CN104781926A - 气密密封用盖材和电子部件收纳用封装件 - Google Patents

气密密封用盖材和电子部件收纳用封装件 Download PDF

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Abstract

本发明提供气密密封用盖材，该气密密封用盖材是用于电子部件收纳用封装件的气密密封用盖材。气密密封用盖材(1)由包括基材层和表面层的复合材构成，该基材层由含有Ni、Cr和Fe的Ni－Cr－Fe合金或者含有Ni、Cr、Co和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成，该表面层接合于基材层的电子部件收纳构件侧的表面，由Ni或Ni合金构成。

Description

气密密封用盖材和电子部件收纳用封装件
技术领域
本发明涉及气密密封用盖材和使用其的电子部件收纳用封装件。
背景技术
在现有技术中，已知使用气密密封用盖材的电子部件收纳用封装件。这样的电子部件收纳用封装件，例如日本特开2012－74807号公报中有公开。
日本特开2012－74807号公报中公开了一种压电振动器，该压电振动器包括：压电振动元件；封装件主体(电子部件收纳构件)，其包括具有收纳压电振动元件的凹部的绝缘基板和配置在绝缘基板的上部周缘的由科伐合金(kovar)形成的密封环；和缝焊于密封环的盖构件(气密密封用盖材)。该压电振动器的盖构件由进行了镀Ni处理的科伐合金材(29Ni－16Co－Fe合金)形成。
此处，在制造盖构件时，为了在科伐合金材的整个面形成镀Ni层，一般通过在将科伐合金材进行冲压加工形成为规定的尺寸后，在科伐合金材的表面进行镀Ni处理而制造。另外，作为在科伐合金材的表面形成镀Ni的方法，包括无电解镀Ni处理和电解镀Ni处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012－74807号公报
发明内容
发明所要解決的课题
但是，在科伐合金材的表面进行无电解镀Ni处理的情况下，由于在圆桶内进行镀层处理的多个盖构件彼此相互重叠，导致镀Ni的厚度产生偏差。由此，在将盖构件和密封环焊接时，由于镀Ni的厚度的偏差，导致存在不能进行充分的气密密封这样的问题。因此，在科伐合金材的表面进行无电解镀Ni处理时，为了抑制镀Ni的厚度产生偏差，需要将用于抑制多个盖构件彼此重叠的装配构件放入圆桶内。因此，在圆桶中一次能够进行镀层处理的盖构件的数量減少。其结果是，每一个盖构件的无电解镀Ni处理所需的时间变长。
此外，在科伐合金材的表面进行电解镀Ni处理的情况下，伴随着增大镀层处理时的电流密度、增大镀层处理速度，镀Ni的厚度容易产生偏差。由此，与无电解镀Ni处理相同，在将盖构件和密封环焊接时，由于镀Ni的厚度发生偏差，导致存在不能进行充分的气密密封这样的问题。因此，在科伐合金材的表面进行电解镀Ni处理时，为了抑制镀Ni的厚度产生偏差，需要减小镀层处理时的电流密度，减小镀层处理速度。因此，每一个盖构件的电解镀Ni处理所需的时间变长。
此外，在进行无电解镀Ni处理和电解镀Ni处理的任一个的情况下，在镀Ni处理后，均需要将盖构件充分洗净，防止镀液对盖构件的腐蚀。因此，每一个盖构件的镀Ni处理所需的时间进一步变长。
这些方式的结果是存在如下问题：在日本特开2012－74807号公报所公开的压电振动器中，由于每一个盖构件的镀Ni处理所需的时间变长，因此制造一个盖构件所需的时间(Tact Time：生产节拍时间)变长。
此外，在镀Ni的厚度产生了偏差的情况下，存在露出科伐合金材的表面的情况。在此情况下，科伐合金材从未被镀Ni覆盖的部分开始腐蚀，因此也存在盖构件的耐腐蚀性变低的问题。
本发明是为了解决上述那样的课题而完成的，本发明的一个目的在于，提供一种不仅能够抑制制造一个气密密封用盖材所需的时间(生产节拍时间)变长的情况，而且能够抑制耐腐蚀性变低的情况的气密密封用盖材和使用其的电子部件收纳用封装件。
用于解决课题的技术方案
本发明的第一方式的气密密封用盖材是用于电子部件收纳用封装件的气密密封用盖材，该电子部件收纳用封装件包括用于收纳电子部件的电子部件收纳构件，该气密密封用盖材由包括基材层和表面层的复合材构成，该基材层由含有Ni、Cr和Fe的Ni－Cr－Fe合金或者含有Ni、Cr、Co和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成，该表面层至少接合于基材层的电子部件收纳构件侧的一个表面，由Ni或Ni合金构成。
本发明的第一方式的气密密封用盖材，如上所述，由包括基材层和表面层的复合材构成，该基材层由Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成，该表面层至少接合于基材层的电子部件收纳构件侧的一个表面，由Ni或Ni合金构成，通过采用这种结构，没有必要在基材层的表面上进行镀Ni处理。由此，与进行镀Ni处理的情况相比，能够抑制制造一个气密密封用盖材所需的时间(生产节拍时间)变长的情况。
此外，在第一方式的气密密封用盖材中，由Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层，由此在基材层的表面上形成主要由Cr2O3构成的钝化膜，因此与基材层由科伐合金(29Ni－16Co－Fe合金)构成的情况相比，能够提高基材层的耐腐蚀性。由此，能够抑制基材层从未被由Ni或Ni合金构成的表面层覆盖的部分开始腐蚀的情况，能够抑制气密密封用盖材的耐腐蚀性变低的情况。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选基材层由含有1质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成。通过采用这种结构，使基材层的Cr的含有率为1质量％以上，由此能够可靠地在基材层的表面上形成主要由Cr2O3构成的钝化膜，因此能够更加提高基材层的耐腐蚀性。此外，通过使基材层的Cr的含有率为10质量％以下，能够抑制基材层的热膨胀系数变大的情况，因此能够抑制由例如陶瓷构成的电子部件收纳构件与气密密封用盖材的热膨胀差变大的情况。由此，能够减小气密密封用盖材与电子部件收纳构件之间产生的热应力，能够抑制因热应力而使电子部件收纳用封装件破损的情况。
在此情况下，优选基材层由含有6质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成。通过采用这种结构，在基材层的表面上更加可靠地形成主要由Cr2O3构成的钝化膜，因此能够进一步提高基材层的耐腐蚀性。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选基材层由含有6质量％以上18质量％以下的Co的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。通过采用这种结构，使基材层的Co的含有率为6质量％以上18质量％以下，由此能够抑制基材层的热膨胀系数变大的情况，因此能够抑制由例如陶瓷构成的电子部件收纳构件与气密密封用盖材的热膨胀差变大的情况。由此，能够使气密密封用盖材与电子部件收纳构件之间产生的热应力较小，因此能够抑制由于热应力而使电子部件收纳用封装件发生破损的情况。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选表面层由含有Ni和Cu的Ni－Cu合金构成。通过采用这种结构，与表面层由Ni构成的情况以及由其他Ni合金构成的情况相比，能够使表面层的熔点低，因此能够降低气密密封用盖材与电子部件收纳构件接合时的温度。由此，能够使气密密封用盖材与电子部件收纳构件之间产生的热应力较小。
在此情况下，优选表面层由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。通过采用这种结构，表面层中充分地含有耐腐蚀性优异的Ni，所以能够充分地确保表面层的耐腐蚀性。
在上述表面层含有30质量％以上的Ni的结构中，优选表面层由含有60质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。通过采用这种结构，由于表面层中进一步充分地含有Ni，因此不仅能够有效地提高表面层的耐腐蚀性，而且能够有效地提高表面层的耐氧化性。由此，即使是在大气中进行热处理的情况下，也能够可靠地抑制表面层发生氧化的情况。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选表面层具有1μm以上10μm以下的厚度。通过采用这种结构，在将表面层作为用于与电子部件收纳构件进行焊接的接合层使用的情况下，能够充分地确保进行接合所需的表面层的厚度，因此能够抑制电子部件收纳用封装件的气密密封困难的情况。此外，通过使表面层的厚度为10μm以下，在将表面层作为用于与电子部件收纳构件进行焊接的接合层使用的情况下，能够抑制无助于接合的表面层的比例变大的情况。
在此情况下，优选表面层具有2μm以上6μm以下的厚度。通过采用这种结构，能够进一步抑制电子部件收纳用封装件的气密密封困難的情况，并且能够使无助于接合的表面层的比例充分地小。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选表面层包括：接合于基材层的电子部件收纳构件侧的一个表面上的第一表面层；和接合于基材层的与电子部件收纳构件相反一侧的另一表面上的第二表面层。通过采用这种结构，在气密密封用盖材的正面背面分别配置由含有Ni和Cu的Ni－Cu合金或Ni构成的第一表面层和第二表面层，因此气密密封用盖材的两个表面均能够与电子部件收纳构件接合。由此，能够提高气密密封用盖材与气密密封用盖材的接合的操作性。
在此情况下，优选第二表面层由与第一表面层相同的金属材料形成。通过采用这种结构，在气密密封用盖材的正面背面分别配置由相同的金属材料构成的第一表面层和第二表面层，因此没有必要判别气密密封用盖材的正面背面。由此，能够更加提高气密密封用盖材与电子部件收纳构件的接合的操作性。
在上述表面层包括第一表面层和第二表面层的结构中，优选复合材包括至少接合于第一表面层的上述电子部件收纳构件侧的表面的银焊层。通过采用这种结构，利用银焊层，即使不使用形成有银焊的密封环等，也能够将气密密封用盖材与电子部件收纳构件密封，因此在制作电子部件收纳用封装件时，能够削减部件数量。此外，不设置密封环相应地能够使电子部件收纳用封装件小型化。
在上述第二表面层由与第一表面层相同的金属材料构成的结构中，优选基材层由含有36质量％以上48质量％以下的Ni、1质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，第一表面层和第二表面层均由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金或Ni构成。通过采用这种结构，使基材层的Cr的含有率为1质量％以上，由此能够可靠地确保气密密封用盖材的耐腐蚀性，并且能够可靠地抑制制造一个气密密封用盖材所需的时间(生产节拍时间)变长的情况。
在上述基材层为Ni－Cr－Fe合金的结构中，优选基材层由含有36质量％以上48质量％以下的Ni、6质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，第一表面层和第二表面层均由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。通过采用这种结构，使基材层的Cr的含有率为6质量％以上，由此能够更加可靠地确保气密密封用盖材的耐腐蚀性，并且能够可靠地抑制生产节拍时间变长的情况。此外，通过使表面层由Ni－Cu合金构成，与表面层由Ni构成的情况相比，能够使表面层的熔点低，因此能够使气密密封用盖材与电子部件收纳部件的接合时的温度下降。由此，能够使气密密封用盖材与电子部件收纳构件之间产生的热应力较小。
在上述基材层含有6质量％以上18质量％以下的Co的结构中，优选基材层由含有1质量％以上10质量％以下的Cr、6质量％以上18质量％以下的Co、和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。通过采用这种结构，使基材层的Cr的含有率为1质量％以上，由此能够可靠地確保气密密封用盖材的耐腐蚀性，并且能够可靠地抑制制造一个气密密封用盖材所需的时间(生产节拍时间)变长的情况。此外，通过使基材层的Co的含有率为6质量％以上18质量％以下，能够抑制基材层的热膨胀系数变大的情况，因此能够抑制由例如陶瓷构成的电子部件收纳构件与气密密封用盖材的热膨胀差变大的情况。由此，能够使气密密封用盖材与电子部件收纳构件之间产生的热应力较小，因此能够抑制因热应力导致电子部件收纳用封装件发生破损的情况。
在上述第一方式的气密密封用盖材中，优选接合于基材层的电子部件收纳构件侧的一个表面的表面层，在与电子部件收纳构件进行电阻焊接时，作为熔融的接合层发挥作用。通过采用这种结构，能够通过电阻焊接，容易地将具备作为接合层发挥作用的表面层的气密密封用盖材与电子部件收纳构件容易地接合。
本发明的第二方式的电子部件收纳用封装件包括：用于收纳电子部件的电子部件收纳构件；和与电子部件收纳构件进行电阻焊接的上述第一方式的气密密封用盖材。
本发明的第二方式的电子部件收纳用封装件，能够抑制上述第一方式的气密密封用盖材的基材层从未被由Ni或Ni合金构成的表面层覆盖的部分开始腐蚀的情况，因此能够抑制气密密封用盖材的耐腐蚀性变低的情况。
在上述第二方式的电子部件收纳用封装件中，优选接合于基材层的上述电子部件收纳构件侧的一个表面的表面层，在与电子部件收纳构件进行电阻焊接时，作为熔融的接合层发挥作用。通过采用这种结构，能够通过电阻焊接，容易地将包括作为接合层发挥作用的表面层的气密密封用盖材与电子部件收纳构件接合。
发明的效果
根据本发明，如上所述能够抑制制造一个气密密封用盖材所需的时间(生产节拍时间)变长的情况，并且能够抑制气密密封用盖材的耐腐蚀性变低的情况。
附图说明
图1是表示本发明一个实施方式的气密密封用盖材的结构的立体图。
图2是沿着图1的400－400线的截面图。
图3是表示本发明一个实施方式的电子部件收纳用封装件的结构的立体图。
图4是沿着图3的500－500线的截面图。
图5是表示本发明一个实施方式的电子部件收纳构件的结构的立体图。
图6是用于对本发明一个实施方式的电子部件收纳用封装件的制造工艺进行说明的立体图。
图7是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的气密密封用盖材的耐腐蚀性试验的结果的表。
图8是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的缝焊试验(条件固定试验)的结果的表。
图9是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的缝焊试验(条件变化试验)的结果的表。
图10是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的实施例1的泄漏试验和可靠性试验的结果的表。
图11是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的实施例3～6的泄漏试验和可靠性试验的结果的表。
图12是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的Ni－Cu合金的耐腐蚀性试验的结果的表。
图13是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的Ni－Cu合金的耐氧化性试验的结果的表。
图14是表示为了确认本发明一个实施方式的效果而进行的Ni－Cu合金的耐氧化性试验的结果的曲线图。
图15是用于对本发明一个实施方式的基材层的组成进行研究的热膨胀系数的曲线图。
图16是用于对本发明一个实施方式的基材层的组成进行研究的热膨胀系数的表。
图17是表示本发明实施方式的第一变形例的气密密封用盖材的结构的截面图。
图18是表示本发明实施方式的第二变形例的气密密封用盖材的结构的截面图。
图19是表示本发明实施方式的第二变形例的电子部件收纳用封装件的结构的截面图。
具体实施方式
以下，基于附图对使本发明具体化的实施方式进行说明。
首先，参照图1和图2，对本发明一个实施方式的气密密封用盖材1的结构进行说明。
本发明的一个实施方式的气密密封用盖材1用于电子部件收纳用封装件100，该电子部件收纳用封装件100包括用于收纳后述的晶体振子20的电子部件收纳构件30。此外，气密密封用盖材1如图1所示在长度方向(X方向)具有约2.3mm的长度L1，在宽度方向(Y方向)具有约1.8mm的长度L2，并且在厚度方向(Z方向)具有约80μm的厚度t1。
此外，气密密封用盖材1如图2所示由3层的复合材构成，该复合材由基材层10、在基材层10的下表面10a(Z2侧的面)和上表面10b(Z1侧的面)分别压接接合的表面层11和12构成。此外，表面层11和12分别配置在气密密封用盖材1的下表面1a侧和上表面1b侧。配置在该气密密封用盖材1的下表面1a侧的表面层11，在通过作为电阻焊接的一种的缝焊与电子部件收纳构件30进行焊接时，作为熔融的接合层发挥作用。另外，表面层11和12分别是本发明的“第一表面层”和“第二表面层”的一例，下表面10a和上表面10b分别是本发明的“一个表面”和“另一个表面”的一例。
此处，在本实施方式中，基材层10由包含Ni、Cr、Fe和不可避免的杂质的Ni－Cr－Fe合金、或包含Ni、Cr、Co、Fe和不可避免的杂质的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。另外，构成基材层10的Ni－Cr－Fe合金或者Ni－Cr－Co－Fe合金的Ni的含有率优选为大约36质量％以上48质量％以下，更优选为42质量％左右。此外，Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金的Cr的含有率优选为大约1质量％以上10质量％以下，更优选为大约4质量％以上10质量％以下。进一步优选Cr的含有率为大约6质量％以上10质量％以下。此外，在由Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层10的情况下，Co的含有率优选为大约6质量％以上18质量％以下。此外，基材层10进一步优选由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、6质量％以上10质量％以下的Cr、6质量％以上18质量％以下的Co、和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。
此外，表面层11和12由相同的金属材料构成，由包含Ni、Cu和不可避免的杂质的Ni－Cu合金或Ni构成。另外，从低熔点化的观点出发，表面层11和12优选由含有大约30质量％以上的Ni和70质量％以下的Cu的Ni－Cu合金或Ni构成，更优选由含有大约30质量％以上的Ni和70质量％以下的Cu的Ni－Cu合金构成。此外，从耐氧化的观点出发，表面层11和12优选由含有大约45质量％以上的Ni和55质量％以下的Cu的Ni－Cu合金或Ni构成，更优选由含有大约60质量％以上的Ni和40质量％以下的Cu的Ni－Cu合金或Ni构成。
另外，气密密封用盖材1优选由3层的复合材构成，其中，该复合材由基材层10以及表面层11和12构成，基材层10由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、1质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成，表面层11和12由含有大约30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金或Ni构成。此外，气密密封用盖材1更优选由如下的3层的复合材构成，其中，该复合材由基材层10以及表面层11和12构成，基材层10由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、4质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成，表面层11和12由含有大约30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金或Ni构成。此外，气密密封用盖材1进一步优选由如下的3层的复合材构成，其中，该复合材由基材层10以及表面层11和12构成，基材层10由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、6质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，表面层11和12由含有大约30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。
此外，在气密密封用盖材1的侧面中的至少露出基材层10的部分，通过使构成基材层10的Ni－Cr－Fe合金的Cr氧化，形成有主要由Cr2O3构成的钝化膜。由此，可以构成为提高基材层10的耐腐蚀性。
此外，基材层10具有大约74μm的厚度t2，表面层11具有大约3μm的厚度t3，表面层12具有大约3μm的厚度t4。另外，表面层11的厚度t3优选为大约1μm以上10μm以下的厚度，更加优选为大约2μm以上6μm以下的厚度。进一步，厚度t3优选为大约3μm以上4μm以下的厚度。此外，为了使气密密封用盖材1的正面背面为相同的结构，优选表面层11的厚度t3和表面层12的厚度t4为相同的厚度。
接着，参照图3和图4，对使用本发明一个实施方式的气密密封用盖材1的电子部件收纳用封装件100的结构进行说明。
本实施方式的电子部件收纳用封装件100如图3和图4所示包括：气密密封用盖材1；和在收纳晶体振子20(参照图4)的状态下，被气密密封用盖材1气密密封的电子部件收纳构件30。在电子部件收纳用封装件100中，气密密封用盖材1按照气密密封用盖材1的表面层11位于电子部件收纳构件30侧(下侧，Z2侧)的方式，配置于电子部件收纳构件30之上。其中，晶体振子20是本发明的“电子部件”的一例。
电子部件收纳构件30包括：由作为陶瓷的氧化铝(Al2O3)构成的箱型形状的基台31；焊接接合在基台31上的环状的密封环32；和覆盖密封环32的保护镀层33。
基台31，如图4所示，包括：Z2侧的底部31a；和以从底部31a的上表面(Z1侧的面)的外周缘向上方(Z1侧)延伸的方式形成的侧部31b。此外，在电子部件收纳构件30以被底部31a和侧部31b包围的方式形成有凹部31c。此外，晶体振子20以通过凸点40被固定于凹部31c的状态收纳在凹部31c内。
此外，在侧部31b的上端形成有金属层31d。该金属层31d是为了使构成基材31的陶瓷(Al2O3)和构成密封环32的金属(科伐合金)焊接接合良好而形成的。此外，金属层31d具有从侧部31b的上端向上方(密封环32侧，Z1侧)依次叠层有W层、Ni层和Au层(未图示)的结构。
金属制的密封环32具有：由科伐合金(29Ni－16Co－Fe合金)构成的基材32a；和配置于基材32a的至少下表面的银焊部32b。此外，通过在基台31的金属层31d与密封环32的银焊部32b抵接的状态下加热，银焊部32b熔融。由此，基台31和密封环32被焊接接合。此外，在基台31和密封环32被焊接接合的状态，由镀Ni层和镀Au层(未图示)构成的保护镀层33以覆盖密封环32的方式形成。
此外，气密密封用盖材1以配置于电子部件收纳构件30的密封环32的上面的状态，通过作为电阻焊接的一种的缝焊被焊接，由此与电子部件收纳构件30接合。即，通过缝焊，气密密封用盖材1的表面层11熔融，由此气密密封用盖材1接合于密封环32的上面。
接着，参照图1～图6，对本发明一个实施方式的电子部件收纳用封装件100的制造工艺进行说明。
首先，准备由Ni－Cr－Fe合金构成的基材(未图示)和由Ni－Cu合金或Ni构成的一对的表面材(未图示)，在基材的两面分别配置表面材。另外，表面材的厚度与基材的厚度与表面材的厚度的比率大约为4﹕92﹕4。然后，通过使用压延机(未图示)对基材和一对表面材进行压延加工，制作在基材的两面分别接合有表面材的复合材(未图示)。此时，通过将复合材压延至复合材的厚度t1(参照图2)为约80μm，基材层10的厚度t2(参照图2)成为大约74μm，表面层11的厚度t3(参照图2)和表面层12的厚度t4(参照图2)均成为大约3μm。
之后，将复合材冲切加工(冲压加工)成在长度方向(X方向)具有约2.3mm的长度L1(参照图1)、并且在宽度方向(Y方向)具有约1.8mm的长度L2(参照图1)的长方形形状。由此，制作图1和图2所示那样的由3层的复合材构成的气密密封用盖材1，该3层的复合材由基材层10和在基材层10的下表面10a(Z2侧的面)和上表面10b(Z1侧的面)分别压接接合的表面层11和12构成。另外，在由该3层的复合材构成的气密密封用盖材1中，没有必要进行镀Ni处理。
此外，如图5所示，准备基台31和密封环32。然后，在使基台31的金属层31d(参照图4)与密封环32的银焊部32b(参照图4)抵接的状态下，将基台31和密封环32配置于真空炉(未图示)内。然后，通过以规定的温度使银焊部32b熔融，由此将基台31与密封环32焊接接合。之后，通过以覆盖密封环32的方式形成保护镀层33，制造电子部件收纳构件30。
然后，如图6所示，在将晶体振子20(参照图4)收纳于电子部件收纳构件30中的状态下，在密封环32的上面配置气密密封用盖材1。然后，通过缝焊，将气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30接合。具体而言，将缝焊机50的一对滚盘式电极50a配置在气密密封用盖材1的周缘部上。然后，一边在氮气氛下或者在真空气氛下，从焊接电源50b以规定的输出(功率)流通电流，一边使一对滚盘式电极50a沿气密密封用盖材1的周缘部以规定的焊接速度在X方向或者Y方向移动。由此，在配置于气密密封用盖材1的下表面1a侧的表面层11与电子部件收纳构件30的密封环32的上表面的接合区域产生热。其结果是，作为接合层发挥作用的表面层11被熔融，气密密封用盖材1被焊接于电子部件收纳构件30。其结果是，制造图3和图4所示的电子部件收纳用封装件100。
在本实施方式中，如上所述，由3层的复合材构成气密密封用盖材1，该3层的复合材由基材层10以及表面层11和12构成，该基材层10由Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成，该表面层11和12分别压接接合于基材层10的下表面10a和上表面10b，由Ni－Cu合金或Ni构成。由此，没有必要在基材层10的表面上进行镀Ni处理。其结果是，与进行镀Ni处理的情况相比，能够抑制制造一个气密密封用盖材1所需的时间(生产节拍时间)变长的情况，并且能够抑制所需的成本变大的情况。
此外，在本实施方式中，通过由Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层10，在露出基材层10的侧面上形成主要由Cr2O3构成的钝化膜，因此与基材层10由科伐合金(29Ni－16Co－Fe合金)构成的情况相比，能够使基材层10的耐腐蚀性提高。由此，能够抑制基材层10从未被由Ni－Cu合金或Ni构成的表面层11和12覆盖的基材层10的侧面开始腐蚀的情况，能够抑制气密密封用盖材1的耐腐蚀性变低的情况。
此外，在本实施方式中，由含有大约1质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层10。此外，优选由含有大约6质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层10。由此，能够可靠地在露出基材层10的侧面上形成主要由Cr2O3构成的钝化膜，因此能够更加提高基材层10的耐腐蚀性。此外，由于能够抑制基材层10的热膨胀系数变大的情况，因此能够抑制由Al2O3构成的电子部件收纳构件30与气密密封用盖材1的热膨胀差变大的情况。由此，能够使气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30之间产生的热应力小，能够抑制因热应力导致电子部件收纳用封装件100发生破损的情况。
此外，在本实施方式中，由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、大约6质量％以上10质量％以下的Cr、6质量％以上18质量％以下的Co、和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成基材层10。由此，能够抑制基材层10的热膨胀系数变大的情况，因此能够抑制由氧化铝构成的电子部件收纳构件30的基台31与气密密封用盖材1的热膨胀差变大的情况。由此，能够使气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30之间产生的热应力小，所以能够抑制因热应力而导致的电子部件收纳用封装件100发生破损的情况。
此外，在本实施方式中，通过由含有60质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成表面层11和12，表面层11和12中进一步充分地含有耐腐蚀性优异的Ni，因此不仅能够有效地提高表面层11和12的耐腐蚀性，而且能够有效地提高表面层11和12的耐氧化性。由此，即使在大气中进行热处理的情况下，也能够可靠地抑制表面层11和12发生氧化的情况。此外，与表面层11由Ni构成的情况、以及由其他Ni合金构成的情况相比，能够使表面层11的熔点低，因此能够使气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30的缝焊时的温度下降。由此，能够使施加至晶体振子20的热量少，并且能够使气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30之间产生的热应力小。
此外，在本实施方式中，通过使表面层11和12分别具有大约3μm的厚度t3和t4，能够充分地确保将表面层11接合于电子部件收纳构件30所需的表面层11的厚度t3，因此能够更加抑制电子部件收纳用封装件100的气密密封变得困难的情况。此外，能够使无助于接合的表面层11的比例充分小。
此外，在本实施方式中，通过由相同的金属材料构成在气密密封用盖材1的下表面1a和上表面1b分别配置的表面层11和12，不需要判别气密密封用盖材1的正面背面。由此，能够更加提高气密密封用盖材1与气密密封用盖材30的接合的操作性。
此外，在本实施方式中，优选：气密密封用盖材1由以下3层的复合材构成，该3层的复合材由基材层10以及表面层11和12构成，该基材层10由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、1质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，该表面层11和12由含有大约30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金或Ni构成。此外，更加优选：气密密封用盖材1由以下的3层的复合材构成，该3层的复合材由基材层10和表面层11和12构成，该基材层10由含有大约36质量％以上48质量％以下的Ni、6质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，该表面层11和12由含有大约30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。通过采用这种结构，使基材层10的Cr的含有率至少为1质量％以上，由此能够可靠地确保气密密封用盖材1的耐腐蚀性，并且能够可靠地抑制制造一个气密密封用盖材1所需的时间(生产节拍时间)变长的情况。
此外，在本实施方式中，通过构成为将配置在气密密封用盖材1的下表面1a侧的表面层11在与电子部件收纳构件30进行缝焊时作为熔融的接合层发挥作用，能够通过缝焊，容易地将具备作为接合层发挥作用的表面层11的气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30接合。
(实施例)
接着，参照图2和图5～图15，对为了确认上述实施方式的效果而进行的气密密封用盖材的耐腐蚀性试验、气密密封用盖材与电子部件收纳构件的缝焊试验、电子部件收纳用封装件的泄漏试验和可靠性试验、构成气密密封用盖材的表面材的Ni－Cu合金的耐腐蚀性试验和耐氧化试验、以及基材层的研究进行说明。
(气密密封用盖材的耐腐蚀性试验)
在以下说明的气密密封用盖材的耐腐蚀性试验中，如图7所示，作为与上述实施方式的气密密封用盖材1(参照图2)对应的实施例1～4，使用由以下的3层的复合材构成的气密密封用盖材1，该3层的复合材由基材层10以及表面层11和12构成，该基材层10由42Ni－Cr－Fe合金构成，该表面层11和12由Ni－Cu合金或Ni构成。此外，作为与上述实施方式的气密密封用盖材1(参照图2)对应的实施例5和6，使用由以下的3层的复合材构成的气密密封用盖材1，该基材层10由29Ni－6Cr－16Co―Fe合金构成，该表面层11和12由Ni－Cu合金或Ni构成。
此处，在实施例1中，使用由以下的3层的复合材构成的气密密封用盖材1(30Ni－Cu/42Ni－6Cr－Fe/30Ni－Cu)，该3层的复合材由基材层10以及表面层11和12构成，该基材层10由含有42质量％的Ni、6质量％的Cr、和Fe的42Ni－6Cr－Fe合金构成，该表面层11和12由含有30质量％的Ni和70质量％的Cu的30Ni－Cu合金构成。
此外，在实施例2中，与实施例1不同，使用具有以下的基材层10的气密密封用盖材1(30Ni－Cu/42Ni－4Cr－Fe/30Ni－Cu)，该基材层10由含有42质量％的Ni、4质量％的Cr、和Fe的42Ni－4Cr－Fe合金构成。即，在实施例2的基材层10中，与实施例1的基材层10相比，使Cr的含有率小。
此外，在实施例3中，与实施例1不同，使用包括由含有65质量％的Ni和Cu的65Ni－Cu合金构成的表面层11和12的气密密封用盖材1(65Ni－Cu/42Ni－6Cr－Fe/65Ni－Cu)。即，在实施例2的表面层11和12中，与实施例1的表面层11和12相比，使Ni的含有率大。
此外，在实施例4中，与实施例1不同，使用具有由Ni构成的表面层11和12的气密密封用盖材1(Ni/42Ni－6Cr－Fe/Ni)。即，在实施例4的表面层11和12中，与实施例1～3不同，未使用含有Cu的Ni－Cu合金。
此外，在实施例5中，与实施例1不同，使用具有以下的基材层10以及表面层11和12的气密密封用盖材1(65Ni－Cu/29Ni－6Cr－16Co－Fe/65Ni－Cu)，该基材层10由含有29质量％的Ni、6质量％的Cr、16质量％的Co、和Fe的29Ni－6Cr－16Co－Fe合金构成，该表面层11和12由65Ni－Cu合金构成。
此外，在实施例6中，与实施例1不同，使用具有由29Ni－6Cr－16Co－Fe合金构成的基材层10以及由Ni构成的表面层11和12的气密密封用盖材1(Ni/29Ni－6Cr－16Co－Fe/Ni)。
另一方面，作为与实施例1～6相对的比较例1，使用由以下的3层的复合材构成的气密密封用盖材(30Ni－Cu/29Ni－16Co－Fe/30Ni－Cu)，该3层的复合材由基材层和一对表面层构成，该基材层由含有29质量％的Ni、16质量％的Co、和Fe而不含有Cr的Fe类合金(29Ni－16Co－Fe合金，所谓的科伐合金)构成，该一对表面层由30Ni－Cu合金构成。
此外，作为比较例2，使用由以下的3层的复合材构成的气密密封用盖材(Ni/29Ni－16Co－Fe/Ni)，该3层的复合材由基材层和一对表面层构成，该基材层由29Ni－16Co－Fe合金构成，该一对表面层由Ni构成。此外，作为比较例3，使用在由29Ni－16Co－Fe合金构成的基材层的整个面进行了镀Ni处理的气密密封用盖材(镀Ni的29Ni－16Co－Fe)。
另外，将实施例1～6和比较例1～3的气密密封用盖材形成为在长度方向(X方向)具有2.3mm的长度、在宽度方向(Y方向)具有1.8mm的长度、并且在厚度方向(Z方向)具有80μm的厚度。此外，实施例1～6、比较例1和2的气密密封用盖材的基材层的厚度为74μm，一对表面层的厚度均为3μm。此外，比较例3的气密密封用盖材的基材层的厚度为74μm，镀Ni层的厚度为3μm。
然后，对实施例1～6和比较例1～3的气密密封用盖材，根据JISC60068－2－11，在35±2℃的温度、5±1质量％的盐浓度、以及6.5以上7.2以下的pH的条件下，进行了48小时的盐水喷雾试验。然后，观察气密密封用盖材的腐蚀的程度。
此处，在图7中，作为耐腐蚀性的评价，在即使盐水喷雾试验结束后(经过48小时后)，在气密密封用盖材也几乎未能确认到腐蚀的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在盐水喷雾试验结束后，虽然在实用上是没有问题的程度，但是在气密密封用盖材的周缘部附近多少确认到腐蚀的情况下，标注△记号(三角记号)。此外，在经过24小时后，在气密密封用盖材的周缘部附近确认到很多腐蚀的情况下，标注×记号(叉记号)。
如图7所示，将Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金作为基材层10使用的实施例1～6的气密密封用盖材1的腐蚀的程度，是实用上没有问题的程度，可知具有充分的耐腐蚀性。认为这是由于：在实施例1～6的气密密封用盖材1中，在露出基材层10的部分(侧面)，充分形成有主要由Cr2O3构成的钝化膜。进一步，在将42Ni－6Cr－Fe合金作为基材层10使用的实施例1、3和4的气密密封用盖材1中，几乎未能确认到腐蚀。由此，能够确认到：通过使用42Ni－6Cr－Fe合金作为基材层10，能够将耐腐蚀性充分提高至具有与由镀Ni的29Ni－16Co－Fe合金构成的比较例3的气密密封用盖材同等的耐腐蚀性的程度。认为这是由于：在实施例1、3和4的气密密封用盖材1中，在露出基材层10的部分(侧面)充分形成有主要由Cr2O3构成的钝化膜。
另一方面，在将29Ni－16Co－Fe合金作为基材层使用的比较例1和2的气密密封用盖材中，经过24小时后，在气密密封用盖材的周缘部附近确认到很多的腐蚀。认为这是由于：在比较例1和2的气密密封用盖材中，29Ni－16Co－Fe合金从露出基材层的侧面开始进行腐蚀。由此，在将29Ni－16Co－Fe合金作为基材层使用的情况下，能够确认到耐腐蚀性不充分。
由此可知：为了提高Ni－Cr－Fe合金的耐腐蚀性，优选在Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金中含有6质量％以上的Cr。另外，在实施例2、5和6的气密密封用盖材1中，与比较例1和2的气密密封用盖材相比，腐蚀的程度明显小。即，能够确认到：通过将含有Cr的合金用作基材层，与将29Ni－16Co－Fe合金用作基材层的情况相比，能够提高耐腐蚀性。
(缝焊试验)
在以下说明的气密密封用盖材与电子部件收纳构件的缝焊试验中，使用与上述实施例1、2以及比较例2、3相同的气密密封用盖材。
而且，如图6所示，使用半自动缝焊机50(NAW－1105C，日本AVIONICS株式会社制)，对实施例1、2以及比较例2和3的气密密封用盖材与图5所示的电子部件收纳构件30进行了缝焊。具体而言，一边在氮气氛下，从焊接电源50b以规定的输出流通电流，一边使一对滚盘式电极50a沿着气密密封用盖材的周缘部以规定的焊接速度在X方向或Y方向移动。由此，对气密密封用盖材与电子部件收纳构件进行了焊接。
此处，首先，在使半自动缝焊机50的输出为规定的基准值，并且使焊接速度为10mm/sec的状态(基本条件)下，对实施例1、2以及比较例2和3的气密密封用盖材与电子部件收纳构件进行了缝焊(条件固定试验)。另外，该基本条件是，将比较例3的气密密封用盖材(镀Ni的29Ni－16Co－Fe合金)与电子部件收纳构件焊接时的通常的条件。
然后，观察有无因缝焊时的热引起的热应力导致产生的裂纹、以及电子部件收纳构件侧的表面层的熔融状态。此处，在图8中，作为裂纹的产生的有无的评价，在未能确认到裂纹的产生的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在确认到裂纹的产生的情况下，标注×记号(叉记号)。
此外，在图8和图9中，作为熔融状态的评价，在气密密封用盖材的表面层与电子部件收纳构件的接合区域中，在表面层不存在过与不足地均匀地熔融的情况下，标注◎记号(双重圆记号)。此外，在接合区域中，在表面层不存在过与不足地熔融，但是存在若干不均匀地熔融的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在表面层以覆盖气密密封用盖材的侧面的方式过剩地熔融的情况下(过剩熔融的情况下)，标注△记号(三角记号)。此外，在接合区域中，表面层不均匀地存在充分熔融的部分和未充分熔融的部分的情况下(不均匀熔融的情况下)，标注□记号(四方形记号)。此外，在接合区域中，表面层未充分熔融的情况下，标注×记号(叉记号)。
如图8所示，作为条件固定试验的结果，实施例1、2和比较例2、3的任一者之中均未能确认到裂纹的产生。认为这是由于：在实施例1、2和比较例2、3的任一个中，由于使电子部件收纳构件与电子部件收纳构件的热膨胀系数的差充分小，因缝焊时的热引起的热应力充分小，其结果是，未产生裂纹。据此能够确认到：即使在使用实施例1、2的具有由42Ni－Cr－Fe合金构成的基材层10的气密密封用盖材1进行了缝焊的情况下，与使用比较例2、3的具有由29Ni－16Co－Fe合金构成的基材层的气密密封用盖材进行缝焊的情况相同，能够抑制裂纹的产生，其结果是，能够抑制电子部件收纳用封装件发生破损的情况。
此外，在实施例1和2中，与比较例2和3不同，表面层的熔融过剩。对此能够考虑以下的理由。即，通过使构成实施例1和2的表面层11的30Ni－Cu合金的比电阻(约34μΩ/cm)大于构成比较例2和3的表面层的Ni的比电阻(约8.5μΩ/cm)，在实施例1和2中，与比较例2和3相比，在气密密封用盖材与电子部件收纳构件的接合区域产生的热量大。进一步，30Ni－Cu合金的熔点(约1200℃)低于Ni的熔点(约1450℃)，因此在实施例1和2中，与比较例2和3相比，表面层在低的温度熔融。这些的结果是，由于在气密密封用盖材与电子部件收纳构件的接合区域产生的大的热量，不仅接合区域而且其附近的表面层的温度也超过熔点变高。其结果是，认为表面层过剩地熔融。
据此可知，在具有由30Ni－Cu合金构成的表面层11的实施例1和2的气密密封用盖材1中，能够以更小的输出和更快的焊接速度进行与电子部件收纳构件30的缝焊。
于是，使输出和焊接速度变化而进行了实施例1的气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30的缝焊(条件变化试验)。此时，使上述基本条件时的输出为1(规定的基准值)，使半自动缝焊机50的输出比变化为1(规定的基准值的1倍)、0.8(规定的基准值的0.8倍)、0.6(规定的基准值的0.6倍)和0.4(规定的基准值的0.4倍)。此外，使上述基本条件时的焊接速度为1(10mm/sec)，使半自动缝焊机50的焊接速度比变化为1(10mm/sec)、1.2(12mm/sec)、1.6(16mm/sec)、2.0(20mm/sec)和2.4(24mm/sec)。
然后，观察了气密密封用盖材1的电子部件收纳构件30侧的表面层11的熔融状态。另外，与上述条件固定试验相同地进行了熔融状态的评价。
如图9所示，作为条件变化试验的结果，在将半自动缝焊机50的输出比固定为1的状态下，使焊接速度比变化的情况下，在焊接速度比为1和1.2的情况下，由30Ni－Cu合金构成的表面层11的熔融过剩。认为这是由于：半自动缝焊机50的输出过于大，并且停留在规定的接合区域的时间过长。另一方面，在焊接速度比为2.0和2.4的情况下，成为了由30Ni－Cu合金构成的表面层11不均匀地存在充分熔融的部分和未充分熔融的部分的状态。认为这是由于：半自动缝焊机50的输出过大，并且停留在规定的接合区域的时间过短。
另一方面，在半自动缝焊机50的输出比为1并且焊接速度比为1.6的情况下，虽然若干不均匀地熔融，但是表面层11不存在过与不足地熔融。认为这是由于：停留在规定的接合区域的时间适当。
此外，在半自动缝焊机50的焊接速度比为1并且输出比为0.8和0.6的情况下，虽然若干不均匀地熔融，但是表面层11不存在过与不足地熔融。认为这是由于：由于半自动缝焊机50的输出低，因此在气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30的接合区域产生的热量小。另一方面，在半自动缝焊机50的焊接速度比为1并且输出比为0.4的情况下，在接合区域中，表面层11未充分地熔融。认为这是由于：半自动缝焊机50的输出过低。
此外，在半自动缝焊机50的输出比为0.8并且焊接速度比为1.6或2.0的情况下，以及输出比为0.6并且焊接速度比为1.6或2.0的情况下，在接合区域中，表面层11不存在过与不足地均匀地熔融。由此可知：在使用实施例1的气密密封用盖材1的情况下，如果半自动缝焊机50的输出比为0.6以上0.8以下并且焊接速度比为1.6以上2.0以下，则能够使表面层11的熔融为不存在过与不足的均匀的状态。
(电子部件收纳用封装件的泄漏试验和可靠性试验)
在以下说明的电子部件收纳用封装件的泄漏试验和可靠性试验中，在上述缝焊试验(条件变化试验)中分别使用多个以上利用实施例1、3～6和比较例3的气密密封用盖材制作的电子部件收纳用封装件，确认了电子部件收纳用封装件的气密性。
此时，在实施例1(30Ni－Cu/42Ni－6Cr－Fe/30Ni－Cu)中，作为实施例1－1，使用以半自动缝焊机50的输出比为0.8并且焊接速度比为1.6的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件100。此外，作为实施例1－2，使用以输出比为0.8并且焊接速度比为2.0的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件100。此外，作为实施例1－3，使用以输出比为0.6并且焊接速度比为1.6的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件100。此外，作为实施例1－4，使用以输出比为0.6并且焊接速度比为2.0的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件100。
此外，在实施例3(65Ni－Cu/42Ni－6Cr－Fe/65Ni－Cu)、实施例4(Ni/42Ni－6Cr－Fe/Ni)、实施例5(65Ni－Cu/29Ni－6Cr－16Co－Fe/65Ni－Cu)、实施例6(Ni/29Ni－6Cr－16Co－Fe/Ni)、和比较例3(镀Ni的29Ni－16Co－Fe)中，分别作为实施例3～6(比较例3)－1，使用以半自动缝焊机50的输出比为1.0的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件。此外，作为实施例3～6(比较例3)－2，使用以半自动缝焊机50的输出比为0.8的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件。此外，作为实施例3～6(比较例3)－3，使用以半自动缝焊机50的输出比为0.6的条件被缝焊的电子部件收纳用封装件。另外，在所有实施例3～6和比较例3中，令焊接速度比为1.0。
(泄漏试验)
作为泄漏试验，根据JIS C60068－2－17，进行了用于检测微小泄漏的He泄漏试验和用于检测大泄漏的气泡泄漏试验。在He泄漏试验中，在将实施例1、3～6(比较例3)－1、实施例1、3～6(比较例3)－2、实施例1、3～6(比较例3)－3、和实施例1－4的电子部件收纳用封装件配置在He导入机内的状态下，对He导入机内进行脱气而使He导入机内成为减压状态。之后，在He导入机内导入He直至成为0.4MPa(加压状态)后，在加压状态保持1小时。此时，在电子部件收纳用封装件中未被气密密封的情况下，He被导入电子部件收纳用封装件内。之后，将从He导入机取出的电子部件收纳用封装件配置在泄漏试验机内，测定有无He的泄漏。此处，在He被导入电子部件收纳用封装件内的情况下，在泄漏试验机中检测出He。其结果是，检测出电子部件收纳用封装件存在微小的孔，未被气密密封的情况。
在气泡泄漏试验中，通过将实施例1、3～6(比较例3)－1、实施例1、3～6(比较例3)－2、实施例1、3～6(比较例3)－3、和实施例1－4的电子部件收纳用封装件放入125℃的氟类不活泼液体中30秒，观察是否从电子部件收纳用封装件产生了气泡(bubble)。另外，在该气泡泄漏试验中，检测出在He泄漏试验中难以检测出的大孔。
此处，在图10和图11中，作为泄漏试验的评价，在所有电子部件收纳用封装件中未能确认到泄漏的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在电子部件收纳用封装件中确认到泄漏的情况下，记下进行了泄漏试验的电子部件收纳用封装件中未确认到泄漏的电子部件收纳用封装件(合格品)的比例。
如图10和图11所示，作为泄漏试验的结果，在He泄漏试验中，除了实施例1－4以外，未检测出He的泄漏。进一步，在气泡泄漏试验中，在所有实施例1、3～6和比较例3中，未观察到气泡。由此能够确认到：在实施例1、3～6－1、实施例1、3～6－2和实施例1、3～6－3的电子部件收纳用封装件100中，完全进行了气密密封。
另一方面，在实施例1－4中，在进行了泄漏试验的电子部件收纳用封装件100中的28％(＝100％－72％)的电子部件收纳用封装件100中，检测出了He的泄漏。由此可知：在实施例1－4中，存在微小的孔，存在没有完全进行气密密封的电子部件收纳用封装件100。认为这是由于：在实施例1－4中，与实施例1－1和1－2相比输出小、并且与实施例1－1和1－3相比焊接速度快，因此在表面层11的接合区域中，容易产生未充分熔融的部分。由此可认为：为了使表面层11的熔融为不存在过与不足的均匀的状态，并且完全进行电子部件收纳用封装件100的气密密封，优选使半自动缝焊机50的输出比为0.8左右、使焊接速度比为1.6以上2.0以下，或者，使输出比为0.6左右、使焊接速度比为1.6左右。
此外，在表面层11的Ni的含有率为65％以上的实施例3～6中，即使减小输出比，在焊接速度比为1.0的情况下也能够确认到不产生泄漏。由此能够确认到：即使在由于Ni的含有率大而使表面层的熔点高的情况下，通过使输出比为0.6以上并且使焊接速度比为1.0左右，能够使表面层11的熔融为不存在过与不足的均匀的状态，能够完全地进行电子部件收纳用封装件100的气密密封。
(可靠性试验)
在可靠性试验中，使用在上述泄漏试验中未检测出He的泄漏、并且未观察到气泡的合格品的实施例1、3～6(比较例3)－1、实施例1、3～6(比较例3)－2、实施例1、3～6(比较例3)－3、和实施例1－4的电子部件收纳用封装件。此外，作为可靠性试验，进行了压力锅试验(PCT)和热循环试验。另外，在实施例3～6－1、实施例3～6(比较例3)－2和实施例3～6(比较例3)－3中，仅进行了PCT。
在PCT中，在120℃、100％RH和0.2MPa的条件(高温高湿高压条件)下，将实施例1、3～6(比较例3)－1、实施例1、3～6(比较例3)－2、实施例1、3～6(比较例3)－3、和实施例1－4的电子部件收纳用封装件保持96小时。之后，进行了与上述泄漏试验相同的试验。
在热循环试验中，以将实施例1－1～1－4和比较例3－1的电子部件收纳用封装件在－45℃保持30分钟之后、在85℃保持30分钟这样的循环为1个循环，进行了1000个循环。之后，进行了与上述泄漏试验相同的试验。
如图10和图11所示，作为可靠性试验的结果，在PCT后的泄漏试验中，在合格品的实施例1、3～6(比较例3)－1、实施例1、3～6(比较例3)－2、实施例1、3～6(比较例3)－3、和实施例1－4的全部电子部件收纳用封装件中，未检测出He的泄漏，并且未观察到气泡。此外，在热循环试验后的泄漏试验中，在合格品的实施例1－1～1－4和比较例3－1的全部电子部件收纳用封装件中，也未检测出He的泄漏，并且未观察到气泡。由此可以认为：合格品的实施例1和3～6的电子部件收纳用封装件100关于气密性，可靠性充分高。
(Ni－Cu合金的耐腐蚀性试验)
此外，为了确认构成气密密封用盖材的表面材的Ni－Cu合金的耐腐蚀性，进行了Ni－Cu合金的耐腐蚀性试验。在以下说明的Ni－Cu合金的耐腐蚀性试验中，如图12所示，使用Ni和Cu的含有率不同的Ni－Cu合金。
具体而言，作为实施例7，使用含有13质量％的Ni和87质量％的Cu的13Ni－Cu合金。此外，作为实施例8，使用含有23质量％的Ni和77质量％的Cu的23Ni－Cu合金。此外，作为实施例9，使用含有30质量％的Ni和70质量％的Cu的30Ni－Cu合金。此外，作为实施例10，使用含有45质量％的Ni和55质量％的Cu的45Ni－Cu合金。
另外，作为实施例7～10的Ni－Cu合金材，使用10mm×10mm×500μm(厚度)的板材。
然后，对实施例7～10的Ni－Cu合金材进行了耐腐蚀性试验。具体而言，与上述气密密封用盖材的耐腐蚀性试验相同，根据JIS C60068－2－11进行了盐水喷雾试验。然后，观察了Ni－Cu合金的腐蚀的程度。另外，在图12中，作为耐腐蚀性的评价，在Ni－Cu合金几乎未确认到腐蚀的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在Ni－Cu合金确认到稍微的腐蚀的情况下，标注△记号(三角记号)。此外，在Ni－Cu合金确认到很多的腐蚀的情况下，标注×记号(叉记号)。
如图12所示，在Ni的含有率为23质量％以下的实施例7和8中，在Ni－Cu合金确认到稍微的腐蚀。另一方面，在Ni的含有率为30质量％以上的实施例9和10中，在Ni－Cu合金几乎未确认到腐蚀。由此可知，为了提高气密密封用盖材的耐腐蚀性，优选使用含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金。另外，Ni－Cu合金随着Ni的含有率变大而熔点变高，因此从能够具有充分的耐腐蚀性并且熔点低的观点出发，优选Ni的含有率为30质量％以上并且接近30质量％的Ni－Cu合金。
(Ni－Cu合金的耐氧化试验)
进一步，为了确认构成气密密封用盖材的表面材的Ni－Cu合金的耐氧化性，进行了Ni－Cu合金的耐氧化性试验。在以下说明的Ni－Cu合金的耐氧化性试验中，如图13所示，使用Ni和Cu的含有率不同的Ni－Cu合金的板材或Ni的板材。
具体而言，除了在上述的耐腐蚀性试验中使用的实施例8(23Ni－Cu合金)的板材、实施例9(30Ni－Cu合金)的板材和实施例10(45Ni－Cu合金)的板材，作为实施例11，使用含有65质量％的Ni和35质量％的Cu的65Ni－Cu合金的板材。此外，作为实施例12，使用不含Cu的纯Ni的板材。
然后，对于实施例8～12的Ni－Cu合金(纯Ni)的板材进行了耐氧化试验。具体而言，在大气中在200℃加热规定的时间(1小时或者24小时)，观察因氧化而发生的板材表面的变色程度。此外，通过EDX测定了热处理后的表面的氧浓度。另外，作为比较实验，在氮气氛中也进行了与上述大气中相同的试验。
此处，在图13中，作为变色程度的评价，在金属色(所谓的银色)的表面大致不变化的情况下，标注◎记号(双重圆记号)。此外，在金属色的表面虽然若干变色，但是没有发生大幅的变色的情况下，标注○记号(圆记号)。此外，在金属色的表面显著变化为黄土色或黑色的情况下，标注△记号(三角记号)。
如图13所示，在氮气氛中，在实施例8～12的任一个中均完全没有确认到变色。即，在不存在氧的氮气氛中，能够确认到不发生变色。另一方面，在存在氧的大气中，在Ni的含有率为30质量％以下的实施例8和9中，在200℃加热了1小时的情况下以及在200℃加热了24小时的情况下的双方中，确认到Ni－Cu合金显著地发生了变色。另一方面，在Ni的含有率为65质量％以上的实施例11和12中，在200℃加热了1小时的情况下以及在200℃加热了24小时的情况下的双方中，在Ni－Cu合金几乎没有确认到由氧化引起的变色。由此可知，为了大幅提高气密密封用盖材的耐氧化性，优选使用含有65质量％以上的Ni的Ni－Cu合金。
此外，在大气中，Ni的含有率为45质量％的实施例10中，在200℃加热了1小时的情况下，虽然在Ni－Cu合金几乎没有确认到由氧化引起的变色，但是在200℃加热了24小时的情况下，在Ni－Cu合金确认到若干的变色。由此可知，为了一定程度地提高气密密封用盖材的耐氧化性，优选使用含有45质量％以上的Ni的Ni－Cu合金。
此外，根据图14所示的EDX的结果，也能够确认到：通过增加Ni的含有率，热处理后的板材表面的氧浓度变小。此外，根据图14所示的曲线图，认为：如果是含有60质量％以上的Ni的Ni－Cu合金，则即使在200℃加热了24小时的情况下，氧浓度也会为约0.3质量％以下。其结果是，认为：如果是含有60质量％以上的Ni的Ni－Cu合金，则能够几乎不产生变色地充分地提高耐氧化性。
根据如上所述的情况，认为：在上述耐腐蚀性试验中，从能够具有充分的耐腐蚀性并且熔点低的观点出发，优选含有30质量％左右的Ni的Ni－Cu合金，但是由于耐氧化性低容易变色，因此在外观重要的情况下不太适合。另一方面，认为：在熔点虽然变高但是外观特别重要的情况下，优选使用对氧化具有大的耐性、并且大致不变色的含有60质量％左右的Ni的Ni－Cu合金。此外，认为：在变色等外观一定程度需要的情况下，由于使用Ni的含有率为45质量％左右的含有Ni的Ni－Cu合金时能够使熔点降低并且能够一定程度抑制变色，所以优选。
(基于热膨胀特性的基材层的组成的研究)
最后，基于构成在气密密封用盖材1中使用的基材层10的Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金的热膨胀系数，对适合于本发明的基材层的合金的组成进行了研究。另外认为：具有与构成密封的焊接对象(基台31)的氧化铝(Al2O3)的热膨胀系数接近的热膨胀系数的Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金适合于用作基材层。另外，在图15中，将相对于温度变化的热膨胀系数的变化形成为曲线图，并且在图16中，表示规定的温度范围(从30℃至300℃、从30℃至400℃、以及从30℃至500℃)的平均热膨胀系数。
根据图15所示的曲线图，在任意温度下，与作为比较例的SUS304的热膨胀系数相比，Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金的热膨胀系数均较小，具有与氧化铝(Al2O3)的热膨胀系数接近的热膨胀系数。此外，根据图16所示的表，在任意温度范围中，与作为比较例的SUS304的平均热膨胀系数(17.3×10-6/K)相比，Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金的平均热膨胀系数(5.8×10-6/K以上13.4×10-6/K以下)均较小，具有与氧化铝(Al2O3)的平均热膨胀系数(7.2×10-6/K)接近的平均热膨胀系数。即，认为：Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金与SUS304相比适合用于基材层。
此外，在Ni－Cr－Fe合金中，随着增大Ni的含有率，整体上热膨胀系数变小，接近氧化铝的热膨胀系数。另一方面，在Ni的含有量为40质量％以上时，不太能确认到热膨胀系数的变化。
此外，Ni－Cr－Co－Fe合金(29Ni－6Cr－16Co－Fe合金)的热膨胀系数，虽然在任意温度中均比不含有Cr的29Ni－16Co－Fe合金(所谓的科伐合金)的热膨胀系数大，但是比Ni－Cr－Fe合金的热膨胀系数小，最接近氧化铝的热膨胀系数。
此外，在本实验中，氧化铝的平均热膨胀系数在从30℃至400℃的温度范围中虽然为7.2×10-6/K，但是一般而言，氧化铝的平均热膨胀系数在从30℃至400℃的温度范围中包含于6.4×10-6/K以上8.1×10-6/K以下的范围中。因此，认为：与该氧化铝的平均热膨胀系数的范围接近的合金适合用于基材层。即，认为：Ni的含有量为40质量％以上的Ni－Cr－Fe合金和Ni－Cr－Co－Fe合金(29Ni－6Cr－16Co－Fe合金)适合用于基材层。
另外，应该认为：本次公开的实施方式和实施例，在所有方面均是例示，并不是对本发明的限定。本发明的范围不是由上述的实施方式和实施例的说明确定，而是由请求保护的范围确定，还包括在与请求保护的范围同等的意思和范围内的所有的变更。
例如，在上述实施方式中，说明了气密密封用盖材1由以下的3层的复合材构成的例子，其中该3层的复合材由基材层10和在基材层10的下表面10a和上表面10b分别压接接合的表面层11和12构成，但是本发明并不限定于此。在本发明中，也可以如图17所示的本实施方式的第一变形例那样，由2层的复合材构成气密密封用盖材201，该2层的复合材由基材层10和在基材层10的下表面10a(电子部件收纳构件侧(Z2侧)的面)压接接合的表面层11构成。
此外，也可以如图18和图19所示的本实施方式的第二变形例那样构成为：气密密封用盖材301由4层的复合材构成，其中，该4层的复合材由基材层10、在基材层10的下表面10a和上表面10b分别压接接合的表面层11、12、和在表面层11的下表面(电池部件收纳部件侧)压接接合的银焊层313构成。其中，作为银焊层313，优选使用由72质量％的Ag和Cu构成的银焊材。
此外，在图19所示的本实施方式的第二变形例的电子部件收纳用封装件300中，电子部件收纳构件330与上述实施方式不同，仅由基台31构成，未设置密封环。而且，在气密密封用盖材301的银焊层313与基台31的金属层31d接触的状态下，通过缝焊或电子束焊接将银焊层313与基台31焊接。此时，由包含72质量％的Ag和Cu的银焊材构成的银焊层313，熔点为约780℃，与Ni－Cu合金以及Ni相比熔点低，因此能够使在密封时产生的热应力小。另外，在进行了缝焊的情况下，在气密密封用盖材301与基台31的外缘端部产生焊接痕，另一方面，在进行了电子束焊接的情况下，与气密密封用盖材301和基台31的外缘端部相比在内侧(收纳晶体振子20的一侧)产生焊接痕。
在上述第二变形例中，即使在与气密密封用盖材301接合的密封环不设置银焊部，也能够将气密密封用盖材301和密封环密封(焊接接合)，所以在制作电子部件收纳用封装件300时，能够削减部件数量。
此外，在上述实施方式中，说明了构成基材层10的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金的Ni的含有率为约36质量％以上约48质量％以下的例子，但是本发明并不限定于此。在本发明中，基材层由Ni－Cr－Fe合金构成即可，Ni的含有率也可以不是约36质量％以上约48质量％以下。此时，为了抑制由热应力引起的电子部件收纳用封装件的破损，优选构成基材层的Ni－Cr－Fe合金的热膨胀系数为与基台和密封环的热膨胀系数接近的值。
此外，在上述实施方式中，说明了表面层11和12由Ni－Cu合金或Ni构成的例子，但是本发明并不限定于此。在本发明中，表面层由Ni合金构成即可，并不限定于Ni－Cu合金或Ni。在此情况下，Ni合金优选熔点比Ni低的Ni合金，例如优选Ni－Ag合金、Ni－Al合金、Ni－Au合金、Ni－Bi合金、Ni－Co合金、Ni－Cr合金、Ni－Fe合金、Ni－Ti合金、Ni－Si合金、Ni‐Sn合金、Ni－Mn合金、Ni－Mg合金、Ni－P合金、Ni－V合金和Ni－Zn合金等。
此外，在上述实施方式中，说明了表面层11和12由相同的金属材料构成的例子，但是本发明并不限定于此。在本发明中，表面层11和12也可以由不同的金属材料构成。此时，也可以为：与电子部件收纳构件30相反一侧的表面层12由含有Ni和Cu的Ni－Cu合金、和Ni以外的具有耐腐蚀性的金属材料构成。
此外，在上述实施方式中，说明了气密密封用盖材1具有约80μm的厚度t1的例子，但是本发明并不限定于此。在本发明中，气密密封用盖材的厚度也可以是约80μm以外的厚度。另外，优选气密密封用盖材的厚度为约70μm以上约150μm以下。此时，至少在电子部件收纳构件侧的表面配置的表面层的厚度，不局限于气密密封用盖材的厚度，优选为1μm以上10μm以下。
此外，在上述实施方式中，说明了气密密封用盖材1的上表面1b为平坦面状的例子，但是本发明并不限定于此。在本发明中，也可以通过按照向气密密封用盖材的外缘、气密密封用盖材的厚度变小的方式，使气密密封用盖材的上表面的周缘部傾斜，以与锥形状的滚盘式电极的倾斜相一致。由此，能够增加气密密封用盖材与一对滚盘式电极的抵接面积。
此外，在上述实施方式中，说明了通过作为电阻焊接的一种的缝焊，将气密密封用盖材1与电子部件收纳构件30接合的例子，但是本发明并不限定于此。例如，也可以通过作为电阻焊接的一种的电阻点焊接，将气密密封用盖材与电子部件收纳构件接合。此外，也可以使用电阻焊接以外的接合方法，将气密密封用盖材与电子部件收纳构件接合。例如，也可以通过使用电子束的电子束焊接，将气密密封用盖材与电子部件收纳构件接合。此时，通过利用熔点低的Ni－Cu合金构成表面层，能够利用电子束容易地使表面层熔融，因此优选。
此外，在上述实施方式中，说明了将晶体振子20收纳在电子部件收纳构件30中的例子，但是本发明并不限定于此。例如，也可以将SAW滤波器(表面弹性波滤波器)等收纳在电子部件收纳构件中。
符号说明
1、201、301 气密密封用盖材
10 基材层
10a 下表面(一个表面)
10b 上表面(另一个表面)
11 表面层(第一表面层)
12 表面层(第二表面层)
20 晶体振子(电子部件)
30、330 电子部件收纳构件
100、300 电子部件收纳用封装件
313 银焊层

Claims (18)

1.一种气密密封用盖材，其用于电子部件收纳用封装件，该电子部件收纳用封装件包括用于收纳电子部件的电子部件收纳构件，该气密密封用盖材的特征在于：
由包括基材层和表面层的复合材构成，
该基材层由含有Ni、Cr和Fe的Ni－Cr－Fe合金或者含有Ni、Cr、Co和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成，
该表面层至少接合于所述基材层的所述电子部件收纳构件侧的一个表面，由Ni或Ni合金构成。
2.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述基材层由含有1质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成。
3.如权利要求2所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述基材层由含有6质量％以上10质量％以下的Cr的Ni－Cr－Fe合金或Ni－Cr－Co－Fe合金构成。
4.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述基材层由含有6质量％以上18质量％以下的Co的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。
5.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层由含有Ni和Cu的Ni－Cu合金构成。
6.如权利要求5所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。
7.如权利要求6所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层由含有60质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。
8.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层具有1μm以上10μm以下的厚度。
9.如权利要求8所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层具有2μm以上6μm以下的厚度。
10.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述表面层包括：接合于所述基材层的所述电子部件收纳构件侧的所述一个表面上的第一表面层；和接合于所述基材层的与所述电子部件收纳构件相反一侧的另一表面上的第二表面层。
11.如权利要求10所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述第二表面层由与所述第一表面层相同的金属材料形成。
12.如权利要求10所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述复合材包括至少接合于所述第一表面层的所述电子部件收纳构件侧的表面的银焊层。
13.如权利要求11所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述基材层由含有36质量％以上48质量％以下的Ni、1质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，
所述第一表面层和所述第二表面层均由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金或Ni构成。
14.如权利要求13所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述基材层由含有36质量％以上48质量％以下的Ni、6质量％以上10质量％以下的Cr、和Fe的Ni－Cr－Fe合金构成，
所述第一表面层和所述第二表面层均由含有30质量％以上的Ni的Ni－Cu合金构成。
15.如权利要求4所述的气密密封用盖材，其特征在于：
所述复合材由含有1质量％以上10质量％以下的Cr、6质量％以上18质量％以下的Co、和Fe的Ni－Cr－Co－Fe合金构成。
16.如权利要求1所述的气密密封用盖材，其特征在于：
接合于所述基材层的所述电子部件收纳构件侧的所述一个表面的所述表面层构成为，在与所述电子部件收纳构件进行电阻焊接时，作为熔融的接合层发挥作用。
17.一种电子部件收纳用封装件，其特征在于，包括：
用于收纳电子部件的电子部件收纳构件；和
与所述电子部件收纳构件进行电阻焊接的权利要求1所述的气密密封用盖材。
18.如权利要求17所述的电子部件收纳用封装件，其特征在于：
接合于所述基材层的所述电子部件收纳构件侧的所述一个表面的所述表面层，在与所述电子部件收纳构件进行所述电阻焊接时，作为熔融的接合层发挥作用。
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