CN105047885A - 一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料由单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结剂和碳纳米管组成，制备过程为以石墨粉为原料制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结材料和导电剂石墨按质量比混合均匀，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为300～400条件下保温3～5小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，过筛后得到目标产物，本发明所提供的高性能锂硫电池正极材料具有较高的比容量和优异的循环稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池正极材料具有能量密度高、比容量大的特点，同时锂硫电池正极材料还具有一些其他的优点，如价格便宜、资源丰富、环境友好、比功率高等，由于锂硫电池主要采用硫和锂作为生产原材料，生产成本相对较低，而且锂硫电池在使用后低毒，并且回收利用的能耗较小，因此锂硫电池被看做是高能量锂电池的理想材料，也是新能源车用动力电池的理想选择。
锂硫电池最大的劣势在于其循环利用次数比较低，因为无论是“荷电态”的单质硫还是“放电态”的硫化锂，都是绝缘体，对传递电荷造成很大的困扰，因为硫化聚合物具有稳定性比较差的特性，所以当前锂硫电池的循环利用次数要远远低于普通的磷酸铁锂电池，这就极大的增加了锂硫电池的使用成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种具有高能量密度、循环性能优异的能锂硫电池正极材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：
本发明提供一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料，所述高循环性能锂硫电池正极材料由单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结剂和碳纳米管组成。
进一步地，所述单质硫为高纯度单质硫或升华硫，所述单质硫粉粒径为10～80nm。
进一步地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
本发明所提供的一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料。
(2)将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结材料和碳纳米管按质量比为12:1～2:1～5:0.5～1.5:0.5～1.5的比例混合均匀，分散在去离子水、乙二醇或丙酮溶剂中超声或者搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性；
(3)将所得的混合溶液再次进行超声或者搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至90～100℃，在此温度下保持5-7小时，得到初始产物；
(4)将所得初始产物放入反应釜中，在温度为300～400条件下保温3～5小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3～6小时，过筛后得到目标产物。
本发明有益效果在于：
本发明所提供的高性能锂硫电池正极材料具有较高的比容量和循环稳定性能，首次放电比容量达到了1460mAh/g，常温循环50次后保持在1190mAh/g，在不同倍率放电情况下，本方案所合成的的高性能锂硫电池正极材料也表现出了优秀的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所合成高性能锂硫电池正极材料的首次充放电曲线；
图2为实施例1所合成高性能锂硫电池正极材料的循环特性曲线；
图3为所合成高性能锂硫电池正极材料的不同倍率放电曲线；
具体实施方式
下面结合附图具体阐明本发明的实施方式，附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，在以下实施例中，正极材料选择尖晶石型锰酸锂和磷酸铁锂进行说明。
实施例1
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、聚偏氟乙烯和碳纳米管，按质量比为12:2:2:1:1的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
对合成的的目标产物进行测试，如图1所示首次放电比容量达到了1460mAh/g，放电平台在2.9V左右，如图2所示，常温循环50次后保持在1190mAh/g，具有较高的放电比容量和稳定的充放电循环性能，如图3所示，在不同倍率放电情况下，本方案所合成的的高性能锂硫电池正极材料也表现出了优秀的电化学性能。
实施例2
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、聚偏氟乙烯和碳纳米管，按质量比为12:2:3:1:1的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
实施例3
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、聚偏氟乙烯和碳纳米管，按质量比为12:2:3:1.5:1.5的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
实施例4
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、磷酸铁锂、聚偏氟乙烯和碳纳米管，按质量比为12:2:4：1.5:1.5的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
实施例:5
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、磷酸铁锂、硝酸铁锂、聚偏氟乙烯和石墨，按质量比为12:2:1.5:1:1的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
实施例6
以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，将单质硫、氧化石墨烯、磷酸铁锂、硝酸铁锂、聚偏氟乙烯和石墨，按质量比为12:2:2:1.5:1.5的比例混合均匀，分散在去离子水中搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性，将所得的混合溶液再次进行搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至100℃，在此温度下保持5小时，得到初始产物，将所得初始产物放入反应釜中，在温度为350℃条件下保温4小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3小时，过筛后得到目标产物。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例，不能以此来限定本发明的权利保护范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料，其特征在于：所述高循环性能锂硫电池正极材料由单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结剂和碳纳米管组成。
2.根据权利要求书1所述的一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料，其特征在于：所述单质硫为高纯度单质硫或升华硫，所述单质硫粉粒径为10～80nm。
3.根据权利要求书1所述的一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.一种具有高循环性能的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料。
(2)将单质硫、氧化石墨烯、尖晶石型锰酸锂、粘结材料和碳纳米管按质量比为12:1～2:1～5:0.5～1.5:0.5～1.5的比例混合均匀，分散在去离子水、乙二醇或丙酮溶剂中超声或者搅拌，使其完全均匀地分散形成混合溶液，调节溶液PH值，整个混合溶液体系呈酸性；
(3)将所得的混合溶液再次进行超声或者搅拌，将混合均匀的溶液放入真空干燥箱中进行干燥，在温度80℃条件下保持5小时，然后将温度升高至90～100℃，在此温度下保持5-7小时，得到初始产物；
(4)将所得初始产物放入反应釜中，在温度为300～400条件下保温3～5小时，冷却得到沉淀物，对沉淀物进行离心、洗涤、除杂和真空干燥后得到复合产物，对所述复合产物进行球磨3～6小时，过筛后得到目标产物。
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