CN104271796A - 成膜方法 - Google Patents

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Abstract

一种成膜方法,所述成膜方法在基板形成由含氟树脂构成的有机层,具有:蒸镀膜形成工序,形成所述有机层作为蒸镀膜;膜厚测定工序,测定所述蒸镀膜的膜厚;以及判断工序,根据所述膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改所述蒸镀膜形成工序的条件。

Description

成膜方法
技术领域
本发明涉及成膜方法。
本申请基于2012年8月24日于日本申请的特愿2012-185443号主张优先权,在此援用其内容。
背景技术
当前,在便携终端等各种终端中,多使用使人体直接接触面板表面进行操作的触控面板。由于人体直接接触面板表面,所以该触控面板的表面易于划出伤痕和沾上污垢,因此设置有防污层(有机层)。
作为防污层,大多使用氟系树脂。作为由氟系树脂构成的膜的形成方法,已知有真空蒸镀法(例如专利文件1)。
专利文件1:日本特开2010-106344号公报
根据专利文件1,能够通过真空蒸镀法,有效地形成膜质优异的膜。然而,该膜由于具有数nm这样极薄的膜厚,因此为了维持膜质,重要的是维持膜厚的均匀性。
所以,需要比规格的规定膜厚更厚地形成作为防污层的有机层之后再进行去除的工序。
另外,因此,作业时间会增加、工作量会增加的同时产生有机层材料的浪费,所以存在有欲削减这些制造成本的要求。
另外,一个批次处理多张时,每个批次的膜厚有可能产生偏差,存在有欲防止这种与膜特性的下降直接相关的膜厚偏差的要求。
另外,进行将形成的防污层(有机层)保持在恒温恒湿气氛中的恒温恒湿处理时,维持膜特性是比较容易的,但由于花费处理时间,因此存在有欲缩短其处理时间的要求。
但是,即使在这种情况下,也需要注意不使防污层与其下层之间的密合性因使用状态而下降。或者,需要注意不使滑动特性这种膜特性下降。
发明内容
有鉴于上述情况,本发明的实施方式欲达到以下目的。
1.削减有机层的去除工序,实现制造成本的削减。
2.实现将形成作为防污层的有机层的膜厚设为规定的范围。
3.即使在同时处理多张面板(基板)时,也抑制膜厚的偏差。
4.抑制批次间的膜厚偏差。
(1)为了达到上述目的,本发明的一实施方式的成膜方法,所述成膜方法在基板形成由含氟树脂构成的有机层,具有:蒸镀膜形成工序,形成所述有机层作为蒸镀膜;膜厚测定工序,测定所述蒸镀膜的膜厚;以及判断工序,根据所述膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改所述蒸镀膜形成工序的条件。
(2)在上述的成膜方法中,可以在所述基板预先形成无机层。
(3)在上述的成膜方法中,可以在形成所述有机层之前,将等离子体暴露于所述无机层。
(4)在上述的成膜方法中,可以进一步包括:绝缘层形成工序,通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射,在所述基板上形成所述无机层。
(5)在上述的成膜方法中,可以进一步具有:精加工处理工序,用于实现所述蒸镀膜的稳定化和固定化。
(6)在上述的成膜方法中,可以在所述膜厚测定工序中,以光学方式测定所述膜厚。
(1)本发明的一实施方式的成膜方法,所述成膜方法在基板形成由含氟树脂构成的有机层,具有:蒸镀膜形成工序,形成所述有机层作为蒸镀膜;膜厚测定工序,测定所述蒸镀膜的膜厚;以及判断工序,根据所述膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改所述蒸镀膜形成工序的条件。
根据该方法,由于无需比规定值更厚地形成蒸镀膜的膜厚并在后工序中进行去除,因此能够减少原料使用量。另外,能够缩短处理时间。
(2)上述的成膜方法,可以与在所述基板预先形成无机层相对应。
(3)在上述的成膜方法中,可以在形成所述有机层之前,将等离子体暴露于所述无机层。
(4)上述的成膜方法可以进一步包括:绝缘层形成工序,通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射,在所述基板上形成所述无机层。
本发明的一实施方式所涉及的成膜方法,所述成膜方法在由成膜在基板的无机物构成的无机层上形成由含氟树脂构成的有机层,具有:绝缘层形成工序,通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射,在所述基板上形成所述无机层;蒸镀膜形成工序,接下来在所述无机层上形成所述有机层作为蒸镀膜;膜厚测定工序,测定所述蒸镀膜的膜厚;以及判断工序,根据所述膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改所述蒸镀膜形成工序的条件。
根据该实施方式,由于无需比规定值更厚地形成蒸镀膜的膜厚并在后工序中进行去除,因此能够减少原料使用量。另外,能够缩短处理时间。
(5)本发明的一实施方式所涉及的成膜方法进一步具有:精加工处理工序,用于实现所述蒸镀膜的稳定化和固定化。根据该方法,能够防止有机层的膜厚发生偏差。
此外,在精加工处理工序中,进行用于将蒸镀的有机材料与无机层牢固地结合的处理。在精加工处理工序中,通过水解(脱醇)反应、脱水缩合反应,形成了牢固的硅氧烷键(Si-O-Si)。硅氧烷键的形成例如能够通过FTIR光谱的观察来确认。
(6)本发明的一实施方式所涉及的成膜方法,在所述膜厚测定工序中,以光学方式测定所述膜厚。根据该方法,不管是在成膜气氛还是在解除了密闭的状态下,都能够测定膜厚并进行反馈,以便修改蒸镀膜形成工序的条件。
根据本发明的实施方式,能够削减有机层的去除工序,实现制造成本的削减,将形成作为防污层的有机层的膜厚控制在规定的范围,即使同时处理多张面板(基板)时,也能够抑制膜厚的偏差,且能够抑制批次间的膜厚偏差。
附图说明
图1是表示由本发明的第一实施方式所涉及的成膜方法得到的层压结构的示意性剖视图。
图2是表示本发明的第一实施方式所涉及的成膜方法的流程图。
图3是表示本发明的第一实施方式所涉及的成膜装置的概略结构的示意图。
图4是表示本发明的第一实施方式所涉及的防污层形成的示意图。
图5是表示由本发明的第二实施方式所涉及的成膜方法得到的层压结构的示意性剖视图。
图6是表示本发明的第三实施方式所涉及的成膜装置的概略结构的示意图。
具体实施方式
下面,基于附图对本发明的第一实施方式所涉及的成膜方法进行说明。
图1是表示由本实施方式中的成膜方法得到的层压结构的示意性剖视图,图中的符号1为层压结构。
本实施方式的层压结构1由透明基板2(基板)、在透明基板2上成膜的无机层3、以及在无机层3上层压的防污层4(有机层)构成。
透明基板2保护在一面侧(与无机层3的相反侧)容纳的元件并构成触控面板。作为透明基板2的材料,例如可以举出透明树脂薄膜或玻璃等。透明基板2在本实施方式中由玻璃构成。此外,本实施方式中的透明基板2并不限定于透射率100%的材料,还包括所谓半透明的材料。
无机层3用于使防污层4与透明基板2的密合性提高。详细内容将在后面描述,但该无机层3由成膜时通过使用水蒸气的反应性溅射等形成。据此,提高了与防污层4的密合性。
通过将无机层3的表面暴露于等离子体的等离子体处理工序进行清洁从而能够设为刻蚀的状态。据此,能够相比以往提高与防污层4的密合性。
无机层3由无机材料形成。作为无机材料,可以举出选自Si、Al、Ta、Nb、Ti、Zr、Sn、Zn、Mg和In中的至少一种金属的氧化物、氮氧化物、氮化物。
具体而言,无机材料包括氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化钽、氧化铌、氧化锆等。可以单独使用这些的一种或者任意混合使用。
此外,在本实施方式中,无机层3由具有优选透射率的SiO2(氧化硅)膜构成。
无机层3的膜厚可以在1~1000nm,优选在5~150nm的范围内适宜设定。无机层3的膜厚小于1nm时,无法出现密合性。
另外,无机层3的膜厚超过1000nm时,易于产生因应力等造成的裂缝,并且成膜所需的时间变长。
防污层4为含氟的有机层,含氟的有机层的一例为含氟树脂。防污层4在例如因人体的接触产生的伤痕和指纹等中保护触控面板的表面。
作为构成防污层4的氟系树脂(含氟树脂),可以举出高分子主链,例如具有CF2=,-CF2-,-CFH-等重复单元的物质。在本实施方式中,使用具有直链结构的全氟聚醚基的物质。
另外,构成本实施方式中的防污层4的氟系树脂(含氟树脂)在其高分子主链的末端具有硅原子。烷氧基通过氧-硅键被附加于位于高分子主链末端的硅原子。
防污层4的膜厚并不特别限制,可以在0.5nm~5μm的范围内适宜设定。膜厚小于0.5μm时,难以出现充分的污垢附着防止功能。另外,膜厚超过5μm时,会产生透光率的下降等。
上述的层压结构1如以下所示形成。
首先,在作为玻璃基板的透明基板2上形成无机层3。作为无机层3的成膜方法,例如可以举出CVD法、等离子体CVD法、溅射法、离子电镀法等。作为溅射法,可以举出ECR溅射法、反应性溅射法、偏压溅射法、正交电磁场型溅射法等。
在本实施方式中,使用反应性溅射法。
利用反应性溅射法的成膜条件的一例为溅射靶:Si靶、惰性气体:Ar、反应性气体:水蒸气(H2O)、Ar气体流量:10~200sccm(30sccm)、水蒸气流量:100~400sccm(300sccm)、输入功率:1~12kW(8kW)。
此外,作为惰性气体,还可以使用能够在溅射中通常使用的惰性气体,例如He、Ne等。另外,还可以在溅射之前进行O2灰化等的前处理。
这样,在本实施方式中通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射法形成无机层3。从而,在无机层3的表面键合水蒸气中含有的OH。
这样,通过在无机层3的表面键合OH,从而提高与防污层4的密合性。即,在无机层3上形成防污层4时,烷氧基通过氧-硅键被附加于位于构成防污层4的氟树脂的高分子主链末端的硅原子,该烷氧基通过水解而成为羟基。并且,该羟基与无机层3表面的OH进行脱水缩合反应而制造硅氧烷键。
这样,通过制造硅氧烷键,从而能够使无机层3与防污层4更牢固地结合,提高密合性。
在这种情况下,为了使OH键合于无机层3的表面,如果使用水蒸气,则能够简易且廉价地进行处理。
例如,进行使用氧气作为反应性气体的反应性溅射并形成二氧化硅(氧化硅)层之后,使OH键合于二氧化硅(氧化硅)层的表面时也能够得到同样的效果。
另一方面,如本实施方式所示,通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射形成无机层3,从而至少能够减少一个工序,能够减少节拍时间(タクトタイム)。
在本实施方式中,仅使用水蒸气作为反应性气体进行反应性溅射,但也可以导入其他反应性气体。其他反应性气体的例子为氧气等的含O气体或氢气等的含H气体。
然后,在该无机层3上形成防污层4。作为防污层4的形成方法,可以举出涂布法、蒸镀法等,在本实施方式中使用蒸镀法。
作为蒸镀法,可以举出真空蒸镀法、离子束蒸镀法、电阻加热蒸镀法,在本实施方式中使用在规定的压力状态下加热蒸镀源进行蒸镀的电阻加热蒸镀法。规定的压力状态为1×10-4~1×10-2Pa。
在本实施方式中,一边保持2×10-3~4×10-4Pa,一边通过加热单元加热作为蒸镀源的商品名称オプツールDSX(大金工业株式会社制造)至220℃,形成厚度2~4nm(2nm)的蒸镀膜。
接下来,测定形成的蒸镀膜的膜厚。具体而言,膜厚可以通过椭圆偏光法等非接触的光学系统测定方式进行测定。
在椭圆偏光法中,通过椭圆偏光仪等测定系统,对物质的表面照射(入射)光,测定其反射光,观测在表面光反射时的偏光状态的变化(入射与反射),由此求出物质相关的信息(膜厚等)。
接下来,在判断工序中,根据膜厚的测定结果,进行向蒸镀源的供给量与加热单元的加热状态的反馈,进行蒸镀层的膜厚控制。
具体而言,在测定膜厚相对于规定的范围的允许值小的情况下,进行增加蒸镀源的供给量或使加热单元的设定温度上升等的控制,以增加蒸镀量。另一方面,在测定膜厚相对于允许值大的情况下,进行使蒸镀源的供给量减少或使加热单元的设定温度下降等的控制,以减少蒸镀量。
作为在判断工序中用于反馈的参数,可以举出加热温度、加热时间、材料供给量。
然后,作为精加工工序,为了实现蒸镀膜的稳定化和固定化,进行恒温恒湿处理或精加工加热处理。
在此,恒温恒湿处理可以在处理温度:30~60℃左右、湿度:60~90%左右、时间:2小时左右的处理条件下进行。精加工加热处理可以在处理温度:150~250℃左右、时间:1~5分钟左右的处理条件下进行。
如图2所示,本实施方式中作为触控面板最表面的防护玻璃的层压结构1通过具有以下工序的成膜方法制造。即,前处理工序S01,对准备的作为防护玻璃的透明基板(玻璃基板)2进行O2灰化等;无机层形成工序S02(绝缘层形成工序),包括通过溅射法形成由SiO2膜构成的无机层3的SiO2溅射工序和在表面形成OH基的水蒸气溅射工序;蒸镀膜形成工序S03,作为防污层形成工序,形成由作为防污层4的氟系树脂构成的蒸镀膜;膜厚测定工序S04,测定蒸镀的有机物(蒸镀膜)的膜厚;判断工序S05,根据膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改蒸镀膜形成工序S03的条件,控制下一批次或数次后的批次中的蒸镀条件;以及精加工处理工序S06,用于实现蒸镀膜的稳定化和固定化。
接下来,根据图3对本实施方式所涉及的成膜装置进行说明。
成膜装置10为所谓的线列式成膜装置,连接有多个对基板进行规定的处理的处理室。成膜装置10依次具备加载互锁室11、无机层形成室12、作为防污层形成室,形成作为防污层4的蒸镀膜的蒸镀室13、膜厚测定室14、以及进行精加工处理的精加工处理室15。
此外,在成膜装置10内,透明基板2被作为运送单元的运送托盘支撑并运送。此外,在本实施方式中,运送单元由载置透明基板2的运送托盘和使运送托盘移动的移动单元构成。
透明基板2从大气中被搬入到加载互锁室11中。在加载互锁室11中设置有未图示的真空泵,被构成为能够对加载互锁室11内进行真空排气使其达到规定的真空度,并保持该真空度。此外,虽未图示,但在各处理室中设置有真空泵,能够使每个处理室成为期望的真空度。
无机层形成室12用于对透明基板2通过溅射法形成无机层3(参照图1)。被运送到无机层形成室12中的透明基板2通过未图示的运送单元被设置于基板设置位置121。
在无机层形成室12中,以与设置于该基板设置位置121的透明基板2对置的方式,溅射靶122被靶支撑部123支撑并设置。在靶支撑部123中连接有高频电源124,被构成为能够对溅射靶122施加电压。
溅射靶122按照无机层适宜设定材料。在本实施方式中,为了作为无机层形成SiO2膜,作为溅射靶122设置金属硅靶。
另外,在无机层形成室12,封入有惰性气体的第1气体封入部125经由第1阀126设置。通过调整第1阀126的开度,从而能够从第1气体封入部125将期望量的惰性气体导入无机层形成室12内。
在本实施方式中,在第1气体封入部125中封入有作为惰性气体的Ar气体。另外,在无机层形成室12,封入有反应性气体的第2气体封入部127经由第2阀128设置。
通过调整该第2阀128的开度,从而能够从第2气体封入部127将期望量的反应性气体导入无机层形成室12内。在第2气体封入部127中封入有作为反应性气体的H2O气体。
作为防污层形成室的蒸镀室13通过蒸镀法在透明基板2的无机层上形成作为防污层4(参照图1)的蒸镀膜。被运送到蒸镀室(防污层形成室)13中的透明基板2通过未图示的运送单元被设置于基板设置位置131。
在蒸镀室13中,以与设置的透明基板2对置的方式,设置有蒸镀单元132。蒸镀单元132根据蒸镀方法确定,在本实施方式中未图示的蒸镀源被设置在具备加热单元的坩埚中。
作为防污层形成室的膜厚测定室14在图2所示的膜厚测定工序S04中,测定形成于透明基板2的蒸镀膜的膜厚。在膜厚测定室14中设置有椭圆偏光仪,该椭圆偏光仪由对形成有蒸镀膜并设置于基板设置位置141的透明基板2的表面照射测定光的测定光照射单元142和观测反射光并测定偏光状态的变化的检测单元143构成。
检测单元143被构成为与控制单元C连接并可输出测定结果。控制单元C被构成为与蒸镀单元132连接并控制其动作条件,并且可判断检测单元143输出的膜厚是否控制在规定的范围内。
测定光照射单元142与检测单元143可以设置在膜厚测定室14内,此外也可以设置在膜厚测定室14外部。设置在膜厚测定室14外部时,设置有未图示的测定用窗部,通过该窗部透射测定光和反射光。
进而,膜厚测定室14被设定为规定的真空气氛,但也可以设定为与装置外的气氛同等的大气压等的条件。
作为防污层形成室的精加工处理室15实施图2所示的精加工处理工序S06中的精加工处理。精加工处理室15具备设定精加工处理室15内的温度条件的温度设定单元152、未图示的处理气氛控制单元。
对成膜装置10中的成膜进行说明。
透明基板2被运送到加载互锁室11中时,在加载互锁室11中进行排气,加载互锁室11成为真空状态。成为期望的真空状态之后,透明基板2被运送到无机层形成室12中。
在无机层形成室12或者运送到无机层形成室12之前的未图示的处理室中,作为图2中的前处理工序S01,进行O2灰化等的前处理。
接下来,在无机层形成室12中,作为图2中的无机层形成工序S02,对透明基板2形成无机层。
具体而言,调整第1阀126、第2阀128的开度并从第1气体封入部125和第2气体封入部127中分别将惰性气体和反应性气体导入无机层形成室12,并且从高频电源124对溅射靶122施加电压并开始反应性溅射,形成无机层3。
接下来,透明基板2从无机层形成室12向作为防污层形成室的蒸镀室13运送。在蒸镀室13中,作为图2中的蒸镀膜形成工序S03,在无机层3上形成作为防污层4的蒸镀膜。
具体而言,通过加热单元对储存在作为蒸镀单元132的坩埚中的全氟聚醚等的材料(蒸镀源)进行加热,在运送的透明基板2的无机层3的表面上附着因加热而蒸发的材料并形成作为防污层4的蒸镀膜。
接下来,透明基板2向膜厚测定室14运送。在膜厚测定室14中,作为图2中的膜厚测定工序S04,通过使用椭圆偏光仪的椭圆偏光法测定膜厚。在椭圆偏光仪中,对透明基板2的表面照射来自测定光照射单元142的测定光,通过检测单元143观测其反射光,通过测定入射光和反射光的偏光状态的变化从而测定膜厚。
基于膜厚测定工序S04的结果,作为判断工序S05,控制单元C判断是否需要进行反馈,以便进行在蒸镀室13中形成的蒸镀膜的膜厚在规定的范围的允许值内,变更蒸镀室13中的蒸镀条件的控制。
当控制单元C判断为需要反馈时,变更蒸镀单元132中的蒸镀源供给量、加热单元的加热状态、或者蒸镀室13中的透明基板2的处理时间等。
具体而言,在测定膜厚相对于允许值小的情况下,控制单元C为了增加蒸镀室13中的蒸镀量,输出信号以便进行增加蒸镀源的供给量、使加热单元的设定温度上升或延长处理时间这样的控制。
另一方面,在测定膜厚相对于允许值大的情况下,控制单元C为了减少蒸镀室13中的蒸镀量,输出信号以便进行使蒸镀源的供给量减少、使加热单元的设定温度下降或缩短处理时间这样的控制。
当控制单元C判断为无需反馈时,向精加工处理室15运送透明基板2。在精加工处理室15中,作为图2中的精加工处理工序S06,为了实现蒸镀膜的稳定化和固定化,进行恒温恒湿处理或者精加工加热处理而形成防污层4。
作为处理工序S06,以处理温度:30~60℃左右、湿度:60~90%左右、时间:2小时左右的处理条件进行恒温恒湿处理时,如图4所示,通过水解(脱醇)反应在作为蒸镀膜的分子的端部形成有OH基(图4的(a)),该OH基与无机层3上的H基氢键合(图4的(b)),然后通过脱水缩合反应形成牢固的硅氧烷键(Si-O-Si)(图4的(c))。
然后,还能够进行通过擦拭等操作去除未键合的剩余部分的蒸镀材料的去除工序。
作为精加工处理工序S06,进行处理温度:150~250℃左右、时间:1~5分钟左右的精加工加热处理时,能够通过图4所示的水解(脱醇)反应、脱水缩合反应来形成牢固的硅氧烷键(Si-O-Si)的同时剩余的液剂通过加热来而被散发并去除。
在这种情况下,需要适当地控制处理条件、以及预先将蒸镀膜的膜厚设为几乎没有剩余的程度的适当范围。这样,精加工加热工序还兼任去除剩余的液剂的去除工序。
在这样形成防污层4之后,透明基板2被运送到加载互锁室11中,在加载互锁室11中大气开放后从成膜装置10中运出。
这样,在本实施方式中,能够廉价且在短时间内形成具有均匀的膜厚且具有膜特性优异的防污层4的层压结构(带有防污层的触控面板用防护玻璃)1。
下面,基于附图对本发明所涉及的成膜方法以及成膜装置的第二实施方式进行说明。
图5是表示本实施方式中的成膜装置的示意图,在附图中,符号1A为层压结构。
使用图5,对本实施方式所涉及的层压结构进行说明。如图5所示,在本实施方式所涉及的层压结构1A中,无机层3A由多层构成的方面与上述第一实施方式中图1所示的无机层3不同。对除此以外的对应的结构要素标注相同的符号,省略其说明。
本实施方式中的无机层3A依次多次形成第一无机层31与第二无机层32而构成。该本实施方式中的无机层3A也作为反射防止层发挥功能。
无机层3A在多次形成的无机层3A、3B之上,包括与第一实施方式所示的无机层3具有相同功能的第三无机层33。第三无机层通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射形成。
作为无机层3A的材料,可以使用与上述无机层3相同的材料。材料的具体例为Si、Al、Ta、Nb、Ti、Zr、Sn、Zn、Mg和In。无机层3A的材料包括其中的一种或两种以上,且在第一无机层31中使用与第二无机层32不同的材料。
在第一无机层31中,可以使用氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化钽、氧化铌、氧化锆等。第一无机层混合这些中的一种或两种以上而构成。
特别地,在第一无机层31中,可以使用氧化钽(Ta2O5)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钛(TiO2)。第一无机层31优选为Ta2O5膜。
使用水蒸气作为反应性气体而形成的第三无机层33的材料可以为上述任何材料,但优选为SiO2
此外,在本实施方式中,将两种膜依次重叠作为无机层3A,但并不限定于此,还可以依次重叠三种以上的膜。
形成本实施方式中的无机层3A时,作为各层的成膜方法,例如可以举出CVD法、等离子体CVD法、溅射法、离子电镀法等。作为溅射法,进一步可以举出ECR溅射法、反应性溅射法、偏压溅射法、正交电磁场型溅射法等。
在本实施方式中,分别通过反应性溅射法形成各层。
在形成无机层3A时,例如,第一无机层31的形成条件为溅射靶:Ta靶、溅射气体:Ar+O2、Ar气体流量:50~500sccm、O2气体流量:50~500sccm、输入功率:1~10kW。
第二无机层32的形成条件例如为溅射靶:Si靶、溅射气体:Ar+O2、Ar气体流量:50~500sccm、O2气体流量:50~500sccm、输入功率:1~10kW。
使用水蒸气作为反应性气体而形成的第三无机层33的形成条件例如为溅射靶:Si靶、溅射气体:Ar+H2O、Ar气体流量:10~200sccm、H2O气体流量:10~400sccm、输入功率:1~12kW。
在本实施方式中,第一无机层31的形成条件为溅射靶:Ta靶、溅射气体:Ar+O2、Ar气体流量:100sccm、O2气体流量:300sccm、输入功率:8kW。
第二无机层32的形成条件为溅射靶:Si靶、溅射气体:Ar+O2、Ar气体流量:50sccm、O2气体流量:200sccm、输入功率:8kW。
第三无机层33的形成条件为溅射靶:Si靶、溅射气体:Ar+H2O、Ar气体流量:30sccm、H2O气体流量:300sccm、输入功率:8kW。
使用图6,对形成这种层压结构1A的成膜装置进行说明。
本实施方式所涉及的成膜装置20在中央部设置有转鼓21。在该转鼓21设置有多张透明基板2。即,在本实施方式中的成膜装置20中,转鼓21被构成为作为基板设置部发挥功能。转鼓21可旋转,对设置在转鼓21的表面的多个透明基板2进行各处理。
成膜装置20设置有未图示的真空泵,据此能够将成膜装置20内设为期望的真空度。
成膜装置20的内部进一步被划分为多个处理室。在本实施方式中,成膜装置20在其周向上被划分为第一层形成室22、第二层形成室23、作为防污层形成室的蒸镀室24、以及膜厚测定室25。
第一层形成室22与第二层形成室23位于相互对置的位置。蒸镀室24与膜厚测定室25位于相互对置的位置。蒸镀室(防污层形成室)24位于第一层形成室22与第二层形成室23之间。膜厚测定室25位于第一层形成室22与第二层形成室23之间。
第一层形成室22与第二层形成室23分别被构成为能够通过溅射法形成第一无机层31和第二无机层32(参照图5)。即,在第一层形成室22中,通过溅射法形成第一无机层31,在第二层形成室23中,通过溅射法形成第二无机层32。
在第一层形成室22中,一对第一层用溅射靶221分别被一对靶支撑部222支撑并设置。在靶支撑部222中连接有高频电源223。据此,在一对第一层用溅射靶221中施加有正负相反的电压。
在第一层形成室22,封入有惰性气体的第3气体封入部224经由第3阀225连接。在第一层形成室22中,封入有反应性气体的第4气体封入部226经由第4阀227连接。
在本实施方式中,在第3气体封入部224中封入有作为惰性气体的Ar气体,在第4气体封入部中封入有作为反应性气体的O2气体。
在第二层形成室23中,一对第二层用溅射靶231分别被一对靶支撑部232支撑并设置。在靶支撑部232中连接有高频电源233。
在第二层形成室23,封入有惰性气体的第5气体封入部234经由第5阀235连接。在第二层形成室23,封入有反应性气体的第6气体封入部236经由第6阀237连接。在第二层形成室23,封入有反应性气体的第7气体封入部238经由第7阀239连接。
在本实施方式中,在第5气体封入部234中封入有作为惰性气体的Ar气体,在第6气体封入部236中封入有作为反应性气体的O2气体。
在第7气体封入部238中封入有作为反应性气体的水蒸气H2O气体,设置有水蒸气发生源。作为水蒸气H2O气体供给部构成的第7气体封入部238与第7阀239设置在Si靶侧。
在蒸镀室(防污层形成室)24中设置有蒸镀单元241。蒸镀单元241根据蒸镀方法确定,在本实施方式中与第一实施方式中的蒸镀室13对应,未图示的蒸镀源被设置在具备加热单元的坩埚中。
作为防污层形成室的膜厚测定室25测定形成于透明基板2的蒸镀膜的膜厚。在膜厚测定室25中设置有椭圆偏光仪,该椭圆偏光仪由对形成有蒸镀膜的透明基板2的表面照射测定光的测定光照射单元252和观测反射光并测定偏光状态的变化的检测单元253构成。
检测单元253被构成为与控制单元C1连接,可对控制单元C1输出测定结果。控制单元C1被构成为与蒸镀单元241连接并控制其动作条件,并且可判断检测单元253输出的膜厚是否控制在规定的范围内。
膜厚测定室25可以兼任加载互锁室。
在这种情况下,测定光照射单元252与检测单元253还可以设置在膜厚测定室25外部。此时,还可以打开加载互锁室25并进行测定,也可以设置未图示的测定用窗部,通过该窗部使测定光和反射光透射并进行测定。
如此,膜厚测定室25被设定为规定的真空气氛,但也可以设定为与装置外的气氛同等的大气压等的条件。
另外,在蒸镀室(防污层形成室)24中,与第一实施方式中的精加工处理室15对应,被构成为能够实施精加工处理,虽未图示,但可以具备设定蒸镀室(精加工处理室)24内的温度条件的温度设定单元、处理气氛控制单元。另外,作为精加工处理室(防污层形成室),还可以与蒸镀室24分别设置独立的处理室。
对成膜装置20中的成膜进行说明。多个透明基板2被运送到成膜装置20中,运送的透明基板2分别隔开规定的间隔设置在转鼓21上。
然后,成膜装置20内进行排气,成为期望的真空状态。成为真空状态之后,转鼓21开始旋转。转鼓21沿单向持续旋转直到对所有的透明基板2完成所有膜的成膜为止。
首先,在第一层形成室22中实施使用了氧气的反应性溅射并在透明基板2上形成作为Ta2O5膜的第一无机层31。接下来,开始第二无机层32(参照图5)的形成。即,在第二层形成室23中实施使用了O2气体的反应性溅射法并在透明基板2上形成第二无机层32。
据此,在各透明基板2的第一无机层31上形成第二无机层32时,再次在第一层形成室22中开始溅射,在第二无机层32上形成第一无机层31。并且,依次层压第一无机层31和第二无机层32,以规定次数重复进行。
形成第一无机层31和第二无机层32而结束之后,形成使用水蒸气作为反应性气体的第三无机层33,从而形成无机层3A(参照图5)。
然后,在无机层3A上形成防污层4(参照图5)。具体而言,在蒸镀室(防污层形成室)24中开始蒸镀单元241的材料(蒸镀源)的加热,在透明基板2的无机层3A上,附着因加热而蒸发的材料作为蒸镀膜。
然后,使转鼓停止,在膜厚测定室25中,使用椭圆偏光仪,对透明基板2的表面照射来自测定光照射单元252的测定光,通过检测单元253观测来自透明基板2的表面的反射光,测定偏光状态的变化,从而测定蒸镀膜的膜厚。
基于该膜厚测定工序S04的结果,作为判断工序05,控制单元C1判断在蒸镀室24中形成的蒸镀膜的膜厚是否在作为规定的范围的允许值内。换言之,控制单元C1判断是否需要进行反馈,以便进行变更蒸镀室24中的蒸镀条件的控制。
当控制单元C1判断为需要反馈时,变更蒸镀单元241中的蒸镀源供给量、或者加热单元的加热状态、蒸镀室24中的透明基板2的处理时间等。具体而言,控制单元C1被构成为与第一实施方式中的控制单元C对应。
当控制单元C1判断为无需反馈时,向蒸镀室(精加工处理室)24运送透明基板2。在蒸镀室(精加工处理室)24中,作为精加工处理工序S06,为了实现蒸镀膜的稳定化和固定化,进行精加工加热处理并形成防污层4。
形成防污层4之后,成膜装置20大气开放,成膜有防污层4的透明基板2从成膜装置20运出。
如此,在本实施方式的成膜装置20中,在第二层形成室23中进行使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射,从而能够使水蒸气中的OH简易地附着在无机层33的表面。据此,能够提高无机层3A与防污层4的密合性。
下面,通过实验例对本发明的实施方式进行更详细的说明。
(实验例1)
通过实施方式1所涉及的成膜装置,进行蒸镀以使作为防污层4的蒸镀膜的膜厚为5nm之后,不进行精加工工序,形成层压结构1。此外,对于未记载的条件,设为与实施方式1记载的对应的条件。
(实验例2)
作为精加工工序,进行恒温恒湿炉中的温度:40℃、湿度:80%、时间:2小时的处理,除了这点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构。
(实验例3)
作为精加工工序,进行恒温恒湿炉中的温度:40℃、湿度:80%、时间:2小时的处理,然后,作为去除工序,擦拭层压结构1的表面,除了这点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构1。
(实验例4)
作为精加工工序,在真空中进行作为温度:170℃、时间:4分钟的去除工序的加热处理,除了这点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构。
(实验例5)
以蒸镀膜的膜厚变为3nm的方式进行蒸镀,除了这点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构。
(实验例6)
进行蒸镀以使蒸镀膜的膜厚为3nm,以及作为精加工工序,进行恒温恒湿炉中的温度:40℃、湿度:80%、时间:2小时的处理,除了这些点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构。
(实验例7)
进行蒸镀以使蒸镀膜的膜厚为3nm,以及作为精加工工序,进行恒温恒湿炉中的温度:40℃、湿度:80%、时间:2小时的处理,然后,作为去除工序,擦拭层压结构1的表面,除了这些点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构1。
(实验例8)
进行蒸镀以使蒸镀膜的膜厚为3nm,以及作为精加工工序,在真空中进行作为温度:170℃、时间:4分钟的去除工序的加热处理,除了这些点以外,全部与实验例1相同的条件形成层压结构。
观察这些的表面,作为耐久试验进行如下所示的滑动试验。
耐久试验为在各层压结构的防污层表面以施加荷重(1000g/cm2)的钢丝棉进行滑动,对磨损之后的防污层表面滴落水滴,测定该水滴的接触角为105°以下时的滑动次数。即,滑动次数越多,表示防污层越难以剥离,密合性越高。
实验例1:0次
实验例2:3000次
实验例3:3000次
实验例4:3000次
实验例5:0次
实验例6:3000次
实验例7:3000次
实验例8:3000次
根据这些结果可知,将蒸镀膜的膜厚设为3nm左右并作为目标膜厚程度,进行精加工处理,从而能够提高滑动耐性这种膜特性。另外,根据这些结果可知,作为精加工处理进行加热处理,从而能够在极短时间内提高滑动耐性这种膜特性。
本发明并不限定于上述实施方式。例如,成膜装置1并不限定于第一实施方式和第二实施方式列举的装置,只要能够实施各实施方式的成膜方法即可。
例如,还可以构成为在一个成膜装置内设置被设置于本实施方式中的等离子体处理室中的等离子体处理单元、蒸镀单元,使基板与这些对置设置。
另外,在第二实施方式所涉及的成膜装置20中,第一层形成室22与第二层形成室23相互对置设置,但并不限定于此,例如也可以相邻设置。
另外,在第二实施方式中,对两个溅射靶间施加高频电压,但并不限于这种所谓的双式溅射方法。
在第二实施方式中举出了作为无机层3A也作为反射防止层发挥功能的膜,但并不限定于此,还可以为其他光学功能膜。
在上述实施方式中,形成防污层作为有机层,但作为有机层的功能并不限定于防污性。
符号说明
1、1A…层压结构
2…透明基板
3、3A…无机层
4…防污层
10…成膜装置
11…加载互锁室
12…无机层形成室
13…蒸镀室(防污层形成室)
14…膜厚测定室
15…精加工处理室
20…成膜装置
21…转鼓
22…第一层形成室
23…第二层形成室
24…蒸镀室(防污层形成室、精加工处理室)
25…膜厚测定室
31…第一无机层
32…第二无机层
33…第三无机层
S02…无机层形成工序(绝缘层形成工序)
S03…蒸镀膜形成工序
S04…膜厚测定工序
S05…判断工序
S06…精加工处理工序

Claims (7)

1.一种成膜方法,所述成膜方法在基板形成由含氟树脂构成的有机层,其特征在于,具有:
蒸镀膜形成工序,形成所述有机层作为蒸镀膜;
膜厚测定工序,测定所述蒸镀膜的膜厚;以及
判断工序,根据所述膜厚的测定结果,判断用于反馈的参数,以便修改所述蒸镀膜形成工序的条件。
2.根据权利要求1所述的成膜方法,其特征在于,在所述基板预先形成无机层。
3.根据权利要求2所述的成膜方法,其特征在于,在形成所述有机层之前,将等离子体暴露于所述无机层。
4.根据权利要求3所述的成膜方法,其特征在于,进一步包括:
绝缘层形成工序,通过使用水蒸气作为反应性气体的反应性溅射,在所述基板上形成所述无机层。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的成膜方法,其特征在于,进一步具有:精加工处理工序,用于实现所述蒸镀膜的稳定化和固定化。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的成膜方法,其特征在于,在所述膜厚测定工序中,以光学方式测定所述膜厚。
7.根据权利要求5所述的成膜方法,其特征在于,在所述膜厚测定工序中,以光学方式测定所述膜厚。
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