CN104659240B - 功能层形成用油墨、功能层形成用油墨的制造方法、有机电致发光元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供功能层形成用油墨、该功能层形成用油墨的制造方法、有机电致发光元件的制造方法，该功能层形成用油墨不易在用液相工艺形成的功能层发生由颗粒引起的缺陷。功能层形成用油墨是形成由多个薄膜层构成的功能层中的任一薄膜层时使用的功能层形成用油墨，功能层形成用油墨的特征在于，含有功能层形成材料和使功能层形成材料溶解的溶剂，其中，0.5μm以上的颗粒的个数为10ml中7个以下。

Description

功能层形成用油墨、功能层形成用油墨的制造方法、有机电致 发光元件的制造方法
技术领域
本发明涉及功能层形成用油墨、功能层形成用油墨的制造方法、有机电致发光元件的制造方法。
背景技术
作为使用含有功能层形成材料的溶液作为油墨、在膜形成区域涂布该溶液并使其固化而形成功能层的方法，采用液滴喷出法，该方法使用能够将油墨从喷嘴以液滴的形式喷出的喷头。通过使用液滴喷出法，能够将需要量的油墨以液滴的形式高精度地配置在膜形成区域而形成稳定的膜形状的功能层。
作为利用这样的液滴喷出法形成的功能层的例子，可举出配线层、半导体层、滤色器中的着色层、发光元件中的发光层等。
如果含有功能层形成材料的溶液(油墨)中含有异物(颗粒)，则在膜形成区域以含有异物(颗粒)的状态形成功能层，所以功能层中将产生得不到本来的功能的部分。
因此，例如，专利文献1中示出了一种涂布液，其在利用湿式成膜法形成有机发光介质层中的至少1层时使用，是将形成材料溶解或分散溶剂中而成，其中，涂布液所含的0.5μm以上的颗粒数为50个/ml以下。
另外，例如，专利文献2中公开了一种有机电致发光油墨组合物的制造方法，其具有将高分子有机电致发光材料溶解于有机溶剂而成的溶液用孔径0.03μm～0.1μm的过滤器加压过滤的工序。根据专利文献2中记载的实施例，即便使过滤器的孔径为0.05μm并调整过滤压力和过滤速度，10ml的有机电致发光油墨组合物所含的0.5μm以上的颗粒数也为10个。如果换算成1ml，则0.5μm以上的颗粒数为1个。
专利文献1：日本特开2007－95516号公报
专利文献2：日本特开2013－26164号公报
发明内容
然而，对于具有与各像素对应而电性独立的有机电致发光元件的显示装置而言，即便使用上述专利文献1的涂布液或上述专利文献2的有机电致发光油墨组合物来形成有机发光介质层中的1层，若作为膜形成区域的像素的大小较微细，则含有异物的像素也容易被计成缺陷。换言之，存在难以高成品率地制造显示装置这样的课题。
本发明是为了解决上述课题的至少一部分而进行的，通过以下的方式或应用例能够实现。
[应用例]
本应用例涉及的功能层形成用油墨的特征在于，是形成由多个薄膜层构成的功能层中的任一薄膜层时使用的功能层形成用油墨，上述功能层形成用油墨含有功能层形成材料和使上述功能层形成材料溶解的溶剂，其中，0.5μm以上的颗粒的个数为10ml中7个以下。
根据本应用例，由于颗粒的大小和个数得到管理，所以使用该功能层形成用油墨时，能够以高成品率形成薄膜层。
应予说明，作为确定液体中所含的颗粒的大小和个数的方法，可举出使用液体颗粒计数器的方法，为了高精度地测定，认为作为试样的体积至少需要10ml。换言之，优选以10ml为单位确定颗粒的大小和个数。
在上述应用例记载的功能层形成用油墨中，优选0.5μm以上的颗粒的个数为10ml中少于1个。
根据该构成，即便涂布功能层形成用油墨的区域小，也能够形成减少了缺陷的产生的薄膜层。
[应用例]
本应用例涉及的功能层形成用油墨的制造方法的特征在于，是形成由多个薄膜层构成的功能层中的任一薄膜层时使用的功能层形成用油墨的制造方法，具有：测定调合后的上述功能层形成用油墨所含的每单位体积的颗粒的大小和个数的第1工序、基于上述第1工序的结果选定过滤器的孔径的第2工序和使用上述第2工序中选定的孔径的过滤器过滤上述功能层形成用油墨的第3工序，并且，上述第2工序中，根据过滤器的孔径与过滤后的0.5μm以上的大小的颗粒的个数的关系选定过滤器的孔径。
根据本应用例，能够制造颗粒的大小和个数得到适当管理的功能层形成用油墨。
在上述应用例记载的功能层形成用油墨的制造方法中，上述第2工序中，优选按照过滤后的0.5μm以上的颗粒的个数为10ml中7个以下的方式决定过滤器的孔径和过滤次数。
根据该方法，能够制造进一步减少了缺陷的产生的功能层形成用油墨。
[应用例]
本应用例涉及的有机电致发光元件的制造方法的特征在于，是在阳极与阴极之间具备由多个薄膜层构成的具有发光功能的功能层的有机电致发光元件的制造方法，具备：使用上述应用例记载的功能层形成用油墨形成上述功能层中的任一薄膜层的工序。
[应用例]
本应用例涉及的有机电致发光元件的制造方法的特征在于，是在阳极与阴极之间具备由多个薄膜层构成的具有发光功能的功能层的有机电致发光元件的制造方法，具备：使用由上述应用例记载的功能层形成用油墨的制造方法制造的功能层形成用油墨形成上述功能层中的任一薄膜层的工序。
根据这些应用例，能够减少由颗粒引起的缺陷的产生，以高成品率制造有机电致发光元件。
附图说明
图1是表示有机EL装置的电性构成的等效电路图。
图2是表示有机EL装置的构成的简要俯视图。
图3是表示有机EL装置的像素的结构的简要截面图。
图4是表示有机EL装置的像素中的有机EL元件的构成的示意图。
图5中(a)～(e)是表示有机EL元件的制造方法的简要截面图。
图6中(f)～(h)是表示有机EL元件的制造方法的简要截面图。
图7是表示黑点(DS)的大小与异物的大小的关系的图。
图8是表示黑点(DS)的大小在像素的面积中所占的面积的比例的表。
图9(a)是表示稀释后的功能层形成用油墨中的颗粒的测定结果的图，图9(b)是表示稀释使用的溶剂丙酮的颗粒的测定结果的图。
图10是表示使用孔径为0.2μm的过滤器过滤功能层形成用油墨后的颗粒的测定结果的图。
图11(a)是表示使用孔径为0.05μm的过滤器将功能层形成用油墨过滤2次后的颗粒的测定结果的图，图11(b)是表示过滤20次后的颗粒的测定结果的图。
具体实施方式
以下，根据附图对将本发明具体化的实施方式进行说明。应予说明，适当扩大或缩小地表示使用的附图，以达到可识别要说明的部分的状态。
另外，在以下的方式中，例如记载为“在基板上”的情况表示以相接的方式配置在基板上的情况，或者介由其它构成物配置在基板上的情况，或者一部分以相接的方式配置在基板上，另一部分介由其它构成物配置在基板上的情况。
＜有机电致发光装置＞
首先，参照图1～图4，在像素具备有机电致发光(EL)元件的自发光型显示装置的有机EL装置的一个例子进行说明。图1是表示有机EL装置的电性构成的等效电路图，图2是表示有机EL装置的构成的简要俯视图，图3是表示有机EL装置的像素的结构的简要截面图，图4是表示有机EL装置的像素中的有机EL元件的构成的示意图。
如图1所示，有机EL装置100具有相互交叉的多个扫描线112和多个数据线113，以及分别与多个数据线113并列的电源线114。具有与多个扫描线112连接的扫描线驱动电路103和与多个数据线113连接的数据线驱动电路104。另外，还具有与多个扫描线112和多个数据线113的各交叉部对应地呈矩阵状配置的多个发光像素107。
像素107具有作为发光元件的有机EL元件130和控制有机EL元件130的驱动的像素电路111。
有机EL元件130具备作为阳极的像素电极131、作为阴极的对置电极134和设置于像素电极131与对置电极134之间的、具有发光功能的功能层132。这样的有机EL元件130在电学上可以表述为二极管。对于功能层132的详细构成后述，功能层132由包含发光层的多个薄膜层构成。应予说明，对置电极134形成为跨越多个像素107的共用电极。
像素电路111包括开关用晶体管121、驱动用晶体管122和储能电容123。2个晶体管121、122例如可以使用n沟道型或p沟道型的薄膜晶体管(TFT；Thin Film transistor)、MOS晶体管构成。
开关用晶体管121的栅极与扫描线112连接，源极或漏极中的一方与数据线113连接，源极或漏极中的另一方与驱动用晶体管122的栅极连接。
驱动用晶体管122的源极或漏极中的一方与有机EL元件130的像素电极131连接，源极或漏极中的另一方与电源线114连接。在驱动用晶体管122的栅极与电源线114之间连接有储能电容123。
如果驱动扫描线112而使开关用晶体管121成为开启状态，则此时基于由数据线113供给的图像信号的电势介由开关用晶体管121保持在储能电容123。根据该储能电容123的电势即驱动用晶体管122的栅极电势决定驱动用晶体管122的开·关状态。而且，如果驱动用晶体管122成为开启状态，则与栅极电势对应的大小的电流从电源线114经由驱动用晶体管122流向夹在像素电极131与对置电极134之间的功能层132。有机EL元件130根据流过功能层132的电流的大小进行发光。
应予说明，像素电路111的构成不局限于此。例如，在驱动用晶体管122与像素电极131之间也可以具备发光控制用晶体管，该发光控制用晶体管控制驱动用晶体管122与像素电极131之间的导通。
如图2所示，有机EL装置100具有得到红色(R)、绿色(G)、蓝色(B)的发光(发光色)的像素107R、107G、107B。各像素107R、107G、107B大致为矩形，在显示区域E呈矩阵状配置。在各像素107R、107G、107B分别设有得到对应的颜色的发光的有机EL元件130(参照图3)。得到同色的发光的像素107在图上沿垂直方向(列方向或像素107的长边方向)排列，不同发光色的像素107在图上沿水平方向(行方向或像素107的短边方向)按R、G、B的顺序排列。即，不同发光色的像素107R、107G、107B以所谓条纹方式配置。
以下，将不同发光色的像素107R、107G、107B有时也统称为像素107。另外，将不同发光色的像素107排列的方向设为X方向，将同色的像素107排列的方向设为Y方向进行说明。
如果使用这样的有机EL装置100作为显示装置，则将不同发光色的3个像素107R、107G、107B作为1个显示像素单位108，各像素107R、107G、107B被电性控制。由此能够成为全彩色显示。
应予说明，不同发光色的像素107R、107G、107B的平面形状和配置不局限于此，例如，可以是三角形方式、嵌镶方式的配置。另外，像素107不限于对应红色(R)、绿色(G)、蓝色(B)这3色设置，也可以包括得到红色(R)、绿色(G)、蓝色(B)以外的例如黄色(Y)的发光的像素107。
图3所示，有机EL装置100具有设置在元件基板101上的、得到红色的发光的有机EL元件130R、得到绿色的发光的有机EL元件130G和得到蓝色的发光的有机EL元件130B。换言之，在像素107R设有有机EL元件130R，在像素107G设有有机EL元件130G，在像素107B设有有机EL元件130B。有机EL元件130R、130G、130B分别具有作为阳极的像素电极131和形成于像素电极131上的包含发光层的功能层132。另外，具有以介由功能层132与像素电极131对置的方式形成的、作为共用电极的对置电极134。
有时也与发光色对应地将像素电极131称为像素电极131R、131G、131B。同样地有时也与发光色对应地将功能层132称为功能层132R、132G、132B。功能层132R、132G、132B分别包含多个薄膜层。多个薄膜层中至少1个薄膜层是使用后述的功能层形成用油墨，利用液滴喷出法(喷墨法)成膜的。后述功能层132的详细构成和形成方法。
像素电极131R、131G、131B分别被覆盖其周围的一部分地设置的隔壁133分隔。隔壁133使用例如多官能丙烯酸系树脂等具有绝缘性的感光性树脂材料形成。
像素电极131与在元件基板101上形成的驱动用晶体管122的3端子中的1个连接。对置电极134给予例如GND等固定电势。通过在像素电极131与对置电极134之间施加驱动电势，能够将空穴从像素电极131注入到功能层132，将电子从对置电极134注入到功能层132。在功能层132所含的发光层中，注入的空穴和电子形成激子(exciton)，激子(exciton)消失时(电子和空穴再次结合时)能量的一部分成为荧光、磷光而被释放。
本实施方式的有机EL装置100是底部发光型的结构，使由功能层132R、132G、132B发出的光在对置电极134反射而从元件基板101侧放出。因此，元件基板101使用玻璃等透明基板。另外，介由密封层135与元件基板101对置配置的密封基板102可以使用透明基板和不透明基板中的任一种。作为不透明基板，例如，可举出对氧化铝等陶瓷、不锈钢等金属片实施过表面氧化等绝缘处理的基板，除此之外，还可举出热固性树脂、热塑性树脂等。
在元件基板101设有驱动有机EL元件130的像素电路111。即，在覆盖元件基板101的一个表面的基底绝缘膜115上形成有驱动用晶体管122的半导体层122a。半导体层122a例如由多晶硅构成。以覆盖该半导体层122a的方式形成有栅极绝缘膜116。
另外，半导体层122a中夹着栅极绝缘膜116，与栅电极126重叠的区域为沟道区域。应予说明，该栅电极126与省略图示的扫描线112电连接。以覆盖半导体层122a和栅电极126的方式形成有第1层间绝缘膜117。
另外，在半导体层122a中沟道区域的源极侧设有低浓度源极区域和高浓度源极区域122c，另一方面，在沟道区域的漏极侧设有低浓度漏极区域和高浓度漏极区域122b，成为所谓LDD(轻掺杂漏区，Light Doped Drain)结构。其中，高浓度源极区域122c介由穿过栅极绝缘膜116和第1层间绝缘膜117开孔的接触孔125a与源极电极125连接。该源极电极125构成为电源线114(未图示)的一部分。另一方面，高浓度漏极区域122b介由穿过栅极绝缘膜116和第1层间绝缘膜117开孔的接触孔124a与同源极电极125设置在相同配线层的漏极电极124连接。
在形成有源极电极125和漏极电极124的第1层间绝缘膜117的上层形成有第2层间绝缘膜118。该第2层间绝缘膜118是为了除去由构成像素电路111的驱动用晶体管122等或源极电极125、漏极电极124等引起的表面的凹凸而形成的，实施有CMP(化学机械抛光，Chemical Mechanical Polishing)等平坦化处理。
而且，像素电极131形成在该第2层间绝缘膜118的表面上，并且介由设置于第2层间绝缘膜118的接触孔118a与漏极电极124连接。即，像素电极131介由漏极电极124与半导体层122a的高浓度漏极区域122b连接。对置电极134与GND连接。因此，利用驱动用晶体管122控制从上述电源线114供给到像素电极131并在像素电极131与对置电极134之间流通的驱动电流。由此，像素电路111能够使所希望的有机EL元件130R、130G、130B发光而显示彩色。
具有这样的有机EL元件130的元件基板101介由使用热固型环氧树脂等作为密封部件的密封层135与密封基板102无缝隙地进行全密封。
本实施方式的有机EL装置100的有机EL元件130使用后述的制造方法制造，在得到不同发光色的功能层132R、132G、132B的形成中分别减少了颗粒(异物)的混入，得到所希望的发光亮度和发光寿命。
应予说明，本实施方式的有机EL装置100不限于底部发光型，例如可以为顶部发光型，该顶部发光型使用光反射性的导电材料形成像素电极131，使用透明的导电材料形成作为阴极的对置电极134，使有机EL元件130的发光在像素电极131反射而从密封基板102两侧放出。另外，为顶部发光型的情况下，可以对应各有机EL元件130R、130G、130B设置与有机EL元件130的发光色对应的滤色器。并且，有机EL装置100具有滤色器时，可以为由有机EL元件130得到白色发光的构成。
接下来，参照图4对有机EL元件130R、130G、130B的具体构成进行说明。
如图4所示，有机EL装置100具有设置在元件基板101上的、得到红色的发光的有机EL元件130R、得到绿色的发光的有机EL元件130G和得到蓝色的发光的有机EL元件130B。
得到红色的发光的有机EL元件130R具有作为阳极的像素电极131R、与像素电极131R对置配置的作为阴极的对置电极134以及在像素电极131R与对置电极134之间从像素电极131R侧依次层叠的空穴注入层132a、空穴输送层132b、红色(R)的发光层132cR、蓝色(B)的发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e。
得到绿色的发光的有机EL元件130G具有作为阳极的像素电极131G、与像素电极131G对置配置的作为阴极的对置电极134以及在像素电极131G与对置电极134之间从像素电极131G侧依次层叠的空穴注入层132a、空穴输送层132b、绿色(G)的发光层132cG、蓝色(B)的发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e。
得到蓝色的发光的有机EL元件130B具有作为阳极的像素电极131B、与像素电极131B对置配置的作为阴极的对置电极134以及在像素电极131B与对置电极134之间从像素电极131B侧依次层叠的空穴注入层132a、空穴输送层132b、蓝色(B)的发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e。
像素电极131R、131G、131B分别使用功函数大的例如ITO(氧化铟锡，Indium TinOxide)等透明电极材料利用气相工艺形成。
对置电极134作为有机EL元件130R、130G、130B共用的阴极，使用功函数小的例如Al等电极材料利用气相工艺形成。
图4中虽省略图示，但像素电极131R、131G、131B分别被实施过表面处理的隔壁133分隔。在被隔壁133分隔的膜形成区域，分别与各像素电极131R、131G、131B对应地利用液相工艺依次分色涂布形成了空穴注入层132a、空穴输送层132b。另外，在与像素电极131R对应的空穴输送层132b上，利用液相工艺分色涂布形成了发光层132cR，在与像素电极131G对应的空穴输送层132b上，利用液相工艺分色涂布形成了发光层132cG。
另一方面，蓝色(B)的发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e使用气相工艺共同在3个有机EL元件130R、130G、130B形成。本实施方式中的气相工艺例如是真空蒸镀法。另外，液相工艺例如是液滴喷出法(喷墨法)。
使用气相工艺共同在3个有机EL元件130R、130G、130B形成的蓝色(B)的发光层132cB，含有电子输送性的主体材料而构成。因此，即便在红色(R)的发光层132cR上层叠蓝色(B)的发光层132cB，有机EL元件130R仍得到红色的发光。另外，即便在绿色(G)的发光层132cG上层叠蓝色(B)的发光层132cB，有机EL元件130G仍得到绿色的发光。从具有蓝色(B)的发光层132cB的有机EL元件130B当然得到蓝色的发光。
应予说明，在像素电极131R、131G与发光层132cR、132cG之间或在发光层132cB与对置电极134之间，可以形成用于控制载流子(空穴、电子)的移动的其它薄膜层。另外，电子输送层132d、电子注入层132e根据作为阴极的对置电极134、发光层132cB的构成，也可以削除任一方。
以下，对有机EL元件130R、130G、130B的构成更具体地进行说明。
[阳极]
作为阳极的像素电极131R、131G、131B是向空穴注入层132a注入空穴的电极。
作为该像素电极131R、131G、131B的构成材料，没有特别限定，优选使用功函数大、导电性优异的材料，例如，可举出ITO(氧化铟锡，Indium Tin Oxide)、IZO(氧化铟锌，Indium Zinc Oxide)、In2O3、SnO2、添加了氟的SnO2、添加了Sb的SnO2、ZnO、添加了Al的ZnO、添加了Ga的ZnO等金属氧化物，Au、Pt、Ag、Cu或包含它们的合金等，可以使用其中的1种或组合2种以上使用。
这样的像素电极131R、131G、131B的膜厚没有特别限定，优选在10nm～200nm的范围，更优选在30nm～150nm的范围。
[空穴注入层]
空穴注入层132a是通过将含有空穴注入材料的溶液(功能层形成用油墨)涂布在规定的膜形成区域涂布，并进行干燥·加热而形成的(液相工艺)。作为空穴注入材料，例如，可举出在聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)等聚噻吩衍生物中加入了作为掺杂剂的聚苯乙烯磺酸(PSS)而成的混合物(PEDOT:PSS)、聚苯乙烯、聚吡咯、聚乙烯基咔唑(PVK)、聚苯胺、苯胺低聚物、聚乙炔及其衍生物等。
空穴注入层132a的膜厚没有特别限定，优选在10nm～150nm的范围。
[空穴输送层]
空穴输送层132b在有机EL元件130R、130G、130B中设置在空穴注入层132a与发光层132cR、132cG、132cB之间，是为了提高空穴向发光层132cR、132cG、132cB的输送性(注入性)，同时抑制电子从发光层132cR、132cG、132cB侵入到空穴注入层132a使空穴注入层132a的功能降低而设置的。即，是通过发光层132cR、132cG、132cB中的空穴与电子结合来改善发光的效率的层。
空穴输送层132b是通过将含有空穴输送材料的溶液(功能层形成用油墨)涂布在规定的膜形成区域并干燥·加热(液相工艺)，从而与有机EL元件130R、130G、130B的空穴注入层132a相接，共同形成在有机EL元件130R、130G、130B上。
作为空穴输送材料，例如，优选使用三苯基二胺(TPD)等胺系化合物的聚合物。另外可举出聚芴衍生物(PF)、聚对苯撑乙炔衍生物(PPV)、聚对苯撑衍生物(PPP)、聚乙烯基咔唑(PVK)、聚噻吩衍生物、包括聚甲基苯基硅烷(PMPS)在内的聚硅烷系等高分子有机材料。
空穴输送层132b的膜厚没有特别限定，优选在15nm～25nm的范围。
[发光层132cR、132cG]
得到红色的发光的发光层132cR和得到绿色的发光的发光层132cG分别是通过将含有在主体材料中掺杂了作为客体材料的发光材料而成的发光层形成材料的溶液(功能层形成用油墨)涂布在规定的膜形成区域并干燥·加热(液相工艺)，从而与有机EL元件130R、130G的空穴输送层132b相接，对应有机EL元件130R、130G选择性形成。
作为主体材料，可举出TDAPB(1,3,5-三-(N,N-双-(4-甲氧基-苯基)-氨基苯基)-苯)、CBP(4,4’-双(9-二咔唑基)-2,2’-联苯)、BAlq(双-(2-甲基-8-羟基喹啉)-4-(苯基苯酚)铝)、mCP(N,N-二咔唑基-3,5-苯：CBP衍生物)、CDBP(4,4’-双(9-咔唑基)-2,2’-二甲基-联苯)、DCB(N,N’-二咔唑基-1,4-二亚甲基-苯)、P06(2,7-双(二苯基氧化膦)-9,9-二甲基芴)、SimCP(3,5-双(9-咔唑基)四苯基硅烷)、UGH3(W-双(三苯基甲硅烷基)苯)等低分子材料。这些低分子的主体材料均具有电子输送性。
作为发光材料，荧光材料和磷光材料均可以使用。作为荧光材料，可举出AmericanDye Source公司制的ADS111RE(红色)、ADS108GE(绿色)(聚[{9,9-二辛基-2,7-二亚乙烯基-亚芴基}-交替共聚-{2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-亚苯基}])。
作为磷光材料，可举出Bt2Ir(acac)(双(2-苯基苯并噻唑-N,C2’)(乙酰丙酮)合铱(III))、Btp2Ir(acac)(双(2,2’-苯并噻吩基)-吡啶-N,C3)(乙酰丙酮)合铱等铱配合物，PtOEP(2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基-21H,23H-卟啉铂(II))等铂配合物，通过将它们添加到上述主体材料中能够得到红色的磷光。
另外，可举出Ir(ppy)3(面式-三(2-苯基吡啶)铱)、Ppy2Ir(acac)(双(2-苯基-吡啶-N,C2)(乙酰丙酮)合铱)等铱配合物，通过将它们添加到上述主体材料中能够得到绿色的磷光。
发光层132cR、132cG的膜厚没有特别限定，优选在5nm～100nm的范围，更优选在10nm～50nm的范围。
[发光层132cB]
得到蓝色的发光的发光层132cB是利用气相工艺在上述具有电子输送性的低分子的主体材料中掺杂客体材料(发光材料)，在有机EL元件130R、130G、130B上共同形成的。
作为发光层132cB的主体材料，优选使用蒽衍生物。另外，作为发光层132cB的客体材料(发光材料)，荧光材料、磷光材料均可以使用。作为荧光材料，可举出American DyeSource公司制的ADS136BE(蓝色)。
作为磷光材料，可举出FIrpic(双(4,6-二氟苯基-吡啶-N,C2)-吡啶甲酰合铱)、Ir(pmb)3(三(1-苯基-3-甲基苯并咪唑啉-2-亚基-C,C(2)’)合铱)、FIrN4(双(4,6-二氟苯基吡啶)(5-(吡啶-2-基)-四唑合铱(III))、Firtaz(双(4,6-二氟苯基吡啶)(5-(吡啶-2-基)-1,2,4-三唑合铱(III))等铱配合物，通过将它们添加到上述主体材料中能够得到蓝色的磷光。
[电子输送层]
电子输送层132d使用气相工艺形成，具有将从作为阴极的对置电极134注入到电子输送层132d的电子输送到发光层132cB的功能。另外，电子输送层132d有时还具有阻挡欲从发光层132cB向电子输送层132d通过的空穴的功能。
作为构成电子输送层132d的电子输送材料，没有特别限定，为了能够使用蒸镀法等气相工艺形成，例如，可举出BALq、OXD-1(1,3,5-三(5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-二唑))、BCP(浴铜灵；2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲绕啉)、PBD(2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,2,4-二唑)、TAZ(3-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,2,4-三唑)、DPVBi(4,4’-双(1,1-双-二苯基乙烯基)联苯)、BND(2,5-双(1-萘基)-1,3,4-二唑)、DTVBi(4,4’-双(1,1-双(4-甲基苯基)乙烯基)联苯)、BBD(2,5-双(4-联苯基)-1,3,4-二唑)等。
另外，可举出三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)、二唑衍生物、唑衍生物、菲咯啉衍生物、蒽醌二甲烷衍生物、苯醌衍生物、萘醌衍生物、蒽醌衍生物、四氰基蒽醌二甲烷衍生物、芴衍生物、二苯基二氰基乙烯衍生物、二苯醌衍生物、羟基喹啉衍生物等。可以使用其中的1种或组合使用2种以上。
电子输送层132d的膜厚没有特别限定，优选在1nm～100nm的范围，更优选在5nm～50nm的范围。
[电子注入层]
电子注入层132e使用气相工艺形成，具有提高电子从对置电极134向电子输送层132d的注入效率的功能。
作为该电子注入层132e的构成材料(电子注入材料)，没有特别限定，例如，可举出碱金属、碱土金属或者碱金属或碱土金属的化合物，可以使用其中的1种或组合2种以上使用。
作为碱金属，例如，可举出Li、Na、K、Rb、Cs。另外，作为碱土金属，例如，可举出Mg、Ca、Sr、Ba。
作为碱金属的化合物，例如，可举出LiF、Li2CO3、LiCl、NaF、Na2CO3、NaCl、CsF、Cs2CO3、CsCl等碱金属盐。另外，作为碱土金属的化合物，例如，可举出CaF2、CaCO3、SrF2、SrCO3、BaF2、BaCO3等碱土金属盐。
电子注入层132e的膜厚没有特别限定，优选在0.01nm～10nm的范围，更优选在0.1nm～5nm的范围。
[阴极]
作为阴极的对置电极134是向电子注入层132e注入电子的电极。
作为该对置电极134的构成材料，优选使用功函数小的材料。另外，为了能够使用蒸镀法等气相工艺形成，例如，可使用Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、Yb、Ag、Cu、Al、Cs、Rb、Au或者含有它们的合金等，可以使用其中的1种或组合2种以上使用(例如，多层的层叠体等)。
特别是像本实施方式这样形成为底部发光结构的有机EL装置100时，不要求对置电极134有透光性，作为对置电极134的构成材料，例如，优选使用Al、Ag、AlAg、AlNd等金属或合金。通过使用这样的金属或合金作为对置电极134的构成材料，能够实现对置电极134的电子注入效率和稳定性的提高。
底部发光结构中的对置电极134的膜厚没有特别限定，优选在50nm～1000nm的范围，更优选在100nm～500nm的范围。
有机EL装置100为顶部发光结构时，作为对置电极134的构成材料，优选使用MgAg、MgAl、MgAu、AlAg等金属或合金。通过使用这样的金属或合金作为对置电极134的构成材料，能够维持对置电极134的透光性，并且能够实现对置电极134的电子注入效率和稳定性的提高。
顶部发光结构中的对置电极134的膜厚没有特别限定，优选在1nm～50nm的范围，更优选在5nm～20nm的范围。
作为形成功能层132R、132G、132B所含的空穴注入层132a、空穴输送层132b、发光层132cR、132cG时使用的液相工艺，优选采用将溶液(功能层形成用油墨)以液滴的形式从喷头的喷嘴喷出的液滴喷出法(喷墨法)。根据液滴喷出法(喷墨法)，能够将规定量的溶液以液滴的形式高精度地喷出到所希望的膜形成区域。作为液滴喷出法(喷墨法)以外的液相工艺，可举出旋涂法(高温溶胶法)、铸涂法、微型凹版涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、线棒涂布法、浸涂法、喷涂法、丝网印刷法、柔版印刷法、胶版印刷法等。
作为气相工艺，可举出蒸镀法、溅射法、离子束法等。从成膜时先形成的膜不易受到热等影响这点考虑优选使用蒸镀法。
＜有机EL元件的制造方法＞
接下来，参照图5～图6对本实施方式的有机EL元件的制造方法进行说明。图5(a)～(e)和图6(f)～(h)是表示有机EL元件的制造方法的简要截面图。本实施方式的有机EL元件的制造方法采用本发明的功能层形成用油墨。因此，举出利用液相工艺形成功能层132中的空穴注入层132a、空穴输送层132b、发光层132cR的有机EL元件130R为例进行说明。即，图5和图6是表示有机EL元件130R的制造方法的图。以下，为了方便说明，将功能层形成用油墨简称为“油墨”。
首先，如图5(a)所示，以覆盖像素电极131R的周围(外边缘部分)的方式形成将设有像素电极131R的区域分隔的隔壁133(隔壁形成工序)。由隔壁133分隔的区域成为涂布有含功能层形成材料的油墨的膜形成区域。
作为隔壁133的具体形成方法，以覆盖设有像素电极131R的元件基板101的表面的方式，利用旋涂法等方法涂布例如含有多官能丙烯酸系树脂的溶液并干燥，形成感光性树脂层。其后，可举出利用光刻法将感光性树脂层图案化而形成隔壁133的方法。
由于后面的工序中要在包含像素电极131R的膜形成区域上涂布上述油墨，所以要实施表面处理，以使得相对于上述油墨，隔壁133的表面显示疏液性，作为被喷出物的一个例子的像素电极131R的表面显示亲液性。
作为表面处理的方法，可举出如下方法：首先以氧为处理气体进行等离子体处理，活化像素电极131R的表面和隔壁133的表面(包括壁面)而使其亲液化。接着，使用CF4等氟系处理气体进行等离子体处理。由此，氟系处理气体仅在由丙烯酸系树脂构成的隔壁133的表面反应，将隔壁133的表面选择性疏液化。
应予说明，表面具有疏液性的隔壁133的形成方法并不局限于此，例如，可以采用使用含有氟系的疏液性材料的多官能丙烯酸系树脂形成隔壁133的方法。
接下来，在空穴注入层形成工序中，如图5(b)所示，分别向由隔壁133分隔的膜形成区域涂布含有空穴注入材料的油墨60。油墨60的涂布采用如下喷墨法(液滴喷出法)：使喷头50与元件基板101对置配置，在相对移动期间，将油墨60以液滴的形式从喷头50的喷嘴喷出。被涂布的油墨60被填充到由隔壁133分隔的膜形成区域并因表面张力而隆起。然后，将被涂布的油墨60在例如大气气氛下加热·干燥，如图5(c)所示形成与像素电极131R相接的空穴注入层132a。另外，在本实施方式中，按照干燥后的空穴注入层132a的膜厚成为约130nm的方式将规定量的油墨60以液滴的形式从喷头50喷出到膜形成区域。
油墨60是例如使作为空穴注入材料的聚乙烯基咔唑(PVK)以2.0wt％左右的浓度溶解于作为溶剂的3-苯氧基甲苯中而成的。
接下来，在空穴输送层形成工序中，如图5(d)所示，在由隔壁133分隔的膜形成区域涂布含有空穴输送材料的油墨70。油墨70的涂布也使用喷头50。油墨70使用例如以1.5wt％～2.0wt％的浓度范围含有作为空穴输送材料的聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-共聚-(4,4’-(N-(4-仲丁基苯基))二苯胺)](TFB)的3-苯氧基甲苯溶液。被涂布的油墨70被填充到由隔壁133分隔的膜形成区域并因表面张力而隆起。然后，将被涂布的油墨70例如在氮气氛下加热·干燥，如图5(e)所示，形成与空穴注入层132a相接的空穴输送层132b。按照干燥后的空穴输送层132b的膜厚成为约20nm的方式，将规定量的上述油墨70以液滴的形式从喷头50喷出。
接下来，在发光层形成工序中，如图6(f)所示，在由隔壁133分隔的膜形成区域上涂布含有发光层形成材料的油墨80R。油墨80R的涂布也使用喷头50。油墨80R使用例如以1.0wt％～2.0wt％的浓度含有在上述主体材料中加入得到红色的发光的发光材料而成的发光层形成材料的3-苯氧基甲苯溶液。被涂布的油墨80R被填充到由隔壁133分隔的膜形成区域并因表面张力而隆起。然后，将被涂布的油墨80R在例如5Pa以下的真空度下进行30分钟减压干燥后，在干燥机(烘箱)中在氮气氛中于130℃干燥10分钟，如图6(g)所示形成与空穴输送层132b相接的发光层132cR。按照干燥后的发光层132cR的膜厚成为约45nm的方式将规定量的上述油墨80R以液滴的形式从喷头50喷出。
接下来，利用气相工艺形成发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e、作为阴极的对置电极134。具体而言，利用例如真空蒸镀法将上述各层的材料依次成膜，如图6(h)所示，以覆盖由隔壁133分隔的膜形成区域和露出的隔壁133的表面的方式层叠形成各层。特别是从能够防止功能层132因受热而损伤的方面考虑，优选用真空蒸镀法形成对置电极134。另外，为了防止水分、氧等气体从外部浸入功能层132而降低功能层132的发光功能、发光寿命，优选以覆盖对置电极134的表面的方式将具有气体阻隔性的例如硅的氧化物、氮化物或硅的氮氧化物等无机材料成膜。由此，能够形成具有优异的发光特性(发光亮度、发光寿命等)的有机EL元件130R。
应予说明，有机EL装置100中的有机EL元件130G的制造方法采用上述有机EL元件130R的制造方法，发光层形成工序中使用含有发光层形成材料的油墨80G，所述发光层形成材料中加入了得到绿色的发光的发光材料和主体材料。发光层形成工序以外的工序是相同的。另外，有机EL装置100中的有机EL元件130B的制造方法采用上述有机EL元件130R的制造方法，发光层形成工序中，用气相工艺形成发光层132cB，除此之外，形成空穴注入层132a、空穴输送层132b、电子输送层132d、电子注入层132e、对置电极134的各薄膜层的工序相同。
＜功能层形成用油墨及其制造方法＞
上述的有机EL元件130R、130G、130B的制造工序中，使用的油墨60、70、80R、80G分别采用本发明的功能层形成用油墨，功能层形成用油墨中所含的颗粒的大小和个数得到了管理。以下，参照图7～图11对本发明的功能层形成用油墨及其制造方法进行说明。
图7是表示黑点(DS)的大小与异物的大小的关系的图，图8是表示黑点(DS)的大小在像素的面积中所占的面积的比例的表。
首先，参照图7和图8对功能层形成用油墨中所含的颗粒(异物)与黑点(DS)的关系进行说明。
例如有机EL元件130R在像素电极131与对置电极134之间具有功能层132R。功能层132R包括空穴注入层132a、空穴输送层132b、发光层132cR、发光层132cB、电子输送层132d、电子注入层132e。如上所述，从这些各薄膜层的膜厚的范围来看，功能层132R的膜厚的范围是46nm～385nm。即便功能层132R含有上述薄膜层以外的薄膜层，考虑到例如驱动电压、发光寿命等发光特性，其膜厚的最大值大约为500nm(0.5μm)以下。例如，如果比功能层132R的膜厚大的导电性的颗粒(0.5μm以上的大小的导电性的颗粒)混入功能层132R，则像素电极131与对置电极134发生电性短路，有机EL元件130R变得不发光。换言之，包含有机EL元件130R的像素107R成为缺陷像素。不仅如此，如果有机EL元件130R发生电性短路而导致过量的电流流通，则想要与短路的有机EL元件130R同时发光的其它有机EL元件130中难以流过足够的电流，可能产生发光不均。因此，最想要避免的是导电性的颗粒混入功能层形成用油墨。
另一方面，即便功能层形成用油墨所含的颗粒是绝缘性，也会因在该颗粒存在的部分上功能层132R中不流通电流，所以该颗粒存在的部分成为不发光的暗点(黑点；DS)。
因此，本发明人等通过点灯观察试作的多个有机EL装置100(样品)，分析了黑点(DS)的大小与产生黑点(DS)的颗粒(异物)的大小的关系。应予说明，在此所说的“大小”是指最大直径。
试作的有机EL装置100的显示区域E的对角线的长度约为3Inch(英寸)，像素数为15105。1个显示像素单位108具有R、G、B这3个像素107。试作品中的1个像素107的有机EL元件130的发光区域的大小(基本相当于膜形成区域的大小)为27197μm2。
点灯确认多个试作品的有机EL元件130R的结果，如图7所示，可知黑点(DS)的大小与颗粒(异物)的大小之间存在相关关系。具体而言，黑点(DS)的大小例如约为10μm时，作为其原因的颗粒(异物)的大小中最小的约为3μm左右。另外，黑点(DS)的大小约为25μm时，作为其原因的颗粒(异物)的大小中最小的约为6μm。作为黑点(DS)的原因的颗粒(异物)的大小是黑点(DS)的大小的1/3.5～1/8。换言之，由于不仅在存在颗粒(异物)的部分，在其周边也没有成为适当的薄膜层的构成，因此存在无法正常进行发光的区域。应予说明，在图7所示的图中，表示相关关系的近似一次直线的斜率约为0.33。另外，除去包含明显在试作品的制造中从环境混入的大小为20μm以上的颗粒(异物)的黑点(DS)，分析了黑点(DS)的大小与颗粒(异物)的大小的关系。
另一方面，具有黑点(DS)的像素107是否实质上成为缺陷像素要取决于像素107的亮度因黑点(DS)而相对于规定的值下降多少程度。即使包含黑点(DS)，但如果亮度的下降比例小而难以辨认，则也不判断为缺陷像素。认为像素107的亮度的下降比例与黑点(DS)的面积在像素107的面积中所占的比例成比例。
如图8所示，例如，如果有机EL装置100的面板规格中的显示区域E的对角线的长度为55Inch(英寸)，像素数为3840×2160＝8294400(以下，将该像素数称为4K2K)，则1个像素面积例如为11729μm2。该像素面积中，例如，大小为4μmφ(12.6μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为0.11％。同样，大小为10μmφ(78.5μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为0.67％，大小为20μmφ(314μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为2.68％。
另外，例如，即便是相同的4K2K的像素数，如果面板规格中显示区域E的对角线的长度为42Inch(英寸)，则1个像素面积例如为6840μm2。该像素面积中，例如，大小为4μmφ(12.6μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为0.18％。同样，大小为10μmφ(78.5μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为1.15％，大小为20μmφ(314μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为4.59％。
另外，例如，如果面板规格中显示区域E的对角线的长度为55Inch(英寸)，像素数为7680×4320＝33177600(以下，将该像素数称为8K4K)，则1个像素面积例如为2932μm2。该像素面积中，例如，大小为4μmφ(12.6μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为0.43％。同样，大小为10μmφ(78.5μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为2.68％，大小为20μmφ(314μm2)的黑点(DS)所占的面积的比例为10.71％。
如上所述，判断是否为缺陷像素取决于黑点(DS)在上述像素面积中所占的面积(大小)。本发明人等分别按上述像素面积观察黑点(DS)的结果，得知如果黑点(DS)在上述像素面积中所占的面积(大小)超过1.0％，则能识别出该像素的亮度的降低。
因此，像素面积为27197μm2时能够允许的黑点(DS)的大小约为18.6μm。于是，成为该黑点(DS)的原因的异物的能够允许的大小相当于上述1/8时为2.3μm。同样，像素面积为11729μm2时能够允许的黑点(DS)的大小约为12.2μmφ，能够允许的异物的大小为1.5μm。像素面积为6840μm2时能够允许的黑点(DS)的大小约为9.3μmφ，能够允许的异物的大小为1.2μm。像素面积为2932μm2时能够允许的黑点(DS)的大小约为6.1μmφ，能够允许的异物的大小为0.8μm(参照图8)。
像素的大小可在产品设计上任意设定，因此用液相工艺形成设置于像素107的有机EL元件130的功能层132中的至少1层薄膜层时，优选尽量减少使用的功能层形成用油墨中所含的颗粒。另一方面，作为从功能层形成用油墨除去微小颗粒的方法，使用过滤器过滤功能层形成用油墨的方法需要精力和时间，对制造工序中的生产率造成影响。
根据图7所示的黑点(DS)的大小与实际的颗粒(异物)的大小的相关关系，为了在像素数为上述8K4K时功能层形成用油墨中的颗粒(异物)也不会导致缺陷像素(识别出亮度下降的像素)，需要管理使黑点(DS)的大小约成为6.0μm以上的0.8μm以上的颗粒的个数。由于像素面积是设计事项，所以如果考虑其极限，则优选管理使黑点(DS)的大小约成为4.0μm以上的0.5μm以上的颗粒的个数。换言之，对大小不到0.5μm的颗粒的个数的管理可以不用那么严格。
因此，尝试对调合后(过滤前)的功能层形成用油墨所含的颗粒进行测定。颗粒的测定使用RION公司制的液体颗粒计数器(KS-42BF)。该液体颗粒计数器采用光散射方式，该光散射方式是照射与传感器内的透明流路(流通池)相交的光束，利用由通过照射区域的粒子带来的散射光量形成脉冲，进行脉冲高度分析，求出粒子(颗粒)的粒径、个数。可检测的粒子的最小直径为0.2μm。为了进行测定，使试样以10ml/min(分钟)的速度通过上述流路(流通池)。进行2～4次的测定，将测定的平均值作为测定结果。
认为调合后(过滤前)的功能层形成用油墨中含有大量的颗粒，用光散射方式的上述液体颗粒计数器进行原液的测定是不恰当的。因此，不将原液作为试样，而将用溶剂稀释原液而得的溶液作为试样。
具体而言，使用关东化学株式会社制的EL级(电子材料级)的丙酮作为溶剂，稀释成100倍的溶液作为试样。
图9(a)是表示稀释后的功能层形成用油墨中的颗粒的测定结果的图，图9(b)是表示作为稀释使用的溶剂丙酮的颗粒的测定结果的图。
图9(a)所示的颗粒的测定结果是基于用上述液体颗粒计数器测定试样而得的结果推测稀释前的颗粒的个数，所述试样是将作为功能层形成材料的发光层形成材料以浓度成为1.0wt％的方式溶解于作为溶剂的3-苯氧基甲苯后，用丙酮稀释成100倍而成的。
根据图9(a)的测定结果(推测值)，在10ml的功能层形成用油墨中含有48985417个粒径为0.2μm以上的颗粒、11175000个粒径为0.3μm以上的颗粒、804167个粒径为0.4μm以上的颗粒、204167个粒径为0.5μm以上的颗粒、29167个粒径为1μm以上的颗粒、6250个粒径为1.5μm以上的颗粒以及4167个粒径为2.0μm以上的颗粒。
应予说明，如图9(b)所示，该测定结果包括稀释使用的丙酮中的颗粒。即，10ml的EL级的丙酮中含有1350个粒径为0.2μm以上的颗粒、308个粒径为0.3μm以上的颗粒、121个粒径为0.4μm以上的颗粒、61个粒径为0.5μm以上的颗粒、13个粒径为1.0μm以上的颗粒、6个粒径为1.5μm以上的颗粒以及3个粒径为2.0μm以上的颗粒。因此，稀释使用的丙酮(EL级)中所含的异物的个数与稀释后的功能层形成用油墨中所含的颗粒的个数相比较是可以忽略的水平。
接下来，参照图10对使用过滤器过滤功能层形成用油墨(原液)后的颗粒的测定结果进行说明。图10是表示使用孔径为0.2μm的过滤器过滤功能层形成用油墨后的颗粒的测定结果的图。应予说明，过滤后的功能层形成用油墨中的颗粒的测定使用RION公司制的液体颗粒计数器KS-42A。该液体颗粒计数器KS-42A可检测的粒子的最小直径为0.1μm。
首先，本实施方式中过滤使用的过滤器是具备具有规定的孔径的筛网过滤器的囊式过滤器。作为筛网过滤器的材料，例如，可举出属于氟系树脂的PFA(四氟乙烯·全氟烷基乙烯基醚共聚物)、PTFE(聚四氟乙烯)、PP(聚丙烯)、PE(聚乙烯)等。筛网过滤器的孔径根据想要过滤的颗粒的粒径选定。功能层形成用油墨被加压注入到囊式过滤器而被过滤(filtering)。
将使用孔径为0.2μm的过滤器过滤上述功能层形成用油墨后的颗粒的测定结果示于图10。实际上是利用过滤器过滤110ml的功能层形成用油墨，将过滤后的功能层形成用油墨作为试样使用上述液体颗粒计数器KS-42A测定。如图10所示，过滤后的10ml的功能层形成用油墨中含有123363个粒径为0.1μm以上的颗粒、118575个粒径为0.15μm以上的颗粒、96588个粒径为0.2μm以上的颗粒、5218个粒径为0.3μm以上的颗粒以及559个粒径为0.5μm以上的颗粒。换言之，即使想要除去粒径为0.5μm以上的颗粒，使用孔径小于0.5μm的0.2μm的过滤器进行过滤，过滤后的功能层形成用油墨中也含有559个粒径为0.5μm以上的颗粒。
因此，使用以孔径为0.2μm的过滤器过滤后的功能层形成用油墨试作多个有机EL装置100(样品)，验证黑点(DS)的产生状况。具体而言，使用过滤后的功能层形成用油墨形成多个有机EL元件130R，分析黑点(DS)的产生状况与颗粒(异物)的关系。
如上所述，试作品有机EL装置100(像素数为15105个)中的有机EL元件130的膜形成区域的面积(发光区域的面积)约为27197μm2。另外，基于上述有机EL元件的制造方法，为了形成1个有机EL元件130R而使用的空穴注入层形成用的油墨60约为420ng，空穴输送层形成用的油墨70为384ng，发光层形成用的油墨80R为297ng，总计为1101ng。因此，形成多个有机EL元件130R所使用的油墨的总量为1101ng×15105≒16.6mg，约为16ml。
确认了多个试作品，结果由大小为0.5μm以上的颗粒(异物)形成的黑点(DS)的个数的平均值为1.4个。换言之，由于制造试作品中的多个有机EL元件130R使用16ml的功能层形成用油墨，所以认为采用液体颗粒计数器(KS-42A)测定的粒径为0.5μm以上的颗粒的个数(559个)的1.6倍的894个中的1.4个(0.16％)成为黑点(DS)。认为采用液体颗粒计数器测定的粒径为0.5μm以上的颗粒中还存在没成为黑点(DS)的、因例如功能层形成材料未完全溶于溶剂而产生的粒子。换言之，能成为黑点(DS)的颗粒是功能层形成用油墨中所含的杂质，是指不溶于溶剂的固体成分。
为了进一步减少功能层形成用油墨所含的颗粒，对过滤器的孔径和过滤的次数进行了验证。具体而言，用液体颗粒计数器(KS-42BF；可检测的粒子的最小直径为0.2μm)测定使用孔径更小的0.05μm的过滤器进行过滤后的功能层形成用油墨的颗粒。将测定结果示于图11。图11(a)是表示使用孔径为0.05μm的过滤器将功能层形成用油墨过滤2次后的颗粒的测定结果的图，图11(b)是表示过滤20次后的颗粒的测定结果的图。应予说明，图中的颗粒的个数是将多次测定的平均值表示到小数点以后1位。
如图11(a)所示，使用孔径为0.05μm的过滤器过滤2次后的功能层形成用油墨中含有989.5个粒径为0.2μm以上的颗粒、275.5个粒径为0.3μm以上的颗粒、106个粒径为0.4μm以上的颗粒、40.5个粒径为0.5μm以上的颗粒、25个粒径为0.6μm以上的颗粒、18个粒径为0.7μm以上的颗粒的个数、10个粒径为0.8μm以上的颗粒、6.5个粒径为1.0μm以上的颗粒、2.5个粒径为1.5μm以上的颗粒以及0.5个粒径为2.0μm以上的颗粒。
例如，在像素数为上述8K4K(55Inch)的有机EL装置100中，膜形成区域的总面积成为2932μm2×7680×4320＝97276cm2，对上述3Inch的试作品使用237倍的量的约3792ml的油墨。因此，即便使用过滤2次后的功能层形成用油墨，预测3792ml的油墨中也存在40.5个×3792÷10＝15357个0.5μm以上的颗粒，相当于其中的0.16％的24个成为无法允许的黑点(DS)，产生缺陷像素。如果使10ml中的0.5μm以上的颗粒的个数为7个以下，则无法允许的黑点(DS)的个数，换言之缺陷像素的个数将少于5个，因此作为实际的产品的制造中的品质保证水平，认为是可接受的水平。
如图11(b)所示，使用孔径为0.05μm的过滤器过滤20次后的功能层形成用油墨中含有165.3个粒径为0.2μm以上的颗粒、48.7个粒径为0.3μm以上的颗粒、13个粒径为0.4μm以上的颗粒、5个粒径为0.5μm以上的颗粒、2个粒径为1.0μm以上的颗粒以及1.7个粒径为1.5μm的颗粒。因此，使用该状态的功能层形成用油墨制造像素数为上述8K4K(55Inch)的有机EL装置100时，预测3792ml的油墨中存在5个×3792÷10＝1896个0.5μm以上的颗粒，相当于其中的0.16％的3个成为无法允许的黑点(DS)。换言之，只要使用孔径为0.05μm的过滤器进行20次左右过滤，就能供给可充分耐受实用的功能层形成用油墨。因此，为了使可看出亮度下降的缺陷像素少于5个，优选使10ml中的功能层形成用油墨所含的粒径为0.5μm以上的颗粒的个数为7个以下。另外，如果考虑对应更微细的像素尺寸(例如像素数为8K4K)、或用液相工艺形成由多个薄膜层构成的功能层132中发光层以外的例如空穴注入层132a、空穴输送层132b，则认为同一像素107中重复含有异物的概率实际上非常低，但更优选使10ml中的功能层形成用油墨所含的粒径为0.5μm以上的颗粒的个数少于1个。
这样的功能层形成用油墨的制造方法。具有：测定调合后(过滤前)的功能层形成用油墨所含的每单位体积(10ml)的颗粒的大小和个数的第1工序、基于第1工序的结果选定过滤器的孔径的第2工序和使用第2工序中选定的孔径的过滤器过滤功能层形成用油墨的第3工序。而且，第2工序中，优选根据过滤器的孔径与过滤后的0.5μm以上的大小的颗粒的个数的关系选定过滤器的孔径。
另外，第2工序中，优选按照过滤后的0.5μm以上的颗粒的个数在10ml中为7个以下的方式选定过滤器的孔径和过滤次数。并且，更优选按照过滤后的0.5μm以上的颗粒的个数在10ml中少于1个的方式决定过滤器的孔径和过滤次数。
由此能够制造颗粒的大小和个数得到管理的功能层形成用油墨。
应予说明，过滤功能层形成用油墨的第3工序可以使用相同的孔径的过滤器进行反复过滤，也可以使用不同孔径的过滤器边逐级减小孔径边进行反复过滤。如果考虑过滤所花费的时间，优选先用大孔径的过滤器过滤后，在换成小孔径的过滤器进行过滤。
另外，在上述的有机EL元件130的制造方法中，作为将功能层形成用油墨从喷头50以液滴的形式喷出的喷出装置的构成，考虑将孔径不同的过滤器以串联的方式配置向喷头50供给功能层形成用油墨的路径。
本发明不限于上述实施方式，在不违反从权利要求的范围和说明书整体领会的发明主旨或思想的范围内可以适当地进行变更，伴随这种变更的功能层形成用油墨和该功能层形成用油墨的制造方法以及使用该功能层形成用油墨的有机EL元件的制造方法也包含在本发明的技术范围。除上述实施方式以外还可想到各种变形例。以下，举出变形例进行说明。
(变形例1)
可使用本发明的功能层形成用油墨的有机EL元件不限于在作为阳极的像素电极131与作为阴极的对置电极134之间具有发光层132cR(或发光层132cG)和发光层132cB的结构。用液相工艺形成的发光层可以是1个，只要构成功能层132的多个薄膜层中的至少1层的薄膜层使用功能层形成用油墨形成即可。
(变形例2)
可使用本发明的功能层形成用油墨及其制造方法的元件不限于有机EL元件。例如，可举出有机半导体元件、MEMS的结构体、微透镜等微小光学元件等。
因此，使功能层形成用油墨所含的功能层形成材料、功能层形成材料溶解溶剂的构成不限于作为上述功能层形成用油墨的油墨60、70、80G、80R的构成。另外，使用喷头50涂布功能层形成用油墨时(使用液滴喷出法时)，为了防止功能层形成用油墨在喷头50的喷嘴内干燥而发生堵塞，优选功能层形成材料溶解的溶剂的沸点为200℃以上。并且，为了使用喷头50从喷嘴稳定地喷出功能层形成用油墨的液滴，优选功能层形成用油墨的粘度为30mPa·s(秒)以下。
符号说明
60、70、80G、80R…作为功能层形成用油墨的油墨，100…有机EL装置，130、130B、130G、130R…有机EL元件，131、131B、131G、131R…作为阳极的像素电极，132、132B、132G、132R…功能层，134…作为阴极的对置电极。

Claims (12)

1.一种功能层形成用油墨，包含：
溶剂，及
用于形成所述功能层的功能材料，所述功能材料溶解于所述溶剂中；
其中，所述油墨包括固体成分，该固体成分不溶于所述溶剂中，并且，大小为0.5μm以上的所述固体成分的个数为10ml的所述油墨中7个以下。
2.根据权利要求1所述的功能层形成用油墨，其特征在于，大小为0.5μm以上的所述固体成分的个数为10ml的所述功能层形成用油墨中少于1个。
3.根据权利要求1所述的功能层形成用油墨，其特征在于，所述固体成分是绝缘性的。
4.根据权利要求1所述的功能层形成用油墨，其特征在于，所述溶剂的沸点为200℃以上。
5.根据权利要求1所述的功能层形成用油墨，其特征在于，所述溶剂为3-苯氧基甲苯。
6.根据权利要求1所述的功能层形成用油墨，其特征在于，所述固体成分生成黑点。
7.一种功能层形成用油墨的制造方法，其特征在于，是形成由多个薄膜层构成的功能层中的任一薄膜层时使用的功能层形成用油墨的制造方法，具有如下工序：
第1工序，测定调合后的所述功能层形成用油墨所含的每单位体积的不溶于溶剂的固体成分的大小和个数，
第2工序，基于所述第1工序进行的所述固体成分的大小和个数的测定的结果，决定过滤器的第1孔径和过滤的第1次数，
第3工序，使用所述第1孔径的过滤器进行所述第1次数的所述功能层形成用油墨的过滤，
第4工序，测定在所述第3工序过滤的所述功能层形成用油墨所含的所述固体成分的大小和个数，
第5工序，基于所述第1孔径和所述第4工序进行的所述固体成分的大小和个数的测定的结果，决定过滤器的第2孔径和过滤的第2次数，和
第6工序，使用所述第2孔径的过滤器进行所述第2次数的所述功能层形成用油墨的过滤，
并且，所述第2工序中，根据从所述第1工序进行的所述固体成分的大小和个数的测定的结果得到的所述固体成分大小与个数的关系中的、0.5μm以上的所述固体成分的大小与个数的关系，决定第1孔径和第1次数，
所述第5工序中，根据从所述第4工序进行的所述固体成分的大小和个数的测定的结果得到的所述固体成分大小与个数的关系中的、0.5μm以上的所述固体成分的大小与个数的关系，决定第2孔径和第2次数。
8.根据权利要求7所述的功能层形成用油墨的制造方法，其特征在于，所述第5工序中，按照所述功能层形成用油墨含有的所述固体成分中的大小为0.5μm以上的所述固体成分的个数为10ml的所述功能层形成用油墨中7个以下的方式决定所述第2孔径和所述第2次数。
9.一种有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，是在阳极与阴极之间具备由多个薄膜层构成的具有发光功能的功能层的有机电致发光元件的制造方法，
具备：使用权利要求1或2所述的功能层形成用油墨形成所述功能层中的任一薄膜层的工序。
10.根据权利要求9所述的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，所述薄膜层中，所述固体成分生成黑点。
11.根据权利要求9所述的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，所述固体成分生成缺陷像素。
12.一种有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，是在阳极与阴极之间具备由多个薄膜层构成的具有发光功能的功能层的有机电致发光元件的制造方法，
具备：使用由权利要求7或8所述的功能层形成用油墨的制造方法制造的功能层形成用油墨形成所述功能层中的任一薄膜层的工序。
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