CN104136529A - 低温减振压敏粘合剂和构造 - Google Patents

低温减振压敏粘合剂和构造 Download PDF

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Abstract

本发明涉及可表现出低温性能和粘附性并可用于制造减振复合材料的粘弹性阻尼材料和构造。粘弹性阻尼材料和构造可包含根据式I的单体的聚合物或共聚物：CH2＝CHR1-COOR2[I]其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团。

Description

低温减振压敏粘合剂和构造
技术领域
本发明涉及可表现出低温性能和粘附性并可用于制造减振复合材料的粘弹性阻尼材料和构造。
发明内容
简而言之，本发明提供了一种粘弹性阻尼材料，所述材料包含：a)下列的共聚物：i)至少一种根据式I的单体：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团，和ii)至少一种第二单体(mononomer)；和b)至少一种粘附增强材料。在一些实施例中，所述粘附增强材料为以下中之一：无机纳米粒子、核-壳橡胶粒子、聚丁烯材料或聚异丁烯材料。通常，R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。通常，R1为H或CH3。通常，第二单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或乙基丙烯酸酯。所述粘弹性阻尼材料可还包含增塑剂。
在另一方面，本发明提供了一种粘弹性阻尼材料，所述材料包含下列的共聚物：i)至少一种根据式I的单体：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团，和ii)单官能有机硅(甲基)丙烯酸酯低聚物。通常，R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。通常，R1为H或CH3。所述粘弹性阻尼材料可还包含增塑剂。
在另一方面，本发明提供了一种粘弹性构造，所述粘弹性构造包含：a)至少一个粘弹性层，所述至少一个粘弹性层包含至少一种根据式I的单体的聚合物或共聚物：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团；b)至少一个包含压敏粘合剂的PSA层，其中a)结合到b)。在一些实施例中，所述粘弹性层结合到至少两个包含压敏粘合剂的层。通常，R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。通常，R1为H或CH3。在一些实施例中，所述粘弹性层包含共聚物，所述共聚物为至少一种第二单体的共聚物，所述至少一种第二单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或乙基丙烯酸酯。在一些实施例中，所述PSA层包含丙烯酸类压敏粘合剂。在一些实施例中，所述PSA层包含为丙烯酸的共聚物的丙烯酸类压敏粘合剂。
在另一方面，本发明提供了一种粘弹性构造，所述粘弹性构造包含：
a)至少一种根据式I的单体的聚合物或共聚物的离散粒子：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团；b)包含压敏粘合剂的PSA层，其中a)分散在b)中。在一些实施例中，所述PSA层包含丙烯酸类压敏粘合剂。在一些实施例中，所述PSA层包含为丙烯酸的共聚物的丙烯酸类压敏粘合剂。
在另一方面，本发明提供了一种减振复合材料，所述减振复合材料包含粘附到至少一种基底上的本发明的粘弹性阻尼材料或减振复合材料。在一些实施例中，所述材料或构造粘附到至少两种基底。在一些实施例中，至少一种基底为金属基底。
具体实施方式
本发明提供了呈现为压敏粘合剂(PSA)的材料集合和构造，当在宽的温度范围内与多种基底一起使用时，所述压敏粘合剂既提供非常低的温度和高频下的减振性能又提供相当大的粘合性能和耐久性。使用单一材料集合或构造获得低温阻尼和粘合剂性能二者的组合是粘弹性阻尼材料领域中的一大技术挑战。在本发明的一些实施例中，这通过使用特种丙烯酸类材料、特定添加剂、多层构造或上述的组合来达到。
本发明提供了呈现为压敏粘合剂的材料集合和构造，当在宽的温度范围内与多种基底一起使用时，所述压敏粘合剂既提供非常低的温度和高频下的减振性能又提供相当大的粘合性能和耐久性。在一些实施例中，如通过动态力学分析(DMA)在-55℃和10Hz下所测量(这将在下面的实例中描述)，根据本发明的材料或构造表现出高的损耗角正切值。在一些实施例中，根据本发明的材料或构造表现出大于0.5、在一些实施例中大于0.8、在一些实施例中大于1.0、在一些实施例中大于1.2并且在一些实施例中大于1.4的损耗角正切值(如通过动态力学分析(DMA)在-55℃和10Hz下所测量，这将在下面的实例中描述)。在一些实施例中，如下面的实例中所述所测量，根据本发明的材料或构造表现出高的剥离粘附性。在一些实施例中，根据本发明的材料或构造表现出大于10N/dm、在一些实施例中大于20N/dm、在一些实施例中大于30N/dm、在一些实施例中大于40N/dm、在一些实施例中大于50N/dm并且在一些实施例中大于60N/dm的剥离粘附性(如下面的实例中所述所测量)。在一些实施例中，根据本发明的材料或构造同时获得在上述一个或多个水平下的高的损耗角正切值和在上述一个或多个水平下的高的剥离强度。
在一些实施例中，根据本发明的粘弹性阻尼材料包含长烷基链丙烯酸酯共聚物，所述共聚物为包括一种或多种长烷基链丙烯酸酯单体的单体的共聚物。所述长烷基链丙烯酸酯单体通常为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或乙基丙烯酸酯但通常为丙烯酸酯。在一些实施例中，所述长烷基链的侧链含有12至32个碳原子(C12-C32)，在一些实施例中含有至少15个碳原子，在一些实施例中含有至少16个碳原子，在一些实施例中含有22或以下个碳原子，在一些实施例中含有20或以下个碳原子，在一些实施例中含有18或以下个碳原子，并且在一些实施例中含有16-18个碳原子。通常，所述长烷基链具有至少一个支化点以限制所形成的聚合物中的结晶度，所述结晶度可能抑制阻尼性能。不具有支化点的长链烷基丙烯酸酯可以足够低的浓度使用以限制所形成的聚合物在应用温度下的结晶度。在一些实施例中，另外的共聚单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸或乙基丙烯酸，但通常是丙烯酸。在一些实施例中，另外的共聚单体选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或乙基丙烯酸酯，但通常是丙烯酸酯。
在一些实施例中，所述长烷基链丙烯酸酯共聚物包含另外的共聚单体或添加剂，所述共聚单体或添加剂参与聚合反应，这赋予粘合剂性质。这样的共聚单体可包括聚乙二醇二丙烯酸酯。
在一些实施例中，所述长烷基链丙烯酸酯共聚物包含另外的共聚单体或添加剂，所述共聚单体或添加剂参与聚合反应，这可有助于通过调制粘弹性阻尼共聚物的流变性或通过引入官能团而赋予更大的粘合剂性质。这样的共聚单体可包括但不限于(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、单官能有机硅(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯。
在一些实施例中，可使所述粘弹性阻尼共聚物交联以改进材料的耐久性和粘附性质。这样的交联剂可包括但不限于光活化交联剂如二苯甲酮或2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧苯基)-三嗪。交联剂还可包括可共聚的多官能丙烯酸酯，如聚乙二醇二丙烯酸酯或己二醇二丙烯酸酯作为例子。
在一些实施例中，可通过所有已知的聚合方法，包括热活化或光引发聚合，来使所述粘弹性阻尼共聚物聚合。这样的光聚合过程可包括例如常见光引发剂如二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦。
在一些实施例中，根据本发明的粘弹性阻尼材料包含长烷基链丙烯酸酯共聚物和赋予粘合剂性质的另外的粘附增强材料。此类另外的粘附增强材料可包括聚丁烯、有机硅或聚异丁烯。此类另外的粘附增强材料也可为颗粒材料。此类粘附增强颗粒材料可包括气相二氧化硅、核-壳橡胶粒子或丙烯酸异十八烷基酯微球。
在一些实施例中，根据本发明的长烷基链丙烯酸酯共聚物形成多层粘弹性构造的一部分。在一些实施例中，根据本发明的长烷基链丙烯酸酯共聚物形成两层粘弹性构造的粘弹性阻尼层，第二附接层为在更宽的温度范围内具有更高粘性的材料的层。在一些实施例中，根据本发明的长烷基链丙烯酸酯共聚物形成多层粘弹性构造的粘弹性阻尼芯层，夹在两个更高粘性的材料的层之间。在一些实施例中，根据本发明的长烷基链丙烯酸酯共聚物形成多层粘弹性构造的层，所述多层粘弹性构造还包含至少一个更高粘性的材料的层。在一些实施例中，根据本发明的长烷基链丙烯酸酯共聚物形成多层粘弹性构造的内部层，所述多层粘弹性构造还包含至少两个更高粘性的材料的层。在一些实施例中，所述更高粘性的材料为丙烯酸类PSA材料。
在一些实施例中，两层粘弹性构造包含附接到第二层的粘弹性层，所述第二层为更高粘性的材料的层。在一些实施例中，所述两层粘弹性构造通过将粘弹性层层合到粘合剂层而制得。在一些实施例中，所述两层粘弹性构造通过向粘弹性层施加胶带而制得。在一些实施例中，所述两层粘弹性构造通过向粘弹性阻尼层施加呈液体或雾化形式的粘合剂以提供对阻尼层的更高粘附性而制得。在一些实施例中，所述两层粘弹性构造通过向粘弹性层施加呈糊剂形式的粘合剂而制得。在一些实施例中，两层粘弹性构造以卷、片材或预切割制品的形式提供。在一些实施例中，两层粘弹性构造在使用前不久通过向粘弹性层施加粘合剂而制得。在一些实施例中，两层粘弹性构造通过向基底施加粘合剂、然后向粘合剂施加粘弹性层而原位制得。
在一些实施例中，多层粘弹性构造包含夹在两个更高粘性的材料的层之间的粘弹性层。在一些实施例中，多层粘弹性构造通过向至少一个粘合剂层层合粘弹性层而制得。在一些实施例中，多层粘弹性构造通过向粘弹性层的至少一侧施加胶带而制得。在一些实施例中，多层粘弹性构造通过向粘弹性层的至少一侧施加呈液体形式的粘合剂而制得。在一些实施例中，多层粘弹性构造通过向粘弹性层的至少一侧施加呈糊剂形式的粘合剂而制得。在一些实施例中，多层粘弹性构造以卷、片材或预切割制品的形式提供。在一些实施例中，多层粘弹性构造在使用前不久通过向粘弹性层施加粘合剂而制得。在一些实施例中，多层粘弹性构造通过向基底施加粘合剂、然后向粘合剂施加粘弹性层、然后向粘弹性层施加另外的粘合剂或另外的承载粘合剂的基底而原位制得。在一些实施例中，多层构造通过在两个粘合剂层之间施加呈液体形式的粘弹性阻尼组合物、然后接着使阻尼层固化以形成粘弹性阻尼共聚物而原位制得。
根据本发明的材料或构造可用于航空航天应用，其中需要在非常低的温度下的最大的高频振动能量阻尼性能以及良好的粘附性质的组合。
通过以下实例进一步说明本发明的目的和优点，但在这些实例中列举的具体材料及其量以及其他的条件和细节不应理解为是对本发明的不当限制。
实例
除非另有说明，否则所有试剂均购自或得自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)公司，或可通过已知的方法合成。除非另有说明，否则所有比率均按重量百分比计。
下面的缩写用于描述所述实例：
°F：华氏度
℃：摄氏度
cm：厘米
g/cm3：克/立方厘米
kg：千克
Kg/m3：千克每立方米
mil：10-3英寸
mJ/cm2：毫焦耳每平方厘米
ml：毫升
mm：毫米
μm：微米
N/dm：牛顿每分米
pcf：磅每立方英尺
pph：百分率
测试方法
剥离粘结强度测试(PAT)
根据ASTM D3330/D3330M-04测量在180度的角度下从基底剥离测试材料所需的力。使用橡胶辊，手动地将粘合剂样品层合到经底涂的2密耳(50.8μm)聚酯膜上并让其在23℃/50％相对湿度下保持24小时，该聚酯膜以商品名“HOSTAPHAN3SAB”得自南卡罗来纳州格里尔的三菱塑料公司(Mitsubishi Plastics，Inc.，Greer，South Carolina)。从层合膜切割0.5×6英寸(1.27×12.7cm)的段并贴到可购自加利福尼亚州蒂梅丘拉的艾罗德克合金公司(Aerotech Alloys，Inc.，Temecula，California)的0.10英寸(2.54mm)或0.20英寸(5.08mm)厚、肖氏A硬度70、320Kg/m3的聚醚-聚氨酯泡沫或牌号为2024的铝试件上。然后使用2Kg橡胶辊手动地将该带材粘合到试件上并在23℃/50％相对湿度下调适24小时。然后使用型号为“SP-2000”、得自马萨诸塞州阿科德的艾马士公司(Imass Inc.，Accord，Massachusetts)的拉力测试机在12in/min(0.305m/min)的台板速度下测定剥离粘附力。每个实例或比较例测试三个带材样品并以N/dm给出平均值。还给出失效模式，缩写如下：
A：胶带从基底干净地层离
2B：两粘结失效，其中胶带从载体背衬层离
C：内聚失效，其中粘合剂层破裂，在背衬和基底二者上留下材料。
动态力学分析(DMA)
使用型号为“AR2000”、可购自特拉华州纽卡斯尔的TA仪器公司(TA Instruments，New Castle，Delaware)的平行板流变仪测定动态力学分析(DMA)。使大约0.5克粘弹性样品居中于流变仪的两个8mm直径铝平行板之间并压缩直至该样品的边缘与板的边缘一致。然后将平行板和流变仪轴的温度升至40℃并保持5分钟。然后使平行板在10Hz的频率和0.4％的恒应变下振荡，同时温度以5℃/min的速率渐降至-80℃。然后测定储能模量(G’)和损耗角正切值。
玻璃化转变温度(Tg)
绘制损耗角正切值(G″/G′比率)对温度的曲线。取损耗角正切值曲线的峰值温度为Tg。
阻尼损耗因子(DLF)
如下制备用于阻尼损耗因子的复合材料。用50％的异丙醇水溶液清洁标称6×48英寸×7密耳(15.24×121.92cm×0.178mm)的铝条并揩干。向20pcf(0.32g/cm3)白色多微孔高密度聚氨酯泡沫的标称6×48×0.1英寸(15.24×121.92cm×2.54mm)的条施加“LORD7701”型底漆，该底漆可购自北卡罗来纳州卡瑞的洛德公司(Lord Corporation，Cary，NorthCarolina)。向铝条施加胶带，捏到一起以确保润湿度，然后施加到高密度氨基甲酸酯的经底涂表面。然后向氨基甲酸酯条的相对侧施加5密耳(127μtm)粘合剂无基材胶带，该带材可以商品名“VHB9469PC”购自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company，St.Paul，Minnesota)。将所得复合材料切割成2×24英寸(5.08×60.96cm)样品并施加到3×40英寸×0.062密耳(7.62×101.4cm×1.58mm)铝梁。
通过其第一节点悬挂该梁，并在温度为-10℃、-20℃和-30℃的热控室中经由来自纽约州迪皮尤的PCB Piezotronics公司(PCB Piezotronics，Inc.，Depew，New York)的型号为“208M63”的正向力传感器将梁的中心机械耦合到型号为“V203”的电磁振动器，该电磁振动器来自佐治亚州诺克罗斯的Brüel&北美公司(Brüel&North America，Inc.，Norcross，Georgia)。在梁的相对于正向力传感器的相对侧上安装也来自Piezotronics公司的型号为“353B16ICP”的加速计。向电磁振动器发送宽频带信号并测量振动器施加在梁上的力以及梁的所得加速度。自测得的加速度和力的交叉谱计算频率响应函数(FRF)，并自FRF的量级使用峰值振幅来确定众数频率。也确定每个众数频率周围的半功率带宽作为众数频率上下-3dB振幅点之间的频率跨度。计算半功率带宽相对于众数频率的比率并作为阻尼损耗因子给出。
材料
实例中使用的试剂的缩写如下：
A-75：过氧化苯甲酰，以商品名“LUPEROX A75”得自宾夕法尼亚州费城的阿科玛公司(Arkema，Inc.Philadelphia，Pennsylvania)。
AA：丙烯酸，可购自密苏里州圣路易斯的西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company，St.Louis，Missouri)。
BDDA：1，4-丁二醇二丙烯酸酯，以商品名“SR213”得自宾夕法尼亚州艾斯顿的沙多玛美国公司(Sartomer，USA，LLC，Exton，Pennsylvania)。
DMAEMA：甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，可购自西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company)。
E-920：甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物，以商品名“CLEARSTRENGTHE-920”得自宾夕法尼亚州普鲁士王市的阿科玛公司(Arkema，Inc.，King of Prussia，Pennsylvania)。
F-85E：氢化松香的酯，以商品名“FORAL85-E”得自田纳西州金斯波特的伊士曼化工公司(Eastman Chemical Company，Kingsport，Tennessee)。
HDDA：1，6-己二醇二丙烯酸酯，以商品名“SR238B”得自沙多玛美国公司(Sartomer，USA，LLC)。
1-651：2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙-1-酮，以商品名“IRGACURE651”得自瑞士巴塞尔的巴斯夫瑞士公司(BASF Schweiz AG，Basel，Switzerland)。
IOA：丙烯酸异辛酯，以商品名“SR440”得自沙多玛美国公司(Sartomer，USA，LLC)。
IOTMS：异辛基三甲氧基硅烷，可购自美国宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖勒斯特公司(Gelest，Inc.，Morrisville，Pennsylvania)。
ISF-16：2-己基癸醇，可以商品名“ISOFOL16”购自德克萨斯州休斯顿的萨索尔北美公司(Sasol North America，Inc.，Houston，Texas)。
ISF-18：2-己基十二烷醇，可以商品名“ISOFOL18”购自萨索尔北美公司(Sasol North America，Inc)。
ISF-24：2-癸基十四烷醇，可以商品名“ISOFOL24”购自萨索尔北美公司(Sasol North America，Inc)。
KB-1：2，2-二甲氧基-1，2-二(苯基)乙酮，可以商品名“ESACURE KB1”购自宾夕法尼亚州康舍霍肯的宁柏迪美国公司(Lamberti USA，Inc.，Conshohocken，Pennsylvania)。
L-26M50：过氧-2-乙基己酸叔丁酯在溶剂油中的50％溶液，可以商品名“LUPEROX26M50”购自阿科玛公司(Arkema Inc.)。
MTMS：甲基三甲氧基硅烷，可购自盖勒斯特公司(Gelest，Inc.)。
N2326：16.4％的胶态二氧化硅分散体，可以商品名“NALCO2326”购自伊利诺斯州内珀维尔的纳尔科公司(Nalco Company，Naperville，Illinois)。
PB-100：分子量为250,000的聚异丁烯，可以商品名“OPPANOL B-100”购自德克萨斯州弗里波特的巴斯夫公司(BASF Corporation，Freeport，Texas)。
PB-910：分子量为910的聚丁烯，可以商品名“INDOPOL H-100”购自德克萨斯州利格城的英力士低聚物公司(Ineos Oligomers，League City，Texas)。
PB-1000：分子量为1,000的聚异丁烯，可以商品名“GLISSOPAL R-1000”购自巴斯夫公司(BASF Corporation)。
PB-1900：分子量为2,500的聚丁烯，可以商品名“INDOPOL H-1900”购自巴斯夫公司(BASF Corporation)。
PEGDA：聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，可以商品名“SR610”购自沙多玛美国公司(Sartomer，USA，LLC)。
R-100：无规丁二烯-苯乙烯共聚物，可以商品名“RICON100”购自沙多玛美国公司(Sartomer，USA，LLC)。
R-972：疏水热解法二氧化硅，可以商品名“AEROSIL R-972”购自新泽西州帕西潘尼的赢创德固赛公司(Evonik Degussa Corporation，Parsippany，New Jersey)。
RC-902：可辐射固化的有机硅，可以商品名“TEGO RC-902”购自赢创德固赛公司(Evonik Degussa Corporation)。
S-1001：苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物，可以商品名“SEPTON1001”购自日本东京的可乐丽公司(Kuraray Co.Ltd.，Tokyo，Japan)。
SAMV：十二烷基硫酸铵，可以商品名“STEPANOL AMV”购自伊利诺斯州诺斯菲尔德的斯泰潘公司(Stepan Company，Northfield，Illinois)。
T-10：透光的有机硅隔离衬片，可以商品名“CLEARSIL T-10”购自密苏里州圣路易斯的首诺科特玻璃功能膜公司(Solutia，Inc.St.Louis，Missouri)。
T-50：透光的有机硅隔离衬垫，可以商品名“CLEARSIL T-50”购自首诺科特玻璃功能膜公司(Solutia，Inc.)。
T-145A：有机硅树脂，可以商品名“TOSPEARL145A”购自俄亥俄州哥伦布的迈图高新材料公司(Momentive Performance Materials Holdings，LLC，Columbus Ohio)。
TMT：2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-三嗪。
TPO：二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦，可以商品名“DAROCURTPO”购自巴斯夫瑞士公司(BASF Schweiz AG)。
467-MP：具有纸衬垫的2密耳(50.8μm)粘合剂无基材胶带，可以商品名“ADHESIVE TRANSFER TAPE467MP”购自3M公司(3MCompany)。
467-MPF：具有膜衬垫的2密耳(50.8μm)粘合剂无基材胶带，可以商品名“ADHESIVE TRANSFER TAPE467MPF”购自3M公司(3MCompany)。
实例中描述的非市售材料如下合成：
HEDA：丙烯酸2-己基-1-癸酯。向1升烧瓶中加入100克2-己基-1-癸醇、45.97克三乙胺和350克二氯甲烷并用冰浴冷却至5℃。缓慢逐滴加入41.1克丙烯酰氯，一小时加完，同时机械搅拌混合物。10小时后过滤混合物，然后在真空下于25℃浓缩。用乙酸乙酯稀释剩余的所得油并用1.0摩尔盐酸、随后1.0摩尔氢氧化钠溶液、然后饱和氯化钠溶液洗涤。然后在真空下于25℃浓缩有机层。将粗油与等量的己烷混合并通过中性氧化铝柱以移除有色杂质，其后用己烷洗脱氧化铝。收集的滤液在真空下于25℃浓缩，得到丙烯酸2-己基-1-癸酯的无色油。
ISA：丙烯酸异十八烷基酯。向2升烧瓶中加入197.17克ISF-18、78.12克三乙胺和700克二氯甲烷并用冰浴冷却至5℃。缓慢逐滴加入69.86克丙烯酰氯，一小时加完，同时机械搅拌混合物。10小时后过滤混合物，然后在真空下于25℃浓缩。用乙酸乙酯稀释剩余的所得油并用1.0摩尔盐酸、随后1.0摩尔氢氧化钠溶液、然后饱和氯化钠溶液洗涤。然后在真空下于25℃浓缩有机层。将粗油与等量的己烷混合并通过中性氧化铝柱以移除有色杂质，其后用己烷洗脱氧化铝。收集的滤液在真空下于25℃浓缩，得到100％丙烯酸异十八烷基酯的无色油。
ISA-MS：丙烯酸异十八烷基酯微球。通过向500ml玻璃广口瓶中加入180克ISA、0.58克A-75和1.8克BDDA并在炼胶机(roller mill)中混合直至溶解来制备混合物A。通过向1升玻璃烧杯中加入420克蒸馏水、7.2克SAMV和1.8克BDDA并使用来自康涅狄格州沃特伯里OCI仪器公司(OCI Instruments，Waterbury，Connecticut)的型号为“OMNI-MIXER”的高剪切混合器分配直至均匀来制备混合物B。然后将混合物A加到玻璃烧杯中并继续高剪切混合大约2分钟直至形成约3微米直径的非常小的小滴。然后将产物转移到装配了机械搅拌器的1升玻璃反应器中。向反应器中充满氮气，加热至65℃，并保持在该温度下，继续搅拌24小时，其后将其冷却至23℃。通过粗滤布过滤所得悬浮体以移除团聚物并使用500ml异丙醇凝结。然后在烘箱中于45℃干燥凝结物大约16小时。
单层构造
样品1
向25打兰(dram，92.4ml)玻璃广口瓶中装入19.6克HEDA、0.4克AA和0.008克I-651。将该单体混合物于21℃搅拌30分钟，用氮气吹扫5分钟，然后暴露于可购自宾夕法尼亚州匹兹堡的飞世尔科技公司(FisherScientific，Inc.，Pittsburgh，Pennsylvania)的“BLACK RAY XX-15BLB”型低强度紫外灯，直至形成可涂布的预粘合剂聚合物浆料。使用可购自南卡罗来纳州兰德拉姆的弗莱克特克公司(FlackTek，Inc.，Landrum，SouthCarolina)的型号为“DAC150FV”的高速混合器向该聚合物浆料中共混入另外0.032克I-651和0.03克PEGDA。然后以大约8密耳(203.2μm)的厚度将该聚合物浆料涂布在有机硅隔离衬片T-10和T-50之间并借助UV-A光在2,000mJ/cm2下固化。
样品2-6
根据表1中所列丙烯酸酯单体的量重复样品1中一般性地描述的程序。所得固化的粘合剂涂层的物理特性列在表2中。
表1
表2
样品7
向25打兰(dram，92.4ml)玻璃广口瓶中装入19.6克HEDA、0.4克AA和0.008克I-651。将该单体混合物于21℃搅拌30分钟，用氮气吹扫5分钟，并暴露于低强度紫外灯直至形成可涂布的预粘合剂聚合物浆料。随后使用高速混合器向该聚合物浆料中共混入另外0.032克I-651、0.046克PEGDA和2.0克R-972。然后以大约8密耳(203.2μm)的厚度将该聚合物浆料涂布在有机硅隔离衬片之间并借助UV-A光在2000mJ/cm2下固化。
样品8-33
重复样品7中一般性地描述的程序，其中根据表3中所列的量将各种量的热解法二氧化硅、增塑剂、聚丁烯、聚异丁烯、有机硅、核-壳橡胶粒子和丙烯酸异十八烷基酯微球共混入预粘合剂聚合物浆料中。所得固化的粘合剂涂层的物理特性列在表4中。
表4
粘弹性芯VEC-1
向25打兰(dram，92.4ml)玻璃广口瓶中装入19.8克HEDA、0.2克DMAEMA和0.008克I-651。将该单体混合物于21℃搅拌30分钟，用氮气吹扫5分钟，并暴露于低强度紫外灯直至形成可涂布的预粘合剂聚合物浆料。随后使用高速混合器向该聚合物浆料中共混入另外0.032克I-651和0.03克TMT。然后以大约8密耳(203.2μm)的厚度将该聚合物浆料涂布在有机硅隔离衬片T-10和T-50之间并借助UV-A光在2,000mJ/cm2下固化。
粘弹性芯VEC-2-VEC-10
根据表5中所列组成，重复VEC-1中一般性地描述的程序。关于VEC-6，标称厚度为16密耳(406.4μm)。粘弹性芯的物理特性在表6中列出。
表5
表6
多层构造
粘合剂表皮SKN-1
向一夸脱(946ml)玻璃广口瓶中装入372克IOA、28克AA和0.16克I-651。将该单体混合物于21℃搅拌30分钟，用氮气吹扫5分钟，并暴露于低强度(0.3mW/cm2)紫外灯直至形成可涂布的预粘合剂聚合物浆料。随后使用高速混合器向该聚合物浆料中共混入另外0.64克I-651和0.6克TMT。然后以大约1至2密耳(25.4-50.8μm)的厚度将该聚合物浆料涂布在有机硅隔离衬片T-10和T-50之间并借助UV-A光在1,500mJ/cm2下固化。
粘合剂表皮SKN-2-SKN-4
根据表7中所列单体和增粘剂组成，重复SKN-1中一般性地描述的程序。
表7
样品34
将粘合剂表皮SKN-1铺在洁净的12×48×0.5英寸(30.5×121.9×1.27cm)玻璃板上并移除上部有机硅隔离衬片。从粘弹性芯VEC-3的样品移除有机硅隔离衬片之一，并将该芯的暴露表面铺在SKN-1的暴露的粘合剂表皮上方。然后通过在粘弹性芯的隔离衬片上方手动施加手辊来将芯和表皮层合于一起。移除覆盖粘弹性芯的隔离衬片，也移除粘合剂表皮SKN-1的另一样品的隔离衬片。然后借助手辊将表皮层合到暴露的芯上，产生SKN-1：VEC-3：SKN-1层合物。然后在测试前让该层合物在50％RH和70°F(21.1℃)下保持24小时。
样品35-42
根据表8中所列粘合剂表皮和粘弹性芯构造，重复样品34中一般性地描述的程序。关于样品42，粘合剂表皮由粘合剂无基材胶带467-MP/467-MPF表示。所得多层构造的物理特性也在表8中示出。
样品43
向一夸脱玻璃广口瓶中装入405克ISA、45克IOA和0.18克I-651，这对应于表5的组合物“VEC-7”。将该单体混合物于21℃搅拌30分钟，用氮气吹扫5分钟，并暴露于低强度紫外灯直至形成可涂布的预粘合剂聚合物浆料。随后使用高速混合器向该聚合物浆料中共混入另外0.72克I-651和0.675克TMT。然后以大约8密耳(203.2μm)的厚度将该聚合物浆料涂布在粘合剂无基材胶带467-MP和467-MPF的层之间并借助UV-A光暴露通过467-MPF侧在2,000mJ/cm2下固化。
样品44-46
分别根据表5中所列VEC-8、VEC-9和VEC-10的组成，重复实例43中一般性地描述的程序。所得多层构造的粘弹性芯的物理特性分别在表7和表8中列出。
表8
阻尼性能
对根据上述测试方法对选定粘合剂样品测定DLF值。结果在表9中列出。
表9
ND＝不可检测
在不偏离本发明范围和原理的前提下，可以对本发明进行各种修改和更改，这对于本领域的技术人员而言将是显而易见的，并且应当理解，不应将本发明不当地限制于上文示出的示例性实施例。

Claims (28)

1.一种粘弹性阻尼材料，包含：
a)下列的共聚物：
i)至少一种根据式I的单体：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团，和
ii)至少一种第二单体；和
b)至少一种粘附增强材料。
2.根据权利要求1所述的粘弹性阻尼材料，其中所述粘附增强材料选自无机纳米粒子、核-壳橡胶粒子、聚丁烯材料和聚异丁烯材料。
3.根据权利要求1所述的粘弹性阻尼材料，其中所述粘附增强材料为二氧化硅纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的粘弹性阻尼材料，其中所述粘附增强材料为核-壳橡胶粒子。
5.根据前述权利要求中任一项所述的粘弹性阻尼材料，其中R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。
6.根据前述权利要求中任一项所述的粘弹性阻尼材料，其中R1为H或CH3。
7.根据前述权利要求中任一项所述的粘弹性阻尼材料，其中所述至少一种第二单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和乙基丙烯酸酯。
8.一种粘弹性阻尼材料，包含下列的共聚物：
i)至少一种根据式I的单体：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团，和
ii)单官能有机硅(甲基)丙烯酸酯低聚物。
9.根据权利要求8所述的粘弹性阻尼材料，其中R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。
10.根据权利要求8或9所述的粘弹性阻尼材料，其中R1为H或CH3。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的粘弹性阻尼材料，还包含增塑剂。
12.一种粘弹性构造，包含：
a)至少一个粘弹性层，其包含至少一种根据式I的单体的聚合物或共聚物：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团；
b)至少一个包含压敏粘合剂的PSA层，其中a)结合到b)。
13.根据权利要求12所述的粘弹性构造，其中所述粘弹性层结合到至少两个包含压敏粘合剂的层。
14.根据权利要求12-13中任一项所述的粘弹性构造，其中R2为含有15至22个碳原子的支化烷基基团。
15.根据权利要求12-13中任一项所述的粘弹性构造，其中R2为含有16至20个碳原子的支化烷基基团。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的粘弹性构造，其中R1为H或CH3。
17.根据权利要求12-16中任一项所述的粘弹性构造，其中所述粘弹性层包含共聚物，所述共聚物为至少一种第二单体的共聚物，所述至少一种第二单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和乙基丙烯酸酯。
18.根据权利要求12-17中任一项所述的粘弹性构造，其中所述PSA层包含丙烯酸类压敏粘合剂。
19.根据权利要求18所述的粘弹性构造，其中所述丙烯酸类压敏粘合剂为丙烯酸的共聚物。
20.一种粘弹性构造，包含：
a)至少一种根据式I的单体的聚合物或共聚物的离散粒子：
CH2＝CHR1-COOR2 [I]
其中R1为H、CH3或CH2CH3，并且R2为含有12至32个碳原子的支化烷基基团；
b)包含压敏粘合剂的PSA层，其中a)分散在b)中。
21.根据权利要求20所述的粘弹性构造，其中所述PSA层包含丙烯酸类压敏粘合剂。
22.根据权利要求21所述的粘弹性构造，其中所述丙烯酸类压敏粘合剂为丙烯酸的共聚物。
23.一种减振复合材料，包含权利要求1-11中任一项所述的粘弹性阻尼材料，所述粘弹性阻尼材料粘附到至少一种基底。
24.根据权利要求23所述的减振复合材料，其中所述粘弹性阻尼材料粘附到至少两种基底。
25.根据权利要求23或24所述的减振复合材料，其中至少一种基底为金属基底。
26.一种减振复合材料，包含权利要求12-22中任一项所述的粘弹性构造，所述粘弹性构造粘附到至少一种基底。
27.根据权利要求26所述的减振复合材料，其中所述多层粘弹性构造粘附到至少两种基底。
28.根据权利要求26或27所述的减振复合材料，其中至少一种基底为金属基底。
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