CN104248036A - 一种黑果枸杞原花青素泡腾片及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用2～4％重量百分比的PEG6000分为2份，40～50％重量百分比的黑果枸杞原花青素微胶囊等量的2份；取一份PEG6000熔融，加入20～40％的碱源，取80～100筛粉和黑果枸杞原花青素微胶囊一份，混匀制粒，取20～40目干燥；取剩余的PEG6000熔融，加入20～50％重量百分比的酸源和0.01～0.05％重量百分比的矫味剂，取80～100筛粉和另一份黑果枸杞原花青素微胶囊及0.1～1％重量百分比的抗氧化剂，混匀制粒，取20～40目干燥；混合两种干燥物压片制得便于携带，附加值高，无有机溶剂残留的黑果枸杞原花青素泡腾片，该方法解决了成本高、原花青素易降解、泡腾片的澄清度差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡腾片及其生产方法，具体地说，涉及一种黑果枸杞原花青素泡腾片及其生产方法。
背景技术
黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)为茄科枸杞属多年生灌木植物。黑果枸杞味甘、性平、清心热，能滋补肝肾、益精明目、适用于腰膝酸软、头晕目眩、两眼昏花等症状，藏医药经典《四部医典》、《晶珠本草》等记载黑果枸杞主治心热病、心脏病、月经不调、停经等。《维吾尔药志》记载维吾尔医常用黑果枸杞果实及根皮治疗尿道结石、癣疥、齿龈出血等症，民间作滋补强壮以及降压药现代科学研究证实了上述说法，并且认为黑果枸杞可以降低胆固醇，兴奋大脑神经，增强免疫功能，防治癌症，抗衰老和美容，黑果枸杞提取物可促进细胞免疫功能，增强淋巴细胞增殖及肿瘤坏死因子的生成，对白细胞介素II有双向调解作用，能缓解糖尿病患者多饮多食、体重减轻症。黑果枸杞含有丰富的脂肪酸、蛋白质、游离氨基酸、矿质元素和多糖等，有利于人体直接吸收，其中原花青素的含量高达3.45％，是天然原花青素含量最高的植物浆果。
原花青素(proantho cyanidins，简称PC)是植物中广泛存在的一大类多酚类聚合物的总称，具有强抗氧化能力和自由基清除能力，近年来广泛应用于食品、饮料、化妆品及保健品等领域。但是原花青素在自然环境中易氧化，对光、热等环境条件敏感，这些特性决定其在生产、贮藏、运输及使用过程中易被破坏，从而限制了其应用范围和应用条件。
目前，市场上黑果枸杞的利用主要以干果泡水喝，没有将黑果枸杞主要活性物质——原花青素得到充分的利用，也没有开发出便于市场流通的产品。
中国专利申请201310199126.1黑果枸杞泡腾片，黑果枸杞干果直接粉碎至3～10um的粉末，填充剂用可溶性淀粉、葡萄糖、蔗糖、乳糖、甘露醇、微晶纤维素中的一种或几种，该专利申请存在产品在原花青素含量低、原花青素易降解、冲饮时出现不溶性杂质、沉淀，褪色快等缺点。
中国专利申请201410186746.6一种黑果枸杞泡腾片，是将黑果枸杞鲜果经过冷冻干燥制成黑果枸杞粉，然后制成黑果枸杞泡腾片，该专利申请存在产品原花青素含量低、原花青素易降解、冲饮时出现不溶性杂质、沉淀等缺点，影响消费者饮用。
上述专利申请均存在一定的缺点，尤其是作为泡腾片产品，在冲饮时出现不溶性杂质和沉淀，产品在冲饮后原花青素快速氧化，褪色快。
在现有技术中还没有采用黑果枸杞提取物生产的原花青素泡腾片。
本发明结合黑果枸杞原花青素微胶囊及其制备方法，研究提高原花青素泡腾片中原花青素的稳定性、提高泡腾片的澄清度、口感及其应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决饮时出现不溶性杂质和沉淀，产品在冲饮后原花青素快速氧化，褪色快及在生产和贮存过程中原花青素易降解导致利用率低的问题，提供一种黑果枸杞泡腾片的生产方法。
本发明提供了一种黑果枸杞泡腾片，包含有：含量介于40％至50％重量百分比的黑果枸杞原花青素微胶囊、含量介于0.1％至1％重量百分比的抗氧化剂、含量介于20％至40％重量百分比的碱源、含量介于20％至50％重量百分比的酸源、含量介于0.01％至0.05％重量百分比的矫味剂、以及含量介于2％至4％重量百分比的PEG6000。
所述的抗氧化剂选自没食子酸丙酯或维生素C中的一种或两种的混合物；所述碱源选自碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或两种混合物；所述酸源选自柠檬酸或富马酸或维生素C中的一种或多种混合物；所述矫味剂选自阿斯巴甜或甜菊糖苷中的一种或两种混合物。
优选的，用于黑果枸杞泡腾片包括有：
含量42.5％的黑果枸杞原花青素微胶囊；
含量0.25％的维生素C；
含量32.5％的碳酸氢钠；
含量25％的柠檬酸；
含量0.03％的甜菊糖苷；
含量4％的PEG6000。
本发明亦有关于黑果枸杞中原花青素提取的方法。
本发明黑果枸杞中原花青素提取的方法，包括有：剔除新鲜黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果实、泥沙、石头和其他杂质；挑选后的黑果枸杞用纯化水洗涤2～3次，沥干水分；在盛放黑果枸杞的带搅拌的容器中按重量百分比加入1∶7～15的纯化水，常温搅拌浸提20～60min收集提取液；再按黑果枸杞重量百分比加入5～10倍的纯化水常温搅拌浸提30～60min，取提取液，合并两次提取液；提取液减压浓缩，温度40～55℃，真空度-0.06～-0.08Mpa，浓缩至膏状；减压干燥，温度40～50℃，真空度-0.6～-0.8Mpa，干燥至水份≤8％；干燥后的物料粉碎，过筛，取80～100筛粉即得黑果枸杞原花青素粉。
优选的，用于制备黑果枸杞原花青素的方法包括有：
剔除新鲜黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果实、泥沙、石头和其他杂质；挑选后的黑果枸杞用纯化水洗涤3次，沥干水分；
在盛放黑果枸杞的带搅拌的容器中按重量百分比加入10倍的纯化水，常温搅拌浸提40min收集提取液；
再按黑果枸杞重量百分比加入8倍的纯化水常温搅拌浸提60min，取提取液，合并两次提取液；
提取液减压浓缩，温度50℃，真空度-0.06Mpa，浓缩至膏状；
减压干燥，温度45℃，真空度-0.08Mpa，干燥至水份≤8％；
干燥后的物料粉碎，过筛，取100筛粉即得黑果枸杞原花青素粉。
本发明亦提供黑果枸杞原花青素微胶囊的制备方法。
本发明黑果枸杞原花青素微胶囊的制备方法包括有：将黑果枸杞原花青素粉末加入pH值为4.5～6.5的磷酸缓冲液溶解，制得质量分数为50％～90％原花青素溶液；取海藻酸钠，用pH值为4.5～6.5的磷酸缓冲液加热溶解，制得质量分数为1％～3.5％的海藻酸钠溶液，冷却至室温；将制好的原花青素溶液和海藻酸钠溶液充分混合均匀；将混合溶液通过蠕动泵之末端针孔以10～60滴/min匀速滴入质量分数为0.1％～2.5％的CaCl2溶液，形成胶珠，制得的凝胶珠继续浸泡在CaCl2溶液中，在0～4℃下静置硬化1～3h；过滤，将凝聚珠先用生理盐水洗涤2～3次，再用纯化水洗涤2～5次以去除CaCl2的苦味；将清洗后的凝聚珠倒入20r/min～80r/min、质量分数为0.2％～5％的壳聚糖溶液中覆膜15分钟；过滤，覆膜后的凝聚珠返浸质量分数为1％～3.5％的海藻酸钠溶液反应3min～10min，以中和表面电荷；生理盐水洗涤1～2次，纯化水洗涤2～3次后，过滤，35～50℃干燥8～16h，得黑果枸杞原花青素微胶囊。
优选的，用于制备黑果枸杞原花青素微胶囊的方法包括有：
将黑果枸杞原花青素粉末加入pH值为5.5的磷酸缓冲液溶解，制得质量分数为90％原花青素溶液；
取海藻酸钠，用pH值为5.5的磷酸缓冲液加热溶解，制得质量分数为1％的海藻酸钠溶液，冷却至室温；
将制好的原花青素溶液和海藻酸钠溶液充分混合均匀；
将混合溶液通过蠕动泵之末端针孔以45滴/min匀速滴入质量分数为1.5％的CaCl2溶液，形成胶珠，制得的凝胶珠继续浸泡在CaCl2溶液中，在4℃下静置硬化0.5h；
过滤，将凝聚珠先用生理盐水洗涤2次，再用纯化水洗涤4次以去除CaCl2的苦味；
将清洗后的凝聚珠倒入40r/min、质量分数为1.5％的壳聚糖溶液中覆膜15分钟；
过滤，覆膜后的凝聚珠返浸质量分数为1％的海藻酸钠溶液反应5min，以中和表面电荷；
生理盐水洗涤2次，纯化水洗涤3次后，过滤，40℃干燥12h，得黑果枸杞原花青素微胶囊。
原花青素微胶囊化的意义就在于：①能有效地降低原花青素的pH值、氧气、湿度、热、光和其它物质等外界环境因素的反应活性，有效地防止这些外界环境因素对原花青素的破坏等不良影响；②减少原花青素向环境的扩散，抑制原花青素氧化降解，提高其稳定性，使品质保持持久；③能人为而有效地控制原花青素的释放，使原花青素效能得到最大限度地发挥；④掩盖原花青素的涩味，改善原花青素的口感和味觉，使其“良药不苦口，美食味更佳”。采用微胶囊技术制得的产品有良好的功能性质和贮存稳定性，使用方便，可以解决传统工艺所不能解决的众多问题。
本发明还有关于黑果枸杞原花青素泡腾片的制备方法。
本发明黑果枸杞原花青素泡腾片的制备方法，包括有：取原料2％～4％重量百分比的PEG6000，分为2份，40％～50％重量百分比的黑果枸杞原花青素微胶囊分为等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入20～40％的碱源，搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80～100筛粉和黑果枸杞原花青素微胶囊一份，混合均匀后干法制粒，取20～40目筛粉，干燥；取剩余的PEG6000，熔融，加入20～50％重量百分比的酸源和0.01％～0.05％重量百分比的矫味剂搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80～100筛粉和另一份黑果枸杞原花青素微胶囊及0.1％～1％重量百分比的抗氧化剂，混合均匀后干法制粒，取20～40目筛粉，干燥；将两种干燥粒充分混匀，压片制得黑果枸杞原花青素泡腾片。
优选的，用于制备黑果枸杞原花青素泡腾片的方法包括有：
取原料4％重量百分比的PEG6000，分为2份，42.5％重量百分比的黑果枸杞原花青素微胶囊分为等量的2份；
取一份PEG6000，熔融，加入32.5％的碳酸氢钠，搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取100筛粉和黑果枸杞原花青素微胶囊一份，混合均匀后干法制粒，取20目筛粉，干燥；
取剩余的PEG6000，熔融，加入25％重量百分比的柠檬酸、0.03％重量百分比的甜菊糖苷及0.25％重量百分比的维生素C搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取100筛粉和另一份黑果枸杞原花青素微胶囊，混合均匀后干法制粒，取20目筛粉，干燥；
将两种干燥粒充分混匀，压片制得黑果枸杞原花青素泡腾片。
通过上述方法生产可制得原花青素含量高、抗氧化能力强的一种黑果枸杞泡腾片。
本发明的优点是：本发明生产方法简单，成本低，原花青素提取率达92％以上，制备的产品便于携带，附加值高，无有机溶剂残留，解决了成本高、原花青素易降解、泡腾片的澄清度差的问题。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
(一)黑果枸杞原花青素的提取
实施例1
精选100kg黑果枸杞干果，用纯化水冲洗干净，取样以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法进行测定，测得原花青素含量为4.86g/100g。
将清洗干净的黑果枸杞100kg置入提取罐中，加入1500kg的纯化水、0.03kg的抗坏血酸和0.5kg的柠檬酸，常温下提取20min得提取液1490kg，取出提取液，再向黑果枸杞提取渣的提取罐中加入1000kg的纯化水常温下提取60min得提取液985kg，合并两次提取液2475kg；将上述合并的提取液在温度45℃，真空度-0.06Mpa条件下浓缩，得浸膏97.5kg；向浸膏中按重量百分比0.3％加入0.35kg的柠檬酸，在温度为45℃，真空度-0.08Mpa条件下干燥得水分含量为5％的黑果枸杞提取物8.43kg，粉碎至100目，即得原花青素粉。
取成品100克，以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法测得原花青素含量为49g/100g，经测算通过本实施方法可使黑果枸杞中原花青素的提取率达92.9％。
实施例2
精选100kg黑果枸杞干果，用纯化水冲洗干净，取样以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法进行测定，测得原花青素含量为4.86g/100g。
将清洗干净的黑果枸杞100kg置入提取罐中，加入700kg的纯化水、0.02kg的抗坏血酸和0.4kg的柠檬酸，常温下提取60min得提取液675kg，取出提取液，再向黑果枸杞提取渣的提取罐中加入500kg的纯化水常温下提取30min得提取液481kg，合并两次提取液1156kg；将上述合并的提取液在温度55℃，真空度-0.06Mpa条件下浓缩，得浸膏78.3kg；向浸膏中按重量百分比0.3％加入0.15kg的柠檬酸，在温度为55℃，真空度-0.06Mpa条件下干燥得水分含量为6.2％的黑果枸杞提取物7.69kg，粉碎至100目，即得原花青素粉。
取成品100克，以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法测得原花青素含量为46g/100g，经测算通过本实施方法可使黑果枸杞中原花青素的提取率达90.2％。
(二)黑果枸杞原花青素微胶囊的制备
实施例3
将黑果枸杞原花青素粉末加入pH值为4.5的磷酸缓冲液溶解，制得质量分数为50％原花青素溶液；取海藻酸钠，用pH值为4.5的磷酸缓冲液加热溶解，制得质量分数为1％的海藻酸钠溶液，冷却至室温；将制好的原花青素溶液和海藻酸钠溶液充分混合均匀；将混合溶液通过蠕动泵之末端针孔以10滴/min匀速滴入质量分数为0.1％的CaCl2溶液，形成胶珠，制得的凝胶珠继续浸泡在CaCl2溶液中，在0℃下静置硬化1h；过滤，将凝聚珠先用生理盐水洗涤2次，再用纯化水洗涤2次以去除CaCl2的苦味；将清洗后的凝聚珠倒入20r/min、质量分数为0.2％的壳聚糖溶液中覆膜15分钟；过滤，覆膜后的凝聚珠返浸质量分数为1％的海藻酸钠溶液反应3min，以中和表面电荷；生理盐水洗涤1次，纯化水洗涤2次后，过滤，45℃干燥16h，得黑果枸杞原花青素微胶囊。
实施例4
将黑果枸杞原花青素粉末加入pH值为6.5的磷酸缓冲液溶解，制得质量分数为95％原花青素溶液；取海藻酸钠，用pH值为6.5的磷酸缓冲液加热溶解，制得质量分数为3.5％的海藻酸钠溶液，冷却至室温；将制好的原花青素溶液和海藻酸钠溶液充分混合均匀；将混合溶液通过蠕动泵之末端针孔以60滴/min匀速滴入质量分数为2.5％的CaCl2溶液，形成胶珠，制得的凝胶珠继续浸泡在CaCl2溶液中，在4℃下静置硬化3h；过滤，将凝聚珠先用生理盐水洗涤3次，再用纯化水洗涤5次以去除CaCl2的苦味；将清洗后的凝聚珠倒入80r/min、质量分数为5％的壳聚糖溶液中覆膜15分钟；过滤，覆膜后的凝聚珠返浸质量分数为3.5％的海藻酸钠溶液反应10min，以中和表面电荷；生理盐水洗涤2次，纯化水洗涤3次后，过滤，55℃干燥8h，得黑果枸杞原花青素微胶囊。
(三)黑果枸杞原花青素泡腾片及其制备
实施例5
取原料0.3kg PEG6000，分为2份，4.0kg黑果枸杞原花青素微胶囊分为等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入3.25kg碳酸氢钠，搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80筛粉和黑果枸杞原花青素微胶囊一份，混合均匀后干法制粒，取20目筛粉，干燥；取另一份PEG6000，熔融，加入2.5kg柠檬酸和0.003kg甜菊糖苷搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80筛粉和另一份黑果枸杞原花青素微胶囊及0.01kg维生素C，混合均匀后干法制粒，取20目筛粉，干燥；将两种干燥粒充分混匀，压片制得黑果枸杞原花青素泡腾片10.0kg。
抽样10克，以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法测得原花青素含量为21.4g/100g。
实施例6
取原料0.4kg PEG6000，分为2份，5.0kg黑果枸杞原花青素微胶囊分为等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入2.6kg碳酸钠，搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取100筛粉和黑果枸杞原花青素微胶囊一份，混合均匀后干法制粒，取20目筛粉，干燥；取另一份PEG6000，熔融，加入0.5kg维生素C和1.5kg富马酸和0.005kg阿斯巴甜搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取100筛粉和另一份黑果枸杞原花青素微胶囊，混合均匀后干法制粒，取40目筛粉，干燥；将两种干燥粒充分混匀，压片制得黑果枸杞原花青素泡腾片10.0kg。
抽样10克，以儿茶素为标准品，采用盐酸-香草醛比色法测得原花青素含量为26.1g/100g。
Claims (8)
1.一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于，所述泡腾片由以下组分组成，各组重量百分比为：黑果枸杞花青素微胶囊40％～50％、抗氧化剂0.1％～1％、碱源20％～40％、酸源20％～50％、矫味剂0.01％～0.05％、聚乙二醇60002～4％。
2.根据权利要求1所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：所述的黑果枸杞花青素微胶囊的制备步骤包括：
(1)将黑果枸杞花青素粉末加入pH值为4.5～6.5的磷酸缓冲液溶解，制得质量分数为50％～95％花青素溶液；
(2)取海藻酸钠，用pH值为4.5～6.5的磷酸缓冲液加热溶解，制得质量分数为1％～3.5％的海藻酸钠溶液，冷却至室温；
(3)将制好的花青素溶液和海藻酸钠溶液充分混合均匀；
(4)将混合溶液通过蠕动泵之末端针孔以10～60滴/min匀速滴入质量分数为0.1％～2.5％的CaCl2溶液，形成胶珠，制得的凝胶珠继续浸泡在CaCl2溶液中，在0～4℃下静置硬化1～3h；
(5)过滤，将凝聚珠先用生理盐水洗涤2～3次，再用纯化水洗涤2～5次以去除CaCl2的苦味；
(6)将清洗后的凝聚珠倒入20r/min～80 r/min、质量分数为0.2％～5％的壳聚糖溶液中覆膜15分钟；
(7)过滤，覆膜后的凝聚珠返浸质量分数为1％～3.5％的海藻酸钠溶液反应3min～10min，以中和表面电荷；
(8)生理盐水洗涤1～2次，纯化水洗涤2～3次后，过滤，45～55℃干燥8～16h，得黑果枸杞原花青素微胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：所述的抗氧化剂选自没食子酸丙酯或维生素C中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：所述碱源选自碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：所述酸源选自柠檬酸或富马酸或维生素C中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：所述矫味剂选自阿巴斯甜或甜菊糖苷中的一种或两种混合物。
7.根据权利要求2所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于，所述黑果枸杞花青素的制备方法如下：
(1)剔除新鲜黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果实、泥沙、石头和其他杂质；
(2)挑选后的黑果枸杞用纯化水洗涤2～3次，沥干水分；
(3)在盛放黑果枸杞的带搅拌的容器中按重量比加入1∶7～15的纯化水，常温搅拌浸提20～60min收集提取液；再按黑果枸杞重量比加入5～10倍的纯化水常温搅拌浸提30～60min，取提取液，合并两次提取液；
(4)提取液减压浓缩，温度45～55℃，真空度-0.06～-0.08Mpa，浓缩至膏状；
(5)浸膏减压干燥，温度45～55℃，真空度-0.06～-0.08Mpa，干燥至水份≤8％；
(6)干燥后的物料粉碎，过筛，取80～100筛粉即得黑果枸杞花青素粉。
8.根据权利要求1-7所述的一种黑果枸杞花青素泡腾片，其特征在于：其制备方法如下：
(1)取原料2％～4％聚乙二醇6000，分为2份，黑果枸杞花青素微胶囊20％～50％分为等量的2份；
(2)取一份PEG6000，熔融，加入20～40％的碱源，搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80～100筛粉和黑果枸杞花青素微胶囊一份，混合均匀后干法制粒，取20～40目筛粉，干燥；
(3)取剩余的PEG6000，熔融，加入20～50％的酸源和0.01％～0.05％矫味剂搅拌均匀，冷却，粉碎过筛，取80～100筛粉和另一份黑果枸杞花青素微胶囊，混合均匀后干法制粒，取20～40目筛粉，干燥；
(4)将两种干燥粒充分混匀，压片制得黑果枸杞花青素泡腾片。
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