CN104619881A - 耐热复合材料的制造方法及制造装置 - Google Patents

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中村武志
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渕上健儿
保户塚梢
霜垣幸浩
百濑健
福岛康之
佐藤登
船门佑一
杉浦秀俊
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IHI Corp
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Abstract

在将碳化硅浸渍于陶瓷纤维预制体的耐热复合材料的制造中，兼顾碳化硅的制膜的生长速度与包埋均一性。通过化学气相沉积法或化学气相浸渍法将碳化硅沉积于反应炉11所容纳的预制体100进行制膜，通过加入供给于反应炉11的原料气体及运载气体的添加气体的添加量来控制制膜的生长速度与包埋均一性。在制膜遵从一级反应的情况下，通过添加气体的添加量来控制制膜种的附着概率，在制膜遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式的情况下，通过添加气体的添加量进行控制，使得利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区。

Description

耐热复合材料的制造方法及制造装置
技术领域
本发明涉及含有碳化硅的耐热复合材料的制造方法及制造装置。
背景技术
碳化硅(SiC)由于耐绝缘破坏电压高，因而作为功率半导体的新一代材料而受到期待。此外，由于透过可见光，热膨胀系数、晶格常数与氮化镓(GaN)相似，因此还广泛用作GaN系LED用衬底，从而在半导体设备、陶瓷用途中是具有希望的材料。
这些碳化硅具有优异的耐热性，从而期待应用于在高温下使用的机械部件等。在这些应用中，往往要求高机械强度，因此提供了将碳化硅浸渍于陶瓷纤维的预制体来使韧性提高的耐热复合材料。
这样的耐热复合材料主要通过化学气相生长法(CVD)或化学气相浸渍法(CVI)并通过使碳化硅沉积于反应器内所容纳的预制体的微细结构上进行制膜而被制造。碳化硅的原料气体的选择方案有二种，混合硅烷(SiH4)气体和碳化氢气体的情况和将甲基三氯硅烷(CH3SiCl3：MTS)这样的有机硅化合物作为原料气体的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2001-508388号公报
专利文献2：日本特许第3380761号公报
非专利文献
非专利文献1：福岛康之，保户塚梢，霜垣幸浩：SiC-CVD工艺反应机理的多尺度解析，化学工学会，第43回秋季大会，名古屋工业大学(2011)
非专利文献2：福岛康之，船门佑一，佐藤登，保户塚梢，百濑健，霜垣幸浩：SiC-CVD工艺反应机理的多尺度解析(2)，化学工学会，第77年会，工学院大学(2012)
非专利文献3：F.Loumagne等人,J.Crystal Growth,155(1995)205
非专利文献4：Yingbin Ge,Mark S.Gordon,Francine Battaglia和Rodney O.Fox,J.Phys.Chem.,114(2010)2384
发明内容
发明所要解决的课题
然而，如果使将碳化硅制膜于预制体的微细结构的生长速度增加，则损害碳化硅对微细结构的包埋均一性，反之，如果确保包埋均一性，则制膜的生长速度会降低，从而难以兼顾生长速度与包埋均一性。
此外，在以工业规模制造耐热复合材料时，会将多个预制体设置于长的反应器而同时制膜碳化硅。在这样的情况下，对于从反应器内的原料气体流动的上游侧至下游侧的位置，制膜速度分布不均一。
本发明是试图解决上述课题的发明，其目的是提供将碳化硅制膜于微细结构的生长速度与包埋均一性兼顾的耐热复合材料的制造方法及装置。
此外，本发明的目的是提供，即使在将多个制膜碳化硅的基材设置于反应器内，也会无关位置而使制膜的生长速度均一的耐热复合材料的制造方法及装置。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本申请的耐热复合材料的制造方法是使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法将具有微细结构的基材容纳于反应炉并流动原料气体及运载气体从而使碳化硅沉积于上述基材来进行制膜的方法，并且是将添加气体加入上述原料气体及运载气体、通过该添加气体的添加量来控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性的方法。上述反应炉优选为热壁型炉。
上述碳化硅的制膜优选遵从一级反应，通过上述添加气体的添加量来控制相对于上述基材的制膜种的附着概率，从而控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。优选对上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
上述碳化硅的制膜优选遵从朗谬尔-欣谢伍德(Langmuir-Hinshelwood)型速度式，通过上述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。优选对上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
优选通过上述添加气体添加量对于上述反应炉内的位置控制上述碳化硅的制膜的生长速度的分布。优选以上述生长速度的分布变为均一的方式进行最优化。
上述原料气体优选从上述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给。
上述原料气体优选含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。上述运载气体优选含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
上述添加气体优选含有含氯的分子。上述添加气体优选含有氯化氢、氯气、甲基氯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
上述添加气体优选含有甲烷、乙烷、乙烯及乙炔中的至少1种。
上述基材优选包含陶瓷预制体、设有沟道(trench)的基板及多孔性基板中的至少1种。
本申请的耐热复合材料的制造方法是使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法使碳化硅沉积于具有微细结构的基材来进行制膜的方法，具有：容纳基材的反应炉、向上述反应炉供给原料气体的原料气体供给源、向上述反应炉供给运载气体的运载气体供给源、向上述反应炉供给添加气体的添加气体供给源和控制上述添加气体供给量的控制单元，上述控制单元是通过该添加气体的添加量来控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性的单元。上述反应炉优选为热壁型炉。
上述碳化硅的制膜优选遵从一级反应，上述控制单元优选通过上述添加气体的添加量来控制相对于上述基材的制膜种的附着概率，从而控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。上述控制单元优选对上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
上述碳化硅的制膜优选遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式，上述控制单元优选通过上述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。上述控制装置优选对上述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
上述控制单元优选通过上述添加气体的添加量对于上述反应炉内的位置控制上述碳化硅的制膜的生长速度的分布。优选以上述生长速度的分布变为均一的方式进行最优化。
优选具有将上述原料气体从上述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给的供给流路。
上述原料气体优选含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。上述运载气体优选含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
上述添加气体优选含有含氯分子。上述添加气体优选含有氯化氢、氯气、甲基氯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
上述添加气体优选含有甲烷、乙烷、乙烯及乙炔中的至少1种。
上述基材优选包括纤维预制体、设有沟道的基板及多孔性基板中的至少1种。
优选具有：控制从上述原料气体供给源供给的上述原料气体的供给量的原料气体供给量控制单元、控制从上述运载气体供给源供给的上述运载气体的供给量的运载气体供给量控制单元和控制从上述添加气体供给源供给的上述添加气体的供给量的添加气体供给量控制单元。
发明效果
根据本发明，能够兼顾制膜于微细结构的碳化硅的生长速度与包埋均一性。此外，在将多个制膜碳化硅的基材设置于反应器内的情况下，也能够无关位置而使制膜的生长速度均一。
附图说明
图1是表示耐热复合材料的制造装置的概略构成的图。
图2是表示热壁型炉中的温度分布的图。
图3是表示热壁型炉中的生长速度的分布的图。
图4是表示热壁型炉中的阶梯覆盖与附着概率分布的图。
图5是表示附着概率的具体例的图。
图6是表示贡献率的具体例的图。
图7是表示阶梯覆盖的长宽比与附着概率依赖性的图。
图8是表示热壁型炉中的生长速度与附着概率分布的图。
图9是表示在添加乙炔的情况下生长速度与附着概率分布的图。
图10是表示在添加甲烷的情况下生长速度与附着概率分布的图。
具体实施方式
以下，对本发明的耐热复合材料的制造方法及制造装置参照附图进行详细说明。
1.制造装置的构成
图1是表示耐热复合材料的制造装置的概略构成的图。该制造装置构成有化学气相沉积(CVD)装置或化学气相浸渍(CVI)装置，并备有横向热壁型炉11作为反应炉。热壁型炉11能够维持规定温度、压力，并能够供给含有作为原料气体的甲基三氯硅烷(CH3SiCl3：MTS)、作为运载气体的氢气(H2)、作为添加气体的氯化氢(HCl)的混合气体。
在从上游侧将混合气体供给于热壁型炉11的第1流路41中，通过原料气体流量控制装置24并以规定的流量供给作为原料气体的MTS。MTS以液体状态容纳于原料气体供给源21，并能够气化来提供必要量的气体。同样地，在第1流路41中，通过运载气体流量控制装置25从运载气体供给源22以规定的流量供给作为运载气体的氢气，通过添加气体流量控制装置26从添加气体供给源23以规定流量供给作为添加气体的氯化氢。
原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26是以规定的流量的方式分别控制供给于第1流路41的原料气体、运载气体及添加气体的装置，例如可由自动阀构成。
热壁型炉11备有石英管12，从处于石英管12的上游侧的一侧的开口向处于下游侧的另一侧的开口，流动有含有从第1流路41供给的原料气体、运载气体及添加气体的混合气体。在该热壁型炉中，备有未图示的加热部，其维持热壁型炉11内达到规定的温度分布。
在热壁型炉11中，从石英管12内的上游侧向下游侧的方向，排列并容纳有多个预制体100。在规定的温度、压力下向该预制体100供给含有原料气体、运载气体及添加气体的混合气体，从而使碳化硅(SiC)沉积于预制体100的微细结构来进行制膜。
从热壁型炉11的石英管12的下游侧的开口，将含有对碳化硅的制膜未有贡献的混合气体和与碳化硅的制膜有关的副产物的排出气体向第2流路42排出。第2流路42连接有自动阀31，其将热壁型炉11的石英管12内维持在规定的压力。
自动阀31通过第3流路43连接有回转泵32。回转泵32将从第3流路43供给的排出气体向第4流路44排出，同时向自动阀31提供规定的背压。
该制造装置备有未图示的控制部。控制部控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26，其控制经过第1流路41供给于热壁型炉11的原料气体、运载气体及添加气体的流量。
此外，控制部通过设置于热壁型炉11的未图示的热电偶来检测热壁型炉11内的温度，从而控制同样未图示的加热部来控制热壁型炉11内维持规定的温度。控制部还通过控制自动阀31来控制热壁型炉11的石英管12内维持规定的压力。
在本实施方式中，控制部控制供给于热壁型炉11的原料气体、运载气体及添加气体的流量，能够控制碳化硅向容纳于热壁型炉11的预制体100的微细结构的沉积。例如，可以设定原料气体、运载气体及添加气体的流量、流量的比率，或者设定相对于原料气体及运载气体的添加气体的添加量。
2.兼顾制膜速度和包埋均一性
控制部通过进行这样的控制从而兼顾沉积于预制体100的微细结构的制膜的生长速度和包埋均一性。换言之，通过规定的生长速度来确保预制体100上浸渍有碳化硅的耐热复合物质的量产性，同时通过规定的包埋均一性来保证碳化硅向预制体100的微细结构的填充性。
其中，在碳化硅向预制体100的微细结构的沉积中，根据形成制膜的制膜种，包括由一级反应机理引起的情况和基于朗谬尔-欣谢伍德(Langumuir-Hinshelwood)型速度式的反应机理的情况。这些反应机理中的控制方法各不相同，因此以下对各个反应机理分别进行说明。
3.一级反应机理的情况
在碳化硅的制膜种遵从一级反应机理的情况下，碳化硅的制膜的生长速度与制膜种的浓度存在1次方的关系。在这样的情况下，控制部以使附着概率小的制膜种大量产生的方式来进行控制。这样的附着概率小的制膜种能够均一地附着于预制体的微细结构，从而确保制膜的包埋均一性，同时，由于大量产生制膜种，因此也能够确保制膜的生长速度，从而兼顾了生长速度与包埋均一性。
为了使附着概率小的制膜种产生，控制部控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26并设定原料气体、运载气体及添加气体为规定比率的流量。换言之，相对于原料气体及运载气体，只添加规定添加量的添加气体。此外，控制部以产生大量制膜种的方式控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26，从而将原料气体、运载气体及添加气体的流量控制为规定量。进一步地，控制部通过控制原料气体、运载气体及添加气体的比率、流量等参数，能够寻求生长速度与包埋均一性的最优化。
4.基于朗谬尔-欣谢伍德型速度式的反应机理的情况
在碳化硅的制膜种为基于朗谬尔-欣谢伍德型速度式的反应机理的情况下，随着制膜种变为高浓度，相对于浓度的制膜的生长速度达到饱和，存在生长速度不依赖制膜种的浓度的零级反应区。控制部控制制膜种以达到规定值以上的高浓度，从而使得制膜种的浓度相应于零级反应区。在这样的制膜种的零级反应区中，制膜的生长速度与浓度无关而是一定的，因此能够确保制膜的包埋均一性，同时能够通过提高浓度而使生长速度增加，从而能够兼顾生长速度与包埋均一性。
控制部控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26并设定原料气体、运载气体及添加气体为规定比率的流量。换言之，相对于原料气体及运载气体，只添加规定添加量的添加气体。此外，控制部控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26以使制膜种的浓度相应于零级反应区，从而将原料气体、运载气体及添加气体的流量控制为规定量。进一步地，控制部通过控制原料气体、运载气体及添加气体的比率、流量等参数，能够实现生长速度与包埋均一性的最优化。
5.添加气体的蚀刻效果
在制膜种遵从任一反应机理的情况下，含氯的添加气体均具有蚀刻作用，因此在将添加气体供给于石英管12的上游侧，对制膜于预制体100的微细结构的碳化硅的蚀刻效果变大。通过这样的蚀刻的效果，难以引起由制膜导致的微细结构的闭塞，从而能够确保制膜的包埋均一性。
6.炉内的制膜速度分布
另一方面，在以工业规模制造耐热复合材料的情况下，例如会设置长达数米程度的热壁型炉11，并且从石英管12的上游侧向下游侧的方向排列容纳多个预制体100，从而将碳化硅同时制膜于这些预制体100。
在这样的情况下，控制部对多个预制体以抑制石英管12的上游侧的生长速度使得制膜速度均一的方式进行控制。例如，控制部在控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26的同时控制未图示的加热部，能够控制混合气体的流量、温度分布，使得制膜种在上游侧成为低浓度，在下游侧成为高浓度。
此外，控制部进行控制以将充足的原料气体供给于下游侧。例如，控制部能够控制原料气体流量控制装置24、运载气体流量控制装置25及添加气体流量控制装置26以供给充足流量的混合气体。此外，混合气体不仅可以从石英管12的上游的一端供给，还可以从与石英管12的下游侧的另一端之间所设的其他供给部同时供给。
进一步地，控制部以从上游侧至下游侧使制膜速度变为均一的方式进行控制，同时以提高所供给的混合气体中的原料气体的利用效率的方式进行控制。例如，控制部通过适当地控制供给于热壁型炉11的原料气体、运载气体及添加气体的比率、流量、供给方法、热壁型炉11中的温度分布、压力分布等参数来提高原料气体的利用效率，从而能够同时实现热壁型炉11中的制膜速度分布的改善与生产成本的降低。此外，控制部能够使用这些参数来实现原料气体的利用效率的最优化。
予以说明的是，在本实施方式中使用的控制部可以使用市售的微控制器，通过以实施规定的命令的方式进行构成，能够容易地实现。此外，可以利用通用的个人电脑并通过实施规定的程序来实现。
此外，在本实施方式中，示出了MTS作为原料气体、氢气作为运载气体、氯化气体作为添加气体，但本发明不限于此。原料气体不限于MTS，还可以使用含有二甲基二氯硅烷(C2H6Cl2Si：DDS)、三甲基氯硅烷(C3H9SiCl)、四氯化硅(SiCl4)、硅烷(SiH4)、丙烷(C3H8)等的气体。此外，运载气体不限于氢气(H2)，还可以使用含有氮气(N2)、氦气(He)或氩气(Ar)这样的惰性气体的气体。
添加气体不限于氯化氢(HCl)，可以使用含有含氯分子的气体。例如，还可以使用含有氯气(Cl2)、甲基氯(CH3Cl)、二氯甲烷(CH2Cl2)、三氯甲烷(CHCl3)、四氯化碳(CCl4)、氯乙烯(C2H3Cl)、氯化苯(C6H5Cl)、四氯化硅(SiCl4)、三氯硅烷(SiHCl3)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、二氯乙烯(C2H2Cl2)、四氯乙烷(C2H2Cl4)、三氯乙烷(C2H3Cl3)及二氯乙烷(C2H4Cl2)的气体。
这样的含氯分子能够提供吸附于预制体100的微细结构表面的含氯分子。吸附于微细结构表面的含氯分子使制膜种相对于微细结构的附着概率降低。因此，能够确保制膜的包埋均一性。
在添加气体中，还可以使用含有乙炔(C2H2)的气体。此外，添加气体也可以是生成乙炔的气体。例如，还可以使用含有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)及乙烯(C2H4)、甲基氯(CH3Cl)、二氯甲烷(CH2Cl2)、三氯甲烷(CHCl3)、四氯化碳(CCl4)、氯乙烯(C2H3Cl)、氯化苯(C6H5Cl)、四氯乙烷(C2H2Cl4)、三氯乙烷(C2H3Cl3)及二氯乙烷(C2H4Cl2)中的至少1种的气体。
作为本实施方式的制膜种的碳化硅是热分解作为原料气体的甲基三氯硅烷(MTS)，含有含碳分子及含硅分子的中间体吸附于表面，经过结合且反应的过程而生成的。其中，作为含碳分子中的一种的乙炔是相对惰性的结构，乙炔的附着概率低(10-3)，因此通过投入乙炔，能够使总的附着概率降低，确保包埋均一性，同时还能够促进制膜种的供给，确保生长速度。
在添加气体中，也可以含有与乙炔(C2H2)同样具有相对惰性结构的含碳分子。例如，也可以使用含有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)及乙烯(C2H4)中的至少1种的气体。
在具有沉积碳化硅而制膜的微细结构的基材上，使用了陶瓷纤维的预制体100，但不限于此。对于基材，也可以使用碳纤维预制体、具有设有沟道的面的基板、多孔性陶瓷。
实施例1
在该实施例1中，使用了上述制造装置，使用了设置于热壁型炉11的石英管12。在石英管12内，容纳了在表面形成有沟道的Si(100)基板作为具有微细结构的基材。沟道的实测长宽比平均为10.9。
通过化学气相沉积法(CVD)或化学气相浸渍法(CVI)将碳化硅沉积于该基板进行制膜。作为生长条件，将石英管12内的环境维持为温度1000℃、压力20Torr的等温、等压。石英管12中的混合气体使用了作为原料气体的MTS、作为运载气体的氢气(H2)及氦气(He)、作为添加气体的氯化氢(HCl)，对如下述表1所示的3种混合气体试样A、B、C进行了实验。在表1中，将MTS的流量作为基准，以比流量表示其他的成分。予以说明的是，表1中的折线a、b、c与后述图3～6中的数据表示对应关系。
表1
He(任意单位) H2(任意单位) HCl(任意单位) 折线
A 9 2.5 0 a
B 8.5 2.5 0.5 b
C 8 2.5 1.0 c
图2是表示热壁型炉11内的温度分布的图。在热壁型炉11中，作为加热部，设有延伸于石英管12的长度方向的长度为500mm的加热器。该加热器能够沿石英管12在入口0mmm和出口540mm之间移动。在图中，将该入口和出口之间表示为区域R。
热壁型炉11内的温度可以通过未图示的控制部进行控制。图2的折线1、折线2、折线3表示，在通过控制部将热壁型炉11内的温度分别设定于900℃、950℃、1000℃的情况下，温度的实测结果。在温度测定中，利用了沿石英管12配置的热电偶。如图所示，在加热器能够移动的区域R中，在除了入口侧和出口侧的一部分以外的大部分区域中，能够以高精度实现设定的温度。
图3是表示热壁型炉11中的制膜的生长速度的分布的图。图中的横轴对应于热壁型炉11中设置的石英管12中的从混合气体流动的上游侧向下游侧的位置。在以下的图4～6中也是同样的。图中的纵轴是碳化硅的制膜的生长速度。
就图中的折线a、b、c而言，如表1所示，其对应于在混合气体中作为添加气体的氯化氢的添加量不同的试样A、B、C。试样A为没有添加量，试样B为添加量小且氯化氢的比流量为0.5，试样C为添加量大且氯化氢的比流量为1.0。以下的图4～6中也是同样的。
从图中可知，随着氯化氢的添加量增加，制膜的生长速度降低，速度分布的峰值向下游侧移动。由此，可以预想在上游侧氯化氢大量吸附于基材，从而阻碍制膜。
图4是表示热壁炉11中的阶梯覆盖和附着概率的分布的图。其中，就阶梯覆盖而言，如图4(a)中所示，在形成微细结构的沟道中，表达为顶部的开口部所形成的制膜厚度Tt与底部所形成的制膜厚度Tb之比Tb/Tt，表示制膜的包埋均一性。从图中可知，随着作为添加气体的氯化氢增加，阶梯覆盖改善，预想氯化氢的吸附量多的上游侧阶梯覆盖优异。
比较图3、图4(a)可以看到，在折线b的点p处，即在试样B的情况的位置200mm处，图3的点p处为高的生长速度，同时图4(a)的点p处为高的阶梯覆盖，即实现了高的包埋均一性。换言之，在点p的条件下，实现了制膜的生长速度与包埋均一性的兼顾。
图4(b)是从阶梯覆盖求得附着概率的图。其中，为了进行良好观察，以1种制膜种进行计算。其结果，通过导入作为添加气体的氯化氢，发现了使附着概率实现10-4级别的可能性。
图5是表示附着概率的具体例的图。图5(a)表示第1制膜种的结果，图5(b)表示第2制膜种的结果。就附着概率而言，第1制膜种、第2制膜种均存在折线a、b、c依次降低的倾向，从而确认由氯化氢的导入导致附着概率的降低。在第1制膜种中，就对应于氯化氢的比流量0.5的折线b、对应于氯化氢的比流量1.0的折线c而言，实现了沟道的长宽比极限的0.001以下的附着概率。
图6是表示贡献率的具体例的图。在表示于图6(a)的第1制膜种中，贡献率与氯化氢的导入无关是基本接近于1的一定值。另一方面，在表示于图6(b)的第2制膜种中，贡献率与1相比是较小的值，该值根据氯化氢的导入而变化。
图7是表示阶梯覆盖的长宽比与附着概率依赖性的图。图中的曲线1对应于长宽比4.7、曲线2对应于长宽比9.1、曲线3对应于长宽比10.7、曲线4对应于长宽比16.5。这样，通过使用多种长宽比，能够将可分析的附着概率范围设定为10-4至1.0。同时，能够分开利用具有不同附着概率的多个制膜种。
实施例2
在实施例2中，采用甲基氯(CH3Cl)作为添加气体，对如表2所示的3种混合气体试样D、E、F进行了实验。作为生长条件，将石英管12内的环境取为温度1000℃，但其他条件与实施例1是同样的。予以说明的是，表2中的折线d、e、f与后述图8中的数据表示对应关系。在表2中，也与表1同样地，将MTS的流量作为基准，以流量比表示其他的成分。
表2
He(任意单位) H2(任意单位) CH3Cl(任意单位) 折线
D 2.3 1.1 0 d
E 2.3 1.1 8.1×10-3 e
F 2.3 1.1 4.0×10-2 f
图8(a)是表示热壁型炉11中的制膜的生长速度的分布的图，图8(b)是表示热壁型炉11中的附着概率的分布的图。就图中的折线d、e、f而言，如表2所示，其对应在混合气体中作为添加气体的甲基氯的添加量不同的试样D、E、F。试样D为没有添加量，试样为添加量小且甲基氯的比流量为8.1×10-3，试样F为添加量大且甲基氯的比流量为4.0×10-2。
从图中可知，在折线e所表示的甲基氯的比流量8.1×10-3中，可以得到薄膜的生长速度快，同时附着概率低这样的结果，特别在位置100mm和200mm处非常良好。通过该结果可以确认碳化硅的制膜的生长速度与包埋均一性能够兼顾。
实施例3
在实施例3中，采用乙炔(C2H2)作为添加气体，以表3的4个种类进行了实验。其中，“Ref”是为了比较而将乙炔浓度取为0的参考例。表3中的折线g、h、i、ref表示与后述图9中的数据的对应关系。
与实施例2同样地，将石英管12内的环境取为温度1000℃，其他的条件与实施例1是同样的。在以下的实施例中也是同样的。
表3
He(任意单位) H2(任意单位) C2H2(任意单位) 折线
G 8.2 3.0 2.4×10-2 g
H 8.1 3.0 1.3×10-1 h
I 7.7 3.0 4.9×10-1 i
Ref 8.2 3.0 0.0 ref
从图9可以看到，在添加乙炔的情况下，可以确认制膜速度增加而附着概率降低的效果。
其中，乙炔相对于MTS的比流量优选为不超过4.9×10-1。但是，最适合的比流量随MTS的绝对压力的变化而变化。有必要以各个条件设定最佳的比流量。
实施例4
在实施例4中，采用甲烷(CH4)作为添加气体，以表4的3个种类进行了实验。其中，“Ref”是为了比较而将甲烷浓度取为0的参考例。表4中的折线j、k、ref表示与后述图10中的数据的对应关系。
表4
He(任意单位) H2(任意单位) C2H2(任意单位) 折线
J 8.0 3.0 1.8×10-1 j
K 7.6 3.0 5.4×10-1 k
Ref 8.2 3.0 0.0 ref
从图10可以看到，在添加甲烷的情况下，存在附着概率几乎没有变化而制膜速度增加的效果。
予以说明的是，上述发明的实施方式及实施例表示适用本发明的一例，但本发明不限于此。
工业上的可利用性
本发明能够利用于耐热复合材料的制造、使用耐热复合材料的机械部件、高温耐热半导体、高耐压功率设备等的制造。
符号的说明
11  热壁型炉
12  石英管
21  原料气体供给源
22  运载气体供给源
23  添加气体供给源
24、25、26  流量控制装置
31  自动阀
32  回转泵
100  预制体
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种耐热复合材料的制造方法，其特征在于，使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法，将具有微细结构的基材容纳于反应炉并流动原料气体及运载气体，使碳化硅沉积于所述基材进行制膜，
在所述原料气体及运载气体中加入添加气体，通过该添加气体的添加量来控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
2.如权利要求1所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从一级反应，通过所述添加气体的添加量来控制相对于所述基材的制膜种的附着概率，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
3.如权利要求1所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式，通过所述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
4.如权利要求2或3所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，对所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
5.如权利要求1～4中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，通过所述添加气体的添加量对于所述反应炉内的位置控制所述碳化硅的制膜的生长速度的分布。
6.如权利要求5所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，进行最优化以使所述生长速度的分布变为均一。
7.如权利要求5或6所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体从所述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给。
8.如权利要求1～7中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。
9.如权利要求1～8中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述运载气体含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
10.(补正后)如权利要求1～9中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有乙烷、乙烯、乙炔及甲烷中的至少一种。
11.(补正后)如权利要求1～9中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有通过分解、反应能够生成乙烷、乙烯及乙炔中的至少一种的气体。
12.(补正后)如权利要求1～11中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有含氯分子。
13.(补正后)如权利要求12所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有氯化氢、氯气、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
14.(补正后)如权利要求10所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体是甲基三氯硅烷，并且乙炔相对于甲基三氯硅烷的流量的比流量不超过4.9×10-1。
15.如权利要求1～14中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体具有蚀刻作用。
16.如权利要求1～15中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述基材包括纤维预制体、设有沟道的基板及多孔性基板中的至少1种。
17.如权利要求1～16中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述反应炉是热壁型炉。
18.一种耐热复合材料的制造装置，其特征在于，使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法使碳化硅沉积于具有微细结构的基材来进行制膜，具有：
容纳基材的反应炉，
向所述反应炉供给原料气体的原料气体供给源，
向所述反应炉供给运载气体的运载气体供给源，
向所述反应炉供给添加气体的添加气体供给源，和
控制所述添加气体的供给量的控制单元；
所述控制单元通过该添加气体的添加量来控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
19.如权利要求18所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从一级反应，所述控制单元通过所述添加气体的添加量来控制相对于所述基材的制膜种的附着概率，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
20.如权利要求18所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式，所述控制单元通过所述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
21.如权利要求19或20所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述控制单元对所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
22.如权利要求18～21中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述控制单元通过所述添加气体的添加量对于所述反应炉内的位置控制所述碳化硅的制膜的生长速度的分布。
23.如权利要求22所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，进行最优化以使所述生长速度的分布变为均一。
24.如权利要求22或23所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，具有将所述原料气体从所述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给的供给流路。
25.如权利要求18～24中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述原料气体含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。
26.如权利要求18～25中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述运载气体含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
27.(补正后)如权利要求18～26中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有乙烷、乙烯、乙炔及甲烷中的至少一种。
28.(补正后)如权利要求18～26中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有通过分解、反应能够生成乙烷、乙烯及乙炔中的至少一种的气体。
29.(补正后)如权利要求18～28中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有含氯分子。
30.(补正后)如权利要求29所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有氯化氢、氯气、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
31.(补正后)如权利要求27所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述原料气体是甲基三氯硅烷，并且乙炔相对于甲基三氯硅烷的流量的比流量不超过4.9×10-1。
32.如权利要求18～31中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体具有蚀刻作用。
33.如权利要求18～32中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述基材包括陶瓷预制体、设有沟道的基板及多孔性基板中的至少1种。
34.如权利要求18～33中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，具有：
控制从所述原料气体供给源供给的所述原料气体的供给量的原料气体供给量控制单元，
控制从所述运载气体供给源供给的所述运载气体的供给量的运载气体供给量控制单元，以及
控制从所述添加气体供给源供给的所述添加气体的供给量的添加气体供给量控制单元。
35.如权利要求18～34中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述反应炉是热壁型炉。

Claims (35)

1.一种耐热复合材料的制造方法，其特征在于，使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法，将具有微细结构的基材容纳于反应炉并流动原料气体及运载气体，使碳化硅沉积于所述基材进行制膜，
在所述原料气体及运载气体中加入添加气体，通过该添加气体的添加量来控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
2.如权利要求1所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从一级反应，通过所述添加气体的添加量来控制相对于所述基材的制膜种的附着概率，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
3.如权利要求1所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式，通过所述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
4.如权利要求2或3所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，对所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
5.如权利要求1～4中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，通过所述添加气体的添加量对于所述反应炉内的位置控制所述碳化硅的制膜的生长速度的分布。
6.如权利要求5所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，进行最优化以使所述生长速度的分布变为均一。
7.如权利要求5或6所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体从所述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给。
8.如权利要求1～7中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。
9.如权利要求1～8中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述运载气体含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
10.如权利要求1～9中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有含氯分子。
11.如权利要求10所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有氯化氢、氯气、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
12.如权利要求1～11中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有乙炔或通过分解、反应能够生成乙炔的气体。
13.如权利要求12所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述原料气体是甲基三氯硅烷，并且乙炔相对于甲基三氯硅烷的流量的比流量不超过4.9×10-1。
14.如权利要求1～13中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体含有甲烷、乙烯及乙烷中的至少1种。
15.如权利要求1～14中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述添加气体具有蚀刻作用。
16.如权利要求1～15中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述基材包括纤维预制体、设有沟道的基板及多孔性基板中的至少1种。
17.如权利要求1～16中任一项所述的耐热复合材料的制造方法，其特征在于，所述反应炉是热壁型炉。
18.一种耐热复合材料的制造装置，其特征在于，使用化学气相沉积法或化学气相浸渍法使碳化硅沉积于具有微细结构的基材来进行制膜，具有：
容纳基材的反应炉，
向所述反应炉供给原料气体的原料气体供给源，
向所述反应炉供给运载气体的运载气体供给源，
向所述反应炉供给添加气体的添加气体供给源，和
控制所述添加气体的供给量的控制单元；
所述控制单元通过该添加气体的添加量来控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
19.如权利要求18所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从一级反应，所述控制单元通过所述添加气体的添加量来控制相对于所述基材的制膜种的附着概率，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
20.如权利要求18所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述碳化硅的制膜遵从朗谬尔-欣谢伍德型速度式，所述控制单元通过所述添加气体的添加量并以利用朗谬尔-欣谢伍德型速度式的零级反应区的方式进行控制，从而控制所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性。
21.如权利要求19或20所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述控制单元对所述碳化硅的制膜的生长速度及包埋均一性进行最优化。
22.如权利要求18～21中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述控制单元通过所述添加气体的添加量对于所述反应炉内的位置控制所述碳化硅的制膜的生长速度的分布。
23.如权利要求22所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，进行最优化以使所述生长速度的分布变为均一。
24.如权利要求22或23所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，具有将所述原料气体从所述反应炉的上游侧至下游侧的多个位置进行供给的供给流路。
25.如权利要求18～24中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述原料气体含有甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、硅烷及丙烷中的至少1种。
26.如权利要求18～25中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述运载气体含有氢气、氮气、氦气及氩气中的至少1种。
27.如权利要求18～26中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有含氯分子。
28.如权利要求27所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有氯化氢、氯气、甲基氯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、氯化苯、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、二氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及二氯乙烷中的至少1种。
29.如权利要求18～28中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有乙炔或通过分解、反应能够生成乙炔的气体。
30.如权利要求29所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述原料气体是甲基三氯硅烷，并且乙炔相对于甲基三氯硅烷的流量的比流量不超过4.9×10-1。
31.如权利要求18～30中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体含有甲烷、乙烯及乙烷中的至少1种。
32.如权利要求18～31中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述添加气体具有蚀刻作用。
33.如权利要求18～32中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述基材包括陶瓷预制体、设有沟道的基板及多孔性基板中的至少1种。
34.如权利要求18～33中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，具有：
控制从所述原料气体供给源供给的所述原料气体的供给量的原料气体供给量控制单元，
控制从所述运载气体供给源供给的所述运载气体的供给量的运载气体供给量控制单元，以及
控制从所述添加气体供给源供给的所述添加气体的供给量的添加气体供给量控制单元。
35.如权利要求18～34中任一项所述的耐热复合材料的制造装置，其特征在于，所述反应炉是热壁型炉。
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