CN104282898A - 一种高镍多元正极材料的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镍多元正极材料的表面改性方法，采用金属悬浮液将铝、镁、钛、锌等元素通过湿法包覆工艺均匀的包覆在高镍金属化合物上，包覆后不但能降低核的表面残余碱量，同时可改善核的比容量和循环性能。此方法工艺简单、易于操作且包覆物能均匀的分布在包覆核上，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属锂离子电池材料技术领域，涉及一种高镍多元正极材料的表面改性方法。
背景技术
锂离子二次电池在许多领域得到广泛应用，它的性能主要由其正极材料决定。正极材料好坏决定了相应锂离子电池电化学性能优劣、安全性能高低及成本高低的成本。在正极材料领域，高镍多元正极材料为α-NaFeO2层状结构，属于R3M空间群，其实际可逆容量达200mAh·g-1或更高，特别适合作为电动车（EV)或混合动力（HEV）的高能量正极材料。但是镍含量的增加使得髙镍多元材料在高电位下Ni4+易与电解液反应导致循环性能变差，同时表面较高残Li的增加导致储存性能差，不利于后续电池制备过程中的加工，这些问题会极大的影响了其商品化。
目前常通过元素掺杂及表面改性的方法来改善其循环性能和安全性。掺杂多用阳离子（Al3+，Mg2+，Zn2+等）部分取代镍或钴，同时还可以加入F-等阴离子，来抑制循环过程中材料的相变和晶格变化，有利于在充放电过程中抑制电极和电解液之间的分解反应。表面改性主要通过包覆来实现，表面包覆一方面可降低残碱，更重要的是改善材料循环性能、热稳定性以及大电流充放电性能。表面包覆多采用溶胶-凝胶法、化学气象沉积法以及室温固相法等工艺方法。其中溶胶-凝胶法工艺复杂，成本高，不利于产业化；室温固相法工艺简单，但一般情况下包覆均匀性较差，导致不能得到均匀的包覆品。
目前已有部分多元材料的相关包覆方法公开，如专利CN102881884公开了一种有机包覆工艺，即将Al溶于有机溶剂中，然后喷入在搅拌机中的球形镍钴锰三元材料上，将球形镍钴锰三元材料在搅拌状态下充分湿润搅拌均匀，然后在真空干燥机中进行干燥。将包覆处理后的球形镍钴锰三元材料再次进行煅烧，即得到包覆Al氧化物的球形镍钴锰三元材料。但该类方法以金属氧化物为原料，工艺结构长、需相关制备设备和有机物回收设备，成本高不利于工业化生产。又如专利CN102931384中同样公开了一种有机包覆体系，即先将三元材料加入溶有金属醇盐的有机溶液中，经搅拌、抽滤或蒸干，形成具有Me（OH）Xde 金属氢氧化物层，然后进行热处理，使正极材料表面形成一层具有MeOx的第一层金属氧化物，再将包覆有第一金属氧化物层的正极材料再次加入到溶有金属醇盐的有机溶液中，经搅拌、抽滤或蒸干，再经热处理使第一层氧化物层的表面得到具有Me‘Ox的第二金属氧化物层的Me’Ox，且Me和Me‘采用不同的材料，从而得到三元正极材料包覆物。但该方法步骤繁杂，不利于工业化生产。而专利 CN1770511公开了一种水系包覆体系，但包覆的过程中加入了高聚物辅助溶剂，提高了工业化生产的成本，并且实施起来颇为复杂。
因此，需要一种成本低、工艺简单便于工业化生产、能够实现均匀包覆、产品稳定性好的方法对多元正极材料进行改性，以满足消费市场的要求。
发明内容
本发明的目的是向本领域提供一种高镍多元正极材料的表面改性方法，操作简单、安全、成本较低，克服了现有技术成本较高、工艺复杂且包覆不均匀、产品稳定性差的不足。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高镍多元正极材料的表面改性方法，主要包括以下步骤：
1. 充分混合金属化合物悬浮液和多元材料，搅拌反应。
2.搅拌反应0.5~10h后，在50~120℃范围内加热干燥。
3.500~900℃下烧结上述干燥后物料得最终改性后高镍多元正极材料。
上述制备方法中，步骤1中所述的多元材料具有下列化学式表示的平均组成：
LiNixCoyMnzA1-x-y-zO2
其中A表示选自Al、Mg、Ti、Zr、Nb、V、Cs、Rb组成的组中的至少一种；并且，0.5≤x≤0.8、0.1≤y≤0.3、0.1≤z≤0.3， x+y+z≤1。
上述制备方法中，步骤1中所述的金属化合物可以是金属氧化物、碱类、盐类，具体包括：Al2O3、ZrO2、MgO、TiO2、ZnO、Al(OH)3、ZrO(OH)2、Mg(OH)2、Ti(OH)4、Zn(OH)2、MgCO3等中的一种或其中几种的混合物。
上述制备方法中，步骤1中所述的金属化合物与多元材料的质量比范围是300ppm~2000ppm，优选500ppm~1200ppm。
上述制备方法中，步骤2中所述的加热干燥的温度优选为100℃。
上述制备方法中，步骤2中所述的加热干燥过程中优选的可以进行抽真空干燥。
上述制备方法中，步骤2中所述搅拌的速度优选为500~2000rpm。
上述制备方法中，步骤3中所述的烧结温度优选为500~900℃。
上述制备方法中，所制得的最终改性后高镍多元正极材料平均组成为LiNixCoyMnzA1-x-y-zO2，其中0.5≤x≤0.8,0.1≤y≤0.3, 0.1≤z≤0.3,并且x+y+z≤1，A可以选用Al、Mg、Ti、Zr、Nb、V、Cs、Rb中的至少一种。
根据本方法制得的改性高镍多元正极材料具有表面的残碱量较低、比表面积高，材料的容量和循环性能优异。
附图说明
图1为实施例2中高镍多元正极材料表面改性前电镜照片。
图2为实施例2中高镍多元正极材料表面改性后电镜照片。
图3为实施例2中高镍多元正极材料表面改性后电池循环性能图。
图4为实施例5中高镍多元正极材料表面改性后电镜照片。
图5为实施例5中高镍多元正极材料表面改性后电池循环性能图。
具体实施方法
实施例1
选用市售的固含量为5%的TiO2悬浮液7克与500g化学式为Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2的多元材料充分混合均匀，搅拌速度为1000rpm，在100℃下抽真空搅拌干燥，然后放入烧结炉于500℃下焙烧8h得到表面改性后的多元正极包覆材料。
实施例2
选用市售的固含量为15%的氧化铝悬浮液37.8克与1500g化学式为Li（Ni0.6Co0.2Mn0.2O2）的多元材料充分混合均匀，搅拌速度为500rpm，在100℃下抽真空搅拌干燥，然后放入烧结炉于900℃下焙烧8h得到表面改性后的多元正极包覆材料。Al2O3纳米颗粒进行表面改性前后的多元材料的扫描电镜照片分别为图1、图2，Al2O3纳米颗粒进行表面改性后的多元正极材料的电池循环性能图见图3。表面改性前后材料的主要指标对比见下表：
| Li2CO3 ppm | LiOH ppm | Total ppm | BET g/cm3 | 0.1CDis. mAh/g | 0.1CCha. mAh/g | Eff.% | Retention 100th | |
| 表面改性前 | 1418 | 1661 | 3976 | 0.173 | 201.8 | 180.7 | 89.5 | 92.50% |
| 表面改性后 | 1203 | 1501 | 3514 | 0.267 | 203.6 | 182.7 | 89.7 | 96.50% |
由图3可见表面改性后的多元正极材料循环性能明显提升；从主要指标对比表可以看出表面改性后的多元正极材料残碱量降低，比表面积变大，容量保持不变，扣式电池1C 100周循环性能明显提升。
实施例3
选用市售的固含量为10%的氧化镁悬浮液9.3克与800g化学式为Li（Ni0.8Co0.1Mn0.1）O2的多元正极材料充分混合均匀，搅拌速度为2000rpm，在100℃下搅拌干燥，然后放入烧结炉于700℃下焙烧8h得到表面改性后的多元正极包覆材料。
实施例4
选用市售的固含量为8%的氧化锆悬浮液27克与1000g化学式为Li（Ni0.8Co0.15Al0.05）O2的多元材料充分混合均匀，搅拌速度为800rpm，在100℃下抽真空搅拌干燥，然后放入烧结炉于700℃下焙烧8h得到表面改性后的多元正极包覆材料。
实施例5
选用市售的固含量为15%的Zn(OH)2悬浮液18克与1500g化学式为LiNi0.5Co0.2Mn0.2Mg0.1O2的多元材料充分混合均匀，搅拌速度为1000rpm，在100℃下搅拌干燥，然后放入烧结炉于500℃下焙烧8h得到表面改性后的多元金正极包覆材料。氧化锌纳米颗粒进行表面改性后的多元材料的扫描电镜照片见图4；氧化锌纳米颗粒进行表面改性后的多元材料的电池循环性能图见图5，可以看出表面改性后的多元材料循环性能明显提升。
Claims (8)
1.一种高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于：充分搅拌多元金属氧化物和金属化合物悬浮液形成均匀混合浆料，50~120℃下搅拌干燥，焙烧得最终改性后高镍多元正极材料。
2.根据权利要求1所述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述的多元金属氧化物具有下列化学式表示的平均组成：
LiNixCoyMnzA1-X-Y-ZO2
其中A表示选自Al、Mg、Ti、Zr、Nb、V、Cs、Rb组成的组中的至少一种；并且，0.5≤x≤0.8、0.1≤y≤0.3、0.1≤z≤0.3， x+y+z≤1。
3.根据权利要求1所述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述的金属化合物为Al2O3、ZrO2、MgO、TiO2、ZnO、Al(OH)3、ZrO(OH)2、Mg(OH)2、Ti(OH)4、Zn(OH)2、MgCO3、中的一种或几种。
4.根据权利要求1述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述金属氧化物与多元金属氧化物的质量比质量比范围是300ppm-2000ppm。
5.根据权利要求1述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述金属氧化物与多元金属氧化物的质量比质量比范围是500ppm-1200ppm。
6.根据权利要求1所述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述搅拌的速度为500~2000rpm。
7.根据权利要求1所述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述的干燥为抽真空干燥。
8.根据权利要求1所述的高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于所述焙烧的温度范围为500~900℃。
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