TW201511039A - 微波加熱用導電性樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

提供一種藉由微波來加熱時，可抑制火花發生的微波加熱用導電性樹脂組成物。 本發明係一種微波加熱用導電性樹脂組成物，其係含有：非為碳質的導電填料、具硬化性的黏結劑樹脂、及體積固有電阻值比非為碳質的導電填料為更高的碳質材料，相對於非為碳質的導電填料及黏結劑樹脂的合計100質量份，含有縱橫比為20以下的碳質材料1~20質量份。上述碳質材料有效率地吸收微波，藉此當照射微波來將導電性樹脂組成物加熱、硬化時，可抑制火花發生。

Description

微波加熱用導電性樹脂組成物
本發明係關於導電性樹脂組成物。更詳言之，係關於適於藉由微波加熱所致之硬化的導電性樹脂組成物。
已知一種使用微波，將金屬等材料、或該等之薄膜進行加熱處理的技術。若使用微波時，可藉由電場或磁場的作用，使加熱對象物內部發熱而選擇性加熱。
以微波加熱之例而言，在下述專利文獻1(尤其段落0073等)中揭示一種在由成為金屬氧化物半導體的前驅物的無機金屬鹽材料所形成的薄膜，在大氣壓下(存在氧下)照射微波而變換成半導體的技術。
此外，在下述專利文獻2(尤其段落0024等)中係揭示一種在以等間隔配設有微波源(磁控管)的通道內，一面使超硬合金、金屬陶瓷(Cermet)或陶瓷製切斷板等加工材通過一面加熱的技術。
此外，在下述專利文獻3(尤其段落0019 等)中係揭示一種在駐波(入射波與反射波的合成)的電場最大或磁場最大的位置設置砥石材料，效率佳地進行加熱的微波加熱裝置。
此外，在下述專利文獻4(尤其段落0042、0048等)中係揭示將金屬粒子進行表面塗佈或圖案化在基板上後，照射預定頻率的高頻電磁波來進行選擇加熱，藉此可使金屬粒子相互熔接而形成複雜的電子構裝零件。此外，藉由在金屬粒子混合碳材料等高頻電磁波吸收性優異的燒結助劑，可更加增強選擇加熱性。
此外，在下述專利文獻5(尤其段落0045等)中係揭示由具有5以上之縱橫比的導電性填料(a)、黏結劑(b)、溶媒(c)及顏料(d)所成之塗料組成物，作為可藉由微波照射進行硬化的新穎硬化系的塗料組成物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-177149號公報
[專利文獻2]日本特開2006-300509號公報
[專利文獻3]日本特開2010-274383號公報
[專利文獻4]日本特開2006-269984號公報
[專利文獻5]日本特開2003-64314號公報
一般而言，若藉由微波來加熱導體或半導體的膜、或使導體或半導體分散的分散物的膜時，因發生火花，該等膜或形成有膜的基板會破損，而會有難以適當加熱的問題。關於該課題，在上述專利文獻1~5中並未見記載或暗示。在專利文獻4中雖然記載包含金屬粒子、及含碳材料的銀奈米粒子的糊膏，但是並未揭示詳細組成。在專利文獻5中則僅同等地例示金屬系材料及碳系材料作為導電性填料。
本發明之目的在提供可藉由硬化來呈現高導電性，而且若藉由微波來加熱時，可抑制火花發生且可在短時間均一地加熱、硬化的微波加熱用導電性樹脂組成物。
為達成上述目的，本發明之一實施形態係一種微波加熱用導電性樹脂組成物，其特徵為：含有：非為碳質的導電填料、具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂、及體積固有電阻值比前述非為碳質的導電填料為更高的碳質材料，相對於前述非為碳質的導電填料及具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂的合計100質量份，含有縱橫比為20以下的碳質材料1~20質量份。上述碳質材料較適為石墨粒子。
此外，其特徵為：上述非為碳質的導電填料為選自由金、銀、銅、鎳、鋁、鈀所成群組的至少一種金 屬、或由前述複數金屬的合金所成的粒子或纖維、在前述金屬表面鍍敷有金、鈀、銀的任一者的金屬粒子或纖維、在樹脂球鍍敷有鎳、金、鈀、銀的任一者的樹脂芯球的任一者。
本發明之其他實施形態係一種導電圖案之形成方法，其特徵為具有：將上述微波照射加熱用導電性樹脂組成物進行圖案印刷在基板而形成導電性圖案的工程、及對前述導電性圖案照射微波而進行加熱、硬化的工程。
本發明之微波加熱用導電性樹脂組成物係連同非為碳質的導電填料及具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂一起含有適當量的預定形狀的碳質材料，因此藉由微波加熱時，可抑制火花發生，並且可在短時間硬化，低電阻的導電圖案的生產性優異。
10‧‧‧聚醯亞胺基板
12‧‧‧線
100‧‧‧切割片
102‧‧‧石英板
104‧‧‧作為間隔件的石英板
106‧‧‧試片
圖1係實施例之切割片的平面圖。
圖2係用以說明實施例之試片固定方法的剖面概略圖。
以下說明用以實施本發明的形態(以下稱為 實施形態)。
本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物(以下有時稱為導電性樹脂組成物)係包含有：非為碳質的導電填料、作為黏結劑樹脂來發揮功能的絕緣性硬化性樹脂、及體積固有電阻值比前述非為碳質的導電填料為更高的碳質材料。
上述非為碳質的導電填料較適為選自由金、銀、銅、鎳、鋁、鈀所成群組的至少一種金屬、或由上述複數金屬的合金所成之粒子或纖維、在上述金屬表面鍍敷有金、鈀、銀的任一者的金屬粒子或纖維、在樹脂球鍍敷有鎳、金、鈀、銀的任一者的樹脂芯球的任一者，惟並非限定於該等，若為可呈現導電性、而且不會大幅(以無法作為接著劑來使用的程度)損及接著性、且非為碳質者，即可使用。若以導電性的觀點來看，以20℃下的體積固有電阻值為未達10-4Ω‧cm者為佳。若舉例來說，在20℃的體積固有電阻值係金為2.2μΩ‧cm、銀為1.6μΩ‧cm、銅為1.7μΩ‧cm、鎳為7.2μΩ‧cm、鋁為2.9μΩ‧cm、鈀為10.8μΩ‧cm。導電填料的形狀並未特別限定，若為粒子，可使用球狀、平板(扁平)狀、棒狀等各種形狀者。以較佳之粒子徑而言，可使用0.5~20μm的範圍者，更佳為0.7~15μm。在此所稱之粒子徑意指以雷射繞射/散射法所測定出之個數基準的D50(中位直徑)的粒子徑。此外，若為纖維，以直徑0.1~3μm、長度1~10μm、縱橫比(平均長度/平均徑)5~100者為佳。上述非為碳質的導 電填料的較佳含有量係非為碳質的導電填料與具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂的合計量的25~90質量%，更佳為40~85質量%，最佳為60~80質量%。
此外，上述黏結劑樹脂為硬化性樹脂，列舉例如環氧樹脂、含有乙烯酯樹脂的不飽和聚酯樹脂、聚胺酯樹脂、矽氧樹脂、酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂等周知的絕緣性硬化性樹脂。在本說明書中，在「黏結劑樹脂」亦含有具硬化性的單體。黏結劑樹脂較佳為在常溫下為液狀者，惟亦可使用將在常溫下為固體者溶解在有機溶媒而形成為液狀者。
此外，以上述碳質材料而言，列舉有：石墨(graphite)、石墨烯、富勒烯(fullerene)類(巴克敏斯特富勒烯(Buckminsterfullerene)、碳奈米管、碳奈米角(carbon nanohorn)、碳奈米芽(Carbon nanobud))、玻璃狀碳、無定形碳、碳奈米泡沫(Carbon nanofoam)、活性碳、碳黑、石墨、木炭、碳纖維等。該等較適為以粉末狀予以添加，若使用縱橫比為20以下者，藉由後述的微波加熱，促進硬化性樹脂的硬化。較佳的縱橫比為15以下，以10以下為更佳。若使用縱橫比高的碳質材料，會有在導電性樹脂組成物中的碳質材料的分散性降低的傾向，在微波加熱時，容易發生火花。在此，縱橫比意指若為纖維狀者，為平均長度/平均徑，若為橢圓形狀者，為平均長徑/平均短徑，若為平板(扁平)狀者，為平均寬度/平均厚度。
上述碳質材料係比除了構成導電性樹脂組成物的碳質材料以外的材料(非為碳質的導電填料、黏結劑樹脂、其他視需要所摻合的溶媒等添加物)更容易吸收微波(的能量)，因此可在微波照射時，抑制火花發生，可有效率地發熱。在本發明中上述碳質材料並非為用以賦予導電性的成分，亦即作為導電性填料所使用者。在本發明之導電性樹脂組成物中所含有的碳質材料係體積固有電阻值比前述導電填料為更高者，在20℃的體積固有電阻值為10-4Ω‧cm以上者。
上述碳質材料係相對於導電性樹脂組成物中的非為碳質的導電填料與黏結劑樹脂的合計100質量份，為含有1~20質量份，惟以含有2~15質量份為佳，以含有3~10質量份為更佳。若未達1質量份，抑制火花發生的效果小，若超出20質量份，則導電性樹脂組成物的硬化物的導電率會降低。
此外，導電性樹脂組成物中的黏結劑樹脂的摻合量若由印刷適性、及硬化所得之導電層的導電性來看，較佳為構成硬化物的成分，亦即除了構成導電性樹脂組成物之視需要所摻合的溶媒以外的成分的合計量的10~50質量%，以15~40質量%為較佳，以20~30質量%為更佳。
本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物係選擇非為碳質的導電填料、上述具硬化性的黏結劑樹脂及碳質材料的種類及量，而且視需要使用稀釋劑，藉此可 按照對元件、基板等的印刷方法或塗佈方法，調製成適當的黏度。例如，若為網版印刷，以使用沸點為200℃以上的有機溶媒作為稀釋劑為佳。以如上所示之有機溶媒而言，列舉：二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單甲醚、松脂醇(terpineol)等。雖亦取決於印刷方法或塗佈方法，網版印刷之情形下較佳的導電性樹脂組成物的黏度係以E型黏度計(3°錐(cone)、5rpm、1min值、25℃)所測定到的黏度為5Pa‧s~1000Pa‧s的範圍。更佳為10Pa‧s~500Pa‧s的範圍。
在本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物，除了上述成分以外，亦可視需要而使用如二異丙氧基(乙醯乙酸乙酯)鋁般的鋁螯合化合物；如異丙基三異硬脂醯基鈦酸酯般的鈦酸酯；脂肪族多元羧酸酯；不飽和脂肪酸胺鹽；如山梨醇酐單油酸酯般的界面活性劑；或如聚酯銨鹽、聚醯胺般的高分子化合物等，來作為分散助劑。此外，亦可摻合無機及有機顏料、矽烷耦合劑、均染劑、觸變劑、消泡劑等。
本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物係可藉由如擂潰機、螺槳攪拌機、揑揉機、輥機(roll)、球磨機(pot mill)等般的混合手段，將摻合成分均一混合而調製。調製溫度並未特別限定，例如可在常溫下調製。
本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物係可利用網版印刷、凹版印刷、分配(dispense)等任意 方法，將預定圖案印刷或塗佈在基板。在預定的圖案亦包含形成在基板全面的所謂全面圖案。若使用有機溶媒作為稀釋劑時，係在印刷或塗佈後，在常溫下，或藉由加熱，使該有機溶媒揮散。
接著，可藉由適當裝置，對導電性樹脂組成物照射微波，使硬化性樹脂有效率地硬化而對基板表面的所需部分形成導電圖案。此時，主要由碳質材料吸收微波而內部發熱，藉由該熱，進行黏結劑樹脂的硬化。此外，微波的能量被碳質材料有效率地吸收，因此可抑制照射微波時在導電性樹脂組成物發生火花。因照射微波，伴隨導電性樹脂組成物中的黏結劑樹脂硬化時的體積收縮及作為任意成分的溶媒的蒸發，導電性樹脂組成物中的導電填料彼此的接觸增強而呈現並保持硬化物的導電性。
在此，微波係指波長範圍為1m~1mm(頻率為300MHz~300GHz)的電磁波。此外，微波的照射方法雖未特別限定，但是例如在將形成有導電性樹脂組成物的膜的基板面維持為與微波的電力線方向(電場的方向)為大致平行的狀態下照射微波，由抑制火花發生的方面來看，較為適合。在此，大致平行係指維持上述基板面相對於與微波的電力線方向呈平行或相對於電力線方向為30度以內的角度的狀態。
如上所示，可使用本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物，將導電性樹脂組成物，以預定的圖案形狀印刷在基板，製造使半導體元件、太陽能面板、熱電 元件、晶片零件、分立零件或該等之組合定位在其上來進行構裝的電子機器。此外，亦可使用本實施形態之微波加熱用導電性樹脂組成物，製造對基板形成導電圖案(例如薄膜天線、鍵盤膜(keyboard membrane)、觸控面板、RFID天線的配線形成)及對基板連接的電子機器。
[實施例]
以下具體說明本發明之實施例。其中，以下之實施例係用以輕易理解本發明者，本發明並非為受到該等實施例限制者。
實施例1
在XA-5554(藤倉化成股份有限公司製導電性接著劑)7g，添加UF-G10(昭和電工股份有限公司製、人造石墨粉末、平均粒徑：4.5μm(目錄值)、縱橫比=10)0.7g(相對於100質量份的XA-5554為10質量份的UF-G10)、松脂醇(日本Terpene化學股份有限公司製Terpineol C)1.08g，以刮勺均勻混合，形成為印刷用原料(導電性樹脂組成物)。其中，XA-5554的組成為三菱化學股份有限公司製環氧樹脂jER828(11.8質量份)、日本化藥股份有限公司製反應性稀釋劑GOT[低黏度環氧樹脂](7.9質量份)、四國化成工業股份有限公司製硬化劑2P4MHZ(1.5質量份)、福田金屬箔粉工業股份有限公司製銀粉AgC-GS(78.8質量份)。UF-G10係大概扁 平狀的粒子，求出藉由SEM觀察而任意選擇的20個粒子的平均寬度/平均厚度作為縱橫比。
使用形成為線(line)/間距(space)=400μm/400μm、圖案的長度=60mm、圖案寬度=7.6mm的電路印刷版，將上述印刷用原料，網版印刷電路圖案在膜厚50μm的聚醯亞胺薄膜(東麗杜邦股份有限公司製KAPTON(註冊商標)200H)的單面。將印刷出電路圖案的聚醯亞胺薄膜，以電路圖案的長度方向成為10mm、電路圖案的寬度方向成為8mm的方式進行切割，將切割片的非印刷面，以來到膜厚125μm的聚醯亞胺薄膜(東麗杜邦股份有限公司製KAPTON500H、尺寸為34mm×34mm)的大致中心的方式以KAPTON膠帶(股份有限公司寺岡製作所製KAPTON膠帶、650S#25、厚度50μm)進行固定且形成為試片。
在圖1中顯示上述切割片的平面圖。在圖1中，在切割片100中，在聚醯亞胺基板10上，互相平行地印刷而形成有線12。線12的長度L為10mm，寬度W為400μm。此外，線12之間的間隔D亦形成為400μm。其中，在圖1的切割片100之例中，係形成有10條線12，惟並非限定於此，可形成為適當的條數。如上所述，圖1的切割片100係將其非印刷面，以KAPTON膠帶固定在未圖示的聚醯亞胺薄膜而形成為試片。
在圖2中係顯示用以說明試片固定方法的剖面概略圖。圖示上的尺寸並非為正確者。在圖2中，由石 英板(長度100mm×寬度35mm×厚度2mm)102的中心位置朝左右分離13mm，設置作為間隔件的石英板(長度14mm×寬度35mm×厚度2mm)104。將固定有上述切割片100的試片106，將切割片100的印刷面朝下(石英板102的方向)，以切割片100(印刷部分)成為作為間隔件的石英板104間的大致中心位置的方式，以KAPTON膠帶黏貼、固定在作為間隔件的石英板104。
接著，將固定有試片106的石英板102插入在微波加熱裝置(富士電波工機股份有限公司製、脈衝式加熱裝置FSU-501VP-07)的施用器(applicator)內。一面觀看放射溫度計的顯示溫度，一面由相對於圖2的紙面為鉛直方向(由紙面裡部朝向跟前或由跟前朝向裡部)照射微波而以10W的輸出開始加熱，逐漸提高電力值，以駐波強度成為最大的方式進行調整，約8分鐘後，以測定印刷在切割片100的電路圖案部分後的放射溫度計的顯示溫度成為150℃的方式進行加熱，之後維持150℃ 30秒鐘(總加熱時間：8.5分鐘)之後，停止加熱。加熱中並未發生火花。其中，放射溫度計係測定出試片106的上(與印刷面為相反)側的線12投影部的溫度。該部分的溫度並非為線12本身的溫度，但視為與線12為大致相等的溫度。
處理結束後，電路圖案部分的厚度為24μm。使用數位萬用錶(digital multimeter)(橫河Meters & Instruments股份有限公司製TY520)測定切割片100的 圖案(線12)的長度方向的10mm間的電阻值，結果為2.0Ω。
實施例2~5、比較例1~2
如表1所示，除了變更UF-G10及松脂醇的添加量以外，係與實施例1同樣地製作印刷用原料(導電性樹脂組成物)，與實施例1同樣地，在聚醯亞胺薄膜網版印刷電路圖案後，微波加熱且進行電阻值的測定。將結果彙整顯示於表1。
比較例3
如表1所示，除了使用碳奈米管(昭和電工製、VGCF(註冊商標)-H、縱橫比=40)取代UF-G10來作為碳質材料以外，係與實施例4同樣地製作印刷用原料(導電性樹脂組成物)，與實施例4同樣地在聚醯亞胺薄膜網版印刷電路圖案後，微波加熱，且進行電阻值的測定。電路圖案部分的厚度為25μm，電阻值為13.7Ω。VGCF-H為大致纖維狀，求出藉由SEM觀察所任意選擇的20個粒子的平均長度/平均徑作為縱橫比。
比較例4
將試片的加熱，使用烘箱(ESPEC公司製DASK-TOP TYPE HI-TEMP.CHAMBER ST-110)來取代微波加熱裝置，除了150℃、加熱30分鐘以外，係與實施例1同樣 地進行電阻值的測定。電路圖案部分的厚度為28μm，電阻值為3.3Ω。
將比較例4的結果亦彙總顯示於表1。
如表1所示，在實施例1~5中，均可無發生 火花地進行微波加熱。此外，電路圖案的電阻值亦充分降低為未達10Ω。
另一方面，在比較例1中，在微波加熱中發生火花，形成為基板的一部分焦糊的狀態。此係在導電性樹脂組成物中未添加人造石墨粉末(UF-G10)，無法有效率地吸收微波的能量之故。
此外，在比較例2中，由於人造石墨粉末(UF-G10)的添加量多，電阻值變高，作為導電性樹脂組成物的性能降低。
此外，在比較例3中，由於碳質材料的縱橫比大，發生火花，此外，電阻值亦變高，作為導電性樹脂組成物的性能降低。
此外，在比較例4中，為了使電路圖案的電阻值降低(3.3Ω)，必須進行30分鐘的加熱，與微波加熱相比，生產性較低。

Claims (4)

  1. 一種微波加熱用導電性樹脂組成物，其特徵為：含有：非為碳質的導電填料、具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂、及體積固有電阻值比前述非為碳質的導電填料為更高的碳質材料，相對於前述非為碳質的導電填料及具硬化性的絕緣性黏結劑樹脂的合計100質量份，含有縱橫比為20以下的碳質材料1~20質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之微波加熱用導電性樹脂組成物，其中，前述碳質材料為石墨粒子。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之微波加熱用導電性樹脂組成物，其中，前述非為碳質的導電填料為選自由金、銀、銅、鎳、鋁、鈀所成群組的至少一種金屬、或由前述複數金屬的合金所成的粒子或纖維、在前述金屬表面鍍敷有金、鈀、銀的任一者的金屬粒子或纖維、在樹脂球鍍敷有鎳、金、鈀、銀的任一者的樹脂芯球的任一者。
  4. 一種導電圖案之形成方法，其特徵為具有：將如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之微波加熱用導電性樹脂組成物進行圖案印刷在基板而形成導電性圖案的工程、及對前述導電性圖案照射微波而進行加熱、硬化的工程。
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