CN104246929A - 层叠陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种达成用以满足小型化、大电容量化要求的高介电常数化与薄层化，且绝缘可靠性也优异的层叠陶瓷电容器。本发明涉及一种层叠陶瓷电容器，包含将电介质层与内部电极层交替地层叠而成的层叠体、及作为所述层叠体的层叠方向上下的最外层而形成的防护层，且所述电介质层包括包含钛酸钡及硅化合物的烧结体，在所述电介质层中，存在平均粒径为1μm以下的硅钛钡石相。

Description

层叠陶瓷电容器
技术领域
本发明涉及一种高介电常数、高可靠性的层叠陶瓷电容器。
背景技术
近年来，对伴随手机等数字电子设备中使用的电子电路高密度化的电子零件小型化的要求较高，构成该电路的层叠陶瓷电容器的小型化、大电容量化正在急速发展。
层叠陶瓷电容器的电容量是与构成构成该电容器的电介质层的材料的介电常数或电介质层的层叠数成正比，且与电介质层每一层的厚度成反比。因此，也为了满足小型化需求，而要求提高材料的介电常数，且使电介质层的厚度变薄，从而增加其层叠数。
为满足该小型化(例如，要求使电介质层的厚度达到3μm以下)、及大电容量化要求，而正在尝试提高构成层叠陶瓷电容器的电介质层的介电瓷组合物的介电常数。
作为提高介电常数的方法，实施有如下方法等：预先对副成分的原料实施焙烧处理，且以制成焙烧粉的状态添加至主成分原料中，提高副成分原料的分散性；或者，通过将副成分分别以单独的氧化物添加，且以成为特定组成的方式进行调整，而实现高介电常数化(专利文献1及2)。
然而，尤其在采用通过变更副成分的组成比而提高介电常数的方法的情况下，存在虽实现高介电常数化，但导致其他特性低下之类不良情况等。因此，作为不使其他特性低下而提高介电常数的方法，正在实施产生所期望的偏析，并控制添加元素的固溶状态的方法。
为满足小型化、大电容量化的要求，而不仅必须提高介电常数，而且必须如上所述地实施薄层化、多层叠化。在专利文献3中，作为不使其他特性降低而提高介电常数的方法，在电介质层形成材料中添加MgTiO3，且产生包含Mg与Si的偏析相，从而实现介电常数提高。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开平10-255549号公报
[专利文献2]日本专利第3326513号公报
[专利文献3]日本专利特开2006-173352号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
为实施电介质层薄层化，而要求尽可能地将介电质粒子的粒径微细化。然而，若将粒径微细化，则因尺寸效应，而导致每一粒子的介电常数降低。在专利文献3中揭示的添加MgTiO3的方法中，具有Mg抑制介电质粒子的粒子成长的作用，因此，存在导致在每一粒子的介电常数较低的状态下进行烧结，从而无法获得充分的介电常数之类问题。
本发明的目的在于解决此种问题，而提供一种实现用以满足小型化、大电容量化的需求的高介电常数化与薄层化，且绝缘可靠性也优异的层叠陶瓷电容器。
[解决问题的技术手段]
本发明者等人为解决所述问题而进行努力研究，结果发现在电介质层中或内部电极界面存在平均粒径为1μm以下的硅钛钡石相的层叠陶瓷电容器可解决所述问题，从而完成本发明。
即，本发明是一种层叠陶瓷电容器，包含将电介质层与内部电极层交替地层叠而成的层叠体、及作为所述层叠体的层叠方向上下的最外层而形成的防护层，且所述电介质层包括包含钛酸钡及硅化合物的烧结体，且在所述电介质层中，存在平均粒径为1μm以下的硅钛钡石相。
所述硅钛钡石相的至少一部分存在于所述电介质层与所述内部电极层的界面。
所述电介质层根据硅钛钡石相的良好形成及适宜的粒子成长的观点，优选相对于1摩尔所述硅化合物含有0～4摩尔氧化镁。
所述硅化合物根据良好地形成硅钛钡石相的观点，优选二氧化硅。而且，根据相同的观点，优选所述电介质层中的硅化合物量相对于所述钛酸钡100摩尔为0.5～5摩尔。
在本发明的层叠陶瓷电容器中，所述电介质层中的硅钛钡石相的存在比例通常为0.5～3％。
在本发明的层叠陶瓷电容器中，为使所述烧结体的构成粒子具有各种特性，所述电介质层也可含有各种添加化合物。尤其，根据层叠陶瓷电容器的寿命观点，优选所述电介质层更包含稀土类元素的氧化物。
[发明的效果]
由于在本发明的层叠陶瓷电容器中的电介质层中存在硅钛钡石相，因此，该电介质层介电常数优异，进而，所述硅钛钡石相的平均粒径为1μm以下，且不产生过度偏析地分散在电介质层中。因此，可一方面达成高介电常数，一方面同时地使电介质层的厚度变薄，并且，硅钛钡石相绝缘性较高，因此，本发明的层叠陶瓷电容器的绝缘可靠性也较为优异。
附图说明
图1是本发明一实施方式的层叠陶瓷电容器的概略性纵剖视图。
图2是本发明的层叠陶瓷电容器的与图1相同的纵剖视图中的电介质层与内部电极层的层叠部分的放大示意图。
具体实施方式
以下，说明本发明一实施方式的层叠陶瓷电容器。图1是本发明的层叠陶瓷电容器1的概略纵剖视图。
层叠陶瓷电容器1大致地包含陶瓷烧结体10，具有由标准规定的晶片尺寸及形状(例如1.0×0.5×0.5mm的长方体)；及一对外部电极20，形成在陶瓷烧结体10两侧。陶瓷烧结体10是以钛酸钡的粒子结晶为主成分，且在内部包含将电介质层12与内部电极层13交替地层叠而成的层叠体11、及作为层叠方向上下的最外层而形成的防护层15。
层叠体11是相应于静电电容或被要求的耐压等规格，具有被2片内部电极层13夹隔的电介质层12的厚度为3μm以下(例如1μm左右)且整体的层叠数为数十～数百的高密度多层结构。
形成在层叠体11的最外层部分的防护层15是保护电介质层12及内部电极层13不受来自外部的湿气或污物(contamination)等污染，从而防止该等经时性劣化。
层叠陶瓷电容器1是例如以如下方式制造。首先，将以钛酸钡为主成分的微粒子的原料粉末与添加化合物一同地进行湿式混合，且将所得混合物干燥、粉碎，制备陶瓷粉末。
钛酸钡是具有钙钛矿(perovskite)结构的正方晶体化合物，且呈现较高的介电常数。该钛酸钡通常是通过使二氧化钛等钛原料与碳酸钡等钡原料反应，合成钛酸钡而获得。为了将该钛酸钡制成所期望的粒径的粉末，而进行热处理实施煅烧。
作为所述钛酸钡的合成方法，以往已知各种方法，例如溶胶凝胶法(Sol-Gel method)、水热法、固相法等。在本发明中，可采用该等任一方法。
通过对以此种方式获得的钛酸钡粉末，视需要进行粉碎处理来调节粒径，或与分级处理进行组合，而使粒径一致。另外，该钛酸钡粉末的平均粒径通常为0.2μm以下，优选0.08～0.15μm。进而，将钛酸钡粉末与各种添加化合物进行混合，如上所述地制备陶瓷粉末。
在本发明中，使用硅化合物作为该添加化合物。若将包含钛酸钡与硅化合物的原料粉末进行煅烧，则该等进行反应，在利用所述煅烧所得的烧结体中，形成硅钛钡石相，从而达成高介电常数与绝缘性。
作为所述硅化合物，可列举二氧化硅及BaSiO3，且该等之中，根据原料取得的容易性及良好地形成硅钛钡石相的观点，优选二氧化硅。
所述烧结体是构成本发明的层叠陶瓷电容器1中的电介质层12者，但该电介质层12中的所述硅化合物量相对于钛酸钡100摩尔通常为0.5～5摩尔。若硅化合物量较多，则容易形成硅钛钡石相，故而优选，但另一方面，若调配量变得过多，则存在较多地形成硅钛钡石相，导致层叠陶瓷电容器的特性恶化的倾向。因此，所述硅化合物量优选相对于钛酸钡100摩尔为0.5～3摩尔。
作为所述添加化合物，进而可列举MgO、MnO、稀土类元素(Y、Dy、Tm、Ho及Er)的氧化物、及Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Er、Tm、Cr、V、Mn、Co、Ni、Nb、Ta、Mo、W、Li、B、Na或K的氧化物。
MgO(氧化镁)是在层叠陶瓷电容器的制造中，还原煅烧内部电极时用以抑制氧缺陷产生的重要元素。然而，另一方面，MgO具有容易在钛酸钡中固溶，由此，使钛酸钡与硅化合物的反应性降低，导致难以形成硅钛钡石相的作用。而且，MgO中也具有在形成电介质层12时的煅烧制程中抑制电介质层构成粒子的粒子成长的作用。
因此，MgO在电介质层12中的量通常优选相对于钛酸钡100摩尔为2摩尔以下，进而优选相对于硅化合物1摩尔为0～4摩尔。最优选MgO在电介质层12中的量相对于硅化合物1摩尔为0～0.3摩尔。
而且，所述MnO(氧化锰)具有提高层叠陶瓷电容器的绝缘电阻与高温负荷寿命的作用，且所述MnO(氧化锰)在电介质层12中的量通常相对于钛酸钡100摩尔为0.5摩尔以下。
进而，所述稀土类元素的氧化物具有提高层叠陶瓷电容器的高温负荷寿命的作用，且所述稀土类元素的氧化物在电介质层12中的量通常相对于钛酸钡100摩尔通常为2摩尔以下。
即便以上说明的硅化合物以外的各种添加化合物之中，为了使包含所述烧结体的电介质层12具有高温负荷寿命的特性，也优选添加稀土类元素的氧化物。
将以上说明的添加化合物与硅化合物一同地添加调配至钛酸钡中。在将所得的陶瓷粉末煅烧制成电介质层12时，以它们的含有比例达到所述比例的方式，调配各成分，且进行湿式混合后进行干燥、粉碎，制备陶瓷粉末。
在以如上方式获得的陶瓷粉末中，添加聚乙烯丁醛树脂等粘合剂、乙醇及甲苯等有机溶剂以及邻苯二甲酸二辛脂(DOP，Dioctyl phthalate)等塑化剂进行湿式混合。使用所得的浆料，例如通过模涂法(die coater method)或刮刀法(doctor blade method)法，而在基材上涂布厚度为3μm以下的带状介电质生片(green sheet)并使其干燥。接着，在介电质生片的表面，通过丝网印刷或凹版印刷而印刷包含有机粘合剂的金属导电膏，由此，配置内部电极层13的图案。作为所述金属，根据成本的观点而广泛采用镍。
另外，也可在所述金属导电膏中，均匀地分散作为相同材料的平均粒径为50nm以下的钛酸钡。其后，将冲切为例如15cm×15em大小而齐整的介电质生片，以内部电极层13与电介质层12相互错开的方式，层叠特定层数(例如10～500层)。在经层叠的介电质生片的上下，压力接合成为防护层15的防护板，且切割成特定晶片尺寸(例如4.0mm×2.0mm)，其后，将成为外部电极20的Ni导电膏涂布在经切割的层叠体的两侧面进行干燥。由此，获得层叠陶瓷电容器1的成型体。
在约350℃的N2环境中，将以此种方式获得的层叠陶瓷电容器1的成型体进行脱粘后，在N2、H2、H2O的混合气体(氧分压为约1.0×10-11MPa)下，通常以1100～1300℃煅烧10分钟～2小时，由此，构成所述介电质生片的各化合物(钛酸钡及硅化合物等)进行烧结，进而，钛酸钡及硅化合物的至少一部分进行反应，形成硅钛钡石相(Ba2TiSi2O8)。以此方式，获得内部包含层叠体11与防护层15的层叠陶瓷电容器1，该层叠体11是将包含烧结体的电介质层12与内部电极层13交替地层叠而成，该防护层15是作为层叠方向上下的最外层而形成。另外，作为硅钛钡石相之例，列举了Ba2TiSi2O8，但硅钛钡石相也可是以Sr或Ca取代所述例中的Ba的一部分而成者、或以Zr取代Ti的一部分而成者，即以式Ba2-x-yCaxSryTi1-zZrzSi2O8(0≤x＜2，0≤y＜2，0≤x+y＜2，0≤z＜1)所表示者。
进而，在本发明中，可通过在600～1000℃下实施再氧化处理，而改善层叠陶瓷电容器的绝缘性。
所述硅钛钡石相是存在于电介质层12中或电介质层12与内部电极层13的界面，且硅化合物均匀地分散在电介质层12中，因此，硅钛钡石相的偏析不会变得那么大。
例如，如图2所示，硅钛钡石相32是以与包含钛酸钡的介电质粒子34、及包含其他化合物的介电质粒子34相接的方式存在，或者以与介电质粒子34及内部电极36相接的方式(在该等的界面)存在。硅钛钡石相可以任何方式存在。另外，图2是本发明的层叠陶瓷电容器的与图1相同的纵剖视图中的电介质层与内部电极层的层叠部分的放大示意图。
在本发明中，硅钛钡石相利用TEM(Transmission Electron Microscopy，透射电子显微镜)-EDS(Energy Dispersive Spectroscopy，能量分散光谱仪)测定的平均粒径为1um以下，且在电介质层12中越细微地存在硅钛钡石相，则越容易获得高介电常数。根据此种观点，硅钛钡石相的平均粒径优选300～600nm。
另外，硅钛钡石相的平均粒径是以如下方式测定。首先，利用TEM-EDS，以在15μm×15μm的范围中照片中出现电介质层12及内部电极层13的方式，拍摄层叠陶瓷电容器1的纵截面。其次，对所拍摄的存在于15μm×15μm范围内的所有硅钛钡石相，测定和内部电极层13平行的方向上的最大直径a与和内部电极层13垂直的方向上的最大直径b，并计算(a+b)/2。将其设为粒径。其次，计算出硅钛钡石相的粒径的平均值A。在至少20个部位进行相同测定，并对各测定部位求出平均值A，将它们的平均值B作为硅钛钡石相的平均粒径。
硅钛钡石相因绝缘性较高，故所述层叠陶瓷电容器1为绝缘可靠性优异、长寿命且成本性能优异的制品。尤其，在硅钛钡石相存在于电介质层12与内部电极层13的界面的情况下，该效果进一步提高。
而且，若形成硅钛钡石相，则成为在硅钛钡石相的周围的钛酸钡(具有钙钛矿结构)的晶格中存在A格点(site)产生缺陷者的状态。因此，促进添加化合物对钛酸钡的固溶，且促进煅烧引起的粒子成长，从而每一粒子的介电常数上升。其结果，所得的层叠陶瓷电容器1的介电常数上升。
在本发明的层叠陶瓷电容器1中，硅钛钡石相在电介质层12中的存在比例通常为0.5～3％，且根据良好的介电常数及绝缘性的观点，优选0.5～1％。另外，所述存在比例的测定方法为如下所述。对电介质层12的与内部电极层13平行的面，利用TEM-EDS以Si浓度较高的部分呈现较高亮度的方式进行设定，且在15μm×15μm的视场中，照片拍摄经二值化的图像。在所得的照片中，将亮度较高部分的面积相对于所述视场中的电介质层整体的面积之比作为硅钛钡石相的面积比。在至少20个部位进行相同测定，并对各测定部位求出硅钛钡石层的面积比，且将该等的平均值作为硅钛钡石相的存在比例。
硅钛钡石相的形成程度可如所述说明地通过调节钛酸钡及硅化合物的量、进而氧化镁的量而进行调节。
而且，硅钛钡石相的鉴定可通过各种方法进行，但可使用TEM-EDS组成分析进行分析。而且，也可通过根据电子束衍射图案确认结晶结构而确认硅钛钡石相。进而，由于硅钛钡石相具有TiO5 6-结构，且与周围的BaTiO3的TiO6 8-结构不同，因此，EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy，电子能量损失谱)光谱的Ti-L2、3edge的形状变化也可进行鉴定。
其次，在本发明的层叠陶瓷电容器1中，内部电极层13是以在电介质层12的长度方向两端面上交替地露出端缘的方式嵌设。而且，内部电极层13的在端缘露出的部分与外部电极20连接。
而且，所述电介质层12的厚度通常为3μm以下，优选0.5～1μm，且所述内部电极层13的厚度通常为0.5～3μm。在本发明的层叠陶瓷电容器1中，主要构成电介质层12的钛酸钡的粒子结晶的平均粒径通常控制在800nm以下，进而，如上所述，在电介质层12中也将硅钛钡石相较小地控制为平均粒径为1μm以下，因此即便如此的薄层电介质层，也可获得在其表面达成优异的平滑性、且不易产生短路等不良情况的层叠陶瓷电容器。
[实施例]
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明的范围并不受该等实施例任何限定。
准备BaTiO3粉末作为主成分，准备SiO2、MgO、Ho2O3、MnO作为副成分。以达到下述表1的组成的方式称量该等，且通过球磨机进行湿式混合，并在干燥后以400℃进行煅烧，获得陶瓷粉末。
[表1]
BaTiO3 SiO2 MgO Ho2O3 MnO
样品1 100 1.5 0.5 0.4 0.1
样品2 100 3 0.5 0.4 0.1
样品3 100 1.5 0.3 0.4 0.1
在所述陶瓷粉末中，添加聚乙烯丁醛树脂、甲苯、乙醇、DOP进行混合，制备陶瓷浆料。通过辊式涂布机而将该陶瓷浆料薄片化，获得厚度为3μm的介电质生片。
在该介电质生片上，通过丝网印刷涂布Ni内部电极膏，形成内部电极图案。将由此获得的陶瓷生片层叠21片进行压力接合，且切断分割为4.0×2.0mm的大小，形成原始晶片。
在氮气环境中将该原始晶片进行脱粘处理，且对所述原始晶片涂布Ni外部电极膏，在还原环境中以1300℃煅烧2小时。进而，通过以1000℃对其进行再氧化处理，获得3.2×1.6mm尺寸且电介质层的厚度为2um的层叠陶瓷电容器。
对该层叠陶瓷电容器，利用LCR测量仪(inductance-capacitance-resistance meter，电感电容电阻测量仪)(惠普公司制造的HP4284)进行静电电容测定，且根据电介质层的厚度与有效电极面积，算出相对介电常数。
进而，进行高温加速寿命试验(n＝15)作为绝缘可靠性的评价，求出在150℃-25V/μm的负荷下层叠陶瓷电容器的电阻值达到1MΩ以下的时间的平均值作为寿命。
进而，对于该等层叠陶瓷电容器试样(样品1～3)，为进行透射电子显微镜(TEM)观察，而自各层叠陶瓷电容器切取电介质层。通过Ar离子研磨法将该电介质层薄片化至200nm的厚度为止，且与EDS组成分析组合，确认有无硅钛钡石相。
此时，根据利用TEM-EDS随机确认20个视场(15μm×15μm)时的硅钛钡石相相对于电介质层整体的面积比，求出硅钛钡石相的比例，并将其平均值作为硅钛钡石相的存在比例进行评价。
将该等结果示于下述表2。而且，TEM-EDS组成分析的结果也一同地示于表2。
[表2]
相对介电常数 平均寿命 硅钛钡石相的存在比例 硅钛钡石相的平均粒径
样品1 3000 12h. 0.0％ -
样品2 4400 20h. 0.5％ 0.43μm
样品3 4300 22h. 1.0％ 0.77μm
根据以上结果，可知因电介质层中存在平均粒径为1μm以下的硅钛钡石相，故在层叠陶瓷电容器中可达成高介电常数、高绝缘性(高可靠性)。
[符号的说明]
1   层叠陶瓷电容器
10  陶瓷烧结体
11  层叠体
12  电介质层
13  内部电极层
15  防护层
20  外部电极
32  硅钛钡石相
34  介电质粒子
36  内部电极

Claims (7)

1.一种层叠陶瓷电容器，包含将电介质层与内部电极层交替地层叠而成的层叠体、及作为所述层叠体的层叠方向上下的最外层而形成的防护层，且
所述电介质层包括包含钛酸钡及硅化合物的烧结体，
在所述电介质层中，存在平均粒径为1μm以下的硅钛钡石相。
2.根据权利要求1所述的层叠陶瓷电容器，其中所述硅钛钡石相的至少一部分是存在于所述电介质层与所述内部电极层的界面。
3.根据权利要求1或2所述的层叠陶瓷电容器，其中所述电介质层相对于1摩尔的所述硅化合物更包含0～4摩尔的氧化镁。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其中所述硅化合物是二氧化硅。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其中所述电介质层中的硅化合物量相对于100摩尔的所述钛酸钡为0.5～5摩尔。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其中所述电介质层中的硅钛钡石相的存在比例为0.5～3％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其中所述电介质层更包含稀土类元素的氧化物。
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