球。
4.一种导电图案的形成方法，具有以下工序：将权利要求1～3中任一项所述的微波加热用导电性树脂组合物图案印刷于基板而形成导电性图案的工序、和对所述导电性图案照射微波而进行加热和固化的工序。
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