CN104357801A - 铟靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可良好地抑制溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒的新型的铟靶及其制造方法。铟靶含有1500个/g以下的粒径为0.5-20μm的夹杂物。

Description

铟靶及其制造方法
本申请是申请号为CN201180002727.8（国际申请日为2011年7月7日）、发明名称为“铟靶及其制造方法”的进入国家阶段的PCT申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及铟靶及其制造方法。
背景技术
以往，铟靶是通过在背板上附着铟合金等，然后向模具中浇注铟并进行铸造来制作的。这种铟靶的熔化铸造法中，存在向铸模供给的铟原料与空气中的氧反应、形成氧化物的情况，若这种绝缘性的氧化物存在于铟靶中，则在利用溅射形成薄膜时发生异常放电、在形成的薄膜中产生颗粒等的问题。
针对这种问题，专利文献1中记载：不是一次性、而是分数次将规定量的铟原料向铸模供给，除去每次生成的熔融液表面的氧化铟，然后冷却，将所得的锭料进行表面研磨，制作铟靶。并且，由此可以抑制所得的铟靶中产生氧化物。
专利文献1：日本特开2010-24474号公报。
发明内容
如上所述，以往作为抑制溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒的方法，重点在于控制铟靶中的氧浓度。这样，以往对于铟靶中存在的微量的夹杂物，并没有将其视作问题，未进行将其除去或降低的研究。
因此，本发明的课题在于提供可以良好地抑制溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒的新型的铟靶及其制造方法。
本发明人为解决上述问题进行了深入地研究，发现：溅射时异常放电的发生原因在于铟靶中所含的规定粒径的异物，通过控制该规定粒径的异物的含量，可以良好地抑制溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒。
以以上发现为基础完成的本发明的一个方面是含有1500个/g以下的粒径为0.5-20 μm的夹杂物的铟靶。
本发明的铟靶在一个实施方式中，含有500个/g以下的粒径为0.5-20μm的夹杂物。
本发明的铟靶在又一实施方式中，上述夹杂物为选自金属、金属氧化物、碳、碳化合物、氯化合物中的1种以上。
本发明的铟靶在另一实施方式中，上述夹杂物为选自Fe、Cr、Ni、Si、Al、Co中的1种以上的金属或其氧化物。
本发明的另一方面是铟的制造方法，其是将铟原料在容器内熔化，经由管路向铸模供给，在铸模内进行冷却来铸造的铟的制造方法，其中，上述容器、上述管路和上述铸模中，与上述铟原料接触的部分的表面粗糙度(Ra)为5 μm以下。
根据本发明，可提供可良好地抑制溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒的新型的铟靶及其制造方法。
附图说明
图1A是实施例1的#1的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图1B是实施例1的#1的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图2A是实施例1的#2的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图2B是实施例1的#2的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图3A是实施例1的#3的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图3B是实施例1的#3的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图4A是实施例1的#4的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图4B是实施例1的#4的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图5A是实施例1的#5的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图5B是实施例1的#5的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图6A是实施例1的#6的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图6B是实施例1的#6的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图7A是实施例1的#7的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图7B是实施例1的#7的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图8A是实施例1的#8的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图8B是实施例1的#8的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图9A是实施例1的#9的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图9B是实施例1的#9的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图10A是实施例1的#10的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图10B是实施例1的#10的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
图11A是实施例1的膜滤器的SEM/EDX分析中所得的SEM照片。
图11B是实施例1的膜滤器的SEM/EDX分析中所得的元素分布图。
具体实施方式
本发明的铟靶含有1500个/g以下的粒径为0.5-20μm的夹杂物。夹杂物源自铟原料中所含的杂质或主要在制造工序中混入的杂质或产物，是指存在于铟靶的组织中的固形物。夹杂物例如为选自金属、金属氧化物、碳、碳化合物、氯化合物中的1种以上。另外，夹杂物还可以是选自Fe、Cr、Ni、Si、Al、Co中的1种以上的金属或其氧化物。
铟靶中的夹杂物引起溅射时的异常放电和所形成的膜中产生颗粒等问题，本发明的铟靶如上所述，其粒径和个数密度受到控制，因此可良好地抑制这类问题的发生。这里，使夹杂物的粒径为20 μm以下，这是由于粒径超过20 μm的夹杂物混入的情况少，并且即使混入超过20 μm的夹杂物，其量也与粒径20 μm以下的夹杂物的量相关，因此，只要考虑20 μm以下的夹杂物的密度即是足够的。夹杂物的粒径为0.5以上，这是由于粒径0.5 μm以下的夹杂物非常小，因此对于异常放电几乎没有影响。另外，通过使个数密度为1500个/g以下，可得到可抑制异常放电的效果。
另外，上述夹杂物的粒径越小越优选。进一步优选上述夹杂物的密度为500个/g以下，更优选300个/g以下。
上述夹杂物的尺寸可通过“液体用光散射式自动颗粒计数器”(九州リオン株式会社制造)测定得到。该测定法是在液体中分选颗粒的尺寸，测定其颗粒浓度或颗粒数，因此也称为“液体中颗粒计数器”，是基于JIS B9925的测定(以下也将该测定称为“液体中颗粒计数器”)。
具体说明该测定方法，取样5 g，用200 ml酸缓慢地溶解，使夹杂物不溶解，进一步用纯水稀释，使其达到500 ml，取出其10 ml，用上述液体中颗粒计数器测定。例如夹杂物的个数为800个/ml时，10 ml中测定有0.1 g的样品，因此夹杂物为8000个/g。
应予说明，本发明中，夹杂物的个数并不限于用液体中颗粒计数器进行测定，只要是可以同样地测定个数即可，也可以采取其他方法进行测定。
本发明的铟靶例如可适合用作CIGS系薄膜太阳能电池用光吸收层的溅射靶等各种溅射靶。
按照顺序对本发明的铟靶的制造方法的合适的例子进行说明。首先，将原料铟在规定的容器内熔化。所使用的铟原料若含有杂质，则由该原料制作的太阳能电池的转换效率降低，基于该原因，期望具有高纯度，例如可使用纯度99.99%质量(纯度4 N)以上的铟。接着，将熔化的铟原料经由管路向铸模供给。
除原料的纯度之外，铟靶中的夹杂物还受到在靶的制造工序中铟原料所接触的部位的表面粗糙度(Ra)很大影响。因此，本发明中，上述容器、管路和铸模各自使用与铟原料接触的部分的表面粗糙度(Ra)为5 μm以下的材料。容器、管路和铸模的构成材料没有特别限定，例如可举出不会污染铟原料的材料——不锈钢等。本发明中使用的容器、管路和铸模的与铟原料相接触的部分的表面粗糙度(Ra)的值为5 μm以下，这与该领域中一般使用的材料相比是极小的。这种接触表面可通过电解抛光加工等获得。容器、管路和铸模的与铟原料接触的部分的表面粗糙度(Ra)优选为3 μm以下，更优选1 μm以下。
如上所述，本发明的铟靶的制造方法中，在靶的制造工序中着眼于铟原料所接触的部位的表面粗糙度(Ra)、特别是容器、管路和铸模的该部位的表面粗糙度(Ra)。因此，在以往的制造方法中，若继续使用上述容器、管路和铸模，则表面粗糙，其表面粗糙度(Ra)增大，产生问题，与此相对，本发明则对其经常地注意，通过使该部位的表面粗糙度(Ra)保持为5 μm以下，可以持续抑制铟靶中含有粒径为0.5-20 μm的夹杂物。
然后，冷却至室温，形成铟锭料。冷却速度可以是利用空气自然放置冷却。接着，将所得铟锭料根据需要冷轧至所需的厚度，进一步根据需要进行酸洗、脱脂和表面切削加工，由此制作铟靶。
根据这种制造方法，熔化铟原料的容器、向铸模供给的管路以及铸模的各自与铟原料接触的部分的表面粗糙度(Ra)为5 μm以下，因此铟流过时等情况下，几乎不会含有作为容器、管路和铸模内部的构成材料的不锈钢中所含的铁、铬、镍等金属及其氧化物。因此，所制作的铟靶中含有1500个/g以下的粒径为0.5-20 μm的夹杂物。
实施例
以下，与比较例一起示出本发明的实施例，这些实施例是为了充分理解本发明及其优点而提供的，并不有意限定发明。
实施例1
首先，使用纯度4 N的铟作为原料，将该铟原料在容器内、在160℃下熔化，将该熔体经由管路流入周围直径205 mm、高7 mm的圆柱状的铸模中。接着通过自然冷却进行凝固，将所得的铟锭料加工成直径204 mm、厚度6 mm的圆板状，制作溅射靶。这里，对于熔化铟原料的容器、向铸模供给的管路和铸模，使用不锈钢制、且与铟原料接触的各部分的表面粗糙度(Ra)为3 μm的材料。
实施例2和3
对于熔化铟原料的容器、向铸模供给的管路和铸模，使用与铟原料接触的各部分的表面粗糙度(Ra)为1 μm (实施例2)、5 μm (实施例3)的材料，除此之外按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
比较例1和2
对于熔化铟原料的容器、向铸模供给的管路和铸模，使用与铟原料接触的各部分的表面粗糙度(Ra)为22 μm (比较例1)、10 μm (比较例2)的材料，除此之外按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(夹杂物和异常放电的测定)
对于实施例和比较例中所得的铟靶，各自取5.0 g，缓慢地用200 ml盐酸原液溶解，使夹杂物不溶解，然后用超纯水稀释至500 ml。接着取10 ml该稀释液，用九州リオン株式会社制造的液体用光散射式自动颗粒计数器(液体中颗粒计数器)测定液体中的夹杂物的个数。将该测定重复3次，计算平均值。
进一步将这些实施例和比较例的铟靶用ANELVA制造的SPF-313H溅射装置、以溅射开始前的腔室内的极限真空度压力（到達真空度圧力）为1×10-4 Pa、溅射时的压力为0.5 Pa、氩溅射气体流量为5 SCCM、溅射功率为650 W的条件，溅射30分钟，计测目视观察到的溅射中的异常放电的次数。
各测定结果如表1所示。
表1
(颗粒的分析)
对于实施例1和比较例1，将在测定上述夹杂物时制备的稀释液用孔径0.2 μm的PTFE (聚四氟乙烯)膜滤器进行过滤，然后随机选取10个(#1-#10)观察到的颗粒，与膜滤器本身一起进行SEM/EDX (扫描式分析电子显微镜)分析。
分析结果(SEM照片和元素分布图)如图1-11所示。
(评价)
实施例1-3中，均含有1500个/g以下的粒径为0.5-20 μm的夹杂物，未观察到异常放电。另外，通过颗粒分析可确认存在Fe、Cr、Ni、Si、Al、Co、C、Cl。
比较例1和2中，均含有超过1500个/g的粒径为0.5-20 μm的夹杂物，观察到异常放电。另外，颗粒分析可确认Fe、Cr、Ni为实施例1的8倍以上。

Claims (5)

1.铟靶，其含有1500个/g以下的粒径为0.5-20 μm的夹杂物。
2.权利要求1所述的铟靶，其含有500个/g以下的粒径为0.5-20 μm的夹杂物。
3.权利要求1或2所述的铟靶，其中，上述夹杂物为选自金属、金属氧化物、碳、碳化合物、氯化合物中的1种以上。
4.权利要求3所述的铟靶，其中，上述夹杂物为选自Fe、Cr、Ni、Si、Al、Co中的1种以上的金属或其氧化物。
5.铟的制造方法，其是将铟原料在容器内熔化，经由管路向铸模供给，在铸模内进行冷却来铸造的铟的制造方法，其中，
上述容器、上述管路和上述铸模中，与上述铟原料接触的部分的表面粗糙度(Ra)为5μm以下。
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